CN114171748A - 一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料及其制备方法，其中使用了具有短侧链的全氟磺酸离聚物，得到的催化剂浆料具有更高的Zeta电位，有利于浆料的稳定；另外，在2h内制备得到催化层，在改善催化层质子传导的同时还能缓解离聚物对催化剂的毒化作用，大幅度提升质子交换膜燃料电池性能。本发明对于催化剂浆料的工艺优化以及减少铂担载量从而降低成本具有重要意义。

Description

一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池领域，特别是涉及一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuel cell，PEMFC)具有操作温度低、启动速度快、能量转换效率高、清洁无污染以及运行噪音低等优点，是实现低碳减排的重要能源转换技术，同时也被认为是后石油时代人类解决交通用动力源的可选途径之一。
催化层(catalyst layer，CL)是PEMFC的关键组成部分。作为电化学反应发生的场所，CL的微观结构控制着电子、质子、反应物和生成物的传输特性，从而决定电池性能。CL是由催化剂、碳载体、离聚物组成的多尺度孔隙复合结构。其中，离聚物作为粘接剂以及质子传递的载体，较低的含量会使得质子的传输变得困难，较高的含量又会导致较高的活性位点覆盖，加重离聚物对催化剂的毒化作用，降低PEMFC电池性能。现有技术中的研究都致力于寻找最佳的离聚物担载量以实现质子传递和活性位点覆盖之间的平衡，使得PEMFC的电池性能最优化，但是最佳的离聚物担载量还受到催化剂以及分散溶液的影响，得到的最佳离聚物担载量并不具备普适性，同时还需要进行大量的实验，因此改善的效果有限并且受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决与现有技术相关的上述问题，提供了一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料及其制备方法，其既能实现CL质子传递能力的提高，又能降低离聚物对催化剂的毒化作用，从而实现PEMFC电池性能的双重改进。
具体技术方案如下：
本发明提供一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料，所述催化剂浆料包括催化剂、全氟磺酸离聚物分散液、混合溶液，混合溶液包含去离子水和挥发性醇，通过超声混合得到分散均匀的催化剂浆料；全氟磺酸离聚物分散液的EW值为720～980，所述全氟磺酸离聚物为具有短侧链的全氟磺酸离聚物，短侧链的结构式为-O-(CF2)2-SO3H。短侧链的全氟磺酸离聚物的结构式如下所示：
Figure BDA0003378406470000011
基于以上技术方案，优选地，所述催化剂包括载体和催化活性物质，所述催化剂中的活性物质为Pt、PtCo、PtIr、PtPd、PtRu、PtAu中的一种，所述催化剂中的载体为炭黑、石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维中的一种，所述催化剂中，活性物质的质量百分含量为10％～70％。
基于以上技术方案，优选地，所述挥发性醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种，所述混合溶液中，挥发性醇的质量百分含量为10％～90％。
基于以上技术方案，优选地，所述全氟磺酸离聚物分散液的质量分数为5％～25％；所述全氟磺酸离聚物分散液的溶剂为水；所述全氟磺酸离聚物为Solvay Solexis公司的Aquivion短侧链全氟磺酸离聚物。
基于以上技术方案，优选地，所述催化剂浆料中，全氟磺酸离聚物分散液中的离聚物与催化剂载体的质量比为0.3～1.2:1。
基于以上技术方案，优选地，所述催化剂浆料中，催化剂和全氟磺酸离聚物分散液中的离聚物的质量分数，即固含量为0.1％～3％。
基于以上技术方案，优选地，所述超声混合过程中，超声的时间为30-60min，超声机的输出功率每毫升催化剂浆料为10-40W。
本发明还提供一种用于燃料电池的催化层，所述催化层为上述催化剂浆料在0-2h内喷涂得到。
本发明还提供一种用于燃料电池的膜电极，包括质子交换膜、气体扩散层、聚酯框和催化层，所述催化层为上述催化层；所述催化剂中Pt在阴阳极的担载量均为0.05～0.4mg/cm2；所述质子交换膜为Nafion 211膜。
本发明还提供一种燃料电池，包括上述膜电极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)由于具有更高离子交换容量(IEC)的短侧链离聚物的加入，本发明催化剂浆料具有比传统含Nafion催化剂浆料更高的Zeta电位，这使得本发明的催化剂浆料具有更高的稳定性，更易耐储存，有利于商业化生产。
(2)本发明催化剂浆料通过喷涂工艺在2h内将其喷涂到质子交换膜上，与放置一段时间的催化剂浆料相比，本发明催化剂浆料中具有更多的游离离聚物，使得制备的催化层具有更加连续且均匀的离聚物网络，同时对催化剂的毒化作用较小，更有利于高电流密度下PEMFC性能的提升。
