CN1690125A - 波导组合物以及由其形成的波导 - Google Patents

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Abstract

提供了组合物，所述组合物包括：具有通式(RSiO1.5)表示的单元的聚合物(式中，R是取代的或未取代的有机基团)和许多官能端基。提供第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的组合物的可溶性。第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合。所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的组合物的挠性的有效量存在。还提供了挠性光波导，形成挠性光波导的方法，以及包括挠性光波导的电子器件。

Description

波导组合物以及由其形成的波导
相关申请的交叉引用
本申请要求提交于2004年4月14日的临时申请No.60/562,059的35U.S.C.§119(e)规定的利益，该申请的全部内容在本文中引用作为参考。
                     技术领域
本发明总地涉及波导领域。具体地说，本发明涉及适用于形成挠性光波导的组合物。本发明还涉及形成挠性光波导的方法。并且，本发明还涉及挠性光波导以及包括挠性光波导的电子器件。
                     背景技术
使用光的脉冲序列的信号传输在高速通讯中变得越来越重要。例如，集成光路(OIC)对于高带宽光学连接器而言愈发重要。结果，光学部件(例如，波导、滤光器、光学连接器、透镜、衍射光栅等)的集成变得越来越重要。
光波导通常使用覆盖层包围芯材料来构造。由于覆盖层的折射率比芯材料的低，所以在芯材料中会传播光辐射。光波导可单独使用或者作为支撑在基片上的阵列。光波导通常对光辐射产生被动的作用。例如，分路器将一个光波导中的光信号分割入两个或多个光波导中；耦合器将来自两个或多个光波导的光信号加到更少数量的光波导中；波长分割多路传输(“WDM”)结构通常通过使用相控阵设计或光栅将输入的光信号分隔为光谱离散的输出信号，各个信号连接到分离波导中。可将滤光器、起偏器和隔离器结合到波导中。并且，波导还可含有活性功能，其中，输入的信号通过与第二光或电信号的相互作用而改变。例举的活性功能包括例如用电光、热光或声光器件进行的扩大和转换。
光波导基片例如包括用在服务器器件中的硅晶片和电路底板。需要能处置波导而不会在芯和/或覆盖层材料中出现破裂的缺陷。破裂性能通常是由涂层材料的破裂引起的。许多有机聚合物系波导如聚酰亚胺是挠性的，但它有其它缺陷如吸水性、高损耗和高成本。克服了有机聚合物系统的各个缺点的硅基系统通常是易碎的，从而导致处置后出现破裂的结果。
已提出了可光成像的波导芯，其中，部分涂层溶解在有机溶剂中以产生所需的结构。该项技术的缺点是使用了难以处置、废物处理和/或包含在封闭的环境中的有机溶剂。因此，需要选用含水显影剂以由可光成像的涂层形成光波导结构。
已提出了混合的硅-碳聚合物系统，它克服了层间介电涂层的易碎的缺点，尤其适用于生成小孔的组合物，适用于微电路用途。Chandross等的美国专利No.6,251,486公开了用作低介电材料的改性的甲基倍半硅氧烷(methylsilsesquioxane)组合物。所述甲基倍半硅氧烷包括二甲基和苯基侧基，以提供比全甲基倍半硅氧烷更好的抗裂性。因此，通过在涂覆之前将侧基引入聚合物中使涂覆的制品得到抗裂性。侧基的选择和数量是有限的。因此，需要通过使用与被涂覆的组合物中的聚合物不同的组分来增加挠性，因为这将使得合适材料的选择和数量增加。因此，本领域需要适用于制造光波导的组合物，所述组合物能提供有益的挠性特性。理想地，所述组合物还可在显影剂水溶液中显影。同时，本领域还需要由这些组合物形成的波导，形成这些波导的方法，以及包括这些波导的电子器件。本发明满足了本领域的上述需求中的一种或多种。
                     发明内容
在本发明的一个方面，提供了组合物。所述组合物包括：聚合物，所述聚合物具有通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基，式中，R是取代的或未取代的有机基团；第一组分，所述第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性；以及第二组分，所述第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合。所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在。
