CN110165234A - 一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种玉米芯电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备玉米芯粉；(2)将所述玉米芯粉在惰性气体氛围下完成炭化，得到玉米芯生物碳；(3)用碱性活化剂溶液充分浸渍玉米芯生物碳；(4)将浸渍后的玉米芯生物碳分离出来后于惰性气体氛围下高温活化，高温活化的温度为850‑900℃。本发明的玉米芯电极材料制备方法简便，原料来源广泛、成本低廉可以应用于电池阴极，改善微生物燃料电池的导电性和电化学性能；负载有本发明玉米芯电极材料的微生物燃料电池阴极具有较好的导电性和电化学性能，能有效促进氧还原反应进程；且具有较高的输出电压和功率密度，较佳的运行稳定性能，能广泛应用于微生物电池、锂离子电池和超级电容器。

Description

一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池电极材料制备领域，具体涉及一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源危机和环境保护是我国如今面临的两大难题，化石类能源日益枯竭，现有传统能源显然已无法满足现代化工业和经济发展的需求，在其使用过程中往往伴有环境污染问题，因此开发和利用生物质能有望解决能源危机和环境污染，推动现代化工业和经济可持续发展。
微生物燃料电池(Microbial fuel cell，MFC)是利用阳极产电微生物的新陈代谢功能实现产电底物中的化学能转化为电能的燃料电池。MFC是一种能将污水中的有机物化学能转化成电能的新型绿色能源技术，具备产电和降解污染物双重功能，实现污水资源化利用；具有污水处理效果好、运行简便、不产生二次污染、清洁可再生能源等优点。因此MFC开发成为了国内外学者的研究热点。
然而微生物活性、电极材料性能和质子交换膜选择等制约因素，导致MFC存在产电效果差、输出功率低等缺点，阻碍了其工业化应用进程。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种玉米芯电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备玉米芯粉；
(2)将所述玉米芯粉在惰性气体氛围下完成炭化，得到玉米芯生物碳；
(3)用碱性活化剂溶液充分浸渍玉米芯生物碳；
(4)将浸渍后的玉米芯生物碳分离出来后于惰性气体氛围下高温活化，高温活化的温度为850-900℃。
本发明的玉米芯电极材料制备方法简便，原料来源广泛、成本低廉可以应用于电池阴极，可改善微生物燃料电池的导电性和电化学性能。
优选地，步骤(4)中高温活化的温度为900℃。
氢氧化钾浸渍后的高温活化温度对碳材料的结构特性有着显著影响，当活化温度为900℃时，制得的玉米芯电极材料具有较好的导电性和多孔结构，表现出良好的氧还原催化活性。
优选地，步骤(2)中炭化的温度为500℃。
优选地，步骤(2)中炭化的时间为1h。
对玉米芯粉炭化有利于制备具有良好孔隙结构的碳材料，同时由炭化温度为500℃和炭化时间为1h的条件下制得的玉米芯生物碳具有多孔结构和较好的热稳定性。
优选地，所述碱性活化剂为氢氧化钾，碱性活化剂溶液的浓度为1mol/L。
通过氢氧化钾浸渍后高温活化，具有造孔和引入含氧官能团的作用，造孔可有效降低传质阻力，加快氧还原动力学速率，含氧官能团的引入能提高材料表面的润湿性，增大电解质离子与材料的接触面积，减小迁移阻抗，从而有效提高玉米芯电极材料的氧还原活性。
优选地，所述玉米芯生物碳与1mol/L浓度的碱性活化剂溶液的用量质量比为1:2-1:4。
优选地，步骤(3)中浸渍的方法为：将所述玉米芯生物碳和氢氧化钾溶液在25℃下，磁力搅拌12h。
搅拌形成悬浮液有利于玉米芯生物碳和氢氧化钾溶液实现固液混合，有利于增大玉米芯生物碳和氢氧化钾溶液的接触面积，使两者充分混合均匀，使得制备得到的材料性能均匀。
优选地，步骤(5)中高温活化的时间为2h。
