JP3133039B2 - 光導波路用感光性組成物およびその製造方法および高分子光導波路パターン形成方法 - Google Patents
光導波路用感光性組成物およびその製造方法および高分子光導波路パターン形成方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子光導波路用
感光性組成物およびその製造方法ならびにそれを用いた
高分子光導波路パターン形成方法に関するものである。
本発明は、一般光学や微小光学分野で、かつ、光通信ま
たは光情報処理の分野で用いられる種々の光導波路、光
集積回路、光配線板等に利用できる。
感光性組成物およびその製造方法ならびにそれを用いた
高分子光導波路パターン形成方法に関するものである。
本発明は、一般光学や微小光学分野で、かつ、光通信ま
たは光情報処理の分野で用いられる種々の光導波路、光
集積回路、光配線板等に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】市場要求とナショナルイニシアチブに後
押しされて、大容量光ファイバーネットワークの構築と
ＦＴＴＸの整備が加速されている。すなわち、アレイ光
導波路格子（ＡＷＧ）をキーデバイスとするＷＤＭ−Ｍ
ＵＸ／ＤＥＭＵＸが実用レベルに達し、大容量で拡張性
の高いネットワークが現実のものになってきた。今後
は、伝送路、ＭＵＸ／ＤＥＭＵＸに続き、大規模ノー
ド、ローカル網、各種ＬＡＮシステムの光化に対する市
場要求が予想される。
押しされて、大容量光ファイバーネットワークの構築と
ＦＴＴＸの整備が加速されている。すなわち、アレイ光
導波路格子（ＡＷＧ）をキーデバイスとするＷＤＭ−Ｍ
ＵＸ／ＤＥＭＵＸが実用レベルに達し、大容量で拡張性
の高いネットワークが現実のものになってきた。今後
は、伝送路、ＭＵＸ／ＤＥＭＵＸに続き、大規模ノー
ド、ローカル網、各種ＬＡＮシステムの光化に対する市
場要求が予想される。
【０００３】高分子材料は無機ガラスと同様に光学的に
等方な低導波損失アモルファス媒体であり、受動光回路
への応用が期待されている。さらに、高分子材料は、ガ
ラスよりも一桁大きな熱光学（TO）定数等を利用してTO
スイッチ等の導波路材料としても利用され始めている。
具体的な導波路材料としては、アクリル高分子、アクリ
ル樹脂、ポリイミド、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、
ポリカーボネートなどを挙げることができる。光導波路
材料に求められる特性は多岐に渡り、なかでも、透明
性、耐熱性、光学等方性、加工性は、特に重要な特性と
されている。
等方な低導波損失アモルファス媒体であり、受動光回路
への応用が期待されている。さらに、高分子材料は、ガ
ラスよりも一桁大きな熱光学（TO）定数等を利用してTO
スイッチ等の導波路材料としても利用され始めている。
具体的な導波路材料としては、アクリル高分子、アクリ
ル樹脂、ポリイミド、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、
ポリカーボネートなどを挙げることができる。光導波路
材料に求められる特性は多岐に渡り、なかでも、透明
性、耐熱性、光学等方性、加工性は、特に重要な特性と
されている。
【０００４】透明性に関しては、高分子材料のほとんど
は可視域で極めて透明である一方、通信波長域とされる
近赤外領域では、炭素-水素（ハイドロカーボン骨格な
ど）あるいは酸素-水素（水酸基など）の振動吸収の倍
音が透明性を減少させる要因となっている。したがっ
て、基本骨格のフルオロカーボン化やシロキサン骨格の
導入などが試みられている。
は可視域で極めて透明である一方、通信波長域とされる
近赤外領域では、炭素-水素（ハイドロカーボン骨格な
ど）あるいは酸素-水素（水酸基など）の振動吸収の倍
音が透明性を減少させる要因となっている。したがっ
て、基本骨格のフルオロカーボン化やシロキサン骨格の
導入などが試みられている。
【０００５】耐熱性に関しては、剛直な骨格のポリイミ
ドや堅牢なシロキサン骨格、熱や光による架橋構造など
が採用されている。
ドや堅牢なシロキサン骨格、熱や光による架橋構造など
が採用されている。
【０００６】光学等方性に関しては、芳香環など光学異
方性のある成分が配向しないことが望ましい。ただし、
前項の耐熱性向上のための剛直または堅牢な骨格は分子
の配向を促進させるため、通常、耐熱性と光学等方性と
は相反する傾向にある。
方性のある成分が配向しないことが望ましい。ただし、
前項の耐熱性向上のための剛直または堅牢な骨格は分子
の配向を促進させるため、通常、耐熱性と光学等方性と
は相反する傾向にある。
【０００７】加工性は、光導波路の場合は、主にコア・
クラッド構造の形成性を指す。高分子量の高分子材料を
溶液からスピンコートする場合はインターミキシングが
起こりやすく、導波路加工性に問題が多い。一方、低分
子量のオリゴマーを成膜した後、それを光や熱で架橋す
るタイプは、架橋後の成膜したポリマーは溶媒に不溶化
するので、インターミキシングを防ぐことができ、その
結果、加工性に優れるものが多いという傾向がある。
クラッド構造の形成性を指す。高分子量の高分子材料を
溶液からスピンコートする場合はインターミキシングが
起こりやすく、導波路加工性に問題が多い。一方、低分
子量のオリゴマーを成膜した後、それを光や熱で架橋す
るタイプは、架橋後の成膜したポリマーは溶媒に不溶化
するので、インターミキシングを防ぐことができ、その
結果、加工性に優れるものが多いという傾向がある。
【０００８】高分子材料は、スピンコート法やディップ
法等により容易に薄膜を形成することができ、大面積の
光導波路を作製するのに適している。また、かかる方法
によれば、成膜に際して高温での熱処理工程を含まない
ので、高温での熱処理が困難な半導体基板やプラスチッ
ク基板等の基板上に光導波路を作製できるという利点が
ある。更に、高分子材料の柔軟性や強靱性を活かしたフ
レキシブルな光導波路の作製も可能である。このような
理由から、光通信の分野で用いられる光集積回路、光情
報処理の分野で用いられる光配線板等の光導波路部品等
を、高分子光学材料を用いて大量・安価に製造すること
が期待されている。
法等により容易に薄膜を形成することができ、大面積の
光導波路を作製するのに適している。また、かかる方法
によれば、成膜に際して高温での熱処理工程を含まない
ので、高温での熱処理が困難な半導体基板やプラスチッ
ク基板等の基板上に光導波路を作製できるという利点が
ある。更に、高分子材料の柔軟性や強靱性を活かしたフ
レキシブルな光導波路の作製も可能である。このような
理由から、光通信の分野で用いられる光集積回路、光情
報処理の分野で用いられる光配線板等の光導波路部品等
を、高分子光学材料を用いて大量・安価に製造すること
が期待されている。
【０００９】高分子光学材料は耐熱性又は耐湿性といっ
た耐環境性の点で問題があるとされてきたが、近年、ベ
ンゼン環などの芳香族基を含有させたり、あるいは無機
高分子を用いることにより耐熱性を向上させた材料が、
例えば、特開平３−４３４２３号に開示されている。高
分子材料は上述のように薄膜形成や熱処理工程などに特
徴をもっており、耐熱性や耐湿性といった問題点も改善
されつつある。
た耐環境性の点で問題があるとされてきたが、近年、ベ
ンゼン環などの芳香族基を含有させたり、あるいは無機
高分子を用いることにより耐熱性を向上させた材料が、
例えば、特開平３−４３４２３号に開示されている。高
分子材料は上述のように薄膜形成や熱処理工程などに特
徴をもっており、耐熱性や耐湿性といった問題点も改善
されつつある。
【００１０】高分子光導波路の作成方法としては、高分
子材料中にモノマーを含ませておき、光照射により一部
分モノマーと反応させて照射部分と非照射部分との間に
屈折率差を作るフォトロッキングあるいは選択光重合法
（黒川ら、アプライドオプティックス第１７巻第６４６
頁、１９７８年）、リソグラフィやエッチングなど半導
体加工に用いる方法を適用したもの（今村ら、エレクト
ロニクスレター、第２７巻第１３４２頁、１９９１
年）、簡易性が高く、量産性にも優れている感光性高分
子あるいはレジストを用いた方法（トレウェスら、ＳＰ
ＩＥ第１１７７巻第３７９頁、１９８９年）がある。ま
た、エポキシオリゴマー等に光重合開始剤を添加し、光
照射によりコア部を形成し、未硬化部を除去する導波路
作製法が、特開平１０−２５３８４５号に開示されてい
る。
子材料中にモノマーを含ませておき、光照射により一部
分モノマーと反応させて照射部分と非照射部分との間に
屈折率差を作るフォトロッキングあるいは選択光重合法
（黒川ら、アプライドオプティックス第１７巻第６４６
頁、１９７８年）、リソグラフィやエッチングなど半導
体加工に用いる方法を適用したもの（今村ら、エレクト
ロニクスレター、第２７巻第１３４２頁、１９９１
年）、簡易性が高く、量産性にも優れている感光性高分
子あるいはレジストを用いた方法（トレウェスら、ＳＰ
ＩＥ第１１７７巻第３７９頁、１９８９年）がある。ま
た、エポキシオリゴマー等に光重合開始剤を添加し、光
照射によりコア部を形成し、未硬化部を除去する導波路
作製法が、特開平１０−２５３８４５号に開示されてい
る。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記で説明したよう
に、光導波路用の高分子材料への要求項目は多く、中に
は、耐熱性と光学等方性のように、分子構造上相反する
要求もあり、全ての条件を同時に満たす材料は極めて少
ないという解決すべき課題がある。しかし、皆無ではな
く、例えば、熱硬化シリコーン樹脂のように、ラダー状
シロキサン骨格による透明性と耐熱性の両立、ランダム
熱架橋による光学等方性の確保、オリゴマーを成膜し熱
架橋して溶媒不溶化することによるコア・クラッド構造
形成の容易さを同時に満たす例もある。
に、光導波路用の高分子材料への要求項目は多く、中に
は、耐熱性と光学等方性のように、分子構造上相反する
要求もあり、全ての条件を同時に満たす材料は極めて少
ないという解決すべき課題がある。しかし、皆無ではな
く、例えば、熱硬化シリコーン樹脂のように、ラダー状
シロキサン骨格による透明性と耐熱性の両立、ランダム
熱架橋による光学等方性の確保、オリゴマーを成膜し熱
架橋して溶媒不溶化することによるコア・クラッド構造
形成の容易さを同時に満たす例もある。
【００１２】このように、光導波路材料として傑出した
特性を有するシリコーン樹脂ではあるが、加工性におい
ては、コアリッジを作製する際に、ガラスや半導体など
の無機材料と同様に、ドライエッチングプロセスによ
り、複数の工程で長時間の加工を要するという、まだ不
十分な部分を有している。したがって、光導波路用シリ
コーン樹脂に関しては、一部の高分子系、すなわち、光
硬化性樹脂で既に実現されているように、光架橋し未反
応部分を溶媒で洗い流す簡便な方法で直接コアリッジを
作製できることが望まれる。
特性を有するシリコーン樹脂ではあるが、加工性におい
ては、コアリッジを作製する際に、ガラスや半導体など
の無機材料と同様に、ドライエッチングプロセスによ
り、複数の工程で長時間の加工を要するという、まだ不
十分な部分を有している。したがって、光導波路用シリ
コーン樹脂に関しては、一部の高分子系、すなわち、光
硬化性樹脂で既に実現されているように、光架橋し未反
応部分を溶媒で洗い流す簡便な方法で直接コアリッジを
作製できることが望まれる。
【００１３】通常、シリコーンオリゴマーに光硬化性を
付与する方法としては、光カチオン重合性を有するエポ
キシ基やビニルエーテル基、あるいはラジカル重合性の
アクリル基を、シリコーンオリゴマー自体に共有結合で
組み込む方法が用いられる。しかしながら、これらの方
法では、シロキサン結合よりも架橋による側鎖間の結合
が支配的となり、耐熱性等に問題が生じるばかりでな
く、エポキシの場合は水酸基が、ビニルエーテルやアク
リルの場合は炭化水素の比率が増えることによる導波損
失増大が避けられない。
付与する方法としては、光カチオン重合性を有するエポ
キシ基やビニルエーテル基、あるいはラジカル重合性の
アクリル基を、シリコーンオリゴマー自体に共有結合で
組み込む方法が用いられる。しかしながら、これらの方
法では、シロキサン結合よりも架橋による側鎖間の結合
が支配的となり、耐熱性等に問題が生じるばかりでな
く、エポキシの場合は水酸基が、ビニルエーテルやアク
