CN111092230A - 一种质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其应用,该催化剂浆料为催化剂、两种或两种以上的不同EW值的全氟磺酸树脂混合溶液以及低沸点醇溶剂制备的胶体状态浆料,然后通过超声喷涂工艺喷涂到质子交换膜上,与商用气体扩散层热压制备膜电极,目的是得到性能更优的电池性能。本发明不仅优化了催化层的孔分布,提高了催化层的孔隙率,兼顾质子传导能力的同时优化催化层中气/液/固三相界面,而且膜电极的电化学活性面积和质量比活性也得到提高,尤其是大幅度地提高了燃料电池的性能。本发明对后续浆料工艺开发和铂担量的降低即膜电极成本的下降有很重大的意义。
Description
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池技术领域,更具体地主要涉及一种质子交换膜燃料电池的催化剂浆料及其应用。
背景技术
质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuel cell,PEMFC)是燃料电池体系中重要的成员之一,是目前最有希望的新一代绿色能源动力系统,有助于解决能源危机和环境污染等问题。PEMFC具有操作温度低、工作无噪声、无振动、启动快、排放清洁、可模块化布置、能量转化效率高以及功率密度高等优点。目前,与美国、日本等国家相比,中国燃料电池存在关键技术缺失、自主化程度不高、产业化不足等问题,亟需科研工作者攻坚克难、不忘初心、厚积而薄发。
膜电极组件(Membrane electrode assembly,MEA)是PEMFC核心技术和部件,而膜电极中catalyst-coated membrane(CCM)是决定整个膜电极性能高低的关键,所以制备CCM的浆料(ink)一直是质子交换膜燃料电池的重点研究部分。但是,浆料的配方、分散、制备以及储藏都是公司或者科研所的核心,保密性都很高,在专利或者文献中很难查到有用的信息。因此,浆料工艺技术的开发必须独立自主而且迫在眉睫。
公开号为CN106684395B的专利公开了一种用于燃料电池的具有梯度孔隙率的阴极催化层制造工艺。将催化剂浆料喷涂于质子交换膜上制备阴极催化层,其喷涂次数控制为2~4次,所述工艺制备的阴极催化层从质子交换膜侧到气体扩散层侧催化层孔隙率逐渐增大,这种孔隙率梯度结构的催化层。
公开号为CN109860630A的专利将高分子聚合物纳米纤维掺杂在燃料电池催化层中,Pt/C催化剂分散在纳米纤维表面,优化了三相界面,一维纳米纤维提高了催化层离子传导,具有较大的孔隙率。
公开号为CN109860636A的专利公开了一种膜电极制备方法,该方法采用了辊压压光的方法,增加了催化层表面的平整性,不仅减小了扩散层与催化层的界面电阻,而且催化层内部孔径变小,在毛细管压的作用下,有助于电池内部液态水的排出,降低高电流密度下的传质损失,提升单电池的性能。
然而,现有类似优化三相界面的膜电极制备工艺大多采用引入添加剂或机械改变催化层结构的方式,这种通过引入外来添加剂或改变结构的方式存在降低催化层导电性和亲疏水性的风险,并且会影响膜电极寿命。
发明内容
基于以上背景技术,本发明的目的是提供一种应用于燃料电池的催化层浆料,该催化层浆料为催化剂、两种或两种以上的不同EW值的全氟磺酸树脂混合溶液以及低沸点醇溶剂制备的胶体状态浆料,并通过系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,配置至少两种以上催化剂浆料,然后通过超声喷涂工艺喷涂到质子交换膜上,与商用气体扩散层热压制备膜电极,目的是得到性能更优的电池性能。本发明系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,不仅优化了催化层的孔分布,提高了催化层的孔隙率,兼顾质子传导能力的同时优化催化层中气/液/固三相界面,而且膜电极的电化学活性面积和质量比活性也得到提高,尤其是大幅度地提高了燃料电池的性能。本发明对后续浆料工艺开发和铂担量的降低即膜电极成本的下降有很重大的意义。具体采取如下技术方案:
