CN103635564B - 一种分离磷脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从鱼油分离磷脂以及用于生产富含多不饱和的、长链的脂肪酸（PUFA）级分的方法，该方法包括以下步骤-提供一种含有类脂和磷脂的鱼油；-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合；-将该鱼油与该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；-将一种磷脂从该极性级分中分离或将一种富含PUFA级分从该极性级分中分离。该鱼油可以通过以下步骤来提供-用一种提取剂溶剂提取一种鱼材料；-去除该提取剂溶剂以提供该鱼油；-任选地使该鱼油经受一个固液分离。这些分离的磷脂和PUFA可以用作用于功能性食品的添加剂、用作一种膳食补充剂、以及用于药物应用。

Description

一种分离磷脂的方法
技术领域
本发明涉及用于从自海产品分离磷脂以及用于生产富含多不饱和的、长链的脂肪酸（PUFA）级分（fraction）的方法。海洋磷脂，尤其包括长链Ω-3脂肪酸（如二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA））的那些，作为用于功能性食品的添加剂，作为一种膳食补充剂以及用于药物应用是有用的。海洋磷脂可以为人类和动物两者的健康提供有益作用。
背景技术
近年来，已经发现包含多不饱和脂肪酸的磷脂在生理学上发挥了重要的作用。因此，磷脂作为用于功能性食品和药物应用中的候选材料已经引起了很多关注。
在许多的生物材料来源（如植物材料或衍生自动物的物质）中发现了磷脂。海洋动物包括一种特别有前景的磷脂源（由于这些磷脂的特殊组成），在海洋磷脂中尤其PUFA，如Ω-3脂肪酸，例如二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）和二十二碳五烯酸（DPA）的量是非常大的。
磷脂典型地包括一个具有两个脂肪酸链的中心甘油部分以及一个可进一步被衍生的磷酸基团。磷脂由以下主要结构单元组成：脂肪酸、甘油、磷酸、氨基醇类、以及碳水化合物类。磷脂还可以被称为极性类脂，并且在本申请的背景下，术语“磷脂”和“极性类脂”可以可互换地进行使用。磷脂通常被认为是结构性类脂，在例如植物、微生物和动物的细胞膜结构中发挥重要的作用。磷脂的实例是磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、双磷脂酰甘油。因为它们的化学结构，磷脂具有一种双极性性质，展现了在极性和非极性溶剂两者中的溶解性或部分溶解性。
海洋磷脂的一个重要特征是它们通常含有具有两个或更多个不饱和键、尤其具有四个或更多个不饱和键的PUFA。磷脂的类脂部分通常是Ω-3类型的，当被结合到磷脂中时，该Ω-3类型常常展现出增强的稳定性，例如氧化稳定性。
在现有技术中存在从原料中提取并且分离磷脂的几种方法。此类方法典型地涉及与额外的单元操作相结合的溶剂提取。以下提供了现有技术方法的几个实例。
WO 2001/76385披露了一种用于从富含极性类脂（具有高度不饱和脂肪酸，即具有四个或更多个不饱和键的脂肪酸）的生物材料生产富含极性类脂材料（如磷脂）的方法。用于WO 2001/76385的方法的适当生物材料包括鱼、甲壳类动物、微生物、蛋、脑组织、奶、肉和植物材料（包括油籽）。蛋黄被认为是富含高度不饱和脂肪酸的极性类脂的主要商业来源。
WO 2001/76385的方法包括在水中至少68%的水溶性有机溶剂的浓度下使用一种水溶性有机溶剂（例如一种醇）从生物材料中提取极性类脂。然后通过密度分离，如使用重力或离心力将在高浓度的水溶性有机溶剂中不可溶的变性蛋白质作为一种沉淀物进行分离。然后可以将该富含极性类脂/油的液体级分与水进行混合至在水中从5%至35%的可溶性有机溶剂的最终浓度以便沉淀极性类脂，并且然后通过密度分离将极性类脂从该油中分离。在WO 2001/76385中用于密度分离的一个示例性单元操作是一个沉降式离心机。
US 6,372,460披露了一种尤其从藻类和含有显著量的DHA的其他单细胞有机体提供DHA磷脂材料的方法。在一个实例中，用己烷提取干燥的生物质（一种藻类）以提供一种富含DHA的己烷级分，将该级分经离心以去除细小颗粒。然后将DHA-磷脂进行化学沉淀并且随后通过离心作用收集该DHA-磷脂。
JP 2006-311853披露了一种用于从鱼和贝类生产磷脂组合物的方法。特别关注的是，JP 2006-311853提供一种不含重金属（如镉）的磷脂组合物。在JP2006-311853的方法中，用水煮起始材料，如鱼废物。然后使用离心分离和/或过滤将该煮过的材料分离为一个固相和一个液相。然后使该固相经受一个有机溶剂提取过程。该有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、己烷或水性丙酮。然后将该有机溶剂从现在不含重金属的提取物中去除，该提取物经受了色谱纯化。
JP 2008-255182描述了一种用于从可食用来源，如鱼的可食用部分和内脏器官以及贝类生产一种磷脂组合物的方法。在JP 2008-255182的方法中，首先用微波加热该起始材料以使酶灭活，否则的话该酶会将感兴趣的磷脂水解。然后用一种溶剂，如乙醇、己烷或丙酮（优选乙醇）提取该热处理过的材料。
JP 2008-044907提供了从自鱼的溶剂提取制造磷脂，其目的是改进所获得的磷脂的品质。用一种非极性溶剂，例如己烷、庚烷、异辛烷、或苯，一种极性溶剂，例如甲醇、乙醇、异丙醇、二乙醚、乙酸乙酯、丙酮，或非极性溶剂与极性溶剂的一种混合物，尤其一种己烷与乙醇的混合物来提取该鱼材料。然后将该溶剂从该提取物中去除，并且然后使用在硅藻土上的吸附过滤对所获得的级分进行纯化。
WO 2000/23456披露了一种用于从海洋和水生动物（例如磷虾或鱼）提取类脂级分的方法。该方法包括将海洋和水生材料悬浮在一种酮如丙酮中以提取类脂。该提取可以通过顺序的丙酮和醇处理，例如使用异丙醇或叔丁醇来进行，并且该提取应该在约5℃或更小的温度下进行。然后可以通过技术如过滤、离心或沉降（优选过滤）将这些溶解的类脂级分从该固体材料中分离。从WO2000/23456看来，其中披露的方法可以提供一种富含磷脂的级分。WO2000/23456的方法特别用于提取WO 2003/011873中的衍生自天然的海洋或水生来源的磷脂。
