CN116759590B - 一种多层催化层结构ccm的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐久低活化时间不同催化层复合CCM的制备方法,属于燃料电池技术领域,包括如下步骤:将催化剂、去离子水、溶剂、树脂先后加入至反应装置中,搅拌分散、超声、均质机分散,得到催化剂浆料;催化剂浆料包括I型催化剂浆料和II型催化剂浆料;将质子交换膜平铺至真空吸附台上,喷涂I型催化剂浆料,形成第一阴极催化层;干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,形成第二阴极催化层;最后喷涂I型催化剂浆料,形成第三阴极催化层;完全干燥后,将质子交换膜进行翻面,喷涂浆料为I型催化剂浆料,形成阳极催化层。采用一种夹心式喷涂方法制备高耐久性膜电极,形成夹心结构,实现膜电极的润湿活化。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域,具体涉及一种多层催化层结构CCM的制备方法。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)中的质子交换膜燃料电池(Proton Exchange MembraneFuel Cell)可在低温工作,而质子交换膜燃料电池中的膜电极(Membrane ElectrodeAssembly,简称MEA)承担其中的多相物质传输,通过电化学反应将燃料的化学能转换成电能。而膜电极中最核心的部分是催化剂涂覆膜(Catalyst Coated Membrane,简称CCM),氢气和氧气的电化学反应都是在CCM上完成的。
氢燃料电池在固定发电、交通运输、移动电源等领域有着显著优势,燃料电池发展进入快车道,作为燃料电池的核心,膜电极的开发和研究尤为重要。
膜电极的耐久性关乎其使用寿命及成本,其中使用高耐久性催化剂制备得到的膜电极其耐久性将会显著提高。目前高耐久性催化剂主要使用高石墨化载体,孔隙率较低,疏水性较强,因此在膜电极活化使用过程中,难以迅速进行润湿活化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多层催化层结构CCM的制备方法,以解决膜电极耐久性较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种多层催化层结构CCM的制备方法,包括如下步骤:
S1、催化剂浆料包括I型催化剂浆料和II型催化剂浆料;
将I型催化剂、去离子水、溶剂、树脂先后加入至反应装置中,搅拌分散5-60 min,超声5-240 min,均质机分散5-60 min,得到I型催化剂浆料;
将II型催化剂、去离子水、溶剂、树脂先后加入至反应装置中,搅拌分散5-60 min,超声5-240 min,均质机分散5-60 min,得到II型催化剂浆料;
S2、将质子交换膜平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂I型催化剂浆料,形成第一阴极催化层;干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,形成第二阴极催化层;最后喷涂I型催化剂浆料,形成第三阴极催化层;完全干燥后,完成阴极催化层的喷涂;将质子交换膜进行翻面,完成阳极侧催化层的喷涂,喷涂浆料为I型催化剂浆料,形成阳极催化层,得到CCM。
进一步地,溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种按照任意比例混合。
进一步地,催化剂浆料中溶剂和水的质量比为1-20:1,固含量为0.2-6%。
进一步地,对得到的CCM进行热压,热压温度范围为80-160℃,压力为0.1-3t。
进一步地,I型催化剂浆料中,催化剂包括但不限于具有高MA的高比表面积炭黑载体催化剂,如TEC10E50E;树脂为具有长支链结构的Nafion全氟磺酸溶液,浓度为2%-30%;浆料配方I/C为0.5-1.2。
进一步地,II型催化剂浆料中,催化剂包括但不限于具有高耐久性的石墨化载体催化剂,如TEC10EA50E;树脂为具有短支链结构的Aquivion全氟磺酸溶液,浓度为2%-30%;浆料配方I/C为0.5-1.2。
其中,I/C比的定义是浆料中树脂和催化剂C的质量比。
进一步地,第一阴极催化层的喷涂厚度为2-10μm。
进一步地,第二阴极催化层的喷涂厚度为2-20μm。
进一步地,第三阴极催化层的喷涂厚度为2-10μm。
进一步地,阳极催化层的喷涂厚度为2-10μm。
