CN108097228A - 一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，将碳源、氮源和碱式碳酸锌置于研钵中研磨10‑20min使其混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在惰性气体保护下于900℃热解2h得到物料B；将冷却至室温的物料B转移至反应容器中并加入酸性溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂。本发明中氮源提供氮原子增加所制备碳材料的活性位点，最终产物的氮含量为1.20‑4.34at%，碱式碳酸锌作为致孔剂创造丰富的介/大孔结构，方法简单，普适性强，在碱性条件下，最终产物表现出与商业铂碳催化剂相当的氧还原催化性能。
Description
技术领域
本发明属于碳材料的合成技术领域，具体涉及一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法。
背景技术
碳材料具有低廉的价格、优异的导电性、良好的稳定性和多样化的孔径分布，是一种典型的燃料电池氧还原催化剂。多样化的孔结构是碳材料的一个重要特点，且极大地影响其氧还原催化性能。微孔（＜2nm）结构可提高材料的比表面积，有利于活性位点的暴露和电荷的储存，但是狭窄的孔通道使得电荷转移速度缓慢；介孔（2-50nm）结构有利于离子的快速转移，满足快速氧还原反应的需要，但单一的介孔结构，特别是小介孔仍不能满足物质快速传递的要求；大孔（＞50nm）结构作为质子缓冲层，有助于物质的快速扩散，但单一的大孔结构使得材料具有较小的比表面积，不仅减少了活性位点的数量，而且减小了其与电解质的接触面积，因此需要制备具有多层次孔结构的碳材料来满足快速氧还原反应的需要。多孔碳材料的制备方法主要有模板法、活化剂法、模板和活化剂相结合的方法等。模板法是指在碳化过程中，将宿主模板最初占用的空间转换为碳材料中孔隙的方法，多孔碳材料的孔隙结构参数可以根据模板的纳米结构来进行控制；活化剂法能在碳骨架中创造大量微孔，可以有效增加碳材料的比表面积，与模板相比，工艺简单，但是却无法有效地控制孔结构参数；模板和活化剂相结合的方式可以制备具有多层次孔结构的碳材料，有利于提高碳材料的电化学性能。
目前，公开号为CN101697322A的专利公开了一种以花生壳为原料，以KOH为活化剂制备出多微孔碳材料作为超级电容器和锂离子电池电极材料的方法，电容性能和稳定性较差，并且使用KOH作为活化剂对实验装置有很强的腐蚀性；公开号为CN102897746A的专利公开了一种以聚四苯甲烷为原料，以碱金属氢氧化物为活化剂（如KOH、NaOH、CsOH）制备多孔碳材料的方法，比表面积高达4000m2 g-1，但是孔结构单一，不能满足快速电化学反应所需的物质转移速度要求。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，该方法制备过程简单，所制得的碳氧还原催化剂的催化性能优异。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将碳源、氮源和碱式碳酸锌置于研钵中研磨10-20min使其混合均匀得到物料A，其中碳源为葡萄糖、纤维素、果糖、核桃皮、柳叶、黄瓜、野菊花中的一种或多种，氮源为尿素或三聚氰胺中的一种或多种；
（2）将物料A转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在惰性气体保护下于900℃热解2h得到物料B；
（3）将冷却至室温的物料B转移至反应容器中并加入酸性溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂。
进一步优选，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
进一步优选，所述碳源、氮源与碱式碳酸锌的投料质量比为1.1:0.6:0.55-2.2。
进一步优选，所述酸性溶液为2mol L-1的盐酸溶液。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明引入碱式碳酸锌作为致孔剂制备出主要为介孔和大孔的多孔碳材料，方法简单，普适性强；
2、本发明引入尿素作为氮源，产物氮含量为1.20-4.34at%，增加碳材料的活性位点，增强其氧还原催化性能；
3、本发明制备的介/大孔碳氧还原催化剂的催化性能优异，起始电位和半波电位与商业铂碳催化剂相当。
附图说明
图1是实施例3制得碳氧还原催化剂PC3的孔径分布图；
图2是实施例3制得碳氧还原催化剂PC3的线性扫描曲线；
图3是实施例3制得碳氧还原催化剂PC3的X射线光电子能谱图；
图4是实施例3制得碳氧还原催化剂PC3的X射线衍射光谱图；
图5是实施例3制得碳氧还原催化剂PC3的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将1.1g葡萄糖、0.6g尿素和0.55g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨20min使其混合均匀得到物料A1；
（2）将物料A1转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B1；
（3）将冷却至室温的物料B1转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC1。
实施例2
（1）将1.1g葡萄糖、0.6g尿素和1.1g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A2；
（2）将物料A2转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B2；
（3）将冷却至室温的物料B2转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC2。
实施例3
（1）将1.1g葡萄糖、0.6g尿素和1.65g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨15min使其混合均匀得到物料A3；
（2）将物料A3转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B3；
（3）将冷却至室温的物料B3转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC3。
实施例4
（1）将1.1g葡萄糖、0.6g尿素和2.2g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A4；
