CN1444919A - 固形粉末化妆料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用感和成型性优良的固形粉末化妆料，其含有10～80重量％的体质颜料、0.1～40重量％的着色颜料、和0.5～80重量％的平均体积粒径为2.0～20.0μm、玻璃化转变温度为10～100℃、数均分子量为5000至20000的球状树脂粒子。另外球状树脂粒子的体积粒子分布GSDv在1.3以下、并且形状系数SF1为100～140。

Description

固形粉末化妆料
技术领域
本分明涉及一种固形粉末化妆料，其包括粉底、搽脸粉、眉黛、眼影膏、眼线膏、腮红、香粉等化妆用化妆料、粉末状的洗涤料、洗面料、并涉及具有球状、平滑表面的化妆料，其通过掺合具有均匀粒径的树脂粒子而实现光滑且均匀的铺展，并具有干爽的感觉。
背景技术
一般来说，固形粉末化妆料已被广泛地用作化妆用化妆料以用于修补疱疹、皱纹或毛孔等脸部印记、和用于对脸上的轮廓添加阴影。但是，如果为了提高遮盖力、着色力等效果而涂布大量的化妆料时，则皮肤上的涂布层变厚，则化妆将产生不自然的印象和引起颜色的不规则性。特别是当涂布时的铺展性差时，这种现象表现得更显著。而且，近年来的倾向是，越来越希望化妆料能够提供自然的光洁度。这种自然的光洁度可通过在皮肤上形成薄的、均一的化妆料涂布层而实现。
另外，使用金属箔容器成型的粉体状的化妆品，不仅要求它们作为化妆料的特征，而且还要求成型性。也就是说，除了通过仅仅少量使用就具有光滑的铺展性和通过均匀地涂布而实现的作为化妆料的特性之外，还要求化妆料在成型时不剥离和分裂，且在使用时它们能够容易地粘至海绵体和毡片等小工具中。
但是采用常规的粉体状的化妆料，化妆料是容易被剥离或割裂，且必须添加添加剂以实现满意的成型性。
通常地，现有的粉体状化妆料是通过压缩成型充填至金属箔容器中。为了提高成型性，所采用的方法是大量地含有油剂或粘着性成分等添加剂的方法、掺合特殊油剂成分的方法(特开平2000-119134公报)、掺合特殊粘合剂树脂的方法(特开平8-165221公报)、用热等凝集粉体的方法(特开平11-228336公报)。然而，大量地掺合了油剂成分的化妆料存在的问题是，使用时不易粘附至海绵体上且在使用后不光滑等。而且，当成型后树脂热凝集的场合，涂布时会由于凝集的粒子引起不协调感。
另一方面，研究表明，粉末状化妆用化妆料在涂布时需要光滑的铺展性和适度的粘附感，这依赖于掺合在化妆料中的原料的形状、粒径分布、表面状态、硬度等的物理化学特性。
在最近的研究中，涂布性能和均匀性是通过使用其特征为一定的一次粒径和低的跨距(是由粒度分布的积分值相当于90％、10％和50％的粒径D90，D10和D50从下列方程式算出：跨距＝(D90-D10/D50)(特开平8-277208号公报))以及粒径分布(CV值)是在一定范围内的粒子(特开平2001-151639号公报)而得以改进。而且，已经对于通过含有一定量的球状粉体、且在一定条件下保持分光反射率，而得到的富有透明感的粉底进行了研究(特开平11-209243号公报)。
另外，最近已经商业化了许多粉末状洗涤料、特别是洗面料，而这些洗涤料是有望在不使皮肤具有不舒适感的铺展性和适度的桑拿效果之间形成相容性。另外，在这些洗涤料中有时将球状合成高分子用作感觉改进剂和基材的一部分。
现有的化妆料包括通过乳液聚合凝集法、悬浮聚合法和沉淀聚合法制得的球状聚苯乙烯、尼龙、聚丙烯酸、聚乙烯、硅氧烷、聚氨酯等。但是，因为这些球状粒子的分布是广的、粒子的表面状态是不受控制的，因此，需要开发涂布时铺展性优良和形成均一的化妆层的方面是优良的化妆料。
而且，迫切希望开发一种粉体状的化妆料，其将上述油剂成分等添加剂的使用限制在少量，同时用于阻止化妆料的剥离和割裂的成型性高。
发明内容
本发明者们鉴于上述情况，进行了深入的研究，结果发现，具有特定粒径、粒径分布非常狭窄的化妆料进一步与玻璃化转变温度、分子量低于普通树脂的树脂掺合，实现了成型性和涂布时的光滑性、以及均一涂布层的生成。
因此，本发明者通过采用下列构成而可能解决上述问题。
(1)一种固形粉末化妆料，其含有10～80重量％的体质颜料、0.1～40重量％的着色颜料、和0.5～80重量％的特征为平均体积粒径为2.0～20.0μm、玻璃化转变温度为10～100℃、数均分子量为5000至20000的球状树脂粒子。
(2)如上述(1)记载的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的体积粒子分布GSDv在1.3以下、并且球状树脂粒子的形状系数SF1为100～140。
(3)如上述(1)或(2)的固形粉末化妆料，其还含有1～20重量％的油性成分。
(4)如上述(1)、(2)或(3)中任一项中记载的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的用下列数式表示的表面性指标值为2.0以下，
(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)
(比表面积计算值)＝6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}
(其中，n＝库乐尔特颗粒计数器中通道内的粒子数，R＝库乐尔特颗粒计数器中通道粒径，ρ＝调色剂密度，通道数：16，比例大小：log级0.1间隔)。
(5)如上述(1)～(4)的任一项中记载的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子为丙烯酸类共聚物。
(6)如上述(1)～(5)的任一项中记载的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子采用乳液聚合凝集法制造。
(7)如上述(6)中记载的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子具有微少蚀刻的表面。
具体实施方式
本发明人对使用性和涂布后的感觉优良、且在涂布后难于剥离或割裂的化妆料进行了深入研究，结果发现具有一定范围的粒径和粒径分布以及形状系数的化妆料进一步与玻璃化转变温度、分子量低于普通树脂的树脂掺合，实现了优良的使用性和成型性。
本发明的固形粉末化妆料，包括粉底、搽脸粉(包括脸影等)、掩饰用化妆品、香粉、腮红、眉黛、眼影膏、眼线膏、爽身粉、婴儿爽身粉、洗涤料、洗面料等具有粉末形状的化妆料。