本发明的有益效果:
本发明采用一种夹心式喷涂方法制备高耐久性膜电极,制备过程中将高石墨化催化剂喷涂至高比表面催化剂中间,形成夹心结构,在实现提高耐久性的基础上,快速实现膜电极的润湿活化。
本发明针对CCM的耐久性,提出来一种多层催化层结构CCM的制备方法,该制备方法通过将不同催化剂及树脂进行匹配优化,得到的膜电极具有较好的耐久性,同时解决了高耐久性石墨化载体催化剂在使用过程中的活化难的问题。在制备浆料时将高比表面积炭黑载体的催化剂匹配长支链Nafion全氟磺酸树脂,将此作为阴极第一催化层,Nafion树脂与质子膜具有相同结构,界面融合性较好;与此同时,针对高石墨化催化剂,使用支链较短的Aquivion全氟磺酸树脂,避免树脂支链卷曲将碳载体表面的Pt活性位点掩盖,同时具有高的保水性及离子传导性,有利于平衡CCM整体的亲疏水性。此外,由于高比表面积碳载体催化剂中的Pt活性位点较多位于炭黑载体的介孔结构中,树脂的包裹对其整体的性能影响较小。相比于阴阳极全部使用高石墨化载体催化剂的CCM,使用此制备方法得到的CCM在进行活化时,更加节约时间及气体。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明一种多层催化层结构CCM的制备方法的工艺流程示意图;
图2是本发明实施例1制备的样品复合CCM的结构示意图;
图3是本发明实施例1制备的样品耐久测试前后性能图;
图4是本发明对比例1制备的样品耐久测试前后性能图。
图中:1、阳极催化层;2、质子交换膜;3、第一阴极催化层;4、第二阴极催化层;5、第三阴极催化层。
实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
参阅图1所示的工艺流程示意图制备复合CCM;
称量0.5g TEC10E50E催化剂加入至烧杯中,加入2.0g去离子水将催化剂完全润湿,加入39.5 mL乙醇,加入10% Nafion溶液2.7g。磁力搅拌分散5 min,超声60 min,均质机分散10 min,得到I型催化剂浆料;
将0.5 gTEC10EA50E催化剂、2.0 g去离子水、20.8 g乙醇、18.5 g异丙醇、2.3 g10% Aquivion树脂先后加入烧杯中,搅拌分散10 min,超声60 min,均质机分散15 min,得到II型催化剂浆料;
将质子交换膜2平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为4 μm,形成第一阴极催化层3;干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,喷涂厚度约为8 μm,形成第二阴极催化层4;最后喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为4 μm,形成第三阴极催化层5;完全干燥后,完成阴极催化层的喷涂。将质子交换膜2进行翻面,完成阳极侧催化层的喷涂,喷涂浆料为I型催化剂浆料,喷涂厚度约为5 μm,形成阳极催化层1。将喷涂完成的CCM进行热压,热压温度为140℃,压力为0.5t,时间为5 min。制备好的CCM的结构如图2所示。对热压后的CCM进行240 h耐久测试,耐久测试前后性能如图3所示。
实施例
称量0.5g TEC10E50E催化剂加入至烧杯中,加入10g去离子水将催化剂完全润湿,加入39.5 mL乙醇,加入30% Nafion溶液2g。磁力搅拌分散5 min,超声60 min,均质机分散10 min,得到I型催化剂浆料;
将0.5 gTEC10EA50E催化剂、10 g去离子水、20.8 g乙醇、18.5 g异丙醇、2 g 30%Aquivion树脂先后加入烧杯中,搅拌分散10 min,超声60 min,均质机分散15 min,得到II型催化剂浆料;
将质子交换膜2平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为2 μm,形成第一阴极催化层3;干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,喷涂厚度约为20 μm,形成第二阴极催化层4;最后喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为2 μm,形成第三阴极催化层5;完全干燥后,完成阴极催化层的喷涂。将质子交换膜2进行翻面,完成阳极侧催化层的喷涂,喷涂浆料为I型催化剂浆料,喷涂厚度约为5 μm,形成阳极催化层1。将喷涂完成的CCM进行热压,热压温度为80℃,压力为3t,时间为5 min。