优选地，步骤(2)中和步骤(4)中的惰性气体为氮气。
在惰性气体氛围下炭化、高温活化，保证炭化和高温活化于无氧环境下进行。
优选地，制备玉米芯粉的方法包括步骤：将玉米芯切块为1-2cm，洗净后烘干，烘干的温度低于40℃，将烘干的玉米芯粉碎后取100目以下的玉米芯粉。
尺寸为1-2cm的玉米芯有利于缩短烘干所需时间，也有利于完成玉米芯粉碎；用去离子水将玉米芯块洗净，有利于除去灰尘等杂质，从而得到纯玉米芯；将洗净的玉米芯置于设定温度的烘箱进行干燥，其中烘干温度设定为40℃，有利于所述玉米芯快速烘干，同时保持玉米芯生物结构，避免高温破坏生物活性。
本发明还提供一种上述任一所述方法制备得到的玉米芯电极材料。
本发明还提供一种电极催化层，所述电极催化层的制备方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将上述所述的玉米芯电极材料和乙炔黑混匀，逐滴加入去离子水，然后依次加入Nafion溶液、异丙醇溶液，分散均匀，形成悬浮液；
(Ⅱ)将所述悬浮液涂抹到碳布一侧上，形成涂覆在碳布层一侧的厚度均匀的0.3-0.5mm的涂层；
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)得到的涂覆有涂层的碳布层在不高于40℃下干燥，得到所述电极催化层。
负载有所述电极催化层的微生物燃料电池阴极具有较好的导电性和电化学性能，能有效促进氧还原反应进程，而且负载有所述电极催化层的微生物燃料电池阴极具有较高的输出电压和功率密度，较佳的运行稳定性能，能广泛应用于微生物电池、锂离子电池和超级电容器，而且干燥温度低于40℃，可有效防止高温破坏催化层结构。
优选地，所述电极催化层的制备方法中，步骤(Ⅰ)中玉米芯电极材料和乙炔黑的用量的质量比为1:4。
优选地，所述电极催化层的制备方法中，步骤(Ⅰ)中去离子水的用量为：玉米芯电极材料和去离子水的质量比为1：11-12。
优选地，步骤(Ⅰ)中所述电极催化层的制备方法中，Nafion溶液的浓度为5％，玉米芯电极材料、5％Nafion溶液、异丙醇的用量质量比为：1：30-32：25-27。
在上述用量配比下，电极催化层的性能最佳。
优选地，步骤(Ⅲ)中，干燥的时间不少于24h。
本发明还提供一种微生物燃料电池，所述燃料电池的阴极包括上述任一所述的电极催化层和与所述电极催化层的碳布层紧密贴合的碳基层，所述碳基层的制备方法包括以下步骤：(a)将乙炔黑粉和聚四氟乙烯溶液(PTFE)分散均匀，得到碳黑悬浮液；(b)将所述碳黑悬浮液均匀涂覆在碳布上，低于40℃干燥；(c)将步骤(b)处理后的碳布于370-390℃下煅烧20-30min；(d)冷却得到碳基层。
优选地，所述聚四氟乙烯溶液(PTFE)的溶质质量浓度为40％，涂覆每1cm2碳布所需的悬浮液中含有1.56mg乙炔黑粉末和28.08μL质量浓度为40％的PTFE溶液。
干燥温度不高于40℃，有利于保持碳基层结构。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种玉米芯电极材料及其制备方法和应用，本发明的玉米芯电极材料制备方法简便，原料来源广泛、成本低廉，可以应用于电池阴极，改善微生物燃料电池的导电性和电化学性能；负载有所述玉米芯电极材料的微生物燃料电池阴极具有较好的导电性和电化学性能，能有效促进氧还原反应进程；负载所述玉米芯电极材料的微生物燃料电池阴极具有较高的输出电压和功率密度，较佳的运行稳定性能，能广泛应用于微生物电池、锂离子电池和超级电容器。
附图说明
图1为本发明实施例的微生物燃料电池结构示意图；
图2为本发明实施例的玉米芯电极材料的红外光谱图；
图3为本发明实施例的玉米芯电极材料的循环伏安图；
图4为本发明实施例的玉米芯电极材料的循环伏安图；
图5为本发明实施例的玉米芯电极材料的循环伏安图；
图6为本发明实施例的微生物燃料电池电压图；
图7为本发明实施例的微生物燃料电池功率密度图；
