CN1067808C - 气体扩散电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是燃料电池用的气体扩散电极的制备方法，该电极由支撑物即碳纸、覆在支撑物表面上的催化剂层和电解质保持基体层构成，制备方法一：催化剂层通过在催化剂中加入表面活性剂和疏性高聚物和临时性粘合剂，用锥形涂盖法制成；制备方法二：催化剂层通过在催化剂中加入疏水性高聚物用滚动热压法制成，电解质保持基体用碳化硅、聚四氟乙烯和聚氧化乙烯构成并通过锥形涂盖法处理在催化剂层表面而制备出的气体扩散电极。催化剂的溶剂为水，无污染。上述方法制备的电极，催化剂的纯度高，输出效率高，使用周期长。

Description

气体扩散电极的制备方法
本发明所述的是一种以酸性或碱性物质为电解质，将燃料气体的化学能直接转化成电能的燃料电池用的片状气体扩散电极的制备方法。
在现有技术中，上述的燃料电池的气体扩散电极通常由电极支撑物，在其表面上覆盖的催化剂层，在催化剂层表面覆盖的电解质保持基体层构成。电极支撑物为经疏水处理的孔状碳纸，催化剂层中含有负载在载体上的催化剂和疏水性碳氟高聚物，电解质保持基体由粉状碳化硅或五氧化二钽和疏水性碳氟高聚物组成当燃料气体扩散到电极上时，燃料电池的反应过程则在催化剂的作用下，燃料气体和电解质进行电化学反应，从而将化学能直接转变成电能。燃料电池的输出效率主要取决于其中的气体扩散电极的制备，  目前，这种电极的制备方法已有多种，但各自都存在着不足与弊端，制约了燃料电池的发展和应用。如：丝幕印法和过滤转移法都需添加异丙醇等物调整制备催化剂层时絮凝过程，它将影响催化剂的效果。此外，这两种方法都无法准确控制催化剂中的贵金属在电极中的含量，滚动法不仅需用聚乙二醇等有毒有机物为制备催化剂层过程中的溶剂，而且制备出的电极常常存在着明显的裂缝，因而直接影响电极的使用周期；云室法与压烧结法的结合需用流动床和真空装置等复杂的设备，这在实际制备中，是很不适用的。此外，直接压烧结法很容易损坏尚未成型的电极。
本发明的目的在于提供两种能克服现有技术缺陷，无污染，提高催化剂纯度从而改善燃料电池输出效率的气体扩散电极的制备方法。
本发明的技术方案在于：所提供的两种方法的共同技术特征是催化剂溶剂选用蒸馏水及催化剂和电解质保护机体的制备。制备气体扩散电极的第一种方法为：将0.2-0.8克催化剂溶到3.0-10.0克蒸馏水中并搅拌均匀后，加入0.2-0.8克表面活性剂或称为阻絮凝剂，再加入临时性粘合剂，搅拌均匀后，按催化剂：疏水性高聚物=3∶7-6∶4的比例加入疏水性高聚物并用搅拌器或振荡搅拌等手段进行搅拌，将整个溶液充分混合，形成均一的混合液，然后，将上述混合液用锥形涂盖法均匀地涂盖在经过疏水处理了的孔状碳纸表面上即电极支撑物表面上，使催化剂中的贵金属在电极中的含量保持在0.5毫克/平方厘米，这样在孔状碳纸上就形成了均匀组分确定，高度＜0.8毫米的层状物即催化剂层，将上述层状物在室温下干燥3-4小时，为了防止表面层上出现小气泡并获得良好的表面状况，还需控制其干燥速度，待其在室温下干透后，为防止电极表面可能出现裂纹并利于除去催化剂层中的表面活性剂及临时粘合剂，把电极用相同大小和厚度(2毫米)的两块不锈钢板夹在其中并用螺栓固定紧，在110℃-16℃炉中加热10-30分钟，然后去掉钢板，将炉温升至175℃-195℃加热1-2小时，再将炉温升至250℃-350℃加热1-2小时，最后，将炉温升至360℃-380℃在氮气气氛中将电极烧结20-30分钟，将上述电极从炉中取出冷至室温后，用手动油压机在2-3吨的压力下压3-7分钟即可，然后将电解质保持基体处理在催化剂层表面上。上述方法中用的催化剂为铂——碳催化剂，表面活性剂为新配制的Trlton·X-114的醋酸水溶液，疏水性高聚物为60.1％(质量百分数)的聚四氟乙烯水溶性悬浊液即为Teflon30-N,(Du Pont)，临时性粘合剂为12-18％(质量百分数)的聚氧化乙烯水溶液。制备气体扩散电极的第二种方法为滚动法和热压法的结合，即用滚动法将絮凝状的催化剂和疏水性聚合物均匀地分散到孔状碳纸的表面上，再在衬垫物的帮助下，用热压法摒弃表面活性剂和临时性高聚物粘合剂的加入。