CN111952611B - 燃料电池用催化剂浆料及其制备方法与膜电极 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及燃料电池领域，具体公开一种燃料电池用催化剂浆料及其制备方法与膜电极。该燃料电池用催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1)在50‑90℃下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，得到全氟磺酸分散液；步骤S2)将全氟磺酸分散液与催化剂、分散剂和去离子水混合并进行乳化分散后得到所述燃料电池催化剂浆料。利用该制备方法能够解决现有的催化剂浆料中质子传导离聚物分散不均的问题，用于提高催化剂浆料中质子传导离聚物的分散性。

Description

燃料电池用催化剂浆料及其制备方法与膜电极
技术领域
本申请涉及燃料电池领域，特别涉及一种燃料电池用催化剂浆料及其制备方法与膜电极。
背景技术
燃料电池是一种能够通过电化学反应将化学能直接转换为电能的发电装置。燃料电池中的膜电极是其核心部件，由质子交换膜、阴阳极催化层和气体扩散层组成。通常，催化层的制备是将含Pt催化剂、质子传导离聚物和分散剂的催化剂浆料涂覆到质子交换膜两侧，干燥后形成催化层。因此催化剂浆料的均匀性对形成的催化层的微结构具有重要影响，直接影响所制备膜电极的孔结构、孔隙率、亲憎水性等性能。
催化层厚度通常在几个微米，如果催化剂浆液中的质子传导离聚物没有得到充分分散，喷涂后所形成的催化层可能会出现质子传导离聚物分散不均、催化剂局域无质子传导离聚物的情况，此外，靠近质子交换膜的催化界面可快速进行质子耦合-电子转移反应，而远离质子交换膜的催化层中因质子传导离聚物分散不均会导致因缺少质子而抑制反应进行，从而影响电池性能。
目前现有的催化剂浆料的制备方法中，通常是将提供质子传导离聚物的全氟磺酸溶液与催化剂和/或分散剂混合后，经剪切乳化分散、超声震荡等操作后制备得到催化剂浆料。但是利用该方法制备的催化剂浆料，其分散性仍会对电池的电性能产生一定的影响，无法最大程度的提升电池的电性能。因此，如何解决催化剂浆料中质子传导离聚物的分散性，是目前膜电极实现性能提升需要解决的关键技术问题。
发明内容
本申请提供一种燃料电池用催化剂浆料及其制备方法与膜电极，用于解决现有的催化剂浆料中质子传导离聚物分散不均的问题。
为达到上述目的，本申请提供以下技术方案：
一种燃料电池用催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1)在50-90℃下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，得到全氟磺酸分散液；
步骤S2)将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合，得到所述燃料电池催化剂浆料。
进一步地，在所述步骤S1)中，所述超声分散处理的时间为30-120min。
进一步地，在所述步骤S1)中，所述超声分散处理中的超声功率为500-1500W。
进一步地，在所述步骤S1)中，将所述全氟磺酸溶液与去离子水混合后再进行超声分散处理。
进一步地，在所述步骤S1)中，与去离子水混合前，所述全氟磺酸溶液的质量浓度为4％-8％。
进一步地，所述步骤S2)中，所述分散剂为醇类分散剂，所述步骤S1)中的去离子水和所述步骤S2)中的去离子水的质量之和与所述分散剂的质量比为1:0.8-1:1.1。
进一步地，所述步骤S2)中，将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合后进行剪切分散，剪切速度为10-30m/s。
进一步地，所述步骤S2)中，剪切分散的运行时间为6-15min。
一种燃料电池用催化剂浆料，利用本申请提供的制备方法制备得到。
一种燃料电池用膜电极，包括质子交换膜、设置在所述质子交换膜一侧的阳极催化层和设置在所述质子交换膜另一侧表面的阴极催化层，所述阳极催化层和所述阴极催化层分别利用本申请的催化剂浆料制备得到。
采用本申请的技术方案，产生的有益效果如下：
本申请提供的催化剂浆料的制备方法，通过在高温下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，能够降低全氟磺酸溶液中离聚物的分子尺寸，使全氟磺酸溶液中离聚物充分分散，避免其自身出现团聚。之后将经过高温超声处理的全氟磺酸分散液再与催化剂、分散剂和去离子水混合进行混合，混合后全氟磺酸溶液中离聚物仍能保持较高的分散性，从而实现催化剂浆液中离聚物的高度分散。利用本申请的催化剂浆料喷涂制备催化层后，离聚物在整个催化层空间高度分散，构建高效质子传输通道、增大三相反应界面，促进氧化还原反应的进行。此外，高度分散的离聚物通过离聚物自身外部C-F键的超疏水特性，在催化剂颗粒局域构建高效水传输通道、抑制催化层“水淹”，进一步提高大电流密度下电池电压，实现膜电极性能提升。
附图说明
图1为分别利用实施例1和对比例1的膜电极组装的燃料电池的伏安曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是：本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。本申请中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。本申请中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。本申请中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本申请中。
经本申请的发明人研究发现，利用现有的制备方法得到的催化剂浆料在制备催化层后，催化层中的质子传导离聚物自身存在分散不均的问题，自身在分子层面容易出现卷曲团聚，造成催化剂浆料中离聚物分散不均，进而导致燃料电池的电流密度无法继续提升。
第一方面，本申请提供一种燃料电池用催化剂浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1)在50-90℃下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，得到全氟磺酸分散液；
