CN103887522A - 一种二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭空气阴极的制备方法及其在微生物燃料电池中的应用。将二氧化锰电沉积到活性炭空气阴极活化层表面，活性炭材料表面的物理和化学催化活性得以改进，从而制备得到改进后的活性炭空气阴极。与铂等贵重金属催化剂相比，二氧化锰修饰的活性炭空气阴极价格低廉，使微生物燃料电池的制作成本大大降低。同时，电极经过修饰后，与未经过修饰的空气阴极相比，二氧化锰的修饰可以大大提高阴极的催化还原速率以及电池的产电速率。二氧化锰电化学修饰活性炭空气阴极制作方法的使用可以极大的降低微生物燃料电池的制作成本，同时提高活性炭空气阴极的电极性能，为微生物燃料电池在实际中的应用提供了更大的可能性。

Description

一种二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备
技术领域
本发明涉及环境工程技术领域中微生物燃料电池电极的制备，具体地说是一种用于微生物燃料电池的廉价高性能空气阴极及其制备方法。
背景技术
微生物燃料电池技术是一种近年来发展起来的新技术，它利用微生物作为催化剂，将有机物中的化学能转化为电能，融合了污水处理技术和生物产电技术，能够在降解污水中污染物质的同时收获电能，因此，该技术越来越受到人们的关注。
目前，微生物燃料电池的输出功率依然较低。对微生物燃料电池而言，影响其性能最关键的因素是空气阴极的性能。与空气阴极性能直接相关的则是阴极的制作技术和电极材料。采用廉价高效的电极材料，使用简单方便的制作方法，都可以提高微生物燃料电池的产电性和实用性。
最近微生物燃料电池空气阴极的制作取得了许多突破性进展。相对廉价的活性炭被用作制作空气阴极的材料，而且已经证明该材料具有很高的氧气催化还原性能。王鑫等人（中国专利CN102655235A）制作的活性炭空气阴极制作方法简单，成本低廉，极大地促进了空气阴极的应用。然而，直接利用活性炭作为阴极催化剂还存在着活化电位较低，功率密度较低等缺陷。
二氧化锰作为催化剂，相比金属铂而言，价格低廉，性能高效，同时环境友好。通过电沉积方法将二氧化锰沉积在碳材料表面，制备的空气阴极已经被证明能有效地催化氧气的还原（WaterResearch，2010，44（18）：5298-5305）。二氧化锰结合碳纳米管等材料制作的空气阴极显示了很高的性能（Journal of Power Sources，2012，201（1）：136-141）。以上研究表明，二氧化锰的修饰能够改善碳材料的催化活性，进而提高微生物燃料电池的性能。然而，利用二氧化锰来电化学修饰活性炭该种碳材料的应用鲜见报道。由于二氧化锰具有催化活性高和成本低廉等特点，因此可以利用电化学方法将二氧化锰修饰到活性炭材料的表面制作微生物燃料电池的空气阴极。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，利用二氧化锰电化学修饰活性炭空气阴极，并将其应
用于微生物燃料电池中，降低微生物燃料电池的成本，同时提高电池的性能。
本发明的主要内容如下：
一种二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备方法，所述制备方法是以活性炭空气阴极为电沉积的基板，利用恒定电位沉积的方法，将二氧化锰沉积到活性炭表面，制得该空气阴极；包括如下步骤：
首先，，将活性炭空气阴极置于去离子水中浸泡处理2～5小时。
然后，将上述电极置于电解池中，利用三电极体系，搅拌条件下，对其在一定电压和沉积
时间下进行电沉积，使二氧化锰沉积到活性炭的表面。电解液为醋酸锰和硫酸钠的混合液。
对沉积后的电极利用去离子水清洗，晾干，即得到所述空气阴极。
所述醋酸锰浓度范围为0.05M～1M，硫酸钠浓度为0.1M
所述恒定电压沉积的电压为0.5～0.7V。
所述电沉积的沉积时间为5～15分钟。
本发明验证二氧化锰电化学修饰活性炭空气阴极应用于微生物燃料电池的过程如下：
第一步：二氧化锰电化学修饰活性炭空气阴极的制备与表征
将活性炭空气阴极置于去离子水中浸泡处理2～5小时。然后将其安装到电解池的一端作为工作电极，活性炭催化层面对电解液（0.01～1M,硫酸钠；0.1M，醋酸锰），扩散层面对空气。使用铂丝作为对电极，甘汞电极作为参比电极，与工作电极一起建立三电极体系。在沉积电位为.0.5～0.7V和沉积时间为5～15分钟的条件下，进行电沉积。分别在沉积前后对活性炭空气阴极进行电化学测试（LSV）、表面理化性能测试（XPS和XRD）和表面形貌测试（SEM）。
第二步：微生物燃料电池的性能测试
将阴极置于微生物燃料电池有机玻璃反应器开口的一端，阳极采用碳毡置于另一端，用钛线将阴阳极与外电路相连。使用污水处理厂废水接种培养，外接电阻保持1K。输出电压采用数据采集器自动记录到计算机中。接种后，采用溶解于磷酸缓冲液中的乙酸钠作为营养物质，同时加入适量微量元素和矿物元素。待电压下降到100mV以下时更换营养液。
电池启动完成后，待产电性能稳定后，测定电池的极化曲线和功率密度曲线。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过电化学方法修饰的二氧化锰活性炭空气阴极，与未修饰的活性炭空气阴极相比，提高了阴极的极化电位和氧气催化能力，大大提高了电池的产电性能。
2、与铂等贵重金属催化剂相比，二氧化锰修饰电极易于制备，价格低廉，同时电沉积修饰的方法也简单易于操作。
