ES2336075T3 - Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. - Google Patents

Metodo para el funcionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lipidos polares utilizando alcohol y centrifugacion. Download PDF

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Steffen M. Hruschka
Stefan Kirchner
Jurgen Rassenhovel
Willi Witt
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Abstract

Un procedimiento para fraccionar una mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteína obtenida de microbios, que comprende las etapas: a) añadir un disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla y separar proteína de dicha mezcla para formar una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite; b) reducir la concentración de disolvente orgánico soluble en agua en dicha fracción rica en lípidos polares/aceite y c) someter la fracción agua/ disolvente orgánico soluble en agua y fracción rica en lípidos polares/aceite a separación por densidades para formar una fracción rica en lípidos polares y una fracción rica en aceite, d) dicha fracción rica en lípidos polares/aceite formada en la etapa (a) que comprende de 5% a 40% en peso de lípido polar y de 60% a 95% en peso de aceite y e) dicha fracción rica en proteínas formada en la etapa (a) que comprende de 80% a 95% en peso de proteína sobre una base seca y f) estando presente dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a) en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende al menos el 68% en peso de disolvente orgánico soluble en agua; g) en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (c) está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende de 25% a 30% en peso de disolvente orgánico soluble en agua.

Description

Método para el fraccionamiento de materias primas nativas que contienen aceite y lípidos polares utilizando alcohol y centrifugación.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para el fraccionamiento de una mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteínas, obtenida de microbios.
Fundamento de la invención
Los ejemplos de lípidos polares incluyen fosfolípidos (por ej., fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina, fosfatidilinositol, fosfatidilserina, fosfatidilglicerol, difosfatidilgliceroles), cefalinas, esfingolípidos (esfingomielinas y glucoesfingolípidos) y glucoglicerolípidos. Los fosfolípidos constan de las siguientes unidades estructurales principales: ácidos grasos, glicerol, ácido fosfórico, aminoalcoholes y carbohidratos. Generalmente, se considera que son lípidos estructurales, desempeñando papeles importantes en la estructura de las membranas de las plantas, los microbios y los animales. Debido a su estructura química, los lípidos polares presentan una naturaleza bipolar, presentando solubilidad o solubilidad parcial en disolventes tanto polares como no polares. La terminología lípido polar dentro de la presente descripción no está limitada a los lípidos polares naturales sino que también incluye lípidos polares modificados mediante enlaces químicos. Aunque la terminología aceite presenta diversos significados, como se usa en la presente memoria, se referirá a la fracción de triacilglicerol.
Una de las características importantes de los lípidos polares y especialmente los fosfolípidos es que normalmente contienen ácidos grasos poliinsaturados (los PUFA: ácidos grasos con 2 o más enlaces insaturados). En muchos sistemas de plantas, microbios y animales, están especialmente enriquecidos en ácidos grasos altamente insaturados (los HUFA: ácidos grasos con 4 o más enlaces insaturados) de la serie omega-3 y omega-6. Aunque estos ácidos grasos altamente insaturados se consideran inestables en forma de triacilglicerol, presentan una estabilidad mayor cuando se incorporan en fosfolípidos.
Las fuentes principales de fosfolípidos ricos en PUFA comerciales, son las semillas de soja y canola. Estos biomateriales no contienen cantidades apreciables de HUFA a menos que se hayan modificado genéticamente. Los fosfolípidos (comúnmente denominados lecitinas) se recuperan de manera rutinaria de estas oleaginosas como un subproducto del proceso de extracción de aceites vegetales. Por ejemplo, en la producción de aceite de soja o canola, primero se tratan por calor las judías (semillas) y después se trituran, se muelen y/o se hacen copos, seguido por la extracción con un disolvente no polar tal como el hexano. El hexano elimina la fracción rica en triacilglicerol de las semillas junto con una cantidad variable de lípidos polares (lecitinas). Después se desgoma el aceite extraído (eliminación de la lecitina) bien físicamente o químicamente como parte del proceso normal de refinado del aceite y se recuperan las lecitinas precipitadas. Una desventaja de este procedimiento es el uso de los disolventes no polares tales como el hexano, que presenta problemas de toxicidad e inflamabilidad que deben tratarse.
