CN113488667A - 一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，包括以下步骤：计算溶剂的介电常数；通过对离聚物溶液进行的pH计算有效质子分数；测试离聚物团聚颗粒的Zeta电位强度；测定离聚物溶液的粘度；建立不同介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度的对应关系，得到有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线，实现对离聚物的分散状态进行评价和通过介电常数来调控离聚物分散状态。与现有技术相比，本发明可以利用介电常数快速、准确的控制浆料中离聚物的分散状态，保障催化剂浆料在涂布之后形成的催化层具有良好的孔道结构和反应三相界面，为质子交换膜燃料电池提供更优良性能。

Description

一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂浆料制备技术领域，尤其是涉及一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFCs)由于其效率高、排放低、稳定性好、启动快、运行温度低等优点，有望成为未来的主要汽车动力装置。PEMFCs的核心是膜电极组件(MEA)，它由一个质子交换膜夹在阳极和阴极之间和两个催化剂层之间组成。催化剂层由碳载体、离聚物和孔隙空间组成，其都是质子、电子和氧的质量传输路径，为了发生反应，反应物必须相交到铂(Pt)催化剂表面的一个点，通常称为三相边界，因此局部结构对燃料电池的性能具有重要意义。在制浆、涂层和干燥的过程中，离聚物的状态对三相界面有着重要的影响。
离聚体是由具有电离侧链的聚合物骨架组成的。通常骨架是疏水的，而侧链是亲水性的。一种常用的离聚物是Nafion它由附着在四氟乙烯骨架上的磺酸盐侧链组成。在浆料配置过程中，其在溶剂中的状态影响着自身的分散，同时也影响着浆料的中催化剂的分散、浆料的粘度和离聚物在催化剂颗粒上的吸附。当在良溶剂中，离聚物的构型被看成没有发生溶胀也没有坍缩，溶剂可以自由在离聚物间穿梭。当溶剂的与离聚物链段的相互作用强于链段与链段之间的相互作用时，离聚物发生溶胀，溶液的粘度增高，形成的结构变强；反之则坍缩，粘度下降，易团聚沉降。在介电常数较大的溶剂中，侧链上的带电集团容易发生解离，使离聚物颗粒带有大量的电荷，当离聚物吸附在催化剂颗粒上后，使催化剂颗粒带有负电荷，静电作用使催化剂颗粒相互排斥，能够更有效的分散催化剂颗粒。浆料涂布后形成催化层，催化层的孔隙率和催化剂颗粒表面离聚物分布都与浆料中的离聚物分散状态有关，调控好分散状态合适的离聚物，是制备出优质浆料的关键。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法。本发明通过控制质子交换膜燃料电池催化剂浆料中溶剂的介电常数，来调控离聚物在溶剂中的分散状态，用于催化剂浆料生产时，能够通过调整介电常数，快速准确选择合适分散状态的离聚物。
本发明的方法提供了一种通过调节溶剂中水和醇的含量来控制溶液中离聚物的分散状态的方法，可以根据此方法对各种类型、和浓度的离聚物溶液进行调控。调控范围(离聚物质量分数1.02wt％～2.5wt％)
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，包括以下步骤：
S1：根据目标离聚物溶液的质量分数ω和配置的质量M，通过调节溶剂中的组分来控制溶剂的介电常数εIPA<ε<εH2O(介电常速的调控范围受加入的溶剂的介电常数限制，满足醇溶剂的介电常数<溶剂的介电常数<水的介电常数)，配置离聚物溶液；
S2：使配置好的离聚物溶液达到热力学稳定；
S3：对离聚物溶液pH和Zeta电位进行测试，并根据离聚物溶液pH计算有效质子分数；
S4：对不同介电常数的离聚物分散液的密度进行测试；
S5：对离聚物溶液的粘度进行测试；
S6：建立介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度的对应关系，得到有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线；
S7：将有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线综合分析，对离聚物的分散状态进行评价；
S8：根据有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线，通过介电常数来调控离聚物分散状态。
