CN113764683A - 一种smfc二氧化锰与沸石复合阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极及其制备方法，具体涉及微生物燃料电池技术领域，包括不锈钢网基材和催化层。本发明中沸石结构中的许多互相连通的孔穴和孔道，沸石修饰电极能够增强电极的亲水性以及微生物与电极之间的亲和力，促进了微生物在电极上更好地附着；可形成纳米二氧化锌和纳米氧化铝的复合材料，纳米二氧化锌和纳米氧化铝相互掺杂可形成透明导电材料，性价比很高，对环境无害，操作方法更简便省时，产电性能高于辊压活性炭空气阴极效果，二氧化锰与沸石复合阴极沉积物微生物燃料电池的最大功率密度要低于Pt/C阴极的沉积物微生物燃料电池，但制作成本却降低了很多，更有利于SMFC的工业化应用。

Description

一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池技术领域，更具体地说，本发明涉及一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极及其制备方法。
背景技术
沉积物微生物燃料电池(SMFC)是一种利用电化学刺激增强生物修复的技术，阳极埋在厌氧的沉积物中，阴极放置在好氧的上覆水中，两者通过导线连接。沉积物微生物燃料电池可以利用沉积物中的有机质作为底物来产电，在去除溶解性有机污染物的同时收获电能，并对环境起到修复作用。沉积物微生物燃料电池具有非常大的潜力来同时解决人们面临的能源和环境问题。目前，沉积物微生物燃料电池的应用方向主要有为远程低功率监测传感器提供电能、处理活性污泥、修复海洋或湖泊。
目前SMFC面临的两个问题为成本高、产电效率低。其中阴极的氧还原反应是限制SMFC产电效率的重要因素，由于氧还原反应的动力学缓慢，需要在电极材料上负载催化剂铂，但铂的造价昂贵，不利用实际应用。过渡金属及其氧化物等(例如锰氧化物)非贵金属催化剂被证明可以代替传统的昂贵金属催化剂铂，使得目前沉积物微生物燃料电池的造价已经大幅度降低，但对于产电效率和处理有机物还有很大的提高空间，有待继续探究。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极及其制备方法。
一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，包括不锈钢网基材和催化层，所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为26～66mg/cm2。
进一步的，所述催化层按照重量百分比计算包括：4.40～4.80％的二氧化锰、3.20～3.60％的葡萄糖、1.90～2.30％的硝酸锌、1.70～2.10％的硝酸铝、3.20～3.60％的沸石，其余为聚四氟乙烯。
进一步的，所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为30mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.40％的二氧化锰、3.20％的葡萄糖、1.90％的硝酸锌、1.70％的硝酸铝、3.20％的沸石、85.60％的聚四氟乙烯。
进一步的，所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为60mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.80％的二氧化锰、3.60％的葡萄糖、2.30％的硝酸锌、2.10％的硝酸铝、3.60％的沸石、83.60％的聚四氟乙烯。
进一步的，所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为40mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.60％的二氧化锰、3.40％的葡萄糖、2.10％的硝酸锌、1.90％的硝酸铝、3.40％的沸石、84.60％的聚四氟乙烯。
一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取不锈钢网基材和催化层原料中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石与聚四氟乙烯；
步骤二：对步骤一中的不锈钢网基材的预处理：依据实验所需尺寸将不锈钢网基材裁成圆形，然后依次用丙酮清洗2～4次、去离子水清洗2～4次、乙醇超声清洗2～4次，在40～50℃烘干25～35min后，得到阴极基材；
步骤三：将步骤一中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石加入到无水乙醇中，进行水浴超声处理30～40min，得到混合液A；
步骤四：向步骤三中制得的混合液A中加入步骤一中的聚四氟乙烯，超声处理8～10min，得到混合液B，对混合液B进行压制成薄膜，得到复合二氧化锰/沸石催化层；