La lecitina bruta extraída en el proceso de "desgomado" puede contener hasta aproximadamente 33% de aceite (triacilgliceroles). Un método preferido para separar este aceite de la lecitina bruta es por extracción con acetona. El aceite (triacilgliceroles) es soluble en acetona y la lecitina no. Se separa la disolución de acetona del precipitado (lecitina) por centrifugación y se seca el precipitado primero en un secador de lecho fluidizado y después en una estufa de secado a vacío para recuperar la acetona residual a medida que se seca el producto. Se usan comúnmente temperaturas de secado de 50-70ºC. Las lecitinas secas resultantes contienen aproximadamente 2-4% en peso de aceite (triacilgliceroles). Las temperaturas del procedimiento por encima de 70ºC pueden conducir a la descomposición térmica de los fosfolípidos. Sin embargo, incluso a temperaturas por debajo de 70ºC la presencia de acetona conduce a la formación de productos que pueden afectar a la calidad organoléptica de los fosfolípidos. Estos subproductos pueden impartir olores a moho al producto y también un regusto amargo.
Para evitar el uso de disolventes no polares tales como el hexano y evitar los efectos secundarios negativos de un proceso a base de acetona, se han propuesto también numerosos procedimientos implicando el uso de fluidos supercríticos especialmente CO_{2} supercrítico. Por ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 4.367.178 describe el uso de CO_{2} supercrítico para purificar parcialmente la preparación de lecitina de soja bruta por eliminación del aceite de la preparación. Las patentes alemanas N^{os} DE-A 30 11 185 y DE-A 32 29 041, describen métodos para desaceitar la lecitina bruta con CO_{2} supercrítico y etano, respectivamente. Se han propuesto otros procedimientos supercríticos que incluyen la adición de pequeñas cantidades de hidrocarburos tales como el propano al CO_{2} supercrítico para actuar como agentes de arrastre. Sin embargo, los sistemas de extracción de fluidos supercríticos requieren mucho capital y no pueden hacerse funcionar de manera continua. Además, los tiempos de extracción son largos y los biomateriales deben secarse antes de la extracción y esto aumenta las dificultades de estabilización del producto seco resultante con antioxidantes. Todos estos factores hacen que el proceso supercrítico sea una de las opciones más caras para la extracción y recuperación de material lipídico polar o mezclas de estos materiales. Como resultado, se han descrito procesos alternativos que usan la extracción con hidrocarburos líquidos a presiones inferiores. Por ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 2.548.434 describe un método para desaceitar materiales oleaginosos y recuperar lecitina bruta usando un hidrocarburo líquido a presiones inferiores (3,5x10^{3}-4,5x10^{3} kPa (35-45 bar)) pero temperaturas elevadas (79º a 93ºC). En la patente de EE.UU. Nº 5.597.602 se describe un procedimiento similar que funciona a presiones y
temperaturas incluso inferiores. Sin embargo, incluso con estas mejoras la extracción con fluido supercrítico sigue siendo muy cara y no se usa en la actualidad para producir fosfolípidos para uso alimentario a una gran escala comercial.
La principal fuente comercial de lípidos polares ricos en HUFA es la yema de huevo. Se usan dos métodos principales para la recuperación de fosfolípidos del huevo a una escala industrial. Ambos requieren el secado de la yema de huevo antes de la extracción. En el primer procedimiento, se extrae primero con acetona el polvo seco de yema de huevo para eliminar los triacilgliceroles. Esto va seguido después por una extracción con alcohol puro para recuperar los fosfolípidos. En el segundo procedimiento, se usa alcohol puro para extraer una fracción de aceite/lecitina de la yema de huevo seca. Después se extrae con acetona la fase aceite/lecitina para eliminar los triacilgliceroles, dejando atrás una fracción de lecitina. Estos dos métodos requieren el uso de acetona, que presenta las desventajas discutidas anteriormente.