在本发明的第二方面，提供了挠性光波导。所述波导具有芯和覆盖层，其中，所述芯和/或覆盖层由下述组合物形成，所述组合物包括：聚合物，所述聚合物具有通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基，式中，R是取代的或未取代的有机基团；第一组分，所述第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性；第二组分，所述第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合。所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在。
在本发明的第三方面，提供了一种电子器件，它包含上述挠性光波导。
在本发明的第四方面，提供了形成具有芯和覆盖层的挠性光波导的方法。该方法包括：(a)在基片上形成由下述组合物形成的层，所述组合物包括：聚合物，所述聚合物具有通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基，式中，R是取代的或未取代的有机基团；第一组分，所述第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性；以及第二组分，所述第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合；其中，所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在；以及(b)活化所述层的至少一部分，其中，所述层是芯或覆盖层。
                     附图说明
将参照以下附图来描述本发明，其中，相同的附图标记指代相同的部分：
图1(a)-(e)示出了本发明的一个方面的光波导在各个形成阶段中的截面图。
图2示出了本发明的一个方面的例举的电子器件。
具体实施方式
本发明提供了适用于形成挠性光波导的组合物。除非另有说明，组合物中各组分的量以重量％表示，以不含溶剂的组合物计。如本文中所使用的，术语“聚合物”包括低聚物、二聚物、三聚物、四聚物等，还包括均聚物和更高级别的聚合物，即，由两种或多种不同的单体单元形成的聚合物，以及杂聚物。术语“烷基”是指直链、支链和环烷基，它们是取代的或未取代的，可包括在链中或链上的杂原子。术语“芳香”是指芳香基团，它们是取代的或未取代的，可包括杂环。术语“一”是指“一个或多个”。
术语“呈干燥状态”是指组合物含有10重量％或更少的溶剂，以整个组合物计。术语“其中，呈干燥状态的所述组合物的可溶性是可改变的”是指对于10重量％或更小范围内任意(不必是每一个)溶剂含量，所述组合物的可溶性是可改变的。
术语“可在含水显影剂中显影”是指在负作用材料的情况下，当所述组合物(i)呈干燥状态涂覆到硅晶片上，涂层厚度为8μm，(ii)然后在70-180°F(21-82.2℃)下置于2N NaOH显影剂溶液、2N KOH显影剂溶液或2N TMAH显影剂溶液，或者它们的1N溶液，或者它们的0.7N溶液，或者它们的0.26N溶液中进行静态显影或40psi的碰撞喷射下的喷射显影时，所述组合物在10分钟内，或者在2分钟内，或者在1分钟内，或者在30秒钟内完全溶解。另外，所述组合物还可在有机溶剂中显影。
术语“挠性的”或“挠性”与上述光波导有关，是指用于形成要涂覆在铜箔的覆盖层和/或芯层的所述组合物，在干燥的状态下围绕锥形心轴棒弯曲而不产生破裂或裂缝的能力。锥形心轴试验的细节是涂料工业中所熟知的，如ASTMD522-93a(2001年再次审核的)中所例举的。
所述组合物包括具有聚合的由通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基的聚合物，式中，R是取代的或未取代的有机基团。所述组合物还包括用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性的组分。所述组合物还包括含有许多官能团的组分，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合，该组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在。
用于本发明中的聚合物例如包括，硅氧烷、倍半硅氧烷、笼状硅氧烷、以及它们的组合。所述组合物中的所述聚合物的含量可以是1-99.5重量％，例如60-98.5重量％。例举的有机基团R包括取代的或未取代的烷基、芳基(包括芳烷基)和杂环基。烷基可以是支链的、支链的或环烷基，具有例如1-20个碳原子，通常具有1-20个碳原子，比如甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基、叔戊基、辛基、癸基、十二烷基、十六烷基、硬脂基、环己基和2-乙基己基。烷基例如可在烷基链中和/或链上被杂原子取代，或者可以是非芳族环状基团，如环戊基、环己基、降冰片烷基、金刚烷基、哌啶基、四氢呋喃基和四氢噻吩基。例举的芳基包括具有6-20个碳原子，例如6-15个碳原子的那些芳基，比如苯基、甲苯基、苄基、乙基苯基、1-萘基、2-萘基和2-菲基，可以用杂原子取代。杂环基可以是芳族基团，例如，噻吩、吡啶、嘧啶、吡咯、磷皂(phosphole)、砷皂(arsole)和呋喃。
