CN115029728B - 催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机。该催化剂浆料,其包括催化剂、亲水粘结剂和有机溶剂,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.1~2.5%,所述亲水粘结剂0.5~25%,其余为有机溶剂。本发明制备的浆料分散性好,喷涂过程中可以快速干燥,生产效率高;本发明的催化剂浆料在制成膜电极时,具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明具体涉及催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机。
背景技术
氢能的规模化利用对于促进可再生能源的发展具有重要意义。在未来的氢能时代中,燃料电池将会是重要的用氢设备。燃料电池是能将持续供给的燃料和氧化剂中的化学能连续不断的转化为电能的能源转换装置。不同种类的燃料电池,其用途也不尽相同。当前,国内外均以高压氢作为氢能的主要利用形式,制氢厂生产的氢气压缩至35MPa或者70MPa运输到加氢站作为燃料电池汽车的气源。机械往复式压缩机是目前常用的氢气压缩设备,但由于受到热机循环的限制,氢气在压缩过程中温度升高,导致压缩效率低于理想的等温压缩过程。在合理的压缩比区间内,机械往复式压缩机的单级等温效率一般低于45%,气缸冷却所需的额外能耗约占压缩能耗的1/3。因此,机械往复式压缩机的综合压缩效率约为30%,这导致氢能利用过程的能耗成本过高,影响了氢能产业链的经济性。
氢气电化学压缩机利用氧化还原反应实现增压,低压氢气在阳极发生氧化反应生成质子,经隔膜传递至阴极后再还原为氢气,在外加电压驱动下,阴极氢气产生背压。氢气电化学压缩过程理论上能够在接近等温的条件下进行,因而有望实现更高效的氢气压缩。压缩过程也完全在静态条件下进行,是潜在的低成本、低功耗氢气压缩方式,有望应用于35MPa/70MPa加氢站,提高氢能产业链的经济性。
与质子交换膜燃料电池相同,膜电极(MEA)同样是质子交换膜电化学氢气压缩装置的核心部件,它是由质子交换膜、电催化剂以及气体扩散电极构成。因为电化学反应过程中的阴极反应、阳极反应以及电子传导、离子传导都在膜电极上发生,所以膜电极的作用举足轻重,其浆料的制备直接决定着质子交换膜燃料电池或质子交换膜电化学氢气压缩设备的性能好坏。然而用于电化学氢气压缩的现有技术报道催化剂浆料制备的很少,再者操作方法复杂,不易操作,或者制备的浆料不易于后期喷涂操作。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服现有技术中存在的电化学氢气压缩膜电极用浆料制备方法复杂、不易操作,以及制备的浆料不易于后期喷涂操作的缺陷,提供了催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机。本发明制备的浆料不仅分散性好,喷涂过程中可以快速干燥,生产效率高,还具有较高的电催化活性以及良好的化学稳定性。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题:
本发明提供了一种催化剂浆料,其包括催化剂、亲水粘结剂和有机溶剂,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.1-2.5%,所述亲水粘结剂0.5-25%,余量为有机溶剂。
本发明中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,所述催化剂的质量百分含量较佳地为0.1-1.5%,更佳地为0.1-0.9%,例如0.1%、0.3%、0.6%或0.9%。
本发明中,所述催化剂可为本领域常规的催化剂,较佳地为铂碳催化剂、铂钴合金催化剂或含铂三元合金催化剂。
当所述催化剂为铂碳催化剂时,铂质量分数可为20%-60%。
本发明中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,所述亲水粘结剂的质量百分含量较佳地为0.5-15%,更佳地为0.7-8.0%,例如0.7%、5.2%、6.0%或8.0%。
本发明中,所述亲水粘结剂可为本领域常规的亲水粘结剂,较佳地为全氟磺酸基聚合物溶液,更佳地所述全氟磺酸基聚合物溶液为杜邦D520和杜邦D2020全氟磺酸基聚合物溶液中的一种或多种。
本发明中,所述有机溶剂可为本领域常规的有机溶剂,较佳地为无水乙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的任意体积比的溶剂,例如异丙醇、四氢呋喃、“异丙醇和无水乙醇的混合溶剂”或“异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂”。
当所述有机溶剂为异丙醇和无水乙醇的混合溶剂时,所述异丙醇和所述无水乙醇的体积比可为3:1。
当所述有机溶剂为异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂时,所述异丙醇和所述N,N-二甲基乙酰胺的体积比可为3:1。
本发明中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.1-0.9%,所述亲水粘结剂0.7-8.0%,余量为有机溶剂。
一优选实施例中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.3%,所述亲水粘结剂5.2%,所述有机溶剂94.5%。
一优选实施例中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.6%,所述亲水粘结剂5.2%,所述有机溶剂94.2%。
一优选实施例中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.1%,所述亲水粘结剂0.7%,所述有机溶剂99.2%。