WO 2006/106325披露了用于生产磷脂组合物，例如海洋磷脂的方法。WO2006/106325的一种方法包括用一种有机溶剂提取一种鱼粉以生产一种含有类脂的液体，并且使该液体经受微过滤。该有机溶剂可以是一种磷脂和甘油三酸酯在其中是可溶的溶剂，如己烷、异己烷、环己烷或庚烷。根据WO 2006/106325，磷脂在非极性烷烃溶剂中聚集成大分子量的胶束结构，而所有中性类脂溶解在分子分散溶液中。这些磷脂胶束被认为太大而不能扩散跨过具有的孔径大小为0.1μm至0.5μm的微滤膜，并且因此可以在这个过程中将磷脂分离。
在WO 2006/106325的另一方法中，可以使该烷烃溶剂提取液经受溶剂汽提并且可以使该提取物或残余物与一种第二溶剂接触，在该第二溶剂中中性类脂比极性类脂是更可溶的，从而沉淀出一种磷脂组合物。该第二溶剂可以是超临界二氧化碳、丙烷、二氧化碳/丙烷混合物、乙醇/水混合物或酮类，优选丙酮。
用于从植物来源的油中分离磷脂的几种方法是已知的。然而，植物油中的磷脂含量典型地不同于鱼油的磷脂含量。因此，例如一种植物油可以含有从0.5%至3%的磷脂，而鱼油中的含量将通常地低于0.5%，例如接近于0%。此外，一种鱼油的类脂组成也将不同于一种植物油的类脂组成。例如，植物油如橄榄油、菜籽油和亚麻籽油不含有包含多于18个碳原子的Ω-3酸类，而在鱼中发现了含有具有多于18个碳原子脂肪酸的磷脂，例如EPA（20个碳原子）和DHA（22个碳原子）；这些PUFA是特别感兴趣的。此外，在一种植物的处理中，目的典型地是油与磷脂的完全分离，而不考虑将这些磷脂保持是完整的。因此，通常使用例如酸或酶类将植物磷脂、“卵磷脂”水解，以便使得它们是亲水性的，以易于它们从植物油去除。
US 4584141披露了一种用于从甘油三酸酯油中去除杂质的改进的常规脱胶方法。示例性的油是植物油，例如葵花油和大豆油，尽管还建议该方法使用红花油、棉籽油、葡萄籽油、玉米油、油菜籽油、米糠油、牛油和鱼油。在US4584141的方法中，在将该油分离为一个油部分和一个浆料部分并且将该浆料部分分离为一个水相和一个油相之前，将该油与水解的磷脂和水进行混合。US4584141从而要求添加水解的磷脂，并且因此它不适合于将磷脂作为一种产品来分离。
US 6172247涉及用于精炼植物油和它们的副产品的方法。用于精炼植物油的方法使用有机酸，例如以生产一种精炼的植物油，该精炼的植物油具有改进的气味、风味、和存贮稳定性，以及减少的例如游离脂肪酸类和磷脂类含量。该方法涉及将一种稀释的水性有机酸溶液与一种加热的粗植物油流进行混合以给出一种酸-油共混物，以及将一个水合杂质相与一个纯化的植物油相分离。该水合杂质相是一种磷脂浓缩物并且包含水解的卵磷脂。US 6172247进一步披露了一种“卵磷脂脱臭”方法，该方法包括将过氧化氢添加到该水解的卵磷脂级分中。US 6172247要求有机酸或过氧化氢的最小添加以提供这些方法的优点，并且没有披露如何可以分离完整的磷脂，并且进一步US 6172247是限于植物油。
US 2006/110521涉及非氢化或部分氢化的非动物油，并且US 2006/110521披露了用于它们的制备的方法。该油在以下步骤中进行制备：预备、破碎和脱壳、调节、磨碎、轧胚或压榨、提取、脱胶、精炼、漂白和脱臭。可以使用一种溶剂，如正己烷或异己烷进行油提取，并且通过添加水和加热来进行脱胶以去除这些能水合的磷脂。然而，US 2006/110521的方法被认为不适合于处理鱼，由于这些含有显著量的EPA和DHA。
US 2005/129739建议可以通过一种物理或化学的脱胶方法从鱼、微藻、或真菌中回收磷脂。然而，没有披露该脱胶过程，并且进一步在US 2005/129739中讨论的用于油提取的唯一方法用于从植物材料中提取。
EP 0269277披露了一种方法，该方法用于使甘油三酸酯油脱胶，以从这些油中去除磷脂或胶类。EP 0269277的目的是生产在该油中具有减少的磷含量的一种油产品，并且这通过以下步骤来实现：在不大于约40℃的温度下，将一种有机酸或酸酐分散在该油中，随后将水分散在该油中，同时保持这个温度，并且然后从该油中分离一种含有这些胶类的浆料。在根据EP 0269277的处理中，通过该方法将会使该油中的这些磷脂水解并且水化，并且因此该方法不合适于提取完整的磷脂。
鉴于以上，对能够处理大量原料以获得磷脂产品的一种稳健并可按比例缩放的方法存在一种需要。具体地，对于从衍生自鱼的原料分离磷脂并且提供富含PUFA产品的一种有效方法的存在一种需要。本发明解决这些目的。
发明内容
本发明涉及一种从鱼油中分离磷脂的方法。该方法包括以下步骤：
-提供一种含有类脂和磷脂的鱼油；
-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合；
-将该鱼油与该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；
-将一种磷脂从该极性级分中分离。
在另一方面，本发明涉及一种用于从鱼油生产富含多不饱和的、长链的脂肪酸（PUFA）级分的方法，该方法包括以下步骤：
-提供一种含有PUFA的鱼油；
-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合；
-将该鱼油与该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；
-将一种富含PUFA的级分从该极性级分中分离。
在这些方法的某些实施例中，提供该鱼油的步骤包括：
-用一种提取剂溶剂提取一种鱼材料；
-去除该提取剂溶剂以提供该鱼油；
-任选地使该鱼油经受一个固液分离。
