CN110534760A - 一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极及其制备方法 - Google Patents

一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极及其制备方法，属于微生物燃料电池领域。本发明要解决现有沉积式微生物燃料电池中阴极的造价较高，制作工艺复杂，产能效率不高的问题。本发明所述复合阴极是由活性炭层和电气石/二氧化锰通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成的。所得电气石/二氧化锰复合阴极产能效果高，制造成本低廉，制备制作工艺简易，耗费时间少，利于阴极的扩大化生产。

Description

一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴 极及其制备方法
技术领域
本发明属于微生物燃料电池领域；具体涉及一种用于沉积式微生物燃料电池(SMFC)的电气石/二氧化锰复合阴极及其制备方法。
背景技术
近些年来，关于沉积式微生物燃料电池(SMFC)的研究也逐渐变多。研究发现，通过电极的介入，很多不同环境下的微生物可依附其建立起独立的电化学系统，这种便捷的特点是微生物电化学体系得以较快进步的原因之一。对于SMFC，研究方向已不仅仅局限于产电功率高低，其对有机污染物治理方面也同样获得关注。SMFC其在环保领域具有一定的前景，主要有以下几个原因：(1)在微生物降解去除有机污染物时，电极在其中充当一个安全绿色且可持续使用的电子受体或供体，且其方便安装，还可回收利用；(2)治理过程中可随时监控水质指标，并可根据情况随时调整改变电化学参数等，具有良好的可控性；3)由于其工作特点，可以抑制水域中甲烷等温室气体的排放，具有重要意义。由于这些优势较其他方法显著，沉积式微生物燃料电池得以获得大家广泛的关注与长足的发展。
沉积式微生物燃料电池技术从诞生以来不断发展，近年来随着研究的深入，如碳纸、碳毡、不锈钢网等廉价材料有逐步取代传统电极材料碳布的趋势，另外诸如活性碳粉、四甲氧基苯基卟啉钴、二氧化锰等廉价催化剂也被证明可以代替传统的昂贵金属催化剂铂，使得目前沉积式微生物燃料电池的造价已经大幅度降低，但对于产电效率和处理有机物还有很大的提高空间，有待继续探究。另一方面，作为一项新兴污水处理技术，反应器的扩大化是其实现实际应用前必须突破的技术瓶颈，就目前传统的反应器结构而言，阴极结构过于复杂，制作耗时、费力，成为了反应器扩大化的限制性因素，因此围绕阴极结构和制作的简化研究也具有实际意义。
发明内容
本发明要解决现有沉积式微生物燃料电池中阴极的造价较高，制作工艺复杂，采用廉价材料产电效率不高的技术问题，而提供一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极及其制备方法。
首先，本发明提供一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极，所述复合阴极是由活性炭层和电气石/二氧化锰通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成的。
另外，本发明还提供上述用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，具体步骤是：
1)首先制作辊压活性炭空气阴极基板；
2)去二氧化锰和电气石，混合，加入去离子水和聚四氟乙烯悬浊液，超声分散，得到阴极材料；
3)将步骤2)得到的阴极材料均匀涂布在步骤1)所得的活性炭空气阴极基板表面上，烘干，即得到用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极。
步骤1)所述辊压活性炭空气阴极基板，依次用丙酮、去离子水、乙醇超声清洗，每种溶剂均清洗2～3次。
步骤2)所述二氧化锰与电气石的质量比为(0.2～0.4):(0.1～0.2)。
步骤2)所述二氧化锰与加入的去离子水的质量/体积比为(0.1-0.2)g:(4-6)mL。
步骤2)所述聚四氟乙烯悬浊液的质量浓度为60％～80％wt。
步骤2)所述二氧化锰与加入的聚四氟乙烯悬浊液的质量/体积比为(0.1-0.2)g:(0.2-0.4)mL。
步骤2)所述超声分散，超声频率在20～90KHz，分散处理8～10min。
步骤3)所述烘干温度为40～50℃，烘干时间为15～30min。
步骤3)所述涂布，按组分质量与涂布的基板面积比例为二氧化锰2～5mg/cm2，电气石1～3mg/cm2进行。
所使用的二氧化锰纯度为97.5％～99.5％，级别为分析纯；所使用的电气石规格为325～500目，纯度为97％～99％。
有益效果
本发明电气石/二氧化锰复合阴极中的基本功能性结构由辊压活性炭空气阴极基板和电气石/二氧化锰通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成的。大多数改性剂材料都为具有较大表面积的物质(如碳纳米管，石墨烯)或高导电性聚合物(聚吡咯，聚苯胺)，很少有研究人员使用矿物材料作为改性剂。以往的研究中，一般都将电气石与金属氧化物复合，以此做出新型复合材料。如，与TiO2复合，制备出新型光催化材料。当TiO2与电气石复合后，晶体粒径尺寸变小，颗粒更加细腻，且观察下可发现，吸收带边产生了明显异动，且吸光能力变强，说明电气石对TiO2的光催化性有显著的促进作用。且负载了电气石的TiO2具有更高的稳定性，循环使用次数更高。还有人将电气石与ZnO2复合以此催化亚甲基蓝，结果表明，电气石粉末可有效地提升纳米ZnO2对亚甲基蓝的光催化性能粉末硒具有与硫相似的化学性质并且具有良好的导电性，并且价格远优于传统催化剂铂，在锂电池和电容器中得到了应用。
