CN114540854A - 一种spewe膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SPEWE膜电极及其制备方法，属于膜电极制备技术领域。该方法先将Nafion溶液加入到溶剂中混合均匀；将阳极催化剂加入上述溶液中，超声分散；再加入异丙醇，继续超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；最后膜电极在水溶液中加热浸泡，洗净残留溶剂后，得到SPEWE膜电极。本发明通过溶剂调控Nafion构象，拓展了催化剂与Naion构建的三相界面，提高了催化剂的利用率。
Description
技术领域
本发明属于膜电极制备技术领域，尤其涉及一种SPEWE膜电极及其制备方法。
背景技术
质子交换膜电解水技术具有电解效率高，产物纯度高，响应迅速，启动快，适合波动电流等特点，可以与再生能源耦合提高可再生能源的高效利用，被认为是最具发展前景的电解水技术。目前，阳极需要较高的贵金属载量以便在服役态下提供大电密并降低过电位，这导致了目前质子交换膜水电解槽面临着成本居高不下的严重问题，其进一步商业化应用也受到了极大限制。因此，如何降SPEWE膜电极贵金属载量成为该领域亟待解决的一项关键问题。
膜电极中由催化剂及离聚物构成的，能够为催化活性位点提供良好质子、电子以及反应物传输能力的理想三相界面对于电极反应的进行具有决定性影响，因此，尽可能拓展的理想三相界面对于提高催化剂利用率十分重要。其中Nafion溶液相构型对三相界面的建立影响很大。
Nafion团簇与催化剂团簇之间的相互作用对后续多孔网络结构的演化与各界面相互作用的产生具有重要影响作用。现阶段Nafion团簇与催化剂团簇之间主要通过随机吸附发生相互作用，这就导致了三相界面建立的不确定性及不均匀性。研究显示催化剂团簇只有部分表面能够被质子电解质聚合物覆盖，而占催化剂总量约30％-50％的团簇内部的铂基催化剂因无法与Nafion接触形成三相界面而无法得以利用，造成了催化剂的极大浪费。如何调节、优化三相界面结构对于提高催化剂利用率，降低催化剂载量具有积极意义。
CN112981449A制备了具有Ir包覆层的WO3阵列(Ir/WO3-OA)，通过Ir的有序化分布，优化了催化剂与Nafion的结合方式，同时促进了催化层中的气液传输，提高了膜电极性能。但是有序化结构制备方法繁琐复杂，不利于广泛应用。
申请号为201810284792.8的专利公开了一种催化剂浆料处理方法，利用球磨机对催化剂浆料进行球磨处理10-30分钟，可以有效的降低催化剂颗粒的团聚，提高催化剂的分散性，同时，该方法也有利于浆料中各种溶剂分子和离聚物的均匀分散，能够有效促进了三相界面的拓展。但是由于球磨处理导致催化剂粘连在球磨罐的壁上以及球表面，在转移过程中不可避免的会造成一定损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种SPEWE膜电极及其制备方法，通过溶剂调控Nafion构象，拓展了催化剂与Naion构建的三相界面，提高了催化剂的利用率。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明首先提供一种SPEWE膜电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将Nafion溶液加入到溶剂中混合均匀；
步骤二：将阳极催化剂加入步骤一的溶液中，超声分散；
步骤三：在步骤二的溶液中加入异丙醇，继续超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；
步骤四：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；
步骤五：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；
步骤六：将步骤五得到的膜电极在水溶液中加热浸泡，洗净残留溶剂后，得到SPEWE膜电极。
优选的是，所述的步骤一的溶剂包括氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或丙三醇。
优选的是，所述的步骤二阳极催化剂包括Ir黑或IrO2催化剂。
优选的是，所述的步骤三阳极催化剂浆料中，阳极催化剂与溶剂总质量比为1:5-1:100。
优选的是，所述的Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数范围为10％-50％。
优选的是，所述的步骤四超声时间为30-60min。
优选的是，所述的步骤六加热浸泡的温度为60-70℃，浸泡时间为1-2h。
本发明还提供上述制备方法得到的SPEWE膜电极。
本发明的有益效果
本发明提供一种SPEWE膜电极及其制备方法，本发明通过利用特定溶剂的溶解性与极性来调控Nafion构象，所述的特定溶剂为氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或丙三醇，受溶剂极性及溶解性影响，Nafion分子构型在不同溶剂中以聚集态胶束，单分散胶束或者团簇形式存在，从而影响Nafion与催化剂团簇的作用方式，拓展了催化剂与Naion构建的三相界面，提高了催化剂的利用率。实验结果表明通过该方法明显改善了膜电极催化性能。
附图说明
图1为实施例1与对比例1制备的膜电极的水电解性能对比图。
具体实施方式
本发明首先提供一种SPEWE膜电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将Nafion溶液加入到溶剂中混合均匀；所述的溶剂优选为氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或丙三醇；Nafion溶液和溶剂的体积比优选为1:6；
步骤二：将阳极催化剂加入步骤一的溶液中，超声分散；所述的阳极催化剂优选包括Ir黑或IrO2催化剂，超声分散的时间优选为10min，所述的阳极催化剂和步骤一的溶液的质量比优选为1:65；
步骤三：在步骤二的溶液中加入异丙醇，继续超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；所述的超声时间优选为30-60min；所述异丙醇体积与步骤一所述溶剂体积相同；阳极催化剂和溶剂总质量比优选为1:5-1:100，所述的溶剂总质量包括步骤一的溶剂和步骤三的异丙醇。所述的Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数范围优选为10％-50％。
步骤四：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；所述的Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion的质量比优选为1:300:300:0.4，超声时间优选为30-60min。
步骤五：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；所述的超声喷涂具体为将固体质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定，电热板温度有为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上；所述的固体质子交换膜优选面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜；