(3)本发明催化剂浆料与传统含Nafion的催化剂浆料相比，浆料中游离离聚物的含量增加，另外，由于所加入的短侧链离聚物与水具有更好的结合能力，能够通过氢键更好地形成离聚物网络；所制备的催化层与传统含Nafion的催化层相比，这种离聚物网络的形成有利于催化层的质子传导，从而提高电池性能，特别是在低增湿情况下；这有望实现PEMFC自增湿，降低系统成本。
(4)本发明催化剂浆料所制备的催化层与传统含Nafion的催化层相比，由于吸附离聚物的减少，减少了离聚物在Pt活性位点的覆盖，本发明催化剂浆料制备的催化层在兼顾质子传导能力的同时缓解了离聚物对Pt的毒化作用，提高了催化剂的利用率，从而大幅度改善电池性能。
(5)本发明催化剂浆料的制备简单易操作，分散时间短，无需静置，省时又省力。
附图说明
图1为本发明对比例2浆料和实施例1浆料的Zeta电位图；
图2为本发明对比例1浆料和实施例1浆料的催化层离聚物分布图；
图3为本发明对比例2和实施例1、2浆料制备的催化层离聚物分布图；
图4为本发明对比例1和实施例1浆料制备的催化层活性位点覆盖率图；
图5为本发明对比例2和实施例1、2浆料制备的催化层活性位点覆盖率图；
图6为本发明对比例1和实施例1浆料制备的膜电极氢空条件下的极化曲线图；
图7为本发明对比例2和实施例1、2浆料制备的膜电极质子传导电阻图；
图8为本发明对比例2和实施例1、2浆料制备的膜电极氢空条件下的极化曲线图；
具体实施方式
如无特殊说明，本发明原材料均为商业化产品。为使本发明专利实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图及表格，对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
具体操作过程如下：
实施例1
浆料的配制参数为：Pt含量为40wt.％的碳载铂催化剂，全氟磺酸离聚物和催化剂碳载体的质量比(I/C)为I/C＝0.65，全氟磺酸离聚物采用Solvay Solexis的D72-25BS，EW值为720g/mol，水与异丙醇的质量比为1：1，浆料的固含量，即催化剂和全氟磺酸离聚物占溶剂的质量百分比((m催化剂+m全氟磺酸离聚物)×100％/(m水+m异丙醇))，为1％。将0.03g的催化剂用2.085g水充分润湿，随后加入0.0468g全氟磺酸离聚物含量为25wt.％的全氟磺酸离聚物分散液，紧接着加入2.085g异丙醇。通过超声分散30min使其混合均匀，超声机的输出功率为100W，得到本发明的一种催化剂浆料。最后，将催化剂浆料立刻喷涂到质子交换膜上制备催化层。
实施例2
浆料的配制参数为：Pt含量为40wt.％的碳载铂催化剂，全氟磺酸离聚物和催化剂碳载体的质量比(I/C)为I/C＝0.65，全氟磺酸离聚物采用Solvay Solexis的D79-25BS，EW值为790g/mol，水与异丙醇的质量比为1：1，浆料的固含量，即催化剂和全氟磺酸离聚物占溶剂的质量百分比((m催化剂+m全氟磺酸离聚物)×100％/(m水+m异丙醇))，为1％。将0.03g的催化剂用2.085g水充分润湿，随后加入0.0468g全氟磺酸离聚物含量为25wt.％的全氟磺酸离聚物分散液，紧接着加入2.085g异丙醇。通过超声分散30min使其混合均匀，超声机的输出功率为100W，得到本发明的一种催化剂浆料。最后，将催化剂浆料立刻喷涂到质子交换膜上制备催化层。
对比例1
浆料的配制参数为：Pt含量为40wt.％的碳载铂催化剂，全氟磺酸离聚物和催化剂碳载体的质量比(I/C)为I/C＝0.65，全氟磺酸离聚物采用SolvaySolexis的D72-25BS，EW值为720g/mol，水与异丙醇的质量比为1：1，浆料的固含量，即催化剂和全氟磺酸离聚物占溶剂的质量百分比((m催化剂+m全氟磺酸离聚物)×100％/(m水+m异丙醇))，为1％。将0.03g的催化剂用2.085g水充分润湿，随后加入0.0468g全氟磺酸离聚物含量为25wt.％的全氟磺酸离聚物分散液，紧接着加入2.085g异丙醇。通过超声分散30min使其混合均匀，超声机的输出功率为100W，得到本发明的一种催化剂浆料。最后，将催化剂浆料放置48h，重新超声30min后喷涂到质子交换膜上制备催化层。
对比例2
浆料的配制参数为：Pt含量为40wt.％的碳载铂催化剂，全氟磺酸离聚物和催化剂碳载体的质量比(I/C)为I/C＝0.65，全氟磺酸离聚物采用DuPont的NafionD520，EW值为1000g/mol，水与异丙醇的质量比为1：1，浆料的固含量，即催化剂和全氟磺酸离聚物占溶剂的质量百分比((m催化剂+m全氟磺酸离聚物)×100％/(m水+m异丙醇))，为1％。将0.03g的催化剂用2.085g水充分润湿，随后加入0.234g全氟磺酸离聚物含量为5wt.％的Nafion分散液，紧接着加入2.085g异丙醇。通过超声分散30min使其混合均匀，超声机的输出功率为100W，得到对比例的催化剂浆料。最后，将催化剂浆料立刻喷涂到质子交换膜上制备催化层。
取上述混合均匀的催化剂浆料5μL加入含3g水和3g异丙醇的溶剂中稀释进行Zeta电位测试。如图1是实施例1与对比例2的Zeta电位比较图，更负的Zeta电位表明催化剂浆料颗粒之间的静电排斥作用更强，可以减缓催化剂颗粒之间的团聚，有利于浆料的稳定。
