KR20050028801A - 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물,정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 은 함유정밀 전자 부품 - Google Patents

정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물,정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 은 함유정밀 전자 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만 함유하여 이루어지는 오르가노폴리실록산 조성물로서, 이 조성물의 경화물로 정밀 전자 부품을 봉지 또는 밀봉했을 때, 경화물 중의 상기 금속 가루가 황 함유 가스에 의해 황화됨으로써, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연하는 것을 특징으로 하는 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물에 의하면, 특히 은을 함유하는 정밀 전자 부품, 특별히 은 전극이나 은 칩 저항기의 봉지 또는 밀봉을 목적으로 하여 사용한 경우에, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지, 지연하는 효과가 우수하고, 전극 사이의 단락이나 절연 저항치의 저하가 없는 정밀 전자 부품을 얻을 수 있다.

Description

정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물, 정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 은 함유 정밀 전자 부품 {Organopolysiloxane Composition for Sealing Precision Electronic Part, Process for Preventing or Retarding Corrosion of Precision Electronic Part, and Silver-Containing Precision Electronic Part}
본 발명은 정밀 전자 부품의 봉지 및 밀봉을 목적으로 하여 사용되는 오르가노폴리실록산 조성물에 관한 것이고, 특히 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품, 특별히 은 전극이나 은 칩 저항기 등의 은 함유 정밀 전자 부품의 부식을 방지, 지연하는 것을 목적으로 한 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물, 이 조성물을 사용한 정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 이 조성물에 의해 봉지된 은 함유 정밀 전자 부품에 관한 것이다.
종래, 전기·전자 부품의 봉지·밀봉에 사용되는 실리콘 고무 조성물은 봉지되는 전기·전자 부품의 부식·열화 방지/지연을 목적으로 하고 있지만, 전기·전자 부품이 황 함유 가스(황 가스·아황산 가스 등)에 노출된 경우, 종래의 실리콘 고무로는 황 함유 가스의 전기·전자 부품에의 도달을 방지/지연시킬 수 없고, 특히 금속 부품의 부식 방지/지연 효과를 얻을 수 없었다.
또한, 최근의 정밀 전자 부품의 각 디바이스는 소형화·소전력화되어, 전극이나 칩 저항기의 소재는 구리에서 은으로, 또한 전극 사이의 간극은 좁아지는 방향으로 되고 있고, 또한 황 함유 가스에 의한 부식이 일어나기 쉬워졌다.
일본 특허 공개 2003-096301호 공보에서는 오르가노폴리실록산 조성물 중에 황 함유 가스에 의해 황화되기 쉬운 금속 가루를 0.5 내지 90 질량% 첨가한 전기·전자 부품 봉지 또는 밀봉용 실리콘 고무 조성물이 황 함유 가스의 전기·전자 부품에의 도달을 방지 또는 지연시킬 수 있는 것을 제안하고 있지만, 상기한 바와 같이 오르가노폴리실록산 조성물 중에 금속 가루를 고충전한 경우, 부분적으로 금속 가루가 응집될 우려가 있고, 따라서 전극 사이가 단락되거나, 절연 저항치가 저하될 우려가 있다. 또한, 장기 보관한 경우에 오르가노폴리실록산에 대하여 비중이 큰 금속 가루가 침강될 우려가 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리콘 고무에 의해 봉지 또는 밀봉된 전기·전자 부품에 있어서, 황 함유 가스에 의한 전기·전자 부품의 부식을 방지 또는 지연할 수 있어, 전극 사이의 단락이나 절연 저항치의 저하가 없는 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물, 이 조성물을 사용한 정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 이 조성물에 의해 봉지된 은 함유 정밀 전자 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 오르가노폴리실록산 조성물에 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루, 바람직하게는 구리 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만 첨가한 것의 경화물로 은을 함유하는 정밀 전자 부품, 특히 은 전극이나 은 칩 저항기를 봉지 또는 밀봉한 경우, 경화물 중의 상기 금속 가루가 황 함유 가스에 의해 황화되고, 따라서 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시킬 수 있어, 전극 사이의 단락이나 절연 저항치의 저하가 전혀 없는 정밀 전자 부품을 얻을 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기에 나타내는 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물, 정밀 전자 부품의 부식 방지 또는 지연 방법, 및 은 함유 정밀 전자 부품을 제공한다.
