CN111554887A - 一种MXene/腐殖酸复合材料及其制备与应用 - Google Patents

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黄燕山
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Abstract

本发明涉及一种MXene/腐殖酸复合材料及其制备与应用，该复合材料由腐殖酸与MXene按照质量比1‑3:1。与现有技术相比，本发明所制备的MXene/腐殖酸复合材料作为电极材料具备优异的电化学性能，在100mA·g‑1的充放电流下，容量最高可达到300mAh·g‑1，该方法为二维碳化物材料和生物质材料的复合在电化学领域的研究和应用提供了很好的实验数据和理论支持。

Description

一种MXene/腐殖酸复合材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，涉及一种MXene/腐殖酸复合材料及其制备与应用。
背景技术
可充电锂离子电池(LIBs)是便携式电子设备和电动/混合动力汽车的主要动力来源。最近，钠电池由于其丰富的钠自然资源和类似于锂的钠化学性质，作为一种很有前途的LIBs替代物受到了相当大的关注。在电池器件中，与特定的内部工作机制有关的电极材料对电池的性能起着关键的作用。因此，设计具有新型储能机制的新型电极材料至关重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种MXene/腐殖酸复合材料及其制备与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提出了一种MXene/腐殖酸复合材料，由腐殖酸与MXene按照质量比1-3:1。
进一步的，所述的腐殖酸与MXene的质量比为1-3:1。
本发明的技术方案之二提出了一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，取腐殖酸洗净过滤并烘干后，与MXene溶液搅拌混合，所得混合溶液烘干后，煅烧，即得到目的产物。
进一步的，MXene溶液的浓度为10-15mg/ml。
进一步的，搅拌混合的时间为6-8h。
进一步的，煅烧的温度为500℃，煅烧时间为2-3h。
本发明的技术方案之三提出了另一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，取腐殖酸洗净过滤并烘干后，与MXene溶液搅拌混合，所得混合溶液转移至反应釜中水热反应，所得反应产物烘干后，即得到目的产物。
进一步的，水热反应的温度为180-200℃，时间为12-18h。
本发明的技术方案之四提出了一种MXene/腐殖酸复合材料在作为锂离子负极材料中的应用。
二维碳化物材料MXene本身拥有较高的导电性，而腐殖酸衍生碳化物材料的导电性较低，通过方便的长时间搅拌和高温水热的方法可以使腐殖酸碳化物材料均匀的分散在二维片层结构上，从而在提高复合材料稳定性的情况下能进一步提高导电性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过煅烧的方法制备MXene/腐殖酸复合材料，两种方法简便；本方案中产物的分散性较好，化学反应活性大大的提高或增强，提高锂电池的循环稳定性。
(2)本发明以腐殖酸和MXene为原材料，不添加其它材料，原料可设计性，成本低廉，方便易操作。
(3)本发明的方法制备出的MXene/腐殖酸复合材料具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性并且绿色可持续，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1和实施例2得到MXene/腐殖酸复合材料作为锂离子电池负极材料的循环对比性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中，所采用的腐殖酸是通过江苏禾力科技农业有限公司获取的纯腐殖酸样品，MXene则是参考文献DOI:10.1002/smll.201906851制备得到。
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1：
第一步、通过直接搅拌制备MXene/腐殖酸复合材料：
(1)取腐殖酸洗净过滤除杂质，并在80-100℃下低温烘干；
(2)将烘干的样品直接加入到MXene溶液中，质量比为2：1，长时间搅拌；
(3)搅拌完成后将样品冷冻干燥并且在500℃的空气环境下进行煅烧，最终得到复合材料。
第二步、制备MXene/腐殖酸负极材料：
以所得复合材料作为锂离子电池负极材料组装成锂离子纽扣式半电池，通过将复合材料、炭黑(Super-P)、聚二氟乙烯(PVDF)以重量比为8:1:1的比例进行混合后，利用涂布法均匀涂在纯铜箔(99.6％)上来制备负极，使用纯锂片作为对电极。利用纽扣式半电池进行电化学测试，其循环性能图如图1所示。
实施例2
第一步、通过直接搅拌制备MXene/腐殖酸复合材料：
(1)取腐殖酸洗净过滤除杂质，并在80-100℃下低温烘干；
(2)将烘干的样品直接加入到MXene溶液中，质量比为2：1，在搅拌均匀之后把混合物转移到反应釜中在180℃的条件下进行12小时的水热；
(3)将得到的混合物烘干，最终得到复合材料。
第二步、制备MXene/腐殖酸负极材料：
以所得复合材料作为锂离子电池负极材料组装成锂离子纽扣式半电池，通过将复合材料、炭黑(Super-P)、聚二氟乙烯(PVDF)以重量比为8:1:1的比例进行混合后，利用涂布法均匀涂在纯铜箔(99.6％)上来制备负极，使用纯锂片作为对电极。利用纽扣式半电池进行电化学测试。
从图1中能够看出，在100mA·g-1的充放电流下，本实施例1和实施例2的纽扣式半电池容量最高可达到300mAh·g-1，这表示本发明所制备的MXene/腐殖酸复合材料具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种MXene/腐殖酸复合材料，其特征在于，由腐殖酸与MXene按照质量比1-3:1。
2.根据权利要求1所述的一种MXene/腐殖酸复合材料，其特征在于，所述的腐殖酸与MXene的质量比为1-3:1。
3.如权利要求1或2所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，取腐殖酸洗净过滤并烘干后，与MXene溶液搅拌混合，所得混合溶液烘干后，煅烧，即得到目的产物。
4.根据权利要求3所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，MXene溶液的浓度为10-15mg/ml。
5.根据权利要求3所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，搅拌混合的时间为6-8h。
6.根据权利要求3所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为500℃，煅烧时间为2-3h。
7.如权利要求1或2所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，取腐殖酸洗净过滤并烘干后，与MXene溶液搅拌混合，所得混合溶液转移至反应釜中水热反应，所得反应产物烘干后，即得到目的产物。
8.根据权利要求7所述的一种MXene/腐殖酸复合材料的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为180-200℃，时间为12-18h。
9.如权利要求1或2所述的一种MXene/腐殖酸复合材料在作为锂离子负极材料中的应用。
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