步骤五：将步骤四中制得的复合二氧化锰/沸石催化层压制复合到步骤二中制得的阴极基材上，烘干，得到二氧化锰与沸石复合阴极。
进一步的，在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶30～40，超声频率为30～36KHz，超声功率为900～1300W，水浴温度为60～70℃；在步骤四中，超声频率为40～90KHz，超声功率为700～1100W，压机的压力为4～6Mpa，压1～2min；在步骤五中，压机的压力为25～30Mpa，压10～20min，烘干温度为40～50℃，烘干时间为15～30min。
进一步的，在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶30，超声频率为30KHz，超声功率为900W，水浴温度为60℃；在步骤四中，超声频率为40KHz，超声功率为700W，压机的压力为4Mpa，压1min；在步骤五中，压机的压力为25Mpa，压10min，烘干温度为40℃，烘干时间为15min。
进一步的，在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶40，超声频率为36KHz，超声功率为1300W，水浴温度为70℃；在步骤四中，超声频率为90KHz，超声功率为1100W，压机的压力为6Mpa，压2min；在步骤五中，压机的压力为30Mpa，压20min，烘干温度为50℃，烘干时间为30min。
进一步的，在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶35，超声频率为33KHz，超声功率为1100W，水浴温度为65℃；在步骤四中，超声频率为65KHz，超声功率为900W，压机的压力为5Mpa，压1.5min；在步骤五中，压机的压力为28Mpa，压15min，烘干温度为45℃，烘干时间为23min。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，由不锈钢为基材和二氧化锰和沸石通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成催化层；沸石结构中的许多互相连通的孔穴和孔道，给反应分子自由地在孔穴中扩散创制了有利的条件；沸石廉价易得，易再生、无二次环境污染等特点，可产生良好的经济和环境效益；沸石修饰电极能够增强电极的亲水性以及微生物与电极之间的亲和力，促进了微生物在电极上更好地附着；硝酸锌和硝酸铝在葡萄糖的还原水热超声处理下形成纳米二氧化锌和纳米氧化铝的复合材料，纳米二氧化锌和纳米氧化铝相互掺杂可形成透明导电材料，价格相对便宜，性价比很高，对环境无害，同时纳米二氧化锌可有效加强阴极对黑臭水体中有机物的去除效果，同时纳米氧化铝可有效加强阴极的耐磨强度；
2、本发明在制备SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的过程中，操作方法更简便省时，产电性能高于辊压活性炭空气阴极效果，二氧化锰与沸石复合阴极沉积物微生物燃料电池的最大功率密度要低于Pt/C阴极的沉积物微生物燃料电池，但制作成本却降低了很多，更有利于SMFC的工业化应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中二氧化锰与沸石复合阴极的结构示意图；
图2是本发明中二氧化锰与沸石复合阴极SMFC功率密度曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图1-2与本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为40mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：36.11mg的二氧化锰、26.69mg的葡萄糖、16.485mg的硝酸锌、14.915mg的硝酸铝、26.69mg的沸石、664.11mg的聚四氟乙烯；
一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取不锈钢网基材和催化层原料中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石与聚四氟乙烯；
步骤二：对步骤一中的不锈钢网基材的预处理：将不锈钢网基材裁成直径为5cm的圆形板，然后依次用丙酮清洗3次、去离子水清洗3次、乙醇超声清洗3次，在45℃烘干30min后，得到阴极基材；
步骤三：将步骤一中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石加入到无水乙醇中，进行水浴超声处理35min，得到混合液A；
步骤四：向步骤三中制得的混合液A中加入步骤一中的聚四氟乙烯，超声处理9min，得到混合液B，对混合液B进行压制成薄膜，得到复合二氧化锰/沸石催化层；
步骤五：将步骤四中制得的复合二氧化锰/沸石催化层压制复合到步骤二中制得的阴极基材上，烘干，得到二氧化锰与沸石复合阴极。