本发明一方面提供一种用于燃料电池的催化层浆料,所述催化剂浆料包括催化剂、全氟磺酸树脂溶液和低沸点醇;所述全氟磺酸树脂溶液包括至少两种不同摩尔质量值(EW值)的树脂溶液。
基于以上技术方案,优选的,所述两种不同EW值树脂溶液为树脂溶液Ⅰ和树脂溶液Ⅱ;所述树脂溶液Ⅰ的EW值为650~900;所述树脂溶液Ⅱ的EW值为900~1200;所述树脂溶液Ⅰ和树脂溶液Ⅱ的质量比为0.1~10;所述全氟磺酸树脂溶液的质量分数为5%~25%。即本发明的催化层浆料包括至少两种不同EW值的全氟磺酸树脂,全氟磺酸树脂以溶液的形式和低沸点醇溶剂、催化剂混合制备的胶体状态浆料。树脂的摩尔质量EW(Equivalent Weight)值表示含有1mol磺酸基团的树脂质量,磺酸基团是亲水性的。故而EW值越小单位质量的树脂含有的磺酸基团越多,树脂电导越大强度越低,相反EW值越大,树脂电导越小强度越高。
基于以上技术方案,优选的,所述低沸点醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种;
所述催化剂中的活性物质为Pt、PtCo、PtNi或PtCoY,所述催化剂中,活性物质的的质量百分含量为10%~70%。
基于以上技术方案,优选的,所述催化层浆料中,全氟磺酸树脂溶液中的全氟磺酸树脂与催化剂载体质量比值为0.4~1.2:1。
基于以上技术方案,优选的,所述催化层浆料中的固含量,即催化剂和全氟磺酸树脂总的质量分数为0.1wt.%~10wt.%。
基于以上技术方案,优选的,所述催化层浆料的动力粘度为5cp~20cp,粘度太大会阻塞喷头。
本发明还提供一种用于燃料电池的催化层,所述催化层为上述的的催化层浆料涂布得到。
本发明还提供一种用于燃料电池的膜电极,包括质子交换膜、气体扩散层、边框和催化层,所述催化层为上述的催化层;所述催化剂中Pt在质子交换膜上的载量为0.05~0.3mg/cm2。基于以上技术方案,优选的,所采用的质子交换膜和气体扩散层全部是常见商用的,所述质子交换膜的厚度为10~20μm,所述气体扩散层的厚度为150~300μm。
本发明还提供一种质子交换膜燃料电池,包括上述的膜电极。
有益效果
(1)本发明催化剂浆料包含催化剂、两种或两种以上的不同EW值的全氟磺酸树脂混合溶液以及溶剂等常规制浆工艺组分,按照一定顺序混合,其特征是两种或两种以上的不同EW值的全氟磺酸树脂混合溶液,并通过系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,配置至少两种以上催化层浆料,然后通过超声喷涂工艺喷涂到质子交换膜上,与商用气体扩散层热压制备膜电极,目的是得到性能更优的燃料电池性能。本发明不仅优化了浆料的电导率,提高了催化层的电导率,而且膜电极的电化学活性面积和质量比活性也得到大幅度提高。
(2)通常情况下采用一种全氟磺酸树脂作为催化剂浆料中的质子传输溶液和粘合剂,本发明采用高EW值与低EW值混合方式,本发明系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,不仅优化了催化层的孔分布,提高了催化层的孔隙率,而且膜电极的电化学活性面积和质量比活性也得到提高,尤其是大幅度地提高了燃料电池的性能。本发明对后续浆料工艺开发和铂担量的降低即膜电极成本的下降有很重大的意义。
(3)本发明的催化剂浆料,兼顾质子传导能力的同时优化催化层中气/液/固三相界面,提高催化剂的利用率和质量比活性,从而提高燃料电池膜电极的性能;低EW值树脂可提高浆料的电导率,高EW值树脂具有更高的强度,混合树脂相互重叠交织形成网络结构,更好地与催化剂交联优化催化层孔径分布,进一步提高催化层的孔隙率,不仅有效地提高催化剂的利用率,而且利于高电密区的传质从而显著地提高燃料电池性能,本发明可以通过调控催化层浆料的组分、配比进而调控膜电极的活性面积与质量比活性。
附图说明
图1为对比例1浆料制备的催化层的孔径分布图;
图2为本发明的实施例2浆料制备的催化层的孔径分布图;
图3为本发明的实施例1-3浆料制备的MEA的电化学活性面积数据图;
图4为对比例1和实施例1-3浆料制备的MEA的质量比活性数据图;
图5为对比例1和实施例1-3浆料制备的MEA氢空条件的极化曲线示意图;
图6为对比例1和实施例1-3浆料制备的MEA氢氧条件的低电密区电压与电密对数数据图。