任何鱼油适合于这些方法，只要该鱼油含有类脂以及磷脂和/或PUFA两者，并且该鱼油可以从任何种类的鱼获得。在此背景下，术语“鱼”覆盖了脊椎和非脊椎两者种类的海洋动物，如鱼，软体动物，例如章鱼、鱿鱼和乌贼，或甲壳类动物，例如磷虾、基围虾、螃蟹、龙虾、螳螂虾、木虱、沙虱。具体相关的鱼包括玉筋鱼（富筋鱼属、裸筋鱼属、或玉筋鱼属，例如尖头富筋鱼）、小鲱鱼（黍鲱）、鲱鱼（鲱属，例如大西洋鲱）、鳀鱼（鳀属，例如秘鲁鳀）、帆鳍鱼（方鲷（Capros aper））、挪威鳕（挪威长臀鳕（Trisopterus esmarkii））、细鳞胡瓜鱼（毛鳞鱼（Malotus villosus））、蓝鳕（蓝鳕鱼（Micromesistius poutassou））、或竹荚鱼（智利竹荚鱼（Trachurus murphyi））。本发明的某些实施例采用一种鱼材料。术语“鱼材料”被广泛地理解并且可以包括衍生自一种如在本发明中定义的鱼的任何材料。该鱼材料可以尤其是衍生自鱼粉生产的任何材料。该鱼材料还可以衍生自未经受热处理的鱼，例如该鱼材料可以是来自用于人类消费的鱼生产的鱼废物或类似物。
来自鱼的任何类型磷脂是与本发明方法相关的，并且在本说明书内的术语磷脂不限于天然的极性类脂，而且还包括化学改性的极性类脂。在本发明中含有PUFA的磷脂是特别感兴趣的。本发明的方法特别适合于分离一种完整的磷脂。具体地，在该方法中不使该磷脂水解，并且在本发明的某些实施例中，在该方法中不添加可使一种磷脂水解的添加剂。可使一种磷脂水解的相关化合物包括酸类，例如磷酸、有机酸类（例如柠檬酸）、酸酐类，过氧化氢，以及酶类，例如脂肪酶和磷脂酶。包括脂肪酸链和附接到该中心甘油部分的磷酸基团两者的完整磷脂将使PUFA（尤其EPA和DHA）稳定，而不降解，如氧化降解。此外，在其他实施例中，在该方法中不添加表面活性剂。
尽管可以根据本发明有利地获得该鱼油，但使用任何可获得的方法可以获得该鱼油。当根据本发明获得这些磷脂时，将会减少污染物的含量，如重金属，例如铅、镉，农药和农药的分解产物，例如毒杀酚、氯丹、DDD、DDE、DDT、硫丹、异狄氏剂、七氯、六氯苯（HCB）、六氯环己烷（HCH），其他有害化合物，例如戴奥辛、多氯联苯（PCBs）、持久性有机污染物（POPs）。因此，当根据本发明处理一种鱼材料时，这些分离的磷脂将含有对于用于人类或动物的食物产品来说可接受量值的不希望的污染物。
任何极性溶剂可以用于本发明中。重要地，该极性溶剂应该能够从鱼油中提取磷脂。选择该极性溶剂使得它与该鱼油是不可混溶的，以使得将该极性溶剂添加至该鱼油中将产生一个两相体系。一种优选的极性溶剂是水。
发现磷脂可以处于一种胶束形式，该胶束形式具有取决于该溶剂极性的面向该胶束中心或面向该溶剂的极性“头（head）”。具体地，这些磷脂可以具有一个“临界胶束浓度”或CMC，以使得当在一种溶剂中存在的这些磷脂大于这个浓度时，它们将形成胶束，其中胶束类型取决于该溶剂极性。例如，当于在一种极性溶剂中以大于该CMC存在时，这些磷脂将形成具有面向该极性溶剂的极性部分的胶束。低于该CMC，可以发现在一种极性或一种非极性溶剂中这些磷脂处于一种总体上溶解的形式。本发明人现在出人意料地发现，当一种含有磷脂和/或PUFA的鱼油与一种极性溶剂混合时，有可能通过仔细考虑极性溶剂与鱼油的比率以及该极性溶剂的性质，优先地将该磷脂和/或PUFA以一种胶束形式提取至极性溶剂中。极性溶剂的量应该足够用于这些磷脂形成胶束，并且它将取决于磷脂和游离脂肪酸的量。这允许从该鱼油中提取和分离这些磷脂，以及从而还有PUFA；具体地，该提取的简单性质，即，将一种鱼油和一种极性溶剂混合，允许该方法用于工业规模。此外，本发明允许一个鱼油级分可以富含PUFA，例如EPA和DHA，因为这些在鱼油中的磷脂的脂肪酸链中是常见的。本发明的方法可以进一步包括对于存在的过量极性溶剂，例如相对于形成磷脂胶束而过量的，分析该极性级分或该浓缩的极性级分。该分析可以用于控制，例如调节，用于该上游极性溶剂提取中的极性溶剂的量。当该方法在连续操作下进行时，这是特别有用的。极性溶剂与鱼油的比率总体上将是约5:95至约25:75，尽管还可能使用与鱼油相比过量的极性溶剂。使用过量的极性溶剂显然要求更大体积的溶剂，并且因此在一种工业方法中使用约5:95至约25:75的比率是特别有利的，因为可以使用更小规模的设备，例如离心机。这些减少的工艺体积和该更小规模设备允许更快处理该鱼油，因为更少的极性溶剂必须从该鱼油中被分离。此外，通过极性溶剂与鱼油的比率的仔细选择，有可能最小化截留在该磷脂胶束中的鱼类脂，并且从而增加这些磷脂在该极性级分中的纯度。
本发明的某些实施例包括使用该极性溶剂的一个第二提取。因此，该方法可以进一步包括以下步骤：
-将该极性级分与该极性溶剂及鱼油进行混合；
-将该极性级分、该极性溶剂和该鱼油的混合物分离为一个浓缩的极性级分和一个类脂级分。该分离优选是离心。如上所述的对于存在的过量极性溶剂，还可以分析该浓缩的极性级分。通常，关于具有该极性溶剂的第一提取的同样考虑适用。然而，在该第二提取中，将鱼油，例如根据本发明的未处理的鱼油或根据本发明的用一种提取剂溶剂从鱼材料中提取的鱼油，例如同时地，与该极性溶剂添加到该极性级分中。极性溶剂与该极性级分和该鱼油的比率总体上将是高达约5%的极性溶剂，例如约1%至约4%，优选约2%；约25%至约75%，例如约40%至约60%，优选约50%的鱼油以及极性级分来平衡。该第二提取允许与来自该第一极性溶剂提取的极性级分相比，在该浓缩的极性级分中可以获得更高浓度的磷脂。具体地，来自该第一极性溶剂提取的极性级分将富含磷脂并且更高浓度的磷脂在进一步螯合来自添加在该第二极性溶剂提取中的额外的、未处理的鱼油的磷脂上是有利的。因此，该第二极性溶剂提取将提供对在该组合的处理的和未处理的鱼油中磷脂和PUFA的一种协同浓缩效应，以在去除该极性溶剂后获得的这些产品中提供甚至更高浓度的磷脂和PUFA。例如，从一种乙醇提取的鱼材料提供的一种鱼油的水性提取可以产生一种来自该极性级分的磷脂产品，该磷脂产品具有的磷脂含量为15%以及EPA+DHA含量是约25%-30%。该第二水性提取可以产生一种来自该浓缩的极性级分的磷脂产品，该磷脂产品具有40%的磷脂含量以及相应地增加的EPA+DHA含量。
本发明的这些方法的几个步骤可以包括离心。在本发明的背景下，术语“离心”以及衍生形式包括任何类型的离心，具体地使用适合于工业规模操作的离心机，例如圆盘堆叠式离心机、沉降式离心机、无孔转鼓式离心机。
当该极性溶剂与该鱼油混合，或该混合步骤可以具有如希望的任何持续时间时，来自该鱼油的磷脂和PUFA转移至该极性溶剂可以立即发生。