所述聚合物可采用共聚物或更高级聚合物的形式，可以是无规或嵌段型的。所述聚合物例如可包括一种或多种附加的含硅单元，各个单元的比例例如为1-85重量％，15-80重量％，25-60重量％，或者25-50重量％，以所述聚合物计。附加的单元例如可以是硅氧烷、倍半硅氧烷、笼状硅氧烷和/或它们的组合。例如，所述聚合物还可包括由通式(R1SiO1.5)表示的聚合单元，式中，R1是对R所述的取代的或未取代的有机基团。例如，R和R1中的一个可选自取代的或未取代的烷基，R和R1中的另一个可选自取代的或未取代的芳基。
所述聚合物例如可以是烷基硅聚合物，如含有甲基倍半硅氧烷单元和丁基倍半硅氧烷单元的共聚物；芳基硅聚合物，如含有苯基倍半硅氧烷单元和三氟甲基苯基-倍半硅氧烷单元的共聚物；或者芳烷基硅共聚物，如含有甲基和苯基倍半硅氧烷单元的共聚物。
如上所述，所述聚合物的侧链基可以是任选地取代的。“取代的”是指侧链基上的一个或多个氢原子被另一个取代基取代，所述取代基如氘，卤素如氟、溴和氯，(C1-C6)烷基、(C1-C6)卤代烷基、(C1-C10)烷氧基、(C1-C10)烷基羰基、(C1-C10)烷氧羰基、(C1-C10)烷氧羰氧基、烷基胺、含有烷基硫的物质等。所述聚合物可含有宽范围的重复单元，可以是无规的或嵌段的。用于本发明的聚合物单元例如可具有5-150个重复单元，通常约为10-35个重复单元；并且用于本发明的硅氧烷单元可具有例如5-150个重复单元，通常约为7-25个重复单元。因此，所述聚合物的分子量变化较大。通常，所述聚合物的重均分子量(Mw)约为500-15,000，更普遍的是约1000-10,000，再普遍的是约1000-5000。已经发现，本发明的组合物在含水显影剂中的溶解速率随着分子量Mw和数均分子量Mn的增加而增加。
所述聚合物还包括两个或多个可以缩聚的端基。所述端基例如可以是羟基；烷氧基，如乙氧基、丙氧基、异丙氧基；羧基酯、氨基、酰氨基、环氧基、亚氨基、羧酸、酸酐、烯、丙烯酸、乙缩醛、原酸酯、乙烯基醚、以及它们的组合。其中，例举了羟基。聚合物中官能端基的含量例如取决于所需的改善挠性组分的加入量。所述官能端基的含量例如可以是约0.5-35重量％，例如约1-10重量％，或者约2-5重量％，以聚合物计。
所述聚合物还可任选地包括一种或多种硅氧烷单元，例如苯基或甲基取代的硅氧烷。
所述聚合物材料可通过已知的方法，使用容易得到的原料来制备。例如，可通过50重量％的甲基-三乙氧基-硅烷和50重量％苯基-三乙氧基-硅烷的缩合反应来合成含有50∶50甲基-苯基硅的共聚物。
用以改变呈干燥状态的所述组合物的可溶性的第一组分可以是存在于所述组合物中使得组合物在显影剂中时其可溶性可改变的的活性组分。在负作用材料的情况下，认为所述活性材料促进了聚合组合物的曝光部分的偶合，使得偶合的部分不可溶于含水显影剂中。所述活性组分通常在活化时产生酸或碱。许多种的活性组分可用在本发明中，这些活性组分包括，但是不限于，光酸发生剂、光碱发生剂、热酸发生剂和热碱发生剂。其中，通常使用的是光酸和热酸发生剂，即在活化时产生酸的组分。
可用于本发明的光酸发生剂可以是在曝光下产生酸的任何化合物。适宜的光酸发生剂是已知的，包括但不限于，卤代三嗪、鎓盐、磺酸酯、取代的羟基酰亚胺、取代的羟基亚胺、叠氮化物、萘醌如重氮萘醌、重氮化合物、以及它们的组合。
特别有用的卤代三嗪例如包括卤代烷基三嗪，如三卤代甲基-均三嗪。均三嗪化合物是某些甲基-三卤代甲基-均三嗪和某些醛或醛衍生物的缩合反应产物。这些均三嗪化合物可根据美国专利No.3,954,475和Wakabayashi等的 日本化学协会公告(42，2924-30(1969))中公开的方法来制备。可用于本发明的其它三嗪类光酸发生剂公开在例如美国专利No.5,366,846中。
具有弱亲芯性阴离子的鎓盐特别适用作本发明的光酸发生剂。这些阴离子的例子是二价-七价简述或非金属的卤素配阴离子，例如，锑、锡、铁、铋、铝、镓、铟、钛、锆、钪、铬、铪、铜、硼、磷和砷。适宜的鎓盐的例子包括，但不限于，重氮盐如二芳基-重氮盐，以及元素周期表第VA和B族、第IIA和B族及I族元素的鎓盐，例如，卤鎓盐如碘鎓盐、季铵、膦和胂盐，锍盐如芳香锍盐、氧化锍盐或硒盐。适宜的鎓盐的例子例如公开在美国专利4,442,197、4,603,101和4,624,912中。优选锍盐如六氟磷酸三苯基锍及其混合物。
可用作本发明的光酸发生剂的磺酸酯例如包括磺酰氧基酮。适宜的磺酸酯包括，但不限于，苯偶姻甲苯磺酸酯、α-(对甲苯磺酰氧基)-乙酸叔丁基苯酯、甲苯磺酸2，6-二硝基苄酯、以及α-(对甲苯磺酰氧基)-乙酸叔丁酯。这些磺酸酯例如公开在 光聚物科学和技术杂志(第4卷，NO.3，337-340(1991))中。
可使用的取代的羟基酰亚胺例如包括正三氟甲基磺酰氧基-2，3-二苯基马来酰亚胺和2-三氟甲基苯磺酰氧基-2，3-二苯基马来酰亚胺。适宜的取代的羟基酰亚胺例如包括2-(-次氮基-2-甲基苯亚甲基)-(5-羟基亚氨基丁基磺酰基)-噻吩。可用于本发明的叠氮化物例如包括2，6-(4-叠氮苯亚甲基)环己酮。萘醌例如可包括2，3，4-三羟基二苯甲酮的2，1-重氮萘醌-4-磺酸酯。在重氮化合物中，可使用1，7-二(4-氯磺酰苯基)-4-重氮-3，5-庚二酮。
