CN1713424A - 质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法 - Google Patents

质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，要解决的技术问题是使制备的膜电极具有优良的整体电性能，包括以下步骤：(1)将碳纸或碳布浸渍PTFE乳液中，干燥后制得导电基底；(2)将VXC－72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合成浆料涂于导电基底上，干燥后形成气体扩散层；(3)配制催化剂浆料；(4)催化剂浆料涂于扩散层上，热压后在保持压力的状态下冷却，形成气体扩散电极；(5)将Nafion膜置于两个带催化层的气体扩散电极之间，热压后在保持压力的状态下冷却；与现有技术相比，各层之间结合紧密，不容易分层，热压之后在有压力状态下冷却电极，制备的电极不变形，不易产生缺陷，制备过程简单，容易操作，重现性好。

Description

质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池电极的制备方法，特别是一种质子交换膜燃料电池膜电极组件的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种产生氢离子的燃料与氧气或空气等含氧化性气体发生电化学反应而产生电能的装置。其具有噪音低、能量转换效率高、无环境污染等优点，是未来的理想电源之一，可用于小型便携式电源、家庭小型电站，电动汽车的动力电源等。
质子交换膜燃料电池的核心部件是膜电极组件，它是燃料电池的电化学反应场所，需要同时具有质子、电子的传导功能，它的结构性能对质子交换膜燃料电池的整体性能有着十分重要的影响。
对于膜电极组件的制备，如今存在着很多种不同的方法，并且催化剂的用量也逐渐减少。膜电极组件常规的制备方法是：将催化剂与一定量的溶剂、粘结剂和质子交换树脂一起混合，然后经过超声波分散均匀，将催化剂浆料均匀涂覆在导电的碳纸或碳布上，再进行干燥，然后在催化剂层表面喷涂一层质子交换树脂溶液，以便使电极与质子交换膜之间形成良好的界面。最后，将阴、阳电极与质子交换膜在一定的温度和压力下三合一热压而成。这种膜电极制备方法比较容易操作，但是由于涂在碳纸上的扩散层表面、催化层表面不能保证平整，从而导致在烘干后存在凹凸不平，使得催化层中的催化剂的利用率下降，同时也使得催化层和质子交换膜界面之间接触不良，容易产生缺陷，影响膜电极性能。
另外，据中国专利公开号CN1471186A，发明名称：燃料电池用电解质膜电极接合体、使用它的燃料电池及其制造方法，膜电极也可以采用转印的电极制备方法。其首先将催化剂与高分子电解质混合，然后涂覆在转印的薄片上，待催化剂浆料干燥后，在高温高压条件下将附有催化层的薄片与质子交换膜压合，再把薄片剥离，然后将气体扩散层与其热压三合一，形成完整的MEA。这种制备方法有利于催化层与膜的界面连续，可以制备成较薄的催化层电极。但是，在这种制备方法中，步骤比较多，操作起来比较复杂，且在剥离转印薄片时，薄片上容易粘住部分的催化层，从而不能保证催化层的完全转移和催化层的平整，从而影响电极性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，要解决的技术问题是制作膜电极方便、快捷和容易操作，并使制备的膜电极具有优良的整体电性能。
本发明采用以下技术方案：一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纸或碳布浸渍PTFE乳液中，取出干燥后，先在240至290℃温度中保温15至30分钟，再在300至360℃温度中保温15至30分钟制得导电基底；(2)将VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，涂于导电基底上，干燥后，先在240至290℃温度中保温15至30分钟，再在300至360℃温度中保温15至30分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在20至120℃的温度下，于0.05至5MPa的压力下热压30至300秒，在保持压力的状态下冷却，形成气体扩散层；(3)将Pt/C催化剂、溶剂、造孔剂，Nafion溶液超声混合均匀配制成催化剂浆料；(4)催化剂浆料涂于扩散层上，在温度为20至120℃、压力为0.05至5Mpa的条件下，热压10至300秒，在保持压力的状态下冷却，形成气体扩散电极；(5)将Nafion膜置于两个带催化层的气体扩散电极之间，在温度为100至140℃、压力为3至10Mpa的条件下，热压30至300秒，在保持压力的状态下冷却。
本发明在保持压力的状态下冷却采用自然冷却或水冷却。
本发明的PTFE乳液中PTFE浓度为2至35％，碳纸或碳布浸渍PTFE后取出在20至80℃温度下干燥，放置于马福炉中保温；将VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合浆料涂于导电基底上，在20至80℃温度下干燥。
