CN109390592B - 一种膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种膜电极，包括：质子交换膜，和复合于质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；所述阴极催化层和阳极催化层均包括催化剂浆料；所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂；所述分散溶剂包括水、醇类化合物和烷烃类化合物。本发明针对PtCo/C催化剂，调节了催化剂浆料的配比，使催化剂达到最佳分散效果，浆料均一稳定。同时防止了离子树脂在溶剂中的团聚，使其能够在亲水相分布不均的催化剂表面均匀覆盖，大大提高了燃料电池的电化学性能。

Description

一种膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种膜电极及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)以氢气或净化重整气为燃料，空气或纯氧为氧化剂，离子导电聚合物为电解质，具有低温工作、快速启动、结构紧凑、可以在任何方位和角度运行的优点，近年来备受关注。
其中，膜电极组件(MEA)是质子交换膜燃料电池的核心部件，包括质子交换膜和电极。质子交换膜不仅起着分隔燃料气和氧化剂的作用，而且还起着传递质子的作用，是一种具有选择透过性的高聚合物膜。电极通常分为两层：一层是作为电化学反应场所的催化剂层；另一层是由多孔导电材料制备的收集电流和传质的气体扩散层。燃料电池的性能、效率以及成本都强烈地依赖于膜电极。
目前，燃料电池PtCo/C催化剂是一种高效催化剂，相对于普遍使用的Pt/C催化剂，能够有效地降低Pt载量，降低燃料电池成本，促进氢能源的普及。
然而，PtCo/C催化剂纳米粒子由于制备过程中进行了高温热处理，粒径偏大，有一定程度的团聚现象，同时分布的均匀性较低。因此，该催化剂表面的亲水性、分子基团极性分布不均匀，在制备过程中会出现催化剂颗粒团聚、离子树脂分布不均等问题。
传统的膜电极生产过程中，需要较长时间的热处理干燥，使得溶剂蒸发。但在这个过程中，离子树脂由于其极性，会自发的重组其分布特性，导致离子树脂不能很好的包裹在催化剂表面，这会降低催化层中的质子传导率和Pt的利用率，从而降低电池性能。对于颗粒较小且分布均匀的催化剂，离子树脂分布不均导致的影响较小，可以忽略不计。但PtCo/C催化剂的催化剂颗粒在碳载体上的分散并不均匀，存在团聚大颗粒，这使得离子树脂重组成为一个不容回避的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种膜电极及其制备方法，针对PtCo/C催化剂，改善了电池性能。
本发明提供了一种膜电极，包括：
质子交换膜，和复合于质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；
所述阴极催化层和阳极催化层均包括催化剂浆料；
所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂；
所述分散溶剂包括水、醇类化合物和烷烃类化合物。
优选的，所述PtCo/C催化剂按照以下方法制备：
A)将钴盐溶液分散于含铂量30％～70％的铂碳催化剂溶液中形成悬浮液；
B)酸性环境下，向上述悬浮液中加入水合肼，进行还原反应，固体经干燥、高温处理并酸洗后，得到所述PtCo/C催化剂。
优选的，所述醇类化合物为乙醇和异丙醇。
优选的，所述乙醇和异丙醇的体积比为7:3或5:2。
优选的，所述烷烃类化合物为二氧六环。
优选的，所述PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1：(0.1～10)：(10～100)。
优选的，所述水、醇类化合物和烷烃类化合物的体积比为1：(10～20)：(0.5～2)。
优选的，所述分散溶剂中，水的体积分数小于10％。
优选的，所述阴极催化层和阳极催化层中，离子树脂质量和碳质量的比例为0.72～0.77。
优选的，所述催化剂浆料采用静电喷涂的方法涂布于质子交换膜表面。
本发明提供了一种上述膜电极的制备方法，包括以下步骤：
采用静电喷涂工艺将催化剂浆料喷涂至质子交换膜表面。
优选的，所述阴极催化层中，Pt载量为0.3mgPt/cm2，所述阳极催化层中，Pt载量为0.1mgPt/cm2。
优选的，所述喷涂的温度为90～100℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种膜电极，包括：质子交换膜，和复合于质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；所述阴极催化层和阳极催化层均包括催化剂浆料；所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂；所述分散溶剂包括水、醇类化合物和烷烃类化合物。本发明针对PtCo/C催化剂，调节了催化剂浆料的配比，使催化剂达到最佳分散效果，浆料均一稳定。同时防止了离子树脂在溶剂中的团聚，使其能够在亲水相分布不均的催化剂表面均匀覆盖，大大提高了燃料电池的电化学性能。
附图说明