可用于本发明中的光碱发生剂可以是在曝光下释放碱的任意化合物。适宜的光碱发生剂包括，但不限于氨基甲酸苄酯、苯偶姻氨基甲酸酯、O-氨基甲酰羟胺、O-氨基甲酰肟、芳香磺酰胺、α-内酰胺、N-(2-烯丙基乙烯基)酰胺、芳基叠氮化合物、N-芳基甲酰胺、4-(邻硝基苯基)二氢吡啶、以及它们的组合。
可用于本发明的热酸发生剂可以是在热活化下产生酸的任何化合物。热可通过间接方法如对流加热或者通过直接加热方法如激光加热工艺来供给。
适宜的热酸发生剂是已知的，包括，但不限于卤代三嗪、酸的铵盐、鎓盐、磺酸酯、取代的羟基酰亚胺、取代的羟基亚胺、叠氮化物、萘醌如重氮萘醌、重氮化合物、以及它们的组合。
在负作用材料的情况下，本发明中用以改变可溶性的组分的量是在暴露于光化学辐射或热下足以促使含硅的聚合物偶合以使偶合的部分不可溶于含水显影剂的任意量。所述组合物中的所述活性组分的含量为0.1-25重量％，例如约0.1-12重量％。
所述组合物中存在一种或多种用以改善在活化之前和之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的组分。这些挠性改善物质含有许多选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合的官能团。在所述挠性改善物质中，官能团连接在主链材料上。例举的主链材料包括取代的和未取代的烷烃和芳烃、醚、丙烯酸酯、酚醛清漆、聚酰亚胺、聚氨酯、聚酯、聚砜、聚酮、富勒烯、POSS硅、纳米粒子、以及它们的组合。所述官能团可以作为在主链上和/或在沿主链的一个或多个位置上的端基存在。
虽然不想束缚于理论，但是认为，一种或多种挠性改善组分与所述聚合物混合以阻断与所述组合物的结晶度有关的易碎性。在活化步骤中，认为在末端上或者遍布增韧剂组分的主链的官能团与聚合物的官能端基反应，导致与组合物的活化的部分增韧连接。
适宜的增韧组分的例子是环氧化物如双酚A二环氧甘油醚、双酚F二环氧甘油醚、双酚S二环氧甘油醚、溴化的双酚A二环氧甘油醚、溴化的双酚F二环氧甘油醚、溴化的双酚S二环氧甘油醚、环氧酚醛清漆树脂、氢化的双酚A二环氧甘油醚、氢化的双酚F二环氧甘油醚、氢化的双酚S二环氧甘油醚、3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯、2-(3和4-环氧环己基-5，5-螺-3，4-环氧)环己烷-间二噁烷、己二酸二(3和4-环氧环己基甲基)酯、乙烯基环己烯化氧、4-乙烯基环氧环己烷、己二酸二(3和4-环氧-6-甲基环己基甲基)酯、3，4-环氧-6-甲基环己烷羧酸3，4-环氧-6-甲基环己酯、二(3和4-环氧环己基甲基)醚、亚乙基二环戊二烯二环氧化物、乙二醇(3和4-环氧环己烷羧酸酯)、环氧六氢邻苯二甲酸二辛酯、环氧六氢邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、1，4-丁二醇二环氧甘油醚、1，6-己二醇二环氧甘油醚、甘油三环氧丙醚、三羟甲基丙烷三环氧丙醚、聚乙二醇二环氧甘油醚、聚丙二醇二环氧甘油醚、多元醇的多缩水甘油醚、苯酚、甲酚和烷基苯酚二环氧甘油酯、环氧化的豆油、环氧硬脂酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化的亚麻油、环氧化的聚丁二烯等。
例举的氧杂环丁烷包括3，3-二甲基氧杂环丁烷、3，3-二氯甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-苯氧基甲基氧杂环丁烷、二(3-乙基-3-甲基氧基)丁烷等。
例举的乙烯基醚包括乙二醇二乙烯基醚、三甘醇二乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚等。
如上所述，所述挠性改善化合物可单独使用或者相互组合使用。
所述挠性改善组分的重均分子量例如可以是62-5000，如62-2000。该组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的组合物的挠性的有效量存在。具体的含量例如取决于所述挠性改善组分的主链以及官能团的种类和数量。组合物中的该组分的含量例如可以是0.5-35重量％，如2-20重量％。
本发明的组合物中可任选地包括其它添加剂，这些添加剂包括，但不限于表面均化剂、湿润剂、消泡剂、促粘剂、触变剂等。这些添加剂是涂料组合物领域所熟知的。可在本发明的组合物中使用下述表面均化剂，例如硅酮系油如购自Dow Chemical公司的SIL WET L-7604硅酮系油。要明白，在本发明的组合物中可混合超过一种的添加剂。例如，湿润剂可与触变剂混合。这些任选的添加剂购自各个供应源。本发明的组合物中的这些任选的添加剂的用量取决于具体的添加剂和所需的效果，在本领域技术人员的能力范围之内。这些其它添加剂通常以小于5重量％，例如小于2.5重量％的量存在于所述组合物中。
本发明的组合物可任选地含有一种或多种有机交联剂。交联剂例如包括以三维方式连接组合物的组分的物质。与含硅的聚合物反应的芳族或脂族交联剂适用于本发明中。这些有机交联剂与含硅的聚合物固化形成聚合的网络，并降低在显影剂溶液中的可溶性。这些有机交联剂可以是单体或聚合物。本领域技术人员将明白，可在本发明中成功地使用交联剂的混合物。