在某些实施例中，可能必须物理地将该极性溶剂与该鱼油进行混合。例如，该混合可以在一个容器中进行，该容器配备有一个搅拌桨、一个叶轮、一个六直叶圆盘涡轮、一个螺旋桨或类似物，或可以将该混合容器以另外的方式装配为搅拌该鱼油与该极性溶剂的混合物。具体地，当将该鱼油与该极性溶剂的混合物物理地混合时，这通常包括使该混合物经受剪应力。
该混合可以在该极性溶剂是液体的任何温度下发生，例如可以将该温度降低至低于环境温度，该混合可以在环境温度下发生或可以在混合过程中降低该温度。高温将通常允许与当该提取在较低温度下进行时相比，以更高的速率提取这些磷脂。因此可以将该温度提高至低于该极性溶剂的沸点的任何值。在其他实施例中，该混合可以在降低的或环境温度下发生。在又另一些实施例中，可以将该温度从该最初混合温度升高或降低，以使得在该混合过程中改变该温度。
在该混合步骤中从该鱼油中提取这些磷脂和PUFA之后，将该鱼油与该极性溶剂的混合物进行离心以分离这两个相，即该极性级分包含这些磷脂并且该类脂级分包含来自该鱼油的其他类脂。该离心分离可以在升高的温度下进行。可以使用任何工业离心机，例如一个圆盘堆叠式离心机、一个沉降式离心机、一个无孔转鼓式离心机。这两个相的分离可以在一个圆盘堆叠式离心机中有利地进行。该离心分离将提供一种具有磷脂的极性级分以及还有一种贫磷脂的鱼油产品；本发明的另一方面涉及在本发明方法中可获得的贫磷脂的鱼油产品。在这些方法的另外的实施例中，使该极性级分经受一个第二离心分离，例如在一个圆盘堆叠式离心机中，以进一步浓缩这些磷脂和PUFA。
来自该离心分离的极性溶剂级分、或相包括这些磷脂和PUFA，并且在本发明的方法中，将这些磷脂从该极性溶剂级分中分离。同样，可以将一个富含PUFA的级分从该极性级分中分离。该分离可以包括任何适当的方法，如极性溶剂的蒸发，蒸馏，例如该极性溶剂的真空蒸馏，或者可以将这些磷脂和/或PUFA，例如使用一种色谱薄膜或基体或一种吸附材料如硅藻土吸附分离，或者可以使用纳米或超过滤分离这些磷脂。在本发明的背景下，“真空蒸馏”通常指一个单元操作，在其中将加热施用于该极性级分，同时降低该极性级分上的压力，以便将该极性溶剂从具有这些磷脂的极性面驱赶出来。该术语还可以用于去除一种提取剂溶剂的情况下。此外，所施用的加热可以是适度的，例如最大为约40℃以避免磷脂的热改性。可以进一步干燥这些磷脂，例如通过使这些磷脂经受额外的热处理，任选地在降低的压力下。去除极性溶剂以及干燥这些磷脂可以在同一操作中进行。
在另一个方面，本发明涉及在本发明的方法中可获得的磷脂。在又另一个方面，本发明涉及在本发明的方法中可获得的PUFA。
在本发明的方法的一个具体实施例中，通过提取类脂和磷脂提供该鱼油，即来自如上所述的一种鱼材料的“鱼油”。适当的鱼材料是鱼粉，任选地处于球粒、压滤饼的形式，例如来自鱼粉生产，未处理的鱼，整条鱼，鱼的特殊部分，如皮、骨、肉、器官，例如鱼肝脏或鱼废物等等；具体地，该“鱼材料”可以是一种衍生自在鱼粉生产中任何阶段的鱼的材料或者该鱼材料可以是衍生自在用于人类消费的鱼生产中任何阶段的鱼。用一种提取剂溶剂提取该鱼材料。能够提取包括磷脂的类脂的任何溶剂被考虑用于本发明中。该提取剂溶剂可以是极性的或非极性的。相关的非极性溶剂包括烃类溶剂。该提取剂溶剂还可以是超临界二氧化碳。在一些实施例中优选非极性溶剂，如己烷，例如异己烷作为提取剂溶剂。其他实施例使用乙醇或乙醇-水混合物作为提取剂溶剂。
该提取总体上将涉及使一种鱼材料与该提取剂溶剂接触。在一个具体实施例中，该鱼材料是一种鱼粉，例如处于球粒的形式，尽管还可以不预先造粒而提取该鱼粉。在另一个实施例中，该鱼材料是一种来自鱼粉生产的压滤饼，并且在又另一个实施例中，用该提取剂溶剂提取整条鱼或鱼的部分。将该鱼材料，例如鱼粉、或鱼粉球粒，与该提取剂溶剂混合，并且用该提取剂溶剂的提取可以在将剪应力施用于该鱼材料和该提取剂溶剂的混合物下进行，例如使用一个搅拌桨、一个叶片、一个六直叶圆盘涡轮、一个螺旋桨或类似物。可以自由选择该提取步骤的持续时间，例如该提取可以立即发生，或者该提取可以具有高达例如24小时的持续时间。该提取可以作为一种连续方法而有利地进行。
用该提取剂溶剂的提取可以在环境温度或更低的温度下进行，或在该提取过程中可以将该温度升高，例如至高达该提取剂溶剂的沸点的任何温度。总体上，升高的温度将导致从该鱼材料更快提取磷脂和PUFA以及类脂。当令人感兴趣的是确保这些磷脂和PUFA不通过暴露于高温被改性时，可以使用环境温度或更低的温度。
在用该提取剂溶剂提取后，可以希望的是从该提取物中去除该提取的鱼材料。该提取的鱼材料总体上将包括具有相对大尺寸的微粒材料，例如从亚毫米高至这些球粒的尺寸，如果是可适用的。能够将此类微粒从该提取剂溶剂中分离的任何固液单元操作可以被施用于从该提取物中去除该提取的鱼材料。例如，使用筛分、过滤或离心可以将该提取的鱼材料从该提取物中去除。在一个另外的方面，本发明涉及在本发明的方法中可获得的提取的鱼材料。
在该提取之后将该提取剂溶剂从该提取物中去除。任何适当的方法可以用于去除该提取剂溶剂，如蒸馏，例如真空蒸馏，或者蒸发。从该提取物中去除的提取剂溶剂可以在该方法中进行再循环以被添加到并且与鱼材料或鱼材料球粒的一个另外部分接触。这允许鱼材料的一个有效连续处理以分离磷脂。
在处理以分离磷脂之前，可以使来自去除该提取剂溶剂的鱼油经受一个固液分离，如上所述的。可以使用任何固液单元操作，尽管优选过滤。在一个另外的方面，本发明涉及一种通过过滤该提取物可获得的蛋白质。
以上披露的本发明的方法的实施例可以有利地在连续操作下进行。连续操作的一个优点是卫生，因为所有工艺步骤可以在封闭系统中进行以防止来自空气或操作者的污染。此外，改进了该产品（例如磷脂和PUFA）的稳定性，因为在一种连续方法中使在罐和类似物中的储存最小化。连续操作是特别有利的，因为它允许有效处理大量的材料，例如以数以百计吨的级别。在该起始材料中该产品以低量值存在时，此类大量的材料的有效处理对于从一种起始材料分离一种产品（如从鱼材料分离磷脂）是尤其相关的。此外，当这些处理步骤允许连续操作时，在一个工业规模的工艺列中这些工艺步骤的简单整合是可能的。
