ES2336075T3 - Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. - Google Patents
Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2336075T3 ES2336075T3 ES01932031T ES01932031T ES2336075T3 ES 2336075 T3 ES2336075 T3 ES 2336075T3 ES 01932031 T ES01932031 T ES 01932031T ES 01932031 T ES01932031 T ES 01932031T ES 2336075 T3 ES2336075 T3 ES 2336075T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- water
- organic solvent
- soluble organic
- polar
- fraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
- A23J1/08—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from eggs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
- A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
- A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
- A23D9/013—Other fatty acid esters, e.g. phosphatides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J7/00—Phosphatide compositions for foodstuffs, e.g. lecithin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
- A61P3/02—Nutrients, e.g. vitamins, minerals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
- C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
- C11B7/0025—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Diabetes (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Hematology (AREA)
- Obesity (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Un procedimiento para fraccionar una mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteína obtenida de microbios, que comprende las etapas: a) añadir un disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla y separar proteína de dicha mezcla para formar una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite; b) reducir la concentración de disolvente orgánico soluble en agua en dicha fracción rica en lípidos polares/aceite y c) someter la fracción agua/ disolvente orgánico soluble en agua y fracción rica en lípidos polares/aceite a separación por densidades para formar una fracción rica en lípidos polares y una fracción rica en aceite, d) dicha fracción rica en lípidos polares/aceite formada en la etapa (a) que comprende de 5% a 40% en peso de lípido polar y de 60% a 95% en peso de aceite y e) dicha fracción rica en proteínas formada en la etapa (a) que comprende de 80% a 95% en peso de proteína sobre una base seca y f) estando presente dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a) en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende al menos el 68% en peso de disolvente orgánico soluble en agua; g) en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (c) está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende de 25% a 30% en peso de disolvente orgánico soluble en agua.
Description
Método para el fraccionamiento de materias
primas nativas que contienen aceite y lípidos polares utilizando
alcohol y centrifugación.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para el fraccionamiento de una mezcla que contiene
aceite, lípidos polares y proteínas, obtenida de microbios.
Los ejemplos de lípidos polares incluyen
fosfolípidos (por ej., fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina,
fosfatidilinositol, fosfatidilserina, fosfatidilglicerol,
difosfatidilgliceroles), cefalinas, esfingolípidos (esfingomielinas
y glucoesfingolípidos) y glucoglicerolípidos. Los fosfolípidos
constan de las siguientes unidades estructurales principales:
ácidos grasos, glicerol, ácido fosfórico, aminoalcoholes y
carbohidratos. Generalmente, se considera que son lípidos
estructurales, desempeñando papeles importantes en la estructura de
las membranas de las plantas, los microbios y los animales. Debido
a su estructura química, los lípidos polares presentan una
naturaleza bipolar, presentando solubilidad o solubilidad parcial
en disolventes tanto polares como no polares. La terminología
lípido polar dentro de la presente descripción no está limitada a
los lípidos polares naturales sino que también incluye lípidos
polares modificados mediante enlaces químicos. Aunque la
terminología aceite presenta diversos significados, como se usa en
la presente memoria, se referirá a la fracción de
triacilglicerol.
Una de las características importantes de los
lípidos polares y especialmente los fosfolípidos es que normalmente
contienen ácidos grasos poliinsaturados (los PUFA: ácidos grasos con
2 o más enlaces insaturados). En muchos sistemas de plantas,
microbios y animales, están especialmente enriquecidos en ácidos
grasos altamente insaturados (los HUFA: ácidos grasos con 4 o más
enlaces insaturados) de la serie omega-3 y
omega-6. Aunque estos ácidos grasos altamente
insaturados se consideran inestables en forma de triacilglicerol,
presentan una estabilidad mayor cuando se incorporan en
fosfolípidos.
Las fuentes principales de fosfolípidos ricos en
PUFA comerciales, son las semillas de soja y canola. Estos
biomateriales no contienen cantidades apreciables de HUFA a menos
que se hayan modificado genéticamente. Los fosfolípidos (comúnmente
denominados lecitinas) se recuperan de manera rutinaria de estas
oleaginosas como un subproducto del proceso de extracción de
aceites vegetales. Por ejemplo, en la producción de aceite de soja
o canola, primero se tratan por calor las judías (semillas) y
después se trituran, se muelen y/o se hacen copos, seguido por la
extracción con un disolvente no polar tal como el hexano. El hexano
elimina la fracción rica en triacilglicerol de las semillas junto
con una cantidad variable de lípidos polares (lecitinas). Después
se desgoma el aceite extraído (eliminación de la lecitina) bien
físicamente o químicamente como parte del proceso normal de
refinado del aceite y se recuperan las lecitinas precipitadas. Una
desventaja de este procedimiento es el uso de los disolventes no
polares tales como el hexano, que presenta problemas de toxicidad e
inflamabilidad que deben tratarse.
La lecitina bruta extraída en el proceso de
"desgomado" puede contener hasta aproximadamente 33% de aceite
(triacilgliceroles). Un método preferido para separar este aceite de
la lecitina bruta es por extracción con acetona. El aceite
(triacilgliceroles) es soluble en acetona y la lecitina no. Se
separa la disolución de acetona del precipitado (lecitina) por
centrifugación y se seca el precipitado primero en un secador de
lecho fluidizado y después en una estufa de secado a vacío para
recuperar la acetona residual a medida que se seca el producto. Se
usan comúnmente temperaturas de secado de 50-70ºC.