[1] 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만 함유하여 이루어지는 오르가노폴리실록산 조성물로서, 이 조성물의 경화물로 정밀 전자 부품을 봉지 또는 밀봉했을 때, 경화물 중의 상기 금속 가루가 황 함유 가스에 의해 황화됨으로써, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시키는 것을 특징으로 하는 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물.
[2] 은을 함유하는 정밀 전자 부품을 황 함유 가스의 존재 분위기하에 사용할 때, [1]에 기재된 오르가노폴리실록산 조성물의 경화물로 상기 은을 함유하는 정밀 전자 부품을 봉지 또는 밀봉하여, 경화물 중의 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루를 황 함유 가스에 의해 황화함으로써, 황 함유 가스에 의한 상기 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시키는 방법.
[3] 상기 오르가노폴리실록산 조성물의 경화물로 봉지된 은 전극 및 은 칩 저항기로부터 선택되는 은 함유 정밀 전자 부품.
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물은 금속 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만 함유하고 경화하여 절연성 실리콘 고무가 되는, 정밀 전자 부품의 봉지 또는 밀봉을 목적으로 하여 사용되는 것이고, 이 조성물의 경화물을 사용하여 봉지 또는 밀봉된 정밀 전자 부품은 경화물 중의 상기 금속 가루가 황 함유 가스에 의해 황화됨으로써, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시킬 수 있다. 여기서, 정밀 전자 부품으로는 은을 함유하는 것이 바람직하고, 특히 은 전극, 은 칩 저항기인 것이 바람직하다.
따라서, 금속 가루는 황 함유 가스에 의해 황화됨으로써, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연하는 것을 가능하게 하는 것이다. 그 효과가 있는 것으로는 은, 구리, 철, 니켈, 알루미늄, 주석, 아연 등, 또는 이들 금속의 합금 등이 예시되지만, 조성물 중에서의 금속 가루의 안정성·가격적인 면에서 구리가 바람직하다.
그 금속 가루를 얻기 위한 제조 방법으로는 특별히 제한은 없지만, 그 금속 가루의 입경은 정밀 전자 부품에의 악영향, 특히 전극 사이의 단락, 절연 저항의 저하를 방지하기 위해, 평균 입경이 10 ㎛ 이하, 특히 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 하한으로서는 0.01 ㎛ 이상, 특히 0.1 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 이 평균 입경은 레이저광 회절법 등에 의한 입도 분포 측정 장치 등을 이용하여 중량 평균치(또는 메디안 직경) 등으로서 구할 수 있다.
금속 가루의 첨가량은 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연하는 효과를 얻을 수 있는 양이 필요하고, 지나치게 많은 첨가량은 정밀 전자 부품에 악영향을 미치기 때문에, 오르가노폴리실록산 조성물 전체의 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만, 바람직하게는 0.05 질량% 이상 0.5 질량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.4 질량%를 첨가한다.
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물은 상기 특정량의 금속 가루를 함유하고 오르가노폴리실록산을 주성분(기재 중합체)로 하는 것이지만, 그의 경화 방식은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 종래 공지된 축합 경화형, 부가 경화형, 유기 과산화물에 의한 경화형, 방사선 경화형 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 축합 경화형, 부가 경화형이 바람직하고, 실온에서 경화하고 양호한 접착성을 갖는 축합 경화형이 특히 바람직하다. 또한, 액상인 것이 바람직하다.
기재 중합체인 오르가노폴리실록산으로는 하기 평균 화학식 1로 나타내지는 것이 바람직하다.
