CN112687903A - 一种催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法 - Google Patents

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潘牧
田明星
刘素芬
吴天涯
陈�峰
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Abstract

本申请实施例提供一种催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法，涉及燃料电池领域。催化层主要是将分散混合物覆盖于底膜表面并干燥得到，所述分散混合物包括溶剂，以及分散于所述溶剂中的第一负载型催化剂、第二负载型催化剂和离子交换树脂，所述第一负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为20‑400的低比表面积碳，所述第二负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为600‑1800的高比表面积碳。催化层、膜电极组件、燃料电池初始性能优异，且耐久性好。

Description

一种催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法
技术领域
本申请涉及燃料电池领域，具体而言，涉及一种催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell，简称PEMFC)具有绿色环保、能量密度高、发电效率高、启动速度快等优点，被认为是最具潜力的未来车用动力源之一。随着商业化程度的不断提升，燃料电池在商用及乘用车上的使用越来越多，由于车用工况的复杂性，对燃料电池的要求越来越高。
膜电极组件(Membrane Electrode Assemblies，简称MEA)作为质子交换膜燃料电池的核心部件，它主要由气体扩散层(Gas Diffusion Layer，简称GDL)、催化层(CL)和质子交换膜(Proton Exchange Membrane Fuel，简称PEM)组成。其中，催化层作为电化学反应的场所，主要构成是载体铂或碳载铂合金，在燃料电池启停过程中，由于阳极会出现氢空界面，导致阴极电压超过1V，会出现电池电压过高的情况，而高电位会导致催化剂的碳载体腐蚀加速，催化层不断坍塌，从而导致膜电极组件性能急速衰减。目前主流的燃料电池商业产品为了保证其高性能，催化层里使用的碳载体为高比表面积碳，其在高电位下更容易腐蚀坍塌，这导致现有产品普遍存在高电位腐蚀耐受性很差的问题，无法满足目前国际上的耐受性标准。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法，其初始性能优异，且耐久性好。
第一方面，本申请实施例提供了一种催化层，其包括主要是将分散混合物覆盖于底膜表面并干燥得到，催化层一般仅指底膜表面覆盖的功能层，也可以包括底膜和功能层。分散混合物包括溶剂，以及分散于溶剂中的第一负载型催化剂、第二负载型催化剂和离子交换树脂，第一负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为20-400的低比表面积碳，第二负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为600-1800的高比表面积碳。
在上述技术方案中，选用两种负载型催化剂，其中一种负载型催化剂为低比表面积碳型催化剂，其采用碳比表面积为20-400的低比表面积碳为碳载体，另一种负载型催化剂为高比表面积碳型催化剂，其采用碳比表面积为600-1800的高比表面积碳作为碳载体。采用上述两种负载型催化剂形成的催化层，是以低比表面积碳型催化剂为催化层主体骨架，以高比表面积碳型催化剂做填充，该催化层的初始性能优异，并避免了由于在高电位下碳腐蚀而导致催化层结构坍塌，组成的膜电极组件的对高电位耐受性良好，耐久性好。
在一种可能的实现方式中，第一负载型催化剂的碳载体和第二负载型催化剂的碳载体的质量比为1：2-5：1。
在上述技术方案中，通过选用两种特定的负载型催化剂，并配合调整这种催化剂的碳载体的质量比例，能够进一步优化催化层的初始性能及耐久性：低表面积碳过多，初始性能会下降；高比表面积碳过多，会导致耐久性提升不明显。
在一种可能的实现方式中，分散混合物中第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量为0.1wt％-50wt％；
和/或，离子交换树脂为第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量的20wt％-200wt％。
在一种可能的实现方式中，所述第一负载型催化剂和所述第二负载型催化剂的负载物均为铂族或铂族合金，可选地，第一负载型催化剂和/或第二负载型催化剂的负载物为Pt、Pb、PtCo合金、PtIr合金和PtRu合金中的至少一种；
第一负载型催化剂的负载量20％-50％，第二负载型催化剂的负载量为30％-70％。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面提供的催化层的制备方法，其包括以下步骤：将分散混合物均匀覆盖于底膜表面并干燥。
在一种可能的实现方式中，分散混合物的配制方法包括以下步骤：
将第一负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数5-50的第一溶剂中形成第一混合液，将第二负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数30-70的第二溶剂中形成第二混合液；
将第一混合液和第二混合液混合均匀。