将本发明的电气石/二氧化锰复合阴极应用到沉积式微生物燃料电池中，在相同条件下，产电最低的生物阴极SMFC体系对(最大产电电压为0.146V)对体系整体的TOC去除率为42.47％，为开路体系的1.32倍。二氧化锰/电气石改性阴极对SMFC产电性能和对黑臭水体中有机物的去除有较大提高。二氧化锰/电气石改性阴极体系最大产电电压为0.286V，是生物阴极组分的1.96倍，是二氧化锰改性阴极体系的1.47倍。同时，二氧化锰/电气石改性阴极对体系内总TOC的去除率为55.09％，分别是生物阴极体系和二氧化锰改性阴极的1.30倍和1.08倍。此种沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极造价从传统阴极制作的价格450～1300美元/m2降低到75美元/m2左右，下降了约95％，在阴极制作耗费的时间方面可从6～9h降低至4～5h左右，降低了约20％～30％，造价降低的同时，阴极制作工艺也变得更为简易，从而更利于电气石/二氧化锰复合阴极的扩大化生产。
附图说明
图1为实施例2制备的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极照片。
具体实施方式
实施例1
本实施方式电气石/二氧化锰复合阴极中的基本功能性结构由辊压活性炭空气阴极基板和电气石/二氧化锰通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成的。具体是：将辊压活性炭空气阴极基板裁成直径6.5cm的圆形板3个，依次用丙酮清洗3次、去离子水清洗3次、乙醇超声清洗3次，以除去表面的杂质，在45℃烘干30后备用；然后称取0.236g二氧化锰和0.157g电气石，加入10mL去离子水和0.5mL质量浓度为60％wt的聚四氟乙烯悬浊液PTFE，利用超声频率在90KHz的超声仪分散处理10分钟，混合均匀，用毛刷均匀涂抹在辊压活性炭空气阴极上，在40℃烘干，即得到电气石/二氧化锰复合阴极。
其中步骤一中所述的所述二氧化锰含量为97.5％，级别为分析纯。所述电气石规格为325，纯度为99％。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是二氧化锰投加量变为0.387g，电气石为0.233g，其它步骤和参数与实施例1相同。
实施例3
本实施方式与具体实施方式一或二不同的是电气石用450目的，其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
将实施例2得到的复合阴极应用到沉积式微生物燃料电池反应器为柱式单室生物阴极反应器，反应器外壳材料为普通碳酸盐二氧化硅玻璃。反应器整体外观为圆柱体，其尺寸特征为：外径7cm，内径6.5cm，实际高度25cm，有效高度18cm，有效体积约为600ml。
对比例1：传统以碳布为基础材料的阴极的制备方法按下列步骤实现：
一、取碳布一片，将碳粉与质量浓度为20％wt的聚四氟乙烯悬浊液(PTFE)混合，震荡混匀后涂抹于碳布一侧，室温干燥10min后在370℃的马弗炉内加热处理20min，室温冷却得到初始碳布；
二、继续在初始阴极上涂抹浓度为60％的PTFE，室温冷却10min后，于370℃马弗炉内进行加热处理20min，反复涂抹、加热的过程三次，得到负载有PTFE层的碳布；
三、将15mg铂质量含量为20％的铂碳催化剂、50uL异丙醇、100uLNafion和12.5uL去离子水混合，震荡搅拌成粘稠状，得到液体催化剂，将液体催化剂涂抹于碳布无PTFE层的一侧，得到基于碳布的泡沫材料复合阴极。
对比例2：传统以辊压活性炭空气阴极的制备方法按下列步骤实现：
空气扩散层：4g导电炭黑与80mL无水乙醇在烧杯中充分混合完全后，进行超声搅拌，时间约10min，之后在保持超声搅拌的前提下，向混合物中逐滴加入6.2mL浓度为1.5g/mL的聚四氟乙烯溶液(PTFE溶液)。继续进行超声搅拌，最终以混合物形成橡皮泥状为终点。将上述膏状物质取出，置于80℃恒温水浴中继续搅拌，直至混合物凝结成胶团状。
催化剂层：将6g电容活性炭粉末与45mL无水乙醇充分混合后，进行超声搅拌，时间约10min，之后在保持超声搅拌的前提下，向混合物中逐滴加入0.667mL浓度为1.5g/mL的PTFE溶液，继续进行超声搅拌，最终以混合物形成橡皮泥状为终点。将上述膏状物质取出，置于80℃恒温水浴中继续搅拌，直至混合物凝结成胶团状。辊压阴极：依据实验所需尺寸将不锈钢网裁成长条形，将制得的空气扩散层辊压至不锈钢网的一面；将催化剂层辊压至不锈钢网的另一面。制得辊压活性炭催化剂阴极。
实施例2在相同条件下，产电最低的生物阴极SMFC体系对(最大产电电压为0.146V)对体系整体的TOC去除率为42.47％，为开路体系的1.32倍。二氧化锰/电气石改性阴极对SMFC产电性能和对黑臭水体中有机物的去除有较大提高。二氧化锰/电气石改性阴极体系最大产电电压为0.286V，是生物阴极组分的1.96倍，是二氧化锰改性阴极体系的1.47倍。同时，二氧化锰/电气石改性阴极对体系内总TOC的去除率为55.09％，分别是生物阴极体系和二氧化锰改性阴极的1.30倍和1.08倍。此种沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极造价从传统阴极制作的价格450～1300美元/m2降低到75美元/m2左右，下降了约95％，在阴极制作耗费的时间方面可从6～9h降低至4～5h左右，降低了约20％～30％。
本发明电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法操作方法更简便省时，效果也超过了辊压活性炭空气阴极效果，效果不如铂碳阴极。

