CN1637073A - 有机聚硅氧烷组合物及用其封装的电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机聚硅氧烷组合物，其含有0.01％－少于0.5％重量的可硫化的金属粉末。当含银的精密电子部件用固化组合物封装或密封时，固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对电子部件的腐蚀。

Description

有机聚硅氧烷组合物及用其封装的电子部件
技术领域
本发明涉及一种用于封装和密封精密电子部件的有机聚硅氧烷组合物。更具体地，本发明涉及一种用于封装和密封诸如银电极或银芯片电阻器的含银精密电子部件的有机聚硅氧烷组合物，以阻止或延缓含硫气体对电子部件的腐蚀，涉及一种使用该组合物以阻止或延缓含银精密电子部件腐蚀的方法，并涉及一种用该组合物封装的含银精密电子部件。
背景技术
硅橡胶组合物传统上用于导电和电子部件的封装和密封，目的是为了阻止或延缓它们的腐蚀和降解。当导电和电子部件暴露在诸如硫气体和二氧化硫气体的含硫气体下时，常规的硅橡胶并不能阻止或延缓含硫气体到达导电和电子部件。特别是，它们不能有效地阻止或延缓金属部件的腐蚀。
因为含有精密电子部件的现代化设备倾向于减小尺寸和功率，从而对电极和芯片电阻器的材料实现从铜到银的转变，以及使电极间的间隙变窄方面提出了挑战。所以电子部件更容易受到含硫气体的腐蚀。
JP 2003-096301A(USSN 10/252,595)公开了一种用于封装和密封导电或电子部件的硅橡胶组合物，其通过将0.5-90％重量的可被含硫气体硫化的金属粉末加到有机聚硅氧烷化合物中而得到。该组合物能有效地阻止或延缓含硫气体到达导电或电子部件。然而，金属粉末含量如此高的有机聚硅氧烷组合物中金属颗粒有局部凝聚的趋势，从而在电极之间可能有短路的危险，并降低了绝缘电阻。当该组合物长时间存放后，金属粉末由于比有机聚硅氧烷的特定重力高而沉降下来。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种用于密封和封装导电和电子部件的有机聚硅氧烷组合物，该组合物可以阻止或延缓含硫气体对导电和电子部件的腐蚀，从而消除了电极之间短路和降低绝缘电阻的危险；提供一种使用该组合物来阻止或延缓精密电子部件腐蚀的方法；以及提供一种用该组合物封装的含银精密电子部件。
已经发现，当一种精密电子部件，典型地为银电极或银芯片电阻器，用有机聚硅氧烷组合物在固化状态下进行封装或密封时，向该有机聚硅氧烷组合物中加入0.01％-少于0.5％重量的可硫化的金属粉末，典型地为铜粉末，固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对精密电子部件的腐蚀。所以用该组合物封装或密封精密电子部件可消除电极短路和绝缘电阻降低的危险。
第一方面，本发明提供了一种用于封装和密封精密电子部件的有机聚硅氧烷组合物，其含有0.01％-少于0.5％重量的、可被含硫气体硫化的金属粉末，其中，当用固化组合物封装或密封精密电子部件时，固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对精密电子部件的腐蚀。
第二方面，本发明提供了一种在含硫气体存在下使用含银电子部件时阻止或延缓含硫气体对含银精密电子部件腐蚀的方法，该方法包括用有机聚硅氧烷组合物在固化状态下封装或密封电子部件，由于固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对电子部件的腐蚀。
第三方面，本发明提供了一种用有机聚硅氧烷组合物在固化状态下进行封装的含银精密电子部件，该部件为银电极或银芯片电阻器。
当本发明的有机聚硅氧烷组合物用于封装和密封含银精密电子部件，典型地为银电极和银芯片电阻器时，该组合物能有效地阻止或延缓含硫气体对精密电子部件的腐蚀。因此精密电子部件不会发生电极短路和绝缘电阻降低。
优选实施方案的描述
本发明的有机聚硅氧烷组合物含有0.01％-少于0.5％重量的金属粉末，其固化在绝缘的硅橡胶中，该组合物用于封装和密封精密电子部件。当精密电子部件用固化的组合物封装或密封时，固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，因此阻止或延缓含硫气体对精密电子部件的腐蚀。精密电子部件优选为含银部件，特别地为银电极或银芯片电阻器。
这里所用的金属粉末可被含硫气体硫化成金属硫化物粉末，其可以阻止或延缓含硫气体对精密电子部件的腐蚀。这样的可硫化的金属实例包括银、铜、铁、镍、铝、锡和锌，以及含有至少一种前述金属的合金。其中，铜粉末因其在组合物中的稳定性和经济性而被优选。
如何制得金属粉末并非关键性的。为了消除对精密电子部件的任何不利影响，尤其是电极短路和绝缘电阻降低，金属粉末的平均颗粒尺寸优选可达10微米，更优选可达5微米。平均颗粒尺寸的下限优选至少为0.01微米，更优选至少为0.1微米。以重量平均值或由激光衍射法测得的颗粒尺寸分布的直径中间值来确定平均颗粒尺寸。
