JP2003267820A

JP2003267820A - 固形粉末化粧料

Info

Publication number: JP2003267820A
Application number: JP2002070880A
Authority: JP
Inventors: Yuki Sasaki; 有希佐々木; Yasuo Matsumura; 保雄松村
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 2002-03-14
Filing date: 2002-03-14
Publication date: 2003-09-25
Anticipated expiration: 2022-03-14
Also published as: US20030175227A1; CN1264495C; KR20030074072A; CN1444919A; JP3596533B2; TWI230072B; KR100492668B1; US6893649B2

Abstract

(57)【要約】【課題】使用感および成型性に優れた固形粉末化粧料
を提供する。【解決手段】体質顔料を１０〜８０重量％と、着色顔
料を０．１〜４０重量％と、平均体積粒子径が２．０〜
２０．０μｍで、ガラス転移温度が１０〜１００℃、数
平均分子量が５０００〜２００００であることを特徴と
した球状樹脂粒子を０．５〜８０重量％と、を含有する
固形粉末化粧料であって、更に、球状樹脂粒子の平均体
積粒子分布ＧＳＤｖが１．３以下で、且つ前記球状樹脂
量子の形状係数ＳＦ１が１００〜１４０である固形粉末
化粧料である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ファンデーショ
ン、フェイスパウダー、アイブロウ、アイシャドウ、ア
イライナー、頬紅、おしろい等のメイクアップ化粧料、
粉末状の洗浄料、洗顔料等の固形粉末化粧料に関し、球
状で平滑な表面を有し、かつ均一な粒径を有する樹脂粒
子を配合することにより滑らかで均一な伸びと、さらさ
らした肌触りを実現した化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、固形粉末化粧料は主にメイク
アップ化粧料として使用されており、にきびやしわ、毛
穴などの顔の凹凸を補正したり、輪郭の陰影をつけたり
するために広く用いられている。しかし、これらの隠ぺ
い力や、着色力等の効果を高めるために多量の化粧料を
塗布すると、皮膚上の塗布層が厚くなることによって不
自然な印象を与えたり、色むらができたりしやすい。こ
れらは、特に塗布時の伸展性が悪いときに顕著に表れ
る。また、近年の傾向としては、化粧料に対して自然な
仕上がりを望む要求が多くなってきている。この自然な
仕上がりは、皮膚上に薄い均一な化粧料塗布層を形成す
ることによって実現できる。

【０００３】更に、通常金皿等へ成型して使用される粉
体状の化粧品には、その化粧料としての特性とともに、
成型性も要求される。つまり、少量で滑らかな伸びを有
し、均一に塗布することによって実現されるメイクアッ
プ化粧料としての特性に加え、成型時に化粧料の剥離や
割れが起こらないこと、また使用時にはスポンジやマッ
ト等の小道具へのとれが良いことが必要とされる。

【０００４】しかしながら、従来の粉体状の化粧料に用
いられる微粒子だけでは、化粧料の剥離や割れが生じや
すく、そのため要求される成型性を満たすためには、ど
うしても添加剤を添加せざるを得なかった。

【０００５】一般的に、従来の粉体状化粧料は、圧縮成
型により金皿に充填されるが、その成形性を高めるため
には、油剤や粘着性成分などの添加剤を多量に含有させ
る方法、特殊な油剤成分を配合する方法（特開２０００
−１１９１３４公報）、特定のバインダー樹脂を配合す
る方法（特開平８−１６５２２１号公報）、粉体を熱等
で凝集させる方法（特開平１１−２２８３３６号公報）
等があった。しかし、油剤成分を多量に配合した化粧料
は、使用時にスポンジにとりにくい、使用時の滑らかさ
が失われるなどの問題点があった。また、成型後に樹脂
を熱凝集させた場合も、塗布時に凝集粒子に起因する違
和感があった。

【０００６】一方、これまでの研究により、粉末メイク
アップ化粧料の塗布時に必要とされる、塗布時の滑らか
な伸びと適度な密着感は、化粧料に配合される原料の形
状、粒径分布、表面状態、硬度等の物理化学的特性に依
存することがわかっている。

【０００７】最近の研究では、ある一定の一次粒径と低
スパン（粒度分布の積算値が９０％、１０％、５０％に
相当する粒径Ｄ９０、Ｄ１０、Ｄ５０から次式で計算し
て求められる値；スパン＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５
０）（特開平８−２７７２０８号公報）を特徴とする粒
子、および、粒径分布（ＣＶ値）がある一定範囲内であ
る粒子(特開２００１−１５１６３９公報)によって塗布
性、均一性の向上を図っている。また、球状粉末を一定
量含み、かつ分光反射率をある条件に保つことにより透
明感に富むファンデーションも研究されている（特開平
１１−２０９２４３号公報）。

【０００８】更に、最近では粉末状の洗浄料、特に洗顔
料も多く製品化されているが、これらの洗浄料には、皮
膚に違和感を与えない伸展性と、適度なマッサージ効果
の両立が求められている。また、これらの洗浄料には感
触改良剤、または基材の一部として、球状の合成高分子
が使用されることがある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従来の化粧料には、乳
化重合凝集法、懸濁重合法、沈殿重合法によって製造さ
れた球状ポリスチレン、ナイロン、ポリアクリル、ポリ
エチレン、シリコーン、ウレタン等を含有するものが見
られたが、これらの球状粒子の粒径分布は広く、粒子の
表面状態も制御されていなかったため、化粧料の塗布時
の伸展性や均一な化粧層の形成の点でより優れた化粧料
の開発が望まれていた。

【００１０】また、上述した油剤成分等の添加量を少量
に抑えつつ、化粧料の剥離や割れが生じにくい成型性の
高い粉体状の化粧料の開発を切望されていた。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上の状
況を鑑み、鋭意検討の結果、特定粒子径と非常に狭い粒
径分布を有し、更にガラス転移温度、分子量が汎用樹脂
よりも低い樹脂を配合した化粧料が、成形性と塗布時の
滑らかさ、均一な塗布層の生成を実現することを見出し
た。