适用于本发明的适宜的有机交联剂包括，但不限于含胺的化合物。用作本发明的交联剂的含胺的化合物的例子包括，但不限于：密胺单体、密胺聚合物、羟烷基甲基密胺、苯胍胺树脂、苯胍胺-甲醛树脂、脲-甲醛树脂、甘脲-甲醛树脂、以及它们的组合。
本领域技术人员将会明白，适宜的有机交联剂的浓度将根据各种因素，如交联剂的反应性和组合物的具体用途而改变。当使用时，该组合物中的交联剂的含量通常为0.1-50重量％，例如0.5-25重量％或1-20重量％。
本发明的组合物可任选地含有一种或多种溶剂。这些溶剂有助于配制本发明的组合物并有助于将本发明的组合物涂覆到基片上。可使用各种溶剂。适宜的溶剂包括，但不限于：二醇醚，如乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、双丙甘醇单甲醚；酯，如甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚乙酸酯，二元酯，碳酸酯如碳酸亚丙酯、γ-丁内酯，酯如乳酸乙酯、乙酸正戊酯和乙酸正丁酯，醇如正丙醇、异丙醇，酮如环己酮、甲基异丁酮、二异丁酮和2-庚酮，内酯如γ-丁内酯和γ-己内酯，醚如二苯醚和苯甲醚，烃如1，3，5-三甲基苯、甲苯和二甲苯，以及杂环化合物如N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N’-二甲基亚丙基脲、或者它们的混合物。
本发明的组合物可通过以任何次序混合含硅的聚合物、催化组分、以及其它任选的组分来制备。
本发明的组合物特别适用于制造挠性光波导。光波导可用于形成光电器件，所述光电器件包括，但不限于分路器、耦合器、滤光器、起偏器、隔离器、多路传输器如波长分割多路传输结构、扩大器、衰减器、转换器等，或者在电子器件中的更大规模的器件，如印刷电路板、集成电路、连接器等。本发明的可光限定(photodefinable)的组合物还特别适用于制造显示器件，包括透镜以及光学元件如镜子、棱镜和连接器。如本文中所使用的，术语光学元件包括光电器件，例如上述的那些，以及前述的包括光电器件的更大规模的器件。
本发明的波导可制造为单独的波导或者作为波导的阵列。使用本发明的组合物来制备波导的方法包括：(a)在基片上由上述组合物形成层；(b)活化所述层的至少一部分，其中，所述层是覆盖层或芯层。本发明的组合物适用于形成波导覆盖层和/或芯结构。仅仅为了例举的目的，将描述由本发明的组合物形成具有覆盖层和芯结构的挠性光波导的方法。波导通过沉积芯以及第一和第二覆盖层来形成。最终结构的覆盖层具有比芯的折射率低的折射率。特别有用的波导包括折射率为1.4-1.7的芯和折射率为1.3-1.69的覆盖层。
参看图1，任何适用于支撑波导的基片2可与本发明的组合物和构成物一同使用。适宜的基片包括，但不限于，用于制造电子器件如印刷电路板和集成电路的基片。特别有用的基片包括覆铜板的层压面和铜面、铜箔、印刷电路板内层和外层、用于制造集成电路的晶片如硅、砷化镓和磷化铟晶片，玻璃基片(包括但不限于液晶显示器(“LCD”)玻璃基片)、以及包括介电涂层、覆盖层的基片等。
可在基片表面2上形成第一覆盖层4。所述第一覆盖层4(以及要描述的其它波导层)可通过下述任何工艺，由本发明的组合物形成，这些工艺包括，但不限于丝网印刷、幕涂、辊涂、缝涂、旋涂、注涂、静电喷涂、喷涂或浸涂。当旋涂本发明的组合物和构成物时，可任选地使用加热的喷枪。可通过粘度调节剂、触变剂、填料等来调节组合物的粘度，以满足各个用途方法的要求。沉积的呈干燥状态的第一覆盖层的厚度约为1-100μm，例如约10-50μm。
视所述第一覆盖层组合物中的活性组分的种类而异，例如可通过加热或光解固化所述第一覆盖层4。热固化温度为90-300℃，例如90-220℃。所述固化通常在5秒至1小时的时间内发生。可通过在炉子中或热板上加热基片来进行所述固化。或者，波导覆盖层可完全暴露在例如1-2J/cm2的光化学辐射下，然后在90-300℃，例如90-200℃下进行热固化。
芯层6形成在由本发明的组合物形成的第一覆盖层上。芯层的涂覆厚度约为1-100μm，例如约为8-60μm。然后，例如通过烘焙来软固化涂覆的基片以除去涂层中的溶剂。所述固化可在各种温度下进行，取决于选用的具体溶剂。适宜的温度是足以基本上除去存在的溶剂的任意温度。软固化可在室温(25℃)至300℃范围内的任意温度下进行，取决于例如基片和热平衡。所述固化可在例如炉子中或热板上，于5秒至60分钟内发生。
在固化之后，可通过暴露在光化学辐射下来使本发明组合物的层成像。这些方法例如包括接触成像、投影成像、以及激光直接书写成像，包括通过多光子吸收的激光直接书写成像。视需要，可使用多光子吸收以在所述层内形成三维结构。如图1中的掩模8所限定的曝光图案限定了芯波导的几何形状，其长度通常在厘米至米的数量级上，宽度在微米至几百微米的数量级上，但不是一定的。在曝光之后，通常可在40-170℃下对所述组合物进行后曝光固化。固化时间可改变，但是通常约为30秒至1小时。虽然不想受到理论的限制，但是相信，在负作用材料的情况下，当暴露在光化学辐射下时，所述含硅聚合物偶合，使得曝光的区域比未曝光的区域不易溶于显影剂溶液中。