金属粉末的加入量必需能够阻止或延缓含硫气体对精密电子部件的腐蚀。大量的加入金属粉末会对精密电子部件有不利影响。因此，基于有机聚硅氧烷组合物的全部重量，金属粉末的加入量为0.01％-少于0.5％重量，优选0.05％-少于0.5％重量，更优选0.1％-0.4％重量。
本发明的有机聚硅氧烷组合物包含作为基础聚合物的有机聚硅氧烷和特定量的金属粉末。组合物的固化模式没有特别的限制。组合物可为缩聚固化、加成固化、有机过氧化物固化、辐射固化和本领域已知的其它固化类型。其中，优选缩聚固化和加成固化类型，可在室温下固化并可获得良好粘合力的缩聚固化是最优选的。还优选组合物为液体组合物。
作为基础聚合物的有机聚硅氧烷优选为平均组合通式(1)。
            R1 aSiO(4-a)/2            (1)
其中，R1相同或不同，并选自取代或未取代的具有1-12个碳原子的单价烃基，尤其是具有1-10个碳原子的单价烃基。说明性的非限定性实例包括：烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、2-乙基丁基和辛基；环烷基，如环己基和环庚基；链烯基，如乙烯基、己烯基和烯丙基；芳基，如苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基和联苯基；芳烷基，如苯甲基和苯乙基；以及前述基团的取代形式，其中，连到碳原子上的部分或全部氢原子可被卤原子、氰基等取代，如氯甲基、三氟丙基、2-氰基乙基和3-氰基丙基。其中，优选甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基。下标“a”为1.90-2.05，优选1.95-2.04。
在第一个实施方案中，有机聚硅氧烷组合物是缩聚固化类型，基础聚合物典型地为分子链两端被羟基或诸如C1-C4烷氧基的有机氧基所封端的二聚有机聚硅氧烷。为了使该组合物形成具有良好橡胶物理性能和机械强度的固化产品，基础聚合物优选在25℃下粘度至小为25mPa·s，更优选为约100-约1,000,000mPa·s，最优选为约200-约500,000mPa·s。
在缩聚固化类型的有机聚硅氧烷组合物中，使用的交联剂优选为在一个分子中具有至少两个可水解基团的硅烷或硅氧烷。合适的可水解基团的实例为：烷氧基，如甲氧基、乙氧基和丁氧基；酮肟基，如二甲基酮肟和甲基乙基酮肟；酰氧基，如乙酰基；链烯氧基，如异丙烯氧基和异丁烯氧基；氨基，如N-丁氨基和N，N-二乙基氨基；以及酰胺基，如N-甲基乙酰胺。其中，因在固化中不释放腐蚀性的气体而最优选链烯氧基和烷氧基。基于每100份重量的两端被羟基或有机氧基所封端的有机聚硅氧烷，交联剂的量优选为2-50份，更优选5-20份重量。
在缩聚固化类型的有机聚硅氧烷组合物中，经常使用固化催化剂。合适的固化催化剂包括烷基锡酯，如二乙酸二丁基锡酯、二月桂酸二丁基锡酯以及二辛酸二丁基锡酯；钛酸酯和钛螯合物，如四异丙氧基钛、四-正丁氧基钛、四(2-乙基己氧基)钛、二丙氧基双(乙酰丙酮)钛以及异丙氧基辛二醇钛；有机金属化合物，如环烷酸锌、硬脂酸锌、2-乙基辛酸锌、2-乙基己酸铁、2-乙基己酸钴、2-乙基己酸镁、环烷酸钴以及烷氧基铝化合物；被氨基烷基取代的烷氧基硅烷，如3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；胺化合物及其盐，如己胺和磷酸十二烷基胺；季铵盐，如苯甲基三乙基乙酸铵；低级脂肪酸的碱金属盐，如乙酸钾、乙酸钠和草酸锂；二烷基羟基胺，如二甲基羟基胺和二乙基羟基胺；以及含有胍基的硅烷和硅氧烷化合物，如四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基胍基丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。它们可以单独或混合使用。基于每100份重量的有机聚硅氧烷，固化催化剂的量优选0-10份，更优选0.01-5份重量。
在第二个实施方案中，有机聚硅氧烷组合物为加成固化类型，基础聚合物为分子链末端和/或分子链上带有至少两个链烯基，优选为乙烯基的有机聚硅氧烷，基于所有的取代基团(平均组成通式(1)中的R1)，更优选链烯基的量为0.01-15mol％，特别为0.02-5mol％。该有机聚硅氧烷可为液体或树胶，优选在25℃下的粘度为约100-约20,000,000mPa·s，更优选约200-1,000,000mPa·s。
用作交联剂的为一种有机氢聚硅氧烷，其在一个分子中含有至少两个、优选至少三个各自连接到硅原子上(SiH基)的氢原子。该有机氢聚硅氧烷可选自已知的那些，典型地为具有下述平均组合通式(2)的那些，并优选在25℃下粘度可达500mPs.s，特别是1-300mPa·s的那些。
              HbR2 cSiO(4-b-c)/4             (2)
其中，R2独立地为非不饱和脂肪族的取代或未取代的单价烃基。非不饱和脂肪族的取代或未取代的单价烃基典型地具有1-10个碳原子，优选具有1-7个碳原子，如上述通式(1)中对R1的例举说明。优选具有1-3个碳原子的低级烷基，如甲基、苯基和3，3，3-三氟丙基。下标b和c的数值满足0＜b＜2，0.8≤c≤2，且0.8＜b+c≤3，优选0.05≤b≤1，1.5≤c≤2，且1.8≤b+c≤2.7。