【００１２】すなわち、本発明者らは、下記の構成を採
用することにより、既述課題の解決を可能にした。

【００１３】（１）体質顔料を１０〜８０重量％と、着
色顔料を０．１〜４０重量％と、平均体積粒子径が２．
０μｍ〜２０．０μｍで、ガラス転移温度が１０〜１０
０℃、数平均分子量が５０００〜２００００であること
を特徴とした球状樹脂粒子を０．５〜８０重量％と、を
含有する固形粉末化粧料である。

【００１４】（２）前記球状樹脂粒子の平均体積粒子分
布ＧＳＤｖが１．３以下、且つ前記球状樹脂粒子の形状
係数ＳＦ１が１００〜１４０である上記（１）に記載の
固形粉末化粧料である。

【００１５】（３）更に、油性成分を１〜２０重量％含
む上記（１）又は（２）に記載する固形粉末化粧料であ
る。

【００１６】（４）上記（１）、（２）又は（３）のい
ずれか１に記載の固形粉末化粧料において、下記数式で
表される表面性指標値が２．０以下である固形粉末化粧
料である。

【００１７】

【数２】（表面性指標値）＝（比表面積実測値）／（比
表面積計算値）（比表面積計算値）=６Σ（ｎ×Ｒ＾２）／｛ρ×Σ
（ｎ×Ｒ＾３）｝（ただし、ｎ＝コールターカウンターにおけるチャンネ
ル内の粒子数、Ｒ＝コールターカウンターにおけるチャ
ンネル粒径、ρ＝トナー密度、チャンネルの数：１６、
分割の大きさｌｏｇスケールで０．１間隔。）

【００１８】（５）上記（１）〜（４）のいずれか１に
記載の前記球状樹脂粒子がアクリル系共重合体である固
形粉末化粧料である。

【００１９】（６）上記（１）〜（５）のいずれか１項
に記載の固形粉末化粧料において、前記球状樹脂粒子が
乳化重合凝集法にて製造されている固形粉末化粧料であ
る。

【００２０】（７）上記（６）に記載の固形粉末化粧料
において、前記球状樹脂粒子は、微少エッチング表面を
有することを特徴とする固形粉末化粧料である。

【００２１】

【発明の実施の形態】発明者らは、使用性と塗布後の感
触および成型時の剥離や割れの生じにくい優れた化粧料
に関し鋭意検討した結果、一定範囲内の粒子径と粒子分
布、かつ形状係数を有し、更にガラス転移温度、分子量
が汎用の樹脂より低い樹脂からなる球状樹脂粒子を配合
した際に、優れた使用性および成型性を実現できること
を見出した。

【００２２】本発明における固形粉末化粧料には、ファ
ンデーション、フェースパウダー（フェイスシャドウな
どを含む）、コンシーラー、おしろい、頬紅、アイシャ
ドウ、アイライナー、アイブロー、ボディパウダー、ベ
ビーパウダー、洗浄料、洗顔料等、粉末の形状を有する
化粧料をすべて含む。

【００２３】本発明の化粧料は、次のような組成であ
る。

【００２４】体質顔料を１０〜８０重量％と、着色顔料
を０．１〜４０重量％と、平均体積粒子径が２．０μｍ
〜２０．０μｍで、ガラス転移温度が１０℃〜１００
℃、数平均分子量（Ｍｎ）が５０００〜２００００であ
ることを特徴とする球状樹脂粒子を０．５〜６０重量％
と、を含有することを特徴とする固形粉末化粧料であ
る。

【００２５】＜体質顔料＞体質顔料は、化粧料用として
使用されるものであれば特に限定はなく、タルク、カオ
リン、マイカ、雲母、セリサイト、炭酸マグネシウム、
炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウ
ム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、マグネシ
ウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、リン酸カル
シウム等の無機粉末、シリコーン樹脂粉末、セルロース
粉末等の有機粉末を例示できる。

【００２６】体質顔料が１０重量％より少ない場合に
は、色調のコントロールが不十分になったり、十分な光
沢が得られなかったりするという不都合があり、一方、
体質顔料が８０重量％を超える場合は、皮膚への付着力
が低下したり、自然な色調が得られないという不都合が
ある。なお、用途により体質顔料は適宜選択される。

【００２７】＜着色顔料＞着色顔料は、化粧料用であれ
ば特に制限はない。例えば、白色顔料としては、酸化チ
タン、酸化亜鉛などを挙げることができ、その他の着色
顔料としては、酸化亜鉛、酸化鉄、チタン酸鉄、黄酸化
鉄、グンジョウ、コンジョウ、酸化クロム、カーボンブ
ラック、低次酸化チタン、アルミニウムパウダー、カッ
パーパウダー、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚燐
箔等のパール顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０
６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤
色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７
号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０５号、赤色
５０５号、橙色２０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄
色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０５号、
黄色４０１号、青色４０４号等の有機顔料、クロロフィ
ル、βカロチン等を挙げることができる。これらの着色
顔料を一種または二種以上を選択して用いることがで
き、その粒径や粒子形状に制限はない。更に上記粉末を
シリコーン処理、金属石鹸処理、脂肪酸処理、界面活性
剤処理、あるいは酸、アルカリ、無機塩類による処理、
更にはこれらの複合処理を行った後、配合してもよい。