在上述技术方案中，选用两种特定的负载型催化剂，并先采用不同介电常数的溶剂配制对应的混合液，再混合形成分散液，能够进一步优化催化层的初始性能及耐久性，具体的，由于相似相溶的原理，第一负载型催化剂的石墨化程度相对更高，碳表面官能团相对更少，在介电常数相对更低的溶剂中的分散性相对更好；另外，介电常数会影响全氟磺酸树脂的分散，可以得到更好的树脂覆盖率的催化层。
在一种可能的实现方式中，第一溶剂和/或第二溶剂选自由离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸和环己烷组成的组合中的至少一种。
在上述技术方案中，选用不同溶剂按照不同比例能够配制不同介电常数的溶剂，而且还能够有效分散对应的负载型催化剂。
在一种可能的实现方式中，干燥至含水量低于5％；
可选地，干燥的温度为25-200℃；和/或，干燥的时间为1-600min。
第三方面，本申请实施例提供了一种膜电极组件，其包括质子交换膜、气体扩散层和第一方面提供的催化层。
在上述技术方案中，膜电极组件的初始性能及耐久性优异。
第四方面，本申请实施例提供了一种燃料电池，其包括第一方面提供的催化层。
在上述技术方案中，燃料电池的初始性能及耐久性优异。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种催化层的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供了一种催化层，其主要是将分散混合物覆盖于底膜(比如为转移膜)表面并干燥得到。催化层一般仅指底膜表面覆盖的功能层，也可以包括底膜和功能层。分散混合物包括溶剂，以及分散于溶剂中的第一负载型催化剂、第二负载型催化剂和离子交换树脂。
其中，第一负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为20-400的低比表面积碳，负载物均为铂族或铂族合金，比如为Pt、Pb、PtCo合金、PtIr合金和PtRu合金中的至少一种，第一负载型催化剂的负载量20％-50％。第一负载型催化剂的碳载体优选为高石墨化型碳，例如为催化剂10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积为140m2/g)。
第二负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为600-1800的高比表面积碳，负载物均为铂族或铂族合金，比如为Pt、Pb、PtCo合金、PtIr合金和PtRu合金中的至少一种，第二负载型催化剂的负载量为30％-70％。例如为催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产/碳载体比表面积为800m2/g)。
需要说明的是，第一负载型催化剂、第二负载型催化剂的负载物可以相同，也可以不同，本申请实施例并不对此做限制。
溶剂选自由离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸和环己烷组成的组合中的至少一种。
在分散混合物中，第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量为0.1wt％-50wt％；离子交换树脂为第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量的20wt％-200wt％；第一负载型催化剂的碳载体和第二负载型催化剂的碳载体的质量比为1：2-5：1。
如图1所示，本申请实施例的催化层是以第一负载型催化剂为催化层主体骨架，以第二负载型催化剂做填充，该催化层初始性能优异，并避免了由于在高电位下碳腐蚀导致催化层结构坍塌，对高电位耐受性良好。
本申请实施例还提供了一种催化层的制备方法，其主要是将分散混合物均匀覆盖于底膜表面并干燥，通常在N2氛围下进行。作为一种实施方式，催化层的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、配制分散混合物：
1.1将第一负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数5-50的第一溶剂中形成第一混合液，将第二负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数30-70的第二溶剂中形成第二混合液。第一溶剂和第二溶剂均是由离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸和环己烷组成的组合中的至少一种组成，具体是通过选用不同溶剂种类、按照不同配比形成特定介电常数的溶剂。
1.2将第一混合液和第二混合液混合均匀。
步骤2、将分散混合物均匀覆盖于底膜表面。覆盖的方式可以但不局限于采用刮涂、喷涂、丝网印刷等方式。
步骤3、干燥，通常干燥至含水量低于5％。例如，干燥的温度可以为25-200℃；干燥的时间可以为1-600min，得到具有表面覆盖有催化层的底膜。
以及，本申请实施例还提供了一种膜电极组件，其包括质子交换膜、气体扩散层和上述的催化层。
该膜电极组件可以按照以下方式制作：
将质子交换膜夹在两张表面覆盖有催化层的转移膜之间(质子交换膜的两侧面与转移膜之间具有催化层)，放置在50-180℃、压力10-200kgf/cm2的加热板中间，加热受压0.5-5min后取出，自然冷却后将底膜撕去，得到CCM(catalyst coated membrane，指燃料电池中催化剂涂敷在质子交换膜两侧制备的催化剂/质子交换膜组件)，此过程通常在真空条件下进行。
再在CCM两侧面组装上气体扩散层，得到膜电极组件。
以及，本申请实施例提供了一种燃料电池，其包括上述的催化层。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产，碳载体比表面积为800m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂A(介电常数为70)中，得到混合物A；