여기서, R1은 동일 또는 이종의 치환 또는 비치환의 탄소수 1 내지 12, 특히 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 2-에틸부틸기, 옥틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기, 시클로펜틸기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 헥세닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 디페닐기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기 등의 아랄킬기, 또는 이들 기의 탄소 원자에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 기, 예를 들면 클로로메틸기, 트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기, 3-시아노프로필기 등을 들 수 있고, 메틸기, 비닐기, 페닐기, 트리플루오로프로필기가 바람직하다. a는 1.90 내지 2.05, 바람직하게는 1.95 내지 2.04이다.
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물이 축합 경화형인 경우에는, 기재 중합체는 분자쇄 양쪽 말단이 수산기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 등의 오르가노옥시기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산이 되지만, 양호한 고무 물성을 나타내고 기계 강도가 우수한 경화물을 제공하는 조성물로 하기 위해서는, 기재 중합체의 25 ℃에서의 점도가 25 mPa·s 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 100 내지 1,000,000 mPa·s이고, 특히 바람직하게는 200 내지 500,000 mPa·s 이다.
상기 축합 경화형 오르가노폴리실록산 조성물의 가교제로는 가수분해성 기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 실란 또는 실록산 화합물이 바람직하다. 이 경우, 상기 가수분해성 기로서는 메톡시기, 에톡시기, 부톡시기 등의 알콕시기, 디메틸케톡심기, 메틸에틸케톡심기 등의 케톡심기, 아세톡시기 등의 아실옥시기, 이소프로페닐옥시기, 이소부테닐옥시기 등의 알케닐옥시기, N-부틸아미노기, N,N-디에틸아미노기 등의 아미노기, N-메틸아세트아미드기 등의 아미드기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 알케닐옥시기 및 알콕시기가 경화시 부식성 가스의 발생이 없어 특히 바람직하다. 또한, 이 가교제의 배합량은 상기 양쪽 말단 수산기 또는 오르가노옥시기 봉쇄 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대하여 2 내지 50 질량부, 특히 5내지 20 질량부로 하는 것이 바람직하다.
축합 경화형 오르가노폴리실록산 조성물에는 통상 경화 촉매가 사용된다. 경화 촉매로는 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디부틸주석디옥토에이트 등의 알킬주석에스테르 화합물, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라n-부톡시 티탄, 테트라키스(2-에틸헥속시)티탄, 디프로폭시비스(아세틸아세토네이트)티탄, 티탄이소프로폭시옥틸렌글리콜 등의 티탄산 에스테르 또는 티탄 킬레이트 화합물, 나프텐산 아연, 스테아르산 아연, 아연-2-에틸옥토에이트, 철-2-에틸헥소에이트, 코발트-2-에틸헥소에이트, 망간-2-에틸헥소에이트, 나프텐산 코발트, 알콕시알루미늄 화합물 등의 유기 금속 화합물, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노알킬기 치환 알콕시실란, 헥실아민, 인산 도데실아민 등의 아민 화합물 및 그의 염, 벤질트리에틸암모늄아세테이트 등의 제4급 암모늄염, 아세트산 칼륨, 아세트산 나트륨, 옥살산 리튬 등의 알칼리 금속의 저급 지방산염, 디메틸히드록실아민, 디에틸히드록실아민 등의 디알킬히드록실아민, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필메틸디메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필트리스(트리메틸실록시)실란 등의 구아니딜기를 함유하는 실란 또는 실록산 등이 예시되지만, 이들은 그의 1종에 한정되지 않고, 2종 이상의 혼합물로서 사용될 수도 있다. 또한, 이들 경화 촉매의 배합량은 상기 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대하여 0 내지 10 질량부, 특히 0.01 내지 5 질량부가 바람직하다.