图1为本发明膜电极Pt载量与碳质量分数的关系曲线图；
图2为实施例1制备的PtCo/C催化剂的透射电镜图；
图3为本发明膜电极喷涂过程示意图；
图4为实施例2喷涂后形成的催化层的扫面电镜图；
图5是实施例2制备的电池示意图；
图6是实施例2制备的电池的测试性能图；
图7是实施例2与对比例1制备的电池的测试性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种膜电极，包括：
质子交换膜，和复合于质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；
所述阴极催化层和阳极催化层均包括催化剂浆料；
所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂；
所述分散溶剂包括水、醇类化合物和烷烃类化合物。
本发明对所述质子交换膜并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的适用于燃料电池的质子交换膜。
复合于质子交换膜两侧的分别为阴极催化层和阳极催化层。
所述阴极催化层包括催化剂浆料，优选的，所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂。
所述PtCo/C催化剂优选按照以下方法制备：
A)将钴盐溶液分散于含铂量30％～70％的铂碳催化剂溶液中形成悬浮液；
B)酸性环境下，向上述悬浮液中加入水合肼，进行还原反应，固体经干燥、高温处理并酸洗后，得到所述PtCo/C催化剂。
本发明中，所述钴盐溶液为钴盐和溴化四辛基铵的乙醇溶液。
所述钴盐可以为氯化钴、氟化钴、溴化钴、碘化钴、硝酸钴和硫酸钴中的任意一种或多种。
所述铂碳催化剂溶液为将铂碳催化剂超声分散于去离子水和乙醇的混合溶剂中制得的。
所述高温处理的温度优选为600～900℃，时间优选为1～3h。
本发明对所述离子树脂溶液并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的适用于燃料电池膜电极的离子树脂溶液，在本发明的某些具体实施例中，其具体为Nafion溶液。
所述分散溶剂优选包括水、醇类化合物和烷烃类化合物。
所述水优选为去离子水。所述水的体积分数优选小于10％，更优选小于5％。
本发明针对使用的PtCo/C催化剂表面亲水相分布不均的特点，控制去离子水体积分数小于10％。通过降低水的含量，首先加快了溶剂蒸发速度，防止了离子树脂的二次团聚，同时降低了溶剂极性，有益于离子树脂胶束的离解，提高了树脂单体的分散度。
所述醇类化合物优选为乙醇和异丙醇。
所述乙醇和异丙醇的体积比优选为5:2或7:3，更优选为7:3。
所述烷烃类化合物优选为C1～C10的含氧烷烃类化合物，优选为二氧六环。
本发明中，所述PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂的质量比优选为1：(0.1～10)：(10～100)。
水、醇类化合物和烷烃类化合物的体积比优选为1：(10～20)：(0.5～2)。
上述比例的乙醇和异丙醇混合物，使离子树脂可以达到最佳的分散效果。通过加入二氧六环，进一步降低溶剂极性，有益于离子树脂胶束的离解，提高树脂单体的分散度。
优选的，所述PtCo/C催化剂，离子树脂溶液、水、乙醇、异丙醇和二氧六环的质量比为1：4：5：49：21：5。
所述催化剂浆料优选采用静电喷涂的方法涂布于质子交换膜表面。
所述阳极催化层和上述阴极催化层相同，在此不再赘述。
本发明优选的，控制I/C(催化层中离子树脂质量/碳质量)约0.75，优选为0.72～0.77，碳在浆料中的质量分数约为0.65％，优选为0.6％～0.7％。膜电极Pt载量与碳质量分数的关系如图1所示。针对本催化剂易团聚的特色，本发明大幅降低了碳质量分数，提高了分散效果。该I/C比例下，离子树脂能够将催化剂充分包裹。
本发明对上述催化剂浆料的制备方法并无特殊限定，优选采用超声分散的方法完成配制，超声时间优选为25min。
然后将制备完成的浆料利用静电喷涂仪实现浆料在质子膜上的涂布，制成膜电极。
本发明还提供了上述膜电极的制备方法，包括以下步骤：
采用静电喷涂工艺将催化剂浆料喷涂至质子交换膜表面。
本发明优选采用静电喷涂仪进行喷涂，真空吸盘温度优选为90～100℃。该温度能够使分散好的树脂单体不发生二次团聚。同时在保证电池性能的情况下，尽量降低制备温度。
上述超声喷涂工艺具体为：将质子交换膜铺在真空吸盘上，再利用静电喷涂仪将浆料喷涂在质子交换膜上，形成三合一膜电极。
优选的，调节静电喷涂仪参数，控制阴极催化层的Pt载量在0.3mgPt/cm2，阳极Pt载量在0.1mgPt/cm2。
本发明采用静电喷涂法。首先，提高了喷涂温度，使溶剂快速挥发，防止离子树脂在干燥过程中二次团聚。其次，只对温度进行了适度提高，不仅方便了实验操作，也使离子树脂远离其玻璃化温度，以避免性能退化。