例如可通过与适宜的显影剂接触来除去未曝光的区域，仅曝光的区域留下在基片上，这样就形成了图1中的芯结构6。所述组合物可在显影剂水溶液中显影。适宜的含水显影剂例如包括碱金属氢氧化物如氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液，以及氢氧化四烷基铵如氢氧化四甲基铵的水溶液。这些显影剂的浓度通常为0.1-2N，例如0.15-1N或者0.26-0.7N。所述显影剂溶液可任选地包括一种或多种已知的表面活性剂，例如聚乙二醇、磺酸烷基酯、以及其它本领域熟知的表面活性剂。显影剂中所述表面活性剂的含量通常为0.01-3重量％。显影剂中也可含有消泡剂。
或者，可通过与非含水显影剂接触来除去未曝光的区域，仅曝光的区域留下在基片上。适宜的非含水显影剂例如包括，酮如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、2-辛酮、2-庚酮和甲基异戊基酮；醇如乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇和戊醇；酯如乙酸乙酯、丙酸乙酯和乳酸乙酯；二醇醚如乙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚；二醇醚酯如乙二醇单甲醚乙酸酯和丙二醇单甲醚乙酸酯；芳香烃如甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等，以及它们的组合。
还可使用半含水显影剂，它是上述含水显影剂和非含水显影剂的混合物。
所述显影可在各种温度，例如室温至约65℃，如21-49℃下进行。在强烈的搅拌下的显影时间可以是在10分钟之内，例如在5分钟之内，在2分钟之内，在1分钟之内，或者在30秒之内。之后，显影可在例如静态显影室中或者在喷射显影剂和装有传送带的平台上进行。喷射压力可以是5-40psi，例如10-25psi。
在显影之后，可对本发明的波导进行最后的固化步骤。所述固化例如可包括完全曝光(flood exposure)，例如使用1-2J/cm2的光化学辐射的完全曝光。另外，或者，可在空气或惰性气氛如氮气或氩气下，于约130-300℃加热所述波导。接着，在上述的第一覆盖层4和芯结构6’上形成第二覆盖层10。所述第二覆盖层可与第一覆盖层相同或不同。可对所述第二覆盖层进行热活化和/或光活化以提供上述与第一覆盖层相关的波导结构。第二覆盖层的沉积厚度通常约为1-100μm，例如约为10-50μm。
本发明的光波导在各种波长下具有极好的透明度。因此，本发明的光波导可在例如600-1700nm下使用。要明白，本发明的光波导可在其它波长下有利地使用。因此，本发明的光波导特别适用于数据通信和电信用途。
图2示出了本发明的另一个方面的例举的电子器件。该电子器件是分光器，它包括形成在波导覆盖层4上的波导芯6’。输入的信号波长λ在Y-形分叉12处分裂为两个波长相等但是功率振幅减小的光信号λ’。
下述实施例用于进一步说明本发明的各个方面，但不在任何方面限制本发明的范围。实施例中使用的重量％以包括溶剂的完整组合物计。总重量百分比与100重量％的任何偏差是由于测量过程中的四舍五入造成的。
实施例1
混合45.76重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、48.17重量％的苯基-甲基-二甲基倍半硅氧烷(49∶49∶2重量％，以聚合物计)、1.1重量％的环氧化的聚丁二烯、0.11重量％的羟基封端的全氟丁烷磺酸二苯基萘基锍、4.82重量％的聚二苯硅氧烷和0.007重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油。使用#80压延棒将所述组合物涂覆在用浮石磨光的铜箔上，并在90℃的炉子中干燥15分钟。将限定所需波导的原图直接置于所述组合物上。所述原图包括用于形成各种尺寸和形状的波导(例如，长度为2-14cm，宽度为5-15μm的直线的、分枝的、弯曲形状的波导)的图案。将300mJ/cm2的光化学辐射施加在该结构上，曝光后在90℃和空气中烘焙15分钟。将曝光的晶片放入保持在37.8℃(100°F)的0.85N的氢氧化钠显影剂溶液中浸30秒钟。然后，将该晶片置于去离子水中漂洗并干燥。将晶片加热至200℃10分钟。在直径为1/16英寸的心轴上弯曲铜箔。没有观察到裂缝。
实施例2
混合45重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、35重量％的三氟甲基-苯基-倍半硅氧烷(10∶90重量％，以聚合物计)、15重量％的3，3-二甲基氧杂环丁烷、4.95重量％的苯偶姻甲苯磺酸酯和0.05重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油。以2500rpm将所述组合物旋涂在6英寸的涂覆了二氧化硅的硅晶片上，并在90℃和空气中的热板上软烘焙2分钟，形成8μm的厚度。将实施例1所述的原图直接置于所述组合物上。将2000mJ/cm2的光化学辐射施加在该结构上，曝光后在90℃和空气中烘焙2分钟。然后，将曝光的晶片放入保持在37.8℃(100°F)的丙二醇单甲醚乙酸酯显影剂溶液中浸30秒钟。然后，将该晶片置于去离子水中漂洗并干燥。在热板上将晶片加热至200℃10分钟。预期得到挠性光波导。