3、电化学修饰二氧化锰于活性炭空气阴极表面后，不仅提高了活性炭空气阴极的催化性能，而且进一步改善了电极的表面性状。
附图说明
图1为本发明中电化学沉积系统示意图。
图2为二氧化锰修饰前（左图）和二氧化锰修饰后（右图）活性炭空气阴极的扫描电子显微图。
图3为二氧化锰修饰钱（实线）和二氧化锰修饰后（虚线）的线性扫描伏安图。
图4为分别安装了活性炭空气阴极（正方形）和二氧化锰修饰后活性炭空气阴极（三角形）的单室微生物燃料电池的功率密度(空心)和极化曲线（实心）与电流密度的关系图。
图5为分别安装了活性炭空气阴极（正方形）和二氧化锰修饰后活性炭空气阴极（三角形）的单室微生物燃料电池的阴阳极电势与电流密度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来详细说明本发明，以期更好地理解本发明的内容。
实施例1
第一步：二氧化锰电化学修饰活性炭空气阴极的制备与表征
将导电石墨与PTFE按照1:3的重量比滚压与不锈钢一侧，在340℃下煅烧20分钟。活性炭与PTFE以6:1重量比混合后压到不锈钢网的另一面，制备得到活性炭空气阴极。
将制备得到的活性炭空气阴极按照图一所示置于电沉积系统中。1为活性炭空气阴极（工作电极），2为甘汞电极（参比电极），3为对电极（铂丝电极），4为有机玻璃电解池，5为搅拌子。
电解液为0.1M的硫酸钠和0.1M的醋酸锰的混合溶液。将电解液加入到电解池中，静置10分钟后，电解液和工作电极充分接触。将电沉积系统连接到电化学工作站上，在0.6V的外接电压下电沉积10分钟。沉积过程中，开动电磁搅拌器使搅拌子搅拌电解液。
沉积结束后，将电解池中电解液倒出，取下经过电沉积的活性炭空气阴极。经过去离子水清洗后，置于烘箱中在50℃的条件下，烘干10个小时备用。
经过二氧化锰修饰的活性炭空气阴极的表面形貌通过扫描电子显微镜观察得到（图2）：左图为未经过电沉积的活性炭空气阴极，活性炭颗粒表面光滑；而经过电沉积后，活性炭颗粒表面附着一层二氧化锰的簇状晶体。这些簇状晶体附着于活性炭的表面不仅改变了活性炭颗粒的表面性状，同时能够提高活性炭颗粒的氧气催化还原能力。
分别对制备得到的空气阴极和空白活性炭空气阴极进行电化学测试：利用三电极体系对电极的化学活性进行电化学测试，即采用CS电化学工作站，以50mM的磷酸盐缓冲液作为电解液，以银/氯化银电极作为参比电极，以1平方厘米的铂片电极作为对电极，以活性炭空气阴极作为工作电极，进行线性扫描伏安测试。线性扫描伏安测试的电位扫描范围为电极的从开路电位到-0.3V，扫描速度为0.1mV/s。以此来分析电极处理前后的氧还原能力。
经过电化学测试，得到二氧化锰电沉积后的活性炭空气阴极的线性扫描伏安图（图3），如图所示：经过电沉积后的活性炭空气阴极的电极电流在整个扫面电位上面都要比未修饰的活性炭空气阴极要大；同时修饰后的活性炭空气阴极的开路电位为0.25V左右，明显高于普通活性炭空气阴极的0.19V。这表明经过修饰后，活性炭空气阴极的氧还原能力得到了很大的提升。
第二步：单室微生物燃料电池的培养即电极效果的验证
微生物燃料电池的阳极（碳毡）和阴极（空气阴极）分别置于反应器的密闭一侧和开口一侧。电池体积为28立方厘米。阴极的有效面积为7平方厘米。用钛线将阴极和阳极与外接电路相连接。外接1K电阻。电阻两端电压采用数据采集卡（MPS，101106）自动记录到计算机中。接种也采用采自污水处理厂的废水，按照1:1的比例与基质为乙酸钠的50mM的磷酸盐缓冲液混合后加入燃料电池中。每两天更换一次，至电阻两端电压稳定后，停止加入废水，只更换含有乙酸钠的磷酸盐缓冲液。
产电性能的测试：启动完成后，在基质充足产电能力强时，更换电阻，对电池进行极化曲线和电极电势的测定。测定结果见图4和图5。
经过修饰后的活性炭空气阴极的开路电压达到了710mV，而空白未修饰的活性炭空气阴极的开路电压只有630mV；修饰后活性炭空气阴极所在的微生物燃料电池的最大功率密度达到了1553mW/cm2，而未修饰的活性炭空气阴极只有1006mW/cm2。图5显示修饰后提高的电池性能来源于阴极性能的提高。

Claims (4)

1.一种二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备方法，其特征在于，所述制备方法是以活性炭空气阴极为电沉积的基板，利用恒电位沉积的方法，将二氧化锰沉积到活性炭表面，制得该空气阴极；包括如下步骤：
（1）首先，将活性炭空气阴极置于去离子水中浸泡处理2～5小时；
（2）然后，将上述电极置于电解池中，利用三电极体系，对其在一定电压和沉积时间下进行电沉积，使二氧化锰沉积到活性炭的表面；电解液为醋酸锰和硫酸钠的混合液；
（3）对沉积后的电极利用去离子水清洗，晾干，即得到所述空气阴极。
2.根据权利要求1所述的二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备方法，其特征在于，所述醋酸锰浓度范围为0.05M～1M，硫酸钠浓度为0.1M。
3.根据权利要求1所述的二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备方法，其特征在于，所述恒定电压沉积的电压为0.5-0.7V。
4.根据权利要求1所述的二氧化锰修饰微生物燃料电池活性炭空气阴极的制备方法，其特征在于，所述电沉积的沉积时间为5～15分钟。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140625