实施例
称量0.5g TEC10E50E催化剂加入至烧杯中,加入20g去离子水将催化剂完全润湿,加入39.5 mL乙醇,加入2% Nafion溶液12g。磁力搅拌分散5 min,超声60 min,均质机分散10 min,得到I型催化剂浆料;
将0.5 gTEC10EA50E催化剂、20g去离子水、20.8 g乙醇、18.5 g异丙醇、12 g 2%Aquivion树脂先后加入烧杯中,搅拌分散10 min,超声60 min,均质机分散15 min,得到II型催化剂浆料;
将质子交换膜2平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为10 μm,形成第一阴极催化层3;干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,喷涂厚度约为2 μm,形成第二阴极催化层4;最后喷涂I型催化剂浆料,喷涂厚度约为10 μm,形成第三阴极催化层5;完全干燥后,完成阴极催化层的喷涂。将质子交换膜2进行翻面,完成阳极侧催化层的喷涂,喷涂浆料为I型催化剂浆料,喷涂厚度约为5 μm,形成阳极催化层1。将喷涂完成的CCM进行热压,热压温度为160℃,压力为0.1t,时间为5 min。
对比例1
称量0.5g TEC10E50E催化剂加入至烧杯中,加入2.0g去离子水将催化剂完全润湿,加入39.5 mL乙醇,加入10% Nafion溶液2.7g。磁力搅拌分散5 min,超声60 min,均质机分散10 min备用。将质子交换膜平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂阴极,厚度约为15μm,干燥后进行翻面,喷涂阳极,厚度约为5μm,完全干燥后,进行单电池封装测试。对其进行240 h耐久测试,耐久测试前后性能如图4所示。
图3、图4对比可知,按照本发明的制备方法得到的膜电极具有较好的耐久性,同时解决了高耐久性石墨化载体催化剂在使用过程中的活化难的问题。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、催化剂浆料包括I型催化剂浆料和II型催化剂浆料;
将I型催化剂、去离子水、溶剂、树脂先后加入至反应装置中,搅拌分散、超声、均质机分散,得到I型催化剂浆料;
将II型催化剂、去离子水、溶剂、树脂先后加入至反应装置中,搅拌分散、超声、均质机分散,得到II型催化剂浆料;
S2、将质子交换膜(2)平铺至真空吸附台上,开启真空吸附,喷涂I型催化剂浆料,形成第一阴极催化层(3);干燥后继续喷涂II型催化剂浆料,形成第二阴极催化层(4);最后喷涂I型催化剂浆料,形成第三阴极催化层(5),完全干燥后,完成阴极催化层的喷涂;将质子交换膜(2)进行翻面,完成阳极侧催化层的喷涂,喷涂浆料为I型催化剂浆料,形成阳极催化层(1),得到CCM;
I型催化剂浆料中,催化剂包括TEC10E50E;树脂为Nafion全氟磺酸溶液,浓度为2%-30%;浆料配方I/C为0.5-1.2;
II型催化剂浆料中,催化剂包括TEC10EA50E;树脂为Aquivion全氟磺酸溶液,浓度为2%-30%;浆料配方I/C为0.5-1.2。
2.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种按照任意比例混合。
3.根据权利要求2所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,催化剂浆料中溶剂和水的质量比为1-20:1。
4.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,对得到的CCM进行热压,热压温度范围为80-160℃,压力为0.1-3t。
5.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,第一阴极催化层(3)的喷涂厚度为2-10μm。
6.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,第二阴极催化层(4)的喷涂厚度为2-20μm。
7.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,第三阴极催化层(5)的喷涂厚度为2-10μm。
8.根据权利要求1所述的一种多层催化层结构CCM的制备方法,其特征在于,阳极催化层(1)的喷涂厚度为2-10μm。
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