因此，在又另一个方面，本发明涉及一种用于从鱼材料（如鱼粉或鱼粉球粒）生产产品的整合式连续方法。该产品可以是一种磷脂产品或一种PUFA产品。术语“整合式”应被广泛地理解，但它特别指一种情况，其中从一个工艺步骤去除的一种工艺流（如一种废物流，例如一种溶剂流，例如提取剂溶剂或极性溶剂）在一个更早的、或上游处理步骤中进行再循环。例如，在这个方法中，如上所述的用一种提取剂溶剂提取该鱼材料，同样如上所述的在去除该提取剂溶剂之前。该去除的提取溶剂可以在该方法中进行再循环，尽管也可以添加另外的提取剂溶剂以保持该方法中提取剂溶剂的物料平衡。在具体实施例中，在该提取之后并且在去除该提取剂溶剂之后，将固液分离单元操作包括在该方法中。然后如上所述的处理该鱼油以分离磷脂。因此，在将该工艺流引导至一个同样适合于连续操作的离心机之前，将该鱼油与该极性溶剂在一个适合于连续处理的容器中进行混合。然后将含有磷脂的极性溶剂流引导至去除极性溶剂，任选地与一个干燥步骤组合，例如通过在升高的温度和降低的压力下进行处理。这个操作还可以连续地进行，并且可以将该极性溶剂再循环并且添加到该先前提取步骤提供的鱼油中。在某些实施例中，该混合和提取步骤在升高的温度下进行。然而，在一个具体实施例中，例如其中该鱼材料是未经受热处理的鱼，在该方法的任何阶段不使该鱼材料经受过高的温度，例如40℃以上的温度而进行所有处理步骤。一种整合式方法可以进一步包括对于存在的过量极性溶剂，分析该极性级分和/或该任选的浓缩的极性级分并且基于该分析结果来控制添加到该鱼油或该极性级分和鱼油的混合物中的极性溶剂的量。因此，该分析可以提供至一个反馈回路的信息，允许将添加在该对应的极性溶剂提取中的一个或多个极性溶剂的量调节到极性溶剂与鱼油或者极性级分和鱼油混合物的最佳比率。
当考虑有待处理的鱼材料的量以及包含在该鱼材料中的磷脂的量时，设计用于连续操作的整合式方法以便将磷脂从鱼材料中分离，这是在技术人员的知识范围内。例如，技术人员可以选择适合于连续操作的反应器容器、以及它们所要求的尺寸和容量，并且计算在这些容器中所必需的停留时间以及在这些容器中的相对应的材料流速。如上所概述的与升高的温度相关的所有步骤优选在升高的温度下进行。这将有利地最小化微生物污染的风险，并且进一步导致一个更快的总过程。
附图说明
在下文中，将借助于实施例的实例并且参考示意图更详细地对于本发明进行解释，在其中
图1示出了本发明的一个实施例的流程图；
图2示出了本发明的一个实施例的流程图；
图3示出了本发明的一个实施例的流程图。
具体实施方式
本发明涉及一种从鱼油分离磷脂的方法，该方法包括以下步骤：
-提供一种含有类脂和磷脂的鱼油；
-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合；
-将该鱼油和该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；
-将一种磷脂从该极性级分中分离。
在另一方面，本发明涉及一种用于从鱼油生产富含多不饱和的、长链的脂肪酸（PUFA）级分的方法，该方法包括以下步骤：
-提供一种含有PUFA的鱼油；
-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合；
-将该鱼油和该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；
-将一种富含PUFA的级分从该极性级分中分离。在本发明的背景下，一种PUFA是一种含有多于18个碳原子以及两个或更多个不饱和键的脂肪酸。优选的PUFA是EPA和DHA。
在图1中展示了本发明的流程图。图1示出了具有指出的任选第二极性溶剂提取的方法，并且此外，图1展示了如何对于过量极性溶剂的分析结果可以用于控制这个或这些上游极性溶剂提取。
该鱼油可以通过以下步骤来提供：
-用一种提取剂溶剂提取一种鱼材料；
-去除该提取剂溶剂以提供该鱼油；
-任选地使该鱼油经受一个固液分离。
在图2和图3中展示了该方法的具体实施例。图2和图3表明该任选的第二极性溶剂提取。在图2和图3中的这些方法均可以提供一种磷脂产品或一种PUFA产品，并且均可以被整合以作为整合式连续方法而进行，其中例如将溶剂流进行再循环以用于上游提取步骤中。此外，两种方法可以包括分析步骤，如上所述的，以提供用于关于在对应的提取中添加的极性溶剂的信息。
将该鱼油与一种极性溶剂进行混合。该“极性溶剂”与该鱼油是不可混溶的，但由于在该极性溶剂中磷脂胶束的形成，该溶剂的极性允许从该鱼油中提取磷脂和PUFA。具有这种能力的任何溶剂被考虑用于本发明的方法中。具体地，极性溶剂典型地具有高介电常数，如15以上。一种优选的极性溶剂是水，例如去离子水。极性溶剂与鱼油的比率总体上将是从约5:95至约25:75。极性溶剂相比于鱼油的量将典型地取决于该极性溶剂的确切性质。例如，当将水选作该极性溶剂时，水与鱼油的比率可以是从约10:90至约20:80。极性溶剂的最佳量可以由该极性级分的分析来确定并且该分析结果可以用于调节有待与该鱼油混合的极性溶剂的量。具体地，当该方法连续地进行时，当它运行时可以在一个反馈回路中使用该分析结果以最优化该方法。本发明的具体实施例因此包括对于存在的过量极性溶剂，分析该极性级分、或任选地该浓缩的极性级分的步骤。该分析结果可以用于调节，尤其在连续操作过程中，与该鱼油混合的极性溶剂的量。因此，例如当使用一种相对致密的极性溶剂，如水，有待与该鱼油或与该极性级分和该鱼油的混合物进行混合的极性溶剂的量可以通过使一个来自该极性级分的样品经受实验室规模离心作用并且对于在该管底部存在的游离极性溶剂而检查该试管来确定。游离极性溶剂的存在将表明在将该鱼油与水混合的步骤的过程中存在过量的极性溶剂。可以将有待添加在该连续方法中的极性溶剂的量调节至对于该分离是最佳的所要求的最小过量。
当本发明的这些方法包括如上所概述的该极性级分的一种第二极性溶剂提取时，如上所解释的对于过量的极性溶剂，还可以分析该浓缩的极性级分。该混合步骤的持续时间应该是足以提供一种富含磷脂和PUFA的极性级分，例如一种水性级分，以及一种贫磷脂的类脂级分。该混合可以持续任何预定的一段时间并且该混合关于该温度是不受限制的。然而，该混合的持续时间应该是足以将这些磷脂从该鱼油中分离。