有机氢聚硅氧烷的实例包括：硅氧烷低聚体，如1，1，3，3，-四甲基二硅氧烷、1，3，5，7-四甲基四环硅氧烷、以及1，3，5，7，8-五甲基五环硅氧烷；两端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、两端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两端被硅烷醇封端的甲基氢聚硅氧烷、两端被硅烷醇封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、两端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、两端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物；以及硅酮树脂，其含有R2(H)SiO1/2单元和SiO4/2单元，以及任选的R3SiO1/2单元、R2SiO2/2单元、R(H)SiO2/2单元、(H)SiO3/2单元或RSiO3/2单元，其中，如上述对R2的例举，R为取代或未取代的单价烃基。
基于作为基础聚合物的有机聚硅氧烷中每摩尔的链烯基，有机氢聚硅氧烷的量优选有0.3-10mol SiH基，更优选0.5-5mol SiH基。
在加成固化类型的有机聚硅氧烷组合物中，可以以催化的量加入固化催化剂。固化催化剂可选自已知的加成反应催化剂，优选VIII族金属及其化合物，特别是铂化合物。典型的铂化合物包括氯铂(氢)酸以及铂与烯烃等形成的配合物。基于作为基础聚合物的有机聚硅氧烷的重量，催化剂的用量优选约0.1-2,000ppm的VIII族金属，更优选为约1-500ppm的VIII族金属。
在第三个实施方案中，有机聚硅氧烷组合物为有机过氧化物固化类型的硅橡胶组合物，基础聚合物为优选树胶类的有机聚硅氧烷，即，其在25℃下的粘度约100,000-约20,000,000mPa·s，特别地为约1,000,000-约10,000,000mPa·s，并且其在分子链末端和/或分子链上含有至少两个链烯基(典型地为乙烯基)，基于所有取代基团的量(平均组合通式(1)中的R1)，该有机聚硅氧烷更优选的量为0.01-15mol％，特别地为0.02-5mol％。
有机过氧化物用作固化催化剂。合适的有机过氧化物包括：烷基过氧化物，如过氧化二枯基和过氧化二叔丁基；以及酰基过氧化物，如苯酰基过氧化物和2，4-二氯苯酰基过氧化物。基于每100份重量作为基础聚合物的有机聚硅氧烷，有机过氧化物的量优选为0.1-10份，更优选0.2-5份重量。
在第四个实施方案中，有机聚硅氧烷组合物为辐射固化类型的硅橡胶组合物，基础聚合物为分子链末端和/或分子链上带有至少两个脂肪族不饱和基团(例如，乙烯基、烯丙基、链烯氧基、丙烯酸基和甲基丙烯酸基)、巯基、环氧基和氢化硅烷基的有机聚硅氧烷，基于所有的取代基团(平均组合通式(1)中的R1)，其用量更优选0.01-15mol％，特别为0.02-5mol％。优选地该有机聚硅氧烷在25℃下的粘度为约100-约1,000,000mpa·s，特别地为约200-约100,000mpa·s。
本实施方案中使用了反应引发剂。本领域中已知的合适的引发剂包括：苯乙酮、苯基乙基甲酮、苯甲酮、xanthol、fluorein、苯甲醛、蒽醌、三苯基胺、咔唑、3-甲基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、3-戊基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、3-溴苯乙酮、4-烯丙基苯乙酮、对二乙酰基苯、3-甲氧基苯甲酮、4-甲基苯甲酮、4-氯代苯甲酮、4，4′-二甲氧基苯甲酮、4-氯-4′-苯甲基苯甲酮、3-氯xanthol、3，9-二氯xanthol、3-氯-8-壬基xanthol、二苯乙醇酮、二苯乙醇酮甲基醚、二苯乙醇酮丁基醚、双(4-二甲基氨基苯基)酮、苯甲基甲氧基缩酮和2-氯thioxanthol。基于每100份重量作为基础聚合物的有机聚硅氧烷，引发剂的量优选为0.1-20份，更优选为0.5-10份重量。
根据本发明含有特定量金属粉末的有机聚硅氧烷中，优选有复合的辅助粘合剂，也称为硅烷偶联剂，例如：氨基硅烷，如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷；环氧硅烷，如γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；以及异氰酸酯硅烷，如异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。基于每100份重量作为基础聚合物的有机聚硅氧烷，辅助粘合剂合适的量为0.1-20份重量，优选0.2-10份重量。
