CN111082115A - 一种用于提高电极薄膜性能的方法以及由此得到的固体氧化物燃料电池 - Google Patents

一种用于提高电极薄膜性能的方法以及由此得到的固体氧化物燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于提高电极薄膜性能的方法，包括：制备阳极层；通过丝网印刷形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备电解质层；通过丝网印刷形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阻隔层；通过丝网印刷形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阴极层；将阳极层、电解质层、阻隔层和阴极层自下而上依次放置，在80～180℃和2～8MPa的条件下热压，得到固体氧化物燃料电池。本发明还提供一种固体氧化物燃料电池，其根据上述的方法得到。本发明显著改善了薄膜的平整度与均匀性，提高了能量转化效率和稳定性。

Description

一种用于提高电极薄膜性能的方法以及由此得到的固体氧化 物燃料电池
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池，更具体地涉及一种用于提高电极薄膜性能的方法以及由此得到的固体氧化物燃料电池。
背景技术
燃料电池将燃料的化学能通过电化学反应直接转化为电能，具有能量转化效率高、对环境污染小的特点。其中，由于无需使用贵金属催化剂或催化组分，并且可以兼容氢气与多种含碳气体和煤气化发电，固体氧化物燃料电池被认为是具有极大应用前景的新型发电技术之一
固体氧化物燃料电池核心组分一般由阳极、电解质和阴极三层薄膜构成。然而，由于各组分均为固体，固体与固体之间的点接触不同于常规电池组分中固体与液体之间的面接触，更容易出现接触不良的欧姆极化现象，从而产生较大的接触电阻，降低能量转化效率。现有技术中，通常采用丝网印刷法制备高温固体氧化物燃料电池，这种制备方法存在电池组分表面均匀性不够理想、活性物质利用率较低的问题。因此，优化阳极、电解质和阴极的接触效果，避免欧姆极化现象的出现，进而改善能量转化效率是十分必要的。此外，由于高温固体氧化物燃料电池的核心组分主要为氧化物陶瓷材料，机械强度差，在加工过程中易于断裂，限制了电池的面积和厚度。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于提高电极薄膜性能的方法以及由此得到的固体氧化物燃料电池。
本发明提供一种用于提高电极薄膜性能的方法，包括步骤：S1，制备阳极层；S2，通过丝网印刷形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备电解质层；S3，通过丝网印刷形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阻隔层；S4，通过丝网印刷形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阴极层；S5，将阳极层、电解质层、阻隔层和阴极层自下而上依次放置，在80～180℃和2～8MPa的条件下热压，得到固体氧化物燃料电池。
本发明通过对固体氧化物燃料电池的各薄层(电解质薄层、阻隔薄层和阴极薄层)进行有机醇饱和蒸汽浴和热压二次处理，一方面有效改善了薄层(即薄膜)的平整度与均匀性，稳定了气体的扩散速度，提高了电池的稳定性；另一方面，由于薄膜间组分间的接触面得以改善，减小了电池的内电阻，提高了电子与质子的传输与传导，提高了电池的电解效率；此外，热压处理进一步降低了电池组分断裂的可能性，一定程度上解除了对电池面积和厚度方面的限制。
优选地，阳极层包括位于下方的支撑层和位于上方的活性层，其中，支撑层由氧化镍和8wt％的氧化锆基电解质组成，活性层由氧化镍和3wt％的氧化锆基电解质组成。
优选地，阳极层的厚度为200～500μm。
优选地，氧化锆基电解质为氧化锆基氧化钇、氧化锆基氧化钪或氧化锆基氧化铈。在一个优选的实施例中，氧化锆基电解质为YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)。
优选地，所述步骤S2具体为：配制由氧化锆基电解质组成的电解质浆料，采用丝网印刷法均匀沉积电解质浆料形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的电解质薄层，根据电解质层的厚度重复进行操作制备电解质层。
优选地，电解质层的厚度为10-15μm，电解质薄层的厚度为3～5μm。
优选地，第一有机醇为乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、松油醇、异丙醇中的至少一种。
优选地，所述步骤S3具体为：配制由钆掺杂的氧化铈组成的阻隔浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阻隔浆料形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阻隔薄层，根据阻隔层的厚度重复进行操作制备阻隔层。
优选地，阻隔层的厚度为10-15μm，阻隔薄层的厚度为3～5μm。
优选地，第二有机醇为乙醇或丙醇。
优选地，所述步骤S4具体为：配制由LSFC(钴酸镧)或LSM(锰酸镧)组成的阴极浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阴极浆料形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阴极薄层，根据阴极层的厚度重复进行操作制备阴极层。
优选地，阴极层的厚度为15-30μm，阴极薄层的厚度为10～25μm。
优选地，第三有机醇为乙醇或丙醇。
本发明还提供一种固体氧化物燃料电池，其根据上述的方法得到。