【００２８】着色顔料が０．１重量％より少ない場合
は、肌への着色力が低下し、化粧料として肌を美しく見
せる機能を発揮できず、４０重量％を超える場合は、隠
ぺい力が大きくなりすぎ不自然な印象を与えるだけでな
く、塗布時の滑らかさが失われたり、化粧料としての安
定性が損なわれることがある。より好適な顔料の配合量
は、ファンデーション、フェイスパウダー等顔の前面に
塗布する化粧料の場合、着色顔料の含有量が好適には１
〜２５重量％、顔のある部分に意図的に陰影や色味を加
えるアイシャドウ等の化粧料の場合には、着色顔料が１
０〜４０重量％であることが好ましい。

【００２９】＜球状樹脂粒子＞粒子径：本化粧料に含まれる球状樹脂粒子は、平均体積
粒子径が２．０μｍ〜２０．０μｍであり、より好まし
くは、５．０μｍ〜２０．０μｍである。更にメイクア
ップ化粧料としては、５．０〜１５．０μｍが好まし
い。この範囲を超えると、化粧料として肌に塗布する際
に、異物感が発生し使用性が劣ったり、肌へ過度な刺激
が与えられることがある。更にその他の本粒子特性の制
御が困難となる。また２．０μｍ未満である場合、しわ
の間に入り込むなど隠ぺい力が低下したり、洗浄剤にお
いては洗浄作用が低下する傾向がある。

【００３０】ガラス転移温度：本発明の球状樹脂粒子の
ガラス転移温度は、１０〜１００℃であり、好ましくは
１０〜９０℃、より好ましくは４０〜８０℃である。ガ
ラス転移温度が、１０℃未満の場合には、化粧料が柔ら
かくなりすぎてしまう。一方、ガラス転移温度が１００
℃を超えると化粧料の皮膚への密着感が減少し、更に使
用時に突っ張り感を生じる。

【００３１】数平均分子量（Ｍｎ）：本発明の樹脂粒子
は数平均分子量は５０００〜２００００であり、好まし
くは５０００〜１５０００である。樹脂数平均分子量が
５０００未満の場合には、化粧料が柔らかくなりすぎて
しまい、一方、数平均分子量が２００００を超えると化
粧料の皮膚への密着感が減少し、更に使用時に突っ張り
感を生じる。すなわち、上記ガラス転移温度および数平
均分子量が上述の範囲を超えると、樹脂が柔らかすぎた
り、硬すぎたりして、使用性、保存性等に支障をきた
す。

【００３２】体積粒子分布および形状係数ＳＦ１：ま
た、本発明の球状樹脂微粒子の体積粒子分布ＧＳＤｖは
１．３以下で、かつ形状係数ＳＦ１が１００〜１４０で
ある。化粧料や皮膚洗浄料で求められる滑らかさは、粒
子の流動性に大きく依存する。形状係数ＳＦ１は、１０
０に近づくほど真球とみなされ、１４０を超える粒子は
粒子の最大長さと最少長さに大きな差を有する。ＳＦ１
が１４０を超えると、化粧料の使用感および成型性が劣
る。そこで、本発明の樹脂粒子において、ＳＦ１が１３
０〜１４０の範囲にある場合には、樹脂微粒子が偏平状
であるため、使用時に皮膚上で粒子感を得ることがで
き、洗顔料のような化粧料として好ましい。一方、ＳＦ
１が１１０〜１３０の範囲の場合には、粒子形状が真球
に近づき、皮膚表面での流動性が向上し、メークアップ
化粧料等に配合した場合の塗布時の伸び、皮膚上での均
一な塗布が可能となる。

【００３３】化粧料に配合される球状樹脂粒子の粒子径
が上述のように均一であり、真球に近い粒子が配合され
ている場合には、塗布時の伸びと塗布後のサラサラ感が
実現できる。また、上述のような非常にシャープな粒径
分布と、化粧品に適する粒径を有することにより、球状
樹脂粒子が柔らかい物性を有しながらも、塗布時には成
型した化粧料からほぐれやすくなり、また必要とされる
滑らかな伸びと均一性を実現することができる。更に、
粒径のばらつきが非常に少ないことにより、球状樹脂粒
子における形状のばらつき、表面積のばらつきを少なく
することができ、他に配合される体質顔料、着色顔料等
と混合して化粧料を製造した際に、偏りがなく、均一に
混合することができる。これにより、均質な着色性、機
能性を有することが可能となる。

【００３４】樹脂粒子の体積粒子分布ＧＳＤｖが１．３
を超える場合には、粒子径が不均一となり、使用時の滑
らかさや伸び、清涼感の効果が十分でなくなる。粒子分
布の指標としては、以下のような体積粒子分布ＧＳＤ
ｖ、または体積累積分布の数Ｄ１６、数Ｄ８４を用いた
数粒子分布ＧＳＤｐを簡易的に用いることができる。

【００３５】

【数３】体積粒子分布ＧＳＤｖ＝（体積Ｄ８４／体積Ｄ
１６）^0.5 数粒子分布ＧＳＤｐ＝（数Ｄ８４／数Ｄ１６）^0.5

【００３６】更に、形状係数ＳＦ１は以下のように定義
される。

【００３７】

【数４】ＳＦ１＝（ＭＬ²／Ａ）×(π／４）×１００

【００３８】ここで、ＭＬ：粒子の絶対最大長、Ａ：粒
子の投影面積であり、これらは、主に顕微鏡画像または
走査電子顕微鏡画像を画像解析装置によって解析するこ
とによって数値化される。

【００３９】表面性指標値：本発明の球状樹脂粒子は、
下記式で表される表面性指標値が２．０以下である。

【００４０】

【数５】（表面性指標値)＝（比表面積実測値）／（比
表面積計算値）（比表面積計算値）=６Σ（ｎ×Ｒ＾２）／｛ρ×Σ
（ｎ×Ｒ＾３）｝（ただし、ｎ＝コールターカウンターにおけるチャンネ
ル内の粒子数、Ｒ＝コールターカウンターにおけるチャ
ンネル粒径、ρ＝トナー密度、チャンネルの数：１６、
分割の大きさ：ｌｏｇスケールで０．１間隔。）