步骤六：将步骤五得到的膜电极在水溶液中加热浸泡，洗净残留溶剂后，得到SPEWE膜电极。所述的加热浸泡的温度优选为60-70℃，浸泡时间优选为1-2h。
本发明还提供上述制备方法得到的SPEWE膜电极。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL氮-甲基吡咯烷酮中，摇匀。
(2)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，加入上述溶液，超声分散10min。
(3)在上述溶液中加入2mL异丙醇，混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，按顺序加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于60℃去离子水中浸泡1个小时，每20分钟更换一次去离子水。
(8)浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗后，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为0.5A/cm2下的电解电压为1.68V，如图1所示。
实施例2
(1)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL氮，氮-二甲基甲酰胺中，摇匀。
(2)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，加入上述溶液，超声分散10min。
(3)在上述溶液中加入2mL异丙醇，混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，按顺序加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于60℃去离子水中浸泡1个小时，每20分钟更换一次去离子水。
(8)浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗后，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为0.5A/cm2下的电解电压为1.83V。
实施例3
(1)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL氮，氮-二甲基乙酰胺中，摇匀。
(2)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，加入上述溶液，超声分散10min。
(3)在上述溶液中加入2mL异丙醇，混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，按顺序加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于60℃去离子水中浸泡1个小时，每20分钟更换一次去离子水。
(8)浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗后，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为0.5A/cm2下的电解电压为1.79V。
实施例4
(1)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL二甲亚砜中，摇匀。
(2)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，加入上述溶液，超声分散10min。
(3)在上述溶液中加入2mL异丙醇，混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，按顺序加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于60℃去离子水中浸泡1个小时，每20分钟更换一次去离子水。
(8)浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗后，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为0.5A/cm2下的电解电压为1.92V。
对比例1
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg,加入2mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散10min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，按顺序加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于60℃去离子水中浸泡1个小时，每20分钟更换一次去离子水。
(8)浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗后，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为0.5A/cm2下的电解电压为2.34V，如图1所示。
图1为实施例1与对比例1膜电极的电解水测试图，图1说明，实施例1膜电极在单池中的电压低于对比例1膜电极。
Claims (8)
1.一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将Nafion溶液加入到溶剂中混合均匀；
步骤二：将阳极催化剂加入步骤一的溶液中，超声分散；
步骤三：在步骤二的溶液中加入异丙醇，继续超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；
步骤四：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；
步骤五：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；
步骤六：将步骤五得到的膜电极在水溶液中加热浸泡，洗净残留溶剂后，得到SPEWE膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的溶剂包括氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或丙三醇。
3.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤二阳极催化剂包括Ir黑或IrO2催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤三阳极催化剂浆料中，阳极催化剂与溶剂总质量比为1:5-1:100。
5.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数范围为10％-50％。
