CN106328956A - 一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温膜燃料电池气体扩散电极的结构及其制备方法。一种高温膜燃料电池气体扩散电极结构，其特征在于其结构中不包含微孔层，仅由气体扩散背层和催化层组成。本发明所述气体扩散电极结构简单，易于制备，气体扩散背层经处理后，可将催化层直接沉积在其表面形成有效的电极结构。该结构的气体扩散电极具有更好的气体传输能力、更小的电子传输阻力和更低的制备成本，可为高温膜燃料电池的性能提升及其部件改进提供一个新方向。

Description

一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别涉及一种高温膜燃料电池用气体扩散电极的结构及其制备方法。
背景技术
在全球矿物能源日趋枯竭和和环境问题日益严峻的今天，氢能和燃料电池技术的研究受到了世界各国的高度重视。我国《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020)》多处把燃料电池放在重要的发展方向上，把燃料电池基础关键部件制备和电堆集成技术列为前沿技术。聚电解质膜燃料电池(PEMFC)被认为是最有可能应用于电动车及其他用途的一类燃料电池，有关这类燃料电池的研究是该领域的热点课题。然而实际应用时却面临着燃料需要重整净化、水热管理困难、结构复杂和成本高昂等问题。
提高运行温度被认为是解决目前聚电解质膜燃料电池面临主要问题的理想途径。与传统的低温膜燃料电池(LT-PEMFC)相比，高温膜燃料电池(HT-PEMFC)运行温度是120℃-200℃，在这个温度区间，催化剂具有更高的活性和抗CO中毒能力，因此可以直接采用甲醇，乙醇，天然气等燃料重整制取的非纯氢气为燃料。这样不仅可以简化燃料重整反应器的构造和运行，还有可能进行电池堆和燃料重整反应器的系统一体化设计和开发。同时，高温膜燃料电池产生的余热具有较高的回收价值，便于系统整体效率的提高。此外，由于非水的质子传导机理，高温膜燃料电池不需要对反应气体进行任何加湿处理，从而消除了低温质子交换膜燃料电池系统中的复杂的水管理环节，从根本上简化了燃料电池系统的运行和管理。而一般耐高温膜材料，如聚苯并咪唑(PBI)等，价格较传统低温质子交换膜(如Nafion等)更为便宜。因此，高温膜燃料电池被认为是聚电解质膜燃料电池未来的发展方向。
气体扩散电极是高温膜燃料电池的核心部件，是电化学反应发生有最终场所，因此它的结构、特性和制备对高温膜燃料电池的实际性能具有重要的影响。然而在对高温膜燃料电池的研究中，所用气体扩散电极目前主要还是沿用早期低温质子交换膜燃料电池的电极结构，而这两者的运行环境和质子传导机理却大不相同。因此，常规的低温膜燃料电池电极结构是否有助于高温膜燃料电池性能的提升，还值得商榷。
中国专利申请号201010181022.4的申请公开了一种基于磷酸(H3PO4)掺杂聚苯并咪唑的高温膜燃料电池膜电极的制备方法。这种膜电极的主要特征在于其膜是以4,4’-二羧基二苯醚和3,3’,4,4’-四氨基联苯为单体通过缩聚反应制备成膜好的聚[2,2’-(对氧二亚苯基)-5,5’-二苯并咪唑],将其浇铸成膜后进行磷酸掺杂，所得到的机械强度良好的电解质膜。而在膜电极两 侧气体扩散电极的制备中，主要特点在于将聚[2,2’-(对氧二亚苯基)-5,5’-二苯并咪唑]引入铂碳催化层(Pt/C)，以增加其质子传导率和磷酸吸附能力。但其所使用的气体扩散电极结构仍然是常规的三层结构，即大孔气体扩散背层，微孔层(又称整平层)和催化层。当其所用催化剂为20wt.％Pt/C时，在催化层Pt载量为0.625mg/cm2时，其催化剂载量到达到3.1mg/cm2,这使得整个气体扩散电极的厚度非常高，可能造成整个电极中很大的气体和电荷(质子和电子)传输阻力，因此其膜电极的最大功率密度只达到了191mW/cm2。
Pan等人(Journal of Power Sources 172(2007)278-286)尝试了在催化层中引入造孔剂(如草酸铵)以增加催化层的孔隙率来增强电极的性能。虽然他们所用气体扩散电极结构依然是常规结构，但他们的结果表明孔隙率的增加能够有效地提高气体利用效率，从而提高电池性能。
中国专利申请号201010181022.4的申请也公开了一种基于絮状表面聚苯并咪唑膜的高温燃料电池膜电极的制备方法。该方法的特点在于其膜电极采用催化剂直接覆膜法(CCM)来制备。虽然这种方法可以使得膜和催化层的接触更加紧密，但有研究指出，后续的磷酸掺杂步骤，会使得膜电极容易发生形变，使得实际组装过程很困难，容易造成大的电池内阻，其性能反而不如同等Pt载量下基于气体扩散电极方制备的膜电极(Journal ofPower Sources 288(2015)121-127)。
