CN113745534A - 质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极 - Google Patents

质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极，属于燃料电池领域，本申请的方法包括：获取复合催化剂；将所述复合催化剂进行溶解，得到复合催化剂溶液；将所述复合催化剂溶液与离子聚合物溶液以及含氟有机醇混合，得到复合催化剂混合溶液；将所述复合催化剂混合溶液在冰水浴条件下进行分散，得到催化层浆料；其中，所述复合催化剂的组分包括：铂碳催化剂；通过离子聚合物溶液与含氟有机醇之间协同作用，增强作用于铂碳催化剂的分散效果，同时，冰水浴条件下进行分散可避免分散过程中因温度升高而导致铂碳催化剂颗粒的团聚，影响分散效率及效果，降低浆料催化性能，通过对浆料成分的修改以及配合加入一些添加剂，优化分散方式，达到提升浆料催化性能。

Description

质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极
技术领域
本申请属于燃料电池领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种清洁高效的能量转换技术，它通过化学反应将化学能转换成电能，在未来取代石油燃料方面具有巨大潜力。其中膜电极是质子交换膜燃料电池的核心，通常由催化层、微孔层以及气体扩散层组成。H2和O2作为反应物分别分布在电池的阴极和阳极，由于氧还原反应(ORR)的动力学相对较慢，因此许多PEMFC研究都致力于通过开发和优化催化层来开发高性能阴极。
目前，如何进一步提高催化层的催化性能，成为不本领亟需解决的技术问题。
发明内容
本申请提供了一种质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法、膜电极，以解决现有技术中如何进一步提高催化层的催化性能的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法，所述方法包括：
获取复合催化剂；
将所述复合催化剂进行溶解，得到复合催化剂溶液；
将所述复合催化剂溶液与离子聚合物溶液以及含氟有机醇混合，得到复合催化剂混合溶液；
将所述复合催化剂混合溶液在冰水浴条件下进行分散，得到催化层浆料；
其中，所述复合催化剂的组分包括：铂碳催化剂。
可选的，以质量分数计，所述铂碳催化剂的含量为40％-70％。
可选的，所述含氟有机醇包括如下至少一种：三氟异丙醇、六氟异丙醇。
可选的，所述复合催化剂混合溶液的溶剂为第一水，其中，所述含氟有机醇与所述第一水的质量比为4-18∶1。
可选的，所述离子聚合物溶液的组分包括：全氟磺酸型聚合物，以质量分数计，所述全氟磺酸型聚合物的含量为4-6％。
可选的，所述全氟磺酸型聚合物包括：Nafion溶液。
可选的，离子聚合物溶液中，所述离子聚合物溶液的组分还包括：溶剂；以质量分数计，所述溶剂包括：46-48％的水和48-50％的有机醇。
可选的，所述离子聚合物与所述铂碳催化剂的碳载体的质量比I/C为0.5-1.0∶1。
可选的，所述分散包括：分散至体系中颗粒粒径小于等于500nm，催化层浆料的黏度为3.0×10-3-5.0×10-3Pa·s。
第二方面，本申请提供一种膜电极，所述膜电极由第一方面所述的制备方法得到的催化层浆料而制得。
本申请提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请提供的高性能质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法，通过离子聚合物溶液与含氟有机醇之间协同作用，增强作用于铂碳催化剂的分散效果，同时，冰水浴条件下进行分散可避免分散过程中因温度升高而导致铂碳催化剂颗粒的团聚，影响分散效率及效果，降低浆料催化性能，通过对浆料成分的修改以及配合加入一些添加剂，优化分散方式，达到提升浆料催化性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请中质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法的流程图；
图2为本申请中实施例和对比例的膜电极性能极化曲线对比图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请中的附图，对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参阅图1，图1示出了为本申请催化层浆料的制备方法流程图，本申请提供的高性能质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法，所述方法包括：
S1、获取复合催化剂；
S2、将所述复合催化剂进行溶解，得到复合催化剂溶液；
S3、将所述复合催化剂溶液与离子聚合物溶液以及含氟有机醇混合，得到复合催化剂混合溶液；
S4、将所述复合催化剂混合溶液在冰水浴条件下进行分散，得到催化层浆料；