可以选择该混合温度以最优化磷脂和PUFA的提取，并且在某些实施例中，总体上将它从环境温度升高至低于该极性溶剂的沸点的温度。例如，当该极性溶剂是水时，该温度可以是从约50℃至约90℃或更高，如约60℃、约70℃、约80℃或约90℃。升高的温度可以提供从该鱼油更快提取磷脂和PUFA。在另一个实施例中，将该混合物温度保持在从环境温度以下，例如约5℃到适度升高，例如至约40℃，如约10℃、约20℃或约30℃的范围内。磷脂以及尤其PUFA的某些种类可以通过高温被改性，并且在这个温度范围内，可以确保这些磷脂和PUFA不被改性，例如被高温所损坏。具体地，可以感兴趣的是保持该温度尽可能低。在一些实施例中，所有方法步骤在低温下进行，并且在其他中，一些步骤可以在低温下进行，而其他步骤在升高的温度下进行。通常，在一个本发明方法的步骤中一种鱼材料或一种混合物或一种提取物等等短暂地暴露于高温对这些磷脂将不是有害的。具体地，可以使一种工艺流或该磷脂产品经受巴氏消毒而不使这些磷脂改性。因此，本发明方法的任何步骤还可以包括一个巴氏消毒步骤。巴氏消毒是技术人员所熟知的。
该混合时间将典型地高达约1小时，如约10分钟、约20分钟、约30分钟、约40分钟、约50分钟或约60分钟。在一个具体实施例中，水用作该极性溶剂，该极性溶剂与该鱼油以15:85的比率在约80℃下混合约20分钟，优选在一种连续方法中。水与鱼油的这个比率还可以用于使用其他混合温度的实施例中。同样，这个比率对于其他极性溶剂也是相关的。
将具有该极性级分和该类脂级分的混合物，即该两相体系进行离心，以将该极性级分与该类脂级分分离，任选地在升高的温度下，例如在约40℃至约75℃，例如在约70℃的温度下。具体地，当该先前的混合步骤在升高的温度下进行时，可以使用升高的温度，并且进一步当预期随后通过真空蒸馏去除该极性溶剂时，优选在升高的温度下离心。同样，当保持该混合温度较低，如上所定义的，以确保磷脂不会由于加热而被改性时，可以感兴趣的是将该温度维持在该离心步骤中的这个范围内。通常，该极性溶剂可以在该鱼油中作为滴或小滴（drops or droplets）存在。此外，在该极性溶剂中处于胶束形式的磷脂可以作为表面活性剂来起作用，以产生一种“极性溶剂包油乳液”，例如一种水包油乳液。可以使用能够分离两个液相（例如处于一个相在另一个相中的液或小滴形式）的任何离心操作，但优选使用一个圆盘堆叠式离心机。一个特别优选的实施例使用两个连续的圆盘堆叠式离心机，以将该鱼油和该极性溶剂的混合物或任选地该极性级分、该极性溶剂和该鱼油的混合物进行离心。在这个实施例中，该第一离心机用于将水和磷脂，即该极性级分或浓缩的极性级分从该类脂级分中分离。该后续的，例如串联连接的圆盘堆叠式离心机将在来自该上游圆盘堆叠式离心机的极性级分或浓缩的极性级分中的磷脂浓缩。在一个具体装置中，该第一离心机具有在圆盘之间0.6mm的距离，并且该第二离心机具有在圆盘之间0.8mm的距离。
随后地，例如通过真空蒸馏，将该极性溶剂从该极性级分的混合物中去除。例如，当该极性溶剂是水时，它可以通过将温度升高到在约60℃至约85℃，例如约80℃或约85℃的范围内，同时降低压力以使得该水沸腾，例如同时减少该压力到约-0.7巴至约-0.9巴而被去除。因此可以将该水从该磷脂级分中去除，将该磷脂级分进一步干燥约1小时至3小时。还可有可能使用温度与压力的不同组合，但当该方法使用升高的温度时，典型地选择该温度和压力以使得该水沸腾。同样，在其中避免过高温度以防止磷脂的改性的实施例中，可以希望的是当去除该极性溶剂时，维持一个中等温度。当使用其他极性溶剂时，这些考虑也可以适用。当相关时，使用间接蒸汽可以有利地升高该温度。
在本发明方法的另一个实施例中，用一种提取剂溶剂提取鱼材料以提供用于磷脂分离的鱼油。在该鱼材料是鱼粉的一个优选的实施例中，该鱼粉可以在提取之前进行造粒，例如在约50℃的温度下，例如添加蒸汽以优化造粒。在又另一个实施例中，该鱼材料是一种来自该鱼粉生产的压滤饼。在非常广泛的术语中，“压滤饼”指在最初将鱼或鱼材料加热至使蛋白质凝结、使脂肪组织破裂、并且使油和物理-化学束缚的水释放后，之后是压制（或任选离心）以至少部分地去除来自该物料的液体而所获得的材料。可以直接提取该压滤饼，或在提取之前可以使该压滤饼经受破裂或粉碎或诸如此类。当根据本发明的方法处理过滤饼时，用该提取剂溶剂提取的鱼油包括更高含量的磷脂，因为在该压制过程中已经去除了这些中性油。这进一步允许使用更小量（例如相对于鱼材料的量）的提取剂溶剂。在本发明中，压滤饼因此是一种优选的鱼材料。在一个另外的实施例中，用该提取剂溶剂提取整条鱼或鱼的部分，特别地可以没有任何预先的热处理而提取该整条鱼或鱼的部分。当使该鱼材料已经受预先热处理时，可以直接提取整条鱼，或在提取之前可以使该整条鱼经受粉碎或破裂。该提取可以在任何适当的容器中发生。具体地，该提取容器可以配备有一个器件以将剪应力施加到该鱼材料和该提取剂溶剂的混合物中，例如该容器或提取器可以配备有搅拌器桨或类似物。
在本发明的背景下，术语“提取剂溶剂”指可以从一种鱼材料中提取一种类脂级分（例如鱼油或磷脂和PUFA）的任何溶剂。典型的提取剂溶剂包括非极性溶剂，如烷烃，例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷等等以及芳香族烃类，例如苯、甲苯、和类似物。一种非极性溶剂（apolar solvent）还可以被称为一种“非极性溶剂（non-polar solvent）”。还可以使用包括杂原子的烃类溶剂作为提取剂溶剂，只要该烃类溶剂可以从一种鱼材料中提取一种包含磷脂的类脂级分。在环境温度和压力下，该提取剂溶剂优选地是液体。一种优选的提取剂溶剂是己烷，尤其异己烷。值得注意的是，在本发明的背景下，超临界二氧化碳也被考虑用作一种提取剂溶剂。其他相关提取剂溶剂是醇类，如甲醇、乙醇（例如在水中的96%乙醇）、丙醇、异丙醇或丁醇，任选地与水、酮类（如丙酮）、醚类或酯类等等进行混合。还有可能使用两种或更多种提取剂溶剂的混合物。在一个具体实施例中，该提取剂溶剂是乙醇或一种乙醇与水的混合物，例如在水中从10%高至30%的乙醇浓度，或在水中70%以上的乙醇浓度，例如该乙醇浓度可以是约80%或约85%。在一个优选实施例中，该提取剂溶剂是96%乙醇。当使用96%乙醇来提取压滤饼时，乙醇与压滤饼的比率典型地是从约1:2至约1:5，优选约1:3。该提取时间可以是约2小时，在约65℃的温度下。