Las lecitinas secas resultantes contienen aproximadamente
2-4% en peso de aceite (triacilgliceroles). Las
temperaturas del procedimiento por encima de 70ºC pueden conducir a
la descomposición térmica de los fosfolípidos. Sin embargo, incluso
a temperaturas por debajo de 70ºC la presencia de acetona conduce a
la formación de productos que pueden afectar a la calidad
organoléptica de los fosfolípidos. Estos subproductos pueden
impartir olores a moho al producto y también un regusto amargo.
Para evitar el uso de disolventes no polares
tales como el hexano y evitar los efectos secundarios negativos de
un proceso a base de acetona, se han propuesto también numerosos
procedimientos implicando el uso de fluidos supercríticos
especialmente CO_{2} supercrítico. Por ejemplo, la patente de
EE.UU. Nº 4.367.178 describe el uso de CO_{2} supercrítico para
purificar parcialmente la preparación de lecitina de soja bruta por
eliminación del aceite de la preparación. Las patentes alemanas
N^{os} DE-A 30 11 185 y DE-A 32 29
041, describen métodos para desaceitar la lecitina bruta con
CO_{2} supercrítico y etano, respectivamente. Se han propuesto
otros procedimientos supercríticos que incluyen la adición de
pequeñas cantidades de hidrocarburos tales como el propano al
CO_{2} supercrítico para actuar como agentes de arrastre. Sin
embargo, los sistemas de extracción de fluidos supercríticos
requieren mucho capital y no pueden hacerse funcionar de manera
continua. Además, los tiempos de extracción son largos y los
biomateriales deben secarse antes de la extracción y esto aumenta
las dificultades de estabilización del producto seco resultante con
antioxidantes. Todos estos factores hacen que el proceso
supercrítico sea una de las opciones más caras para la extracción y
recuperación de material lipídico polar o mezclas de estos
materiales. Como resultado, se han descrito procesos alternativos
que usan la extracción con hidrocarburos líquidos a presiones
inferiores. Por ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 2.548.434 describe
un método para desaceitar materiales oleaginosos y recuperar
lecitina bruta usando un hidrocarburo líquido a presiones
inferiores (3,5x10^{3}-4,5x10^{3} kPa
(35-45 bar)) pero temperaturas elevadas (79º a
93ºC). En la patente de EE.UU. Nº 5.597.602 se describe un
procedimiento similar que funciona a presiones y
temperaturas incluso inferiores. Sin embargo, incluso con estas mejoras la extracción con fluido supercrítico sigue siendo muy cara y no se usa en la actualidad para producir fosfolípidos para uso alimentario a una gran escala comercial.
temperaturas incluso inferiores. Sin embargo, incluso con estas mejoras la extracción con fluido supercrítico sigue siendo muy cara y no se usa en la actualidad para producir fosfolípidos para uso alimentario a una gran escala comercial.
La principal fuente comercial de lípidos polares
ricos en HUFA es la yema de huevo. Se usan dos métodos principales
para la recuperación de fosfolípidos del huevo a una escala
industrial. Ambos requieren el secado de la yema de huevo antes de
la extracción. En el primer procedimiento, se extrae primero con
acetona el polvo seco de yema de huevo para eliminar los
triacilgliceroles. Esto va seguido después por una extracción con
alcohol puro para recuperar los fosfolípidos. En el segundo
procedimiento, se usa alcohol puro para extraer una fracción de
aceite/lecitina de la yema de huevo seca. Después se extrae con
acetona la fase aceite/lecitina para eliminar los
triacilgliceroles, dejando atrás una fracción de lecitina. Estos dos
métodos requieren el uso de acetona, que presenta las desventajas
discutidas anteriormente.
En la patente canadiense Nº 1.335.054 se
describe un procedimiento para extraer yema de huevo líquida,
fresca, en fracciones de proteína, aceite y lecitina por el uso de
etanol, temperaturas elevadas, filtración y cristalización a baja
temperatura con filtración adicional. No se describe la pureza del
producto de lecitina. Sin embargo, un experto en la materia
esperaría que la fracción de lecitina producida por este
procedimiento no fuese muy pura. Aún quedarían cantidades muy
significativas de aceite asociadas con la lecitina debido a que el
proceso de enfriamiento eliminaría principalmente los triglicéridos
que contienen ácidos grasos saturados. Los que contienen ácidos
grasos algo insaturados se mantendrían más solubles a temperaturas
bajas. Adicionalmente, los procesos de filtración y los de
enfriamiento/filtración empleados en este método serían muy
laboriosos y difíciles de convertir en un proceso continuo. Por el
estado actual de la técnica, sigue habiendo la necesidad de una
tecnología de extracción mejorada para productos lipídicos polares
de grado alimentario, que sea menos cara de emplear y que proteja
la calidad total de los HUFA en los productos lipídicos polares.