本发明的化妆品为如下组成。
固形粉末化妆料，其含有10～80重量％的体质颜料、0.1～40重量％的着色颜料、和0.5～60重量％的特征为平均体积粒径为2.0～20.0μm、玻璃化转变温度为10～100℃、数均分子量为5000至20000的球状树脂粒子。
<体质颜料>
体质颜料是不特别地限定，只要是可用在化妆料中的就行。该体质颜料的实例是滑石、高岭土、云母、白云母、丝云母、碳酸镁、碳酸钙、硅酸铝、硅酸硼、硅酸钙、硅酸镁、镁、二氧化硅、沸石、硫酸钡、磷酸钙等无机粉末、有机硅树脂粉末和纤维素粉末等有机粉末。
当体质颜料低于10重量％时，产生色调的控制不充分或不能得到足够的光泽的缺点。另一方面，当体质颜料超过80重量％时，具有对皮肤的附着力低下或不能得到自然色调的缺点。又，根据用途而适宜地选择体质颜料。
<着色颜料>
着色颜料不特别地受限制，只要是能用在化妆品中的就行。作为白色颜料，可以举出的例子是二氧化钛和氧化锌。作为其它的着色颜料，可以包括氧化锌、氧化铁、钛酸铁、黄氧化铁、群青、普鲁士蓝、氧化铬、碳黑、低氧化钛、铝粉、铜粉、白云母钛、氯氧化铋、鱼鳞状箔等珠光颜料，红色3号、红色104号、红色106号、红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色227号、红色230号、红色405号、红色505号、橙色204号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色205号、黄色401号、青色404号等有机颜料，叶绿素、β胡萝卜素等。这些颜料可以一种单独使用，也可以两种以上组合使用，且它们的粒径或粒子形状是不受限制的。所述粉末可以在经历了硅氧烷处理、金属皂处理、脂肪酸处理或界面活性剂处理、或酸、碱、无机盐类的处理或者它们的复合处理之后，再进行掺合。
当着色颜料是低于0.1重量％以下时，对皮肤的着色力是低下的、不能发挥作为化妆料使皮肤看起来更美的功能。当着色颜料超过40重量％时，遮盖力太强而产生不自然的印象，失去了涂布时的光滑性且损失了作为化妆品的稳定性。对于粉底、或搽面粉等在人脸的正面上涂布的化妆料，着色颜料的含有量优选是1～25重量％，对于用于添加阴影或颜色至脸部的一定区域上的眼影等化妆料，着色颜料优选是10～40重量％。
<球状树脂粒子>
粒径：
本发明的化妆品中含有的树脂粒子，平均体积粒径为2.0μm～20.0μm，更优选为5.0μm～20.0μm。另外，作为化妆用化妆料时，优选为5.0μm～15.0μm。如果超过这个范围，当球状树脂粒子作为化妆料涂布到肌肤上时产生异物感，使用性变差或者对皮肤造成过度的刺激。如果低于2.0微米时，所述粒子将填入面部皱纹中，由此使遮盖力降低，而在作为洗涤剂的情况下，有降低洗涤作用的倾向。
玻璃化转变温度：
本发明球状树脂粒子的玻璃化转变温度为10～100℃，优选为10～90℃，更优选为40～80℃。玻璃化转变温度在不足10℃的情况下，化妆品可能变得太柔软。另一方面，玻璃化转变温度如果超过100℃，化妆品对皮肤的粘附感减少，另外使用时产生粗燥感。
数均分子量(Mn)：
本发明的树脂粒子的数均分子量为5000～20000，优选5000～15000。树脂数均分子量不足5000的情况下，化妆料可能变得太柔软。另一方面，数均分子量如果超过20000，化妆料对皮肤的粘附感减少，另外使用时产生粗燥感。即上述玻璃化转变温度和数均分子量如果超过上述范围，树脂变得太柔软或太硬，损害了使用性、保存性等。
体积粒子分布和形状系数SF1：
另外，本发明球状树脂粒子的体积粒子分布GSD v在1.3以下，并且形状系数SF1为100～140。化妆料和皮肤洗涤料中要求的光滑度，很大程度上依赖于粒子的流动性。SF1越接近100越被看作是圆球，超过140的粒子的最大长度和最小长度有很大之差。树脂粒子的SF1在130～140范围内时，由于树脂微粒子是扁平状，使用时皮肤上能够产生粒子感，对于洗涤剂之类的化妆品是优选的。另一方面，SF1为110～130范围的情况下，粒子形状接近圆球，皮肤表面上的流动性提高，在掺合至化妆料等中的情况下可实现涂布时的铺展性和皮肤上均匀的涂布。
当在化妆料中掺合的球状树脂粒子的粒径如上述是均匀的和掺合接近于圆球形的粒子时，可实现涂布时的铺展性和涂布后的干爽感。另外，通过上述的非常狭窄的粒径分布和具有适用于化妆品的粒径，球状树脂粒子在涂布时是易于从成型后的化妆料除去，同时它具有柔软的物理性能，而且可实现所需的光滑铺展性和均匀性。而且，因为粒径之间的差别是极小的，因此可降低球状树脂粒子的形状的差别和可降低表面积的差别。且，当通过混合体质颜料、着色颜料等而制得化妆料时，可实现没有偏差的、均匀的混合。这样，是可能具有均质的着色性、功能性。
在球状树脂粒子的体积粒子分布GSD v超过1.3的情况下，粒径变得不均匀，使用时的光滑度和铺展度、清凉感的效果变得不充分。作为粒子分布的指标，可以简易地使用如下所示的采用体积累积分布的D16、D84的体积粒子分布GSD v或粒子分布数GSDp。
(数学式3)
体积粒子分布GSD v＝(体积D84/体积D16)0.5
数粒子分布GSDp＝(数D84/数D16)0.5
另外，形状系数SF1如下所定义。
(数学式4)
SF1＝(ML2/A)×(π/4)×100
这里，ML：粒子的绝对最大长度、A：粒子的投影面积，这些主要通过图像解析装置解析显微镜图像或扫描显微镜图像进行数值化。
表面性指标值：
本发明的树脂微粒子，下式表示的表面性指标值在2.0以下。
(数学式5)
(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)
(比表面积计算值)＝6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}
(其中，n＝库乐尔特颗粒计数器中通道内的粒子数，R＝库乐尔特颗粒计数器中通道粒径，ρ＝调色剂密度，通道数：16，比例大小：log级0.1间隔)。
即，比例数值是将1.26μm-50.8μm分至16通道内，使之变为log级0.1间隔。具体地说，划分使得通道1为1.26μm以上1.59μm以下，通道2为1.59μm以上2.00μm以下，通道3为2.00μm以上2.52μm以下，左侧数值的log值为(log1.26＝)0.1、(log1.59)＝0.2、0.3…1.6。