Claims (10)

1.一种用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极，其特征在于：所述复合阴极是由活性炭层和电气石/二氧化锰通过聚四氟乙烯粘合制成的。
2.一种权利要求1所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：具体步骤是：
1)首先制作辊压活性炭空气阴极基板；
2)去二氧化锰和电气石，混合，加入去离子水和聚四氟乙烯悬浊液，超声分散，得到阴极材料；
3)将步骤2)得到的阴极材料均匀涂布在步骤1)所得的活性炭空气阴极基板表面上，烘干，即得到用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极。
3.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤1)所述辊压活性炭空气阴极基板，依次用丙酮、去离子水、乙醇超声清洗，每种溶剂均清洗2～3次。
4.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述二氧化锰与电气石的质量比为(0.2～0.4):(0.1～0.2)。
5.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述二氧化锰与加入的去离子水的质量/体积比为(0.1-0.2)g:(4-6)mL。
6.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述聚四氟乙烯悬浊液的质量浓度为60％～80％wt。
7.根据权利要求6所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述二氧化锰与加入的聚四氟乙烯悬浊液的质量/体积比为(0.1-0.2)g:(0.2-0.4)mL。
8.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述超声分散，超声频率在20～90KHz，分散处理8～10min。
9.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤3)所述烘干温度为40～50℃，烘干时间为15～30min。
10.根据权利要求2所述的用于沉积式微生物燃料电池的电气石/二氧化锰复合阴极的制备方法，其特征在于：步骤3)所述涂布，按组分质量与涂布的基板面积比例为二氧化锰2～5mg/cm2，电气石1～3mg/cm2进行。
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