【００４１】すなわち、分割数は、１．２６μｍから５
０．８μｍまでを１６チャンネルに、ｌｏｇスケールで
０．１間隔となるように分割する。具体的には、チャン
ネル１が１．２６μｍ以上１．５９μｍ未満、チャンネ
ル２が１．５９μｍ以上２．００μｍ未満、チャンネル
３が２．００μｍ以上２．５２μｍ未満とし、左側の数
値のｌｏｇの値が（ｌｏｇ１．２６＝）０．１、（ｌｏ
ｇ１．５９）＝０．２、０．３・・・１．６となるよう
に分割した。

【００４２】表面性指標値は、１．０に近づくほど樹脂
表面が完全に平滑となる。表面性指標値が２．０を超え
ると、樹脂一つ一つの表面が粗くなり、化粧料に含有し
て使用した場合使用性を低下させる。

【００４３】樹脂：本発明の樹脂微粒子に使用する樹脂
は特に制限されない。具体的には、スチレン、パラクロ
ロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロ
ピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキ
シル等のアクリル系単量体；メタクリル酸メチル、メタ
クリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリ
ル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメ
タクリル系単量体；更にアクリル酸、メタクリル酸、ス
チレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン性不飽和酸
単量体；更にアクリロニトリル、メタクリロニトリル等
のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイ
ソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチル
ケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケ
トン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタ
ジエンなどのオレフィン類などの単量体などの単独重合
体、それらの単量体を２種以上組み合せた共重合体、又
はそれらの混合物、更には、エポキシ樹脂、ポリエステ
ル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロー
ス樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又
は、それらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共
存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合
体等を挙げることができる。これらのうち、皮膚外用組
成物用としての特性を付与するために配合される樹脂と
しては、アクリル系共重合体が好ましく用いられる。更
に好ましくは、スチレンーアクリレート共重合体が用い
られる。

【００４４】本発明の球状樹脂粒子は、微量の架橋構造
を有してもよい。その場合、架橋剤の含有率は、樹脂に
対して０．０１〜５％で、好ましくは０．１〜２％であ
る。上記のようにガラス転移温度、分子量に起因する柔
らかい物理特性を有しながらも、微量の架橋構造を施し
ているためその形状は安定し、より凝集を防ぐ効果を有
する。架橋剤がこの範囲未満であると樹脂の形状が不安
定になりやすく、この範囲を超えると、柔らかな物性が
低下しやすい。

【００４５】上記架橋剤としては、上記樹脂の関係で好
適な物を適宜選択すればよいが、中でも、架橋反応が迅
速である点から、ホウ素化合物が好ましく、例えば、硼
砂、ホウ酸、ホウ酸塩（例えば、オルトホウ酸塩、Ｉｎ
ＢＯ₃、ＳｃＢＯ₃、ＹＢＯ₃、ＬａＢＯ₃、Ｍｇ₃(ＢＯ₃)
₂、Ｃｏ₃(ＢＯ₃)₂、二ホウ酸塩（例えば、Ｍｇ₂Ｂ
₂Ｏ₅、Ｃｏ₂Ｂ₂Ｏ₅）、メタホウ酸塩（例えば、ＬｉＢ
Ｏ₂、Ｃａ(ＢＯ₂)₂、ＮａＢＯ₂、ＫＢＯ₂）、四ホウ酸
塩（例えば、Ｎａ₂Ｂ₄Ｏ₇・１０Ｈ₂Ｏ）、五ホウ酸塩
（例えば、ＫＢ₅Ｏ₈・４Ｈ₂Ｏ、Ｃａ₂Ｂ₆Ｏ₁₁・７Ｈ
₂Ｏ、ＣｓＢ₅Ｏ₅）；ホルムアルデヒド、グリオキザー
ル、メラミン・ホルムアルデヒド（例えば、メチロール
メラミン、アルキル化メチロールメラミン）、グルター
ルアルデヒド等のアルデヒド系化合物；ジアセチル、シ
クロペンタンジオン等のケトン系化合物；ビス（２−ク
ロロエチル尿素）−２−ヒドロキシ−４，６−ジクロロ
−１，３，５−トリアジン、２，４−ジクロロ−６−Ｓ
−トリアジン・ナトリウム塩等の活性ハロゲン化合物；
ジビニルスルホン酸、１，３−ビニルスルホニル−２−
プロパノール、Ｎ，Ｎ’−エチレンビス（ビニルスルホ
ニルアセタミド）、１，３，５−トリアクリロイル−ヘ
キサヒドロ−Ｓ−トリアジン等の活性ビニル化合物；ジ
メチロ−ル尿素、メチロールジメチルヒダントイン等の
Ｎ−メチロール化合物；レゾール樹脂；ポリイソシアネ
ート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等のイ
ソシアネート系化合物；米国特許明細書第３０１７２８
０号、同第２９８３６１１号に記載のアジリジン系化合
物；米国特許明細書第３１００７０４号に記載のカルボ
キシイミド系化合物；エポキシ樹脂、グリセロールトリ
グリシジルエーテル等のエポキシ系化合物；１，６−ヘ
キサメチレン−Ｎ，Ｎ’−ビスエチレン尿素等のエチレ
ンイミノ系化合物；ムコクロル酸、ムコフェノキシクロ
ル酸等のハロゲン化カルボキシアルデヒド系化合物；
２，３−ジヒドロキシジオキサン等のジオキサン系化合
物；クロム明ばん、カリ明ばん、硫酸ジルコニウム、酢
酸クロム等である。なお、上記架橋剤は、一種単独で
も、２種以上を組合わせてもよい。