在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶35，超声频率为33KHz，超声功率为1100W，水浴温度为65℃；在步骤四中，超声频率为65KHz，超声功率为900W，压机的压力为5Mpa，压1.5min；在步骤五中，压机的压力为28Mpa，压15min，烘干温度为45℃，烘干时间为23min。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述催化层包括：120.89mg的二氧化锰、664.11mg的聚四氟乙烯。
对比例：
传统以碳布为基础材料的阴极的制备方法按下列步骤实现：
一、取碳布一片，将碳粉与浓度为20％的聚四氟乙烯浊液(PTFE)混合，震荡混匀后涂抹于碳布一侧，室温干燥10min后在350℃的马弗炉内加热处理20min，室温冷却得到初始碳布；
二、继续在初始阴极上涂抹浓度为60％的PTFE，室温冷却10min后，于350℃马弗炉内进行加热处理20min，反复涂抹、加热的过程三次，得到负载有PTFE层的碳布；
三、将15mg铂质量含量为20％的铂碳催化剂、50uL异丙醇、100uLNafion和12.5uL去离子水混合，震荡搅拌成粘稠状，得到液体催化剂，将液体催化剂涂抹于碳布无PTFE层的一侧，得到基于碳布的泡沫材料复合阴极。
本实施方式在相同条件下，产电最低的未改性阴极SMFC体系对(最大产电电压为0.114V)对体系整体的TOC去除率为40.72％，为开路体系的1.34倍；二氧化锰/沸石改性阴极对SMFC产电性能和对黑臭水体中有机物的去除有较大提高；二氧化锰/沸石改性阴极体系最大产电电压为0.357V，是未改性阴极组分的3.13倍，是二氧化锰改性阴极体系的2.07倍；同时，二氧化锰/沸石改性阴极对体系内总TOC的去除率为59.73％，分别是未改性阴极体系和二氧化锰改性阴极的1.46倍和1.03倍；二氧化锰与沸石复合阴极沉积物微生物燃料电池的产电性能与传统Pt/C阴极的沉积物微生物燃料电池相差不大，但制作成本却降低了很多，Pt/C催化剂(Pt10％，水含量≤60％)的价格差不多￥300/g，而二氧化锰的价格在￥20/g(AR，99.5％)；阴极制作耗费的时间方面可从5～6h降低至3～5h左右，降低了约20～30％，造价降低的同时，阴极制作工艺也变得更为简易，从而更利于二氧化锰与沸石复合阴极的实际应用；
本发明二氧化锰与沸石复合阴极中的基本功能性结构由不锈钢为基材和二氧化锰和沸石通过聚四氟乙烯(PTFE)粘合制成催化层；沸石不仅具有良好的吸附性能，而且具有良好的催化性能，是有效的催化剂和催化剂载体；沸石结构中的酸性位置、孔穴大小以及阳离子交换性能有关；沸石结构中的许多互相连通的孔穴和孔道，给反应分子自由地在孔穴中扩散创制了有利的条件；格架中的Si、Al、O和格架外的金属离子一起组成催化活性中心，由于这些金属阳离子处在高度分散状态，因而活性和抗毒性比一般的金属催化剂高，于是沸石就成为很好的催化剂；沸石廉价易得，易再生、无二次环境污染等特点，可产生良好的经济和环境效益；在污水处理中，沸石在去除氨氮、有机污染物、金属元素、放射性物质、杀菌等方面都有明显的效果；沸石不仅表面积大，而且具有较高的电荷密度同时具有酸性缺陷位点；沸石还可以作为制备改性材料催化剂的载体，如负载不同的金属氧化物来增强催化性能；沸石修饰电极能够增强电极的亲水性以及微生物与电极之间的亲和力，促进了微生物在电极上更好地附着；硝酸锌和硝酸铝在葡萄糖的还原水热超声处理下形成纳米二氧化锌和纳米氧化铝的复合材料，纳米二氧化锌和纳米氧化铝相互掺杂可形成透明导电材料，价格相对便宜，性价比很高，对环境无害，同时纳米二氧化锌可有效加强阴极对黑臭水体中有机物的去除效果，同时纳米氧化铝可有效加强阴极的耐磨强度。
本实施方式二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法操作方法更简便省时，产电性能高于辊压活性炭空气阴极效果，二氧化锰与沸石复合阴极沉积物微生物燃料电池的最大功率密度要低于Pt/C阴极的沉积物微生物燃料电池，但制作成本却降低了很多，更有利于SMFC的工业化应用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，包括不锈钢网基材和催化层，其特征在于：所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为26～66mg/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，其特征在于：所述催化层按照重量百分比计算包括：4.40～4.80％的二氧化锰、3.20～3.60％的葡萄糖、1.90～2.30％的硝酸锌、1.70～2.10％的硝酸铝、3.20～3.60％的沸石，其余为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求2所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，其特征在于：所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为30mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.40％的二氧化锰、3.20％的葡萄糖、1.90％的硝酸锌、1.70％的硝酸铝、3.20％的沸石、85.60％的聚四氟乙烯。