图8为本发明实施例的微生物燃料电池功率密度图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种玉米芯电极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将玉米芯按照1-2cm尺寸切块，洗净后在40℃下烘干，将烘干的玉米芯粉碎，过筛，取100目以下的玉米芯粉；
(2)将所述玉米芯粉在氮气气体氛围下的管式炉中于500℃炭化1h完成炭化，得到玉米芯生物碳；
(3)将所述玉米芯生物碳和1mol/L的氢氧化钾溶液在25℃下，磁力搅拌12h，形成悬浮液，过滤得到固态物体，玉米芯生物碳与1mol/L浓度的碱性活化剂溶液的用量质量比为1:2；
(4)将步骤(3)得到的固态物体于氮气气体氛围下的管式炉中高温活化2h，高温活化的温度为900℃，得到玉米芯电极材料。
实施例2
作为本发明实施例的一种玉米芯电极材料的制备方法，本实施例与实施例1的区别为：玉米芯生物碳与1mol/L浓度的碱性活化剂溶液的用量质量比为1:3。
实施例3
作为本发明实施例的一种玉米芯电极材料的制备方法，本实施例与实施例1的区别为：玉米芯生物碳与1mol/L浓度的碱性活化剂溶液的用量质量比为1:4。
实施例4
作为本发明实施例的一种玉米芯电极材料的制备方法，本实施例与实施例1的区别为：步骤(4)中高温活化的温度为850℃。
实施例5
作为本发明实施例的一种电极催化层，所述电极催化层的制备方法包括以下步骤：
(1)将实施例1制备得到的玉米芯电极材料和乙炔黑按照质量比1：4混合均匀，逐滴加入与玉米芯电极材料质量比为1：11-12的去离子水；
(2)向步骤(1)得到的混合物中加入与上述玉米芯电极材料质量比为1：31：26的浓度为5％Nafion溶液、异丙醇，搅拌均匀，形成悬浮液；
(3)将所述悬浮液均匀涂抹到碳布上，在碳布层一侧上形成厚度均匀的0.3-0.5mm的涂层，将带有涂层的所述碳布40℃低温干燥24h后，得到电极催化层；
步骤(2)中通过将样品原料密封在样品瓶内，在振动器转速不大于250转每秒的条件下，形成悬浮液；
步骤(3)中将所述悬浮液涂抹到碳布一侧上，形成涂覆在碳布层一侧上厚度均匀的0.3-0.5mm的涂层后，先用吹风机冷风吹干使涂层固着于碳布层，然后低温干燥。
实施例6
作为本发明实施例的一种电极催化层，本实施例与实施例4的区别为：将实施例2制备得到的玉米芯电极材料和乙炔黑按照质量比1：4混合均匀。
实施例7
作为本发明实施例的一种电极催化层，本实施例与实施例4的区别为：将实施例3制备得到的玉米芯电极材料和乙炔黑按照质量比1：4混合均匀。
实施例8
作为本发明实施例的一种微生物燃料电池，如图1所示，所述燃料电池的阴极包括上述实施例5-7任一所述的电极催化层，所述电极催化层包括碳布层和涂覆在碳布层的涂层，所述燃料电池的阴极还包括与碳布层一侧紧密贴合的碳基层；
所述碳基层的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙炔黑粉末和质量浓度为40％的PTFE溶液置于样品瓶中，旋涡20-25s，得到碳黑悬浮液；其中乙炔黑粉末和40％PTFE溶液的用量为18mL40％PTFE溶液/g乙炔黑粉末；
(2)将所述碳黑悬浮液均匀涂抹到碳布上，低于40℃干燥，按照每1cm2碳布需要1.56mg乙炔黑粉末的用量涂抹悬浮液；
(3)将步骤(2)处理后的碳布放置在370-390℃的马弗炉中20-30min；
(4)冷却后得到碳基层。
对比例1
作为本发明对比例的一种微生物燃料电池，本对比例与实施例8的区别为：所述燃料电池的阴极的电极催化层的涂层材料由Pt/C替换实施例1-3的玉米芯电极材料。
实验例1
1、循环伏安测试
对实施例1-3的玉米芯电极材料进行循环伏安测试。图3为实施例1的玉米芯电极材料的循环伏安测试结果图，氧还原峰位电压为-0.30V，氧还原峰位电流密度为0.33mA/cm2；图4为实施例2的玉米芯电极材料的循环伏安测试结果图，氧还原峰位电压为-0.23V，氧还原峰位电流密度为1.10mA/cm2；图5为实施例3的玉米芯电极材料的循环伏安测试结果图，氧还原峰位电压为-0.40V，氧还原峰位电流密度为0.65mA/cm2。由实验结果可知，实施例2的玉米芯电极材料具有较好的电化学性能和较强的氧还原催化活性。