또한, 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물이 부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물인 경우, 기재 중합체로서 사용되는 오르가노폴리실록산은 분자쇄 말단및(또는) 분자쇄 중에 알케닐기, 바람직하게는 비닐기를 2개 이상, 바람직하게는 전체 치환기(평균 화학식의 R1) 중 0.01 내지 15 몰%, 특히 0.02 내지 5 몰%를 갖는 것이 바람직하다. 이 오르가노폴리실록산은 액상이어도 검(gum)상이어도 좋고, 그의 25 ℃에서의 점도는 100 내지 20,000,000 mPa·s, 특히 200 내지 10,000,000 mPa·s인 것이 바람직하다.
부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물의 가교제로서는 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기)를 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산을 사용한다. 이 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서는 공지된 것을 사용할 수도 있고, 하기 평균 화학식 2로 나타내지는 것을 사용할 수도 있지만, 25 ℃에서의 점도가 500 mPa·s 이하, 특히 1 내지 300 mPa·s인 것이 바람직하다.
상기 화학식 중, R2는 독립적으로 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, R2의 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로는 상기 화학식 1의 R1로서 예시한 것과 마찬가지의 것을 들 수 있고, 대표적인 것은 탄소 원자수가 1 내지 10, 특히 1 내지 7인 것이고, 바람직하게는 메틸기 등의 탄소 원자수 1 내지 3의 저급 알킬기, 페닐기, 3,3,3-트리플루오로프로필기이다. a 및 b는 0 < a < 2, 0.8 ≤ b ≤ 2, 또한 0.8 < a+b ≤ 3이 되는 수이고, 바람직하게는 0.05 ≤ a ≤ 1, 1.5 ≤ b≤ 2, 또한 1.8 ≤ a+b ≤ 2.7이 되는 수이다.
이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산의 예로서는, 예를 들면 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸테트라시클로실록산, 1,3,5,7,8-펜타메틸펜타시클로실록산 등의 실록산 올리고머; 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 실라놀기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 실라놀기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체 등; R2(H)SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지고, 임의로 R3 SiO1/2 단위, R2SiO2/2 단위, R(H)SiO2/2 단위, (H)SiO3/2 단위 또는 RSiO 3/2 단위를 포함할 수 있는 실리콘 레진(단, 식 중 R은 상기의 R2로서 예시한 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기와 마찬가지의 것임) 등을 들 수 있다.
그 사용량은, 기재 중합체의 오르가노폴리실록산의 알케닐기 1 몰당 SiH기가 0.3 내지 10 몰, 특히 0.5 내지 5몰로 하는 것이 바람직하다.
이 부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물에는 경화 촉매를 촉매량 더 첨가하는 것이 바람직하다. 이 경화 촉매는 부가 반응 촉매로서 공지된 것이면 좋고, 제VIII 족의 금속 또는 그의 화합물, 특히 백금 화합물이 바람직하게 사용된다. 이 백금 화합물로서는 염화백금산, 백금과 올레핀 등과의 착체 등을 들 수 있다. 촉매의 첨가량은 기재 중합체의 오르가노폴리실록산에 대하여 제VIII 족의 금속으로서 0.1 내지 2,000 ppm, 특히 1 내지 500 ppm이 바람직하다.
오르가노폴리실록산 조성물이 유기 과산화물 경화형 실리콘 고무 조성물인 경우, 기재 중합체로서 사용되는 오르가노폴리실록산은 검상의 것이 바람직하고, 25 ℃에서의 점도가 100,000 내지 20,000,000 mPa·s, 특히 1,000,000 내지 10,000,000 mPa·s이고, 분자쇄 말단 및(또는) 분자쇄 중 비닐기 등의 알케닐기를 2개 이상, 바람직하게는 전체 치환기(평균 화학식의 R1) 중 0.01 내지 15 몰%, 특히 0.02 내지 5 몰%를 갖는 것이 바람직하다.