En la patente canadiense Nº 1.335.054 se describe un procedimiento para extraer yema de huevo líquida, fresca, en fracciones de proteína, aceite y lecitina por el uso de etanol, temperaturas elevadas, filtración y cristalización a baja temperatura con filtración adicional. No se describe la pureza del producto de lecitina. Sin embargo, un experto en la materia esperaría que la fracción de lecitina producida por este procedimiento no fuese muy pura. Aún quedarían cantidades muy significativas de aceite asociadas con la lecitina debido a que el proceso de enfriamiento eliminaría principalmente los triglicéridos que contienen ácidos grasos saturados. Los que contienen ácidos grasos algo insaturados se mantendrían más solubles a temperaturas bajas. Adicionalmente, los procesos de filtración y los de enfriamiento/filtración empleados en este método serían muy laboriosos y difíciles de convertir en un proceso continuo. Por el estado actual de la técnica, sigue habiendo la necesidad de una tecnología de extracción mejorada para productos lipídicos polares de grado alimentario, que sea menos cara de emplear y que proteja la calidad total de los HUFA en los productos lipídicos polares.
En la patente de EE.UU. A 5 883 273 se describe un procedimiento para separar fosfolípidos y triglicéridos de yema de huevo, que comprende las etapas de: añadir el alcohol inferior metanol a la yema de huevo, separar la proteína insoluble de una disolución metanólica de lípidos, añadir agua y centrifugar para obtener una fase de triglicéridos y una fase de fosfolípidos.
Sumario de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un procedimiento mejorado para recuperar lípidos polares de biomateriales naturales, es decir, microbios, que no implica las desventajas de la técnica anterior.
La invención proporciona los procedimientos de las reivindicaciones 1 y 16. Las realizaciones preferidas son el motivo objeto de las subreivindicaciones.
El procedimiento incluye preferiblemente las etapas de: añadir un disolvente orgánico soluble en agua, en alta concentración, a la mezcla que contiene aceite, lípido polar y proteína y separar la proteína de la mezcla para formar una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite. Como se usa en la presente memoria, la terminología "disolvente orgánico soluble en agua en alta concentración" significará más del 68 por ciento de disolvente orgánico, preferiblemente más del 80 por ciento de disolvente orgánico, más preferiblemente más del 90 por ciento, más preferiblemente de aproximadamente 80 por ciento a aproximadamente 95 por ciento de disolvente orgánico.
Preferiblemente, las etapas del procedimiento se realizan en atmósferas reducidas en oxígeno que pueden incluir el uso de gases inertes o no reactivos (por ej., nitrógeno, dióxido de carbono, argón, etc.), uso de vapores de disolvente, uso de un vacío parcial o total o cualquier combinación de lo anterior.
Breve descripción de las figuras
Se puede entender más fácilmente la presente invención con referencia a las siguientes figuras, en las que:
La Fig. 1 es una representación gráfica de la solubilidad de los fosfolípidos, una forma de lípidos polares, como una función de la concentración alcohólica.
La Fig. 2 es una representación gráfica de un procedimiento de extracción de fosfolípidos (como un ejemplo de un procedimiento de extracción de lípidos polares) basado en una alta concentración de alcohol.
Descripción detallada de la invención
Debido a su naturaleza bipolar, los lípidos polares (incluyendo los fosfolípidos) tienen un interés comercial significativo como agentes humectantes y emulsionantes. Estas propiedades pueden ayudar también a hacer que estén más biodisponibles los HUFA en los fosfolípidos, además de mejorar su estabilidad. Estas propiedades hacen a los fosfolípidos formas ideales de ingredientes para usar en complementos nutricionales, alimentos, fórmulas para bebés y aplicaciones farmacéuticas.
