CN112952112A - 一种固体氧化物燃料电池烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体氧化物燃料电池烧结方法，包括以下步骤1)、在平板阳极支撑体上涂布电解质层，干燥预成型，待烧；2)、将步骤1)中待烧品进行预烧定型；3)、将步骤2)中预烧定型的电池块叠放在承烧板上，顶端以盖板加压，高温烧结得到半电池，本发明人在大量研究下得出上述烧结方法，干燥预定型、预烧配合使电解质层在高温烧结前具备一定强度，预烧过程中，电解质层会无翘曲或出现少许翘曲，但已避免了后续叠压粘连的现象，电池块叠压高温烧结，在盖板、电池块的重量加压下，电解质层无翘曲发生或预烧时少许翘曲压平，从而获得电解质层致密且平整度优异的电池块，且提高烧结效率。

Description

一种固体氧化物燃料电池烧结方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池烧结方法。
背景技术
目前，平板式SOFC电池一般可分为薄板式电池和平管式电池两类，其目前应用较多的结构是阳极支撑型电池，如图1所示：
左图：约1mm厚的阳极支撑体(绿色)上涂覆有一层致密的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)电解质层(透明)，之上再涂覆约30μm的阴极层(白色)，其基本结构为阴极/电解质/阳极；
右图：约5mm厚的含燃料气通道的阳极支撑体(绿色)上涂覆有一层致密的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)电解质层(透明)，之上再涂覆约30μm的阴极层(白色)，其基本结构同样为阴极/电解质/阳极。
一般来说，由于YSZ层厚度仅有约10μm，烧结时需依附阳极支撑体与其共烧，但缺点在于：共烧过程中，由于电解质材料与阳极材料烧结特性存在差异，阳极烧结收缩大于电解质，电池向阳极一侧弯曲，从而造成成品电池存在翘曲。
针对于此，工业生产中常采用压烧、叠烧、二次烧结和边缘切割等方法来缓解翘曲问题，如压烧：由于在烧结时盖板需要接触YSZ，对盖板成份、光洁度、高温稳定性要求高，此外由于YSZ烧结致密过程包含排胶阶段，盖板需要有一定孔隙度，对盖板要求极高，且YSZ致密度难以保证。
如叠烧；多块电池叠层烧结，YSZ层互相接触烧结后会出现粘连，分离产品时容易导致YSZ层破损，该方法烧结所得电池YSZ气密性较差；
如二次烧结：对存在烧结翘曲的电池加压进行二次烧结，抚平翘曲，电池在二次烧结过程中易开裂，且翘曲度较小是抚平效果不佳。
如边缘切割：仅适用于薄板电池，切除电池边缘翘曲严重的部分，取用中心部位平整或翘曲度较小的部分，材料利用率较低，且切割后电池仍存在微小翘曲。
综上，需另外寻找新的途径以满足现在的需求。
发明内容
为解决上述至少一个技术缺陷，本发明提供了如下技术方案：
一种固体氧化物燃料电池烧结方法，包括以下步骤
1)、在平板阳极支撑体上涂布电解质层，干燥预成型，待烧；
2)、将步骤1)中待烧品进行预烧定型；
3)、将步骤2)中预烧定型的电池块叠放在承烧板上，顶端以盖板加压，高温烧结得到半电池。
本发明人在大量研究下得出上述烧结方法，干燥预定型、预烧配合使电解质层在高温烧结前具备一定强度，预烧过程中，电解质层会无翘曲或出现少许翘曲，但已避免了后续叠压粘连的现象，电池块叠压高温烧结，在盖板、电池块的重量加压下，电解质层无翘曲发生或预烧时少许翘曲压平，从而获得电解质层致密且平整度优异的电池块，且提高烧结效率。
进一步，还包括阴极成型步骤，在步骤4)中得到的半电池上设置阴极，形成完整的阳极/电解质/阴极构型的电池。
进一步，在步骤4)中得到的半电池上涂布阴极，高温烧结制得固体氧化物燃料电池，涂布烧结配合，降低工艺难度，提高效率。
进一步，还包括功能层或过渡层的设置步骤，在阴极与电解质层之间设置功能层或过渡层，优选阻隔层。
进一步，承烧板为刚玉莫来石或氧化锆，避免粘连。
