CN112768708A - 一种具有耐高温自增湿特点的燃料电池膜电极ccm - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池膜电极CCM的制备方法,将亲水型催化剂、全氟磺酸树脂溶液和分散剂通过分散方式配制成成分均匀的浆料,将所述浆料转移到质子交换膜的两侧,得到所述燃料电池膜电极CCM;所述质子交换膜的EW值在700~900;所述的全氟磺酸树脂EW值在700~800;本发明通过采用亲水型催化剂,短侧链低EW值树脂,增加水的结合位点来提升催化层对水的亲和力,构建丰富的质子传输网络结构,提高催化层的质子传导速率,采用高水传导能力的质子交换膜,加强阴极生成水向阳极的扩散能力,实现MEA在无外增湿条件下自身水平衡的能力。整个制备过程不引入额外物质,无需改动膜电极制备的工艺流程,易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域,主要涉及燃料电池催化层的开发。
背景技术
质子交换膜和催化层中的全氟磺酸树脂均需要充足的水份来维持其较高的电导率,湿度的降低会导致质子交换膜的质子传导率下降以及电池内阻增大,进而使电池性能下降。在实际运行中,常常需要借助于外增湿设备,使氢气和氧气在进入电池之前带入水蒸气,对膜电极进行增湿。然而,这些外加设备的会导致燃料电池系统复杂化、成本升高。自增湿膜电极是质子交换膜燃料电池领域一个重要的开发方向。
目前关于自增湿的文献专利较多,中国专利CN201310690005公开了一种自增湿膜电极及其制备方法。
中国专利CN110289438A公开了一种燃料电池用自增湿膜电极的制备方法。
中国专利CN110797540A公开了一种高温低湿适用气体扩散层制备方法。
专利CN201310690005公开了一种自增湿膜电极及其制备方法,该方法是在催化层中额外加入一种无机亲水型金属氧化物纳米粒子,并进行紫外光照处理。该发明的亲水性增强效果比增加无机亲水氧化物明显,可以在不增加无机亲水氧化物纳米粒子含量的同时增加其亲水性,提高了电池在低湿度情况下的性能,解决了加入过多的亲水物质后引起的电阻增加和催化剂电化学活性面积降低的问题。
专利CN110289438A公开了一种燃料电池用自增湿膜电极的制备方法,通过在阳极添加亲水材料甲壳素,增强阳极保水能力,将阴极催化层中反应产生的水分吸收保住,让质子交换膜充分湿润,保持其良好的质子传导能力。
专利CN110797540A提供一种高温低湿适用气体扩散层制备方法,包括:将高导电性材料、碳纳米管、亲水剂和分散液通过搅拌的方式配制成成分均匀的浆料;其中,碳纳米管采用VGCF-H;通过丝网印刷的方式将浆料均匀的分布在支撑材料上;通过喷涂的方式在分布有浆料的支撑材料的表面喷涂Nafion溶液形成气体扩散层。
目前部分专利都是通过在浆料中且加入一些亲水物质来解决膜电极组件湿度问题,但引入的这些既不导质子又不导电子的氧化物颗粒会产生诸多问题,例如会降低电极的导电性、增大电荷转移电阻、影响电池性能等,且其对耐久性的影响不明。
为了解决膜电极在高温低湿工况下应用的问题,本发明设计了一种在低湿,甚至是不增湿的情况下,具有高水平衡能力的膜电极。通过采用亲水型催化剂,短侧链低EW值树脂,增加水的结合位点来提升催化层对水的亲和力,构建丰富的质子传输网络结构,提高催化层的质子传导速率,采用高水传导能力的质子交换膜,加强阴极生成水向阳极的扩散能力,实现MEA在无外增湿条件下自身水平衡的能力。整个制备过程不引入额外物质,无需改动膜电极制备的工艺流程,易于推广应用。
发明内容
为了解决膜电极在高温低湿工况下应用的问题,本发明设计了一种即使在低湿,甚至是不增湿的情况下,具有高水平衡能力的膜电极。通过采用亲水型催化剂,短侧链低EW值树脂,增加水的结合位点来提升催化层对水的亲和力,构建丰富的质子传输网络结构,提高催化层的质子传导速率,采用高水传导能力的质子交换膜,加强阴极生成水向阳极的扩散能力,实现MEA在无外增湿条件下自身水平衡的能力。整个制备过程不引入额外物质,无需改动膜电极制备的工艺流程,易于推广应用。