将催化剂TEC10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积140m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂B(介电常数为50)中，得到混合物B；
将混合物A和混合物B充分混合，得到分散混合物，其中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为1：1，催化剂总质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂总质量的50wt％。
采用刮涂的方式将分散混合物均匀覆盖于转印底膜表面，于80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张具有催化层的转印膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
实施例2
本实施例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产，碳载体比表面积为800m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂A(介电常数为60)中，得到混合物A；
将催化剂TEC10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积140m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂B(介电常数为40)中，得到混合物B；
将混合物A和混合物B充分混合，得到分散混合物，其中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为1：1，催化剂总质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂总质量的50wt％。
采用刮涂的方式将分散混合物均匀覆盖于转印底膜表面，使用80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张具有催化层的转印膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
实施例3
本实施例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产，碳载体比表面积为800m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂A(介电常数为50)中，得到混合物A；
将催化剂TEC10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积140m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂B(介电常数为30)中，得到混合物B；
将混合物A和形成的溶剂B充分混合，得到分散混合物，其中TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为3：2，催化剂总质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂总质量的50wt％。
采用刮涂的方式将分散混合物均匀覆盖于转印底膜表面，使用80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张涂覆有催化层的转印膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
实施例4
本实施例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产，碳载体比表面积为850m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂A(介电常数为40)中，得到混合物A；
将催化剂TEC10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积55m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、叔丁醇形成的溶剂B(介电常数为20)中，得到混合物B；
将混合物A和混合物B充分混合，得到分散混合物，其中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为4：1，催化剂总质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将分散混合物均匀覆盖于转印底膜表面，使用80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张具有催化层的转印膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
对比例1
本对比例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂TEC10E50E(田中贵金属生产，碳载体比表面积为800m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂(介电常数为70)中，形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，使用80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张具有催化层的转移膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