En la patente de EE.UU. A 5 883 273 se describe
un procedimiento para separar fosfolípidos y triglicéridos de yema
de huevo, que comprende las etapas de: añadir el alcohol inferior
metanol a la yema de huevo, separar la proteína insoluble de una
disolución metanólica de lípidos, añadir agua y centrifugar para
obtener una fase de triglicéridos y una fase de fosfolípidos.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un procedimiento mejorado para recuperar lípidos polares
de biomateriales naturales, es decir, microbios, que no implica las
desventajas de la técnica anterior.
La invención proporciona los procedimientos de
las reivindicaciones 1 y 16. Las realizaciones preferidas son el
motivo objeto de las subreivindicaciones.
El procedimiento incluye preferiblemente las
etapas de: añadir un disolvente orgánico soluble en agua, en alta
concentración, a la mezcla que contiene aceite, lípido polar y
proteína y separar la proteína de la mezcla para formar una
fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos
polares/aceite. Como se usa en la presente memoria, la terminología
"disolvente orgánico soluble en agua en alta concentración"
significará más del 68 por ciento de disolvente orgánico,
preferiblemente más del 80 por ciento de disolvente orgánico, más
preferiblemente más del 90 por ciento, más preferiblemente de
aproximadamente 80 por ciento a aproximadamente 95 por ciento de
disolvente orgánico.
Preferiblemente, las etapas del procedimiento se
realizan en atmósferas reducidas en oxígeno que pueden incluir el
uso de gases inertes o no reactivos (por ej., nitrógeno, dióxido de
carbono, argón, etc.), uso de vapores de disolvente, uso de un
vacío parcial o total o cualquier combinación de lo anterior.
Se puede entender más fácilmente la presente
invención con referencia a las siguientes figuras, en las que:
La Fig. 1 es una representación gráfica de la
solubilidad de los fosfolípidos, una forma de lípidos polares, como
una función de la concentración alcohólica.
La Fig. 2 es una representación gráfica de un
procedimiento de extracción de fosfolípidos (como un ejemplo de un
procedimiento de extracción de lípidos polares) basado en una alta
concentración de alcohol.
Debido a su naturaleza bipolar, los lípidos
polares (incluyendo los fosfolípidos) tienen un interés comercial
significativo como agentes humectantes y emulsionantes. Estas
propiedades pueden ayudar también a hacer que estén más
biodisponibles los HUFA en los fosfolípidos, además de mejorar su
estabilidad. Estas propiedades hacen a los fosfolípidos formas
ideales de ingredientes para usar en complementos nutricionales,
alimentos, fórmulas para bebés y aplicaciones farmacéuticas.
Inesperadamente hemos encontrado que los lípidos
polares son solubles no sólo en altas concentraciones de
disolventes orgánicos solubles en agua (por ej., en concentraciones
de disolventes orgánicos solubles en agua mayores que
aproximadamente 68% p/p) sino también en bajas concentraciones de
disolventes orgánicos solubles en agua (menores que aproximadamente
35% de disolvente orgánico soluble en agua p/p) (Fig. 1). Como se
usa en la presente memoria, concentración de disolvente orgánico
soluble en agua significa el porcentaje en peso de disolvente
orgánico soluble en agua en una disolución acuosa. La disolución
acuosa incluye agua añadida y agua presente en los materiales. Para
el propósito de esta invención, los fosfolípidos se describen como
"solubles" si no se sedimentan o se separan de la fase continua
(a veces también denominada sobrenadante o fase ligera) cuando se
somete a centrifugación mediante el equipo descrito en esta
invención. En el intervalo de concentraciones de disolvente
orgánico soluble en agua de aproximadamente 35% p/p a
aproximadamente 68% p/p de disolvente orgánico soluble en agua, los
lípidos polares presentan una solubilidad significativamente menor.
La presente invención aprovecha esta propiedad de los lípidos
polares (solubilidad/dispersabilidad aumentada a bajas
concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua), que después
se puede aprovechar de diversas maneras (junto con la alta
solubilidad de los fosfolípidos en altas concentraciones de
disolventes orgánicos solubles en agua) para desarrollar
procedimientos para la extracción de manera no costosa y la
recuperación de lípidos polares y especialmente fosfolípidos, de
biomateriales naturales.
Los biomateriales naturales que son ricos en
lípidos polares que contienen HUFA incluyen pescado, crustáceos,
microbios, huevos, tejido cerebral, leche, carne y material vegetal
incluyendo oleaginosas. Como se usa en la presente memoria, las
terminologías pescado, crustáceos, microbios, huevos, tejido
cerebral, leche, carne y material vegetal, incluyendo oleaginosas
incluirán sus versiones genéticamente modificadas. El contenido en
fosfolípidos en estos materiales es generalmente bajo, oscilando
normalmente de 0,1% a aproximadamente 4% en peso húmedo. Como
resultado, es necesario transformar grandes cantidades de materias
primas para recuperar estos fosfolípidos. Debido al alto coste de
las técnicas de extracción previas, los fosfolípidos y especialmente
los fosfolípidos enriquecidos en HUFA eran muy caros y estaba
restringido por lo tanto al uso en fórmulas para bebés, en la
industria farmacéutica y cosmética. Una de las ventajas de la
presente invención es que proporciona la extracción de lípidos
polares y en particular fosfolípidos, de una manera rentable.
