CN1422122A - 含油和极性脂质的天然原料的分级分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产富含极性脂质的原料(优选是磷脂)的方法。优选的是，通过用水和醇提取而从脱油的天然原料中分离和回收富含极性脂质的物质并利用密度分离来分离形成的混合物。本发明还包括一种在提取和回收极性脂质之前将天然原料脱油的改良方法。

Description

含油和极性脂质的天然原料的分级分离方法
                      发明领域
本发明涉及提取、分离和回收领域，具体地说，涉及从诸如天然原料的混合物提取、分离和回收富含极性脂质的级分。可同时回收原料中的其它级分，而这些级分(例如，富含蛋白质的级分)保持它们原始功能度的很多或全部，这是由于提取操作中应用了温和条件的缘故。
                      发明背景
极性脂质的实例包括：磷脂(例如，磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、双磷脂酰甘油)，脑磷脂，鞘脂(鞘磷脂和鞘糖脂)和糖基甘油脂质(glycoglycerolipids)。磷脂由下列主要的结构单元构成：脂肪酸、甘油、磷酸、氨基醇和碳水化合物。它们通常被认为是结构脂质，在植物、微生物和动物的膜结构中起重要作用。由于它们的化学结构，极性脂质表现双极性，能溶于或部分溶于极性和非极性溶剂二者之中。本说明书中的术语“极性脂质”不限于天然极性脂质，还包括化学改性的极性脂质。虽然本文应用的术语“油”具有各种含义，但它将表示三酰甘油级分。
极性脂质、特别是磷脂的一个重要特征在于，它们通常含多不饱和脂肪酸(PuFAs：具有2个或更多个不饱和键的脂肪酸)。在很多植物、微生物和动物系统中，它们特别富含于Ω-3和Ω-6系列的高度不饱和脂肪酸(HUFAs：具有4个或更多个不饱和键的脂肪酸)中。虽然这些高度不饱和脂肪酸被认为在呈三酰甘油形式时是不稳定的，但结合入磷脂后，它们表现出增强的稳定性。
商品化富含PUFA的磷脂的主要来源是大豆和低芥酸菜子油籽。这些生物原料不含任何明显量的HUFAs，除非它们被基因修饰了。磷脂(通常称为卵磷脂)常规是从这些油籽中作为植物油提取操作的副产品回收的。例如，在豆油或低芥酸菜子油的生产中，首先对豆子(籽)进行热处理，然后压碎、研磨和/或压成片状，接着用非极性溶剂(例如，己烷)提取。己烷脱除籽中富含三酰甘油的级分和不同量的极性脂质(卵磷脂)。然后，作为常规油精制操作的一部分通过物理方法或化学法将提取的油脱胶(脱除卵磷脂)并回收沉淀的卵磷脂。但是，这种方法具有两个缺点：(1)在用己烷提取之前必须对所述籽进行热处理，既增大了操作费用，又使蛋白质级分变性，于是减小了蛋白质作为副产品的价值；以及(2)例如己烷这样的非极性溶剂的应用还存在必须应对的毒性和易燃性问题。
在“脱胶”操作中提取的粗卵磷脂可能含至多约33％的油(三酰甘油)。一个从粗卵磷脂中分离这种油的优选方法是通过丙酮提取。这种油(三酰甘油)溶于丙酮，而卵磷脂则不溶。通过离心将丙酮溶液与沉淀物(卵磷脂)分离，接着，先后在流化床干燥机和真空干燥箱中干燥上述沉淀物而随着产品的干燥回收残余的丙酮。常用的干燥温度是50～70℃。生成的干卵磷脂含大约2～4wt％的油(三酰甘油)。高于70℃的操作温度会导致磷脂的热分解。然而，即使在低于70℃的温度下，丙酮的存在导致形成会有损磷脂的感观性质的产物。这些副产品会赋予产品霉味，还有刺激性余味。
为了避免例如己烷这样的非极性溶剂的应用和避免基于丙酮的操作的负性副作用，人们提出了很多方法，包括超临界流体(特别是超临界CO2)的应用。例如，美国专利No.4,367,178公开了，应用超临界CO2通过从制品中除去油而部分地纯化粗的大豆卵磷脂制品。德国专利Nos.DE-A 30 11 185和DE-A 32 29 041公开了分别用超临界CO2和乙烷对粗卵磷脂脱油的方法。还提出了其它超临界方法，它们包括，往超临界CO2中添加少量的烃(例如，丙烷)作为夹带剂。然而，超临界流体提取体系极为昂贵而不能连续操作。此外，提取时间长，而且在提取之前必须将生物原料干燥，这就增大了用抗氧化剂来稳定形成的干产品的难度。所有这些因素使超临界方法成为提取和回收极性脂质原料或这些原料的混合物的最昂贵的选择之一。结果，描述了用液态烃在更低压力下提取的备选方法。例如，美国专利No.2,548,434描述了一种方法，该方法将油籽原料脱油，再应用液态烃在更低压力(35～45巴)但在升高的温度(79～93℃)下回收粗卵磷脂。美国专利No.5,597,602描述了一种在甚至更低压力和温度下操作的类似方法。然而，即使采取这些改良措施，超临界流体提取仍然很昂贵，不能广泛用于在大工业规模生产供食品用的磷脂。