【００４６】上記架橋剤の溶液は、架橋剤を水及び／又
は有機溶媒に溶解して調製される。架橋剤溶液を構成す
る溶媒としては、一般に水が使用され、該水と混和性の
有機溶媒を含む水系混合溶媒であってもよい。上記有機
溶媒としては、架橋剤が溶解するものであれば任意に使
用することができ、例えば、メタノール、エタノール、
イソプロピルアルコール、グリセリン等のアルコール；
アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；酢酸メチ
ル、酢酸エチル等のエステル；トルエン等の芳香族溶
剤；テトラヒドロフラン等のエーテル、及びジクロロメ
タン等のハロゲン化炭素系溶剤等を挙げることができ
る。

【００４７】樹脂粒子の製法：本発明の球状樹脂粒子を
得る方法としては、乳化重合凝集法、懸濁重合法、分散
重合法などが挙げられる。このうち、乳化重合凝集法が
好ましく使用される。また、上述の架橋剤を添加する場
合には、上記樹脂の重合時に添加することが好ましい。

【００４８】乳化重合凝集法においては、イオン性界面
活性剤による樹脂分散液と反対極性のイオン性界面活性
剤を混合し、ヘテロ凝集を生じせしめることにより目的
とする樹脂粒子径の凝集粒子を形成し、その後樹脂のガ
ラス転移温度以上に加熱することにより凝集体を融合合
一し、洗浄、乾燥する。この製法は加熱温度条件を選択
することで粒子形状を不定形から球状まで制御できる。

【００４９】通常、乳化重合凝集法における凝集合一プ
ロセスは一括で混合し、凝集することによりなされるた
め、均一な混合状態にある凝集体を合一させることがで
き、通常、凝集体の組成は表面から内部まで均一にな
る。

【００５０】更に、本発明の球状樹脂粒子は、上述の乳
化重合凝集法の凝集体を融合合一化させる粒子化工程の
後に、洗浄としてアルカリ洗浄を施されることが望まし
い。アルカリ洗浄工程を経ることにより、上述の樹脂表
面の物性指標は同一のまま（すなわち、上述の指標では
全く数値範囲に影響ない）の状態であるものの、高分解
能走査電子顕微鏡では観察される極浅い凹凸を有する微
少エッチング表面が形成される。この結果、他の微細な
化粧料構成成分との摩擦力が向上し、また他の構成成分
が樹脂表面に付着しやすくなることで混合後の凝集の発
生を抑制し、分散性を維持することができる。一方、上
記凹凸は非常に浅いため付着力は小さく維持されている
ため、化粧料の塗布時には容易に分離するので、構成成
分の機能及び樹脂の有する伸展性を損なうことはない。
アルカリ洗浄に使用する洗浄剤としては、例えば、アル
カリ性を有する水系溶液であれば特に限定はない。例え
ば、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、
アンモニア水溶液、炭酸ナトリウム等をあげることがで
き、特に水酸化ナトリウムが好ましい。

【００５１】化粧料の感触、特性低下には、粗粉比率の
問題が大きく関わっている。本発明の製法の場合、通常
の方法に比較して良好な粒子分布ＧＳＤを示す粒子を得
やすい傾向にあるものの、一般に２０μｍを超える体積
粒子比率はＧＳＤで管理することは困難である。本発明
の球状樹脂粒子において、仮に体積粒子径が２０μｍを
超える粒子の比率が３％以上である場合、皮膚上で円滑
な伸びを示さず、塗布時の均一性も失われる。

【００５２】樹脂粒子の他の特性：皮膚へ塗布する際の
滑らかさは、粒子の流動性が高い場合に得られる。圧縮
比は、ホソカワミクロン社製「パウダーテスター」（登
録商標）を用いて、ゆるみ見掛比重と固め見掛比重とを
測定し、ゆるみ見掛比重と固め見掛比重との比を圧縮比
とした。圧縮比が０．６以下の場合、粒子は常態で流動
性が優れていることを示す。この範囲を超えると、滑ら
かに皮膚上へ塗布することが困難になる。

【００５３】酸価は、樹脂の耐皮脂性に影響を与えると
同時に、樹脂粒子と他の物質との付着、凝集に関しても
影響を与える。酸価が１．０ｍｇ／ＫＯＨ／ｇ〜２０ｍ
ｇ／ＫＯＨ／ｇの範囲の樹脂が化粧料に配合された場
合、通常の石鹸や洗顔料により化粧料を洗い流すことが
でき、好ましい。更に、上述の酸価範囲では、本樹脂粒
子表面に他の微粒子を付着させた場合、化粧料や洗浄料
として適切な付着力強度を有し、更に樹脂粒子同士の凝
集も起こらない。

【００５４】本発明の化粧料に使用される樹脂粒子は、
他の微粒子を含有していてもよい。このように他の微粒
子を含有した場合、微粒子をそのまま配合するよりも、
再凝集を防ぐ効果が得られ、微粒子を含有させる樹脂粒
子の有する特性に基づく使用性を保持したまま、微粒子
に起因する機能を発現することが可能である。樹脂粒子
に含有される微粒子の大きさは、その含有量と、含有す
る樹脂粒子の大きさに依存するが、３μｍ以下であるこ
とが好ましい。この範囲を超えると粒子表面への付着強
度が低下する。特に好ましい含有粒子と被含有微粒子の
組み合わせは、（含有する粒子径）／（含有される微粒
子径）が２以上である場合である。

【００５５】上述の微粒子を樹脂粒子へ含有させる方法
は、樹脂表面に析出させる、樹脂内部に含有させる、ま
たは樹脂へ外添する、方法などを挙げることができる。

【００５６】樹脂粒子の表面に析出させる方法として
は、例えば、乳化重合凝集法における、凝集工程の第１
段階で母体凝集粒子を樹脂粒子で作成した後、更に、凝
集工程の第２段階で他の微粒子（例えば、機能性微粒
子）分散液を使うことにより、合一後に他の微粒子によ
るカプセル化された構造を形成したり、または他の微粒
子をイオンの状態で樹脂の極性基にイオン交換または配
位した樹脂を還元して、金属超微粒子を樹脂へ析出させ
ることもできる。