该方法的具体过程如下：首先，将0.25-0.55克催化剂溶到2.5-5.5克蒸馏水中并搅拌均匀后，加入0.25-0.45克疏水性高聚物，使它们直接发生絮凝作用而形成稠的絮状物，然后将上述絮状物用滚动法均匀地分散到经过疏水处理了的孔状碳纸表面上，即电极支撑物表面上，这样在孔状碳纸表面上就形成了均匀、组分确定、高度＜0.8毫米的层状物即催化剂层，同时，用细筛将作为衬垫物的一种低沸点、易挥发的无机粉状物均匀地分散在不锈钢板上，将上述仍然潮湿的催化剂层平放在衬垫物上，上面再放一块同样大小和厚度的不锈钢板，将夹在中间的电极连同钢板用螺栓固定紧后，置于120℃-180℃温度的炉中加热10-20分钟，然后从炉中取出后松去螺栓，去掉钢板，轻轻取出电极，再把电极单独放在350℃-380℃温度的炉中，在氮气气氛中，烧结15-30分钟，再将电极从炉中取出冷至室温，用手动油压机在2-4吨压力下压至2-7分钟然后将电解质保持基体处理在催化剂层的表面上。此外，刚覆盖上催化剂层的潮湿的电极亦可用热压机，在衬垫物帮助下，在热压机中制出成品。上述方法中用的催化剂为铂——碳催化剂，疏水性高聚物为60.1％(质量百分数)聚四氟乙烯水溶性悬浊液(Teflon 30-N,Du Pont)，衬垫物为碳酸氢铵或碳酸铵。
上述两种方法中涉及到的催化剂——铂——碳催化剂的制备过程为：将10-20克硫化XC-72型碳黑溶到含有0.5-1.5克冰醋酸的300-500毫升蒸馏水中，并在不断搅拌的过程中加入含有25-35毫升二乙基铵的80-120毫升四氯化铂溶液，然后将作为还原剂的10-15克，3％-7％(质量百分数)的甲酸溶液逐渐加人，同时将加热器温度升到70℃-100℃，并保持20-40分钟，再逐渐冷至室温，将所得浆液进行过滤并不断用热蒸馏水冲洗，直到氯离子基本洗净为止，然后将滤饼在95℃烘箱中干燥16小时后，再用研磨机磨成细粉，所得催化剂中含7％-12％(质量百分数)的铂。
在所述的两种方法制备的电极表面覆盖的电解质保持基体层的制备方法为：在蒸馏水中将质量比为93∶2-90∶10的碳化硅和聚四氟乙烯混合，形成均一的溶液，再加人作为临时粘合剂的5％-7％(质量百分数)聚氧化乙烯水溶液，将此混合液用锥形涂盖法分散到气体扩散电极的表面上，待其在室温下干燥后，先在150℃-200℃炉中加热10-30分钟，再在250℃-350℃炉中烧结15-30分钟，加热除去临时性粘合剂，在气体扩散电极表面上就形成了＜0.2毫米薄层的电解质保持基体。
用本发明提供的两种制备方法的气体扩散电极，使用蒸馏水作为催化剂层制备过程中的溶剂，无毒性，不污染环境，成品能较彻底地去除添加杂物，尤其是滚动热压法，制备时就避免了添加杂物，简化了制备方法，缩短了制备周期，降低了制备成本，制出的电极保持了催化剂原有的纯度，使之具有良好的催化活性和低的电阻，电极的催化剂和电解质保持基体用与电极制备密不可分的专门方法与电极一起制备，改善了其性能。用本发明提供的方法制备的气体扩散电极，使燃料电池具有较长的使用周期和较高的输出效率，因而具有很高的工业价值。
本发明有如下实施例。
实施例1：将0.50克铂——碳催化剂溶到5.50克蒸馏水中，加入0.5克新配制的Trlton X-114的醋酸水溶液和0.56克60.1％的聚四氟乙烯水溶性悬浊液，搅拌均匀后，再加入7.0克18％聚氧化乙烯水溶液，待该混合液充分搅拌均匀后，用锥形涂盖法将混合液均匀地涂盖在经过疏水处理过的孔状碳纸表面上，待其在室温下干透后，把电极用不锈钢板通过螺栓固定紧，在140℃炉中加热20分钟，然后去掉钢板，将炉温升至185℃加热2小时，再将炉温升至300℃加热1小时，最后，将炉温升至370℃，在氮气气氛中将电极烧结25分钟，将电极从炉中取出冷至室温后，用手动油压机在2-3吨的压力下压5分钟。再在上述电极表面上涂盖成＜0.2毫米薄层的电解质保持基体，即可得最终的气体扩散电极。电解质保持基体的制备实例如下：在蒸馏水中将95∶5的碳化硅和聚四氟乙烯混合，形成均一的溶液，再加入5％-7％聚氧化乙烯水溶液，将此混合液用锥形涂盖法分散到气体扩散电极的表面，从而形成电解质保持基体薄层，待其在室温下干燥后，先在185℃炉中加热20分钟，以除去作为临时性粘合剂的聚氧化乙烯，然后在温度为300℃炉中烧结25分钟即可。