富含HUFA的极性脂质的主要商业来源是蛋黄。在工业规模利用两种基本方法来回收卵磷脂。两种方法都要求在提取前干燥蛋黄。在第一种方法中，首先用丙酮提取干燥的蛋黄粉末以除去三酰甘油。接着，用纯的醇提取以回收磷脂。在第二种方法中，用纯的醇从干燥的蛋黄提取油/卵磷脂级分。然后，用丙酮提取油/卵磷脂相以脱除三酰甘油，余下卵磷脂级分。这两种方法存在几个缺点：(1)首先必须在操作前将蛋黄干燥，这是一个昂贵的步骤，另外，该干燥操作可能破坏蛋白质而使蛋白质变性，严重降低它们作为食品成分的价值；(2)在这些操作中应用的醇和丙酮浓度必须高于80％，而优选高于90％才有效。更高纯度的溶剂更昂贵，而且高溶剂浓度的应用导致蛋白质的变性，降低它们的价值；以及(3)必须有可利用的单独的溶剂回收条件来回收两类溶剂，增大了设备费用。这三个缺点都导致从蛋黄分离和回收富含极性脂质的级分的费用大为增大。
加拿大专利No.1,335,054描述了一种方法，该方法通过应用乙醇、升高的温度、过滤和低温结晶来提取新鲜的液态蛋黄而成为蛋白质、油和卵磷脂级分。然而，该方法具有几个缺点：(1)由于高浓度乙醇的应用而使蛋白质变性；(2)该方法限于乙醇；(3)该方法先脱除蛋白质再从油级分回收卵磷脂。没有公开卵磷脂产品的纯度。
鉴于目前的技术状况，仍需要一种改良的食品级极性脂质产品的提取技术，它操作费用更小，它保护相关副产品的价值，而且它保护极性脂质产品中的HuFAs总体质量。
                      发明概述
按本发明，提供了一种从天然生物原料回收极性脂质的改良方法，它不涉及现有技术的所有缺点。本发明涉及一种应用比迄今认为可能的低得多的醇浓度从部分地或完全地脱油的生物原料回收极性脂质和/或含极性脂质的混合物的方法。本发明还提供了一种在通过本发明概述的方法提取/回收之前将生物原料脱油的改良方法。
按本发明一个实施方案，提供了一种将低油含量、含极性脂质的原料分级分离的方法。该方法包括如下步骤：将所述低油含量、含极性脂质的原料与水和一种水溶性有机溶剂掺合，再对该混合物进行密度分离(例如，应用重力或离心力)而将它分离成一个轻相和一个重相。优选地，所述轻相包含富含极性脂质的级分，而所述重相则包含富含蛋白质的级分。“低油含量”表示所述含极性脂质的原料具有小于约20％干重的三酰甘油，优选小于约15％，更优选小于约10％，而最优选小于约5％。所述低油含量、含极性脂质的原料可通过从富含极性脂质的原料除去油或者通过选择具有低油含量、富含极性脂质的原料来获得。例如，可利用一些植物原料(除油籽以外)和一些微生物作为具有低油含量的富含极性脂质的原料。优选的是，所述低油含量、富含极性脂质的原料中原来存在的极性脂质的至少60％、更优选至少80％被回收在富含极性脂质的轻相中。
按本发明另一个实施方案，提供了一种将含油、极性脂质和蛋白质的混合物分级分离的方法。该方法包括如下步骤：从所述混合物中分离油而形成富含油的级分和富含极性脂质/蛋白质的级分，往该富含极性脂质/蛋白质的级分中添加水溶性有机溶剂，再对所述水溶性有机溶剂和富含极性脂质/蛋白质的级分进行密度分离(例如，应用重力或离心力)而形成一个富含极性脂质的级分和一个富含蛋白质的级分。优选地，原来在所述混合物中存在的极性脂质的至少60％、更优选至少80％回收在富含极性脂质的级分中。
按本发明另一个实施方案，采用了一种方法来帮助所述回收，该方法利用一种水溶性有机溶剂从含极性脂质的混合物中回收极性脂质，其中，极性脂质在所述水溶性有机溶剂水溶液中的溶解度较高，其中，所述水溶性有机溶剂占水溶液的35wt％以下或68wt％以上。
按本发明另一个实施方案，提供了一种将含油、极性脂质和蛋白质的混合物分级分离的方法。该方法包括如下步骤：往所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物中添加水溶性有机溶剂，再将该水溶性有机溶剂和含油、极性脂质和蛋白质的混合物进行均化，接着，从该混合物中分离油而形成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