リルの場合は炭化水素の比率が増えることによる導波損
失増大が避けられない。
【００１４】本発明は、光導波路用高分子材料に関す
る、このような現状に鑑みてなされた光導波路用感光性
組成物および高分子光導波路パターン形成方法の発明で
ある。その目的は、上記課題を解決し、高分子材料に対
して、新たに光感光性を付与し、簡易かつ高速な導波路
形成を可能とし、透明性、耐熱性、光学等方性、加工性
の全てに優れる光導波路材料を提供することにある。
る、このような現状に鑑みてなされた光導波路用感光性
組成物および高分子光導波路パターン形成方法の発明で
ある。その目的は、上記課題を解決し、高分子材料に対
して、新たに光感光性を付与し、簡易かつ高速な導波路
形成を可能とし、透明性、耐熱性、光学等方性、加工性
の全てに優れる光導波路材料を提供することにある。
【００１５】光導波路材料の耐熱性を向上させるために
ベンゼン環などの芳香族基を含有させると、ベンゼン環
などの芳香族基が配向して光学的異方性を発現するため
複屈折が大きくなる。したがって、かかる材料を用いて
作製された光導波路等は偏波依存性を有しており、入射
光の強度が一定であったとしても偏波面の変動によりそ
の出力特性が変動してしまう。特に、シングルモード系
の光導波路として実際に用いる場合には問題となる。偏
波依存性を解消するには偏光子等と組み合わせて用いる
ことが必要であるが、光デバイスの構成がかなり複雑に
なるという欠点があり、実用上好ましくない。
ベンゼン環などの芳香族基を含有させると、ベンゼン環
などの芳香族基が配向して光学的異方性を発現するため
複屈折が大きくなる。したがって、かかる材料を用いて
作製された光導波路等は偏波依存性を有しており、入射
光の強度が一定であったとしても偏波面の変動によりそ
の出力特性が変動してしまう。特に、シングルモード系
の光導波路として実際に用いる場合には問題となる。偏
波依存性を解消するには偏光子等と組み合わせて用いる
ことが必要であるが、光デバイスの構成がかなり複雑に
なるという欠点があり、実用上好ましくない。
【００１６】本発明の高分子光導波路パターン形成方法
は、このような現状に鑑みてなされたものである。その
目的は、簡易なパターン形成能を有し、耐熱性及び耐湿
性に優れ、複屈折が小さく、加工性に優れた有機オリゴ
マーを用いることにより、簡易で量産性に優れ、かつ光
部品との接続が容易に行われる高分子光導波路パターン
の形成方法を提供することにある。
は、このような現状に鑑みてなされたものである。その
目的は、簡易なパターン形成能を有し、耐熱性及び耐湿
性に優れ、複屈折が小さく、加工性に優れた有機オリゴ
マーを用いることにより、簡易で量産性に優れ、かつ光
部品との接続が容易に行われる高分子光導波路パターン
の形成方法を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様は、
分子中に少なくともエポキシ構造あるいはアルコキシシ
ラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤
とを含む光導波路用感光性組成物において、有機オリゴ
マーが一般式（１）で表わされるシリコーンオリゴマー
であることを特徴とする。
分子中に少なくともエポキシ構造あるいはアルコキシシ
ラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤
とを含む光導波路用感光性組成物において、有機オリゴ
マーが一般式（１）で表わされるシリコーンオリゴマー
であることを特徴とする。
【００１８】
【化３６】
【００１９】（式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロ
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニット
の存在割合を示し、ｘおよびｙはともに０であることは
なく、Ｒ1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル
基を表す）本発明の第２の態様は、分子中に少なくとも
エポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有する架
橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤とを含む光導波路用
感光性組成物において、有機オリゴマーが一般式（２）
で表わされるシリコーンオリゴマーであることを特徴と
する。
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニット
の存在割合を示し、ｘおよびｙはともに０であることは
なく、Ｒ1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル
基を表す）本発明の第２の態様は、分子中に少なくとも
エポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有する架
橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤とを含む光導波路用
感光性組成物において、有機オリゴマーが一般式（２）
で表わされるシリコーンオリゴマーであることを特徴と
する。
【００２０】
【化３７】
【００２１】（式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも
異なっていてもよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン
原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜
５の整数を表し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ）
異なっていてもよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン
原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜
５の整数を表し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ）
【００２２】
【化３８】
【００２３】で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙ
はそれぞれ各単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０
であってもよい）本発明の第３の態様は、分子中に少な
くともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有
する架橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤とを含む光導
波路用感光性組成物において、有機オリゴマーが一般式
（３）で表わされるシリコーンオリゴマーであることを
特徴とする。
はそれぞれ各単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０
であってもよい）本発明の第３の態様は、分子中に少な
くともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有
する架橋剤と有機オリゴマーと重合開始剤とを含む光導
波路用感光性組成物において、有機オリゴマーが一般式
（３）で表わされるシリコーンオリゴマーであることを
特徴とする。
【００２４】
【化３９】
【００２５】（式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロ
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割
合を示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1およびＲ2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、
メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表す）本発
明の第４の態様は、分子中に少なくともエポキシ構造あ
るいはアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリ
ゴマーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物に
おいて、有機オリゴマーが一般式（４）で表わされるシ
リコーンオリゴマーであることを特徴とする。
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割
合を示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1およびＲ2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、
メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表す）本発
明の第４の態様は、分子中に少なくともエポキシ構造あ
るいはアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリ
ゴマーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物に
おいて、有機オリゴマーが一般式（４）で表わされるシ
リコーンオリゴマーであることを特徴とする。
【００２６】
【化４０】
【００２７】（式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロ
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割
合を示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1およびＲ2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、
メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表す）
ゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは
１〜５の整数を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割
合を示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1およびＲ2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、
メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表す）
【００２８】
【００２９】
【００３０】
【００３１】
【００３２】本発明の第５の態様は、基板上に分子中に
少なくともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造
を有する架橋剤と有機オリゴマーと光重合開始剤とを含
む感光性物質を層状に形成し、該層にマスクを通してＵ
Ｖ光を照射するか、あるいはパターン形状部分にのみ直
接ＵＶ光を照射してパターン形状の潜像を形成し、その
後未照射部を溶媒にて除去することにより光が通るコア
部分のリッジパターンを形成する高分子光導波路パター
ン形成方法であって、前記有機オリゴマーが、前記一般
式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から
選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする。
少なくともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造
を有する架橋剤と有機オリゴマーと光重合開始剤とを含
む感光性物質を層状に形成し、該層にマスクを通してＵ
Ｖ光を照射するか、あるいはパターン形状部分にのみ直
接ＵＶ光を照射してパターン形状の潜像を形成し、その