如果需要，一种填充剂只要不损害本发明的目的，便可以复合到有机聚硅氧烷组合物中。这样的填充剂包括经过细分的二氧化硅、二氧化硅气凝胶、沉淀的二氧化硅、硅藻土、诸如氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化铝的金属氧化物、诸如氮化硼和氮化铝的金属氮化物、诸如碳酸钙、碳酸镁和碳酸锌的金属碳酸盐、石棉、玻璃丝、炭黑、云母粉未、熔融石英粉末、以及诸如聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚丙烯的合成树脂粉末。这些填充剂只要不损害本发明的目的，便可以所需求的任意量复合到有机聚硅氧烷中。优选在使用前干燥填充剂以除去水分。填充剂可进行或不用进行表面处理，表面处理用的合适试剂如硅烷偶联剂、有机聚硅氧烷或脂肪酸。
本发明的有机聚硅氧烷组合物可以包括添加剂，如增塑剂、颜料、染料、抗老化剂、抗氧化剂、抗静电剂和阻燃剂(例如，氧化锑和氯化烷烃)。其它有用的添加剂包括诸如聚醚的触变改进剂、防霉剂以及抗菌剂。
本发明的有机聚硅氧烷组合物可通过在干燥氛围下充分混合上述组分和任选的填充剂和各种添加剂而制得。考虑到发明的有机聚硅氧烷组合物的固化条件，根据特定的固化类型可采用任何常规的固化方法。
同样地，固化状态下的有机聚硅氧烷组合物优选含有不超过500ppm，更优选不超过300ppm的低分子量硅氧烷，该低分子量硅氧烷具有可达10的聚合度。这是因为低分子量硅氧烷对精密电子部件有负面影响。可以用已知技术来减少低分子量硅氧烷的含量，例如，通过在制备作为基础聚合物的有机聚硅氧烷中增加脱模步骤，或用溶剂洗涤有机聚硅氧烷来达到。
实施例
下面给出本发明的实施例，其用于例举说明而不是用来限制。所有的份数均为重量，粘度在25℃下测定(mPa·s)。实施例中使用二甲基聚硅氧烷，其中聚合度可达10的低分子量硅氧烷的含量通过在制备有机聚硅氧烷中增加脱模步骤而减少到500ppm或者更低。
实施例1
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被羟基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，8份苯基三(异丙烯氧基)-硅烷，1份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，和基于所有组合物重量为0.3％重量、平均颗粒尺寸为1.0微米的作为金属粉末的铜粉末1100Y(商品名，Mitsui Miningand Smelting Co.，Ltd.)，随后进行消泡/混合处理。
实施例2
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被羟基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，8份苯基三(异丙烯氧基)-硅烷，1份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，和基于所有组合物重量为0.01％重量的作为金属粉末的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
实施例3
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被羟基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，8份苯基三(异丙烯氧基)-硅烷，1份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，和基于所有组合物重量为0.4％重量的作为金属粉末的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
实施例4
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被三甲氧基甲硅烷基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，7份甲基三甲氧基硅烷，0.2份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，2份螯合钛催化剂Orgatix TC-750(商品名，Matsumoto Trading Co.，Ltd.)，和基于所有组合物重量为0.3％重量的作为金属粉末的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
实施例5
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被乙烯基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，6份在分子侧链上平均有16个SiH基、粘度为100mPa·s的甲基氢聚硅氧烷，其量为相对于混合物的重量可提供达10ppm铂的氯铂(氢)酸的乙烯硅氧烷络合物，0.15份的乙炔基环己醇50％甲苯溶液，和基于所有组合物重量为0.3％重量的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