2、电池性能测试
测试包括实施例6的电极催化层的微生物燃料电池、对比例1的微生物燃料电池的输出电压和功率密度，图6、图7、图8分别为实施例6的微生物燃料电池的输出电压图和功率密度图。如图6所示，包括实施例6的电极催化层的微生物燃料电池的最大输出电压为431mV；如图7所示，包括实施例6的电极催化层的微生物燃料电池的最大输出功率为1.48W/m3。而对比例1的微生物燃料电池的最大输出电压为420mV，最大输出功率为1.43W/m3。说明本发明实施例的玉米芯电极材料可代替Pt/C作为催化剂涂层负载在阴极应用于微生物燃料电池，且能显著提高微生物燃料电池的输出电压和功率密度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种玉米芯电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备玉米芯粉；
(2)将所述玉米芯粉在惰性气体氛围下完成炭化，得到玉米芯生物碳；
(3)用碱性活化剂溶液充分浸渍玉米芯生物碳；
(4)将浸渍后的玉米芯生物碳分离出来后于惰性气体氛围下高温活化，高温活化的温度为850-900℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中炭化的温度为500℃，所述炭化的时间为1h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性活化剂为氢氧化钾，碱性活化剂溶液的浓度为1mol/L，所述玉米芯生物碳与1mol/L浓度的碱性活化剂溶液的用量质量比为1:2-1:4。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中浸渍的方法为：将所述玉米芯生物碳和氢氧化钾溶液在25℃下，磁力搅拌12h；步骤(4)中高温活化的时间为2h，步骤(2)中和步骤(4)中的惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备玉米芯粉的方法包括步骤：将玉米芯切块为1-2cm，洗净后烘干，烘干的温度低于40℃，将烘干的玉米芯粉碎后取100目以下的玉米芯粉。
6.一种如权利要求1-5任一所述方法制备得到的玉米芯电极材料。
7.一种电极催化层，其特征在于，所述电极催化层的制备方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将如权利要求6所述的玉米芯电极材料和乙炔黑混匀，逐滴加入去离子水，然后依次加入Nafion溶液、异丙醇溶液，分散均匀，形成悬浮液；
(Ⅱ)将所述悬浮液涂抹到碳布一侧上，形成涂覆在碳布层一侧的厚度均匀的0.3-0.5mm的涂层；
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)得到的涂覆有涂层的碳布层在不高于40℃下干燥，得到所述电极催化层。
8.根据权利要求7所述的电极催化层，其特征在于，所述制备方法中，步骤(Ⅰ)中玉米芯电极材料和乙炔黑的用量的质量比为1:4，去离子水的用量为：玉米芯电极材料和去离子水的质量比为1：11-12。
9.根据权利要求7所述的电极催化层，其特征在于，Nafion溶液的浓度为5％，玉米芯电极材料、5％Nafion溶液、异丙醇的用量质量比为：1：30-32：25-27，步骤(Ⅲ)中干燥的时间不少于24h。
10.一种微生物燃料电池，其特征在于，所述燃料电池的阴极包括如权利要求7-9任一所述的电极催化层和与所述电极催化层的碳布层紧密贴合的碳基层；
所述碳基层的制备方法包括以下步骤：(a)将乙炔黑粉和聚四氟乙烯溶液分散均匀，得到碳黑悬浮液；(b)将所述碳黑悬浮液均匀涂覆在碳布上，低于40℃干燥；(c)将步骤(b)处理后的碳布于370-390℃下煅烧20-30min；(d)冷却得到碳基层。
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