CN110729494A - 一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池催化剂技术领域，具体涉及一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法。本发明的质子交换膜燃料电池的催化剂浆料，包括5wt.%~30wt.%的催化剂颗粒、0~20wt.%的造孔剂、5wt.%~40wt.%的高分子质子导体聚合物分散液和1wt.%~90wt.%的溶剂，其中，所述造孔剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种的混合，所述催化剂颗粒为含铂催化剂颗粒或非铂催化剂颗粒。本发明采用有机酸为主体溶剂，催化层烘干时不易燃烧；采用低沸点醇，低沸点醇具有较高的介电常数，能很好地溶解高分子聚合物质子导体，因而催化层和质子交换膜结合紧密，所制备膜电极内阻较低；催化剂浆料的溶剂为中沸点溶剂，所制备的催化层结构稳定，裂纹少，催化层的寿命和耐久性好。

Description

一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂技术领域，具体涉及一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法。
背景技术
燃料电池中的膜电极作为核心部件，目前其性能和成本决定整个燃料电池电堆的性能和成本。膜电极的成本包括原材料（膜、催化剂、气体扩散层）成本和催化剂涂覆工艺成本，并且催化剂涂覆工艺决定膜电极的性能。
燃料电池膜电极上的催化剂涂层，是通过将固体催化剂颗粒分散到溶剂中制作成催化剂浆料，加入全氟磺酸树脂溶液，再将浆料涂布到质子交换膜上，然后烘干成膜制作而成的；也可以通过将固体催化剂颗粒分散到溶剂中制作成催化剂浆料，加入全氟磺酸树脂溶液，将浆料浸渍入多孔体构件如PTFE拉抻膜，烘干形成催化层，然后将其热压到质子交换膜上。
欧洲专利EP0955687 A2中催化剂浆料，是将杜邦公司的Nafion树脂溶液中加入MOH，将H+型Nafion溶液变成M+溶液，然后采用高沸点极性溶剂将Nafion醇水溶液蒸发置换，然后加入催化剂，搅拌形成浆料，涂到扩散层上形成催化层，然后放入酸中将Nafion中的M+转换成H+，此制作过程非常复杂，成本高，大规模生产不易。
PCT/US2003/033133中给出了一种催化剂浆料，浆料中主溶剂是水，第二溶剂为极性质子惰性溶剂如NMP、N，N-二甲基乙酰胺、DMSO等高沸点溶剂。由于这高沸点溶剂对全氟磺酸树脂有极强的溶解性，其制备的催化层与质子交换膜结合紧密，且这种浆料在80~140℃干燥时不会燃烧，缺点是溶剂沸点较高，干燥时需要的温度较高。
在采用喷涂工艺生产膜电极过程中，要求溶剂快速挥发，一般采用低沸点溶剂制备催化剂浆料，浆料中主溶剂是为低沸点醇类如乙醇、异丙醇、丙醇等有机，第二溶剂水，这种浆料较低的温度就可烘干，缺点是易燃烧，制备的催化层裂纹较多。
上述催化剂浆料大部分为有机溶剂，且采用的有机溶剂毒性比较大，操作环境要求比较高，环保压力大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法。本发明采用有机酸为主体溶剂，催化层烘干时不易燃烧；采用低沸点醇，低沸点醇具有较高的介电常数，能很好地溶解高分子聚合物质子导体，因而催化层和质子交换膜结合紧密，所制备膜电极内阻较低；催化剂浆料的溶剂为中沸点溶剂，所制备的催化层结构稳定，裂纹少，催化层的寿命和耐久性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其制备方法，其特征在于，该催化剂浆料及其制备方法具有以下特征：
一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料，包括5wt.%~30wt.%的催化剂颗粒、0~20wt.%的造孔剂、5wt.%~40wt.%的高分子质子导体聚合物分散液和1wt.%~90wt.%的溶剂，其中，所述造孔剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种的混合，所述催化剂颗粒为含铂催化剂颗粒或非铂催化剂颗粒。
所述溶剂包括有机酸、醇和水，其中有机酸是主体溶剂，包括乙酸、乙二酸、丙酸、丙烯酸、丁酸或异丁酸中的一种或多种的混合，醇为第二溶剂，包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、1,2丙二醇、1,3丙二醇、丙三醇中的一种或多种的混合，水是第三溶剂。
所述质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）高分子质子导体聚合物分散液制备
将1wt.%~30wt.%的高分子质子导体聚合物、1wt.%~50wt.%的水和1wt.%~50wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到2~8bar，加热到150~280℃，搅拌2~6小时，冷却得到高分子质子导体聚合物分散液；
（2）催化剂浆料制备
将步骤（1）中5wt.%~40wt.%的高分子质子导体聚合物分散液、5wt.%~30wt.%的催化剂颗粒、1wt.%~90wt.%的溶剂及0~20wt.%的造孔剂混合，用超声波震荡，并用搅拌器搅拌分散，分散均匀后形成催化剂浆料。
所述高分子质子导体聚合物为全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂或磺化聚醚醚酮树脂中的一种或多种的混合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）溶剂和造孔剂为对环境友好试剂。
（2）配制催化剂浆料的溶剂为中沸点溶剂，所制备的催化层结构稳定，裂纹少，催化层的寿命和耐久性好。
（3）采用有机酸为主体溶剂，催化层烘干时不易燃烧。
（4）采用低沸点醇，低沸点醇具有较高的介电常数，能很好地溶解高分子聚合物质子导体，因而催化层和质子交换膜结合紧密，所制备膜电极内阻较低。
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1~4所制备的膜电极的性能曲线。