本发明的VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE浆料中PTFE的百分含量为5至40％；热压后的气体扩散层厚度为100至600微米，热压后的气体扩散层比热压前的厚度减少1至20％。
本发明的催化剂浆料中Pt/C催化剂∶溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液的份数配比为1-30∶10-100∶3-30∶1-10；Pt/C催化剂中Pt的含量为20至40％。
本发明的溶剂是异丙醇和水混合溶剂，造孔剂采用碳酸氢铵、甲酸铵、乙酸铵或草酸铵。
本发明的催化剂浆料涂于扩散层上采用喷涂或刷涂的方法涂于扩散层上；热压后的气体扩散电极厚度为150至800微米，热压后的气体扩散电极比热压前的厚度减少1至20％。
本发明的Nafion膜采用Nafion112或Nafion115膜，热压后的膜电极厚度为350至1700微米。
本发明与现有技术相比，对气体扩散层、气体扩散电极和膜电极采用分三步压的步骤，使各层之间结合紧密，不容易分层，热压之后在有压力状态下冷却电极，制备的电极不变形，不易产生缺陷，同时也使得催化层和质子交换膜界面之间接触良好，提高膜电极性能，制备过程简单，容易操作，重现性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。本发明的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法采用以下步骤：
1、气体扩散层的压制：将碳纸或碳布浸渍于2至35％浓度的PTFE乳液中，然后在20至80℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到240至290℃，保温15至30分钟，然后再继续升温到300至360℃，保温15至30分钟制得导电基底。将VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，其中PTFE的百分比含量为5至40％，然后采用喷涂或刷涂等方法将上述浆料涂于导电基底上，然后在20至80℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到240至290℃，保温15至30分钟，然后再继续升温到300至360℃，保温15至30分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在20至120℃的温度下，于0.05至5MPa的压力下热压30至300秒，形成气体扩散层。热压完毕后，为防止气体扩散层变形，在保持0.05至5MPa压力的状态下，使气体扩散层自然冷却或采用水冷却。热压后的气体扩散层厚度为100至600微米，热压后的气体扩散层比热压前的厚度减少1至20％。
2、催化层的压制：首先配好催化剂的浆料，20至40％的Pt/C催化剂∶异丙醇和水的混合溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液份数配比为1-30∶10-100∶3-30∶1-10，然后混合搅拌均匀。造孔剂可以采用碳酸氢铵、甲酸铵、乙酸铵或草酸铵挥发性物质。催化剂浆料可采用喷涂或刷涂等方法涂于扩散层上，于20至120℃的温度下，于0.05至5MPa的压力下热压10至300秒，形成气体扩散电极。热压完毕后，为防止气体扩散电极变形，在保持0.05至5MPa压力的状态下，使气体扩散电极自然冷却或采用水冷却。热压后的气体扩散电极厚度为150至800微米，热压后的气体扩散电极比热压前的厚度减少1至20％。
3、三合一膜电极的压制：将Nafion膜置于两个带催化层的气体扩散电极之间，即将压制好的气体扩散电极放置于已经经过处理好的Nafion膜两侧对齐，Nafion膜可以采用Nafion112、Nafion115膜或其系列膜。然后在温度100至140℃、压力3至10MPa下热压30至300秒，为防止膜电极裂开，在保持3至10MPa压力的状态下，使三合一膜电极自然冷却或采用水冷却到室温。热压后的三合一膜电极厚度为350至1700微米。
实施例1：
将碳纸浸渍于10％浓度的PTFE乳液中，然后在50℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到240℃，保温30分钟，然后再继续升温到360℃，保温30分钟制得导电基底。将VXC-72碳黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，其中PTFE的百分比含量为10％，然后采用喷涂方法将上述浆料涂于导电基底上，40℃干燥后，然后放在炉中先升温到240℃，保温30分钟，然后再继续升温到360℃，保温30分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在120℃的温度下，于1MPa的压力下热压100秒，形成气体扩散层。热压完毕后，为防止气体扩散层变形，在保持1MPa压力的状态下，使气体扩散层自然冷却。热压后的气体扩散层厚度为200微米。