表面性指标值越接近1.0，则树脂表面就变得越完全平滑。表面性指标如果超过1.3，每个树脂的表面变粗，包含在化妆品中，在使用时使用性降低。
树脂：
作为用于本发明树脂微粒子的树脂，没有特别的限制。可列举的具体例子是苯乙烯、对氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯类；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯等丙烯酸类单体；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等甲基丙烯酸类单体；另外丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯磺酸钠等烯键式不饱和酸单体；另外丙烯腈、甲基丙烯腈等乙烯基腈类；乙烯基甲基醚、乙烯基异丁基醚等乙烯基醚类；乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基异丙基酮等乙烯基酮类；乙烯、丙烯、丁二烯等烯类等单体的均聚物、组合2种以上那些单体的共聚物或其混合物，另外环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚醚树脂等非乙烯基缩合类树脂或这些与上述乙烯基树脂的混合物，在这些物质共存下聚合乙烯基类单体得到的接枝聚合物。这些中，作为为了赋予作为皮肤外用组合物用而被特性混合的树脂，优选使用丙烯酸类共聚物。更优选使用苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。
本发明的球状树脂粒子，也可以含有微量的交联结构。这时，交联剂的含有率相对树脂为0.01～5％，优选为0.1～2％。因为施加了少量交联结构和如上所述具有由玻璃化转变温度、分子量产生的柔软的物理特性，由此树脂粒子形状稳定，还具有防止凝集的效果。交联剂如果低于此范围，树脂形状容易变得不稳定，如果超过此范围，柔软的物性减少。
作为上述交联剂，可以适当选择适合于上述树脂的物质，其中，从交联反应迅速方面来看，优选硼化合物，例如硼砂、硼酸、硼酸盐(例如正硼酸盐、InBO3、ScBO3、YBO3、LaBO3、Mg3(BO3)2、Co3(BO3)2、二硼酸盐(例如Mg2B2O5、Co2B2O5)、偏磷酸盐(例如LiBO2、Ca(BO2)2、NaBO2、KBO2)、四硼酸盐(例如Na2B4O7.10H2O)、五硼酸盐(例如KB5O8.4H2O、Ca2B6O11.7H2O、CsB5O5)；甲醛、乙二醛、蜜胺.甲醛(例如羟甲基蜜胺、烷基化羟甲基蜜胺)、戊二醛等醛类化合物；二乙酰基、环戊二酮等酮类化合物；二(2-氯乙基尿素)-2-羟基-4，6-二氯-1，3，5-三嗪、2，4-二氯-6-S-三嗪.钠盐等活性卤化合物；二乙烯基磺酸、1，3-乙烯基磺酰基-2-丙醇、N，N’-苯乙烯二(乙烯基磺酰基乙酰胺)、1，3，5-三丙烯酰基-六氢-S-三嗪等活性乙烯基化合物；二羟甲基尿素、羟甲基二甲基乙内酰脲等N-羟甲基化合物；酚醛树脂；聚异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯等异氰酸酯类化合物；美国专利说明书第3017280号和第2983611号中记载的氮丙啶类化合物；美国专利说明书第3100704号记载的羧基二酰胺；环氧树脂、甘油三缩水甘油基醚等环氧类化合物；1，6-六亚甲基-N，N’-二亚乙基尿素等亚乙基氨基类化合物；粘氯酸、苯氧基粘氯酸等卤代羧基醛类化合物；2，3-二羟基二噁烷等二噁烷类化合物；铬明矾、钾明矾、硫酸锆、醋酸铬等。还有，上述交联剂既可以种单独地使用，也可以2种以上组合使用。
上述交联剂的溶液是将交联剂溶解于水和/或有机溶剂中调制而成。作为构成交联剂溶液的溶剂，一般使用水，也可以使用含有和该水混合的有机溶剂的水类混合溶剂。作为上述有机溶剂，只要能够溶解交联剂即可以任意使用，可列举的是例如甲醇、乙醇、异丙醇、甘油等醇；丙酮、甲基乙基酮等酮；醋酸甲酯、醋酸乙酯等酯；甲苯等芳香族溶剂；四氢呋喃等醚，以及二氯甲烷等卤代烃类溶剂等。
树脂粒子的制法：
作为获得本发明球状树脂粒子的方法，可列举的是乳液聚合凝集法、悬浮聚合法、分散聚合法等。其中优选使用乳液聚合凝集法。另外，在添加上述交联剂的情况下，优选在上述树脂聚合时添加。
在乳液聚合凝集法中，混合由离子性表面活性剂形成的树脂分散液和相反极性的离子表面活性剂，通过发生杂凝集形成具有所需树脂粒径的凝集粒子，然后通过加热至树脂的玻璃化转变温度以上熔融混合凝集体，洗涤，干燥。该制法通过选择加热温度条件可以控制树脂粉末的形状从无定形直至球状。
通常，由于在乳液聚合凝集法中凝集混合步骤是通过分批混合、凝集进行，可以混合以均匀混合状态存在的凝集体，通常，凝集体的组成从表面到内部变得均匀。
另外，本发明的球状树脂粒子，在使得上述乳液聚合凝集法的凝集体熔融合一体化的粒子化工序之后，作为洗涤希望实施碱洗涤。特别是在亲水基团为酸性基团的情况下优选使用碱洗涤，在为碱性基团的情况下优选使用酸性洗涤。通过经历该碱性洗涤工序，上述树脂表面的物性指标保持在相同的(即上述指标完全不影响数值范围)状态，但是形成具有用高分辨力扫描电子显微镜观察到的极浅凹凸的微小蚀刻的表面。结果，可以提高与其他微细化妆料构成成分的摩擦力，另外由于其他构成成分容易付着在树脂表面上可以抑制混合后凝集的发生，由此可维持分散性。另一方面，由于上述凹凸非常浅而使得付着力是非常小，化妆品涂布时容易分离，因此构成成分的功能和树脂具有的铺展性不会受损。作为碱洗涤中使用的洗涤剂，没有特别地限制，例如只要是具有碱性的水溶液就行。可列举的是例如氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液、碳酸钠等，特别优选氢氧化钠。
化妆料的感觉和特性降低与粗粉比率的问题有很大关系。在使用本发明制法的情况下，与通常的方法相比有可能容易获得显示为良好粒子分布GSD的粒子，但是一般超过20μm的体积粒子用GSD来管理比较困难。在本发明的球状树脂粒子中，假设体积粒径超过25μm的粒子比率为3％以上时，皮肤上未显示圆滑的铺展性，涂布时的均匀性也失去。
树脂粒子的其他特性：
涂布皮肤时的光滑度在粒子流动性高的情况下可以获得。压缩比，使用Hosokawamicron公司制造的“Power Tester”(注册商标)测定松弛表观比重和加固表观比重，松弛表观比重和加固表观比重之比作为压缩比。压缩比在0.6以下的情况下，粒子显示在常态下流动性优良。如果超过该范围，光滑地涂布皮肤变得困难。