具体实施方式
如无特殊说明,本发明原料均为市购。
具体操作过程如下:
(1)为使本发明专利实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图及表格,对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例是本发明专利一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例,本领域其他技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明专利保护的范围。
(2)制备浆料,根据前期制定的实验方案,首先根据催化剂载体含量、树脂的固含量和i/C比确定需要加入的全氟磺酸树脂质量,从而根据不同EW值树脂的比例分配全氟磺酸树脂的质量。一般地,将不同EW值全氟磺酸树脂的固含量配制成统一数值,可先进行全氟磺酸树脂混合或依次加入。然后将低沸点醇以及去离子水按照一定比例依次加入混合,制备至少两种以上催化层浆料。对比例1是仅加入单一全氟磺酸树脂的催化剂浆料,实施例1~3是加入不同比例的EW值全氟磺酸树脂的催化剂浆料。所描述的实施例是本发明专利一部分实施例,而不是全部的实施例。
(3)催化层浆料进行固含量的测试。固含量测试是为了计算高速分散过程中的总体质量损失以及配置的浆料固含量与计算结果的对比以免配置过程中的错误。所述催化层浆料固含量包括催化剂和全氟磺酸树脂的质量分数为0.1wt.%~10wt.%。
(4)催化层浆料进行动力粘度的测试。为了更好的喷涂,一般催化层浆料动力粘度不超过20mPa·s,否则容易堵塞喷头。根据实验方案系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,配置至少两种以上催化剂浆料。因此,记录并横向比较动力粘度数据是很有必要的。
(5)催化层浆料进行电导率的测试。统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,目的之一就是提高催化层浆料电导率,改善催化层导电性从而提高膜电极的性能。
(6)采用喷涂方式制备催化层,CCM的铂担量在0.05~0.3mg/cm2,所述基底为质子交换膜,质子交换膜的厚度要求在10~25μm之间,后期与CCM热压的商用气体扩散层的厚度在150~300μm之间。所述催化剂活性物质的质量分数在10%~70%之间。
实施例1
根据前期制定的实验方案,准确称取2g催化剂Pt/C,加入全氟磺酸树脂溶液质量为16克,所述树脂溶液Ⅰ(EW700)和树脂溶液Ⅱ(EW1100)的质量比为0.1,故而加入树脂溶液Ⅰ1.45g,加入树脂溶液Ⅱ14.55g。一般地,将不同EW值全氟磺酸树脂溶液的固含量配制成统一数值5wt%,可先进行不同EW值全氟磺酸树脂溶液混合后加入或依次加入。然后将低沸点醇异丙醇50g以及去离子水70g依次加入后超声波混合20min形成所述催化层浆料。
实施例2
根据前期制定的实验方案,准确称取2g催化剂Pt/C,加入的全氟磺酸树脂溶液质量为16克,所述树脂溶液Ⅰ(EW700)和树脂溶液Ⅱ(EW1100)的质量比为0.5,故而加入树脂溶液Ⅰ5.33g,加入树脂溶液Ⅱ10.67g。然后将低沸点醇异丙醇50g以及去离子水70g依次加入后超声波混合20min形成所述催化层浆料。
实施例3
根据前期制定的实验方案,准确称取2g催化剂Pt/C,加入的全氟磺酸树脂质量为16克,所述树脂溶液Ⅰ(EW700)和树脂溶液Ⅱ(EW1100)的质量比为10,故而加入树脂溶液Ⅰ14.55g,加入树脂溶液Ⅱ1.45g。然后将低沸点醇异丙醇50g以及去离子水70g依次加入后超声波混合20min形成所述催化层浆料。
对比例1
根据前期制定的实验方案,准确称取2g催化剂Pt/C,加入的全氟磺酸树脂质量为16克,所述全氟磺酸树脂为树脂溶液Ⅱ(EW1100)。然后将低沸点醇异丙醇50g以及去离子水70g依次加入后超声波混合20min形成催化层浆料。