然后配好催化剂的浆料，20％的Pt/C催化剂∶异丙醇和水的混合溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液份数配比为5∶100∶3∶3，超声混合均匀。造孔剂采用碳酸氢铵。催化剂浆料可采用喷涂方法涂于扩散层上，于80℃的温度下，于0.5MPa的压力下热压60秒，形成气体扩散电极。热压完毕后，为防止气体扩散电极变形，在保持0.5MPa压力的状态下，使气体扩散电极自然冷却。热压后的气体扩散电极厚度为220微米。
将压制好的气体扩散电极放置于已经经过处理好的Nafion膜两侧对齐，采用Nafion115膜。然后于120℃、5MPa压力下热压100秒，立即取出，为防止膜电极裂开，在保持5MPa压力的状态下，使三合一膜电极自然冷却到室温即可。热压后的三合一膜电极厚度为470微米。
实施例2：
将碳纸浸渍于5％浓度的PTFE乳液中，然后在60℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到250℃，保温20分钟，然后再继续升温到350℃，保温15分钟制得导电基底。然后将乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，其中PTFE的百分比含量为20％，然后采用喷涂方法将上述浆料涂于导电基底上，80℃干燥后，然后放在炉中先升温到250℃，保温20分钟，然后再继续升温到350℃，保温15分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在100℃的温度下，于0.5MPa的压力下热压30秒，形成气体扩散层。热压完毕后，为防止气体扩散层变形，在保持0.5MPa压力的状态下，使气体扩散层水冷却。热压后的气体扩散层比热压前厚度减少10％。
然后配好催化剂的浆料，40％的Pt/C催化剂∶异丙醇和水的混合溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液＝6∶80∶10∶10，超声混合均匀。造孔剂采用草酸铵。催化剂浆料可采用印刷方法涂于扩散层上，于100℃的温度下，于1MPa的压力下热压30秒，形成气体扩散电极。热压完毕后，为防止气体扩散电极变形，在保持1MPa压力的状态下，使气体扩散电极水冷却。热压后的气体扩散电极比热压前厚度减少12％。
将压制好的气体扩散电极放置于已经经过处理好的Nafion膜两侧对齐，采用Nafion112膜。然后于130℃、8MPa压力下热压200秒，立即取出，为防止膜电极裂开，在保持8MPa压力的状态下，使三合一膜电极水冷却到室温即可。热压后的三合一膜电极厚度为520微米。
实施例3
将碳布浸渍于35％浓度的PTFE乳液中，然后在80℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到290℃，保温15分钟，然后再继续升温到340℃，保温20分钟制得导电基底。然后将乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，其中PTFE的百分比含量为40％，然后采用喷涂方法将上述浆料涂于导电基底上，20℃干燥后，然后放在炉中先升温到290℃，保温15分钟，然后再继续升温到340℃，保温25分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在20℃的温度下，于5MPa的压力下热压300秒，形成气体扩散层。热压完毕后，为防止气体扩散层变形，在保持5MPa压力的状态下，使气体扩散层水冷却。热压后的气体扩散层厚度为600微米，比热压前厚度减少20％。
然后配好催化剂的浆料，30％的Pt/C催化剂∶异丙醇和水的混合溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液＝30∶10∶30∶9，超声混合均匀。造孔剂采用甲酸铵。催化剂浆料可采用刷涂方法涂于扩散层上，于120℃的温度下，于5MPa的压力下热压300秒，形成气体扩散电极。热压完毕后，为防止气体扩散电极变形，在保持5MPa压力的状态下，使气体扩散电极水冷却。热压后的气体扩散电极为800微米，比热压前厚度减少20％。
将压制好的气体扩散电极放置于已经经过处理好的Nafion膜两侧对齐，采用Nafion115膜。然后于140℃、10MPa压力下热压300秒，立即取出，为防止膜电极裂开，在保持10MPa压力的状态下，使三合一膜电极水冷却到室温即可。热压后的三合一膜电极厚度为1700微米。
实施例4