本发明一个实施方案的一个优点在于，它比其它已知方法大大减少了成本。本发明的一个实施方案的一个优点在于，它保护了其它副产品(例如，提取的蛋白质)以防降解，从而增大了它们作为副产品出售的价值。本发明的一个实施方案的一个优点在于，它保护了极性脂质中的HuFAs以防降解。这些优点来自本发明的一些关键方面：(1)生物原料在脱油之前不需干燥；(2)本方法应用了低浓度的醇；(3)相关副产品的质量和功能度受到了保护而不降解(例如，由高温或高溶剂浓度引起蛋白质的变性；脂质的氧化；不需要的副产品的形成)；以及(4)整个操作很简单(在设备和操作步骤两方面)。优选地，在减少了氧的气氛中进行操作步骤，这可包括惰性或非反应性气体(例如，氮、二氧化碳、氩等)的应用、溶剂蒸汽的应用、部分或完全真空的应用、或者任何上述措施的组合。
                      对附图的简要描述
通过参照下列图可更容易理解本发明，其中：
图1是表示磷脂(极性脂质的一种形式)的溶解度作为醇浓度的函数的曲线图；
图2是反映均化对蛋黄脱油的效果的图解；
图3是反映基于低浓度醇的磷脂提取工艺(作为极性脂质提取操作的一个实例)的图解；
图4是反映基于低浓度醇的磷脂提取工艺(作为极性脂质提取操作的一个实例)的图解，但增加了一个步骤，即，用高浓度的醇精制磷脂；以及
图5是反映在提取工艺的磷脂回收阶段应用高浓度的醇的磷脂提取(作为极性脂质提取工艺的一个实例)工艺的图解。
                 对本发明的详细描述
由于它们的双极性，极性脂质(包括磷脂)具有作为润湿剂和乳化剂的重要商用意义。这些性能除了增强它们的稳定性之外，还有助于使磷脂中的HUFAs更易被生物利用。这些性能使磷脂成为用于营养增补剂、食品、婴儿配方食品和药物应用中的理想配料形式。
我们意外地发现了，极性脂质不但很容易溶于高浓度的醇(例如，大于约68％的醇浓度)，还易溶于低浓度的醇(小于约35％的醇)(图1)。为本发明起见，如果当磷脂经历本申请描述类型的设备的离心时不从连续相(有时也称为上清液相或轻相)沉降或分离，就将它们描述为“可溶的”。在约35％w/w～约68％w/w醇的醇浓度范围内，极性脂质表现显著更低的溶解度。本发明利用极性脂质的这个性质(在低醇浓度下溶解度/分散性增大)，这个性质就可按数种方式被用于开发花费不多地从天然生物原料提取和回收极性脂质(特别是磷脂)的方法。
富含包含HUFA的极性脂质的天然生物原料包括：鱼、甲壳动物、微生物、蛋、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料。如本文应用的术语“鱼”、“甲壳动物”、“微生物”、“蛋”、“脑组织”、“奶”、“肉”和“包括油籽的植物原料”将包括它们的基因修饰的变体。这些原料中磷脂的含量一般较低，通常在0.1wt％～约4wt％的范围内。结果，需要加工大量原料来回收这些磷脂。由于现有提取技术的高成本，所以，磷脂、尤其是富含HUFA的磷脂很贵，因而，局限于婴儿配方食品、药物和化妆品工业中应用。本发明的一个优点是，它提供按低成本方式提取极性脂质(特别是磷脂)。
在本发明方法的一个实施方案第一步中，选定低油含量的原料或者通过任何合适的脱油方法将原料脱油，但优选通过不引起蛋白质变性的脱油方法。这应当包括不利用高温(例如，大于约65℃)或高浓度溶剂(例如，大于约50％)的方法。优选利用WO 96/05278(美国专利No.5,928,696)中概述的脱油方法。优选的是，对这种脱油方法作一个关键改变。我们意外地发现了，在添加醇和水之前均化生物原料，或者在添加醇和水之后均化，但最优选在添加醇和水之前和之后都均化，导致油回收的改善比不均化高至多85％(图2)。如本文应用的“均化”可包括任何剪切操作，例如，使所述混合物在压力下通过小孔，应用胶体磨，或者其它高剪切方法等。优选的是，当所述混合物被迫使通过小孔时，在约100巴～约1000巴、更优选约150巴～约350巴的压力下进行均化。这是一个意外的结果，因为本领域技术人员会预料到，这种混合物的均化会导致形成很强的乳液，该乳液将很难被破坏，使操作效率更低。