实施例6
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被乙烯基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，1份过氧化二枯基，和基于所有组合物重量为0.3％重量的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
实施例7
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被双(丙烯酰基氧基甲基二甲基甲硅烷氧基)甲基甲硅烷基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，3.0份二乙氧基苯乙酮，和基于所有组合物重量为0.3％重量的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
对比实施例1
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被羟基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，8份苯基三(异丙烯氧基)-硅烷，1份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，和1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-胍，随后进行消泡/混合处理。
对比实施例2
在无水状态下，一种组合物的制备如下：混合100份粘度为5,000mPa·s的、分子链两端被羟基所封端的二甲基聚硅氧烷，60份结晶二氧化硅，8份苯基三(异丙烯氧基)-硅烷，1份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，和1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-胍，和基于所有组合物重量为1.0％重量的作为金属粉末的铜粉末1100Y，随后进行消泡/混合处理。
[腐蚀测试]
将实施例1-7中和对比实施例1-2制得的每种组合物涂覆到镀银的铜片上，厚度为2毫米，并固化得到测试样品。将样品连同0.2g硫磺粉末一同放置在100毫升的玻璃容器中。封闭容器并在80℃下加热数天。在预定的时间间隔内，从样品上剥离固化组合物，目测镀银上的腐蚀程度。评定“○”为样品无腐蚀，“×”为观察到腐蚀变黑。结果列于表1。
表1：腐蚀测试
                        实施例     对比实施例
  1   2   3   4   5   6   7   1     2
 初始   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○     ○
 6小时   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×     ○
 1天   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×     ○
 3天   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×     ○
 7天   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×     ○
[绝缘测试]
在玻璃基底上通过汽化银形成的梳状银电极上，其电极宽度为35微米，电极-电极间的缝隙为55微米，涂覆由实施例1-7和对比实施例1-2制得的每种组合物，其厚度为2毫米，并固化得到测试样品。借助Yokogawa M&C Corp.的绝缘电阻计3213A，用导线连接测量样品上梳状银电极相对的两端，便可测量出梳状银电极的电阻值。评定“○”为样品有良好绝缘性(1000MΩ或更高)，或“×”为减小了绝缘性(低于1000MΩ)。
表2：绝缘测试
                        实施例   对比实施例
  1   2   3   4   5   6   7     1     2
  ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○     ○     ×
对于实施例1-4的固化组合物，用气相色谱测量聚合度可达10的低分子量硅氧烷的含量，发现其含量为250-260ppm。
从测试结果中可以看出，不含金属粉末的有机聚硅氧烷组合物(对比实施例1)，不能延缓镀银的腐蚀。含有1.0重量％金属粉末的有机聚硅氧烷组合物(对比实施例2)可能出现了电极间的短路，或降低了绝缘电阻。
相反地，含有0.01-少于0.5重量％金属粉末的有机聚硅氧烷组合物(实施例1-7)有阻止或延缓镀银腐蚀的作用，同时消除了电极的短路或绝缘电阻的降低。

Claims (8)