将实施例1-3和对比例1得到的催化层浆料采用喷涂方式喷涂到质子交换膜上,制备催化层,铂担量都是是C/A=0.3/0.05mg/cm2,然后与气体扩散层热压得到膜电极。催化层的孔隙率和孔径分布测试。使用压汞法测得CCM的孔隙率和孔径分布,目的是对比加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例制备的催化层的孔隙率,进一步说明催化层孔隙率对催化剂利用率、质量比活性以及燃料电池性能的影响。如图1,是对比例1的孔径分布,孔径集中在0.01~0.1μm范围,孔隙率约60%~65%,如图2,是实施例2的孔径分布,孔径集中在<0.01μm,孔隙率约70%~75%较对比例有明显增加,阶梯性孔分布有利于高电密区的传质,更大的孔隙率可明显提高催化剂的利用率和质量比活性。
膜电极的电化学性能测试。采用高EW值与低EW值混合方式,再通过系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,配置浆料至少两瓶以上,热压制备的膜电极也至少2片以上,测试条件包括氢空、氢氧饱和增湿和不同压力、不同湿度等极化曲线性能比较以及上述条件氢氮的循环伏安曲线对比。根据氢氮和氢氧的RH 100%条件下膜电极的电化学活性面积和质量比活性的性能如图3和4所示,实施例1~3均较对比例的相应性能高,但是实施例2是实施例中最优的,正如上面提及的只有最优的混合树脂比例相应的孔径分布和孔隙率才是最佳的,兼顾质子传导能力的同时才能构建最好的气/液/固三相界面。
膜电极的电化学性能还包含,对比例1和实施例在氢空RH-100%条件下极化曲线测试,数据如图5所示,是高频阻抗校正的电压与电流密度数据图。可以看到实施例1~3的性能较对比例1都有一定优势,但是实施例2的性能最优。
(9)由于催化剂浆料的优劣对低电密区的氧还原反应有较大影响,因此,我们将实施例与对比例1在氢氧条件下的高频阻抗校正的电压与电流密度的对数数据图单独作图,如图6所示,可以清晰地看到实施例的优势。
综上所述,系统性地改变加入不同EW值全氟磺酸树脂的比例优化催化剂浆料,不仅优化了催化层的孔分布,提高了催化层的孔隙率,兼顾质子传导能力的同时优化催化层中气/液/固三相界面,而且膜电极的电化学活性面积和质量比活性也得到提高,尤其是大幅度地提高了燃料电池的性能。本发明对后续浆料工艺开发和铂担量的降低即膜电极成本的下降有很重大的意义。
Claims (10)
1.一种用于燃料电池的催化层浆料,其特征在于,所述催化剂浆料包括催化剂、全氟磺酸树脂溶液和低沸点醇;所述全氟磺酸树脂溶液包括至少两种不同摩尔质量值(EW值)的全氟磺酸树脂溶液。
2.根据权利要求1所述的催化层浆料,其特征在于,所述两种不同EW值全氟磺酸树脂溶液为树脂溶液Ⅰ和树脂溶液Ⅱ;所述树脂溶液Ⅰ的EW值为650~900;所述树脂溶液Ⅱ的EW值为900~1200;所述树脂溶液Ⅰ和树脂溶液Ⅱ的质量比为0.1~10;所述全氟磺酸树脂溶液的质量分数为5%~25%。
3.根据权利要求1所述的催化层浆料,其特征在于,所述低沸点醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种;
所述催化剂包括载体和活性物质,所述活性物质为Pt、PtCo、PtNi或PtCoY,所述催化剂中,活性物质的质量百分含量为10%~70%。
4.根据权利要求1所述的催化层浆料,其特征在于,所述催化层浆料中,全氟磺酸树脂与催化剂载体质量比为0.4~1.2。
5.根据权利要求1所述的催化层浆料,其特征在于,所述催化层浆料中,固含量的质量分数为0.1wt.%~10wt.%。
6.根据权利要求1所述的催化层浆料,其特征在于,所述催化层浆料的动力粘度为5cp~20cp。
7.一种用于燃料电池的催化层,其特征在于,所述催化层为权利要求1-6任意一项所述的催化层浆料得到。
8.一种用于燃料电池的膜电极,包括质子交换膜、扩散层和催化层,其特征在于,所述催化层为权利要求7所述的催化层;所述催化剂中Pt在质子交换膜上的载量为0.05~0.3mg/cm2。
9.根据权利要求8所述的膜电极,其特征在于,所述质子交换膜的厚度为10~20μm,所述气体扩散层的厚度为150~300μm。
10.一种质子交换膜燃料电池,其特征在于,包括权利要求8或9所述的膜电极。
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