图3中示意了在整个操作中利用低浓度醇的卵磷脂回收工艺。液体蛋黄被用作该实施例中富含极性脂质的生物原料。然而，应懂得，也可按相似方法加工其它含极性脂质的生物原料(例如，鱼、甲壳动物、微生物、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料)，对工艺作较小的修改。在本方法的第一步，通过任意熟知的脱油方法将原料脱油，但优选通过不引起蛋白质变性的脱油方法。至于更有效的回收油，通过均化作用剪切原料以分裂含脂肪的细胞颗粒，以致可分离颗粒中的油以及生物原料中的游离油。然后，往蛋黄中添加醇和水并将混合物均化。所述水溶液中醇的浓度可以是约5～约35％w/w，优选约20～约35％w/w，而最优选约25～约30％w/w。接着，通过离心力因密度的差异而分离游离的油。这导致回收两个级分：(1)一个级分含大约50～70％蛋白质(作为％干重)和约30～50％干重的极性脂质，该混合物含比蛋黄低得多的胆固醇含量；以及(2)一种蛋油，含蛋黄的大约85％三酰甘油。另外投配的蛋白质/卵磷脂级分以低浓度醇分散卵磷脂，然后通过离心力将卵磷脂与蛋白质分离。可利用逆流洗涤/离心或错流洗涤/分离蛋白质和卵磷脂产品来改善产品的纯度和整个操作的经济性。本方法中蛋白质没有变性，而作为该方法的副产品保持高转卖价值(由于它的功能度)，于是，减小了生产的全部产品的总成本。
由于本方法中要求的设备简单，所以，整个操作可在减少了氧的气氛中(例如，氮，本方法优选的实施方案)很容易地进行，此外，保护极性脂质中的任何HUFAs以防氧化。例如，可应用一种气密滗析器而从混合物中分离油。一种合适的滗析器是可得自westfaliaSeparator Industry GmbH of Oelde Germany的CA 226-28型GasTight，它能在离心力场内从高固含量的悬浮物中连续分离油。一种适用于分离极性脂质和蛋白质的气密分离器是可得自westfaliaSeparator Industry GmbH of Oelde Germany的SC 6-06-576型GasTight，它能在离心力场内从高固含量的悬浮物中连续分离固体物。
还开发了本方法的一种改良形式。在该方法中，采用低醇浓度的脱油和卵磷脂洗涤步骤与上文概述的方法相似。但是，在干燥卵磷脂相以后，用浓的醇洗涤它。由于蛋白质不溶于高浓度的醇，所以，它们沉淀(而卵磷脂则溶解)，再通过密度分离(例如，应用重力或离心力)来分离沉淀的蛋白质。然后，通过蒸发水和醇来浓缩蛋白质减少了的卵磷脂。这种改变的方法优点在于，它提供生产更高或更低质量的卵磷脂级分的选择，而且在提供更高质量的卵磷脂时，只有很少部分的蛋白质变性了。
还修改了本方法而在脱油步骤之后应用高浓度的醇。将生物原料脱油后的操作步骤与上述低醇浓度工艺相似，但不用稀释的醇，而是添加浓的醇。脱油后，进行极性脂质/蛋白质中间产品的浓缩和干燥。有必要采取浓缩/干燥步骤以减少再溶解极性脂质所需要添加的浓醇的量。用浓的醇洗涤干燥极性脂质/蛋白质相，而蛋白质则沉淀。在逆流洗涤系统中，通过密度分离(例如，应用重力或离心力)来分离沉淀的蛋白质。通过蒸发醇和水来浓缩蛋白质减少了的极性脂质。上述方法的优点在于，它要求更低的热能输入。主要缺点在于，所有的蛋白质都变性了，因而价值更低。
虽然不想受任何理论的束缚，但认为在上述方法中有几个如下文更详细讨论的潜在机制。至于均化，我们认为这里发生细胞物质的破坏。一个目的是实现全部组分的均匀分布，即，为了产生均匀的多分散体系(蛋白质、油、脂蛋白、连续相水)，于是，当添加含水的或纯的醇时，这可立即一致地(即，均匀地)分布而不引起局部不可逆的蛋白质变性。温度应保持尽可能低，这样，尽可能少的卵磷脂溶于油相。均化操作中应用的压力应当优选小于1000巴，而更优选小于600巴，以便破坏蛋白质的四级和三级结构，但不破坏一级和二级结构。醇的浓度优选小于30％w/w，更优选约28％。过度低的醇浓度可导致显著的蛋白质溶胀，所以，游离的更小脂肪球可被结合入蛋白质。这里不用进一步考虑呈脂蛋白形式结合的脂肪百分含量，因为它不会干扰极性脂质(磷脂)的释放。
一般说来，认为醇浓度愈高，蛋白质收缩愈强烈，但是水相非极性愈大，更多的极性脂质可能溶于油相。因此，必须寻找合适的浓度和温度，例如，通过对每一种原料进行数次初步试验(离心试验)。
考虑原料的自然含湿量，添加含水的醇而产生约25～30％的优选最终醇浓度，再均化该分散液。将收缩的蛋白质分子和脂肪滴彼此分离。于是，破坏了二者之间的中间层，即，存在于脂肪球表面的极性脂质层。因此，油具有更容易作为分散液中的游离相存在的机会。为了重新建立这种水包油乳液的平衡，一方面，极性脂质会再次包围脂肪球，另一方面，油滴可凝聚成更大的液滴。为此，利用离心力场的另外的力。现在更大的油滴就可以聚结，即，形成可分离的连续相。