後未照射部を溶媒にて除去することにより光が通るコア
部分のリッジパターンを形成する高分子光導波路パター
ン形成方法であって、前記有機オリゴマーが、前記一般
式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から
選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする。
【００３３】
【００３４】本発明の第６の態様は、基板上にクラッド
部分形成用樹脂層およびコア部分形成用の感光性物質の
層をこの順に形成し、該コア部分形成用の感光性物質の
層にマスクを通してＵＶ光を照射するか、あるいはコア
部分となるべきパターン部分にのみ直接ＵＶ光を照射し
てコア部分パターンの潜像を形成し、その後未照射部を
溶媒にて除去することにより光が通るコア部分を形成
し、次いで該コア部分を埋め込むように前記クラッド部
分形成用樹脂層と同一の樹脂からなる層を形成する、高
分子光導波路パターン形成方法であって、前記感光性物
質が、分子中に少なくともエポキシ構造あるいはアルコ
キシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマーと光重
合開始剤とを含み、かつ、前記有機オリゴマーが、前記
一般式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群
から選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする。
部分形成用樹脂層およびコア部分形成用の感光性物質の
層をこの順に形成し、該コア部分形成用の感光性物質の
層にマスクを通してＵＶ光を照射するか、あるいはコア
部分となるべきパターン部分にのみ直接ＵＶ光を照射し
てコア部分パターンの潜像を形成し、その後未照射部を
溶媒にて除去することにより光が通るコア部分を形成
し、次いで該コア部分を埋め込むように前記クラッド部
分形成用樹脂層と同一の樹脂からなる層を形成する、高
分子光導波路パターン形成方法であって、前記感光性物
質が、分子中に少なくともエポキシ構造あるいはアルコ
キシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマーと光重
合開始剤とを含み、かつ、前記有機オリゴマーが、前記
一般式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群
から選ばれる少なくとも１つであることを特徴とする。
【００３５】
【００３６】本発明の第７の態様は、前記一般式
（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から選
ばれる少なくとも１つである有機オリゴマーと重合開始
剤と架橋剤を含む高分子光導波路用感光性組成物の製造
方法であって、有機オリゴマーと分子中に少なくともエ
ポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有する架橋
剤とを固体触媒の存在下に加熱する工程、固体触媒を濾
別し濾液を濃縮しさらに重合開始剤を加える工程を含む
ことを特徴とする。
（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から選
ばれる少なくとも１つである有機オリゴマーと重合開始
剤と架橋剤を含む高分子光導波路用感光性組成物の製造
方法であって、有機オリゴマーと分子中に少なくともエ
ポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有する架橋
剤とを固体触媒の存在下に加熱する工程、固体触媒を濾
別し濾液を濃縮しさらに重合開始剤を加える工程を含む
ことを特徴とする。
【００３７】
【００３８】本発明の第８の態様は、高分子光導波路パ
ターン形成方法において、前記一般式（１）、（２）、
（３）および（４）からなる群から選ばれる少なくとも
１つである有機オリゴマーと重合開始剤と分子中に少な
くともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有
する架橋剤と固体触媒とを含む高分子光導波路用感光性
組成物を光導波路を形成すべき部分に塗布・乾燥するこ
とにより高分子光導波路用感光性組成物膜を得る工程
と、前記工程で得られた高分子光導波路用感光性組成物
膜に対してマスク越しに光照射する工程と、前記光照射
する工程に続けて、前記高分子光導波路用感光性組成物
膜をウエットエッチングすることにより、直接コアリッ
ジパターンを形成する工程を含むことを特徴とする。
ターン形成方法において、前記一般式（１）、（２）、
（３）および（４）からなる群から選ばれる少なくとも
１つである有機オリゴマーと重合開始剤と分子中に少な
くともエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有
する架橋剤と固体触媒とを含む高分子光導波路用感光性
組成物を光導波路を形成すべき部分に塗布・乾燥するこ
とにより高分子光導波路用感光性組成物膜を得る工程
と、前記工程で得られた高分子光導波路用感光性組成物
膜に対してマスク越しに光照射する工程と、前記光照射
する工程に続けて、前記高分子光導波路用感光性組成物
膜をウエットエッチングすることにより、直接コアリッ
ジパターンを形成する工程を含むことを特徴とする。
【００３９】
【００４０】本発明者らは、これらの有機オリゴマー材
料が、簡易なパタン形成能を有し、耐熱性及び耐湿性に
優れ、複屈折が小さく、光部品との接続が容易な高分子
光導波路パターンを形成できることを見い出し、本発明
を完成させるに至った。
料が、簡易なパタン形成能を有し、耐熱性及び耐湿性に
優れ、複屈折が小さく、光部品との接続が容易な高分子
光導波路パターンを形成できることを見い出し、本発明
を完成させるに至った。
【００４１】すなわち、本発明は、光照射により膜を硬
化し適当な溶媒で現像する事により急峻で滑らかな壁面
を持つ導波路リッジパターンを形成することができる。
また従来の高分子材料では厚膜での導波路加工が非常に
難しかったが、本発明によれば厚膜でも容易に導波路を
加工することができる。さらに本発明によれば、液状オ
リゴマーの光硬化体の複屈折が１×１０-3以下にまで低
減され、偏波依存性を許容値以下に低減することが可能
となる。また、高分子光学材料の分子量を調整すること
により、薄膜の形成工程に対応した適当な粘性を得るこ
とができる。
化し適当な溶媒で現像する事により急峻で滑らかな壁面
を持つ導波路リッジパターンを形成することができる。
また従来の高分子材料では厚膜での導波路加工が非常に
難しかったが、本発明によれば厚膜でも容易に導波路を
加工することができる。さらに本発明によれば、液状オ
リゴマーの光硬化体の複屈折が１×１０-3以下にまで低
減され、偏波依存性を許容値以下に低減することが可能
となる。また、高分子光学材料の分子量を調整すること
により、薄膜の形成工程に対応した適当な粘性を得るこ
とができる。
【００４２】
【発明の実施の形態】本発明は、上記の課題を解決する
ために、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂
本来の透明性、耐熱性、光学等方性を損なうことなく、
直接コアリッジ作製が可能なそのような樹脂に光硬化性
を付与するものである。
ために、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂
本来の透明性、耐熱性、光学等方性を損なうことなく、
直接コアリッジ作製が可能なそのような樹脂に光硬化性
を付与するものである。
【００４３】本発明においては、基板上にまたはクラッ
ド層上に感光性物質を層状に形成する。この感光性物質
は、有機オリゴマーおよび光開始重合剤を含むが、さら
に架橋剤を含むことができる。
ド層上に感光性物質を層状に形成する。この感光性物質
は、有機オリゴマーおよび光開始重合剤を含むが、さら
に架橋剤を含むことができる。
【００４４】本発明に用いられる有機オリゴマーは、エ
ポキシ系オリゴマー、シリコーン系オリゴマーまたはア
クリル系オリゴマーである。具体的には、上記式（１）
〜（６）のいずれかで表される化合物であり、これらは
混合されていてもよい。
ポキシ系オリゴマー、シリコーン系オリゴマーまたはア
クリル系オリゴマーである。具体的には、上記式（１）
〜（６）のいずれかで表される化合物であり、これらは
混合されていてもよい。
【００４５】本発明に用いられる感光性物質が有機オリ
ゴマーであることの利点は、 １）硬化前の高分子材料の状態を非常に均一にすること
ができるので、紫外領域または可視域の光透過特性に優
れ、硬化して形成された膜が厚くても十分な解像度を有
すること、 ２）硬化前の高分子材料の状態がオリゴマーであるた
め、基板等に凹凸部分があっても平坦化が可能であり、
また、くまなく浸透するので様々な形状に対応した膜形
成が可能であること、 ３）オリゴマーがランダムに連結され硬化するため、硬
化後の材料は複屈折性が小さくなること、にある。
ゴマーであることの利点は、 １）硬化前の高分子材料の状態を非常に均一にすること
ができるので、紫外領域または可視域の光透過特性に優
れ、硬化して形成された膜が厚くても十分な解像度を有
すること、 ２）硬化前の高分子材料の状態がオリゴマーであるた
め、基板等に凹凸部分があっても平坦化が可能であり、
また、くまなく浸透するので様々な形状に対応した膜形
成が可能であること、 ３）オリゴマーがランダムに連結され硬化するため、硬
化後の材料は複屈折性が小さくなること、にある。
【００４６】本発明に用いられるエポキシ系オリゴマー
材料の高分子化は、エポキシ系オリゴマー中に含まれる
エポキシ基あるいはアルコキシ基と、水酸基との間がＵ
Ｖ光照射により結合し、架橋することによって行われ
る。架橋反応を効率よく十分に起こさせるためには光重
合開始剤を添加することが望ましい。感光性物質が架橋
剤を含む場合には、架橋剤およびエポキシ系オリゴマー
材料中のエポキシ基あるいはアルコキシ基と、水酸基と
の間がＵＶ光照射により結合し、架橋することによって
高分子化してもよい。
材料の高分子化は、エポキシ系オリゴマー中に含まれる
エポキシ基あるいはアルコキシ基と、水酸基との間がＵ
Ｖ光照射により結合し、架橋することによって行われ
る。架橋反応を効率よく十分に起こさせるためには光重
合開始剤を添加することが望ましい。感光性物質が架橋
剤を含む場合には、架橋剤およびエポキシ系オリゴマー
材料中のエポキシ基あるいはアルコキシ基と、水酸基と
の間がＵＶ光照射により結合し、架橋することによって
高分子化してもよい。
【００４７】シリコーンオリゴマーは、本来、光カチオ
ン重合開始剤、いわゆる、酸発生剤が存在するだけで、
架橋が進行する性質を備えている。したがって、シリコ
ーンオリゴマーと光カチオン重合開始剤のみの組み合わ
せでも、特定の条件のもとでは、光架橋を進行させるこ
とが原理的には可能である。
ン重合開始剤、いわゆる、酸発生剤が存在するだけで、
架橋が進行する性質を備えている。したがって、シリコ
ーンオリゴマーと光カチオン重合開始剤のみの組み合わ
せでも、特定の条件のもとでは、光架橋を進行させるこ
とが原理的には可能である。
【００４８】しかしながら、本発明者らが、鋭意検討し
たところ、シリコーンオリゴマーと光カチオン重合開始
剤のみの組み合わせでは、実際に十分な架橋が得られる
ことは極めて稀であった。また、オリゴマーの分子量が
高いほど、架橋が進む傾向は得られたが、再現性に乏し
く、また、効果が不十分であった。さらに、置換基の配
合が芳香族系に富む場合は、材料の分子量を上げること
自体が困難であるという事情も重なり、汎用的な手法と
はならなかった。
たところ、シリコーンオリゴマーと光カチオン重合開始
剤のみの組み合わせでは、実際に十分な架橋が得られる
ことは極めて稀であった。また、オリゴマーの分子量が
高いほど、架橋が進む傾向は得られたが、再現性に乏し
く、また、効果が不十分であった。さらに、置換基の配
合が芳香族系に富む場合は、材料の分子量を上げること
自体が困難であるという事情も重なり、汎用的な手法と
はならなかった。
【００４９】次に、本発明者らは、シリコーンオリゴマ
ーに光カチオン重合開始剤を含有させて基板上に膜化し
た後、これを加熱処理して分子量を上げ、その後、光照
射して硬化させるという方法を試みた。シリコーンオリ