【００５７】また、乳化重合凝集法の第１段階の母体凝
集粒子の作成時に、他の微粒子を樹脂粒子とともに分散
させると、他の微粒子を内部に含有するカプセル構造を
有する樹脂粒子を形成できる。外添の場合は、樹脂粒子
の乾燥後、Ｖブレンダー、ヘンシエルミキサー等の混合
機を用いて乾式で表面に付着する方法、他の微粒子を液
体に分散させた後、スラリー状態の塗布剤組成物に添加
し乾燥させ表面に付着する方法、乾燥粉体にスラリーを
スプレーしながら乾燥させてもよい。

【００５８】樹脂粒子に含有される他の微粒子は、特に
限定されるものではなく、顔料、紫外線遮蔽剤、紫外線
吸収剤、赤外線遮蔽剤、抗菌剤等一般に化粧料に配合さ
れるものを意味する。

【００５９】既述の物質以外に本発明の乳化化粧料に配
合される成分は、化粧料の目的の用途により選択され、
限定されるものではない。例えば、水、アルコール類、
非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン系
界面活性剤、両性界面活性剤、乳化剤、結合剤、分散
剤、上記球状樹脂以外の粉末、顔料、色素、紫外線遮蔽
剤、制汗剤、紫外線吸収剤、収れん剤、皮膜剤、保湿
剤、洗浄成分、各種薬効成分、ｐH調整剤、増粘剤、抗
酸化剤、殺菌剤、抗菌剤、防腐剤、美容成分、香料等が
挙げられる。また、粉末は、シリコーン処理、金属石鹸
処理、脂肪酸処理、界面活性剤処理、あるいは酸、アル
カリ、無機塩類による処理、更にはこれらの複合処理を
行った後、配合してもよい。

【００６０】化粧料の製法は特に限定されない。一般的
には、体質顔料、着色顔料、感触改良等の粉末原料をリ
ボンブレンダー、パウダーミキサー、ヘンシェルミキサ
ー、ボールミル等を用いて攪拌する。後に、油剤成分を
溶融混合し、顔料混合物に加え均一に混合する。この混
合物を取り出し、篩に通して粒度をそろえた後、金皿な
どの容器に充填する。粉末原料は、攪拌前に粉砕を実施
してもよく、更に、油剤成分と粉末成分を混合した後に
も粉砕工程を加えてもよい。

【００６１】＜油性成分＞更に、本発明の粉末化粧料に
は、結合剤としての油性成分を配合することができる。
この結合剤を配合することで、塗布時の密着感が向上す
るとともに、化粧料の成型性、成型後の保存性をより強
くできる。油性成分は、化粧料用であれば特に制限はな
く、油脂、ロウ、炭化水素、合成エステル、脂肪酸、高
級アルコールなどがある。具体例としては、椿油、オリ
ーブ油、ホホバ油、ヒマシ油、ミンク油等の油脂類、ミ
ツロウ、ラノリン、キャンデリラ等のロウ類、スクワラ
ン、ワセリン、流動パラフィン、パラフィンワックス等
の炭化水素類、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、
セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコー
ル等の高級アルコール、セチルイソオクタネート、ミリ
スチン酸イソプロピルエステル、トリオクタン酸グリセ
リル等のエステル類、ラノリン誘導体、シリコーン類、
フッ素系油剤類等を挙げることができ、これらのオイル
類を一種または二種以上を組み合わせて使用することが
できる。これらの結合剤の化粧料への配合量は１〜２０
重量％である。１重量％未満である場合は、塗布時の滑
らかさが損なわれ、塗布後の肌への密着感が減少しやす
く、２０重量％を超えるとサラサラした風合いが減少す
るとともに、スポンジ等で化粧料を容器からとることが
困難になりやすい。より好ましい配合量は、３〜１５重
量％である。

【００６２】

【実施例】次に実施例を比較例と共に挙げて、本発明を
更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。

【００６３】実施例１．以下の組成で、樹脂粒子を製造
した。

【００６４】樹脂分散液の調製

【表１】

【００６５】この組成で、樹脂分散液の構成成分を混合
溶解したものをアニオン性界面活性剤「ネオゲンＲ」
(第一工業製薬製：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム)１３ｇをイオン交換水５５５ｇに溶解したものに
フラスコ中で分散、乳化し１０分ゆっくりと混合しなが
ら、過硫酸アンモニウム９ｇを溶解したイオン交換水４
２．８ｇを投入し、窒素置換をおこなった。そののちフ
ラスコを攪拌しながらオイルバスで内容物が７０℃にな
るまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂
微粒子分散液を得た。

【００６６】凝集粒子の調製作成した樹脂分散液を用いて、以下の組成で樹脂粒子を
製造した。

【００６７】

【表２】樹脂微粒子分散液：５２０ｇ樹脂微粒子分散液（追加用）：２００ｇポリ塩化アルミニウム１０重量％水溶液（浅田化学製）：４．２ｇ０．０２Ｍ硝酸：３８ｇ

【００６８】製造例１〜６，８の作成：上記樹脂粒子の
構成成分のうち、樹脂粒子分散液（追加用）以外をすべ
て、丸型ステンレス製フラスコ中に入れてホモジナイザ
ー（ＬＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）で十分に
混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌
しながら６０℃まで加熱した。６０℃で下表に記する時
間保持した後、樹脂分散液１を緩やかに２００ｇ追加
し、更に加熱用オイルバスの温度を上げてその温度で以
下の表に記す一定時間保持して凝集粒子を得た。