酸值对树脂的耐皮脂性、与皮肤的吸附力产生影响，同时涉及树脂粒子与其他物质的付着、凝集，也产生影响。在化妆品中混合酸值为1.0mg/KOH/g～20mg/KOH/g范围的树脂时，优选通过通常的肥皂和洗面料可以洗去化妆品。另外，在上述酸值范围中，该树脂粒子表面付着其他微粒子的情况下，作为化妆品和洗涤品，具有适当的付着力，另外也不会发生树脂粒子相互的凝集。
本发明的化妆料中使用的树脂粒子，也可以含有其他的微粒子。在含有这样的其他微粒子的情况下，通过直接混合微粒子也可以得到防止再凝集的效果，保持基于含有微粒子的树脂粒子具有的特性的使用性，因此有可能发现由微粒子产生的功能。树脂粒子中含有的微粒子的大小，依赖于其含量、含有的树脂粒子的大小，优选3μm以下。如果超过该范围，粒子表面的附着强度降低。含有粒子和被含有微粒子的特别优选的组合是(含有的粒径)/(被含有的微粒径)为2以上。
使得树脂粒子含有上述微粒子的方法，可列举的是使得在树脂表面上析出、使得在树脂内部含有、或者外加至树脂中的方法等。
作为在树脂粒子的表面上析出的方法，例如在乳液聚合凝集法中，在凝集工序的第1阶段用树脂粒子制成母体凝集粒子后，另外在凝集工序的第2阶段通过使用其他微粒子(例如功能性微粒子)分散液，混合后形成由其他粒子产生的胶囊化的结构，或者还原在树脂的极性基团中离子交换或配位其他离子状态的微粒子的树脂，可以在树脂上析出金属超微粒子。
另外，在形成乳液聚合凝集法第1阶段的母体凝集粒子时，如果使得其他微粒子与树脂粒子一起分散，可以形成具有内部含有其他微粒子的胶囊结构的树脂粒子。在外加的情况下，树脂粒子干燥后，使用V型混合机、亨舍尔混合机等混合机干式附着在表面上的方法，将其他微粒子分散至液体中后，在浆液状态的涂布剂组合物中添加并干燥的表面上附着的方法，也可以一边向干燥粉体中喷射浆液一边干燥。
树脂粒子中含有的其他微粒子，没有特别地限定，是指颜料、紫外线遮蔽剂、紫外线吸收剂、红外线遮蔽剂、抗菌剂等一般在化妆品中混合的物质。
除了所述的物质以外，本发明固形粉末化妆料中混合的成分，根据化妆品的目标用途选择，没有特别地限定。可列举的例如是水、醇类、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、乳化剂、结合剂、分散剂、上述球状树脂以外的粉末、颜料、色素、紫外线遮蔽剂、抗汗剂、紫外线吸收剂、收缩剂、皮膜剂、保湿剂、洗涤成分、各种药效成分、pH调节剂、增粘剂、抗氧化剂、杀菌剂、抗菌剂、防腐剂、美容成分、香料等。另外，粉末可以在进行硅氧烷处理、金属肥皂处理、脂肪酸处理、表面活性剂处理或通过酸、碱、无机盐类处理，进一步进行这些复合处理之后而进行掺合。
化妆品的制法没有特别地限定。一般来说，将体质颜料、着色颜料和感觉改良剂等粉末原料使用螺条混合机、粉末混合机、Henschel混合机、球磨机等进行混合。之后，熔融并混合油剂成分，并加入至颜料混合物中，且然后均匀地混合。将该混合物取出，通过筛子以得到具有均匀尺寸的粒子且然后充填到金属箔容器等容器中。粉末原料可以在搅拌前实施粉碎，另外，也可在混合了油剂成分和粉末成分之后，再增加粉碎步骤。
<油性成分>
另外，在本发明的粉末化妆料中，可以掺合作为结合剂的油性成分。通过掺合这种结合剂，在提高涂布时的粘附感的同时，可更加增强化妆料的成型性、成型后的保存性。作为油性成分，没有特别的限制，只要可以作为化妆品使用即可，可举例的是油脂、蜡、烃、合成酯、脂肪酸、高级醇等。作为具体例子，可列举的是山茶油、橄榄油、霍霍巴油、蓖麻油、貂油等油脂类，巴西棕榈蜡、蜂蜡、羊毛脂、小烛树蜡等蜡类，角鲨烷、凡士林、流动石蜡、石蜡、微晶蜡等烃类，硬脂酸、油酸等脂肪酸，鲸蜡醇、十八烷醇、油醇、二十二醇等高级醇，异辛酸十六烷酯、十四烷酸异丙酯、三辛酸甘油等酯类，羊毛脂衍生物，硅氧烷类、氟代油剂类等，这些油类可以混合一种和二种以上使用。
这些结合剂向化妆品中的掺合量是1％～20重量％。不足1重量％的情况下，损失了涂布时的光滑性，容易减少涂布后对皮肤的粘附感。如果超过20重量％，干的感觉减少，且化妆料容易变得难于从容器中除去。更优选的混合量是3～15重量％。
实施例
下面通过同时列举实施例和比较例，更详细地描述本发明，但是本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
按照如下组成制造树脂粒子。
树脂分散液的调制
表1
组成 树脂分散液1(g)   树脂分散液2(g)
苯乙烯     540     400
丙烯酸正丁酯     60     200
丙烯酸     12     18
十二烷硫醇     12     24
按照该种组成，将混合溶解了树脂分散液的构成成分的溶液在烧瓶中在将13g离子性表面活性剂“NEOGEN R”(第一工业制药制造：十二烷基苯磺酸钠)溶解于555g离子交换水所得的溶液中分散和乳化，并缓慢混合10分钟，同时加入溶解了9g过硫酸铵的42.8g离子交换水，进行氮取代。然后一边搅拌烧瓶一边用油浴加热内容物直至70℃，继续照原样乳液聚合6小时，得到树脂微粒子分散液。
凝集粒子的调制
使用制成的树脂分散液1，按照以下组成制造树脂粒子。
表2
树脂粒子分散液：520g
树脂粒子分散液(追加用)：200g
聚氯化铝的10重量％水溶液(浅田化学制)：4.2g
0.02M硝酸：38g
制造例1～6，8的制备：
在不锈钢制圆型烧瓶中加入除了树脂粒子分散液(追加用)以外的上述树脂粒子的全部构成成分并用均化器(LKA社制造，Ultra tarax T50)充分混合·分散后，一边用加热用的油浴搅拌烧瓶，一边加热直至60℃。在60℃下保持30分钟后，缓慢地追加200g树脂分散液1，再上升至加热用的油浴的温度并在其温度下保持下表中所述的一定时间，得到凝集粒子。
然后，向用离子交换水洗涤的凝集粒子中追加52克1N氢氧化钠，使用磁力密闭装置一边继续搅拌一边加热直至96℃，保持7小时并熔融凝集粒子，使用库乐尔特颗粒计数器(日科机社制造，TAII)测定熔融粒子的体积平均粒径(D50)。
表3
制造例1 制造例2 制造例3 制造例4 制造例5 制造例6 制造例7 制造例8
树脂分散液   1   1   1     1     1   1   -   2
凝集时间(分)   30   30   30     30     30   5   -   5