ゴマーの種類や加熱条件によっては、稀に十分な架橋が
得られる場合もあったが、大半は架橋が不十分である
上、前述と同様に再現性の面で不安が残るものであっ
た。
ーに光カチオン重合開始剤を含有させて基板上に膜化し
た後、これを加熱処理して分子量を上げ、その後、光照
射して硬化させるという方法を試みた。シリコーンオリ
ゴマーの種類や加熱条件によっては、稀に十分な架橋が
得られる場合もあったが、大半は架橋が不十分である
上、前述と同様に再現性の面で不安が残るものであっ
た。
【００５０】ここに至って、本発明者らは、シリコーン
オリゴマーと光カチオン重合開始剤の他に第３の成分と
して、特に重合開始補助剤としての働きの顕著な架橋剤
を添加して、所望の光硬化性を実現できることを見い出
した。感光性組成物に架橋剤（シランカップリング剤）
を添加することは、例えば、感光性組成物が硬化した際
の接着性を高める目的で採用されることがある。これ
は、光硬化した組成物の中に架橋剤が含まれることによ
り、硬化物と硬化物に接する物質との間のシロキサンを
生じさせて、両者の間に密着を実現させるものであり、
本発明における重合開始補助剤としての役割とは本質的
に異なる。本発明においては、光導波路用感光性組成物
の主成分がシリコーンオリゴマーであることに着目し、
酸発生剤存在下での光照射により該シリコーンオリゴマ
ーに選択的に反応し、光重合の初期段階での分子量増大
を効果的に進行させる目的で添加するものである。さら
に、本発明における重合開始補助剤の添加は、該組成物
全体の可塑性を高め、光照射下における重合反応の進行
を起こりやすくする効果がある。
オリゴマーと光カチオン重合開始剤の他に第３の成分と
して、特に重合開始補助剤としての働きの顕著な架橋剤
を添加して、所望の光硬化性を実現できることを見い出
した。感光性組成物に架橋剤（シランカップリング剤）
を添加することは、例えば、感光性組成物が硬化した際
の接着性を高める目的で採用されることがある。これ
は、光硬化した組成物の中に架橋剤が含まれることによ
り、硬化物と硬化物に接する物質との間のシロキサンを
生じさせて、両者の間に密着を実現させるものであり、
本発明における重合開始補助剤としての役割とは本質的
に異なる。本発明においては、光導波路用感光性組成物
の主成分がシリコーンオリゴマーであることに着目し、
酸発生剤存在下での光照射により該シリコーンオリゴマ
ーに選択的に反応し、光重合の初期段階での分子量増大
を効果的に進行させる目的で添加するものである。さら
に、本発明における重合開始補助剤の添加は、該組成物
全体の可塑性を高め、光照射下における重合反応の進行
を起こりやすくする効果がある。
【００５１】この方法は、前述した分子量調整法やプリ
ベーク法にくらべ、シリコーンオリゴマーの構造に左右
されることなく、十分な架橋が得られ、再現性も高く、
シリコーンオリゴマーの光架橋に広く応用できることを
見い出した。重合開始補助剤として特に顕著な働きを示
す架橋剤としては、一般式（７）で表わされる化合物群
を挙げることができる。さらに詳しくは、構造式（８）
で表わされるγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
ラン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、
１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，６
−ビス（トリエトキシシリル）エタンヘキサン、構造式
（９）、（１０）、（１１）、（１２）で表わされる２
官能性エポキシ化合物等を挙げることができる。
ベーク法にくらべ、シリコーンオリゴマーの構造に左右
されることなく、十分な架橋が得られ、再現性も高く、
シリコーンオリゴマーの光架橋に広く応用できることを
見い出した。重合開始補助剤として特に顕著な働きを示
す架橋剤としては、一般式（７）で表わされる化合物群
を挙げることができる。さらに詳しくは、構造式（８）
で表わされるγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
ラン、１，２−ビス（トリエトキシシリル）エタン、
１，４−ビス（トリエトキシシリル）ベンゼン、１，６
−ビス（トリエトキシシリル）エタンヘキサン、構造式
（９）、（１０）、（１１）、（１２）で表わされる２
官能性エポキシ化合物等を挙げることができる。
【００５２】Ａ−Ｒ−Ａ′ （７） 上式で、ＡおよびＡ′は、独立して、下記の３種の構造
のいずれかにより選択される。
のいずれかにより選択される。
【００５３】
【化４３】
【００５４】この他にも、シリコーンオリゴマーに対す
る重合開始補助剤として効果のある架橋剤としては、光
カチオン重合開始剤からのプロトン供給により開環ある
いは脱水縮合するもので、前記以外の２官能性以上の脂
環エポキシ、（３−グリシドキシプロピル）トリメトキ
シシラン、（３−グリシドキシプロピル）メチルジエト
キシシラン、ジフェニルシランジオールなどのエポキシ
化合物、シランカップリング剤、シラノール化合物、ア
ルコキシ化合物などが代表的なものである。その他シラ
ンカップリング剤の例としては、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、トリデカフルオロ−１，１，２，２−テ
トラヒドロオクチルトリエトキシシラン、N−β−（ア
ミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、N−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルト
リエトキシシラン、N−ビス〔β−（アミノエチル）〕
−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプト
プロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、N−β−（N−ビニルベンジル
アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン塩酸塩、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロ
プロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザ
ン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、オクタデシルジメチル〔３−（ト
リメトキシシリル）プロピル〕アンモニウムクロリド、
γ−クロロブロピルメチルジメトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリク
ロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロ
ロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ベンジルトリメ
チルシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−メタクリロキシプロピルトリス（２−メトキ
シエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロ
ピルトリエトキシシラン、γ−イソシアヌルプロピルト
リエトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシランな
どを挙げることができる。
る重合開始補助剤として効果のある架橋剤としては、光
カチオン重合開始剤からのプロトン供給により開環ある
いは脱水縮合するもので、前記以外の２官能性以上の脂
環エポキシ、（３−グリシドキシプロピル）トリメトキ
シシラン、（３−グリシドキシプロピル）メチルジエト
キシシラン、ジフェニルシランジオールなどのエポキシ
化合物、シランカップリング剤、シラノール化合物、ア
ルコキシ化合物などが代表的なものである。その他シラ
ンカップリング剤の例としては、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、トリデカフルオロ−１，１，２，２−テ
トラヒドロオクチルトリエトキシシラン、N−β−（ア
ミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、N−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルト
リエトキシシラン、N−ビス〔β−（アミノエチル）〕
−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプト
プロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン、N−β−（N−ビニルベンジル
アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン塩酸塩、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロ
プロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザ
ン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、オクタデシルジメチル〔３−（ト
リメトキシシリル）プロピル〕アンモニウムクロリド、
γ−クロロブロピルメチルジメトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリク
ロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロ
ロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ベンジルトリメ
チルシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−メタクリロキシプロピルトリス（２−メトキ
シエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロ
ピルトリエトキシシラン、γ−イソシアヌルプロピルト
リエトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシランな
どを挙げることができる。
【００５５】
【００５６】
【００５７】本発明に用いられる光重合開始剤として
は、通常光重合開始剤として用いられているものであれ
ば特に制限はなく、スルホニウム塩、オスミウム塩、ア
ンチモニウム塩等の光カチオン重合開始剤が代表的なも
のとしてあげられる。具体的には、Ｎ−ベンジル−４−
ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネー
ト、Ｎ−（３−メチル−２−ブテニル）−２−シアノ−
ピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、ｐ−クロロ
ベンゼンジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、ジ
フェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ト
リス（エチルアセトアセタト）アルミニウムが好まし
い。
は、通常光重合開始剤として用いられているものであれ
ば特に制限はなく、スルホニウム塩、オスミウム塩、ア
ンチモニウム塩等の光カチオン重合開始剤が代表的なも
のとしてあげられる。具体的には、Ｎ−ベンジル−４−
ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネー
ト、Ｎ−（３−メチル−２−ブテニル）−２−シアノ−
ピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、ｐ−クロロ
ベンゼンジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、ジ
フェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ト
リス（エチルアセトアセタト）アルミニウムが好まし
い。