（2）将物料A4转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B4；
（3）将冷却至室温的物料B4转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC4。
实施例5
（1）将1.1g干燥的核桃皮粉末、0.6g尿素和2.2g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A5；
（2）将物料A5转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B5；
（3）将冷却至室温的物料B5转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC5。
实施例6
（1）将1.1g干燥的柳叶粉末、0.6g尿素和2.2g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A6；
（2）将物料A6转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B6；
（3）将冷却至室温的物料B6转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC6。
实施例7
（1）将1.1g干燥的黄瓜粉末、0.6g尿素和2.2g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A7；
（2）将物料A7转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B7；
（3）将冷却至室温的物料B7转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC7。
实施例8
（1）将1.1g干燥的野菊花粉末、0.6g尿素和2.2g碱式碳酸锌置于玻璃研钵中研磨10min使其混合均匀得到物料A8；
（2）将物料A8转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在氮气保护下于900℃热解2h得到物料B8；
（3）将冷却至室温的物料B8转移至反应容器中并加入约80mL的2mol L-1的盐酸溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂PC8。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将碳源、氮源和碱式碳酸锌置于研钵中研磨10-20min使其混合均匀得到物料A，其中碳源为葡萄糖、纤维素、果糖、核桃皮、柳叶、黄瓜、野菊花中的一种或多种，氮源为尿素或三聚氰胺中的一种或多种；
（2）将物料A转移至瓷舟中并放置在管式炉的中心，在惰性气体保护下于900℃热解2h得到物料B；
（3）将冷却至室温的物料B转移至反应容器中并加入酸性溶液浸泡18h，然后用二次水洗涤至上清液为中性，收集固体沉淀物，于40℃鼓风干燥24h得到介/大孔碳氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，其特征在于：所述碳源、氮源与碱式碳酸锌的投料质量比为1.1:0.6:0.55-2.2。
4.根据权利要求1所述的以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法，其特征在于：所述酸性溶液为2mol L-1的盐酸溶液。
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| CN201711310744.3A CN108097228A (zh) | 2017-12-11 | 2017-12-11 | 一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法 |
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| CN201711310744.3A Pending CN108097228A (zh) | 2017-12-11 | 2017-12-11 | 一种以单一致孔剂制备丰富介/大孔碳氧还原催化剂的普适性方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110028069A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-19 | 河南师范大学 | 一种用于超级电容器的多级孔先进碳电极材料的制备方法 |
| CN111847451A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-30 | 电子科技大学 | 一种生物质多孔碳纳米泡沫、制备方法及其应用 |
| CN113526503A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-10-22 | 河南师范大学 | 一步合成自掺杂菊花叶衍生碳基材料氧还原催化剂的方法 |
| CN113522334A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-10-22 | 河南师范大学 | 一种合成柚子皮衍生多孔氮掺杂碳基氧还原催化剂的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105384161A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-03-09 | 南京航空航天大学 | 一种分级多孔碳材料的制备方法及其应用 |
| CN106946250A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-07-14 | 北京化工大学 | 一种具有三维分级多孔结构的紫菜基炭材料及其制备方法和应用 |
| CN107282081A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-10-24 | 河南师范大学 | 一种蓬松多孔氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-11 CN CN201711310744.3A patent/CN108097228A/zh active Pending
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| Title |
|---|
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