Inesperadamente hemos encontrado que los lípidos polares son solubles no sólo en altas concentraciones de disolventes orgánicos solubles en agua (por ej., en concentraciones de disolventes orgánicos solubles en agua mayores que aproximadamente 68% p/p) sino también en bajas concentraciones de disolventes orgánicos solubles en agua (menores que aproximadamente 35% de disolvente orgánico soluble en agua p/p) (Fig. 1). Como se usa en la presente memoria, concentración de disolvente orgánico soluble en agua significa el porcentaje en peso de disolvente orgánico soluble en agua en una disolución acuosa. La disolución acuosa incluye agua añadida y agua presente en los materiales. Para el propósito de esta invención, los fosfolípidos se describen como "solubles" si no se sedimentan o se separan de la fase continua (a veces también denominada sobrenadante o fase ligera) cuando se somete a centrifugación mediante el equipo descrito en esta invención. En el intervalo de concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua de aproximadamente 35% p/p a aproximadamente 68% p/p de disolvente orgánico soluble en agua, los lípidos polares presentan una solubilidad significativamente menor. La presente invención aprovecha esta propiedad de los lípidos polares (solubilidad/dispersabilidad aumentada a bajas concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua), que después se puede aprovechar de diversas maneras (junto con la alta solubilidad de los fosfolípidos en altas concentraciones de disolventes orgánicos solubles en agua) para desarrollar procedimientos para la extracción de manera no costosa y la recuperación de lípidos polares y especialmente fosfolípidos, de biomateriales naturales.
Los biomateriales naturales que son ricos en lípidos polares que contienen HUFA incluyen pescado, crustáceos, microbios, huevos, tejido cerebral, leche, carne y material vegetal incluyendo oleaginosas. Como se usa en la presente memoria, las terminologías pescado, crustáceos, microbios, huevos, tejido cerebral, leche, carne y material vegetal, incluyendo oleaginosas incluirán sus versiones genéticamente modificadas. El contenido en fosfolípidos en estos materiales es generalmente bajo, oscilando normalmente de 0,1% a aproximadamente 4% en peso húmedo. Como resultado, es necesario transformar grandes cantidades de materias primas para recuperar estos fosfolípidos. Debido al alto coste de las técnicas de extracción previas, los fosfolípidos y especialmente los fosfolípidos enriquecidos en HUFA eran muy caros y estaba restringido por lo tanto al uso en fórmulas para bebés, en la industria farmacéutica y cosmética. Una de las ventajas de la presente invención es que proporciona la extracción de lípidos polares y en particular fosfolípidos, de una manera rentable.
En la Fig. 2 se explica en líneas generales un procedimiento de recuperación de lípidos polares que utiliza altas concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua en una etapa de concentración de lípidos polares/aceite, seguido por el uso de bajas concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua en una etapa de recuperación de los lípidos polares de la fase oleosa. En este ejemplo, se usa yema de huevo líquida como biomaterial rico en lípidos polares. Se entiende sin embargo, que también se podían transformar otros biomateriales que contengan lípidos polares (por ej., pescado, crustáceos, microbios, tejido cerebral, leche, carne y material vegetal incluyendo oleaginosas) de una manera similar, con una mínima modificación del procedimiento.
En la primera etapa del procedimiento 12, se seca el material si es necesario. Para una recuperación más eficaz de la proteína, se somete opcionalmente el material a una reducción 14 de tamaño. Se añade 14 un disolvente orgánico soluble en agua (por ej., alcohol). La concentración de disolvente orgánico soluble en agua en la disolución de disolvente orgánico soluble en agua/agua es al menos aproximadamente el 68% p/p, preferiblemente al menos aproximadamente el 80% p/p, preferiblemente al menos aproximadamente el 90% p/p, más preferiblemente de aproximadamente 80 a aproximadamente 95% p/p, más preferiblemente de aproximadamente 85 a aproximadamente 95% p/p y más preferiblemente de aproximadamente 90 a aproximadamente 95% p/p. Cuanta más humedad esté presente en el material, mayor será la cantidad y/o mayor la concentración del disolvente orgánico soluble en agua que se necesitará para conseguir la concentración deseada cuando se mezcle con el material. En otras palabras, si el material es relativamente seco, se puede emplear menos disolvente orgánico soluble en agua y/o menores concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua. Por otra parte, si el material es relativamente húmedo, debe emplearse más disolvente orgánico soluble en agua y/o mayor concentración de disolvente orgánico soluble en agua.