将上述催化剂浆料喷涂到质子交换膜上得到催化层，使用原子力显微镜对催化层中的离聚物进行观察，目的是对比催化层中离聚物分布的差异，进一步说明其对质子传导的影响。如图2是实施例1与对比例1的离聚物分布图，浅色区域为离聚物，深色区域为碳载铂催化剂。可以看到，对比例1的离聚物分布的连续性和均匀性与实施例1相比变差，表明催化剂浆料的放置会影响离聚物网络的形成，因此，本发明催化剂浆料要求在2h内喷涂以更好的形成理想的离聚物网络。图3是实施例1，2与对比例2的离聚物分布对比图，可以看出，实施例催化剂浆料制备得到的催化层中的离聚物分布的均匀性与连续性均优于对比例2催化剂浆料制备的催化层，发达的离聚物网络结构有助于质子传递。另外，使用CO脉冲吸附来得到催化层的活性面积，与40wt.％铂含量的碳载铂催化剂进行比较从而得到离聚物的覆盖率。图4为实施例1与对比例1的活性位点覆盖率图。实施例1的活性位点覆盖率小于对比例1，表明浆料放置一段时间后喷涂所制备的催化层离聚物对催化剂的毒化作用加强。图5是实施例1、2与对比例2的活性位点覆盖率图。实施例的活性位点覆盖率均小于对比例2，这表明本发明的催化剂浆料所制备的催化层缓解了离聚物对催化剂的毒化，有利于电池性能的提升。
将上述催化剂浆料喷涂到质子交换膜上制备催化层，其中质子交换膜为Nafion211膜，阴极铂的担载量均为0.125mg/cm2，阳极铂担载量为0.2mg/cm2，阳极均采用Nafion作为离聚物，然后与气体扩散层、聚酯框通过热压得到膜电极。对得到的膜电极进行电化学测试，图6是实施例1与对比例1在氢空条件下的极化曲线图。可以明显的看出，本发明催化剂浆料所制备的膜电极电池性能较对比例1显著提升。因此，本发明催化剂浆料要求在2h内进行喷涂以实现更好的电池性能。图7是实施例1、2与对比例2测试得到的催化层质子传导电阻。实施例的质子传导电阻明显小于对比例2，这表明本发明的催化剂浆料所制备的膜电极有助于提升催化层质子的传导能力。图8是实施例1、2与对比例2在氢空条件下的极化曲线图。本发明的催化剂浆料所制备的膜电极电池性能较对比例2显著提升。
综上所述，通过加入不同当量的全氟磺酸离聚物优化催化剂浆料，可以提高Zeta电位，增加催化剂浆料的储存时间，有利于商业化生产。不仅改善催化层离聚物的分布，使其更有利于质子传输，另外，在2h内制备得到催化层，在提高质子传导能力的同时还缓解了离聚物对催化剂的毒化作用，使得电池性能大幅度提高。本发明对催化剂浆料工艺开发以及减少铂担载量从而降低成本具有重要意义。
以上，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明创造披露的技术范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种形成离聚物网络的燃料电池催化剂浆料，其特征在于，所述催化剂浆料由催化剂、全氟磺酸离聚物分散液、水和挥发性醇组成的混合溶液通过超声分散得到；所述全氟磺酸离聚物的EW值为720～980，所述全氟磺酸离聚物为具有短侧链的全氟磺酸离聚物，短侧链的结构式为-O-(CF2)2-SO3H。
2.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述催化剂包括载体和催化活性物质，所述活性物质为Pt、PtCo、PtIr、PtPd、PtRu、PtAu中的一种，所述催化剂中，活性物质的质量百分含量为10％～70％。
3.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述全氟磺酸离聚物分散液的质量分数为5％～25％；所述全氟磺酸离聚物分散液的溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述挥发性醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种；所述混合溶液中，挥发性醇的质量百分含量为10％～90％。
5.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述全氟磺酸离聚物分散液中的离聚物与催化剂载体的质量比为0.3～1.2:1。
6.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述催化剂浆料中，催化剂和全氟磺酸离聚物的质量分数，即固含量为0.1％～3％。
7.根据权利要求1所述的催化剂浆料，其特征在于，所述超声分散过程中，超声时间为30-60min。
8.一种用于燃料电池的催化层，其特征在于，所述催化层根据权利要求1～7任一所述的催化剂浆料在0-2h内喷涂制备。
9.一种用于燃料电池的膜电极，包括质子交换膜、气体扩散层、聚酯框和催化层，其特征在于，所述催化层为权利要求8所述的催化层；所述催化剂中Pt在阴阳极的担载量均为0.05～0.4mg/cm2。
10.一种燃料电池，其特征在于，包括权利要求9所述的膜电极。
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