이 경화 촉매로서는 유기 과산화물이 사용된다. 유기 과산화물로서는 디쿠밀퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드 등의 알킬계 유기 과산화물, 벤조일퍼옥시드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥시드 등의 아실계 유기 과산화물이 바람직한 화합물로서 사용된다. 그 배합량은 기재 중합체의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대하여 0.1 내지 10 질량부, 특히 0.2 내지 5 질량부가 바람직하다.
오르가노폴리실록산 조성물이 방사선 경화형 실리콘 고무 조성물인 경우, 기재 중합체로서 사용되는 오르가노폴리실록산은 분자쇄 말단 및(또는) 분자쇄 중에 비닐기, 알릴기, 알케닐옥시기, 아크릴기, 메타크릴기 등의 지방족 불포화기, 머캅토기, 에폭시기, 히드로실릴기 등을 2개 이상, 바람직하게는 전체 치환기(평균 화학식의 R1) 중 0.01 내지 15 몰%, 특히 0.02 내지 5 몰%를 갖는 것이 바람직하다. 그의 25 ℃에서의 점도는 100 내지 1,000,000 mPa·s, 특히 200 내지 100,000 mPa·s인 것이 바람직하다.
또한, 반응 개시제로서는 공지된 아세토페논, 프로피오페논, 벤조페논, 크산톨, 플루오레인, 벤즈알데히드, 안트라퀴논, 트리페닐아민, 카르바졸, 3-메틸아세토페논, 4-메틸아세토페논, 3-펜틸아세토페논, 4-메톡시아세토페논, 3-브로모아세토페논, 4-알릴아세토페논, p-디아세틸벤젠, 3-메톡시벤조페논, 4-메틸벤조페논, 4-클로로벤조페논, 4,4'-디메톡시벤조페논, 4-클로로-4'-벤질벤조페논, 3-클로로크산톨, 3,9-디클로로크산톨, 3-클로로-8-노닐크산톨, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인부틸에테르, 비스(4-디메틸아미노페닐)케톤, 벤질메톡시케탈, 2-클로로티오크산톨 등을 사용할 수 있다. 그의 배합량은 기재 중합체의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부, 특히 0.5 내지 10 질량부인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 특정량의 금속 가루를 배합한 오르가노폴리실록산 조성물에, 접착 조제로서 γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-2-(아미노에틸아미노)프로필트리메톡시실란 등의 아미노실란류, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시실란류, 이소시아네이토프로필트리메톡시실란, 이소시아네이토프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이토실란 등의 실란 커플링제를 배합하는 것이 바람직하다. 그의 배합량은 기재 중합체의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부, 특히 0.2 내지 10 질량부로 하는 것이 바람직하다.
또한, 필요에 따라 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서 각종 충전제를 더 배합할 수도 있다. 이 충전제로서는 미분말 실리카, 실리카 에어로겔, 침강 실리카, 규조토, 산화철, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄 등의 금속 산화물, 질화붕소, 질화알루미늄 등의 금속 질화물, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 탄산 아연 등의 금속 탄산염, 석면, 유리울, 카본 블랙, 미분 운모, 용융 실리카 분말, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리프로필렌 등의 합성 수지 분말이 예시된다. 이들 충전제의 배합량은 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한 임의로 되고, 또한 이들은 사용할 때에 미리 건조 처리를 하여 수분을 제거해 놓은 것이 바람직하다.
또한, 이들 충전제의 표면은 무처리이어도, 실란 커플링제나 오르가노폴리실록산, 지방산 등으로 처리되어도 좋다.
또한, 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물에는, 첨가제로서 가소제, 안료, 염료, 노화 방지제, 산화 방지제, 대전 방지제, 산화안티몬, 염화파라핀 등의 난연제 등을 배합할 수 있다.
또한, 요변성 향상제로서의 폴리에테르, 방미제, 항균제 등을 더 배합할 수도 있다.
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물은 상기 각 성분, 또한 이것에 충전제 및 상기 각종 첨가제를 건조 분위기 중에 균일하게 혼합함으로써 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물의 경화 조건에 대해서는 그의 경화형에 따른 통상법이 이용된다.