La proteína 20 desnaturalizada se separa después por separación 18 por densidades. Puesto que las proteínas no son solubles en altas concentraciones de disolvente orgánico soluble en agua, precipitan (mientras los lípidos polares y el aceite se disuelven en el disolvente orgánico soluble en agua en alta concentración) y se separan las proteínas 20 precipitadas de la fracción 22 enriquecida en lípidos polares/ aceite por separación 18 por densidades, por ej., usando la fuerza de la gravedad o centrífuga. Usar yema de huevo como ejemplo, da como resultado dos fracciones que se recuperan: (1) una fracción con aproximadamente el 60-95% de aceite (como % en peso seco) y aproximadamente el 5-40% en peso seco como lípidos polares y (2) una fracción proteínica, preferiblemente con más del 90% de la proteína de la yema de huevo.
Si se desea separar el lípido polar del aceite, se mezcla 26 la fracción 22 de aceite/lípido polar con agua 24 a una concentración final en agua de disolvente orgánico soluble en agua de aproximadamente 25 a aproximadamente 30% p/p. Una alternativa menos deseable sería secar la fracción 22 de aceite/lípido polar y añadir después un disolvente orgánico soluble en agua y agua, como sea necesario, para conseguir la concentración deseada de disolvente orgánico soluble en agua. Después se separa el lípido polar del aceite por medio de separación 28 por densidades. Se forma una fracción 30 enriquecida en lípidos polares y una fracción 32 enriquecida en aceite. Se puede realizar más transformación en la fracción 30 enriquecida en lípidos polares y/o fracción 32 enriquecida en aceite, como se desee o como sea necesario. Por ejemplo, se puede emplear lavado a contracorriente/centrifugación o lavado a contracorriente/separación del aceite y lípidos polares productos, para mejorar la pureza de los productos y la economía del procedimiento global.
En una realización alternativa, se puede eliminar la etapa de secado. Por ejemplo, en vez de secado se puede usar un material tal como huevos, huevos en húmedo. El procedimiento es similar al descrito anteriormente, sin embargo, se elimina la etapa de secado. Como resultado, se emplea una cantidad mayor y/o mayor concentración de disolvente orgánico soluble en agua para precipitar la proteína.
Debido a la simplicidad del equipo requerido en el procedimiento, el procedimiento completo se puede conducir muy fácilmente en una atmósfera reducida en oxígeno (por ej., nitrógeno, una realización preferida del procedimiento), protección adicional de cualquier HUFA en los lípidos polares de la oxidación. Por ejemplo, se puede usar un decantador impermeable a los gases para separar la proteína de la mezcla. Un decantador adecuado es el modelo CA 226-28 Impermeable a los Gases disponible en Westfalia Separator Industry GmbH de Oelde Alemania, que es capaz de separación continua de proteína de suspensiones con alto contenido en sólidos proteínicos en un campo de centrifugación. Un separador impermeable a los gases útil para separar lípidos polares de aceite es el modelo SC 6-06-576 Impermeable a los Gases disponible en Westfalia Separator Industry GmbH de Oelde Alemania, que permite la separación continua de lípidos polares de aceite en un campo de centrifugación.
La concentración de disolvente orgánico soluble en agua en la etapa de eliminación de proteínas es preferiblemente mayor que aproximadamente 68% p/p, más preferiblemente mayor que aproximadamente 70% p/p, más preferiblemente mayor que aproximadamente 80% p/p, más preferiblemente mayor que aproximadamente 90% p/p. En principio, se cree que cuanto mayor sea la concentración de disolvente orgánico soluble en agua, más fuerte será la contracción de las proteínas, pero cuanto más no polar sea la fase acuosa/disolvente orgánico soluble en agua, más lípidos polares se podrán disolver en la fase oleosa. La concentración y la temperatura apropiada debe encontrarse por lo tanto, por ejemplo, realizando unos experimentos preliminares (ensayos de centrífuga), para cada materia prima.