1.一种用于封装或密封精密电子部件的有机聚硅氧烷组合物，含有0.01％-少于0.5％重量的可被含硫气体硫化的金属粉末，其中，当精密电子部件被固化组合物封装或密封时，固化组合物中的金属粉末被含硫气体硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对精密电子部件的腐蚀。
2.权利要求1的有机聚硅氧烷组合物，其中所述金属粉末为铜粉末。
3.权利要求1的有机聚硅氧烷组合物，其中所述金属粉末的平均颗粒尺寸为0.01-10微米。
4.权利要求1的有机聚硅氧烷组合物，其为缩聚固化类型。
5.权利要求1的有机聚硅氧烷组合物，其中固化组合物含有不超过500ppm、聚合度可达10的低分子量硅氧烷。
6.权利要求1的有机聚硅氧烷组合物，其中所述精密电子部件含有银。
7.一种在含硫气体存在下使用含银电子部件时阻止或延缓含硫气体对含银精密电子部件腐蚀的方法，所述方法包括用权利要求1中的有机聚硅氧烷组合物在固化状态下封装或密封电子部件，由于固化组合物中的金属粉末被含硫气体所硫化，从而阻止或延缓了含硫气体对电子部件的腐蚀。
8.一种用权利要求1中的有机聚硅氧烷组合物在固化状态下进行封装的含银精密电子部件，所述电子部件选自银电极和银芯片电阻器。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101942203A (zh) * 2009-06-09 2011-01-12 信越化学工业株式会社 硅橡胶组合物及其制造方法
CN103467745A (zh) * 2013-09-03 2013-12-25 成都硅宝科技股份有限公司 末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法
CN104060274A (zh) * 2010-04-22 2014-09-24 日本化药株式会社 防银变色剂、防银变色树脂组合物、防银变色方法、及使用该防银变色剂的发光二极管
CN104277460A (zh) * 2014-10-22 2015-01-14 柳州市颖航汽配有限公司 抗菌橡胶垫
CN106537240A (zh) * 2014-12-04 2017-03-22 积水化学工业株式会社 聚硅氧烷粒子、液晶滴下工艺用密封剂及液晶显示元件

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4645793B2 (ja) * 2003-10-14 2011-03-09 信越化学工業株式会社 電極回路保護用シリコーンゴム組成物、電極回路保護材及び電気・電子部品
JP4186071B2 (ja) * 2004-03-25 2008-11-26 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、自動車用部品
JP4647321B2 (ja) * 2005-01-31 2011-03-09 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
JP4811562B2 (ja) * 2005-05-13 2011-11-09 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP4569765B2 (ja) * 2005-05-13 2010-10-27 信越化学工業株式会社 電気・電子部品保護用室温硬化型シリコーンゴム組成物、並びに実装回路板、銀電極及び銀チップ抵抗器
KR101380062B1 (ko) * 2007-04-10 2014-04-01 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 형광체 함유 접착성 실리콘 조성물, 상기 조성물로 이루어지는 조성물 시트, 및 상기 시트를 사용하는 발광장치의 제조 방법
JP2009215345A (ja) * 2008-03-07 2009-09-24 Central Glass Co Ltd 熱硬化性有機無機ハイブリッド透明封止材
US8974259B2 (en) * 2013-03-18 2015-03-10 International Business Machines Corporation Electrical connectors with encapsulated corrosion inhibitor
US10479897B2 (en) * 2014-01-16 2019-11-19 International Business Machines Corporation Producing an apparatus by covering an electronic component with a conformal coating containing metal nanoparticles
JP6211434B2 (ja) * 2014-02-26 2017-10-11 株式会社イノアックコーポレーション ゴム架橋物とその製造方法