步骤S2)将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合，得到所述燃料电池催化剂浆料。
本申请提供的催化剂浆料的制备方法，通过在高温下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，能够降低全氟磺酸溶液中离聚物的分子尺寸，使全氟磺酸溶液中离聚物充分分散，避免其自身出现团聚。之后将经过高温超声处理的全氟磺酸分散液再与催化剂、分散剂和去离子水混合进行混合后，全氟磺酸溶液中离聚物仍能保持较高的分散性，从而实现催化剂浆液中离聚物的高度分散。利用本申请的催化剂浆料喷涂制备催化层后，离聚物在整个催化层空间高度分散，构建高效质子传输通道、增大三相反应界面，促进氧化还原反应的进行。此外，高度分散的离聚物通过离聚物自身外部C-F键的超疏水特性，在催化剂颗粒局域构建高效水传输通道、抑制催化层“水淹”，进一步提高大电流密度下电池电压，实现膜电极性能提升。
本申请中，对全氟磺酸溶液进行超声处理中的温度典型但非限制性的例如可以为50℃、52℃、55℃、57℃、60℃、62℃、65℃、67℃、70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、82℃、85℃、87℃或90℃。
在本申请的一种实施例中，对全氟磺酸溶液进行超声处理中的温度为55-80℃，进一步优选为60-80℃。
通过优化对全氟磺酸溶液进行超声处理的温度，可以进一步提高全氟磺酸溶液中作为质子传导离聚物的全氟磺酸离聚物的分散性，降低全氟磺酸离聚物的分子尺寸，使全氟磺酸离聚物在分子水平上进行充分分散，减少分子与分子之间的聚合。
在本申请的一种实施例中，在所述步骤S1)中，所述超声分散处理的时间为30-120min，进一步优选为40-110min，进一步优选为50-100min。通过优化超声分散时间，可以进一步提高全氟磺酸溶液中全氟磺酸离聚物的分散性，实现全氟磺酸离聚物的高度分散。
其中，超声分散的时间例如可以为30min、35min、40min、45min、50min、60min、70min、80min、90min、95min、100min、110min或120min。
在本申请的一种实施例中，进一步地，在所述步骤S1)中，所述超声分散处理中的超声功率为500-1500W，进一步优选为500-800W，进一步优选为550-650W。通过优化超声功率，可以实现全氟磺酸离聚物的高度分散。
其中，超声分散处理中的超声功率典型但非限制性的为500W、600W、700W、800W、900W、1000W、1500W。
在本申请的一种实施例中，在所述步骤S1)中，将所述全氟磺酸溶液与去离子水混合后再进行超声分散处理。将全氟磺酸溶液与去离子水混合，可对全氟磺酸溶液进行稀释，在超声分散过程中，降低全氟磺酸溶液的浓度，可以进一步提高全氟磺酸分子的分散性。
在本申请的一种实施例中，在所述步骤S1)中，与去离子水混合前，所述全氟磺酸溶液的质量浓度为4％-8％。
在本申请中的一种实施例中，所述步骤S2)中，所述分散剂为醇类分散剂，所述步骤S1)中的去离子水和所述步骤S2)中的去离子水的质量之和与所述分散剂的质量比为1:0.8-1:1.1。通过优化该配比，可以均衡催化剂颗粒在溶剂中的分散性和亲水性。
其中，分散剂例如可以为异丙醇，催化剂例如可以为Pt/C催化剂，该催化剂中，Pt所占的质量百分比为20-70％。
在本申请中的一种实施例中，所述步骤S2)中，将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合后进行剪切分散，剪切速度为10-30m/s。通过优化乳化分散中的剪切速率，可以实现全氟磺酸离聚物、催化剂和分散剂的充分融合，提高全氟磺酸离聚物和催化剂的分散度。其中，剪切速率例如可以为10m/s、15m/s、20m/s、25m/s或30m/s。
在本申请中的一种实施例中，所述步骤S2)中，剪切分散的运行时间为6-15min。其中，剪切分散时间例如可以为6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
第二方面，本申请提供一种燃料电池用催化剂浆料，该催化剂浆料利用本申请第一方面的制备方法制备得到。
该催化剂浆料具有质子传导离聚物分散程度高、分散均匀性好的优点，当用于燃料电池中的膜电极后，可显著提高燃料电池的电性能。
第三方面，本申请提供一种燃料电池膜电极，该膜电极包括质子交换膜、设置在所述质子交换膜一侧的阳极催化层和设置在所述质子交换膜另一侧表面的阴极催化层，所述阳极催化层和所述阴极催化层分别利用本申请的催化剂浆料制备得到。
其中，膜电极除上述结构外，在阳极催化层的表面还可设置阳极扩散层，在阴极催化层的表面还可设置阴极扩散层。
该膜电极具有更均匀的质子传输通道，更有利于质子的传输，进而能够提高质子传输效率。
其中，在形成的催化层中，全氟磺酸离聚物在催化层中的质量占比例如可以为20-30％。
下面将结合实施例和对比例对本申请的催化剂浆料做进一步详细的说明。
其中，各实施例和对比例中所使用的全氟磺酸溶液为杜邦厂家生产的Nafion溶液。
实施例1
先往容器中加入18g质量分数为5％的Nafion溶液，加入50g去离子水，在90℃超声分散60min，超声功率为600W；接着加入3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒、75g异丙醇和25g去离子水，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，使其混合均匀，最终制得一种催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
对比例1
称取3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒，依次加入75g异丙醇、75g去离子水和18g质量分数为5％的Nafion溶液，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，使其混合均匀，即得到催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