将碳纸浸渍于2％浓度的PTFE乳液中，然后在20℃温度下干燥，再放置于马福炉中，先升温到260℃，保温25分钟，然后再继续升温到300℃，保温23分钟制得导电基底。然后将乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，其中PTFE的百分比含量为5％，然后采用喷涂方法将上述浆料涂于导电基底上，50℃干燥后，然后放在炉中先升温到250℃，保温26分钟，然后再继续升温到300℃，保温23分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在60℃的温度下，于0.05MPa的压力下热压100秒，形成气体扩散层。热压完毕后，为防止气体扩散层变形，在保持0.05MPa压力的状态下，使气体扩散层水冷却。热压后的气体扩散层厚度为100微米，比热压前厚度减少1％。
然后配好催化剂的浆料，20％的Pt/C催化剂∶异丙醇和水的混合溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液＝1∶15∶5∶1，超声混合均匀。造孔剂采用乙酸铵。催化剂浆料可采用喷涂方法涂于扩散层上，于20℃的温度下，于0.05MPa的压力下热压10秒，形成气体扩散电极。热压完毕后，为防止气体扩散电极变形，在保持0.05MPa压力的状态下，使气体扩散电极水冷却。热压后的气体扩散电极为150微米，比热压前厚度减少1％。
将压制好的气体扩散电极放置于已经经过处理好的Nafion膜两侧对齐，采用Nafion112膜。然后于100℃、3MPa压力下热压30秒，立即取出，为防止膜电极裂开，在保持3MPa压力的状态下，使三合一膜电极水冷却到室温即可。热压后的三合一膜电极厚度为350微米。

Claims (8)

1.一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纸或碳布浸渍PTFE乳液中，取出干燥后，先在240至290℃温度中保温15至30分钟，再在300至360℃温度中保温15至30分钟制得导电基底；(2)将VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合均匀成浆料，涂于导电基底上，干燥后，先在240至290℃温度中保温15至30分钟，再在300至360℃温度中保温15至30分钟，待冷却到室温后，再将附着有碳黑的导电基底在20至120℃的温度下，于0.05至5MPa的压力下热压30至300秒，在保持压力的状态下冷却，形成气体扩散层；(3)将Pt/C催化剂、溶剂、造孔剂，Nafion溶液超声混合均匀配制成催化剂浆料；(4)催化剂浆料涂于扩散层上，在温度为20至120℃、压力为0.05至5Mpa的条件下，热压10至300秒，在保持压力的状态下冷却，形成气体扩散电极；(5)将Nafion膜置于两个带催化层的气体扩散电极之间，在温度为100至140℃、压力为3至10Mpa的条件下，热压30至300秒，在保持压力的状态下冷却。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述在保持压力的状态下冷却采用自然冷却或水冷却。
3.根据权利要求1或2所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述PTFE乳液中PTFE浓度为2至35％，碳纸或碳布浸渍PTFE后取出在20至80℃温度下干燥，放置于马福炉中保温；将VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE乳液混合浆料涂于导电基底上，在20至80℃温度下干燥。
4.根据权利要求3所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述VXC-72碳黑或乙炔黑与PTFE浆料中PTFE的百分含量为5至40％；热压后的气体扩散层厚度为100至600微米，热压后的气体扩散层比热压前的厚度减少1至20％。
5.根据权利要求4所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述催化剂浆料中Pt/C催化剂：溶剂∶造孔剂∶Nafion溶液的份数配比为1-30∶10-100∶3-30∶1-10；Pt/C催化剂中Pt的含量为20至40％。
6.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述溶剂是异丙醇和水混合溶剂，造孔剂采用碳酸氢铵、甲酸铵、乙酸铵或草酸铵。
7.根据权利要求6所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述催化剂浆料涂于扩散层上采用喷涂或刷涂的方法涂于扩散层上；热压后的气体扩散电极厚度为150至800微米，热压后的气体扩散电极比热压前的厚度减少1至20％。
8.根据权利要求7所述的质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述Nafion膜采用Nafion112或Nafion115膜，热压后的膜电极厚度为350至1700微米。
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