球状化时间(分)   9   7   4     9     2.5   2.5   -   2.5
纯粹洗涤   有   有   有     无     无   无   -   有
平均体积粒径(μm) 6.6 6.7 6.8 6.5 6.5 6.5 8.2 6.7
玻璃化转变温度(℃) 71 71 71 71 71 71 128 38
数均分子量Mn   1.1×104   1.1×104   1.1×104     1.1×104     1.1×104   1.1×104   3.3×103   3.6×103
平均体积粒子分布GSDv 1.22 1.24 1.24 1.20 1.23 1.33 1.47 1.35
形状系数SF1   117   126   130     112     142   141   125   143
表面性指标值   1.37   1.46   1.39     2.08     2.11   2.05   1.23   2.09
压缩比   0.46   0.51   0.56     0.47     0.64   0.63   0.61   0.63
酸值(mg/DOH/g) 5 5 5 5 5 5 1 9
另外，制造例7是使用市场上出售的球状聚甲基丙烯酸甲酯树脂。
对于由此得到的树脂粒子进行如下测定。使用激光衍射式粒度分布测定装置(崛场制作所制造，LA-700)测定平均体积粒径(D50)和体积粒子分布GSDv、体积粒径在20μm以上的粒子的比率，以及使用LUZEX图像解析装置(Nireco公司制造，LUZEXIII)测定形状系数SF1。
表面性指标值按照下式计算出。
[数学式6]
(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)
(比表面积计算值)＝6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}
(其中，n＝库乐尔特颗粒计数器中通道内的粒子数，R＝库乐尔特颗粒计数器中通道粒径，ρ＝调色剂密度，通道数：16，比例大小：log级0.1间隔。)
数均分子量是用分子量测定器(Tosoh公司制造，HLC-8120)测定的。玻璃化转变温度是用差示扫描热量计(岛津制作所制造，DSC-50)以10℃/分的升温速度测定的。
*压缩比是用粉末测试器(Hosokawmicron公司制造)测定松弛表观比重和加固表观比重，测定的X、Y代入下式中并计算出。
[数学式7]
(压缩比)＝(加固表观比重-松弛表观比重X)/(加固表观比重Y)
酸值是按照JISK0070测定的。即酸值是准确称量树脂粉体，向300(ml)烧杯中加入试样，加入甲苯/乙醇(4/1)的混合液150(ml)溶解。在其中使用0.1当量的KOH甲醇溶液进行电位差滴定。另外同时对于空白也进行测定，按照下式求得酸值。
[数学式8]
酸值(mgKOH/g)＝((S-B)×f×5.61)/W
式中，W是准确称量的树脂粉体的重量(g)，S是KOH的使用量(ml)，B是空白测定中的KOH的使用量(ml)，f是OH的因子。
固形粉末粉底的制造：
使用如上述制造例1-8的树脂，按照下列步骤制得固形粉末粉底。首先，将表4中所示的组分(1)至(7)用Hosokawamicron公司制造的Nauta混合机进行混合，向该混合物中添加由表4中所述的组分(8)至(11)组分加热和溶解而制得的混合物，并均匀混合。将所得的混合物通过筛选，且然后将其充填入金属箔容器，由此得到固形粉末粉底。
表4
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 比较例1 比较例2 比较例3
    (1)滑石 18 18 18 18 18 18 18 18 18
    (2)云母 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
    (3)二氧化钛 10 10 10 10 10 10 10 10 10
    (4)铁丹 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
    (5)黄氧化铁 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
    (6)黑氧化铁 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
    (7)制造例1 22 - - - - - - - -
    (7)制造例2 - 22 - - - - - - -
    (7)制造例3 - - 22 - - - - - -
    (7)制造例4 - - - 22 - - - - -
    (7)制造例5 - - - - 22 - - - -
    (7)制造例6 - - - - - 22 - - -
    (7)制造例7 - - - - - - - 22 -
    (7)制造例8 - - - - - - - - 22
    (8)角鲨烷 5 5 5 5 5 5 5 5 5
    (9)液体石蜡 3 3 3 3 3 3 3 3 3
    (10)凡士林 2 2 2 2 2 2 2 2 2
    (11)防腐剂 适量 适量 适量 适量 适量 适量 适量 适量 适量
    涂布时铺展性 4.9 4.4 4.2 3.8 3.3 3.1 2.4 3.4 2.7
    化妆层的不均匀性 4.7 4.6 4.1 3.6 3.2 2.9 2.2 2.9 2.6
    化妆持续性 4.8 4.8 4.2 4.0 3.8 3.2 2.6 2.9 3.1
    成型性 ◎ ◎ ○ ○ △ △ × × △
应注意的是，表4中列出的是均为重量％值，所述“适量”是指例如0.05重量％，而“余量”是指为达到100重量％的总量而添加的剩余量。将由此制造的粉底涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。在该试验中的评价基准是设定如下，表4中记载了其平均值。
(评价基准)
(i)涂布时的铺展性、化妆层的不均匀性和化妆持续性
非常好…5
好…4
普通…3
差…2
非常差…1
(ii)成型性：
使压入金属箔容器的粉底从50厘米的高度落下且然后目测评价该压制品
◎：无变化
○：在表面上观察裂纹
△：从表面到内部观察到裂纹和缺口