本发明通过将丝网印刷法得到的薄层置于充满有机醇饱和蒸汽的密闭环境中进行处理，利用有机溶剂分子之间的相似相容作用，从微纳尺度上显著改善了薄膜的平整度与均匀性，将平整度由10-15μm降至约5μm，从而改善了电解质薄层间接触效果，降低了欧姆极化阻抗，稳定了气体的扩散速度，提高了能量转化效率和稳定性。另外，本发明通过后期的热压处理，一方面改善了燃料电池层间的平整度与均匀性，另一方面降低了电池材料的刚性，降低了加工过程中断裂的概率，进而可以用于生产面积和厚度更大的固体氧化物燃料电池。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1的未经处理的电池的截面图；
图2是根据本发明的实施例2的经过处理的电池的截面图；
图3示出了根据本发明的实施例1-实施例4的电极薄膜电池的电压/功率密度-电流密度的曲线；
图4示出了根据本发明的实施例1-实施例4的电极薄膜电池的电池欧姆阻抗。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
根据本发明的用于提高电极薄膜性能的方法首先包括制备阳极层。该阳极层包括位于下方的支撑层和位于上方的活性层，其中，支撑层由氧化镍和8wt％的氧化锆基电解质组成，活性层由氧化镍和3wt％的氧化锆基电解质组成。在优选的实施例中，该阳极层的厚度为200～500μm；氧化锆基电解质为氧化锆基氧化钇、氧化锆基氧化钪或氧化锆基氧化铈。在一个优选的实施例中，氧化锆基电解质为YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)。
根据本发明的用于提高电极薄膜性能的方法接下来包括通过丝网印刷形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备电解质层。具体地，配制由氧化锆基电解质组成的电解质浆料，采用丝网印刷法均匀沉积电解质浆料形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的电解质薄层。根据电解质层的厚度，重复进行上述薄层及薄层均匀化操作即可。在优选的实施例中，该电解质层的厚度为10-15μm；该电解质薄层的厚度为3～5μm；第一有机醇为乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、松油醇、异丙醇中的至少一种；氧化锆基电解质为氧化锆基氧化钇、氧化锆基氧化钪或氧化锆基氧化铈。在一个优选的实施例中，氧化锆基电解质为YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)。
根据本发明的用于提高电极薄膜性能的方法接下来包括通过丝网印刷形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阻隔层。具体地，配制由钆掺杂的氧化铈组成的阻隔浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阻隔浆料形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阻隔薄层。根据阻隔层的厚度，重复进行上述薄层及薄层均匀化操作即可。在优选的实施例中，该阻隔层的厚度为10-15μm；该阻隔薄层的厚度为3～5μm；第二有机醇为乙醇或丙醇。
根据本发明的用于提高电极薄膜性能的方法接下来包括通过丝网印刷形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阴极层。具体地，配制由LSFC(钴酸镧)或LSM(锰酸镧)组成的阴极浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阴极浆料形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阴极薄层。根据阴极层的厚度，重复进行上述薄层及薄层均匀化操作即可。在优选的实施例中，该阴极层的厚度为15-30μm；该阴极薄层的厚度为10～25μm；第三有机醇为乙醇或丙醇。
将阳极层、电解质层、阻隔层和阴极层自下而上依次放置，在80～180℃和2～8MPa的条件下热压(例如1～5min)，得到固体氧化物燃料电池。在优选的实施例中，在120～150℃和5～6MPa的条件下热压3～4min。
实施例1
本实施例主要作为对照实验组，使用的电池为阳极支撑的单体燃料电池(电池尺寸5*5cm2)，电池结构为NiO-YSZ/YSZ/GDC/LSCF，所有的制备方法是已实验验证的常规操作。通过丝网印刷法分别于阳极支持层NiO-YSZ基底上制备电解质YSZ层、GDC阻隔层及LSCF阴极层，每层薄膜印刷完成，均置于125℃的平板加热台上预固化，经过预固化的薄膜，经过多次反复印刷，得到一定厚度的电极薄膜。然后，以2℃/min的升温速率升至400℃/min，保持2小时，待浆料中有机物质挥发完全，再以1℃/min的升温速率升至900℃/min，保持2小时。最后，以2℃/min的降温速率降至室温。图1是本实施例的未经处理的电池的截面图，未经处理电极薄膜电池性能参见图3和图4，测试条件为750℃的最大功率密度为0.377Wcm-2，电池欧姆阻抗值为0.0175Ω。
实施例2
本实施例使用的电池结构与实施例1相同。为了进一步提高电池性能，本实施例中利用了饱和的乙醇蒸汽浴二次处理印刷法制备的各级薄膜。具体实施方法如下：通过丝网印刷法分别于阳极支持层NiO-YSZ基底上制备电解质YSZ层、GDC阻隔层及LSCF阴极层，每层薄膜印刷完成，首先置于密闭的乙醇的饱和蒸汽装置中，保持3分钟，待薄膜充分平整、表面无明显的印刷网格，之后再置于125℃的平板加热台上预固化，经过预固化的薄膜，经过多次反复印刷与反复的乙醇饱和蒸汽处理，得到均匀平整一定厚度的多层电极薄膜。最后经过135℃，3MPa的热压机再次处理，进一步增加薄膜层与层之间的接触与连接。然后，以2℃/min的升温速率升至400℃/min，保持2小时，待浆料中有机物质挥发完全，再以1℃/min的升温速率升至900℃/min，保持2小时。最后，以2℃/min的降温速率降至室温。图2是本实施例的经过处理的电池的截面图，与图1比对可以看出：处理过的电池每层的厚度更均匀，层与层之间的接触更牢固。饱和乙醇蒸汽处理的电极薄膜电池性能参见图3和图4，测试条件为750℃的最大功率密度为0.596Wcm-2，电池欧姆阻抗值为0.0111Ω。