一优选实施例中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.3%,所述亲水粘结剂6.0%,所述有机溶剂93.7%。
一优选实施例中,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.9%,所述亲水粘结剂8.0%,所述有机溶剂91.1%。
本发明还提供一种所述催化剂浆料的制备方法,其包括以下步骤:将所述催化剂、所述亲水粘合剂和所述有机溶剂进行混合,即可。
本发明中,所述混合时物料的添加顺序可为本领域常规,较佳地为催化剂、亲水粘合剂和有机溶剂。所述催化剂加入时,称量容器中一般有少量水,水量只需润湿称量容器即可,可防止催化剂倒入过程中发生自燃。
本发明中,所述混合一般采取先超声再搅拌的方式。
其中,所述超声一般在超声清洗仪中进行超声处理至墨水状。
所述超声处理之前一般需在超声清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。
所述超声的时间可为10-30min,例如10min或30min。
其中,所述搅拌一般在磁力搅拌器上进行。
所述搅拌的时间可为10-24h。所述搅拌时间不能太短,时间太短不利于分散均匀。
所述搅拌的速度可为300-700转/min,例如300转/min、400转/min或700转/min。所述搅拌的速度不能太慢或者太快,搅拌太慢则催化剂无法分散成纳米颗粒,搅拌速度过快则会产生大量泡沫。
本发明还提供了一种如前所述的催化剂浆料的制备方法制备得到的催化剂浆料。
本发明还提供了一种膜电极,其包括催化层和离子交换膜层,所述催化层和所述离子交换膜层相邻,所述催化剂层由所述的催化剂浆料制成。
所述离子交换膜层可为全氟质子交换膜层。
本发明还提供了一种催化剂浆料在电化学氢气压缩中的应用。
本发明还提供了一种氢气电化学压缩机,其包括所述膜电极。
本发明的积极进步效果在于:
本发明制备的催化剂浆料具有分散性好、喷涂过程中可以快速干燥、喷涂均匀、不会发生全氟质子交换膜起皱鼓泡以及生产效率高的优势。采用本发明的催化剂浆料制成的膜电极具有优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例3与实施例2的喷涂后的SEM照片。
图2为实施例3与实施例2的电化学性能测试结果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1
称取20mg质量分数为60%的Pt/C催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入345mgNafion溶液(杜邦D520,质量分数为5%)作为亲水粘结剂,随后加入6.28g异丙醇作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声10min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为400转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例2
称取40mg质量分数为40%的Pt/C催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入345mgNafion溶液(杜邦D520,质量分数为5%)作为亲水粘结剂,随后加入3.93g异丙醇作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声10min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为400转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例3
称取40mg质量分数为40%的Pt/C催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入345mgNafion溶液(杜邦D520,质量分数为5%)作为亲水粘结剂,随后加入4.71g异丙醇和1.58g无水乙醇作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声10min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为400转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例4
称取10mg质量分数为60%的Pt/C催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入46mgNafion溶液(杜邦D2020,质量分数为20%)作为亲水粘结剂,随后加入4.71g异丙醇和1.90gN,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声30min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌10h后备用,搅拌速度为300转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例5
称取8mg铂钴合金催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入46mg Nafion溶液(杜邦D2020,质量分数为20%)作为亲水粘结剂,随后加入4.71g异丙醇和1.58g无水乙醇作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声10min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为400转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例6