该提取可以在环境或更低的温度下进行，或它可以在升高的温度下进行。例如，在一个实施例中，该提取可以在约40℃至约70℃，如约40℃、约50℃、约60℃、或约70℃的范围内的温度下进行。在另一个实施例中，用该提取剂溶剂的提取在约5℃至约40℃，例如约10℃、在约20℃或约30℃的低温下进行。当该提取在低温下进行时，其他工艺步骤也可以在低温下进行。在升高的温度下的提取可以增加该提取效率，并且具体地，可以控制该温度以提高磷脂提取效率，该磷脂提取可以选择性地进行提取，例如当该提取溶剂是异己烷时，使用这种溶剂在约50℃至约60℃下提取将提供最佳的磷脂提取。该提取温度优选地是低于该提取剂溶剂的沸点。在将鱼油与该极性溶剂混合的步骤中使用低温的同样考虑也适用于用该提取剂溶剂的提取以及任何后续步骤。
不限制该提取的持续时间并且可以选择以提供从该鱼材料中足够的类脂（尤其磷脂）提取。例如，该持续时间可以是从约0.5小时至约10小时或更多，例如约1小时、约2小时、约3小时、约4小时、约5小时、约6小时、约7小时、约8小时、约9小时或约10小时。用异己烷的提取可以进行例如约2小时的持续时间。
用该提取剂溶剂提取该鱼材料将导致来自该鱼材料的一种包含这些类脂的液体级分，这些类脂还包括极性类脂，如磷脂和PUFA。包括这些类脂的液相以及该提取剂溶剂可以被称为一种“提取物”。可以使这种提取物经受一个固液分离以将固体碎料，例如提取的鱼材料从具有这些磷脂的液相中去除。这种液相还可以被称为一种“粗油”。可以使用任何适当的固液分离操作，例如筛分、过滤、离心。
可以使用任何适当的方法将该提取剂溶剂从该粗油或该提取物中去除。具体地，使用升高的温度和降低的压力（在本发明的背景下被称为“真空蒸馏”）将该提取剂溶剂从该粗油或该提取物中去除。例如，可以通过在约5毫巴至约50毫巴的降低的压力下（例如，在“真空”下）将该温度升高到约70℃至约90℃，例如约85℃来去除异己烷。在这些条件下，在约10分钟至约20分钟内可以将异己烷去除。从该提取物或粗油中去除该提取剂溶剂将提供来自该鱼材料的一种包含极性和非极性类脂两者的鱼油。该鱼油优选地是不含提取剂溶剂，例如该鱼油含有小于10ppm提取剂溶剂，如小于5ppm或小于2ppm提取剂溶剂。根据本发明，该提取剂溶剂通过添加至有待处理的鱼材料中在该方法中优选地进行再循环。
可以使该鱼油经受一个固液分离，如过滤以去除残余蛋白质和其他杂质。例如，可以使该鱼油经受一个第一过滤以去除粗材料，之后是一个更精细的过滤步骤以去除细屑。
在本发明的一个实施例中，将鱼材料处理为鱼油将导致具有降低的不希望污染物含量的磷脂。例如，这些磷脂将符合关于污染物浓度的欧洲联盟的标准。
在一个具体实施例中，一种整合式方法被设置为一种连续方法，在其中如上所解释的用约15吨/小时的异己烷提取约10吨/小时的鱼材料。该异己烷的去除产生约1.5吨/小时的鱼油，根据本发明将磷脂从该鱼油中分离。因此，本方法明显地可放大至一个大工业规模。
本发明现在将在以下非限制性实例中进行解释。如将对技术人员明显的是，变化是有可能的而不偏离本发明。
对比实例
根据一种现有技术方法从小鲱鱼制备一批鱼油。在表1中总结了以此方式制备的鱼油的组成。
表1 根据现有技术制备的鱼油的脂肪酸组成。
脂肪酸 丹麦小鲱鱼
%
C14:0 6.4
C15:0 0.8
C16:0 18.9
C16:1 5.7
C18:0 3.1
C18:1 18.5
C18:2 2.2
C18:3 1.7
C18:4n3 <0.01
C20:1 6.8
C20:4n6 0.5
脂肪酸 丹麦小鲱鱼
C20:5n3（EPA） 8.9
C22:1 6.9
C22:5n3（DPA） 0.9
C22:6n3（DHA） 13.2
实例1
根据本发明在一个连续操作装置中处理一批500吨的鱼粉。在初始造粒之后，用异己烷作为一种提取剂溶剂提取该原料鱼粉。在蒸发该异己烷后，在一个圆盘堆叠式离心机中进行离心之前用水作为一种极性溶剂提取该鱼油。在该方法中将从该鱼油中去除的异己烷进行再循环。最后将这些磷脂从该极性级分中分离，通过干燥以去除水。在以下表2中总结了在该方法中使用的参数值。
表2 用于磷脂制备的工艺参数
在该固液分离步骤后出现的干物质表示本发明的蛋白质产品，并且来自该离心的类脂级分表示本发明的一种贫磷脂的鱼油产品。具有磷脂的极性级分和在水去除后从该级分获得的产品表示在本发明的方法中可获得的磷脂产品的不同实施例。在以下表3和表4中将由该提取提供的鱼油组成与该最终产品组成进行比较。
表3 根据本发明的一个实施例制备的鱼油的脂肪酸组成
脂肪酸 提取的鱼油 最终产品
% %
C14:0 5.5 4.2
C15:0 0.5 0.5
C16:0 16.8 18.8
C16:1 10.2 6.6
C18:0 3.1 4.9
C18:1 9.7 10.9
C18:2n6 2.1 2.0
C18:3n6 0.5 0.2
C18:3n3 1.1 0.9
C18:4n3 2.9 1.8
C20:1 3.4 1.5
C20:4n6 0.7 1.0
C20:5n3（EPA） 12.3 13.5
C22:1 0.2 1.4
C22:5n3（DPA） 0.8 1.3
C22:6n3（DHA） 15.4 19.3
C24:1 0.8 0.1
表4 根据本发明的一个实施例制备的鱼油的磷脂组成
磷脂 提取的鱼油 最终产品
磷脂酰胆碱 6.3 16.1
溶血磷脂酰胆碱 1.2 5.4
磷脂 提取的鱼油 最终产品
磷脂酰肌醇 0.7 1.8
鞘磷脂 1.6 3.5
磷脂酰乙醇胺 1.8 4.5
溶血磷脂酰乙醇胺 0.5 1.4
酰基磷脂酰乙醇胺 2.1 6.3
磷酯酸 0.3 0.9
溶血磷酯酸 0.1 0.2
总磷脂 16.6 44.3
从表3和表4明显的是，本发明的方法提供一种富含磷脂的产品，并且与现有技术的方法相比本发明的方法进一步提供一种富含PUFA的产品。
实例2