实施例3
本实施例中使用的电池结构与实施例1相同。不同的是使用有机醇的种类不同。本实施例使用密闭的丙醇饱和蒸汽处理薄膜平整度。通过丝网印刷法制备LSCF氧电极，具体实施方法如下：通过丝网印刷法分别于阳极支持层NiO-YSZ基底上制备电解质YSZ层、GDC阻隔层及LSCF阴极层，每层薄膜印刷完成，首先置于密闭的丙醇的饱和蒸汽装置中，保持3分钟，待薄膜充分平整、表面无明显的印刷网格，之后再置于125℃的平板加热台上预固化，经过预固化的薄膜，经过多次反复印刷与反复的乙醇饱和蒸汽处理，得到均匀平整一定厚度的多层电极薄膜。最后经过135℃，3MPa的热压机再次处理，进一步增加薄膜层与层之间的接触与连接。然后，以2℃/min的升温速率升至400℃/min，保持2小时，待浆料中有机物质挥发完全，再以1℃/min的升温速率升至900℃/min，保持2小时。最后，以2℃/min的降温速率降至室温。饱和丙醇蒸汽处理的电极薄膜电池性能参见图3和图4，测试条件为750℃的最大功率密度为0.739Wcm-2，电池欧姆阻抗值为0.0089Ω。
实施例4
本实施例中使用的电池结构与实施例1相同。不同的是使用了乙醇-丙醇(体积比1：1)的混合蒸汽处理薄膜。具体实施方法如下：通过丝网印刷法分别于阳极支持层NiO-YSZ基底上制备电解质YSZ层、GDC阻隔层及LSCF阴极层，每层薄膜印刷完成，首先置于密闭的乙醇与丙醇的混合饱和蒸汽装置中，保持3分钟，待薄膜充分平整、表面无明显的印刷网格，之后再置于125℃的平板加热台上预固化，经过预固化的薄膜，经过多次反复印刷与反复的乙醇饱和蒸汽处理，得到均匀平整一定厚度的多层电极薄膜。最后经过135℃，3MPa的热压机再次处理，进一步增加薄膜层与层之间的接触与连接。然后，以2℃/min的升温速率升至400℃/min，保持2小时，待浆料中有机物质挥发完全，再以1℃/min的升温速率升至900℃/min，保持2小时。最后，以2℃/min的降温速率降至室温。乙醇与丙醇混合饱和蒸汽处理的电极薄膜电池性能参见图3和图4，测试条件为750℃的最大功率密度为0.760Wcm-2，电池欧姆阻抗值为0.0087Ω。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种用于提高电极薄膜性能的方法，其特征在于，该方法包括步骤：
S1，制备阳极层；
S2，通过丝网印刷形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备电解质层；
S3，通过丝网印刷形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阻隔层；
S4，通过丝网印刷形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中均匀化制备阴极层；
S5，将阳极层、电解质层、阻隔层和阴极层自下而上依次放置，在80～180℃和2～8MPa的条件下热压，得到固体氧化物燃料电池。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，阳极层包括位于下方的支撑层和位于上方的活性层，其中，支撑层由氧化镍和8wt％的氧化锆基电解质组成，活性层由氧化镍和3wt％的氧化锆基电解质组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化锆基电解质为氧化锆基氧化钇、氧化锆基氧化钪或氧化锆基氧化铈。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：配制由氧化锆基电解质组成的电解质浆料，采用丝网印刷法均匀沉积电解质浆料形成电解质薄层，将电解质薄层置于充满第一有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的电解质薄层，根据电解质层的厚度重复进行操作制备电解质层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一有机醇为乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、松油醇、异丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：配制由钆掺杂的氧化铈组成的阻隔浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阻隔浆料形成阻隔薄层，将阻隔薄层置于充满第二有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阻隔薄层，根据阻隔层的厚度重复进行操作制备阻隔层。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二有机醇为乙醇或丙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：配制由钴酸镧或锰酸镧组成的阴极浆料，采用丝网印刷法均匀沉积阴极浆料形成阴极薄层，将阴极薄层置于充满第三有机醇饱和蒸汽的密闭环境中1～5min，得到均匀化的阴极薄层，根据阴极层的厚度重复进行操作制备阴极层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三有机醇为乙醇或丙醇。
10.一种固体氧化物燃料电池，其特征在于，该固体氧化物燃料电池根据权利要求1-9中任一项所述的方法得到。
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