【００５８】架橋剤の添加量は，通常たかだか1〜2％，
最大数％であり，本発明の光導波路用感光性組成物を用
いて製造される光導波路は，架橋剤由来の近赤外吸収効
果を実質上免れることができ，シリコーン樹脂本来の通
信波長帯での低導波損失性を，そのまま保持している。
最大数％であり，本発明の光導波路用感光性組成物を用
いて製造される光導波路は，架橋剤由来の近赤外吸収効
果を実質上免れることができ，シリコーン樹脂本来の通
信波長帯での低導波損失性を，そのまま保持している。
【００５９】通常は，シリコーンオリゴマに光硬化性を
付与する方法として光重合性を有するエポキシ基やビニ
ルエーテル基あるいはアクリル基を，シリコーンオリゴ
マ自体に共有結合で組み込む方法が用いられる。しか
し、この場合に使用される架橋剤の量は，本発明の５０
倍程度以上に換算され，強靭なシロキサン結合よりも架
橋側鎖間の結合が支配的となって耐熱性等に問題が生じ
るばかりでなく，エポキシの場合は水酸基が，ビニルエ
ーテルやアクリルの場合は炭化水素の分率が増えること
による導波損失増大を避けることができない。すなわ
ち，シリコーン樹脂本来の耐熱性や通信波長帯での低導
波損失性を損なうことなく，光によって直接コアリッジ
パターンを形成することは，本発明の光導波路用感光性
組成物を用いて初めて可能となる。
付与する方法として光重合性を有するエポキシ基やビニ
ルエーテル基あるいはアクリル基を，シリコーンオリゴ
マ自体に共有結合で組み込む方法が用いられる。しか
し、この場合に使用される架橋剤の量は，本発明の５０
倍程度以上に換算され，強靭なシロキサン結合よりも架
橋側鎖間の結合が支配的となって耐熱性等に問題が生じ
るばかりでなく，エポキシの場合は水酸基が，ビニルエ
ーテルやアクリルの場合は炭化水素の分率が増えること
による導波損失増大を避けることができない。すなわ
ち，シリコーン樹脂本来の耐熱性や通信波長帯での低導
波損失性を損なうことなく，光によって直接コアリッジ
パターンを形成することは，本発明の光導波路用感光性
組成物を用いて初めて可能となる。
【００６０】本発明に従って、有機オリゴマー材料を用
いて光導波路を作製する方法を図１（ａ）から（ｄ）を
用いて説明する。図１（ａ）から（ｄ）は本発明により
光導波路を形成する工程を示す概略断面図である。
いて光導波路を作製する方法を図１（ａ）から（ｄ）を
用いて説明する。図１（ａ）から（ｄ）は本発明により
光導波路を形成する工程を示す概略断面図である。
【００６１】本発明においては、有機オリゴマーを基板
あるいはクラッド上に塗布し、位置合わせしてマスクを
通してあるいは直接ＵＶ光照射し、照射していない部分
を溶媒で溶解除去することにより導波路リッジパターン
を形成する。
あるいはクラッド上に塗布し、位置合わせしてマスクを
通してあるいは直接ＵＶ光照射し、照射していない部分
を溶媒で溶解除去することにより導波路リッジパターン
を形成する。
【００６２】具体的には、図１（ａ）に示すように、基
板１上に下部クラッド部分形成用樹脂の層２を形成し、
その上にコア部分形成用の感光性物質の層３を形成す
る。次いで、図１（ｂ）に示すように、コア部分形状の
パターンを有するマスク４を感光性物質の層３の上に被
せ、マスク４を通してＵＶ光５を照射する。これによ
り、感光性物質の層３はコア部分６のみ硬化する。その
後、感光性物質の層３のうち、ＵＶ光の未照射部分を溶
媒で溶解除去すると、図１（ｃ）に示すようなコア部分
６のリッジパターンが形成される。このコア部分６が埋
め込まれるように、クラッド部分形成用樹脂の層２と同
一の感光性樹脂を塗布して、図１（ｄ）に示すようなク
ラッド部分７を形成する。こうして作製された光導波路
は、耐溶剤性に優れ、また用いた材料の複屈折が小さい
ために偏波依存性が小さく、かつ低導波損失で、耐熱
性、耐湿性に優れている。
板１上に下部クラッド部分形成用樹脂の層２を形成し、
その上にコア部分形成用の感光性物質の層３を形成す
る。次いで、図１（ｂ）に示すように、コア部分形状の
パターンを有するマスク４を感光性物質の層３の上に被
せ、マスク４を通してＵＶ光５を照射する。これによ
り、感光性物質の層３はコア部分６のみ硬化する。その
後、感光性物質の層３のうち、ＵＶ光の未照射部分を溶
媒で溶解除去すると、図１（ｃ）に示すようなコア部分
６のリッジパターンが形成される。このコア部分６が埋
め込まれるように、クラッド部分形成用樹脂の層２と同
一の感光性樹脂を塗布して、図１（ｄ）に示すようなク
ラッド部分７を形成する。こうして作製された光導波路
は、耐溶剤性に優れ、また用いた材料の複屈折が小さい
ために偏波依存性が小さく、かつ低導波損失で、耐熱
性、耐湿性に優れている。
【００６３】
【実施例】本発明を実施例により更に具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例により限定されるものではな
く、本発明の思想およびその範囲内において種々の変形
例や他の実施形態例が可能であることは当業者ならば容
易に理解できよう。
が、本発明はこれら実施例により限定されるものではな
く、本発明の思想およびその範囲内において種々の変形
例や他の実施形態例が可能であることは当業者ならば容
易に理解できよう。
【００６４】実施例１ フェニルトリクロロシラン（２１１．５ｇ）とメチルト
リクロロシラン（３６．３ｇ）を脱水処理したテトラヒ
ドロフラン１リットルに溶解し、ここに３当量の水（６
７．５ｇ）を液温が上昇しないようにゆっくりと滴下し
た。続いて、反応液を攪拌しながら、ここに３１５ｇの
炭酸水素ナトリウムを加えた。炭酸ガスの発生が終了し
た後、更に１時間攪拌を続けた。次いで反応液を濾過
し、ロータリーエバポレータで濾液のテトラヒドロフラ
ンを留去したところ、無色透明で粘稠な液体を得た。更
に、この液体を真空乾燥することによりオリゴマーＡを
得た。得られたオリゴマーＡの分子量をＧＰＣで測定し
たところ、Ｍｗ＝３３００、Ｍｎ＝１５００であった。
リクロロシラン（３６．３ｇ）を脱水処理したテトラヒ
ドロフラン１リットルに溶解し、ここに３当量の水（６
７．５ｇ）を液温が上昇しないようにゆっくりと滴下し
た。続いて、反応液を攪拌しながら、ここに３１５ｇの
炭酸水素ナトリウムを加えた。炭酸ガスの発生が終了し
た後、更に１時間攪拌を続けた。次いで反応液を濾過
し、ロータリーエバポレータで濾液のテトラヒドロフラ
ンを留去したところ、無色透明で粘稠な液体を得た。更
に、この液体を真空乾燥することによりオリゴマーＡを
得た。得られたオリゴマーＡの分子量をＧＰＣで測定し
たところ、Ｍｗ＝３３００、Ｍｎ＝１５００であった。
【００６５】次いで、５０ｇのオリゴマーＡ、２５ｇの
ＵＶ樹脂、光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル
−４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモ
ネートおよび溶媒として２５ｇのメチルイソブチルケト
ンからなる感光性物質Ａを調製した。
ＵＶ樹脂、光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル
−４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモ
ネートおよび溶媒として２５ｇのメチルイソブチルケト
ンからなる感光性物質Ａを調製した。
【００６６】感光性物質Ａをコア、紫外線硬化型樹脂
（ＵＶ樹脂）をクラッドとして用いる光導波路を図１
（ａ）〜（ｄ）に示すようにして作製した。まず、シリ
コン基板上にＵＶ樹脂をスピンコート法により塗布して
層を形成した。この際、膜厚が１５μｍとなるようにス
ピンコータの回転数を調整した。形成した層に７０００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射し、その後９０℃で３０分
間加熱して下部クラッド層２を形成した。次いで、この
上に感光性物質Ａをスピンコート法により塗布し、コア
部分形成層を形成した。ただし、スピンコータの回転数
は、膜厚が８μｍとなるように調整した。この際、下部
クラッド層とコア部分形成層との間でインターミキシン
グは全く見られなかった。形成されたコア部分形成層を
１２０℃で１０分間加熱し、溶媒を除去した。コア幅が
８μｍとなるようなコア部分パターンを有するマスク４
をコア部分形成層の上におき、マスクを通して７０００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射した。その後、１２０℃で
２分間加熱することによりコア部分６をパターニングし
た。次いで、メチルイソブチルケトンとイソプロピルア
ルコールを１：１で混合した混合溶媒を用いて現像し、
ＵＶ光未照射部分を除去した。これを、１２０℃で３０
分間加熱し、コアリッジを形成した。この上に、下部ク
ラッドを形成したのと同一のＵＶ樹脂を塗布し、下部ク
ラッドを形成した場合と同様に光硬化して、コア部分６
がクラッド部分７内に埋め込まれた構造の、図１に示す
ような埋め込み型チャネル光導波路を作製した。ただ
し、上部クラッドの厚さはコアの上面から８μｍとなる
ようにした。
（ＵＶ樹脂）をクラッドとして用いる光導波路を図１
（ａ）〜（ｄ）に示すようにして作製した。まず、シリ
コン基板上にＵＶ樹脂をスピンコート法により塗布して
層を形成した。この際、膜厚が１５μｍとなるようにス
ピンコータの回転数を調整した。形成した層に７０００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射し、その後９０℃で３０分
間加熱して下部クラッド層２を形成した。次いで、この
上に感光性物質Ａをスピンコート法により塗布し、コア
部分形成層を形成した。ただし、スピンコータの回転数
は、膜厚が８μｍとなるように調整した。この際、下部
クラッド層とコア部分形成層との間でインターミキシン
グは全く見られなかった。形成されたコア部分形成層を
１２０℃で１０分間加熱し、溶媒を除去した。コア幅が
８μｍとなるようなコア部分パターンを有するマスク４
をコア部分形成層の上におき、マスクを通して７０００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射した。その後、１２０℃で
２分間加熱することによりコア部分６をパターニングし
た。次いで、メチルイソブチルケトンとイソプロピルア
ルコールを１：１で混合した混合溶媒を用いて現像し、
ＵＶ光未照射部分を除去した。これを、１２０℃で３０
分間加熱し、コアリッジを形成した。この上に、下部ク
ラッドを形成したのと同一のＵＶ樹脂を塗布し、下部ク
ラッドを形成した場合と同様に光硬化して、コア部分６
がクラッド部分７内に埋め込まれた構造の、図１に示す
ような埋め込み型チャネル光導波路を作製した。ただ
し、上部クラッドの厚さはコアの上面から８μｍとなる
ようにした。
【００６７】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで１．０ｄＢ／ｃｍ、波長０．６３
３μｍで１．２ｄＢ／ｃｍ以下であった。また、この光
導波路の導波損失は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇
月以上変動しなかった。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで１．０ｄＢ／ｃｍ、波長０．６３
３μｍで１．２ｄＢ／ｃｍ以下であった。また、この光
導波路の導波損失は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇
月以上変動しなかった。
【００６８】実施例２ 実施例１において製造したオリゴマーＡが５０ｇ、架橋
剤である（３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシ
ランが１ｇ、光重合開始剤としてＮ−ベンジル−４−ベ
ンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネートが
２重量％および溶媒としてメチルイソブチルケトンが２
５ｇからなる感光性物質Ｂを調製した。
剤である（３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシ
ランが１ｇ、光重合開始剤としてＮ−ベンジル−４−ベ
ンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネートが
２重量％および溶媒としてメチルイソブチルケトンが２
５ｇからなる感光性物質Ｂを調製した。
【００６９】実施例１においてコア部分形成用の感光性
物質として感光性物質Ａの代わりに上記感光性物質Ｂを
用いた以外は実施例１と同様にして、図１（ｄ）に示す
ようなコア／クラッド構造からなる埋め込み型チャネル
光導波路を作製した。ただし、上部クラッドの厚さはコ
アの上面から８μｍとなるようにした。また、下部クラ
ッド層とコア部分形成層との間でインターミキシングは
全く見られなかった。
物質として感光性物質Ａの代わりに上記感光性物質Ｂを
用いた以外は実施例１と同様にして、図１（ｄ）に示す
ようなコア／クラッド構造からなる埋め込み型チャネル
光導波路を作製した。ただし、上部クラッドの厚さはコ
アの上面から８μｍとなるようにした。また、下部クラ
ッド層とコア部分形成層との間でインターミキシングは
全く見られなかった。
【００７０】実施例１と同様に、得られた光導波路をダ
イシングソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損
失を測定したところ、波長１．３μｍで０．５ｄＢ／ｃ
ｍ、波長１．５５μｍで０．８ｄＢ／ｃｍ以下であっ
た。また、この光導波路の損失は７５℃／９０％ＲＨの
条件下で１箇月以上変動しなかった。
イシングソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損
失を測定したところ、波長１．３μｍで０．５ｄＢ／ｃ
ｍ、波長１．５５μｍで０．８ｄＢ／ｃｍ以下であっ
た。また、この光導波路の損失は７５℃／９０％ＲＨの
条件下で１箇月以上変動しなかった。
【００７１】実施例３ 実施例１におけるオリゴマーＡの製造において、フェニ
ルトリクロロシランの代わりに重水素化フェニルトリク
ロロシランを用いた以外は実施例１と同様にしてオリゴ
マーＢを製造し、さらに実施例２においてオリゴマーＡ
の代わりにオリゴマーＢを用いた以外は実施例２と同様
にして感光性物質Ｃを作製した。次いで実施例２と同一
の工程によりコア径８μｍ×８μｍの埋め込み型チャネ
ル光導波路を作製した。
ルトリクロロシランの代わりに重水素化フェニルトリク
ロロシランを用いた以外は実施例１と同様にしてオリゴ
マーＢを製造し、さらに実施例２においてオリゴマーＡ
の代わりにオリゴマーＢを用いた以外は実施例２と同様
にして感光性物質Ｃを作製した。次いで実施例２と同一
の工程によりコア径８μｍ×８μｍの埋め込み型チャネ
ル光導波路を作製した。
【００７２】得られた光導波路を実施例２と同様にダイ
シングソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損失
を測定した。その結果は、波長１．３μｍで０．１ｄＢ
／ｃｍ、波長１．５５μｍで０．５ｄＢ／ｃｍ以下であ
った。また、この光導波路の損失は７５℃／９０％ＲＨ
の条件下で１箇月以上変動しなかった。
シングソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損失
を測定した。その結果は、波長１．３μｍで０．１ｄＢ
／ｃｍ、波長１．５５μｍで０．５ｄＢ／ｃｍ以下であ
った。また、この光導波路の損失は７５℃／９０％ＲＨ
の条件下で１箇月以上変動しなかった。
【００７３】＜実施例４-１１＞実施例３と全く同様の
要領で、コアのシリコーンオリゴマーの側鎖の組成比、
架橋剤、開始剤の異なる８種類の光導波路を作製した。
それぞれの光導波路の導波損失を測定し、実施例１〜３
の結果と比較して表１に示した。
要領で、コアのシリコーンオリゴマーの側鎖の組成比、
架橋剤、開始剤の異なる８種類の光導波路を作製した。
それぞれの光導波路の導波損失を測定し、実施例１〜３
の結果と比較して表１に示した。
【００７４】
【表１】
【００７５】参考例１ 下記構造式(１５)（但し、ｚ＝０〜２）を有する液状の
エポキシオリゴマー１００重量％と光重合開始剤として
２重量％のスルホニウム塩とから感光性物質Ｄを調製し
た。
エポキシオリゴマー１００重量％と光重合開始剤として
２重量％のスルホニウム塩とから感光性物質Ｄを調製し
た。
【００７６】
【化４４】
【００７７】厚さ１００μｍのエポキシ樹脂を基板上に
形成した。ただし、このエポキシ樹脂の屈折率は波長
１．５５μｍで１．５２であった。次にスピンコート法
により感光性物質Ｄをエポキシ樹脂層上に塗布して感光
性物質の層を形成した。その後、コア部分形状の導波路
パターンを有するマスク越しにＵＶ光を照射した。ただ
し、ＵＶ光の照射量は２０００ｍＪ／ｃｍ2であった。
次いで、イソプロパノール溶液で現像したところ感光性
物質の層のうちＵＶ光未照射部が溶解し、液状エポキシ
オリゴマーが硬化したＵＶ光照射部のみが残って コア
部分形状のリッジパターンが形成された。硬化後のコア
部分の屈折率は波長１．５５μｍで１．５２５であっ
た。その後、このリッジパターンに光硬化時の屈折率が
波長１．５５μｍで１．５２になるように調整されたエ
ポキシ樹脂を塗布して硬化し、コアがクラッドに埋め込
まれた図１に示すような光導波路を作製した。すなわ
ち、屈折率１．５２のエポキシ樹脂からなるクラッド
と、屈折率１．５２５のＵＶ硬化エポキシ樹脂からなる
コアを有するシングルモードチャンネル導波路を（コア
径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）作製することがで
きた。
形成した。ただし、このエポキシ樹脂の屈折率は波長
１．５５μｍで１．５２であった。次にスピンコート法
により感光性物質Ｄをエポキシ樹脂層上に塗布して感光
性物質の層を形成した。その後、コア部分形状の導波路
パターンを有するマスク越しにＵＶ光を照射した。ただ
し、ＵＶ光の照射量は２０００ｍＪ／ｃｍ2であった。
次いで、イソプロパノール溶液で現像したところ感光性
物質の層のうちＵＶ光未照射部が溶解し、液状エポキシ
オリゴマーが硬化したＵＶ光照射部のみが残って コア
部分形状のリッジパターンが形成された。硬化後のコア
部分の屈折率は波長１．５５μｍで１．５２５であっ
た。その後、このリッジパターンに光硬化時の屈折率が
波長１．５５μｍで１．５２になるように調整されたエ
ポキシ樹脂を塗布して硬化し、コアがクラッドに埋め込
まれた図１に示すような光導波路を作製した。すなわ
ち、屈折率１．５２のエポキシ樹脂からなるクラッド
と、屈折率１．５２５のＵＶ硬化エポキシ樹脂からなる
コアを有するシングルモードチャンネル導波路を（コア
径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）作製することがで
きた。
【００７８】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μ
ｍで３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依
存性は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１
ｄＢ以下であった。更に、この得られた光導波路の損失
は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなか
った。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μ
ｍで３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依
存性は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１
ｄＢ以下であった。更に、この得られた光導波路の損失
は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなか
った。
【００７９】実施例１３ 参考例１において、感光性物質Ｄの代わりに、下記構造
式（１６）で表される液状シリコーンエポキシオリゴマ
ー（望ましくは、分子量１０００〜１００００）１００
重量％と光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル−
４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネ
ートとから調整した感光性物質Ｅを用いた以外は同様に
して、シングルモード用のチャンネル導波路（コア径８
μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製した。
式（１６）で表される液状シリコーンエポキシオリゴマ
ー（望ましくは、分子量１０００〜１００００）１００
重量％と光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル−
４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネ
ートとから調整した感光性物質Ｅを用いた以外は同様に
して、シングルモード用のチャンネル導波路（コア径８
μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製した。
【００８０】
【化４５】
【００８１】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．０ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
１．５ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１ｄＢ
以下であった。更に、この光導波路の損失は７５℃／９
０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかった。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．０ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
１．５ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１ｄＢ
以下であった。更に、この光導波路の損失は７５℃／９
０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかった。
【００８２】実施例１４ 参考例１において、感光性物質Ｄの代わりに、下記構造
式（１７）で表される液状シリコーンオリゴマー１００
重量％と光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル−
４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネ
ートとから調整した感光性物質Ｆを用いた以外は同様に
して、シングルモード用のチャンネル導波路（コア径８
μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製した。
式（１７）で表される液状シリコーンオリゴマー１００
重量％と光重合開始剤として２重量％のＮ−ベンジル−
４−ベンゾイルピリジニウムヘキサフルオロアンチモネ
ートとから調整した感光性物質Ｆを用いた以外は同様に
して、シングルモード用のチャンネル導波路（コア径８
μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製した。
【００８３】
【化４６】
【００８４】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１ｄＢ
以下であった。更に、この光導波路の導波損失は７５℃
／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかった。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１ｄＢ
以下であった。更に、この光導波路の導波損失は７５℃
／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかった。
【００８５】次に、実施例１において、感光性物質Ａの
代わりに上述の感光性物質Ｆを用いた以外は同様にし