En la Fig. 2 se explica en líneas generales un
procedimiento de recuperación de lípidos polares que utiliza altas
concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua en una etapa
de concentración de lípidos polares/aceite, seguido por el uso de
bajas concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua en una
etapa de recuperación de los lípidos polares de la fase oleosa. En
este ejemplo, se usa yema de huevo líquida como biomaterial rico en
lípidos polares. Se entiende sin embargo, que también se podían
transformar otros biomateriales que contengan lípidos polares (por
ej., pescado, crustáceos, microbios, tejido cerebral, leche, carne y
material vegetal incluyendo oleaginosas) de una manera similar, con
una mínima modificación del procedimiento.
En la primera etapa del procedimiento 12, se
seca el material si es necesario. Para una recuperación más eficaz
de la proteína, se somete opcionalmente el material a una reducción
14 de tamaño. Se añade 14 un disolvente orgánico soluble en agua
(por ej., alcohol). La concentración de disolvente orgánico soluble
en agua en la disolución de disolvente orgánico soluble en
agua/agua es al menos aproximadamente el 68% p/p, preferiblemente
al menos aproximadamente el 80% p/p, preferiblemente al menos
aproximadamente el 90% p/p, más preferiblemente de aproximadamente
80 a aproximadamente 95% p/p, más preferiblemente de aproximadamente
85 a aproximadamente 95% p/p y más preferiblemente de
aproximadamente 90 a aproximadamente 95% p/p. Cuanta más humedad
esté presente en el material, mayor será la cantidad y/o mayor la
concentración del disolvente orgánico soluble en agua que se
necesitará para conseguir la concentración deseada cuando se mezcle
con el material. En otras palabras, si el material es relativamente
seco, se puede emplear menos disolvente orgánico soluble en agua y/o
menores concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua. Por
otra parte, si el material es relativamente húmedo, debe emplearse
más disolvente orgánico soluble en agua y/o mayor concentración de
disolvente orgánico soluble en agua.
La proteína 20 desnaturalizada se separa después
por separación 18 por densidades. Puesto que las proteínas no son
solubles en altas concentraciones de disolvente orgánico soluble en
agua, precipitan (mientras los lípidos polares y el aceite se
disuelven en el disolvente orgánico soluble en agua en alta
concentración) y se separan las proteínas 20 precipitadas de la
fracción 22 enriquecida en lípidos polares/ aceite por separación
18 por densidades, por ej., usando la fuerza de la gravedad o
centrífuga. Usar yema de huevo como ejemplo, da como resultado dos
fracciones que se recuperan: (1) una fracción con aproximadamente el
60-95% de aceite (como % en peso seco) y
aproximadamente el 5-40% en peso seco como lípidos
polares y (2) una fracción proteínica, preferiblemente con más del
90% de la proteína de la yema de huevo.
Si se desea separar el lípido polar del aceite,
se mezcla 26 la fracción 22 de aceite/lípido polar con agua 24 a
una concentración final en agua de disolvente orgánico soluble en
agua de aproximadamente 25 a aproximadamente 30% p/p. Una
alternativa menos deseable sería secar la fracción 22 de
aceite/lípido polar y añadir después un disolvente orgánico soluble
en agua y agua, como sea necesario, para conseguir la concentración
deseada de disolvente orgánico soluble en agua. Después se separa
el lípido polar del aceite por medio de separación 28 por
densidades. Se forma una fracción 30 enriquecida en lípidos polares
y una fracción 32 enriquecida en aceite. Se puede realizar más
transformación en la fracción 30 enriquecida en lípidos polares y/o
fracción 32 enriquecida en aceite, como se desee o como sea
necesario. Por ejemplo, se puede emplear lavado a
contracorriente/centrifugación o lavado a
contracorriente/separación del aceite y lípidos polares productos,
para mejorar la pureza de los productos y la economía del
procedimiento global.
En una realización alternativa, se puede
eliminar la etapa de secado. Por ejemplo, en vez de secado se puede
usar un material tal como huevos, huevos en húmedo. El procedimiento
es similar al descrito anteriormente, sin embargo, se elimina la
etapa de secado. Como resultado, se emplea una cantidad mayor y/o
mayor concentración de disolvente orgánico soluble en agua para
precipitar la proteína.
Debido a la simplicidad del equipo requerido en
el procedimiento, el procedimiento completo se puede conducir muy
fácilmente en una atmósfera reducida en oxígeno (por ej., nitrógeno,
una realización preferida del procedimiento), protección adicional
de cualquier HUFA en los lípidos polares de la oxidación. Por
ejemplo, se puede usar un decantador impermeable a los gases para
separar la proteína de la mezcla. Un decantador adecuado es el
modelo CA 226-28 Impermeable a los Gases disponible
en Westfalia Separator Industry GmbH de Oelde Alemania, que es
capaz de separación continua de proteína de suspensiones con alto
contenido en sólidos proteínicos en un campo de centrifugación. Un
separador impermeable a los gases útil para separar lípidos polares
de aceite es el modelo SC 6-06-576
Impermeable a los Gases disponible en Westfalia Separator Industry
GmbH de Oelde Alemania, que permite la separación continua de
lípidos polares de aceite en un campo de centrifugación.