4.根据权利要求2所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，其特征在于：所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为60mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.80％的二氧化锰、3.60％的葡萄糖、2.30％的硝酸锌、2.10％的硝酸铝、3.60％的沸石、83.60％的聚四氟乙烯。
5.根据权利要求2所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极，其特征在于：所述催化层质量与不锈钢网基材面积比例为40mg/cm2；所述催化层按照重量百分比计算包括：4.60％的二氧化锰、3.40％的葡萄糖、2.10％的硝酸锌、1.90％的硝酸铝、3.40％的沸石、84.60％的聚四氟乙烯。
6.一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取不锈钢网基材和催化层原料中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石与聚四氟乙烯；
步骤二：对步骤一中的不锈钢网基材的预处理：依据实验所需尺寸将不锈钢网基材裁成圆形，然后依次用丙酮清洗2～4次、去离子水清洗2～4次、乙醇超声清洗2～4次，在40～50℃烘干25～35min后，得到阴极基材；
步骤三：将步骤一中的二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石加入到无水乙醇中，进行水浴超声处理30～40min，得到混合液A；
步骤四：向步骤三中制得的混合液A中加入步骤一中的聚四氟乙烯，超声处理8～10min，得到混合液B，对混合液B进行压制成薄膜，得到复合二氧化锰/沸石催化层；
步骤五：将步骤四中制得的复合二氧化锰/沸石催化层压制复合到步骤二中制得的阴极基材上，烘干，得到二氧化锰与沸石复合阴极。
7.根据权利要求6所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，其特征在于：在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶30～40，超声频率为30～36KHz，超声功率为900～1300W，水浴温度为60～70℃；在步骤四中，超声频率为40～90KHz，超声功率为700～1100W，压机的压力为4～6Mpa，压1～2min；在步骤五中，压机的压力为25～30Mpa，压10～20min，烘干温度为40～50℃，烘干时间为15～30min。
8.根据权利要求7所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，其特征在于：在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶30，超声频率为30KHz，超声功率为900W，水浴温度为60℃；在步骤四中，超声频率为40KHz，超声功率为700W，压机的压力为4Mpa，压1min；在步骤五中，压机的压力为25Mpa，压10min，烘干温度为40℃，烘干时间为15min。
9.根据权利要求7所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，其特征在于：在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶40，超声频率为36KHz，超声功率为1300W，水浴温度为70℃；在步骤四中，超声频率为90KHz，超声功率为1100W，压机的压力为6Mpa，压2min；在步骤五中，压机的压力为30Mpa，压20min，烘干温度为50℃，烘干时间为30min。
10.根据权利要求7所述的一种SMFC二氧化锰与沸石复合阴极的制备方法，其特征在于：在步骤三中，二氧化锰、葡萄糖、硝酸锌、硝酸铝、沸石的总重量与无水乙醇的重量比为1∶35，超声频率为33KHz，超声功率为1100W，水浴温度为65℃；在步骤四中，超声频率为65KHz，超声功率为900W，压机的压力为5Mpa，压1.5min；在步骤五中，压机的压力为28Mpa，压15min，烘干温度为45℃，烘干时间为23min。
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