×：裂纹和缺口使得不可能再使用
固形粉末眼影膏的制造：
使用上述制造例1～5的树脂，制造固形粉末眼影膏。首先将成分(1)～(5)混合，再向其中加入通过加热溶解成分(6)～(9)得到的混合物，且然后均匀地粉碎和混合。将该所得产物通过筛子并填充至容器中，由此得到所述固形粉末眼影膏。
表5
  实施例7     实施例8     实施例9     实施例10     实施例11     比较例4     比较例5
(1)滑石   余量     余量     余量     余量     余量     余量     余量
(2)云母   20     20     20     20     20     20     20
(3)二氧化钛   10     10     10     10     10     10     10
(4)群青   7     7     7     7     7     7     7
(5)制造例1   15     -     -     -     -     -     -
(5)制造例2   -     15     -     -     -     -     -
(5)制造例3   -     -     15     -     -     -     -
(5)制造例4   -     -     -     15     -     -     -
(5)制造例6   -     -     -     -     15     -     -
(5)制造例8   -     -     -     -     -     -     15
(6)角鲨烷   5     5     5     5     5     5     5
(7)甘油   3     3     3     3     3     3     3
(8)聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯 1 1 1 1 1 1 1
(9)防腐剂   适量     适量     适量     适量     适量     适量     适量
涂布时铺展性   4.5     4.5     4.3     4.0     3.1     2.7     3.0
化妆层的不均匀性   4.7     4.5     4.2     3.7     3.6     3.0     3.2
化妆持续性   4.9     4.8     4.5     3.9     3.3     3.2     3.3
将由此制造的眼影膏涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。在该试验中的评价基准，与固形粉末粉底中的感官试验相同。表5中记载了其平均值。
脂粉的制造：
使用上述制造例1～4，6，8的树脂，按照以下的方式制造脂粉。首先将成分(1)～(6)混合，再向其中加入通过加热溶解成分(7)～(9)得到的混合物，然后均匀地混合。将该所得产物通过筛子并填充至金属箔容器中，由此得到所述脂粉。表6
  实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   比较例6   比较例7
(1)滑石     25     25     25     25     25     25     25
(2)云母     余量     余量     余量     余量     余量     余量     余量
(3)二氧化钛     10     10     10     10     10     10     10
(4)氧化锌     5     5     5     5     5     5     5
(5)铁丹     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5
(6)制造例1     22     -     -     -     -     -     -
(6)制造例2     -     22     -     -     -     -     -
(6)制造例3     -     -     22     -     -     -     -
(6)制造例4     -     -     -     22     -     -     -
(6)制造例6     -     -     -     -     22     -     -
(6)制造例8     -     -     -      -     -     -     22
(7)角鲨烷     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5
(8)液体石蜡     3     3     3     3     3     3     3
(9)防腐剂     适量     适量     适量     适量     适量     适量     适量
涂布时铺展性     4.9     4.6     4.0     3.6     2.5     2.3     2.3
化妆层的不均匀性     4.7     4.6     4.0     3.9     2.8     2.6     2.8
化妆持续性     4.7     4.7     4.5     4.0     3.1     2.6     3.0
将由此制造的脂粉涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。在该试验中的评价基准，与固形粉末粉底中的感官试验相同。表6中记载了其平均值。
腮红的制造：
使用上述制造例1～4，6，8的树脂，按照以下的方式制造腮红。首先将成分(1)～(6)混合，再向其中加入通过加热溶解成分(7)～(9)得到的混合物，然后均匀地混合。将该所得产物通过筛子并填充至金属箔容器中，由此得到所述腮红。表7
  实施例17   实施例18   实施例19   实施例20   实施例21   比较例8   比较例9
(1)滑石     25     25     25     25     25     25     25
(2)云母     余量     余量     余量     余量     余量     余量     余量