La concentración de disolvente orgánico soluble
en agua en la etapa de eliminación de proteínas es preferiblemente
mayor que aproximadamente 68% p/p, más preferiblemente mayor que
aproximadamente 70% p/p, más preferiblemente mayor que
aproximadamente 80% p/p, más preferiblemente mayor que
aproximadamente 90% p/p. En principio, se cree que cuanto mayor sea
la concentración de disolvente orgánico soluble en agua, más fuerte
será la contracción de las proteínas, pero cuanto más no polar sea
la fase acuosa/disolvente orgánico soluble en agua, más lípidos
polares se podrán disolver en la fase oleosa. La concentración y la
temperatura apropiada debe encontrarse por lo tanto, por ejemplo,
realizando unos experimentos preliminares (ensayos de centrífuga),
para cada materia prima.
Claims (19)
1. Un procedimiento para fraccionar una mezcla
que contiene aceite, lípidos polares y proteína obtenida de
microbios, que comprende las etapas:
- a)
- añadir un disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla y separar proteína de dicha mezcla para formar una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite;
- b)
- reducir la concentración de disolvente orgánico soluble en agua en dicha fracción rica en lípidos polares/aceite y
- c)
- someter la fracción agua/ disolvente orgánico soluble en agua y fracción rica en lípidos polares/aceite a separación por densidades para formar una fracción rica en lípidos polares y una fracción rica en aceite,
- d)
- dicha fracción rica en lípidos polares/aceite formada en la etapa (a) que comprende de 5% a 40% en peso de lípido polar y de 60% a 95% en peso de aceite y
- e)
- dicha fracción rica en proteínas formada en la etapa (a) que comprende de 80% a 95% en peso de proteína sobre una base seca y
- f)
- estando presente dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a) en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende al menos el 68% en peso de disolvente orgánico soluble en agua;
- g)
- en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (c) está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende de 25% a 30% en peso de disolvente orgánico soluble en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que la separación de proteína de la etapa (a) comprende las
etapas:
- (a)
- añadir disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteínas para obtener una concentración de disolvente orgánico soluble en agua de al menos el 80% p/p y
- (b)
- separar por separación por densidades la mezcla resultante en una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite.
\vskip1.000000\baselineskip
3. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que se recupera el disolvente orgánico soluble en agua de la
fracción rica en proteína y la fracción rica en lípidos
polares/aceite después de la separación por densidades.
4. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicha mezcla que contiene aceite, lípidos polares y
proteínas comprende además colesterol y una cantidad sustancial de
dicho colesterol presenta dicha fracción rica en aceites de
conformidad con la separación de la etapa (c).
5. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a)
está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en
agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en
agua/agua comprende de 80% a 95% en peso de disolvente orgánico
soluble en agua.
6. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que se recupera dicho disolvente orgánico soluble en agua por
lavado a contracorriente, evaporación o secado.
7. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que se seca dicha fracción rica en lípidos polares para
recuperar disolvente orgánico soluble en agua, se lava con una
mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua que comprende
más del 80% en peso de disolvente orgánico soluble en agua para
precipitar proteína residual y se seca más para recuperar el
disolvente orgánico soluble en agua.
8. El procedimiento según la reivindicación 7,
en el que la adición de dicho disolvente orgánico soluble en agua,
da como resultado la precipitación de al menos algo de dicha
proteína, que se recupera por separación por densidades.
9. El procedimiento según las reivindicaciones
1-8, en el que dicho disolvente orgánico soluble en
agua, comprende un disolvente polar.
10. El procedimiento según las reivindicaciones
1-9, en el que dicho disolvente orgánico soluble en
agua, comprende un alcohol.
11. El procedimiento según las reivindicaciones
1-10, en el que dicho disolvente orgánico soluble en
agua, comprende un alcohol C_{1}-C_{8}.
12. El procedimiento según las reivindicaciones
1-11, en el que dicho disolvente orgánico soluble en
agua comprende isopropanol, etanol o mezclas de los mismos.
13. El procedimiento según las reivindicaciones
1-12, en el que el pH durante el proceso es de pH 4
a pH 10.
14. El procedimiento según las reivindicaciones
1-13, en el que al menos el 60% de los lípidos
polares originalmente presentes en la mezcla se recupera en una
fracción rica en lípidos polares.
15. El procedimiento según las reivindicaciones
1-14, en el que al menos el 80% de los lípidos
polares originalmente presentes en la mezcla se recupera en una
fracción rica en lípidos polares.
16. Se emplea un procedimiento para recuperar
lípido polar de una mezcla que contiene lípidos polares obtenida de
microbios, que emplea el uso de un disolvente orgánico soluble en
agua, en el que la solubilidad relativamente alta del lípido polar
en una disolución acuosa del disolvente orgánico soluble en agua, en
que la disolución acuosa comprende de 80 a 95 por ciento en peso de
disolvente orgánico soluble en agua, seguido por que emplea el uso
de un disolvente orgánico soluble en agua, en el que la solubilidad
relativamente alta del lípido polar en una disolución acuosa del
disolvente orgánico soluble en agua, en que la disolución acuosa
comprende de 25 a 30 por ciento en peso de disolvente orgánico
soluble en agua, para favorecer dicha recuperación.
17. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-16, en el que dicho lípido polar
comprende un fosfolípido.
18. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-17, en el que al menos una
porción de dicho procedimiento se realiza en una atmósfera reducida
en oxígeno.
19. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dichas etapas de adición y exposición se repiten al menos
una vez.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10018213 | 2000-04-12 | ||
DE10018213A DE10018213A1 (de) | 2000-04-12 | 2000-04-12 | Verfahren zur Fraktionierung von öl-und lecithinhaltigen nativen Rohstoffen |
US27120901P | 2001-02-23 | 2001-02-23 | |
US271209P | 2001-02-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
ES2336075T3 true ES2336075T3 (es) | 2010-04-08 |
Family
ID=26005282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
ES01932031T Expired - Lifetime ES2336075T3 (es) | 2000-04-12 | 2001-04-12 | Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
EP (2) | EP1272049B1 (es) |
JP (1) | JP5461750B2 (es) |
CN (1) | CN100403917C (es) |
AT (2) | ATE395835T1 (es) |
AU (2) | AU783066B2 (es) |
CA (1) | CA2398053C (es) |
DE (2) | DE60140352D1 (es) |
DK (1) | DK1272049T3 (es) |
ES (1) | ES2336075T3 (es) |
MX (1) | MXPA02010005A (es) |
PT (1) | PT1272049E (es) |
WO (2) | WO2001076385A1 (es) |
Families Citing this family (50)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2295595B1 (en) | 2000-01-19 | 2019-05-01 | DSM IP Assets B.V. | Solventless extraction process |
WO2002092540A1 (en) * | 2001-05-14 | 2002-11-21 | Martek Biosciences Corporation | Production and use of a polar lipid-rich fraction containing omega-3 and/or omega-6 highly unsatruated fatty acids from microbes, genetically modified plant seeds and marine organisms |
EP1656192B1 (en) * | 2003-08-20 | 2015-08-26 | Merck Patent GmbH | Methods for extraction and concentration of hydrophilic compounds from hydrophobic liquid matrices |
MX338455B (es) | 2003-10-02 | 2016-04-18 | Dsm Ip Assets Bv | Produccion de altos niveles de dha en microalgas usando cantidades modificadas de cloruro y potasio. |
US7566570B2 (en) | 2004-01-26 | 2009-07-28 | Martek Biosciences Corporation | Method for the separation of phospholipids from phospholipid-containing materials |
JP4559836B2 (ja) * | 2004-12-09 | 2010-10-13 | 雪印乳業株式会社 | 複合脂質高含有素材の製造方法及び複合脂質高含有素材 |
GB0506788D0 (en) * | 2005-04-04 | 2005-05-11 | Biosea Man As | Process |
EP1903883A4 (en) | 2005-07-01 | 2010-06-23 | Martek Biosciences Corp | OIL PRODUCT CONTAINING MULTIPLE UNSATURATED FATTY ACIDS AND ITS USES AND MANUFACTURING |
AU2006269405B2 (en) | 2005-07-08 | 2013-01-17 | Dsm Ip Assets B.V. | Polyunsaturated fatty acids for treatment of dementia and pre-dementia-related conditions |
NZ547429A (en) | 2006-05-24 | 2009-09-25 | Ind Res Ltd | Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether |
PT2144618E (pt) | 2007-03-28 | 2013-07-08 | Aker Biomarine Asa | Composições bioeficazes de óleo de krill |
US8697138B2 (en) | 2007-03-28 | 2014-04-15 | Aker Biomarine As | Methods of using krill oil to treat risk factors for cardiovascular, metabolic, and inflammatory disorders |
CA2697730C (en) | 2007-08-29 | 2014-04-08 | Aker Biomarine Asa | A new method for making krill meal |
WO2009035551A1 (en) | 2007-09-12 | 2009-03-19 | Martek Biosciences Corporation | Biological oils and production and uses thereof |
EP2100897A1 (en) | 2008-01-30 | 2009-09-16 | BNLfood Investments SARL | Lecithin based composition and its use in food |
JP5703022B2 (ja) * | 2008-09-26 | 2015-04-15 | 日本水産株式会社 | 脂質の製造方法 |
JP2012516852A (ja) | 2009-02-02 | 2012-07-26 | マーテック バイオサイエンシーズ コーポレーション | 認知機能改善および心拍数低下のための方法 |
EP3816265A1 (en) * | 2009-03-11 | 2021-05-05 | Swedish Oat Fiber AB | Method for separating neutral and polar lipids and an oil rich in polar lipids |
US20110177061A1 (en) | 2009-07-10 | 2011-07-21 | Martek Biosciences Corporation | Methods of treating and preventing neurological disorders using docosahexaenoic acid |
US20110082205A1 (en) | 2009-10-01 | 2011-04-07 | Panker Cynthia A | Docosahexaenoic Acid Gel Caps |
EP3617318A1 (en) | 2010-06-01 | 2020-03-04 | DSM IP Assets B.V. | Extraction of lipid from cells and products therefrom |
JP5439413B2 (ja) * | 2011-02-24 | 2014-03-12 | 植田製油株式会社 | 魚由来リン脂質組成物及びその製造方法 |
CA2832913C (en) | 2011-04-14 | 2021-02-02 | Polar Omega A/S | A process for the isolation of a phospholipid |