本发明提供的制备方法实施步骤如下:
一方面,本发明提供了一种燃料电池膜电极CCM的制备方法,所述方法为:将亲水型催化剂、全氟磺酸树脂溶液和分散剂通过分散方式配制成成分均匀的浆料,将所述浆料转移到质子交换膜的两侧,得到所述燃料电池膜电极CCM;
其中,所述的亲水型催化剂是指催化剂中的碳载体经过亲水性官能团处理;
所述的质子交换膜为全氟磺酸质子交换膜、部分氟化质子交换膜或非氟质子交换膜所述质子交换膜的EW值在700~900;
所述的全氟磺酸树脂溶液为短侧链低EW值的全氟磺酸树脂,EW值在700~800;所述短侧链的结构式为-O-CF2-CF2SO3H。
其中,全氟磺酸树脂的长侧链、中侧链、短侧链的结构如下:
所述亲水型催化剂中碳含量与全氟磺酸树脂的质量比为1:(0.1~1)。
优选地,所述碳载体为表面含有C=O和/或O-H官能团,上述亲水型催化剂可以通过市售途径购买。
优选地,所述的全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为1%-10%。
优选地,所述的亲水型催化剂为铂碳催化剂,或石墨化的铂碳催化剂,或在碳载体上形成的包含过渡金属和氮的组合物,其中,过渡金属为铜、银、钒、铬、钼、钨、锰、钴、镍铈中的一种或一种以上的组合。
优选地,所述分散剂为乙醇、正丙醇、异丙醇或水中的一种或一种以上的组合,所述分散剂的用量为60~90wt%。
优选地,所述分散方式为超声分散,或高速分散,或球磨。
另一方面,本发明还提供了一种包含上述燃料电池膜电极CCM的膜电极组件,膜电极组件的制备方式为:将上述制备的膜电极CCM通过热压的方式,与气体扩散层、聚酯边框组装成膜电极组件。
所述气体扩散层为常规的商品气体扩散层,典型的基底包括非织造纸或网或织造碳布。
有益效果
本发明提供了一种具有耐高温自增湿特点的膜电极组件,通过采用亲水型催化剂,短侧链低EW值树脂,增加水的结合位点来提升催化层对水的亲和力,构建丰富的质子传输网络结构,提高催化层的质子传导速率,采用高水传导能力的质子交换膜,加强阴极生成水向阳极的扩散能力,实现MEA在无外增湿条件下自身水平衡的能力。整个制备过程不引入额外物质,无需改动膜电极制备的工艺流程,易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1和比较例1在氢空条件下的极化曲线对比图。
图2为本发明实施例1在不同湿度工况下的极化曲线图。
图3为本发明实施例1和比较例2在氢空条件下的极化曲线对比图。
图4为本发明实施例和比较例的催化层质子传输阻力数据图。
具体实施方式
实施例1
首先是浆料配制,先确定全氟磺酸树脂与催化剂中碳的比例,然后将短侧链低EW值的全氟磺酸树脂加入到亲水型催化剂中,再将低沸点醇以及去离子水按照一定比例依次加入混合,通过超声分散获得分散均匀的浆料,并将浆料喷涂在高水传输能力低EW值的质子交换膜的两侧。将制备好的CCM与气体扩散层、聚酯边框通热压制成MEA。
所述全氟磺酸树脂的质量与催化剂中碳的质量比为0.85。质子交换膜为全氟磺酸质子交换膜,EW值在800左右。全氟磺酸树脂结构为短侧链型树脂,全氟磺酸树脂溶液浓度为5%,EW值为750。本申请所用的催化剂为市售的亲水型铂碳催化剂,购买于田中贵金属TKK;所述催化剂中铂活性组分的质量分数50%。CCM的铂担量0.3mg/cm2。
全氟磺酸树脂溶液的具体加入量为30ml;所述低沸点醇为乙醇,乙醇和去离子水的具体加入量分别为95ml和60ml;
实施例2-4
实施例2-4中采用与实施例1相同的全氟磺酸树脂,不同实施例间差异在于全氟磺酸树脂的量占催化剂中碳的百分含量不同;