实施例2：将0.34克铂——碳催化剂溶到3.5克蒸馏水中，搅拌均匀后再加0.37克60.1％聚四氟乙烯水溶性悬浊液，快速搅拌后，使铂——碳催化剂和聚四氟乙烯发生絮凝作用并形成絮状凝聚物，将该絮凝物移到经过疏水处理过的孔状碳纸表面上(其面积为10.0×7.0平方厘米)，并用平面铲刀将絮凝物在碳纸表面处理平整，再用圆形橡胶滚子将絮凝物辗平，同时，用细筛子将碳酸氢铵均匀地分散在大小为15×10×2厘米不锈钢板表面上的粉状无机衬垫物上，上面再放一块不锈钢板，用螺栓固定紧，放在150℃炉中加热15-20分钟，加热完毕后，松去螺栓轻轻取出电极，再将电极放人370℃炉中，在氮气气氛中烧结25分钟，将电极从炉中取出待冷至室温后，用手动油压机在2-3吨压力下压5分钟。电解质保持基体的制备及处理同实施例1。

Claims (4)

1．一种燃料电池中用的由电极支撑物，覆盖在其表面上的催化剂层和电解质保持基体层构成的气体扩散电极的制备方法，其特征在于：首先将0.2-0.8克含7％-12％(质量百分数，下同)的铂负载在碳上而构成的催化剂溶到3.0-10.0克蒸馏水中并搅拌均匀后，加入0.2-0.8克新配制的TritonX-114的醋酸水溶液的表面活性剂，再加入0.3-1.0克12％-18％的聚氧化乙烯水溶液作为临时性粘合剂，搅拌均匀后，按催化剂∶疏水性高聚物=3∶7-6∶4的比例加入疏水性高聚物进行搅拌将整个溶液充分混合，形成均一的混合液，其中疏水性高聚为60.1％聚四氟乙烯水溶性悬浊液，然后将上述混合液用锥形涂盖法均匀地涂盖在经过疏水处理的碳纸表面上，在孔状碳纸表面形成厚度≤0.8毫米的层状物，在这催化剂层中的铂的含量达到0.5毫克/平方厘米，将上述层状物在室温下干燥3-4小时，干透后，把电极用不锈钢板夹在其中并固紧，在110°-160℃炉中加热10-30分钟，去掉钢板，将炉温升至175°-195℃加热1-2小时，再将炉温升至250-350℃加热1-2小时，最后，将炉温升至360-380℃，在氮气中将电极烧结20-30分钟，将上述电极冷至室温后在2-3吨压力下压3-7分钟，然后在其表面上涂盖电解质保持基体层即可。
2．一种燃料电池中用的由电极支撑物，覆盖在其表面上的催化剂层和电解质保持基体层构成的气体扩散电极的制备方法，其特征在于：首先，将0.25-0.55克含7％-12％的铂负载在碳上而构成的催化剂溶到2.5-5.5克蒸馏水中并搅拌均匀后，加人0.25-0.45克60.1％的聚四氟乙烯水溶性悬浊液即疏水性高聚物，使它们直接发生絮凝作用而形成稠的絮状物，然后将上述絮状物用滚动法均匀地分散到经过疏水处理的孔状碳纸表面上，形成厚度≤0.8毫米的怪状物，同时，用细筛将衬垫物碳酸氢铵，碳酸铵3-6克均匀地分散在不锈钢板上，将上述仍然潮湿的电极平放在衬垫物上，上面再放一块钢板，固定紧，置于120-180℃温度的炉中加热10-20分钟，然后去掉钢板，轻轻取出电极，再把电极单独放在350-380℃温度的炉中，在氮气中烧结15-30分钟，再将电极从炉中取出冷至室温，在2-4吨压力下压2-7分钟，然后在其表面上涂盖电解质保持基体层即可。
3．根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的两种方法中电解质保持基体层的制备为，在蒸馏水中将质量比为98∶2-90∶10的碳化硅和聚四氟乙烯水溶液混合，形成均一的溶液，再加入5％-7％(质量百分数)聚氧化乙烯水溶液，将此混合液用锥形涂盖法分散到气体扩散电极的表面上，待其在室温下干燥后，先在150-200℃炉中加热10-30分钟，再在250-350℃炉中烧结15-30分钟，加热除去临时性粘合剂，在气体扩散电极表面上就形成≤0.2毫米的电解质保持基体层。
4．根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：上述方法中的铂-碳催化剂的制备为，将10-20克硫化XC-72型碳黑溶到含有0.5-1.5克冰醋酸的300-500毫升的蒸馏水中，并在不断搅拌的过程中加入含有25-35毫升三乙基铵的80-120毫升的四氯化铂溶液，然后将10-15克3％-7％(质量百分数)的甲酸溶液逐渐加入，同时将加热器温度升高到70-100℃，并保持20-40分钟，再逐渐冷至室温，将所得浆液进行过滤并不断用热蒸馏水冲洗，直到氯离子基本洗净为止，然后将滤饼在95℃烘箱中干燥16小时后，磨成细粉。
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