本发明在室温条件下，按照原始浆料的离聚物原溶液的质量(包括正丙醇的质量、异丙醇的质量、乙醇的质量、水的质量)、额外加入水的质量、额外加入异丙醇的质量，计算溶剂的介电常数；通过增加水的质量来增加溶剂的介电常数；通过增加异丙醇的质量来降低溶剂的介电常数；通过对离聚物溶液进行的pH测试计算出溶剂中实际含有的氢离子物质的量，再除以离聚物侧链上带电集团-SO3H上的氢离子的物质的量得到氢离子的有效质子分数，来评估带电集团-SO3H的解离程度；通过溶液的Zeta电位的测试，来确定不同介电常数下离聚物团聚颗粒的Zeta电位强度；通过流变仪对离聚物溶液的粘度进行评价。
优选地，步骤S1中：确定目标离聚物溶液的质量分数ω，确定配制的质量M，其中离聚物的固含量为m＝ωM，计算需要加入离聚物原溶液的质量M1，通过离聚物原溶液的质量，计算出离聚物原溶液中加入的乙醇、正丙醇和水的质量分别是M2、M3和M4，通过加入质量为M5的异丙醇和质量为M6的水，满足M＝M1+M5+M6，来控制介电常数εIPA<ε<εH2O。
优选地，所述的介电常数调控范围为74.1～22.8，即水和正丙醇加入质量比为0～1，离聚物的质量分数为1～2.5wt％。介电常速的调控范围受加入的溶剂的介电常数限制，满足醇溶剂的介电常数<溶剂的介电常数<水的介电常数。
优选地，步骤S2中，配置好的离聚物溶液在25℃条件下静置24小时，以达到热力学稳定。
优选地，步骤S3中，使用颗粒电位滴定仪对离聚物溶液进行pH、Zeta电位测试；测试时，取10mL离聚物溶液放入腔体中，调节测试点为5个，取平均值。更优选设置测试程序的SOP为，测试5个点，间隔30s，求平均值后获得离聚物溶液的Zeta电位数值。
优选地，步骤S4中，所述的有效质子分数通过对离聚物溶液进行的pH测试计算出溶剂中实际含有的氢离子物质的量，再除以离聚物侧链上带电集团-SO3H上的氢离子的物质的量得到氢离子的有效质子分数，用来评估带电集团-SO3H的解离程度。
优选地，步骤S4中，使用密度计算公式ρ＝m/V，使用分析天平和移液管对不同介电常数的离聚物分散液的密度进行测试；测试时，使用移液管取10mL离聚物溶液于烧杯中，在分析天平上准确读取其质量，求出液体的密度。
优选地，步骤S5中，使用旋转流变仪对离聚物溶液进行粘度测试；测试时，取10mL离聚物溶液放入腔体中，选择粘度测试选项，设置测试范围为0.01～1000s-1。更优选将离聚物溶液加入到圆柱形腔体内，调正测试温度为25±0.1℃，设置预剪切为0.1～0.01s-1，取点时间差按对数分布取值，测试时，也按照对数时间差取值。
优选地，步骤S6中，通过测量不同介电常数下的有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度，建立介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位、离聚物溶液的粘度的对应关系。
优选地，所述的有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线和离聚物溶液的粘度曲线通过拟合得到或通过将不同介电常数下的对应的分散状态参数值直接连线获得。
优选地，步骤S7中，分析离聚物溶液的有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线。离聚物溶液中有效质子数越多，说明离聚物侧链-SO3H发生电离得程度越高，离聚物侧链伸展到溶剂得数目越多，屈卷与离聚物主链内的侧链越少，离聚物分散状态更为舒展；离聚物溶液的Zeta电位越高，说明离聚物团聚体上的电荷分布越集中，电势越高；离聚物溶液的粘度越高，同样作证的离聚物溶液中离聚物的分散状态越舒展。
Nafion离聚物以聚全氟乙烯为主链，侧链端带有-SO3H，因此具有亲疏水性。商业Nafion离聚物溶液在溶剂中可以看成散乱的线团，在实际应用中需要根据所需来调整线团的形态，在质子交换膜燃料电池浆料中，要让Nafion与碳上的Pt原子相结合，以便于反应中质子的传导。影响Nafion在溶剂中分散得因素包括介电常数、溶解度参数、pH值、盐离子浓度、温度和浓度等因素，在实际应用过程中，介电常数是影响因素最大，可以通过改变溶剂的成分来进行调控，从而来对Nafion离聚物进行形态上的控制。
通常在介电常数小于3的溶剂中，溶液中的离聚物溶液团聚生成沉淀；在介电常数处于3～10之间的范围内，离聚物形成凝胶；当介电常数大于10时，离聚物形成溶液。离聚物在质子交换膜燃料电池的浆料中，为了更好的吸附在催化剂颗粒上，要以液体形式存在，介电常数要相当大。当介电常数大时，有利于离聚物侧链上带电集团的解离，时浆料中的团簇带强电荷，有利于浆料中颗粒的分散；但在介电常数较大时，不利于离聚物主梁的解离，无法形成更稳定的网络结构。所以，在通过调节溶剂中的组分来控制溶剂的介电常数，进而对离聚物的形态进行调控。