또한, 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물의 경화물은 중합도가 10 이하인 저분자 실록산 함유량이 500 ppm 이하, 특히 300 ppm 이하인 것이 바람직하다. 이는 저분자 실록산이 정밀 전자 부품에 악영향을 미칠 우려가 있기 때문이고, 저분자 실록산 함유량을 저감시키는 방법으로는 공지된 방법을 이용하면 좋고, 예를 들면 기재 중합체인 오르가노폴리실록산 제조시의 스트립핑(stripping)을 강화시키거나, 오르가노폴리실록산을 용제 세정하거나 하면 좋다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기 예 중의 부는 질량부, 점도는 25 ℃에서의 측정치를 나타낸 것이다. 또한, 하기의 예에서 디메틸폴리실록산은 상기 디메틸폴리실록산 제조시의 스트립핑을 강화시킴으로써, 중합 후 10 이하의 저분자 실록산 함유량을 500 ppm 이하로 한 것을 이용하였다.
<실시예 1>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 페닐트리(이소프로페닐옥시)실란 8 부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 1 부, 1,1,3,3-테트라메틸-2-[3-(트리메톡시실릴)프로필]구아니딘 1.4 부, 및 금속 가루로서 평균 입경 1.0 ㎛의 구리 가루 1100Y(상품명: 미쯔이 긴조꾸 고교(주)제)를 조성물 전체의 0.3 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 페닐트리(이소프로페닐옥시)실란 8 부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 1 부, 1,1,3,3-테트라메틸-2-[3-(트리메톡시실릴)프로필]구아니딘 1.4 부, 및 금속 가루로서 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.01 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 페닐트리(이소프로페닐옥시)실란 8 부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 1 부, 1,1,3,3-테트라메틸-2-[3-(트리메톡시실릴)프로필]구아니딘 1.4 부, 및 금속 가루로서 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.4 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 4>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 메틸트리메톡시실란 7부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 0.2 부, 티탄 킬레이트 촉매 오르가틱스 TC-750(상품명: (주)마쯔모또 고쇼제) 2 부, 및 금속 가루로서 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.3 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 5>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 비닐기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 분자측쇄에 SiH기를 평균 16개 갖는 점도 100 mPa·s의 메틸하이드로젠폴리실록산 6 부, 염화백금산의 비닐실록산 착체를 혼합물 전체량에 대하여 백금량이 10 ppm이 되는 양으로 첨가하고, 에티닐-시클로헥산올/50 % 톨루엔 용액을 0.15 부, 및 상기 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.3 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 6>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 비닐기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 디쿠밀퍼옥시드 1 부, 및 상기 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.3 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 7>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 비스(아크릴옥시메틸디메틸실록시)메틸실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 디에톡시아세토페논 3.0 부, 상기 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 0.3 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 페닐트리(이소프로페닐옥시)실란 8 부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 1 부, 1,1,3,3-테트라메틸-2-[3-(트리메톡시실릴)프로필]구아니딘 1.4 부를 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
점도 5,000 mPa·s의 분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100 부에 결정성 실리카 60 부, 페닐트리(이소프로페닐옥시)실란 8 부, 3-아미노프로필트리에톡시실란 1 부, 1,1,3,3-테트라메틸-2-[3-(트리메톡시실릴)프로필]구아니딘 1.4 부, 및 금속 가루로서 구리 가루 1100Y를 조성물 전체의 1.0 질량%가 되도록 무수의 상태로 혼합하고, 이어서 탈포 혼합 처리를 행하여 조성물을 제조하였다.