美国专利公开号US 8,758,953 B21的申请也公开了一种高温膜燃料电池用气体扩散电极的制备方法，其特点在于在这种膜电极的膜和阴阳极催化层的界面之间，另外增加了一种由无机盐或有机聚合物组成的活性物质层，用于增强电极的氧还原动力学过程。其膜电极所使用的气体扩散电极结构依然是常规的三层结构，其报道的膜电极的最大功率密度在180℃下也只在180-300mW/cm2之间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的高温膜燃料电池气体扩散电极结构及其相应的制备方法，从而减小高温膜燃料电池的气体扩散阻力和电池内阻，达到增强燃料电池性能的目的。
本发明的技术方案如下：
一种改进的高温膜燃料电池气体扩散电极，其电极整体结构中不包含微孔层，仅包括催化剂层和气体扩散背层，催化剂层直接沉积在大孔气体扩散背层上形成气体扩散电极。
所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)气体扩散背层的处理：
将气体扩散背层直接浸渍在憎水性聚合物分散液中，一定时间后取出干燥后，经高温烧结在气体扩散背层中形成均匀的聚合物网络结构，以覆盖气体扩散背层大部分大孔性孔道结 构。
所述气体扩散背层为大孔性的碳纸，碳布或金属毡，对其进行处理的主要目的是防止催化剂过多的渗入或透过气体扩散背层而造成损失。
所述憎水性聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，烧结后憎水性聚合物在气体扩散背层中的质量百分含量为10-50wt.％。
(2)催化剂浆料的制备
催化剂浆料是将催化剂粉末、催化层高分子粘结剂的分散液和溶剂一起混合均匀得到。
所述催化剂粉末为Pt的重量百分比为5～60wt.％的Pt/C或Pt-Ru/C或Pt/CNT或Pt-Ru/CNT催化剂。
所述催化层高分子粘结剂为PTFE、FEP或聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述溶剂为异丙醇、乙醇或甘油。
(3)催化层的制备
将步骤(2)所制备的催化剂浆料采用喷涂或刮涂方法直接沉积到步骤(1)所制备的气
体扩散背层上，干燥后即形成催化层和气体扩散电极整体。(4)电极的后处理
将步骤(3)所制备的气体扩散电极在有惰性气体保护的条件下，放入340℃-430℃的马弗炉中烧结20-60分钟，使气体扩散背层和催化层中的高分子聚合物进一步在整个电极中形成网络结构，得到最终的免微孔层气体扩散电极。
其中，所述催化层中活性成分Pt载量为0.1-3.0mg/cm2，所述的催化层中的催化层高分子粘结剂在质量百分含量为5-50wt.％。
将本发明所制得的气体扩散电极用于高温膜燃料电池，运行时温度为120℃～200℃；所用的电解质膜为酸掺杂的耐高温膜；所述的酸为磷酸、硫酸、甲磺酸聚乙烯基磷酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸；所述的膜为聚苯并咪唑及其衍生物、聚苯并咪唑-聚醚醚酮复合膜、磺化聚醚醚酮、聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚苯并咪唑、磺化聚醚醚酮-聚苯并咪唑复合膜中的任意一种。
与传统三层结构的气体扩散电极相比，本发明所提出的免微孔层气体扩散电极具有如下优点：
(1)更好的气体传输能力
气体扩散背层的平均孔径在10μm左右。与之相比，微孔层具有更小的孔结构，平均孔径在0.5μm左右。在高温膜燃料电池工作条件下，生成的水均以气态存在，反应气体也无需额外加湿，微孔层在防止催化层发生液泛方面几乎没有作用，反而它的细微孔道结构阻碍了水气的排出。因此，从传质的角度看，免微孔层气体扩散电极具有更好的气体传输能力。
(2)更小的电子传输阻力
常规电极结构中微孔层是作为催化剂的支撑层，提供平整的表面与其接触并防止催化剂颗粒透过气体扩散背层(因此微孔层也称整平层)。虽然催化层沉积到微孔层表面比直接沉积到气体扩散背层表面具有更小的接触电阻，但常规电极中，微孔层与气体扩散背层也是直接接触的，其状况类似于免微孔层电极中催化层与气体扩散背层的直接接触，但在免微孔层电极中，至少不存在微孔层自身的内阻。因此免微孔层电极比常规电极的内阻还是要小。而催化剂颗粒的渗透问题可以通过对气体扩散背层的有效处理来解决。
(3)更低的电极制备成本
常规电极结构中，微孔层的制备是一个多步骤的过程，包括碳粉浆料的制备、微孔层的沉积及后处理过程等。因此，从常规电极结构中消除微孔层，无疑减少了电极制备过程中的人工和材料成本。