本发明提供了一种通过调节溶剂中水和醇的含量来控制溶液中离聚物的分散状态的方法。离聚物的状态描述包括有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线。可以根据此方法对各种类型、和浓度的离聚物溶液进行调控。调控范围(离聚物质量分数1.02wt％～2.5wt％)。
与现有技术相比，本发明应用在质子交换膜燃料电池催化剂浆料的生产中，可以利用介电常数快速、准确的控制浆料中离聚物的分散状态，保障催化剂浆料在涂布之后形成的催化层具有良好的孔道结构和反应三相界面，为质子交换膜燃料电池提供更优良性能。
附图说明
图1为本发明中1.02wt％Nafion在不同介电常数的溶液中的有效质子分数曲线；
图2为本发明中1.02wt％Nafion在不同介电常数的溶液中的Zeta电位曲线曲线；
图3为本发明中1.02wt％Nafion在不同介电常数的溶液中的粘度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，包括以下步骤：
1)确定目标离聚物溶液的质量分数为1.02wt.％，确定配制的质量49.02g，其中离聚物的固含量为m＝ωM＝0.50g，计算需要加入离聚物原溶液的质量M1＝10g。通过离聚物原溶液的质量，计算出离聚物原溶液中乙醇、正丙醇、水的质量M2≈0.2g、M3≈4.8g、M4＝4.5。通过另外加入质量为M5的异丙醇，和质量为M6＝39.02-M5的水(满足M＝M1+M5+M6，通过ε＝(∑Miεi 1/2)2)(i等于2～6)，来控制介电常数(εIPA<ε<εH2O)。
ε 71.2 65 60 55 50 45 40 35 30 25 22.4
M5/g 0 3.94 7.26 10.75 14.38 18.20 22.25 26.55 31.17 36.20 39.02
M6/g 39.02 35.08 31.76 28.27 24.64 20.82 16.77 12.47 7.85 2.82 0
注：
ε：是介电常数；水的介电常数：78.4；异丙醇的介电常数：18.3正丙醇的介电常数：22.2乙醇的介电常数：23.8；
原Nafion离聚物溶液的参数：离聚物含量：5.0～5.4wt％；水含量：42～48wt.％；正丙醇含量：45～51wt.％；乙醇含量：<4wt.％；
介电常数的计算方法：ε＝(∑Miεi 1/2)2；Mi：组分i的质量分数；εi：组分i在25℃时的介电常数。
2)将配置好的浆料在25℃的条件下，静置24小时，是离聚物溶液尽可能达到热力学稳定。
3)使用颗粒电位滴定仪，对离聚物溶剂的pH、Zeta电位进行测试。取10mL离聚物溶液放入腔体中，调节测试点为5个取平均值，计算有效质子分数。有效质子分数通过对离聚物溶液进行的pH测试计算出溶剂中实际含有的氢离子物质的量，再除以离聚物侧链上带电集团-SO3H上的氢离子的物质的量得到氢离子的有效质子分数，用来评估带电集团-SO3H的解离程度。
ε 71.2 65 60 55 50 45 40 35 30 25 22.8
pH 2.28 2.25 2.31 2.14 2.26 2.28 2.29 2.33 2.40 2.55 2.54
ρ 1.00 0.99 0.97 0.95 0.93 0.91 0.89 0.88 0.85 0.83 0.82
N 51％ 56％ 63％ 68％ 73％ 65％ 51％ 49％ 45％ 38％ 35％
注：
离聚物的EW＝1000g/mol；ε：是介电常数；ρ：溶液的密度；N：有效质子分数，N＝1000×10-pH/ωρ。
4)使用密度计算公式ρ＝m/V，使用分析天平和移液管对不同分散液的密度进行测试。对不同分散液的密度进行测试时，先使用移液管量取10mL液体，将液体转移到容器中，在分析天平上称重。
5)使用旋转流变仪，在0.01～1000s-1范围内对离聚物溶液的粘度进行测试。取10mL离聚物溶液放入腔体中，选择粘度测试选项，设置测试范围为0.01～1000s-1。
6)通过测量不同介电常数下的有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度，建立介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位、离聚物溶液的粘度的对应关系，得到有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线；有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线和离聚物溶液的粘度曲线通过拟合得到或通过将不同介电常数下的对应的分散状态参数值直接连线获得。
7)将有效质子分数曲线(图1)、离聚物溶液Zeta电位曲线(图2)、离聚物溶液的粘度曲线(图3)综合分析，对离聚物的分散状态进行评价。