DK3816247T3 (da) 2019-10-28 2023-02-27 Evonik Operations Gmbh Hærderblanding
JP7468399B2 (ja) 2020-03-17 2024-04-16 信越化学工業株式会社 シリコーンコーティング剤組成物及び物品
EP4299683A1 (en) 2021-02-24 2024-01-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone coating agent composition and article

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3442132A1 (de) * 1984-11-17 1986-05-22 Messerschmitt-Bölkow-Blohm GmbH, 8012 Ottobrunn Verfahren zur verkapselung von mikroelektronikschaltungen mit organischen komponenten
JPS62221137A (ja) * 1986-03-24 1987-09-29 Hitachi Ltd 半導体装置及びその製造方法
CA2000787A1 (en) * 1988-11-04 1990-05-04 Richard L. Cole Electrically conductive silicone compositions
JP2762172B2 (ja) * 1991-02-05 1998-06-04 信越化学工業株式会社 硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP3207929B2 (ja) * 1992-07-16 2001-09-10 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 半導体素子被覆剤および半導体装置
JP4015722B2 (ja) * 1997-06-20 2007-11-28 東レ・ダウコーニング株式会社 熱伝導性ポリマー組成物
JP3765444B2 (ja) 1997-07-10 2006-04-12 東レ・ダウコーニング株式会社 電気・電子部品封止・充填用シリコーンゲル組成物およびシリコーンゲル
JP3482115B2 (ja) 1997-10-13 2003-12-22 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 硬化性シリコーン組成物および電子部品
JP4114037B2 (ja) * 2001-09-25 2008-07-09 信越化学工業株式会社 電気・電子部品の硫化防止又は遅延用シリコーンゴム封止・シール材及び硫化防止又は遅延方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101942203A (zh) * 2009-06-09 2011-01-12 信越化学工业株式会社 硅橡胶组合物及其制造方法
CN101942203B (zh) * 2009-06-09 2013-07-10 信越化学工业株式会社 硅橡胶组合物及其制造方法
CN104060274A (zh) * 2010-04-22 2014-09-24 日本化药株式会社 防银变色剂、防银变色树脂组合物、防银变色方法、及使用该防银变色剂的发光二极管
CN103467745A (zh) * 2013-09-03 2013-12-25 成都硅宝科技股份有限公司 末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法
CN103467745B (zh) * 2013-09-03 2015-08-05 成都硅宝科技股份有限公司 末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法
CN104277460A (zh) * 2014-10-22 2015-01-14 柳州市颖航汽配有限公司 抗菌橡胶垫
CN106537240A (zh) * 2014-12-04 2017-03-22 积水化学工业株式会社 聚硅氧烷粒子、液晶滴下工艺用密封剂及液晶显示元件
CN106537240B (zh) * 2014-12-04 2020-11-13 积水化学工业株式会社 聚硅氧烷粒子、液晶滴下工艺用密封剂及液晶显示元件

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Publication number Publication date
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JP2005113115A (ja) 2005-04-28
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