实施例2全氟磺酸树脂的质量与催化剂中碳的质量比为0.6;
实施例3全氟磺酸树脂的质量与催化剂中碳的质量比为0.75;
实施例4全氟磺酸树脂的质量与催化剂中碳的质量比为0.95。
比较例1
比较例1的CCM中催化层浆料的配制方法同实施例催化层浆料配制方法相同。不同之处仅在于:比较例1中采用的是长侧链高EW值的全氟磺酸树脂,全氟磺酸树脂的EW值为1000。
比较例2
比较例2的CCM中催化层浆料的配制方法同实施例催化层浆料配制方法相同。不同之处仅在于:比较例2中采用的是长侧链高EW值的质子交换膜,质子交换膜的EW值为1100。
将实施例和比较例制备的MEA分别组装成单电池,进行质子传输阻力测试及电池性能测试。测试装置为HTS-2000燃料电池测试系统,测试结果如图1-4所示。
图1为本发明实施例1和比较例1在氢空条件下的极化曲线对比图,极化曲线说明,相较于长侧链高EW值树脂,采用短侧链低EW值的全氟磺酸树脂,更有利于在高温低湿工况下,电池性能的稳定输出,相对于比较例1,实施例1电压增长了14.13%@1900mA/cm2,功率密度较高。
图2是实施例1在不同工况下的极化曲线图,随着湿度的降低,MEA展现出更高的性能,即使在一点不增湿的极限条件下,电池依旧能稳定输出电压。
图3为本发明实施例1和比较例2在氢空条件下的极化曲线对比图,图3说明了搭配高水传输能力低EW值的质子交换膜有利于质子的传输、在高温低湿的环境下能保证催化层内部的水含量,可维持较高的电池性能。
图4为本发明实施例1-4和比较例1的催化层质子传输阻力数据图。如图4所示,实施例1~4之间的差异在于全氟磺酸树脂与催化剂中碳的比例不同,随着树脂含量占比增加,催化层的质子传输阻力逐渐减小,也证实了通过优化全氟磺酸树脂与催化剂中碳的比例,构建丰富的质子传输网络结构,增强了质子传导速率。
Claims (8)
1.一种燃料电池膜电极CCM的制备方法,其特征在于,所述方法为:将亲水型催化剂、全氟磺酸树脂溶液和分散剂通过分散方式配制成成分均匀的浆料,将所述浆料转移到质子交换膜的两侧,得到所述燃料电池膜电极CCM;
其中,所述亲水型催化剂包括碳载体,所述碳载体表面含有亲水性官能团;所述亲水型催化剂中碳含量与全氟磺酸树脂的质量比为1:(0.1~1);
所述的质子交换膜为全氟磺酸质子交换膜、部分氟化质子交换膜或非氟质子交换膜,所述质子交换膜的EW值在700~900;
所述的全氟磺酸树脂溶液为短侧链低EW值的全氟磺酸树脂,EW值在700~800;所述短侧链的结构式为-O-CF2-CF2SO3H。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳载体表面含有C=O和/或O-H官能团。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为1%-10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的亲水型催化剂为铂碳催化剂,或石墨化的铂碳催化剂,或在碳载体上形成的包含过渡金属和氮的组合物,其中,过渡金属为铜、银、钒、铬、钼、钨、锰、钴、镍铈中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为乙醇、正丙醇、异丙醇或水中的一种或一种以上的组合,所述分散剂的用量为60~90wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散方式为超声分散,或高速分散,或球磨。
7.一种燃料电池膜电极CCM,其特征在于,所述燃料电池膜电极CCM通过权利要求1~6任一所述的方法制备。
8.一种权利要求7所述的燃料电池膜电极CCM在燃料电池中的应用。
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