对比例2
称取3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒，依次加入75g异丙醇、75g去离子水和18g质量分数为5％的Nafion溶液，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s；然后90℃超声分散60min，超声功率为600W，即得到催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
对比例3
18g质量分数为5％的Nafion溶液、75g异丙醇和75g去离子水进行磁力搅拌，形成分散液；称取3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒和分散液混合后进行超声分散，超声功率为600W，得到初步浆料；然后用Primix分散机在10℃下对初步浆料进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，即得到催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
对比例4
先往容器中加入18g质量分数为5％的Nafion溶液，加入50g去离子水，在30℃超声分散60min，超声功率为600W；接着加入3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒、75g异丙醇和25g去离子水，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，使其混合均匀，最终制得一种催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
实施例2
先往容器中加入18g质量分数为5％的Nafion溶液，加入50g去离子水，在60℃超声分散60min，超声功率为600W；接着加入3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒、75g异丙醇和25g去离子水，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，使其混合均匀，最终制得一种催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
实施例3
先往容器中加入18g质量分数为5％的Nafion溶液，加入50g去离子水，在75℃超声分散60min，超声功率为600W；接着加入3g Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒、75g异丙醇和25g去离子水，用Primix分散机在10℃下进行分散10分钟，线速度为25.5m/s，使其混合均匀，最终制得一种催化剂浆料。
选取科慕型号为NC700的质子交换膜，将其安装到夹具上，并将夹具安装到喷涂设备上，通过超声喷涂将分散好的催化剂浆液喷涂到质子交换膜的一面上，其中喷涂的条件具体是：喷涂台面加热温度为120-130℃、喷头线速度为100-120mm/s、出液速度为0.8-1.0mL/min。将两片气体扩散层分别附在涂覆催化剂浆料后的质子交换膜上，进行热压形成膜电极，其中热压的条件具体是：加热温度80-150℃、压力1-4MPa、热压时间120-190s。
分别利用实施例1-3和对比例1-4中形成的膜电极组装氢燃料电池。
性能测试
采用FC 5100Fuel Cell Testing System(CHINO Co.,Ltd，Japan)进行电池伏安曲线的测试。测试条件为：电池的运行温度为60℃，阴极和阳极加湿温度均为70℃，使用恒电流模式测试，每个电流密度下稳定15min后再进行测试。记录不同电压下的各实施例和对比例电池的电流密度，结果列于表1。
表1
Figure BDA0002622891880000101
从表1中的数据可以看出，实施例1与对比例1-4相比，在不同的输出电压下，均具有较高的电流密度。
图1为分别利用实施例1和对比例1的膜电极组装的燃料电池的伏安曲线图。由图1可以看出，采用本申请的催化剂浆料所制备的膜电极的电化学性能明显高于对比例1的催化剂浆料所制备的膜电极的电化学性能。在相同的电流密度下，利用本申请的催化剂浆料制备的燃料电池的电压要远明显高于对比例的电压。
显然，本领域的技术人员可以对本申请实施例进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种燃料电池用催化剂浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1)将全氟磺酸溶液与去离子水混合再在50-90℃下对全氟磺酸溶液进行超声分散处理，得到全氟磺酸分散液；所述超声分散处理中的超声功率为500-1500W，所述超声分散处理的时间为30-120min；与去离子水混合前，所述全氟磺酸溶液的质量浓度为4％-8％；
步骤S2)将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合，得到所述燃料电池催化剂浆料；所述分散剂为醇类分散剂；
所述步骤S1)中的去离子水和所述步骤S2)中的去离子水的质量之和与所述分散剂的质量比为1:0.8-1:1.1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中，将全氟磺酸分散液、催化剂和分散于去离子水中进行混合后进行剪切分散，剪切速度为10-30m/s。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中，剪切分散的运行时间为6-15min。
4.一种燃料电池用催化剂浆料，其特征在于，利用如权利要求1-3任一项所述的制备方法得到。
5.一种燃料电池用膜电极，包括质子交换膜、设置在所述质子交换膜一侧的阳极催化层和设置在所述质子交换膜另一侧表面的阴极催化层，其特征在于，所述阳极催化层和所述阴极催化层分别利用如权利要求4所述的催化剂浆料制备得到。
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