实施例3
混合37重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、47.99重量％的甲基-苯基倍半硅氧烷(50∶50重量％，以聚合物计)、10重量％的三羟甲基丙烷三乙烯基醚、5重量％的三氟甲基磺酸三苯基锍和0.01重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油。将所述组合物辊涂在24英寸×36英寸(61cm×91.4cm)的环氧层压板(例如印刷电路板的制造时常用的环氧层压材料)上，形成60μm的厚度。然后，在90℃的对流加热炉中于空气氛中干燥该组合物45分钟。将实施例1所述的原图(但是其线宽度为40-200μm)直接置于所述组合物上。将1000mJ/cm2的光化学辐射施加在该结构上，曝光后在90℃和空气中烘焙30分钟。然后，将曝光的结构放入保持在37.8℃(100°F)的含有0.7N氢氧化钠显影剂溶液的喷射显影剂中浸总共120秒钟的时间。将该层压物置于去离子水中漂洗并干燥。将所得的波导完全暴露在2000mJ/cm2的光化学辐射下，然后在180℃的对流加热炉的空气中硬固化120分钟。预期得到挠性光波导。
实施例4
混合30重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、54.99重量％的甲基-苯基倍半硅氧烷(40∶60重量％，以聚合物计)、10重量％的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5重量％的三氟甲基磺酸三苯基锍和0.01重量％的Dow SILWETL-7604硅酮系油。将所述组合物辊涂在24英寸×36英寸(61cm×91.4cm)的环氧层压板(例如印刷电路板的制造时常用的环氧层压材料)上，形成50μm的厚度。然后，在90℃的对流加热炉中于空气氛中干燥该组合物30分钟。将实施例1所述的原图(但是其线宽度为40-200μm)直接置于所述组合物上。将800mJ/cm2的光化学辐射施加在该结构上，曝光后在90℃和空气中烘焙30分钟。然后，将曝光的结构放入保持在37.8℃(100°F)的含有0.7N氢氧化钠显影剂溶液的喷射显影剂中浸总共120秒钟的时间。将该层压物置于去离子水中漂洗并干燥。将所得的波导在180℃的对流加热炉的空气中硬固化120分钟。预期得到挠性光波导。
实施例5
覆盖层(1)
通过混合39重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、48.5重量％的苯基-甲基-二甲基倍半硅氧烷(35∶65重量％，以聚合物计)、7.5重量％的1，4-丁二醇的二环氧甘油醚、4.99重量％的胺封闭的十二烷基苯基磺酸酯(dodecylphenylsulphonate)和0.01重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油，来形成第一覆盖层组合物。将所述组合物辊涂在24英寸×36英寸(61cm×91.4cm)的环氧层压板(例如印刷电路板的制造时常用的环氧层压材料)上，形成50μm的厚度。然后，在90℃的对流加热炉中于空气氛中干燥该组合物45分钟。在180℃加热涂覆了第一覆盖层的基片1.5小时。
芯
用与实施例1中使用的相同组合物及方法来涂覆所述第一覆盖层，以形成波导芯结构。
覆盖层(2)
使用与形成第一覆盖层中使用的相同的组合物及方法，在已形成图案的芯结构和第一覆盖层上形成第二覆盖层组合物，只是在软烘焙之后所述第二覆盖层的厚度为60μm。预期得到挠性光波导。
实施例6
覆盖层(1)
通过混合50重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、40.99重量％的苯基-甲基倍半硅氧烷(40∶60重量％，以聚合物计)、4重量％的3，3-二甲基氧杂环丁烷、5重量％的三氟甲基磺酸三苯基锍(triphenylsulfoniumtrifluoromethylsulphate)和0.01重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油，形成第一覆盖层组合物。以2000rpm将所述组合物旋涂在6英寸的涂覆了二氧化硅的硅晶片上，并在90℃的热板上于空气中软烘焙2分钟，形成8μm的厚度。将所述组合物曝光至800mJ，并在90℃的热板上加热2分钟。在200℃的热板上于空气中硬烘焙所述组合物10分钟。
芯
用与实施例2中使用的相同的组合物及方法来涂覆所述第一覆盖层，以形成波导芯结构。
覆盖层(2)
使用与形成第一覆盖层中使用的相同的组合物及方法，在以形成图案的芯结构和第一覆盖层上形成第二覆盖层组合物，只是在软烘焙之后所述第二覆盖层的厚度为10μm。预期得到挠性光波导。