称取20mg铂钴合金催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入460mg Nafion溶液(杜邦D520,质量分数为5%)作为亲水粘结剂,随后加入7.1g四氢呋喃作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声30min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为700转/min,所得催化剂浆料备用。
对照例
称取200mg质量分数为20%的Pt/C催化剂置于湿润的平底烧瓶中,然后加入2.76gNafion溶液(杜邦D520,质量分数为5%)作为亲水粘结剂,随后加入3.93g异丙醇作为溶剂,充分混合后放入超声清洗仪中超声10min,超声过程中需在清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。之后置于磁力搅拌器中密封搅拌24h后备用,搅拌速度为500转/min,所得催化剂浆料备用。
实施例1-6和对照例中所得浆料的各原料的质量百分比见表1。
表1
编号 | 催化剂(%) | 亲水粘结剂(%) | 有机溶剂(%) |
实施例1 | 0.3 | 5.2 | 94.5 |
实施例2 | 0.9 | 8.0 | 91.1 |
实施例3 | 0.6 | 5.2 | 94.2 |
实施例4 | 0.1 | 0.7 | 99.2 |
实施例5 | 0.1 | 0.7 | 99.2 |
实施例6 | 0.3 | 6.0 | 93.7 |
对照例 | 2.9 | 40.1 | 57.0 |
效果实施例
1、SEM
本发明实施例3与实施例2所制备的膜电极浆料在喷涂后的SEM图如图1所示。由图1可以看出当实施例3中的有机溶剂为异丙醇和无水乙醇的混合溶剂时,催化剂喷涂后更平整,无裂纹出现。
2、电化学性能测试
取实施例1-6和对照例所得的催化剂浆料4mL倒入喷笔中,然后缓慢均匀地喷涂在直径为5cm的全氟质子交换膜的两面以形成催化层,每面喷涂2mL催化剂浆料,喷涂过程中需要在通风橱中进行,保证有机溶剂能及时挥发。将上述喷涂好催化剂浆料的全氟质子交换膜两侧放置大小形状一致的碳纸,使用压片机压紧后制成膜电极。图2为实施例3与实施例2的电化学性能测试结果。
表2氢压缩用催化剂浆料电化学性能测试
将上述膜电极安装在电池夹具中,夹具由两块端板和两片电极板组成,进出气口分别在两端板上;进气端通入氢气(20mL/min,进气压0.5MPa),电极片两端加入0.7V电压,测试其电化学性能。结果见表2。
Claims (14)
1.一种应用于电化学氢气压缩的催化剂浆料,其特征在于,其由催化剂、亲水粘结剂和有机溶剂组成,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,各原料组分的质量百分含量为:所述催化剂0.3-0.9%,所述亲水粘结剂5.2-8.0%,余量为有机溶剂;
所述催化剂为铂碳催化剂或铂钴合金催化剂;所述亲水粘结剂为全氟磺酸基聚合物溶液;所述全氟磺酸基聚合物溶液为杜邦D520;所述有机溶剂为异丙醇、四氢呋喃、“异丙醇和无水乙醇的混合溶剂”或“异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂”。
2.如权利要求1所述的催化剂浆料,其特征在于,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,所述催化剂的质量百分含量为0.3%、0.6%或0.9%。
3.如权利要求1所述的催化剂浆料,其特征在于,所述催化剂为铂碳催化剂,铂质量分数为20%-60%。
4.如权利要求1所述的催化剂浆料,其特征在于,以所述催化剂浆料的总质量为基准计,所述亲水粘结剂的质量百分含量为5.2%、6.0%或8.0%。
5.如权利要求1所述的催化剂浆料,其特征在于,所述有机溶剂为异丙醇和无水乙醇的混合溶剂,所述异丙醇和所述无水乙醇的体积比为3:1。
6.如权利要求1所述的催化剂浆料,其特征在于,所述有机溶剂为异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂,所述异丙醇和所述N,N-二甲基乙酰胺的体积比为3:1。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的催化剂浆料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:将所述催化剂、所述亲水粘结剂和所述有机溶剂进行混合,即可。
8.如权利要求7所述的催化剂浆料的制备方法,其特征在于,所述混合为采取先超声再搅拌的方式。
9.如权利要求8所述的催化剂浆料的制备方法,其特征在于,所述超声在超声清洗仪中进行超声处理至墨水状;
和,所述搅拌在磁力搅拌器上进行;
所述搅拌的速度为300-700转/min。
10.如权利要求9所述的催化剂浆料的制备方法,其特征在于,所述超声处理之前需在超声清洗仪中加入冰块,防止温度过高影响催化剂活性。
11.如权利要求9所述的催化剂浆料的制备方法,其特征在于,所述搅拌的速度为300转/min、400转/min或700转/min。
12.一种膜电极,其特征在于,其包括催化层和离子交换膜层,所述催化层和所述离子交换膜层相邻,所述催化剂层由如权利要求1-6中任一项所述的催化剂浆料制成。
13.一种如权利要求1-6中任一项所述的催化剂浆料在电化学氢气压缩中的应用。
14.一种氢气电化学压缩机,其特征在于,其包括如权利要求12所述的膜电极。
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