对比例2
本对比例提供一种膜电极组件，其按照以下制备方法制得：
将催化剂10EA50E-HT(田中贵金属生产，碳载体比表面积为140m2/g)、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂(介电常数为50)中，形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，使用80℃干燥20min，即得到具有催化层的转移膜。
将质子交换膜夹在两张具有催化层的转移膜中间，放置在180℃、压力50kgf/cm2的加热板中间，加热受压5min后取出，自然冷却后将转印膜撕开，得到CCM。
在CCM两侧组装上气体扩散层，即完成膜电极组件的制备。
对比例3
本对比例提供一种膜电极组件，其制备方法与实施例1的制备方法大致相同，不同之处在于：分散混合物中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为1：3，最后得到膜电极组件。
对比例4
本对比例提供一种膜电极组件，其制备方法与实施例1的制备方法大致相同，不同之处在于：分散混合物中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为6：1，最后得到膜电极组件。
对比例5
本对比例提供一种膜电极组件，其制备方法与实施例1的制备方法大致相同，不同之处在于：
将催化剂TEC10E50E、催化剂TEC10EA50E-HT、全氟磺酸树脂，分散于水、正丙醇形成的溶剂(介电常数为70)中，得到分散混合物，其中催化剂TEC10EA50E-HT和催化剂TEC10E50E含有碳的质量比为1：1，催化剂总质量分数为10wt％，离子交换树脂为催化剂总质量的50wt％，最后得到膜电极组件。
以下对上述实施例和对比例的产品进行性能检测。
使用单点池测试膜电极组件初始性能，并按照国际通用的DOE测试标准测试其载体耐久性，记录初始性能及耐久性测试后性能衰减幅度，实施例和对比例的测试结果如下表1所示：
表1测试结果
序号 初始性能@2A/cm<sup>2</sup> 耐久性测试后性能衰减幅度
实施例1 0.55V 20％
实施例2 0.62V 13％
实施例3 0.62V 5％
实施例4 0.55V 3％
对比例1 0.62V 58％
对比例2 0.42V 5％
对比例3 0.60V 45％
对比例4 0.48V 7％
对比例5 0.58V 17％
由表1可以看出，实施例1-4相较于对比例1-5，初始性能和耐久性的综合性能更高。
综上所述，本申请实施例的催化层、膜电极组件、燃料电池及制备方法，其初始性能优异，且耐久性好。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种催化层，其特征在于，其主要是将分散混合物覆盖于底膜表面并干燥得到，所述分散混合物包括溶剂，以及分散于所述溶剂中的第一负载型催化剂、第二负载型催化剂和离子交换树脂，所述第一负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为20-400的低比表面积碳，所述第二负载型催化剂的碳载体为碳比表面积为600-1800的高比表面积碳。
2.根据权利要求1所述的催化层，其特征在于，所述第一负载型催化剂的碳载体和所述第二负载型催化剂的碳载体的质量比为1：2-5：1。
3.根据权利要求1所述的催化层，其特征在于，所述分散混合物中第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量为0.1wt％-50wt％；
和/或，所述离子交换树脂为第一负载型催化剂和第二负载型催化剂总量的20wt％-200wt％。
4.根据权利要求1所述的催化层，其特征在于，所述第一负载型催化剂和所述第二负载型催化剂的负载物均为铂族或铂族合金，可选地，所述第一负载型催化剂和/或所述第二负载型催化剂的负载物为Pt、Pb、PtCo合金、PtIr合金和PtRu合金中的至少一种；
所述第一负载型催化剂的负载量20％-50％，所述第二负载型催化剂的负载量为30％-70％。
5.一种如权利要求1至4中任一项所述的催化层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将所述分散混合物均匀覆盖于底膜表面并干燥。
6.根据权利要求5所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述分散混合物的配制方法包括以下步骤：
将第一负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数5-50的第一溶剂中形成第一混合液，将第二负载型催化剂、离子交换树脂分散于介电常数30-70的第二溶剂中形成第二混合液；
将所述第一混合液和所述第二混合液混合均匀。
7.根据权利要求6所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和/或所述第二溶剂选自由离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸和环己烷组成的组合中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述干燥至含水量低于5％；
可选地，所述干燥的温度为25-200℃；和/或，所述干燥的时间为1-600min。
9.一种膜电极组件，其特征在于，其包括质子交换膜、气体扩散层和如权利要求1至4中任一项所述的催化层。
10.一种燃料电池，其特征在于，其包括如权利要求1至4中任一项所述的催化层。
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