其中，所述复合催化剂的组分包括：铂碳催化剂。
本申请在，复合催化剂的组分可包括40％-70％(质量)的铂碳催化剂；
铂碳催化剂是将铂负载到活性炭上的一种载体催化剂，主要用于燃料电池的氢气氧化、甲醇氧化、甲酸氧化以及氧气的还原等化学反应。
作为一种实施方式，以质量分数计，所述铂碳催化剂的含量为40％-70％。
铂碳催化剂的含量为40％-70％，可避免铂原子自身的团聚，增加金属铂在体系中的比表面积，提升催化性能，降低金属铂的用量。
作为一种实施方式，所述含氟有机醇包括如下至少一种：三氟异丙醇、六氟异丙醇。
本申请中，含氟有机醇可单独为三氟异丙醇，也可单独为六氟异丙醇，还可为三氟异丙醇和六氟异丙醇的混合物，当为三氟异丙醇和六氟异丙醇的混合物时，三氟异丙醇和六氟异丙醇的配比不作特别限定，可为任意配比。
三氟异丙醇有较高极性，；
六氟异丙醇具有较低的沸点，可以在较低的温度下进行喷涂，从而进一步降低了分散后的催化剂在喷涂过程中因温度而再次团聚的可能；另外，六氟异丙醇易与有机溶剂及水互溶，特别对聚合物有着很好的溶解性，具有更好的分散作用。
(1)三氟异丙醇和六氟异丙醇都具有更高的极性，对团聚的催化剂有着更好的分散性；
(2)三氟异丙醇和六氟异丙醇作为分散剂所制得的催化剂浆料有这更高的黏度，使得分散后的颗粒不容易再团聚到一起，从而产生较好的分散效果；
(3)六氟异丙醇由于沸点较低，可以在较低的温度下进行喷涂，从而进一步降低了分散后的催化剂在喷涂过程中因温度而再次团聚的可能；
(4)六氟异丙醇易与有机溶剂及水互溶，特别的，其对聚合物有着很好的溶解性，是诸多聚合物体系的理想溶剂，因此其对Nafion在体系中具有更好的分散性。
作为一种实施方式，所述复合催化剂混合溶液的溶剂为第一水，其中，所述含氟有机醇与所述第一水的质量比为4-18∶1。
复合催化剂混合溶液中，含氟有机醇与水的质量比为4-18∶1是为了充分润湿催化剂的同时避免水含量过多影响含氟有机醇对催化剂的分散。
作为一种实施方式，所述离子聚合物溶液的组分包括：全氟磺酸型聚合物，以质量分数计，所述全氟磺酸型聚合物的含量为4-6％。
本申请中，全氟磺酸型聚合物的积极作用为：作为黏结剂有利于铂碳催化剂在体系中的分散，同时增加催化层的导水性……
全氟磺酸型聚合物的含量为4-6％是为了稀释的全氟磺酸型聚合物在有利于铂碳催化剂在体系中分散的同时避免了因局部浓度过高引起的对铂碳催化剂的包覆……
作为一种实施方式，所述全氟磺酸型聚合物包括：Nafion溶液。
Nafion溶液属于全氟磺酸型聚合物溶液，作用是作为黏结剂有利于铂碳催化剂在体系中的分散，同时增加催化层的导水性。
作为一种实施方式，离子聚合物溶液中，所述离子聚合物溶液的组分还包括：溶剂；以质量分数计，所述溶剂包括：46-48％的水和48-50％的有机醇。
溶剂的作用能够更好的溶解和稀释离子聚合物，其中，有机醇可为异丙醇。
作为一种实施方式，所述离子聚合物与所述铂碳催化剂的碳载体的质量比I/C为0.5-1.0∶1。
本申请中，I/C为0.5-1.0∶1，该积极作用为：作为黏结剂有利于铂碳催化剂在体系中的分散，同时增加催化层的导水性。
一般情况下，燃料电池膜电极的I/C比有一个适宜范围值，从氧传输角度看，I/C比值越低越好，而从导质子角度看，I/C比值越高越好，因此需要综合考虑两个因素，得到I/C比的适宜取值范围。
作为一种实施方式，所述分散包括：分散至体系中颗粒粒径小于等于500nm，催化层浆料的黏度为3.0×10-3-5.0×10-3Pa·s。
本申请中，体系中颗粒粒径小于等于500nm，该积极作用为：增大催化剂比表面积，增加催化性能。
催化层浆料的黏度为3.0×10-3-5.0×10-3Pa·s，该积极作用为：使得分散后的颗粒不容易再团聚到一起，从而产生较好的分散效果。
第二方面，本申请提供一种膜电极，所述膜电极由第一方面所述的制备方法得到的催化层浆料而制得。
本申请中，膜电极的制备方法可选用现有技术中任一成熟的膜电极制备方法，由本申请的催化层浆料制得的膜电极具有如下有益效果：催化性能优越。
下面结合具体的实施例、对比例和相关实验对本申请的高性能质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法作详细阐述。
实施例1：
(1)称取TKK 47％Pt/C 1.03g，加入到3.90g水中，充分润湿。
(2)向步骤(1)所得的催化剂水溶液中，加入7.35g DuPont公司的Nafion(5.2％)溶液和55g六氟异丙醇。室温下机械搅拌3小时，冰水浴超声半小时，冰水浴下探针超声半小时。即得到本发明的一种I/C比0.7∶1、水醇比1∶8的以六氟异丙醇作分散剂的催化层浆料。
实施例2：
(1)称取济平60％Pt/C 0.81g，加入到1.92g水中，充分润湿。
(2)向步骤(1)所得的催化剂的水溶液中，加入6.21g DuPont公司的Nafion(5.2％)溶液和45g六氟异丙醇。室温下机械搅拌3小时，冰水浴超声半小时，冰水浴下探针超声半小时。即得到本发明的一种I/C比1.0∶1、水醇比1∶10的以六氟异丙醇作分散剂的催化层浆料。
实施例3：