て、マルチモード用光導波路（深さ４０μｍ、幅４０μ
ｍ、Δｎ＝１％）を作製した。この光導波路をダイシン
グソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測
定したところ、波長０．８５μｍで１．０ｄＢ以下、
１．３μｍで０．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで１．
０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性は
０．１ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波損
失は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しな
かった。
代わりに上述の感光性物質Ｆを用いた以外は同様にし
て、マルチモード用光導波路（深さ４０μｍ、幅４０μ
ｍ、Δｎ＝１％）を作製した。この光導波路をダイシン
グソーによって５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測
定したところ、波長０．８５μｍで１．０ｄＢ以下、
１．３μｍで０．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで１．
０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性は
０．１ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波損
失は７５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しな
かった。
【００８６】実施例１５−２３ 実施例１４と全く同様の要領で、コアのシリコーンオリ
ゴマーの側鎖の組成比、架橋剤、開始剤の異なる９種類
の光導波路を作製した。それぞれの光導波路の導波損失
を測定し、表２に示した。
ゴマーの側鎖の組成比、架橋剤、開始剤の異なる９種類
の光導波路を作製した。それぞれの光導波路の導波損失
を測定し、表２に示した。
【００８７】
【表２】
【００８８】実施例２４ 参考例１において、感光性物質Ｄの代わりに、下記構造
式（１８）で表される液状シリコーンビニルエーテルオ
リゴマー１００重量％と光重合開始剤として２重量％の
２，６−ジ（４′−アジドベンザル）−４−メチルシク
ロヘキサノンとから調整した感光性物質Ｇを用いた以外
は同様にして、シングルモード用のチャンネル導波路
（コア径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製し
た。
式（１８）で表される液状シリコーンビニルエーテルオ
リゴマー１００重量％と光重合開始剤として２重量％の
２，６−ジ（４′−アジドベンザル）−４−メチルシク
ロヘキサノンとから調整した感光性物質Ｇを用いた以外
は同様にして、シングルモード用のチャンネル導波路
（コア径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製し
た。
【００８９】
【化４７】
【００９０】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は０．１ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波
損失は７５℃、９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動し
なかった。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、１．３μｍで１．５ｄＢ以下、波長１．５５μｍで
３．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依存性
は０．１ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波
損失は７５℃、９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動し
なかった。
【００９１】参考例２ 参考例１において、感光性物質Ｄの代わりに下記構造式
（１９）を有する液状のアクリルオリゴマー１００重量
％と光重合開始剤として２重量％のジフェニルトリケト
ンベンゾインとからを調整した感光性物質Ｈを用いた以
外は参考例１と同様にしてシングルモード用光導波路
（コア径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製し
た。
（１９）を有する液状のアクリルオリゴマー１００重量
％と光重合開始剤として２重量％のジフェニルトリケト
ンベンゾインとからを調整した感光性物質Ｈを用いた以
外は参考例１と同様にしてシングルモード用光導波路
（コア径８μｍ×８μｍ、Δｎ＝０．３％）を作製し
た。
【００９２】
【化４８】
【００９３】得られた光導波路をダイシングソーによっ
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで０．５ｄＢ以下、波長１．５５μ
ｍで５．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依
存性は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１
ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波損失は７
５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかっ
た。
て５ｃｍの長さに切り出し、導波損失を測定したとこ
ろ、波長１．３μｍで０．５ｄＢ以下、波長１．５５μ
ｍで５．０ｄＢ以下であった。また、導波損失の偏波依
存性は波長１．３μｍでも波長１．５５μｍでも０．１
ｄＢ以下であった。更に、この光導波路の導波損失は７
５℃／９０％ＲＨの条件下で１箇月以上変動しなかっ
た。
【００９４】実施例２６ フェニルトリエトキシシラン２４０ｇ、メチルトリエト
キシシラン２０ｇ、水１０ｇ、イソプロピルアルコール
１００ｇ、塩酸０．１ｇを混合し、４時間加熱環流した
のち、ロータリーエバポレーターを用いて減圧下で溶媒
類を除くことにより、無色透明のオリゴマーＣ１１２ｇ
を得た。このうち５０ｇと、３−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン１ｇ、水７ｇ、イソプロピルアルコ
ール２０ｇ、イオン交換樹脂（アルドリッチ社製アンバ
ーライトＩＲＡ９００）２ｇを反応容器に入れ、８０℃
で１２時間加熱撹拌したのち、濾過によりイオン交換樹
脂を除去し、さらにロータリーエバポレーターを用いて
減圧下でイソプロピルアルコールを除くことにより無色
透明の油状物Ｄ４４ｇを得た。
キシシラン２０ｇ、水１０ｇ、イソプロピルアルコール
１００ｇ、塩酸０．１ｇを混合し、４時間加熱環流した
のち、ロータリーエバポレーターを用いて減圧下で溶媒
類を除くことにより、無色透明のオリゴマーＣ１１２ｇ
を得た。このうち５０ｇと、３−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン１ｇ、水７ｇ、イソプロピルアルコ
ール２０ｇ、イオン交換樹脂（アルドリッチ社製アンバ
ーライトＩＲＡ９００）２ｇを反応容器に入れ、８０℃
で１２時間加熱撹拌したのち、濾過によりイオン交換樹
脂を除去し、さらにロータリーエバポレーターを用いて
減圧下でイソプロピルアルコールを除くことにより無色
透明の油状物Ｄ４４ｇを得た。
【００９５】次に，フェニルトリエトキシシラン２５３
ｇ、メチルトリエトキシシラン６ｇとした以外は上記と
同じ手順で、無色透明のオリゴマーＥ１１０ｇが得ら
れ、これをもとに、無色透明の油状物Ｆ４０ｇが得られ
た。
ｇ、メチルトリエトキシシラン６ｇとした以外は上記と
同じ手順で、無色透明のオリゴマーＥ１１０ｇが得ら
れ、これをもとに、無色透明の油状物Ｆ４０ｇが得られ
た。
【００９６】これらの油状物ＤとＦを用いて、従来のフ
ォトリソグラフィー技術により以下の手順で光導波路を
製造した。まず、油状物Ｄに光カチオン開始剤を混合し
て光導波路用感光性組成物Ｇとし、これをスピンコート
法によりシリコンウエハー上に塗布した。この際、フィ
ルム厚が約１５μｍとなるようにスピンコーターの回転
数を調整した。形成した膜にＵＶ光を１０分照射して光
硬化させ、１５０℃で十分に硬化させて下部クラッド層
とした。次いで、油状物Ｆに光カチオン開始剤を混合し
て光導波路用感光性組成物Ｈとし、上記の下部クラッド
層上に塗布し、８μｍ幅の直線状マスクを通してＵＶ光
を１０分照射したのち、未硬化部分を溶媒で洗い流し、
さらに１５０℃で十分に硬化させて、幅８μｍ、高さ８
μｍの矩形のコアを形成した。この上に下部クラッド形
成と同様の手順で上部クラッドを形成し、埋め込み型の
光導波路とした。１．５５μm帯で伝搬損失を測定した
ところ０．５ｄＢ／ｃｍ以下であることが確認できた。
ォトリソグラフィー技術により以下の手順で光導波路を
製造した。まず、油状物Ｄに光カチオン開始剤を混合し
て光導波路用感光性組成物Ｇとし、これをスピンコート
法によりシリコンウエハー上に塗布した。この際、フィ
ルム厚が約１５μｍとなるようにスピンコーターの回転
数を調整した。形成した膜にＵＶ光を１０分照射して光
硬化させ、１５０℃で十分に硬化させて下部クラッド層
とした。次いで、油状物Ｆに光カチオン開始剤を混合し
て光導波路用感光性組成物Ｈとし、上記の下部クラッド
層上に塗布し、８μｍ幅の直線状マスクを通してＵＶ光
を１０分照射したのち、未硬化部分を溶媒で洗い流し、
さらに１５０℃で十分に硬化させて、幅８μｍ、高さ８
μｍの矩形のコアを形成した。この上に下部クラッド形
成と同様の手順で上部クラッドを形成し、埋め込み型の
光導波路とした。１．５５μm帯で伝搬損失を測定した
ところ０．５ｄＢ／ｃｍ以下であることが確認できた。
【００９７】実施例２７−３０ オリゴマーＥのかわりに表３に示すオリゴマーを用い、
各々イオン交換樹脂で実施例２６と同様な処理をし、光
重合開始剤を添加した感光性物質を調製した。さらに、
実施例１においてコア部分形成用の感光性物質として感
光性物質Ａの代りに上記の処理を施した感光性物質を用
いた以外は実施例１と同様にして、図１（ｄ）に示すよ
うなコア／クラッド構造からなる埋め込み型チャネル光
導波路を作製した。ただし、上部クラッドの厚さは、８
μｍとなるようにした。下部クラッド層とコア部分形成
層との間でインターミキシングはみられなかった。表３
に導波損失の測定結果を示す。
各々イオン交換樹脂で実施例２６と同様な処理をし、光
重合開始剤を添加した感光性物質を調製した。さらに、
実施例１においてコア部分形成用の感光性物質として感
光性物質Ａの代りに上記の処理を施した感光性物質を用
いた以外は実施例１と同様にして、図１（ｄ）に示すよ
うなコア／クラッド構造からなる埋め込み型チャネル光
導波路を作製した。ただし、上部クラッドの厚さは、８
μｍとなるようにした。下部クラッド層とコア部分形成
層との間でインターミキシングはみられなかった。表３
に導波損失の測定結果を示す。
【００９８】
【表３】
【００９９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に基づく光
感光性が付与された光導波路材料によれば、簡易かつ高
速な導波路形成が可能であり、透明性、耐熱性、光学等
方性、加工性の全てに優れる。
感光性が付与された光導波路材料によれば、簡易かつ高
速な導波路形成が可能であり、透明性、耐熱性、光学等
方性、加工性の全てに優れる。
【０１００】また、簡易なパターン形成能を有し、耐熱
性及び耐湿性に優れ、複屈折が小さく、加工性に優れた
有機オリゴマーを用いることにより、簡易で量産性に優
れ、かつ光部品との接続が容易に行うことが可能な高分
子光導波路パターンを形成することができる。
性及び耐湿性に優れ、複屈折が小さく、加工性に優れた
有機オリゴマーを用いることにより、簡易で量産性に優
れ、かつ光部品との接続が容易に行うことが可能な高分
子光導波路パターンを形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明により高分子光導波路を作製する工程を