进一步，步骤2)中以800-1200℃预烧1-2h，使其具备一定的强度，同时不产生翘曲或产生些许翘曲。
进一步，盖板为瓷刚玉或氧化锆，孔隙度好，有助排胶，保证电解质层致密性。
进一步，步骤3)中以1100-1400℃烧结。
进一步，还包括功能层的设置步骤，在阳极与电解质层之间设置功能层，优选活性阳极层，提高综合性能。
进一步，在阳极支撑体上涂布活性阳极层后干燥预定型，之后在活性阳极层上涂布电解质层并干燥预成型，以干燥预定型的方式使活性阳极层、电解质层实现层状叠加，并有助后续预烧定型，节省时间，提高效率。
进一步，干燥预定型：在温度50-150℃下烘干，简单方便，提高效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明改进烧结方法，以预烧、叠压烧结工序配合制备电池块，降低烧结难度，节省时间且提高效率，制备出的电池块无翘曲发生，表面平整度极高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：电池外形结构图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
关于平板阳极支撑体，可采用市面上在售的型号，也可自行制备，以平管阳极支撑体为例，如其材质可选择Ni、NiO或其他Ni合金，或与GDC、YSZ混合制备，其中GDC：氧化钆掺杂的氧化铈，YSZ：氧化钇稳定的氧化锆，如材质为NiO与YSZ复合粉体，NiO与GDC复合粉体，通过挤出成型法、等静压成型法、干压成型法、注凝成型法等制备平管坯体，继而高温煅烧排胶后获得还通气道的阳极平管支撑体，以下实施例中采用NiO制备的平管阳极支撑体。
对于电解质层而言，如YSZ、10CeScSZ、GDC或SDC等电解质层，制备方法包括流延成型法、浆料涂覆法、丝网印刷法、沉积法等，其厚度在6-15μm，如6μm、8μm、10μm、15μm等，当然优选丝网印刷的方式进行电解质层的涂布，烧结成型，烧结温度1250℃-1400℃，如1300℃、1320℃、1330℃、1250℃、1350℃、1400℃等。
对于功能层或过渡层而言，如阳极与电解质之间的活性阳极层，如NiO-YSZ：氧化亚镍、氧化钇稳定的氧化锆复合材料，如电解质层与阴极之间的阻隔层，如GDC：氧化钆掺杂的氧化铈。
功能层或过渡层的成型优选以丝网印刷浆料，继而烧结的方式。
对于阴极而言，如市面上常规的阴极材料，或复合阴极，如LSCF-GDC：镧锶钴铁-氧化钆掺杂的氧化铈复合材料；LSM-YSZ：镧锶锰-氧化钇稳定的氧化锆复合材料，阴极的成型同样优选以丝网印刷浆料，继而烧结的方式。
阴极、功能层或过渡层、电解质层的浆料配置采用如下配方配置，以溶剂、黏合剂搭配主成分形成浆料，固含量为60-70％，溶剂优选松油醇，黏合剂优选乙基纤维素。
以下具体制备电池块以验证本烧结方法，并对烧结电池块进行性能检测。
实施例1
1、在平管式阳极支撑体上丝网印刷NiO-YSZ活性阳极层浆料，60℃烘干；
2、继续丝网印刷YSZ层，100℃烘干形成待烧品；
3、将待烧品放置于刚玉莫来石或氧化锆承烧板上，1000℃预烧1h，降温；
4、将预烧好的产品依次叠放，顶端加500g重的99瓷刚玉盖板，1300℃烧结4h获得YSZ半电池；
5、在YSZ半电池上丝网印刷GDC层，1300℃烧结6h，制得GDC半电池；
6、在GDC半电池上丝网印刷LSCF-GDC复合阴极1100℃烧结2h制得全电池。
在另外的实施例中并以相同的工艺方法，仅替换电解质材质进行试验，YSZ电解质层分别替换为10CeScSZ或SDC电解质层。
经检测，活性阳极层厚度约18μm，阴极厚度约20μm，GDC层厚度约2μm，电解质层的厚度约6μm。
实施例2
1、在平管式阳极支撑体上丝网印刷NiO-YSZ活性阳极层浆料，80℃烘干；
2、继续丝网印刷YSZ层，120℃烘干形成待烧品；
3、将待烧品放置于刚玉莫来石或氧化锆承烧板上，1200℃预烧1.2h，降温；
4、将预烧好的产品依次叠放，顶端加500g重的99瓷刚玉盖板，1350℃烧结3.5h获得YSZ半电池；