(3)二氧化钛     3     3     3     3     3     3     3
(4)云母覆盖的二氧化钛 3 3 3 3 3 3 3
(4)铁丹     1     1     1     1     1     1     1
(5)红色颜料     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5
(6)制造例1     22     -     -     -     -     -     -
(6)制造例2     -     22     -     -     -     -     -
(6)制造例3     -     -     22     -     -     -     -
(6)制造例4     -     -     -     22     -     -     -
(6)制造例6     -     -     -     -     22     -     -
(6)制造例8     -     -     -     -     -     -     22
(7)角鲨烷     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5
(8)液体石蜡     3     3     3     3     3     3     3
(9)防腐剂     适量     适量     适量     适量     适量     适量     适量
涂布时铺展性     4.7     4.3     4.2     3.7     3.0     2.2     2.8
化妆层的不均匀性     4.7     4.4     4.1     3.5     2.6     2.1     2.3
化妆持续性     4.7     4.5     4.5     3.7     2.6     2.2     2.5
将由此制造的腮红涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。在该试验中的评价基准，与固形粉末粉底中的感官试验相同。表7中记载了其平均值。
固形粉末眼线膏的制造
使用上述制得的制造例1～4，6和8的苯乙烯-丙烯酸丁酯树脂，以如下方式制造固形粉末眼线膏。首先将成分(1)～(5)混合，再向其中加入通过加热溶解成分(6)～(9)得到的混合物，然后均匀地混合。将该所得产物通过筛子并填充至金属箔容器中，由此得到所述固形粉末眼线膏。
表8
 实施例22  实施例23  实施例24  实施例25  实施例26  比较例10  比较例11
(1)滑石     20     20     20     20     20     20     20
(2)云母     余量     余量     余量     余量     余量     余量     余量
(3)二氧化钛     3     3     3     3     3     3     3
(4)群青     5     5     5     5     5     5     5
(5)制造例1     22     -     -     -     -     -     -
(5)制造例2     -     22     -     -     -     -     -
(5)制造例3     -     -     22     -     -     -     -
(5)制造例4     -     -     -     22     -     -     -
(5)制造例6     -     -     -     -     22     -     -
(5)制造例8     -     -     -     -     -     -     22
(6)角鲨烷     10     10     10     10     10     10     10
(7)液体石蜡     7     7     7     7     7     7     7
(8)聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯 5 5 5 5 5 5 5
(9)防腐剂     适量     适量     适量     适量     适量     适量     适量
涂布时铺展性     4.7     4.2     4.0     3.2     2.2     2.0     2.2
化妆层的不均匀性     4.8     4.6     4.4     3.8     3.3     2.9     2.9
化妆持续性     4.9     4.7     4.7     3.6     3.5     3.0     3.4
将由此制造的眼线膏涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。在该试验中的评价基准，与固形粉末粉底中的感官试验相同。表8中记载了其平均值。
固形粉末洗面料的制造
使用上述制得的制造例1～4，6和8的苯乙烯-丙烯酸丁酯树脂，将以如下配方为原料的粉末洗面料均匀地搅拌和混合，通过筛子并填充至金属箔容器中，由此得到所述洗面料。
表9
  实施例27   实施例28   实施例29   实施例30   实施例31   比较例12   比较例13
(1)二氧化钛     1     1     1     1     1     1     1
(2)制造例1     15     -     -     -     -     -     -
(2)制造例2     -     15     -     -     -     -     -
(2)制造例3     -     -     15     -     -     -     -
(2)制造例4     -     -     -     15     -     -     -
(2)制造例6     -     -     -     -     15     -     -
(2)制造例8     -     -     -     -     -     -     15
(3)月桂酰基谷氨酸钠     7     7     7     7     7     7     7