WO2013024174A1 (en) | 2011-08-18 | 2013-02-21 | Dsm Ip Assets B.V. | Dha triglyceride, dha free fatty acid, and dha ethyl ester emulsions, and methods of treating spinal cord injury |
CA2854178C (en) | 2011-11-01 | 2021-11-02 | Dsm Ip Assets B.V. | Oxidatively stable polyunsaturated fatty acid containing oil |
CA2878786A1 (en) * | 2012-07-17 | 2014-01-23 | Aker Biomarine Antarctic As | Concentration of omega-3 polyunsaturated fatty acids in krill oil |
EA028365B1 (ru) * | 2012-10-24 | 2017-11-30 | Карджилл, Инкорпорейтед | Способ фракционирования фосфолипидов из материала, содержащего фосфолипиды |
NZ709083A (en) * | 2012-12-24 | 2020-07-31 | Qualitas Health Inc | Eicosapentaenoic acid (epa) formulations |
UA117469C2 (uk) | 2012-12-27 | 2018-08-10 | Геа Меканікал Еквіпмент Гмбх | Спосіб одержання білків з природних сумішей речовин |
FR3006329B1 (fr) * | 2013-06-04 | 2015-06-05 | Saeml Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes | Procedes d'extraction selective des insaponifiables de matieres premieres renouvelables par extraction solide-liquide en presence d'un cosolvant |
AU2014203179C1 (en) * | 2013-06-14 | 2017-05-04 | Aker Biomarine Antarctic As | Lipid extraction processes |
CN103572382A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-02-12 | 广西科技大学 | 一种废茧丝脱油脱胶处理方法 |
JP2017504318A (ja) | 2013-12-20 | 2017-02-09 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 微生物細胞から微生物油を入手するための方法 |
US11124736B2 (en) | 2013-12-20 | 2021-09-21 | Dsm Ip Assets B.V. | Processes for obtaining microbial oil from microbial cells |
CN105960235B (zh) | 2013-12-20 | 2021-01-08 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 用于从微生物细胞获得微生物油的方法 |
CA2934491C (en) | 2013-12-20 | 2023-09-26 | Dsm Ip Assets B.V. | Processes for obtaining microbial oil from microbial cells |
GB201400431D0 (en) | 2014-01-10 | 2014-02-26 | Aker Biomarine As | Phospholipid compositions and their preparation |
DE102014104986A1 (de) | 2014-04-08 | 2015-10-08 | Gea Mechanical Equipment Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von eines oder mehrerer Wertstoffe aus Saaten |
DE102014107607A1 (de) | 2014-05-28 | 2015-12-03 | Gea Mechanical Equipment Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Sinapinsäure aus einem nativen Stoffgemenge |
US9556116B2 (en) * | 2015-02-11 | 2017-01-31 | Orochem Technologies, Inc. | Krill oil refinery for purification of krill oil extract |
KR102079747B1 (ko) | 2015-02-11 | 2020-02-20 | 에이커 바이오마린 앤탁틱 에이에스 | 지질 조성물 |
WO2016128830A1 (en) | 2015-02-11 | 2016-08-18 | Aker Biomarine Antarctic As | Lipid extraction processes |
CA2971786A1 (en) | 2015-03-31 | 2016-10-06 | Fresenius Kabi Deutschland Gmbh | Emulsions for parenteral administration |
EP3297606B1 (en) | 2015-05-22 | 2020-07-22 | Fresenius Kabi Deutschland GmbH | Vitamin a for parenteral administration |
EP3297604B1 (en) | 2015-05-22 | 2020-07-22 | Fresenius Kabi Deutschland GmbH | Vitamin a for parenteral administration |
RU2625676C1 (ru) * | 2016-04-19 | 2017-07-18 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ экстракции жирных кислот из растительных масел |
US11406614B2 (en) | 2016-10-11 | 2022-08-09 | Fresenius Kabi Deutschland Gmbh | Composition comprising EPA and DHA for an enhanced efficacy of anticancer agents |
US20210290526A1 (en) | 2018-07-03 | 2021-09-23 | Fresenius Kabi Deutschland Gmbh | Lipid emulsion for parenteral administration |
MX2022007691A (es) | 2019-12-20 | 2022-07-19 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Metodo para producir emulsiones aceite en agua. |
WO2023175141A1 (en) | 2022-03-18 | 2023-09-21 | Purac Biochem B.V. | Method for reducing fermentation broth viscosity |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4157404A (en) * | 1978-07-28 | 1979-06-05 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for obtaining yolk lecithin from raw egg yolk |
DE2948607A1 (de) * | 1979-12-03 | 1981-06-11 | Chemische Fabrik Dr. Meyer-Castens & Co Nfg., 2000 Hamburg | Verfahren zur herstellung eines emulgators auf lecithinbasis |
US5436018A (en) * | 1986-10-21 | 1995-07-25 | Source Food Technology, Inc. | Preparation of low cholesterol oil |
US5780095A (en) * | 1992-01-24 | 1998-07-14 | Jackeschky; Martin | Method of preparing a dietary, cholesterol-reduced whole egg or egg yolk product, and its processing into food stuffs |
US5338273A (en) * | 1993-01-27 | 1994-08-16 | Roadmaster Corporation | Quick change mechanism for synchronous/asynchronous exercise machine |