用均化器的操作对本领域技术人员来说颇感意外，因为这样产生很小的油滴。在过去的方法中，油滴在被分离之前没有将尺寸减小，因为更大的内表面积使乳化度增大。完全相反，小心地进行了搅拌或混合，所以，油可以聚集成更大的液滴。加热有助于该拌和操作，也是为了尤其是减小粘度。还可通过均化压力增大到约300巴或更大来分离更多的油这个意外的效果可通过蛋白质、极性脂质和油(实际上是非极性脂质相)与溶剂层的相互作用来解释。
因此，必须发生油分离，于是总体说来，(因剪切破坏的)液滴表面张力和表面状态可重获得它们原来的平衡。这表明，优选将均化的浆料立即通入密度分离装置(优选是合适地设计和考虑几何形状的离心机)，再在其中分离成非极性脂质(油)，以及极性脂质与蛋白质，水和醇。不必将粘度减小到不采取均化的油回收中(如WO 96/05278所述)所需的程度。直接将均化的浆料转入离心力场可能对维持凝聚是重要的。
优选在滗析器(包括离心机在内的其它类别的密度分离装置也成功地用于该目的)中进行的一阶段和二阶段油分离之后，全部游离的油级分(脂质和非极性脂质)都被理想地分离了，于是，通过随后减小蛋白质相中的醇浓度和水量，在游离的水/醇相中没有发现油滴，不过，混合物的极性增大了，所以，卵磷脂再次被结合入该相，而油却“释放了”。通常，当减小醇浓度时，这种极性脂质/蛋白质/醇混合物中的油变为游离形式；即，极性脂质相中的油溶解度减小了。意外地发现了，在两次均化和离心之后，即使醇浓度只有15％，可离心的游离态油也很少。
包括胆固醇在内的固醇可能对极性脂质相的亲和力比对油相的更大，导致极性脂质相中的固醇含量比油相中的更高。固醇向油相或极性脂质相中的运动可通过下列方法来控制，即，改变混合物的pH，改变温度或者通过添加加工助剂(例如，盐)以增大或减小水相的极性。减少富含极性脂质的级分中的胆固醇的另一个方法是，向富含极性脂质的级分中添加只有很少或没有胆固醇的油，并且重复脱油操作。这样，胆固醇可被分离入油相。
实施例1
低浓度醇提取操作：将100千克液态蛋黄(含42kg干物质)均化，然后，往该蛋黄中添加乙醇(35.4kg，96％纯度)和30.7kg水。产生的醇浓度总计约20％w/w(只相对于醇和水来说是27％w/w)。然后再次将该混合物均化，应用倾滗式离心机将混合物离心而形成一个油相和一个醇/水相。此脱油步骤产生17kg蛋黄油和149kg醇/水相。然后，用相同的低浓度醇应用分离式离心机采用逆流洗涤法将上述醇/水相洗涤3次。该操作得到两个级分：(1)富含磷脂的级分(液相)，将它干燥而得含总计17kg干物质的产品(含8kg磷脂)；以及(2)富含蛋白质的级分，将它干燥而得12kg干物质(含11kg蛋白质和0.3kg磷脂)。利用每枚蛋黄大致平均16.0g的重量，每枚蛋黄包含约1.7g磷脂，100kg蛋黄应当生产出大约10.6kg磷脂。通过该方法在富含磷脂的级分中回收了8.0kg磷脂，它表示磷脂级分的回收效率约为76％。
实施例2
低浓度醇提取操作与高浓度醇精加工步骤：将100千克液态蛋黄(含42kg干物质)均化，然后，往该蛋黄中添加乙醇和水，使混合物成为醇/水相中最后的醇浓度为30％w/w。然后再次将该混合物均化，应用倾滗式离心机将混合物离心而形成一个油相和一个醇/水相。此脱油步骤产生16kg蛋黄油和134kg含26kg干物质的醇/水相。再往该醇/水相中添加72kg乙醇和170kg水，然后将其混合，通过分离式离心机离心。该操作得到两个级分：(1)液相(299kg)，它含11kg干物质；以及(2)固相(78kg)，它含15kg干物质。级分1含磷脂和少量蛋白质，而级分2则主要是含蛋白质。接着，将级分1干燥至11.2kg的重量，往该级分中添加20kg乙醇(96％)。再通过分离式离心机处理该混合物而产生含10kg干物质的液相。然后干燥该液相，得到10.5kg的最后重量(10.0kg干物质-磷脂级分)。也将级分2中的78kg固体干燥，总计得16kg(或15kg干物质-蛋白质级分)。利用每枚蛋黄大致平均16.0g的重量，每枚蛋黄包含约1.7g磷脂，100kg蛋黄应当生产出大约10.6kg磷脂。按该方法回收了10.0kg磷脂，它表示磷脂级分的最小回收效率大于约90％。
实施例3