【００６９】その後、粒子に１Ｎ水酸化ナトリウムを下
表の通り５２ｇ追加した後、ステンレス製フラスコを密
閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら９６℃ま
で加熱し、７時間保持して凝集粒子を融合させた。この
融合粒子をｐＨ６．５のイオン交換水で十分洗浄した
後、凍結乾燥を行い樹脂粒子を得た。融合粒子の体積平
均粒子径（Ｄ₅₀）をコールターカウンター（日科機社
製、ＴＡII）を用いて測定した。

【００７０】

【表３】

【００７１】なお、製造例７は、市販の球状ポリメチル
メタアクリレート樹脂を用いた。

【００７２】このようにして得られた樹脂粒子に対し、
以下の測定を実施した。平均体積粒子径（Ｄ₅₀）と体積
粒子分布ＧＳＤｖ、体積粒子径が２０μｍ以上である粒
子の比率をレーザー回折式粒度分布測定装置（堀場製作
所製、ＬＡ−７００）、及び形状係数ＳＦ１をルーゼッ
クス画像解析装置（ニコレ社製、ＬＵＺＥＸIII ）を用
いて測定した。

【００７３】表面性指標値は、次の式に従い算出した。

【００７４】

【数６】（表面性指標値)＝（比表面積実測値）／（比
表面積計算値）（比表面積計算値）=６Σ（ｎ×Ｒ＾２）／｛ρ×Σ
（ｎ×Ｒ＾３）｝（ただし、ｎ＝コールターカウンターにおけるチャンネ
ル内の粒子数、Ｒ＝コールターカウンターにおけるチャ
ンネル粒径、ρ＝トナー密度、チャンネルの数：１６、
分割の大きさ：ｌｏｇスケールで０．１間隔。）

【００７５】数平均分子量は、分子量測定器（東ソー社
製、ＨＬＣ−８１２０）を用いて測定した。ガラス転移
度は、示差走査熱量計（島津製作所製、ＤＳＣ−５０）
を用いて、昇温速度１０℃／分で測定した。

【００７６】圧縮比はパウダーテスター（ホソカワミク
ロン社製）を用いてゆるみ見掛比重Ｘと固め見掛比重Ｙ
を測定し、測定したＸ，Ｙを下記式

【数７】（圧縮比）＝（固め見掛比重−ゆるみ見掛比重
Ｘ）／（固め見掛比重Ｙ）に代入して算出した。

【００７７】酸価はＪＩＳＫ００７０に準じて測定
した。すなわち、樹脂粉体を精秤し、３００（ｍｌ）ビ
ーカーに試料を入れ、トルエン／エタノール（４／１）
の混合液１５０（ｍｌ）を加え溶解した。これに０．１
規定のＫＯＨメタノール溶液を用いて電位差滴定を行っ
た。また同時にブランクについても測定を実施し、以下
の式により酸価を求めた。

【００７８】

【数８】酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）＝（（Ｓ−Ｂ）×ｆ×
５．６１）／Ｗ式中、Ｗは精秤した樹脂粉体の重さ（ｇ）、ＳはＫＯＨ
の使用量、Ｂはブランクでの測定におけるＫＯＨの使用
量（ｍｌ）、ｆはＯＨのファクターである。

【００７９】固形粉末ファンデーションの製造：このよ
うにして製造した製造例１〜８の樹脂を用いて、固形粉
末ファンデーションを以下の処方で製造した。まず、表
４に示す（１）から（７）の成分をホソカワミクロン社
製ナウタミキサで混合し、更に表４に示す（８）から
（１１）の成分を加熱溶解して得られた混合物を添加し
て、更に均一に混合する。これを篩に通し、金皿に充填
して固形粉末ファンデーションを得た。

【００８０】

【表４】

【００８１】なお、表４においては、いずれも重量％で
記載されており、上記「適量」とは例えば０．０５重量
％をいい、また上記「残量」とは全量が１００重量％に
なるように添加されるバランス量をいう。また、上記い
ずれの事項も以下の表５〜表９において同様とする。

【００８２】このようにして作成したファンデーション
をパネル男女計２０名の皮膚に塗布し、官能試験を行っ
た。この試験における評価基準は、次のように設定し、
表４にその平均値を記載した。

【００８３】（評価基準）（i）塗布時の伸び、化粧層のムラおよび化粧持続性：大変よい…５よい…４普通…３悪い…２非常に悪い…１

【００８４】（ii）成型性：金皿にプレスしたファンデ
ーションを５０ｃｍの高さから落下させ、そのときのプ
レス品を目視にて評価した。

【００８５】 ◎：変化なし ○：表面にひびが見られる △：表面から内部にまで及ぶひびやかけが発生する ×：使用不可能な程度のひびやかけが発生する

【００８６】固形粉末アイシャドウの製造：上記の製造
例１〜５の樹脂を用いて、固形粉末アイシャドウを製造
した。まず、（１）から（５）の成分を混合し、更に
（６）から（９）の成分を加熱溶解して得られた混合物
を添加して、更に均一に粉砕混合する。これを篩に通
し、容器に充填して固形粉末アイシャドウを得た。

【００８７】

【表５】

【００８８】このようにして作成したアイシャドウをパ
ネル男女計２０名の皮膚に塗布し、官能試験を行った。
試験の評価基準は、固形粉末ファンデーションをと同様
に設定し、表５にその平均値を記載した。

【００８９】おしろいの製造：上記の製造例１〜４，
６，８の樹脂を用いて、おしろいを以下の処方で製造し
た。まず、（１）から（６）の成分を混合し、更に
（７）から（９）の成分を加熱溶解して得られた混合物
を添加して、更に均一に混合する。これを篩に通し、金
皿に充填しておしろいを得た。

【００９０】

【表６】

【００９１】このようにして作成したおしろいをパネル
男女計２０名の皮膚に塗布し、官能試験を行った。試験
の評価基準は、固形粉末ファンデーションをと同様に設
定し、表６にその平均値を記載した。