US5917068A (en) * | 1995-12-29 | 1999-06-29 | Eastman Chemical Company | Polyunsaturated fatty acid and fatty acid ester mixtures free of sterols and phosphorus compounds |
US6063946A (en) * | 1996-01-26 | 2000-05-16 | Eastman Chemical Company | Process for the isolation of polyunsaturated fatty acids and esters thereof from complex mixtures which contain sterols and phosphorus compounds |
US5883273A (en) * | 1996-01-26 | 1999-03-16 | Abbott Laboratories | Polyunsaturated fatty acids and fatty acid esters free of sterols and phosphorus compounds |
-
2001
- 2001-04-12 JP JP2001574225A patent/JP5461750B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-04-12 WO PCT/IB2001/000963 patent/WO2001076385A1/en active Application Filing
- 2001-04-12 ES ES01932031T patent/ES2336075T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-12 MX MXPA02010005A patent/MXPA02010005A/es active IP Right Grant
- 2001-04-12 EP EP01932031A patent/EP1272049B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-12 EP EP01925818A patent/EP1272048B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-12 PT PT01932031T patent/PT1272049E/pt unknown
- 2001-04-12 DE DE60140352T patent/DE60140352D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-12 AT AT01925818T patent/ATE395835T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-04-12 CA CA2398053A patent/CA2398053C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-04-12 DK DK01932031.6T patent/DK1272049T3/da active
- 2001-04-12 DE DE60134128T patent/DE60134128D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-12 WO PCT/IB2001/000841 patent/WO2001076715A2/en active IP Right Grant
- 2001-04-12 AU AU52493/01A patent/AU783066B2/en not_active Ceased
- 2001-04-12 AU AU2001258705A patent/AU2001258705A1/en not_active Abandoned
- 2001-04-12 CN CNB018075517A patent/CN100403917C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-04-12 AT AT01932031T patent/ATE447332T1/de active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATE447332T1 (de) | 2009-11-15 |
WO2001076715A2 (en) | 2001-10-18 |
WO2001076385A1 (en) | 2001-10-18 |
WO2001076715A3 (en) | 2002-04-11 |
DK1272049T3 (da) | 2010-03-22 |
AU783066B2 (en) | 2005-09-22 |
EP1272048B1 (en) | 2008-05-21 |
JP5461750B2 (ja) | 2014-04-02 |
CA2398053A1 (en) | 2001-10-18 |
EP1272049B1 (en) | 2009-11-04 |
CN100403917C (zh) | 2008-07-23 |
AU2001258705A1 (en) | 2001-10-23 |
EP1272049A1 (en) | 2003-01-08 |
CA2398053C (en) | 2011-02-01 |
JP2003530448A (ja) | 2003-10-14 |
CN1422122A (zh) | 2003-06-04 |
MXPA02010005A (es) | 2004-08-19 |
DE60140352D1 (de) | 2009-12-17 |
DE60134128D1 (de) | 2008-07-03 |
EP1272048A2 (en) | 2003-01-08 |
AU5249301A (en) | 2001-10-23 |
PT1272049E (pt) | 2010-02-15 |
ATE395835T1 (de) | 2008-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ES2336075T3 (es) | Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. | |
US7550616B2 (en) | Method for the fractionation of oil and polar lipid-containing native raw materials | |
AU2012242355B2 (en) | A process for the isolation of a phospholipid | |
CA2446059C (en) | Production and use of a polar lipid-rich fraction containing stearidonic acid and gamma linolenic acid from plant seeds and microbes | |
US7566570B2 (en) | Method for the separation of phospholipids from phospholipid-containing materials | |
AU2007241642B2 (en) | Process for separating lipid materials | |
ES2683124T3 (es) | Material de proteína de semilla de soja bajo en grasa y procesos para la producción del mismo | |
JP3160673B2 (ja) | 原料レシチンからのオイルの除去方法 | |
BR112020012705A2 (pt) | composições de lisofosfatidilcolina | |
ES2318452T3 (es) | Extraccion de lipidos mediante disolvente de perna canaliculus. | |
AU675116B2 (en) | Method for extracting sphingomyelin from phospholipid con taining fat concentrate | |
CA2980043C (en) | Methods for obtaining phospholipids and compositions thereof | |
Wang et al. | Simultaneous texturization and extraction of phospholipids from liquid egg yolk using renewable solvents | |
US20170058233A1 (en) | Method for fractionation of a protein and lipid containing material | |
JPS62263192A (ja) | 卵黄レシチンの製造方法 | |
JP2717510B2 (ja) | 苦味低減化剤の製造法 | |
ES2684178B1 (es) | Obtención de fosfolípidos a partir de cefalópodos mediante extracción secuencial con fluidos supercríticos | |
JP3616700B2 (ja) | 卵黄リン脂質組成物 | |
PL218452B1 (pl) | Sposób otrzymywania preparatu fosfolipidowego z żółtka jaja, zwłaszcza kurzego oraz preparat fosfolipidowy |