附图说明：
图1—本发明所述气体扩散电极结构(a)与常规气体扩散电极结构(b)示意图，图中，1：催化层；2：微孔层；3：气体扩散背层；
图2—实施例1燃料电池放电性能曲线；
图3—实施例2燃料电池放电性能曲线；
图4—实施例3燃料电池放电性能曲线；
图5—对比例1燃料电池放电性能曲线；
图6—对比例2燃料电池放电性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图及和实施例对本发明作进一步地说明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应该包括权利要求的全部内容，不受限于以下实施例。
实施例1
(1)制备气体扩散电极
按本发明内容中所述步骤制备图1所示的免微孔层气体扩散电极。所制备气体扩散电极尺寸为2.3cm×2.3cm。气体扩散背层为Toray TGP-H-90碳纸，憎水性试剂为聚四氟乙烯(PTFE)，经处理后PTFE在碳纸中的质量百分含量为25wt.％。所用催化剂为JohnsonMatthey20wt.％Pt/C催化剂，催化层的Pt载量为0.7mg/cm2；催化层粘结剂同样为PTFE，在催化层中的百分含量为25wt.％。
(2)制备膜电极组装
电解质膜为磷酸掺杂的ABPBI膜，尺寸4cm×4cm，磷酸掺杂量为370wt.％。在膜电极 热压模具中，将制备好的两片相同的气体扩散电极置于电解质膜两侧，再将该模具放入热压机中于140℃下热压5分钟，冷却至室温后取出，得到膜电极三合一组件。
(3)组装测试
将所得膜电极三合一组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度150℃，常压，阳极进气为氢气，阴极进气为空气，其化学计量比为1.2:2(最小流量为0.1slpm)。测试结果如图2所示。从图2中可以看出电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.25A/cm2，最大功率密度达到0.50W/cm2。
实施例2
气体扩散背层为Toray UT70-30碳布，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果如图3所示。从图3中可以看出电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.24A/cm2，最大功率密度达到0.50W/cm2。
实施例3
催化剂为Johnson Matthey 40wt.％Pt/C催化剂，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果如图4所示。从图4中可以看出电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.27A/cm2，最大功率密度达到0.54W/cm2。
实施例4
气体扩散背层中PTFE含量调整为40wt.％，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果表明，电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.21A/cm2，最大功率密度达到0.42W/cm2。
实施例5
催化层中PTFE含量调整为40wt.％，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果表明，电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.23A/cm2，最大功率密度达到0.48W/cm2。
实施例6
电解质膜为PBI膜，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果表明，电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.26A/cm2，最大功率密度达到0.48W/cm2。
实施例7
催化层中Pt载量调整为0.2mg/cm2，其余材料制备和测试步骤与实施例1相同。测试结果表明，电池在0.6V工作电压下，电流密度可达0.22A/cm2，最大功率密度达到0.41W/cm2。
对比例1
(1)制备气体扩散电极