Claims (19)

1. Un procedimiento para fraccionar una mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteína obtenida de microbios, que comprende las etapas:
a)
añadir un disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla y separar proteína de dicha mezcla para formar una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite;
b)
reducir la concentración de disolvente orgánico soluble en agua en dicha fracción rica en lípidos polares/aceite y
c)
someter la fracción agua/ disolvente orgánico soluble en agua y fracción rica en lípidos polares/aceite a separación por densidades para formar una fracción rica en lípidos polares y una fracción rica en aceite,
d)
dicha fracción rica en lípidos polares/aceite formada en la etapa (a) que comprende de 5% a 40% en peso de lípido polar y de 60% a 95% en peso de aceite y
e)
dicha fracción rica en proteínas formada en la etapa (a) que comprende de 80% a 95% en peso de proteína sobre una base seca y
f)
estando presente dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a) en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende al menos el 68% en peso de disolvente orgánico soluble en agua;
g)
en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (c) está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende de 25% a 30% en peso de disolvente orgánico soluble en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la separación de proteína de la etapa (a) comprende las etapas:
(a)
añadir disolvente orgánico soluble en agua a dicha mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteínas para obtener una concentración de disolvente orgánico soluble en agua de al menos el 80% p/p y
(b)
separar por separación por densidades la mezcla resultante en una fracción rica en proteínas y una fracción rica en lípidos polares/aceite.
\vskip1.000000\baselineskip
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que se recupera el disolvente orgánico soluble en agua de la fracción rica en proteína y la fracción rica en lípidos polares/aceite después de la separación por densidades.
4. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha mezcla que contiene aceite, lípidos polares y proteínas comprende además colesterol y una cantidad sustancial de dicho colesterol presenta dicha fracción rica en aceites de conformidad con la separación de la etapa (c).
5. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua en la etapa (a) está presente en una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua en que dicha mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua comprende de 80% a 95% en peso de disolvente orgánico soluble en agua.
6. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que se recupera dicho disolvente orgánico soluble en agua por lavado a contracorriente, evaporación o secado.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que se seca dicha fracción rica en lípidos polares para recuperar disolvente orgánico soluble en agua, se lava con una mezcla de disolvente orgánico soluble en agua/agua que comprende más del 80% en peso de disolvente orgánico soluble en agua para precipitar proteína residual y se seca más para recuperar el disolvente orgánico soluble en agua.
8. El procedimiento según la reivindicación 7, en el que la adición de dicho disolvente orgánico soluble en agua, da como resultado la precipitación de al menos algo de dicha proteína, que se recupera por separación por densidades.
9. El procedimiento según las reivindicaciones 1-8, en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua, comprende un disolvente polar.
10. El procedimiento según las reivindicaciones 1-9, en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua, comprende un alcohol.
11. El procedimiento según las reivindicaciones 1-10, en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua, comprende un alcohol C_{1}-C_{8}.
12. El procedimiento según las reivindicaciones 1-11, en el que dicho disolvente orgánico soluble en agua comprende isopropanol, etanol o mezclas de los mismos.
13. El procedimiento según las reivindicaciones 1-12, en el que el pH durante el proceso es de pH 4 a pH 10.
14. El procedimiento según las reivindicaciones 1-13, en el que al menos el 60% de los lípidos polares originalmente presentes en la mezcla se recupera en una fracción rica en lípidos polares.
15. El procedimiento según las reivindicaciones 1-14, en el que al menos el 80% de los lípidos polares originalmente presentes en la mezcla se recupera en una fracción rica en lípidos polares.
16. Se emplea un procedimiento para recuperar lípido polar de una mezcla que contiene lípidos polares obtenida de microbios, que emplea el uso de un disolvente orgánico soluble en agua, en el que la solubilidad relativamente alta del lípido polar en una disolución acuosa del disolvente orgánico soluble en agua, en que la disolución acuosa comprende de 80 a 95 por ciento en peso de disolvente orgánico soluble en agua, seguido por que emplea el uso de un disolvente orgánico soluble en agua, en el que la solubilidad relativamente alta del lípido polar en una disolución acuosa del disolvente orgánico soluble en agua, en que la disolución acuosa comprende de 25 a 30 por ciento en peso de disolvente orgánico soluble en agua, para favorecer dicha recuperación.
17. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-16, en el que dicho lípido polar comprende un fosfolípido.
18. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-17, en el que al menos una porción de dicho procedimiento se realiza en una atmósfera reducida en oxígeno.
19. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dichas etapas de adición y exposición se repiten al menos una vez.