5、在YSZ半电池上丝网印刷GDC层，1300℃烧结6h，制得GDC半电池；
6、在GDC半电池上丝网印刷LSCF-GDC复合阴极1100℃烧结2h制得全电池。
在另外的实施例中并以相同的工艺方法，仅替换电解质材质进行试验，YSZ电解质层分别替换为10CeScSZ、SDC电解质层。
经检测，活性阳极层厚度约16μm，阴极厚度约18μm，GDC层厚度约3μm，电解质层厚度约8μm。
实施例3
1、在薄板阳极支撑体上丝网印刷NiO-YSZ活性阳极层浆料，100℃烘干；
2、继续丝网印刷YSZ层，120℃烘干；
3、将待烧品放置于刚玉莫来石或氧化锆承烧板上，1200℃预烧1h，降温；
4、将预烧好的产品依次叠放，顶端加500g重的氧化锆盖板，1300℃烧结4h获得半电池；
5、在半电池上丝网印刷LSM-YSZ复合阴极1100℃烧结2h制得全电池。
在另外的实施例中并以相同的工艺方法，仅替换电解质材质进行试验，YSZ电解质层分别替换为10CeScSZ、SDC电解质层。
经检测，活性阳极层厚度约15μm，阴极厚度约18μm，电解质层的厚度约10μm。
实施例4
1、在薄板阳极支撑体上丝网印刷NiO-YSZ活性阳极层浆料，60℃烘干；
2、继续丝网印刷YSZ层，100℃烘干；
3、将待烧品放置于刚玉莫来石或氧化锆承烧板上，1150℃预烧1h，降温；
4、将预烧好的产品依次叠放，顶端加500g重的氧化锆盖板，1350℃烧结4h获得半电池；
5、在半电池上丝网印刷LSM-YSZ复合阴极1100℃烧结2h制得全电池。
在另外的实施例中并以相同的工艺方法，仅替换电解质材质进行试验，YSZ电解质层分别替换为10CeScSZ、SDC电解质层。
经检测，活性阳极层厚度约16μm，阴极厚度约18μm，电解质层厚度约15μm。
对上述实施例制备的电池块进行性能检测，测试结果举例如下：常规测试条件下电池功率密度约为0.7W/cm2。
参阅图1，从图片中间位置的图可看出制备出的电池表面平整度极高，且无翘曲发生。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种固体氧化物燃料电池烧结方法，其特征在于：包括以下步骤
1)、在平板阳极支撑体上涂布电解质层，干燥预成型，待烧；
2)、将步骤1)中待烧品进行预烧定型；
3)、将步骤2)中预烧定型的电池块叠放在承烧板上，顶端以盖板加压，高温烧结得到半电池。
2.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：还包括阴极成型步骤，在步骤4)中得到的半电池上设置阴极。
3.如权利要求2所述的烧结方法，其特征在于：在步骤4)中得到的半电池上涂布阴极，高温烧结制得固体氧化物燃料电池。
4.如权利要求2所述的烧结方法，其特征在于：还包括功能层或过渡层的设置步骤，在在阴极与电解质层之间设置功能层或过渡层，优选阻隔层。
5.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤2)中以800-1200℃预烧1-2h。
6.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：盖板为瓷刚玉或氧化锆。
7.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤3)中以1100-1400℃烧结。
8.如权利要求1-7任一项所述的烧结方法，其特征在于：还包括功能层或过渡层的设置步骤，在阳极与电解质层之间设置功能层或过渡层，优选活性阳极层。
9.如权利要求8所述的烧结方法，其特征在于：在阳极支撑体上涂布活性阳极层后干燥预定型，之后在活性阳极层上涂布电解质层并干燥预成型。
10.如权利要求9所述的烧结方法，其特征在于：干燥预定型：在温度50-150℃下烘干。
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