低浓度醇脱油操作与高浓度醇极性脂质提取操作：将100千克液态蛋黄(含45kg干物质)均化，然后，往该蛋黄中添加乙醇和水，使混合物成为醇/水相中最后的醇浓度为30％w/w。然后再次将该混合物均化，应用倾滗式离心机将混合物离心而形成一个油相和一个醇/水相。此脱油步骤产生17kg蛋黄油和139kg含28kg干物质的醇/水相。再将该醇/水相干燥(回收109kg醇和水)而得30kg物质(含28kg干物质)。接着，往该物质中添加90kg乙醇(96％纯度)。通过分离式离心机处理该混合物而得一个液相(含磷脂)和一个含蛋白质的固相。将液相(总计80kg，含10.4kg干物质)干燥，生成10.6kg含10.4kg干物质(磷脂)的产品。将固相(总计40kg)干燥而得18.5kg产品-蛋白质(含17.6kg干物质)。利用每枚蛋黄大致平均16.0g的重量，每枚蛋黄包含约1.7g磷脂，100kg蛋黄应当生产出大约10.6kg磷脂。按该方法回收了10.4kg磷脂，它表示磷脂级分的最小回收效率大于约90％。
本发明，在各种实施方案中，包括大体上如本文描绘和描述的组分、方法、操作步骤、体系和/或装置，包括它的各种实施方案、再组合和附属方案。本领域技术人员在理解本公开内容之后将懂得如何应用本发明。本发明，在各种实施方案中，包括在缺乏本文未描绘的和/或描述的条目的情况下或者在其各种实施方案中提供装置和工艺，包括在缺乏像可能已经用于在先装置或工艺中的这类条目的情况下，例如，为了改善操作效能，达到简易操作和/或减小装置的费用。
为了阐释和描述已给出了上文对本发明的讨论。上文不想将本发明限于本文公开的形式。虽然本发明的说明书包括了对一个或多个实施方案和某些改变和修饰的描述，但其它改变和修饰也属于本发明的范围，例如，可能属于在了解本公开之后的本领域人员的技术和知识范围。希望获得这样的权利：它们包括在允许范围内的备选实施方案，包括关于那些所要求保护的备选方案、可替换的和/或等同的结构、功能、范围或步骤，不论这些备选方案、可替换的和/或等同的结构、功能、范围或步骤是否在本文公开了，而且不想公开贡献任何可获得专利的主题。

Claims (50)

1.一种将低油含量、含极性脂质的原料分级分离的方法，该方法包括如下步骤：
(a)将所述低油含量、含极性脂质的原料与水和一种水溶性有机溶剂掺合；和
(b)对上述混合物进行密度分离而将它分离成一个轻相和一个重相。
2.权利要求1的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种极性溶剂。
3.权利要求1的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种醇。
4.权利要求1的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种C1～C8醇。
5.权利要求1的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括异丙醇、乙醇或其混合物。
6.权利要求1～5任一项的方法，其中，所述经受密度分离的原料被溶于/分散于一种水溶性有机溶剂和水的混合物中，其中，所述水溶性有机溶剂占水溶性有机溶剂和水的总重量的约5％～约35％。
7.权利要求1～6任一项的方法，其中，所述经受密度分离的原料被溶于/分散于一种水溶性有机溶剂和水的混合物中，其中，所述水溶性有机溶剂占水溶性有机溶剂和水的总重量的约68％～约98％。
8.权利要求1～7任一项的方法，其中，操作过程中的温度不超过65℃。
9.权利要求1～8任一项的方法，其中，操作过程中的pH是pH4～约pH10。
10.权利要求1～9任一项的方法，其中，至少重复一次所述掺合和密度分离的步骤。
11.权利要求1～10任一项的方法，其中，所述低油含量、含极性脂质的原料是从下列物质中至少一种获得的：蛋、鱼、甲壳动物、微生物、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料。
12.权利要求1～11任一项的方法，其中，所述低油含量、含极性脂质的原料中原来存在的极性脂质的至少60％被回收在富含极性脂质的轻相中。
13.一种将含油、极性脂质和蛋白质的混合物分级分离的方法，该方法包括如下步骤：
(a)从所述混合物中分离油而形成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分；
(b)往所述富含极性脂质/蛋白质的级分中添加水溶性有机溶剂；以及
(c)对所述水溶性有机溶剂和富含极性脂质/蛋白质的级分进行密度分离而形成一个富含极性脂质的级分和一个富含蛋白质的级分。
14.权利要求13的方法，其中，步骤(a)的分离油包括下列步骤：