具体实施方式
实施例1~4中的阳极催化剂浆料都按以下方法制备：称取0.5g 40%Pt/C催化剂、3.5g 5%全氟磺酸树脂溶液、7g乙酸、1g异丙醇、0.5g水，混合并超声搅拌30min，制备出阳极催化剂浆料。
阴极催化剂浆料按下面实施例制备。
实施例1
一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）5wt.%全氟磺酸树脂分散液制备
将5wt%的全氟磺酸树脂、45wt.%的水和50wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到4bar，加热到240℃，搅拌4小时，冷却得到5%全氟磺酸树脂分散液；
（2）催化剂浆料制备
称取0.5g 60%Pt/C催化剂、4g 步骤（1）制备的5wt.%全氟磺酸树脂分散液、8g乙酸、1g异丙醇、0.05g苹果酸、1g水，混合并超声搅拌30min，制备出催化剂浆料。
实施例2
一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）20wt.%全氟磺酸树脂分散液制备
将20wt.%的全氟磺酸树脂、40wt.%的水和40wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到5bar，加热到260℃，搅拌6小时，冷却得到20%全氟磺酸树脂分散液；
（2）催化剂浆料制备
称取0.5g 60%Pt/C催化剂、1.0g步骤（1）制备的20wt.%全氟磺酸树脂分散液、7g丙酸、1g丙醇、1.5g水，混合并超声搅拌30min，制备出催化剂浆料。
实施例3
一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）5wt.%磺化三氟苯乙烯树脂分散液制备
将5wt.%的磺化三氟苯乙烯树脂、45wt.%的水和50wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到6bar，加热到150℃，搅拌5小时，冷却得到5wt.%的磺化三氟苯乙烯树脂分散液；
（2）催化剂浆料制备
称取0.5g 60%Pt/C催化剂、3g 步骤（1）制备的5%磺化三氟苯乙烯树脂溶液、6g乙二酸、1g异丁醇，混合并超声搅拌30min，制备出催化剂浆料。
实施例4
一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）5 wt.%磺化聚醚醚酮树脂分散液制备
将5wt.%磺化聚醚醚酮树脂、50wt.%的水和45wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到2bar，加热到280℃，搅拌3小时，冷却得到5wt.%磺化聚醚醚酮树脂分散液；
（2）催化剂浆料制备
称取0.5g 60%Pt/C催化剂、4.5g步骤（1）制备的5%磺化聚醚醚酮树脂溶液、6g丙烯酸、1g乙醇、0.05g苹果酸、1g水，混合并超声搅拌30min，制备出催化剂浆料。
取杜邦公司生产的Nafion211膜，裁下大小为70*70mm的膜4片。
取一张裁好的Nafion211膜，在膜的一面多次涂上阳极催化剂浆料，在涂布过程中，用120℃~140℃的热空气将催化剂中的溶剂迅速烘干，然后在涂有阳极催化剂的另一面涂上实施例1中的催化剂浆料，其编号为1#。
采用同样方法把剩余的3片211膜分别涂上实施例2、实施例3和实施例4中的催化剂浆料及阳极催化剂浆料，并依次编号为2#、3#、4#。
将1#、2#、3#、4# 膜电极夹在两块50mm*50mm的西格里公司生产的气体扩散层SGL28BC之间，然后将其放入燃料电池夹具进行测试，测试条件如下：电池温度75℃；H2：80RH%，计量比1.8；空气：40RH%，计量比2.4；氢气出口压力1.2bar，空气出口压力1.0bar。测试结果见附图1所示。
从图1中可以看出采用有机酸为主体溶剂、低沸点醇为第二溶剂，所制备CCM相差不大，特别是采用乙酸+异丙醇做溶剂制备的催化剂浆料，其性能表现最好，耐久性也最好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料，其特征在于，包括5wt.%~30wt.%的催化剂颗粒、0~20wt.%的造孔剂、5wt.%~40wt.%的高分子质子导体聚合物分散液和1wt.%~90wt.%的溶剂，其中，所述造孔剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种的混合，所述催化剂颗粒为含铂催化剂颗粒或非铂催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料，其特征在于，所述溶剂包括有机酸、醇和水，其中有机酸是主体溶剂，包括乙酸、乙二酸、丙酸、丙烯酸、丁酸或异丁酸中的一种或多种的混合，醇为第二溶剂，包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、丙三醇中的一种或多种的混合，水是第三溶剂。
3.权利要求1所述的用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）高分子质子导体聚合物分散液制备
将1wt.%~30wt.%的高分子质子导体聚合物、1wt.%~50wt.%的水和1wt.%~50wt.%的醇混合，混合液放入高压反应釜中密封，加压到2~8bar，加热到150~280℃，搅拌2~6小时，冷却得到高分子质子导体聚合物分散液；
（2）催化剂浆料制备
将步骤（1）中5wt.%~40wt.%的高分子质子导体聚合物分散液、5wt.%~30wt.%的催化剂颗粒、1wt.%~90wt.%的溶剂及0~20wt.%的造孔剂混合，用超声波震荡，并用搅拌器搅拌分散，分散均匀后形成催化剂浆料。
4.根据权利要求3所述的用于质子交换膜燃料电池的催化剂浆料的制备方法，其特征在于，所述高分子质子导体聚合物为全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂或磺化聚醚醚酮树脂中的一种或多种的混合。
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