实施例7
覆盖层(1)
通过混合39重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、46重量％的苯基-甲基倍半硅氧烷(50∶50重量％，以聚合物计)、10重量％的三羟甲基丙烷三乙烯基醚、4.99重量％的胺封闭的十二烷基苯基磺酸酯和0.01重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油，来形成第一覆盖层组合物。将所述组合物辊涂在24英寸×36英寸(61cm×91.4cm)的环氧层压板(例如印刷电路板的制造时常用的环氧层压材料)上，形成50μm的厚度。然后，在90℃的对流加热炉中于空气氛中干燥该组合物45分钟。在180℃加热涂覆了第一覆盖层的基片1小时。
芯
用与实施例3中使用的相同的组合物及方法来涂覆所述第一覆盖层，以形成波导芯结构。
覆盖层(2)
使用与形成第一覆盖层中使用的相同的组合物及方法，在已形成图案的芯结构和第一覆盖层上形成第二覆盖层组合物，只是在软烘焙之后所述第二覆盖层的厚度为60μm。预期得到挠性光波导。
实施例8
覆盖层(1)
通过混合39重量％的丙二醇单甲醚乙酸酯、46重量％的苯基-甲基倍半硅氧烷(50∶50重量％，以聚合物计)、10重量％的羟基封端的聚二苯硅氧烷、4.99重量％的胺封闭的十二烷基苯基磺酸酯和0.01重量％的Dow SIL WET L-7604硅酮系油，来形成第一覆盖层组合物。将所述组合物辊涂在24英寸×36英寸(61cm×91.4cm)的环氧层压板(例如印刷电路板的制造时常用的环氧层压材料)上，形成50μm的厚度。在90℃的对流加热炉中于空气氛中干燥该组合物45分钟。在180℃加热涂覆了第一覆盖层的基片1小时。
芯
用与实施例4中使用的相同的组合物及方法来涂覆所述第一覆盖层，以形成波导芯结构。
覆盖层(2)
使用与形成第一覆盖层中使用的相同的组合物及方法，在已形成图案的芯结构和第一覆盖层上形成第二覆盖层组合物，只是在软烘焙之后所述第二覆盖层的厚度为60μm。预期得到挠性光波导。
虽然已参照具体的实施方式对本发明进行了详细的描述，但是对本领域技术人员而言，显而易见的是，在不偏离权利要求书的范围的前提下，可以进行各种改变和修改，并可使用等价物。

Claims (10)

1.一种组合物，它包含：
聚合物，所述聚合物包含通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基，式中，R是取代的或未取代的有机基团；
第一组分，所述第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性；
第二组分，所述第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合，其中，所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述第二组分包含选自取代的或未取代的烷烃和芳烃、醚、丙烯酸酯、酚醛清漆、纳米粒子、聚酰亚胺、聚氨酯、聚酯、聚砜、聚酮、富勒烯、POSS硅、以及它们的组合的材料。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述第二组分是聚环氧化物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述聚合物还包含通式(R1SiO1.5)表示的单元，式中，R1是取代的或未取代的烷基，并且R是取代的或未取代的芳基。
5.如权利要求1-4中任一项所述的组合物，其特征在于，所述呈干燥状态的组合物是水可显影的。
6.一种挠性光波导，它包含芯和覆盖层，其特征在于，所述芯和/或覆盖层由下述组合物形成，所述组合物包含：
聚合物，所述聚合物包含通式(RSiO1.5)表示的单元和许多官能端基，式中，R是取代的或未取代的有机基团；
第一组分，所述第一组分用以改变在活化时呈干燥状态的所述组合物的可溶性；
第二组分，所述第二组分含有许多官能团，所述官能团选自环氧化物、氧杂环丁烷、乙烯基醚、以及它们的组合，其中，所述第二组分以改善在活化之前或之后呈干燥状态的所述组合物的挠性的有效量存在。
7.如权利要求6所述的挠性光波导，其特征在于，所述第二组分包含选自取代的或未取代的烷烃和芳烃、醚、丙烯酸酯、酚醛清漆、纳米粒子、聚酰亚胺、聚氨酯、聚酯、聚砜、聚酮、富勒烯、POSS硅、以及它们的组合的材料。
8.如权利要求6所述的挠性光波导，其特征在于，所述第二组分是聚环氧化物。
9.如权利要求6-8中任一项所述的组合物，其特征在于，所述聚合物还包含通式(R1SiO1.5)表示的单元，式中，R1是取代的或未取代的烷基，并且R是取代的或未取代的芳基。
10.一种形成包含芯和覆盖层的挠性光波导的方法，该方法包括：
(a)由权利要求1-5中任一项所述的组合物在基片上形成层；
(b)活化所述层的至少一部分，其中，所述层是芯或覆盖层。
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