示すものであって、（ａ）〜（ｄ）は、各工程を示す断
面図である。
示すものであって、（ａ）〜（ｄ）は、各工程を示す断
面図である。
１ 基板 ２ 下部クラッド部分形成用樹脂の層 ３ コア部分形成用の感光性物質の層 ４ 導波路リッジパターンを有するマスク ５ ＵＶ光 ６ 光硬化したリッジパターン（コア部分） ７ クラッド部分
フロントページの続き (72)発明者 栗原 隆 東京都千代田区大手町二丁目３番１号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 圓佛 晃次 東京都千代田区大手町二丁目３番１号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 林田 尚一 東京都千代田区大手町二丁目３番１号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 丸野 透 東京都千代田区大手町二丁目３番１号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 平10−148729（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−253845（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02B 6/12 - 6/14 C08L 83/00 - 83/16 G03F 7/075
Claims (8)
- 【請求項１】 分子中に少なくともエポキシ構造あるい
はアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマ
ーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物におい
て、有機オリゴマーが一般式（１）で表わされるシリコ
ーンオリゴマーであることを特徴とする光導波路用感光
性組成物。 【化１】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニットの存在割合を
示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表
す） - 【請求項２】 分子中に少なくともエポキシ構造あるい
はアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマ
ーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物におい
て、有機オリゴマーが一般式（２）で表わされるシリコ
ーンオリゴマーであることを特徴とする光導波路用感光
性組成物。 【化２】 （式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数を表
し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ） 【化３】 で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙはそれぞれ各
単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０であってもよ
い） - 【請求項３】 分子中に少なくともエポキシ構造あるい
はアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマ
ーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物におい
て、有機オリゴマーが一般式（３）で表わされるシリコ
ーンオリゴマーであることを特徴とする光導波路用感光
性組成物。 【化４】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） - 【請求項４】 分子中に少なくともエポキシ構造あるい
はアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機オリゴマ
ーと重合開始剤とを含む光導波路用感光性組成物におい
て、有機オリゴマーが一般式（４）で表わされるシリコ
ーンオリゴマーであることを特徴とする光導波路用感光
性組成物。 【化５】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） - 【請求項５】 基板上に分子中に少なくともエポキシ構
造あるいはアルコキシシラン構造を有する架橋剤と有機
オリゴマーと光重合開始剤とを含む感光性物質を層状に
形成し、該層にマスクを通してＵＶ光を照射するか、あ
るいはパターン形状部分にのみ直接ＵＶ光を照射してパ
ターン形状の潜像を形成し、その後未照射部を溶媒にて
除去することにより光が通るコア部分のリッジパターン
を形成する高分子光導波路パターン形成方法であって、
前記有機オリゴマーが、一般式（１）、（２）、
（３）、および（４）からなる群から選ばれる少なくと
も１つであることを特徴とする高分子光導波路パターン
形成方法。 【化６】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニットの存在割合を
示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表
す） 【化７】 （式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数を表
し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ） 【化８】 で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙはそれぞれ各
単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０であってもよ
い） 【化９】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） 【化１０】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） - 【請求項６】 基板上にクラッド部分形成用樹脂層およ
びコア部分形成用の感光性物質の層をこの順に形成し、
該コア部分形成用の感光性物質の層にマスクを通してＵ
Ｖ光を照射するか、あるいはコア部分となるべきパター
ン部分にのみ直接ＵＶ光を照射してコア部分パターンの
潜像を形成し、その後未照射部を溶媒にて除去すること
により光が通るコア部分を形成し、次いで該コア部分を
埋め込むように前記クラッド部分形成用樹脂層と同一の
樹脂からなる層を形成する、高分子光導波路パターン形
成方法であって、前記感光性物質が、分子中に少なくと
もエポキシ構造あるいはアルコキシシラン構造を有する
架橋剤と有機オリゴマーと光重合開始剤を含み、かつ、
前記有機オリゴマーが、一般式（１）、（２）、（３）
および（４）からなる群から選ばれる少なくとも１つで
あることを特徴とする高分子光導波路パターン形成方
法。 【化１１】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニットの存在割合を
示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表
す） 【化１２】 （式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数を表
し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ） 【化１３】 で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙはそれぞれ各
単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０であってもよ
い） 【化１４】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） 【化１５】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） - 【請求項７】 一般式（１）、（２）、（３）および
（４）からなる群から選ばれる少なくとも１つである有
機オリゴマーと重合開始剤と架橋剤を含む高分子光導波
路用感光性組成物の製造方法であって、有機オリゴマー
と分子中に少なくともエポキシ構造あるいはアルコキシ
シラン構造を有する架橋剤とを固体触媒の存在下に加熱
する工程、固体触媒を濾別し濾液を濃縮しさらに重合開
始剤を加える工程を含むことを特徴とする高分子光導波
路用感光性組成物の製造方法。 【化１６】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニットの存在割合を
示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表
す） 【化１７】 （式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数を表
し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ） 【化１８】 で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙはそれぞれ各
単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０であってもよ
い） 【化１９】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） 【化２０】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） - 【請求項８】 高分子光導波路パターン形成方法であっ
て、一般式（１）、（２）、（３）および（４）からな
る群から選ばれる少なくとも１つである有機オリゴマー
と重合開始剤と分子中に少なくともエポキシ構造あるい
はアルコキシシラン構造を有する架橋剤と固体触媒とを
含む高分子光導波路用感光性組成物を光導波路を形成す
べき部分に塗布・乾燥することにより高分子光導波路用
感光性組成物膜を得る工程と、 前記工程で得られた高分子光導波路用感光性組成物膜に
対してマスク越しに光照射する工程と、 前記光照射する工程に続けて、前記高分子光導波路用感
光性組成物膜をウエットエッチングすることにより、直
接コアリッジパターンを形成する工程を含むことを特徴
とする高分子光導波路パターン形成方法。 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
であり、ｘおよびｙはそれぞれ各ユニットの存在割合を
示し、ｘおよびｙはともに０であることはなく、Ｒ
1は、メチル基、エチル基またはイソプロピル基を表
す） 【化２１】 （式中、Ｘ1およびＸ2はそれぞれ同一でも異なっていて
もよく、水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数を表
し、Ｚは下記式（Ｉ）または（ＩＩ） 【化２２】 で示されるエポキシ基であり、ｘおよびｙはそれぞれ各
単位の割合を示し、ｙはｘよりも小さく０であってもよ
い） 【化２３】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す） 【化２４】 （式中、Ｘは水素原子、重水素原子、ハロゲン原子、ア
ルキル基またはアルコキシ基を表し、ｍは１〜５の整数
を表し、ｘおよびｙはそれぞれ各単位の割合を示し、ｘ
およびｙはともに０であることはなく、Ｒ1およびＲ
2は、それぞれ同一でも異なっていてもよく、メチル
基、エチル基またはイソプロピル基を表す）
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|---|---|
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- 1999-10-05 JP JP28488699A patent/JP3133039B2/ja not_active Expired - Fee Related
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