(a)均化所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物；
(b)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；以及
(c)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
15.权利要求13～14任一项的方法，其中，步骤(a)的分离油包括下列步骤：
(a)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；
(b)均化所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物；以及
(c)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
16.权利要求13的方法，其中，步骤(a)的分离油包括下列步骤：
(a)均化所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物；
(b)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；
(c)均化所述混合物；以及
(d)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
17.权利要求13～16任一项的方法，其中，所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物来自蛋。
18.权利要求13～17任一项的方法，其中，密度分离后从富含极性脂质的级分和富含蛋白质的级分回收水溶性有机溶剂。
19.权利要求13～18任一项的方法，其中，所述在步骤(a)中形成的富含极性脂质/蛋白质的级分包含约30wt％～约50wt％极性脂质和约50wt％～约70wt％蛋白质。
20.权利要求13～19任一项的方法，其中，所述在步骤(a)中形成的富含油的级分包含约75wt％～约95wt％三酰甘油。
21.权利要求13～20任一项的方法，其中，所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物进一步包含胆固醇，并且较大量的所述胆固醇依据步骤(a)的分离转移到所述富含油的级分中。
22.权利要求13～21任一项的方法，其中，步骤(b)中添加的所述水溶性有机溶剂形成一种水溶性有机溶剂/水混合物，其中，所述水溶性有机溶剂占存在的全部水溶性有机溶剂和水量的约20wt％～约35wt％。
23.权利要求13～21任一项的方法，其中，步骤(b)中添加的所述水溶性有机溶剂形成一种水溶性有机溶剂/水混合物，其中，所述水溶性有机溶剂占存在的全部水溶性有机溶剂和水量的约68wt％～约98wt％。
24.权利要求13～23任一项的方法，其中，所述水溶性有机溶剂是通过逆流洗涤、蒸发或干燥回收的。
25.权利要求13～24任一项的方法，其中，将所述富含极性脂质的级分干燥以回收水溶性有机溶剂，用含大于约80wt％水溶性有机溶剂的水溶性有机溶剂/水混合物洗涤以便沉淀残余蛋白质，进一步干燥以回收水溶性有机溶剂。
26.权利要求25的方法，其中，所述水溶性有机溶剂的添加导致至少一些所述蛋白质的沉淀，它是通过密度分离回收的。
27.权利要求13～26任一项的方法，其中，通过添加水从所述富含极性脂质的级分中除去残余蛋白质。
28.权利要求13～27任一项的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种极性溶剂。
29.权利要求13～27任一项的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种醇。
30.权利要求13～27任一项的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括一种C1～C8醇。
31.权利要求13～27任一项的方法，其中，所述水溶性有机溶剂包括异丙醇、乙醇或其混合物。
32.权利要求13～31任一项的方法，其中，操作过程中的pH是pH4～约pH10。
33.权利要求13～32任一项的方法，其中，所述混合物得自下列物质中至少一种：蛋、鱼、甲壳动物、微生物、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料。