<부식성 시험>
은 도금한 구리판 상에 상기 실시예 1 내지 7, 비교예 1, 2에서 제조한 조성물을 두께 2 ㎜가 되도록 도포하고 경화시켜, 시험 샘플을 제조하였다. 시험 샘플을 황 가루 0.2 g과 함께 100 cc 유리병에 넣어 밀폐하고, 80 ℃에서 가열 방치하여 소정 시간 마다 경화한 조성물을 박리하고, 은 도금의 부식 정도를 육안으로 관찰하였다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
○: 부식없음 ×: 부식있음 (흑색화)
<절연성 시험>
유리 기판 상에 전극 폭 35 ㎛, 전극 사이의 간극 55 ㎛의 은을 증착한 빗살형 은 전극 상에 상기 실시예 1 내지 7, 비교예 1, 2에서 제조한 조성물을 두께 2 ㎜가 되도록 도포하고 경화시켜, 시험 샘플을 제조하였다. 시험 샘플의 빗살형 은 전극의 양끝에 측정용 코드를 부착하여, 절연 저항계 "3213A" (요꼬가와 M&C(주)제)로 빗살형 은 전극 양끝의 저항치를 측정하였다. 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
○: 절연성 양호(1000 ㏁ 이상), ×: 절연성 저하(1000 ㏁ 미만)
또한, 실시예 1 내지 4에서 얻어진 조성물의 경화물 중의 중합도 10 이하의 저분자 실록산 함유량을 가스 크로마토그래피로 측정했더니, 모두 250 내지 260 ppm이었다.
상기의 결과에서 금속 가루를 첨가하지 않은 오르가노폴리실록산 조성물(비교예 1)을 사용한 것은 은 도금의 부식을 지연시킬 수 없고, 또한 금속 가루를 1.0 질량% 첨가한 오르가노폴리실록산 조성물(비교예 2)을 사용한 것은 전극 사이의 단락이나, 또는 절연 저항의 저하를 일으킨다는 것을 확인할 수 있었다.
이에 대하여, 금속 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만 첨가한 오르가노폴리실록산 조성물(실시예 1 내지 7)을 사용한 것은 은 도금의 부식을 봉지 또는 지연시킬 수 있어, 전극 사이의 단락 또는 절연 저항의 저하가 전혀 없는 우수한 효과를 갖는다는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물에 의하면, 특히 은을 함유하는 정밀 전자 부품, 특별히 은 전극이나 은 칩 저항기의 봉지 또는 밀봉을 목적으로 하여 사용한 경우에, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지, 지연시키는 효과가 우수하고, 전극 사이의 단락이나 절연 저항치의 저하가 없는 정밀 전자 부품을 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루를 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 미만함유하여 이루어지는 오르가노폴리실록산 조성물로서, 이 조성물의 경화물로 정밀 전자 부품을 봉지 또는 밀봉했을 때, 경화물 중의 상기 금속 가루가 황 함유 가스에 의해 황화됨으로써, 황 함유 가스에 의한 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시키는 것을 특징으로 하는 정밀 전자 부품 봉지·밀봉용 오르가노폴리실록산 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 금속 가루가 구리 가루인 오르가노폴리실록산 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 가루의 평균 입경이 0.01 내지 10 ㎛인 오르가노폴리실록산 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 축합 경화형인 오르가노폴리실록산 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 경화물 중의 중합도가 10 이하인 저분자 실록산 함유량이 500 ppm 이하인 오르가노폴리실록산 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 정밀 전자 부품이 은을 함유하는 것인 오르가노폴리실록산 조성물.
  7. 은을 함유하는 정밀 전자 부품을 황 함유 가스의 존재 분위기하에 사용시 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 오르가노폴리실록산 조성물의 경화물로 상기 은을 함유하는 정밀 전자 부품을 봉지 또는 밀봉하여, 경화물 중의 황 함유 가스에 의해 황화되는 금속 가루를 황 함유 가스에 의해 황화함으로써, 황 함유 가스에 의한 상기 정밀 전자 부품의 부식을 방지 또는 지연시키는 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 오르가노폴리실록산 조성물의 경화물로 봉지된 은 전극 및 은 칩 저항기로부터 선택되는 은 함유 정밀 전자 부품.
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