(1)称取TKK 47％Pt/C 1.03g，加入到1.62g水中，充分润湿。
(2)向步骤(1)所得的催化剂的水溶液中，加入5.25g DuPont公司的Nafion(5.2％)溶液和55g三氟异丙醇。室温下机械搅拌3小时，冰水浴超声半小时，冰水浴下探针超声半小时。即得到本发明的一种I/C比0.5∶1、水醇比1∶14的以三氟异丙醇作分散剂的催化层浆料。
对比例1：
(1)称取TKK 47％Pt/C 1.03g，加入到3.90g水中，充分润湿。
(2)向步骤(1)所得的催化剂的水溶液中，加入7.35g DuPont公司的Nafion(5.2％)溶液和55g异丙醇。室温下机械搅拌3小时，冰水浴超声半小时，冰水浴下探针超声半小时。即得到本发明的一种I/C比0.7∶1、水醇比1∶8的以异丙醇作分散剂的催化层浆料。
对比例2：
(1)称取济平60％Pt/C 0.81g，加入到1.92g水中，充分润湿。
(2)向步骤(1)所得的催化剂的水溶液中，加入6.21g DuPont公司的Nafion(5.2％)溶液和45g异丙醇。室温下机械搅拌3小时，冰水浴超声半小时，冰水浴下探针超声半小时。即得到本发明的一种I/C比1.0∶1.，、水醇比1∶10的以异丙醇作分散剂的催化层浆料。
相关实验1：
实验]用于测试实施例1-3以及对比例1-2中所制备的质子交换膜燃料电池催化层浆料的黏度，测试方法是取一定量分散后的催化层浆料在TA公司HR20流变仪进行黏度测试，测试温度为25℃，剪切速率为1.01/s，每个样品测量三次，取平均值。结果如表1所示。从表中可以看出以含氟有机醇作为分散剂的实施例1-3的黏度均大于以异丙醇作为分散剂的对比例1-2。
表1
Figure BDA0003187715250000061
相关实验2：
实验2中，将实施例1-3以及对比例1-2中的质子交换膜燃料电池催化层浆料分别制成相应的25cm2的膜电极，并通过极化曲线测其电化学性能，结果如图2所示，从图2中可以看出，由实施例1-3的催化层浆料制备的膜电极性能要好于对比例1-2，特别是在高电流密度下。结合图1所示，对比例1中催化层浆料采用异丙醇作为分散剂，在2200mA/cm2的电流密度下，电压为0.42V；而实施例2中催化层浆料采用六氟异丙醇作为分散剂，在同样的电流密度下，电压达到0.57V。
本申请提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
(1)本申请制备方法及工艺更为简单。
(2)相对于现有技术常用的分散剂如乙醇、异丙醇，本申请的含氟有机醇具有更高的极性，对团聚的催化剂有着更好的分散性，
(3)通过本申请的催化层浆料制得的膜电极具有优异的电化学性能，具体如实验2所示，在此不再赘述。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获取复合催化剂；
将所述复合催化剂进行溶解，得到复合催化剂溶液；
将所述复合催化剂溶液与离子聚合物溶液以及含氟有机醇混合，得到复合催化剂混合溶液；
将所述复合催化剂混合溶液在冰水浴条件下进行分散，得到催化层浆料；
其中，所述复合催化剂的组分包括：铂碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述铂碳催化剂的含量为40％-70％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟有机醇包括如下至少一种：三氟异丙醇、六氟异丙醇。
4.据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂混合溶液的溶剂为第一水，其中，所述含氟有机醇与所述第一水的质量比为4-18∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子聚合物溶液的组分包括：全氟磺酸型聚合物，以质量分数计，所述全氟磺酸型聚合物的含量为4-6％。
6.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述全氟磺酸型聚合物包括：Nafion溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，离子聚合物溶液中，所述离子聚合物溶液的组分还包括：溶剂；
以质量分数计，所述溶剂包括：46-48％的水和48-50％的有机醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子聚合物与所述铂碳催化剂的碳载体的质量比I/C为0.5-1.0∶1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散包括：分散至体系中颗粒粒径小于等于500nm，催化层浆料的黏度为3.0×10-3-5.0×10-3Pa·s。
10.一种膜电极，其特征在于，所述膜电极由权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的催化层浆料而制得。
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