【００９２】頬紅の製造：上記の製造例１〜４，６，８
の樹脂を用いて、頬紅を以下の処方で製造した。まず、
（１）から（６）の成分を混合し、更に（７）から
（９）の成分を加熱溶解して得られた混合物を添加し
て、更に均一に混合する。これを篩に通し、金皿に充填
して頬紅を得た。

【００９３】

【表７】

【００９４】このようにして作成した頬紅をパネル男女
計２０名の皮膚に塗布し、官能試験を行った。試験の評
価基準は、固形粉末ファンデーションをと同様に設定
し、表７にその平均値を記載した。

【００９５】固形粉末アイライナーの製造：上記のよう
に製造した製造例１〜４，６，８のスチレンーブチルア
クリレート樹脂を用いて、アイライナーを以下の処方で
製造した。まず、（１）から（５）の成分を混合し、更
に（６）から（９）の成分を加熱溶解して得られた混合
物を添加して、更に均一に混合する。これを篩に通し、
金皿に充填してアイライナーを得た。

【００９６】

【表８】

【００９７】このようにして作成した固形粉末アイライ
ナーをパネル男女計２０名の皮膚に塗布し、官能試験を
行った。試験の評価基準は、固形粉末ファンデーション
をと同様に設定し、表８にその平均値を記載した。

【００９８】固形粉末洗顔料の製造：上記のように製造
した製造例１〜４，６，８のスチレンーブチルアクリレ
ート樹脂を用いて、粉末洗顔料を以下の処方の原料を均
一に攪拌混合し、篩に通し、容器に充填して洗顔料を得
た。

【００９９】

【表９】

【０１００】このようにして作成した固形粉末洗顔料を
ぬるま湯で延ばし、パネル男女計２０名の皮膚に塗布
し、官能試験を行った。試験の評価基準は、伸びに関し
ては固形粉末ファンデーションをと同様に設定し、また
洗浄効果に関しては以下のように基準を設定し、表９に
その平均値を記載した。

【０１０１】（洗浄効果に関する評価基準）十分な洗浄効果を得られる…５洗浄効果を得られる…４普通…３洗浄効果をあまり感じない…２洗浄効果を感じない…１

【０１０２】試験結果：上記官能試験結果より、本発明
の樹脂粒子を配合した粉末状化粧料は、比較品と比べて
滑らかさ、伸び等の塗布時の感触と、皮膚表面に塗布す
ることにより形成される化粧層の均一性の点で優れ、更
に成型性も優れていることが明らかになった。また、洗
浄料においては、比較品よりも伸びが優れている点に加
え、ある一定の凹凸を有する球状樹脂粒子を使用すると
マッサージ効果が得られ、洗浄効果を高められることが
わかった。

【０１０３】

【発明の効果】本発明の固形粉末化粧料は、特定の粒子
径と狭い粒子分布、更にガラス転移温度、分子量が汎用
樹脂よりも低い樹脂からなることを特徴とした樹脂粒子
であるとともに、体質顔料と着色顔料を配合することに
より製造される。また、本発明中の球状樹脂粒子は真球
から微少の凹凸を有する形状まで含み、樹脂粒子表面は
非常に平滑であるため、例えば真球樹脂粒子を配合した
化粧料は、塗布時に滑らかな伸びを示し、サラサラした
感触を有し、更に均一な塗布が可能となる。また微少凹
凸を有する球状樹脂粒子を用いる化粧料は、上記物性に
起因する伸びや感触に関する特性を有したまま、適度な
粒子感を得ることができ、マッサージ効果を発現でき
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ａ６１Ｋ 7/032 Ａ６１Ｋ 7/032 Ｆターム(参考） 4C083 AB212 AB232 AB242 AB432 AC012 AC022 AC122 AC242 AC442 AC662 AD022 AD092 AD112 AD202 AD432 AD642 BB11 BB21 BB26 CC01 CC12 CC14 CC23 DD17 DD21 EE06 EE07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】体質顔料を１０〜８０重量％と、着色顔
料を０．１〜４０重量％と、平均体積粒子径が２．０〜
２０．０μｍで、ガラス転移温度が１０〜１００℃、数
平均分子量が５０００〜２００００であることを特徴と
した球状樹脂粒子を０．５〜８０重量％と、を含有する
ことを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】請求項１に記載の固形粉末化粧料におい
て、前記球状樹脂粒子の平均体積粒子分布ＧＳＤｖが１．３
以下で、且つ前記球状樹脂粒子の形状係数ＳＦ１が１０
０〜１４０であることを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項３】請求項１又は請求項２に記載する固形粉
末化粧料において、更に、油性成分を１〜２０重量％含むことを特徴とする
固形粉末化粧料。
【請求項４】請求項１、２又は３のいずれか１項に記
載の固形粉末化粧料において、下記数式で表される表面性指標値が２．０以下であるこ
とを特徴とした固形粉末化粧料。【数１】（表面性指標値）＝（比表面積実測値）／（比
表面積計算値）（比表面積計算値）=６Σ（ｎ×Ｒ＾２）／｛ρ×Σ
（ｎ×Ｒ＾３）｝（ただし、ｎ＝コールターカウンターにおけるチャンネ
ル内の粒子数、Ｒ＝コールターカウンターにおけるチャ
ンネル粒径、ρ＝トナー密度、チャンネルの数：１６、
分割の大きさ：ｌｏｇスケールで０．１間隔。）
【請求項５】請求項１〜４のいずれか１項に記載の固
形粉末化粧料において、前記球状樹脂粒子が乳化重合凝集法にて製造されている
ことを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項６】請求項５に記載の固形粉末化粧料におい
て、前記球状樹脂粒子は、微少エッチング表面を有すること
を特徴とする固形粉末化粧料。