34.权利要求13～33任一项的方法，其中，混合物中原来存在的极性脂质的至少60％回收在富含极性脂质的级分中。
35.权利要求13～34任一项的方法，其中，操作过程中的温度不超过65℃。
36.一种利用水溶性有机溶剂从含极性脂质的混合物中回收极性脂质的方法，其中，利用极性脂质在所述水溶性有机溶剂的水溶液中较高的溶解度-其中，所述水溶性有机溶剂占水溶液的35wt％以下或68wt％以上-来帮助所述回收。
37.权利要求36的方法，其中，所述混合物得自下列物质中至少一种：蛋、鱼、甲壳动物、微生物、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料。
38.权利要求1～37任一项的方法，其中，所述极性脂质包括磷脂。
39.权利要求1～38任一项的方法，其中，至少一部分所述操作方法是在氧减少了的气氛中进行的。
40.一种对含油、极性脂质和蛋白质的混合物进行分级分离的方法，它包括如下步骤：
(a)往所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物中添加水溶性有机溶剂；
(b)将所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物均化；以及
(c)从所述混合物分离油而形成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
41.权利要求40的方法，其中，步骤(a)、(b)和(c)包括下列步骤：
(a)均化所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物；
(b)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；以及
(c)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
42.权利要求40～41任一项的方法，其中，步骤(a)、(b)和(c)包括下列步骤：
(a)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；
(b)均化所述水溶性有机溶剂和含油、极性脂质和蛋白质的混合物；以及
(c)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
43.权利要求40的方法，其中，步骤(a)、(b)和(c)包括下列步骤：
(a)均化所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物；
(b)往所述混合物中添加水溶性有机溶剂和水；
(c)均化形成的混合物；以及
(d)将形成的混合物分离成一个富含油的级分和一个富含极性脂质/蛋白质的级分。
44.权利要求40～43任一项的方法，其中，所述混合物得自下列物质中至少一种：蛋、鱼、甲壳动物、微生物、脑组织、奶、肉和包括油籽的植物原料。
45.权利要求14～44任一项的方法，其中，所述均化是在约100巴～约1000巴的压力下进行的。
46.权利要求14～45任一项的方法，其中，所述均化是在约150巴～约350巴的压力下进行的。
47.权利要求40～46任一项的方法，其中，所述含油、极性脂质和蛋白质的混合物被溶于/分散于一种水溶性有机溶剂和水的混合物中，其中，所述水溶性有机溶剂占存在的全部水溶性有机溶剂和水的重量的约5％～约35％。
48.权利要求1～39任一项的方法，其中，为了获得富含极性脂质的级分而进行的密度分离分两步进行，其中，在第一步中，存在的全部水溶性有机溶剂和水中的水溶性有机溶剂比例占约5wt％～约35wt％并且所述密度分离形成第一个富含极性脂质的级分，而在第二步中，存在的全部水溶性有机溶剂和水中的水溶性有机溶剂比例占约68wt％～约98wt％而且所述密度分离形成第二个富含极性脂质的级分，其中，该第二个富含极性脂质的级分比第一个富含极性脂质的级分含更高百分数的极性脂质。
49.一种减少富含极性脂质的级分中胆固醇的方法，它包括：
(a)往所述富含极性脂质的级分中添加含很少或不含胆固醇的油；以及
(b)将混合物脱油以便胆固醇离析入油相，于是减小了富含极性脂质的级分中的胆固醇量。
50.一种通过权利要求1～49任一项的方法生产的含油、含极性脂质或含蛋白质的产品。
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