气体扩散背层为图1所示的常规三层气体扩散电极。所用气体扩散背层同实施例1。按照实 施例1所示步骤制备催化层之前，先在气体扩散背层上制备微孔层。所制备微孔层由85wt.％的碳粉和15wt.％的PTFE组成。微孔层制备好后，催化层的制备材料、步骤和相关参数与实施例1相同。所制备气体扩散电极尺寸为2.3cm×2.3cm，气体扩散背层为TorayTGP-H-90碳纸，憎水性试剂为聚四氟乙烯(PTFE)，与实施例1相同。
(2)制备膜电极组装及测试
膜电极组装和测试过程与实施例1相同。测试结果如图5所示。从图5中可以看出电池在0.6V工作电压下，电流密度只有0.22A/cm2，最大功率密度只有0.39W/cm2。
对比例2
气体扩散背层为Toray UT70-30碳布。其余材料制备和测试步骤与对比例1相同。测试结果如图6所示。从图6中可以看出电池在0.6V工作电压下，电流密度只有0.18A/cm2，最大功率密度只有0.35W/cm2。
从上述对比例可以看出，本发明所述免微孔层气体扩散电极比常规三层结构气体扩散电极在高温膜燃料电池中表现出更好的性能，表明其结构比传统电极在高温膜燃料电池的应用方面具有更好有优越性。
需要说明的是，按照本发明所述各实施例，本领域技术人员完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利要求的全部范围，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化中替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)气体扩散背层的处理：
将气体扩散背层直接浸渍在憎水性聚合物分散液中，一定时间后取出干燥后，经高温烧结在气体扩散背层中形成均匀的聚合物网络结构；
(2)催化剂浆料的制备：
催化剂浆料是将催化剂粉末、催化层高分子粘结剂的分散液和溶剂一起混合均匀得到；
(3)催化层的制备：
将步骤(2)所制备的催化剂浆料直接沉积到步骤(1)所制备的气体扩散背层上，干燥后即形成催化层和气体扩散电极整体；
(4)电极的后处理：
将步骤(3)所制备的气体扩散电极在有惰性气体保护的条件下，放入340℃-430℃的马弗炉中烧结20-60分钟，冷却后得到本发明所述气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述气体扩散背层为碳纸、碳布或金属毡。
3.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述憎水性聚合物为聚四氟乙烯(PTFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)，其中，PTFE或FEP在气体扩散背层中的质量百分含量为10-50wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂粉末为Pt的重量百分比为5～60wt.％的Pt/C或Pt-Ru/C或Pt/CNT或Pt-Ru/CNT催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化层高分子粘结剂为PTFE、FEP或聚偏氟乙烯(PVDF)。
6.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂为异丙醇、乙醇或甘油。
7.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的沉积方式为：将催化剂浆料通过喷涂或刮涂方法沉积在气体扩散背层上。
8.根据权利要求1所述的一种高温膜燃料电池气体扩散电极的制备方法，其特征在于，所述的催化层中的活性成分Pt载量为0.1-3.0mg/cm2；所述的催化层中催化层高分子粘结剂的质量百分含量为5-50wt.％。
9.一种高温膜燃料电池气体扩散电极，其特征在于，所述气体扩散电极是通过如权利要求1～8任一项所述制备方法制得的，包括催化剂层和气体扩散背层，所述催化剂层直接沉积在气体扩散背层上。
10.一种如权利要求9所述的高温膜燃料电池气体扩散电极的应用，其特征在于，将所述气体扩散电极用于高温膜燃料电池，运行时温度为120℃～200℃；所用的电解质膜为酸掺杂的耐高温膜；所述的酸为磷酸、硫酸、甲磺酸聚乙烯基磷酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸；所述的膜为聚苯并咪唑及其衍生物、聚苯并咪唑-聚醚醚酮复合膜、磺化聚醚醚酮、聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚苯并咪唑、磺化聚醚醚酮-聚苯并咪唑复合膜中的任意一种。
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