8)根据有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线，通过介电常数来调控离聚物分散状态。
本发明通过调控离聚物溶液中溶剂的组分来控制溶剂的介电常数，从而改变了离聚物主链在溶剂中的伸展程度，和侧链在在溶剂中的伸展程度和侧脸上-SO3H电离的程度，来获得不同分散状态的离聚物溶液。可以根据此方法对不同类型、不同浓度的离聚物溶液进行调控。调控范围(离聚物质量分数1.02wt％～2.5wt％)。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据目标离聚物溶液的质量分数ω和配置的质量M，通过调节溶剂中的组分来控制溶剂的介电常数εIPA<ε<εH2O，配置离聚物溶液；
S2：使配置好的离聚物溶液达到热力学稳定；
S3：对离聚物溶液pH和Zeta电位进行测试；
S4：对不同介电常数的离聚物分散液的密度进行测试，并根据离聚物溶液pH计算有效质子分数；
S5：对离聚物溶液的粘度进行测试；
S6：建立介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度的对应关系，得到有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线；
S7：将有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线综合分析，对离聚物的分散状态进行评价；
S8：根据有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线、离聚物溶液的粘度曲线，通过介电常数来调控离聚物分散状态。
2.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S1中：确定目标离聚物溶液的质量分数ω，确定配制的质量M，其中离聚物的固含量为m＝ωM，计算需要加入离聚物原溶液的质量M1，通过离聚物原溶液的质量，计算出离聚物原溶液中加入的乙醇、正丙醇和水的质量分别是M2、M3和M4，通过加入质量为M5的异丙醇和质量为M6的水，满足M＝M1+M5+M6，来控制介电常数εIPA<ε<εH2O。
3.根据权利要求2所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，所述的介电常数调控范围为74.1～22.8离聚物的质量分数为1～2.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S2中，配置好的离聚物溶液在25℃条件下静置24小时，以达到热力学稳定。
5.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S3中，使用颗粒电位滴定仪对离聚物溶液进行pH、Zeta电位测试；测试时，取10mL离聚物溶液放入腔体中，调节测试点为5个，取平均值。
6.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S4中，所述的有效质子分数通过对离聚物溶液进行的pH测试计算出溶剂中实际含有的氢离子物质的量，再除以离聚物侧链上带电集团-SO3H上的氢离子的物质的量得到氢离子的有效质子分数，用来评估带电集团-SO3H的解离程度。
7.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S4中，使用密度计算公式ρ＝m/V，使用分析天平和移液管对不同介电常数的离聚物分散液的密度进行测试；测试时，使用移液管取10mL离聚物溶液于烧杯中，在分析天平上准确读取其质量，求出液体的密度。
8.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S5中，使用旋转流变仪对离聚物溶液进行粘度测试；测试时，取10mL离聚物溶液放入腔体中，选择粘度测试选项，设置测试范围为0.01～1000s-1。
9.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，步骤S6中，通过测量不同介电常数下的有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位和离聚物溶液的粘度，建立介电常数与有效质子分数、离聚物溶液Zeta电位、离聚物溶液的粘度的对应关系。
10.根据权利要求1所述的一种通过介电常数来调控离聚物分散状态的方法，其特征在于，所述的有效质子分数曲线、离聚物溶液Zeta电位曲线和离聚物溶液的粘度曲线通过拟合得到或通过将不同介电常数下的对应的分散状态参数值直接连线获得。
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