将鱼加热高至85℃并且压制以提供一个压滤饼，使该压滤饼在65℃下经受连续的乙醇（在水中96%）提取持续2小时。使该提取的压滤饼经受固液分离，以将一种含有乙醇的粗油从该提取的压滤饼中分离。将乙醇在真空下在85℃下进行蒸发，以提供一种不含乙醇的鱼油，将该不含乙醇的鱼油过滤以去除来自该鱼油的碎料。然后用水作为一种极性溶剂在80℃下将该鱼油提取持续20分钟，之后是在70℃下在一个圆盘堆叠式离心机中处理。以48%极性级分与50%鱼油和2%水的比率将来自该离心的极性级分与鱼油和水进行混合，并且在80℃下将该混合物提取持续20分钟。然后在通过在真空下在85℃下干燥去除水之前，将该提取的混合物在70℃下在一个圆盘堆叠式离心机中进行离心。这产生了一种富含磷脂和PUFA的产品。在以下表5和表6中将由该乙醇提取提供的鱼油组成与该最终产品组成进行比较。
表5 根据本发明的一个实施例制备的鱼油的脂肪酸组成
表6 根据本发明的一个实施例制备的鱼油的磷脂组成
磷脂 乙醇提取的鱼油 最终产品
磷脂酰胆碱 9.5 24.2
溶血磷脂酰胆碱 1.3 3.3
磷脂酰肌醇 0.9 2.3
鞘磷脂 0.9 2.3
磷脂酰乙醇胺 1.4 3.6
溶血磷脂酰乙醇胺 0.3 0.8
酰基磷脂酰乙醇胺 0.8 2.1
磷酯酸 0.1 0.3
溶血磷酯酸 0.1 0.3
磷脂 乙醇提取的鱼油 最终产品
总磷脂 15.6 >40
从表5和表6明显的是，本发明的方法提供一种富含磷脂的产品，并且与现有技术的方法相比本发明的方法进一步提供一种富含PUFA的产品。

Claims (26)

1.一种用于从鱼油生产磷脂产品的方法，该方法包括以下步骤：
-提供一种含有类脂和磷脂的鱼油；
-将该鱼油与一种极性溶剂进行混合，其中极性溶剂与鱼油的比率是5:95至25:75；
-将该鱼油和该极性溶剂的混合物进行离心，以将一个极性级分与一个类脂级分分离；
-将该极性级分与该极性溶剂和未与该极性溶剂混合的鱼油进行混合以提供一种混合物，该混合物包括高达5％的极性溶剂、25％至75％的鱼油和极性级分来平衡；
-将该极性级分、该极性溶剂和该鱼油的混合物分离为一个浓缩的极性级分和一个类脂级分；并且
-将一种磷脂从该浓缩的极性级分中分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，提供该鱼油的步骤包括：
-用一种提取剂溶剂提取一种鱼材料；
-去除该提取剂溶剂以提供该鱼油；
-任选地使该鱼油经受一个固液分离。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，该分离步骤包括将该极性级分、该极性溶剂和该鱼油的混合物进行离心，以将一个浓缩的极性级分与一个类脂级分分离。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该极性溶剂是水。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，完整的磷脂被分离。
6.根据权利要求1所述的方法，进一步包括对于存在的过量极性溶剂，分析该极性级分或该浓缩的极性级分。
7.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将该极性级分或该浓缩的极性级分进行离心以浓缩这些磷脂和/或这些PUFA。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该鱼材料衍生自鱼粉生产。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，该鱼材料衍生自一种鱼粉或一种压滤饼。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，该鱼材料衍生自玉筋鱼、小鲱鱼、鲱鱼、鳀鱼、帆鳍鱼、挪威鳕、细鳞胡瓜鱼、蓝鳕、或竹荚鱼、磷虾、基围虾、螃蟹、龙虾、螳螂虾、木虱、沙虱。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，该鱼材料衍生自未经受热处理的鱼。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，将该鱼油或该极性级分和该鱼油的混合物与该极性溶剂进行混合的步骤在升高的温度下进行。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，将该鱼油或该极性级分和该鱼油的混合物与该极性溶剂进行混合的步骤在5℃至40℃的温度下进行。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，将该磷脂从该极性级分或该浓缩的极性级分中分离包括将该极性级分真空蒸馏以去除该极性溶剂。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，该离心在一个圆盘堆叠式离心机中进行。
16.根据权利要求2所述的方法，其中，该提取剂溶剂是一种非极性溶剂。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，该提取剂溶剂是己烷。
18.根据权利要求2所述的方法，其中，该提取剂溶剂是乙醇或一种乙醇与水的混合物。
19.根据权利要求2所述的方法，其中，该提取剂溶剂是96％乙醇，并且乙醇与鱼材料的比率是从1:2至1:5。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，该提取剂溶剂是96％乙醇，并且乙醇与鱼材料的比率是1:3。
21.根据权利要求18所述的方法，其中，该温度是65℃。
22.根据权利要求2所述的方法，其中，用该提取剂溶剂的提取在升高的温度下进行。
23.根据权利要求2所述的方法，其中，用该提取剂溶剂的提取在5℃至40℃的温度下进行。
24.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法在连续操作下进行。
25.一种用于从鱼材料生产磷脂产品的整合式连续方法，该方法包括根据权利要求2至24中任一项所述的方法的处理一种鱼材料，其中，将一种工艺流在一个更早的工艺步骤中进行再循环。
26.根据权利要求25所述的一种整合式连续方法，进一步包括对于存在的过量极性溶剂而分析该极性级分或该浓缩的极性级分，并且基于该分析结果来控制添加到该鱼油或该极性级分和鱼油的混合物中的极性溶剂的量。
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