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Families Citing this family (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2295595B1 (en) 2000-01-19 2019-05-01 DSM IP Assets B.V. Solventless extraction process
WO2002092540A1 (en) * 2001-05-14 2002-11-21 Martek Biosciences Corporation Production and use of a polar lipid-rich fraction containing omega-3 and/or omega-6 highly unsatruated fatty acids from microbes, genetically modified plant seeds and marine organisms
EP1656192B1 (en) * 2003-08-20 2015-08-26 Merck Patent GmbH Methods for extraction and concentration of hydrophilic compounds from hydrophobic liquid matrices
MX338455B (es) 2003-10-02 2016-04-18 Dsm Ip Assets Bv Produccion de altos niveles de dha en microalgas usando cantidades modificadas de cloruro y potasio.
US7566570B2 (en) 2004-01-26 2009-07-28 Martek Biosciences Corporation Method for the separation of phospholipids from phospholipid-containing materials
JP4559836B2 (ja) * 2004-12-09 2010-10-13 雪印乳業株式会社 複合脂質高含有素材の製造方法及び複合脂質高含有素材
GB0506788D0 (en) * 2005-04-04 2005-05-11 Biosea Man As Process
EP1903883A4 (en) 2005-07-01 2010-06-23 Martek Biosciences Corp OIL PRODUCT CONTAINING MULTIPLE UNSATURATED FATTY ACIDS AND ITS USES AND MANUFACTURING
AU2006269405B2 (en) 2005-07-08 2013-01-17 Dsm Ip Assets B.V. Polyunsaturated fatty acids for treatment of dementia and pre-dementia-related conditions
NZ547429A (en) 2006-05-24 2009-09-25 Ind Res Ltd Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether
PT2144618E (pt) 2007-03-28 2013-07-08 Aker Biomarine Asa Composições bioeficazes de óleo de krill
US8697138B2 (en) 2007-03-28 2014-04-15 Aker Biomarine As Methods of using krill oil to treat risk factors for cardiovascular, metabolic, and inflammatory disorders
CA2697730C (en) 2007-08-29 2014-04-08 Aker Biomarine Asa A new method for making krill meal
WO2009035551A1 (en) 2007-09-12 2009-03-19 Martek Biosciences Corporation Biological oils and production and uses thereof
EP2100897A1 (en) 2008-01-30 2009-09-16 BNLfood Investments SARL Lecithin based composition and its use in food
JP5703022B2 (ja) * 2008-09-26 2015-04-15 日本水産株式会社 脂質の製造方法
JP2012516852A (ja) 2009-02-02 2012-07-26 マーテック バイオサイエンシーズ コーポレーション 認知機能改善および心拍数低下のための方法
EP3816265A1 (en) * 2009-03-11 2021-05-05 Swedish Oat Fiber AB Method for separating neutral and polar lipids and an oil rich in polar lipids
US20110177061A1 (en) 2009-07-10 2011-07-21 Martek Biosciences Corporation Methods of treating and preventing neurological disorders using docosahexaenoic acid
US20110082205A1 (en) 2009-10-01 2011-04-07 Panker Cynthia A Docosahexaenoic Acid Gel Caps
EP3617318A1 (en) 2010-06-01 2020-03-04 DSM IP Assets B.V. Extraction of lipid from cells and products therefrom
JP5439413B2 (ja) * 2011-02-24 2014-03-12 植田製油株式会社 魚由来リン脂質組成物及びその製造方法
CA2832913C (en) 2011-04-14 2021-02-02 Polar Omega A/S A process for the isolation of a phospholipid
WO2013024174A1 (en) 2011-08-18 2013-02-21 Dsm Ip Assets B.V. Dha triglyceride, dha free fatty acid, and dha ethyl ester emulsions, and methods of treating spinal cord injury
CA2854178C (en) 2011-11-01 2021-11-02 Dsm Ip Assets B.V. Oxidatively stable polyunsaturated fatty acid containing oil
CA2878786A1 (en) * 2012-07-17 2014-01-23 Aker Biomarine Antarctic As Concentration of omega-3 polyunsaturated fatty acids in krill oil
EA028365B1 (ru) * 2012-10-24 2017-11-30 Карджилл, Инкорпорейтед Способ фракционирования фосфолипидов из материала, содержащего фосфолипиды