(4)十四酰基谷氨酸钠     7     7     7     7     7     7     7
(5)十四烷酸钾     5     5     5     5     5     5     5
(6)葡萄糖     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3
(7)水溶性胶原     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1
(8)抗坏血酸硫酸二钠     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1
(9)防腐剂     适量     适量     适量     适量     适量     适量     适量
(10)滑石     余量     余量     余量     余量     余量     余量     余量
涂布时铺展性     4.6     4.1     4.0     3.6     2.8     3.7     2.6
洗涤效果     4.2     4.5     4.7     3.8     3.8     2.6     3.2
将由此制造的固形粉末用微温水分散并涂布至20名男女的评定小组的皮肤上，进行感官试验。关于铺展性，试验的评价基准被设定成与固形粉末粉底的试验相同；关于洗涤效果，设定如下的基准，表9中记载了所得的平均值。
(洗涤效果的评价基准)
可获得足够的洗涤效果…5
可获得洗涤效果…4
普通…3
不太感觉到洗涤效果…2
未感觉到洗涤效果…1
试验结果：
根据上述感官试验结果，明显看出，掺合了本发明的球状树脂粒子的化妆料，与比较品相比在光滑性、铺展性等的涂布时的感觉、以及在皮肤表面上涂布形成的化妆层的均匀性方面是优良的，且成型性也是优良的。而且，在洗面料中，除了铺展性比比较品优良之外，还发现，使用具有一定凹凸的球状树脂粒子可得到按摩效果并提高了洗涤效果。
本发明的固形粉末化妆料，通过掺合树脂粒子、体质颜料和着色颜料制造。该树脂粒子的特征在于是由特定的粒径和窄的粒子分布、玻璃化温度、分子量比普通树脂低的树脂构成。另外，本发明的球状树脂粒子包括从圆球形至具有微少凹凸的形状，且该树脂粒子的表面是非常平滑的。因此，例如，掺合了圆球形的化妆料在涂布时显示出光滑的铺展性，并具有干爽的感觉，此外可均匀地涂布。另外，使用了具有微少凹凸地球状树脂粒子的化妆料可提供适度的粒子感，同时保持由于上述物理性能引起的铺展性和干爽感觉相关的特性，由此发现具有按摩的效果。

Claims (17)

1.一种固形粉末化妆料，其含有10～80重量％的体质颜料、0.1～40重量％的着色颜料、和0.5～80重量％的平均体积粒径为2.0～20.0μm、玻璃化转变温度为10～100℃、数均分子量为5000至20000的球状树脂粒子。
2.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的体积粒子分布GSDv在1.3以下、并且形状系数SF1为100～140。
3.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其还含有1～20重量％的油性成分。
4.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的用下列数式表示的表面性指标值为2.0以下，
(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)
(比表面积计算值)＝6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}
(其中，n＝库乐尔特颗粒计数器中通道内的粒子数，R＝库乐尔特颗粒计数器中通道粒径，ρ＝调色剂密度，通道数：16，比例大小：log级0.1间隔。)。
5.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子为丙烯酸类共聚物。
6.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子采用乳液聚合凝集法制造。
7.根据权利要求5的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子具有微少蚀刻的表面。
8.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的平均体积粒径为5.0μm～15.0μm。
9.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的玻璃化转变温度为40～80℃。
10.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的数均分子量为5000～1500。
11.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子的压缩比为0.6以下。
12.根据权利要求3的固形粉末化妆料，其中所述球状树脂粒子含有3～15重量％的油性成分。
13.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其中体质颜料是选自滑石粉、高岭土、云母、白云母、丝云母、碳酸镁、碳酸钙、硅酸铝、硅酸硼、硅酸钙、硅酸镁、镁、二氧化硅、沸石、硫酸钡、磷酸钙、有机硅树脂粉末和纤维素粉末。
14.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其用作涂布在人脸的正面的化妆料，其中含有1～25重量％的着色颜料。
15.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其用作添加阴影或色调的化妆料，其中含有10～40重量％的着色颜料。
16.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其用于洗涤，其中所述球状树脂粒子的形状系数SF1为130～140。
17.根据权利要求1的固形粉末化妆料，其用于化妆，其中所述球状树脂粒子的形状系数SF1为110～130。
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