6.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤四超声时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的一种SPEWE膜电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤六加热浸泡的温度为60-70℃，浸泡时间为1-2h。
8.权利要求1-7任何一项所述的制备方法得到的SPEWE膜电极。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115029728A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-09 | 上海岚泽能源科技有限公司 | 催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机 |
| CN115869956A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-03-31 | 西安交通大学 | 具有限域结构的FeCo2O4光电催化薄膜材料、其制备方法及应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5723173A (en) * | 1995-01-26 | 1998-03-03 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing solid polymer electrolyte fuel cell |
| CN1778011A (zh) * | 2002-12-10 | 2006-05-24 | 3M创新有限公司 | 催化剂浆料 |
| CN1933224A (zh) * | 2006-10-11 | 2007-03-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 质子交换膜燃料电池电极和膜电极的制法 |
| CN101008087A (zh) * | 2006-01-25 | 2007-08-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体聚合物电解质水电解用膜电极的制备方法 |
| CN101463487A (zh) * | 2007-12-17 | 2009-06-24 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 用于电解水的质子交换膜电极制备方法 |
| JP2009181949A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Toyota Motor Corp | 触媒層及びその製造方法、並びに、膜電極構造体及びその製造方法 |
| CN106784943A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 华南理工大学 | 一种高功率密度的质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法 |
| CN113454270A (zh) * | 2019-03-28 | 2021-09-28 | 东丽株式会社 | 层叠电解质膜、膜电极复合体、水电解式氢产生装置、以及层叠电解质膜的制造方法 |
| CN113604817A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-05 | 阳光电源股份有限公司 | 一种pem水电解膜电极、其制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-03-18 CN CN202210267702.0A patent/CN114540854A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5723173A (en) * | 1995-01-26 | 1998-03-03 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing solid polymer electrolyte fuel cell |
| CN1778011A (zh) * | 2002-12-10 | 2006-05-24 | 3M创新有限公司 | 催化剂浆料 |
| CN101008087A (zh) * | 2006-01-25 | 2007-08-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体聚合物电解质水电解用膜电极的制备方法 |
| CN1933224A (zh) * | 2006-10-11 | 2007-03-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 质子交换膜燃料电池电极和膜电极的制法 |
| CN101463487A (zh) * | 2007-12-17 | 2009-06-24 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 用于电解水的质子交换膜电极制备方法 |
| JP2009181949A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Toyota Motor Corp | 触媒層及びその製造方法、並びに、膜電極構造体及びその製造方法 |
| CN106784943A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 华南理工大学 | 一种高功率密度的质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法 |
| CN113454270A (zh) * | 2019-03-28 | 2021-09-28 | 东丽株式会社 | 层叠电解质膜、膜电极复合体、水电解式氢产生装置、以及层叠电解质膜的制造方法 |
| CN113604817A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-05 | 阳光电源股份有限公司 | 一种pem水电解膜电极、其制备方法及其应用 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115029728A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-09 | 上海岚泽能源科技有限公司 | 催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机 |
| CN115029728B (zh) * | 2022-07-01 | 2024-05-31 | 上海岚泽能源科技有限公司 | 催化剂浆料及其制备方法、应用和氢气电化学压缩机 |
| CN115869956A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-03-31 | 西安交通大学 | 具有限域结构的FeCo2O4光电催化薄膜材料、其制备方法及应用 |
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