本发明提供的上述膜电极可以应用于燃料电池领域中。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的膜电极及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将含铂46.5wt％的铂碳催化剂(0.303g)通过超声分散于6mL去离子水和12mL乙醇的混合溶剂内，形成均匀的悬浮液，同时将0.22g六水合硝酸钴和0.396g溴化四辛基铵溶解于12mL乙醇溶剂中形成硝酸钴溶液，然后将所述硝酸钴溶液滴加到铂碳悬浮溶液中形成混合液，搅拌所述混合液，并在保持搅拌的情况下将混合液混合成均匀溶液，调节pH值为4左右，使该混合液为酸性，然后向所述混合液通入惰性气体(如氮气、氦气或氩气)除氧1h以上。
向除氧后的混合液中加入0.4mL水合肼，搅拌24h后，用去离子水和乙醇交替洗涤固体，过滤，直至滤液pH值为中性，在惰性气体保护下，于60℃烘箱干燥6h得到PtCo/C催化剂初产品。
将上述初产品放入石英管中，于惰性气体氛围中，升温到600℃，进行高温合金化。
将上述合金化后的催化剂放入硫酸溶液中，进行酸性，得到所述PtCo/C催化剂，其为核壳结构。
对制备的PtCo/C催化剂进行电镜表征，其透射电镜照片见图2，其中，左图标尺为50nm，右图标尺为20nm。由图2可以看出，制备的PtCo/C催化剂发生了明显的团聚。
实施例2
1、制备催化剂浆料
取一定量的实施例1制备的PtCo/C催化剂，依次加入催化剂、去离子水、Nafion溶液，乙醇、异丙醇和二氧六环，以上6种成分的质量比为1：5：4：49：21:5。其中，I/C＝0.75，碳质量分数＝0.65％。混合后超声搅拌25min。
2、静电喷涂
设定真空吸盘温度为95℃，将质子交换膜铺在真空吸盘上。将配好的浆料加入进料槽，调节静电喷涂仪参数，控制阴极催化层的Pt载量在0.3mgPt/cm2，阳极Pt载量在0.1mgPt/cm2。
具体喷涂流程见图3所示。
图4为喷涂后形成的催化层SEM图(垂直于质子膜方向)。由图4可以看出，树脂单体分散均匀，无二次团聚现象。
3、装配电池，测试性能
本发明中的电池测试皆基于5通道蛇形流场，面积为50cm2。碳纸压缩量为20％。同时，本设计选取15um的超薄质子膜，能够在尽量减小碳纸压缩量的同时保持电池内阻小于75mohm*cm2。
装配完成的电池如图5所示，其中，左图为结构示意图，右图为照片图。
图6是本实施例所测电池性能，可以看出当I/C＝0.75时，电池性能最好。
比较例1
1、制备催化剂浆料
取一定量的实施例1制备的PtCo/C催化剂，依次加入催化剂、去离子水、Nafion溶液，乙醇和异丙醇，以上5种成分的质量比为1：15：4：30：30。其中，I/C＝0.75，碳质量分数＝0.65％。混合后超声搅拌25min。
2、静电喷涂
喷涂工艺同实施例2，控制阴极催化层的Pt载量在0.3mgPt/cm2，阳极Pt载量在0.1mgPt/cm2。
3、装配电池，测试性能
电池装配及性能测试过程同实施例2。
图7是本比较例所测电池性能与实施例2所测电池性能的对比。
由上述实施例可知，本发明通过调节催化剂浆料组分，以及静电喷涂技术参数，提高了燃料电池的电化学性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种膜电极，其特征在于，包括：
质子交换膜，和复合于质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；
所述阴极催化层和阳极催化层均包括催化剂浆料；
所述催化剂浆料包括：PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂；
所述分散溶剂包括水、醇类化合物和二氧六环；
所述醇类化合物为乙醇和异丙醇。
2.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述PtCo/C催化剂按照以下方法制备：
A)将钴盐溶液分散于含铂量30％～70％的铂碳催化剂溶液中形成悬浮液；
B)酸性环境下，向上述悬浮液中加入水合肼，进行还原反应，固体经干燥、高温处理并酸洗后，得到所述PtCo/C催化剂。
3.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述乙醇和异丙醇的体积比为7:3或5:2。
4.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述PtCo/C催化剂，离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1：(0.1～10)：(10～100)。
5.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述分散溶剂中，水、醇类化合物和烷烃类化合物的体积比为1：(10～20)：(0.5～2)。
6.一种权利要求1～5任一项所述的膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用静电喷涂工艺将催化剂浆料喷涂至质子交换膜表面。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述阴极催化层中，Pt载量为0.3mgPt/cm2，所述阳极催化层中，Pt载量为0.1mgPt/cm2。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂的温度为90～100℃。
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