NZ709083A (en) * 2012-12-24 2020-07-31 Qualitas Health Inc Eicosapentaenoic acid (epa) formulations
UA117469C2 (uk) 2012-12-27 2018-08-10 Геа Меканікал Еквіпмент Гмбх Спосіб одержання білків з природних сумішей речовин
FR3006329B1 (fr) * 2013-06-04 2015-06-05 Saeml Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes Procedes d'extraction selective des insaponifiables de matieres premieres renouvelables par extraction solide-liquide en presence d'un cosolvant
AU2014203179C1 (en) * 2013-06-14 2017-05-04 Aker Biomarine Antarctic As Lipid extraction processes
CN103572382A (zh) * 2013-11-12 2014-02-12 广西科技大学 一种废茧丝脱油脱胶处理方法
JP2017504318A (ja) 2013-12-20 2017-02-09 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. 微生物細胞から微生物油を入手するための方法
US11124736B2 (en) 2013-12-20 2021-09-21 Dsm Ip Assets B.V. Processes for obtaining microbial oil from microbial cells
CN105960235B (zh) 2013-12-20 2021-01-08 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 用于从微生物细胞获得微生物油的方法
CA2934491C (en) 2013-12-20 2023-09-26 Dsm Ip Assets B.V. Processes for obtaining microbial oil from microbial cells
GB201400431D0 (en) 2014-01-10 2014-02-26 Aker Biomarine As Phospholipid compositions and their preparation
DE102014104986A1 (de) 2014-04-08 2015-10-08 Gea Mechanical Equipment Gmbh Verfahren zur Gewinnung von eines oder mehrerer Wertstoffe aus Saaten
DE102014107607A1 (de) 2014-05-28 2015-12-03 Gea Mechanical Equipment Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Sinapinsäure aus einem nativen Stoffgemenge
US9556116B2 (en) * 2015-02-11 2017-01-31 Orochem Technologies, Inc. Krill oil refinery for purification of krill oil extract
KR102079747B1 (ko) 2015-02-11 2020-02-20 에이커 바이오마린 앤탁틱 에이에스 지질 조성물
WO2016128830A1 (en) 2015-02-11 2016-08-18 Aker Biomarine Antarctic As Lipid extraction processes
CA2971786A1 (en) 2015-03-31 2016-10-06 Fresenius Kabi Deutschland Gmbh Emulsions for parenteral administration
EP3297606B1 (en) 2015-05-22 2020-07-22 Fresenius Kabi Deutschland GmbH Vitamin a for parenteral administration
EP3297604B1 (en) 2015-05-22 2020-07-22 Fresenius Kabi Deutschland GmbH Vitamin a for parenteral administration
RU2625676C1 (ru) * 2016-04-19 2017-07-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Способ экстракции жирных кислот из растительных масел
US11406614B2 (en) 2016-10-11 2022-08-09 Fresenius Kabi Deutschland Gmbh Composition comprising EPA and DHA for an enhanced efficacy of anticancer agents
US20210290526A1 (en) 2018-07-03 2021-09-23 Fresenius Kabi Deutschland Gmbh Lipid emulsion for parenteral administration
MX2022007691A (es) 2019-12-20 2022-07-19 Fresenius Kabi Austria Gmbh Metodo para producir emulsiones aceite en agua.
WO2023175141A1 (en) 2022-03-18 2023-09-21 Purac Biochem B.V. Method for reducing fermentation broth viscosity

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4157404A (en) * 1978-07-28 1979-06-05 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Process for obtaining yolk lecithin from raw egg yolk
DE2948607A1 (de) * 1979-12-03 1981-06-11 Chemische Fabrik Dr. Meyer-Castens & Co Nfg., 2000 Hamburg Verfahren zur herstellung eines emulgators auf lecithinbasis
US5436018A (en) * 1986-10-21 1995-07-25 Source Food Technology, Inc. Preparation of low cholesterol oil
US5780095A (en) * 1992-01-24 1998-07-14 Jackeschky; Martin Method of preparing a dietary, cholesterol-reduced whole egg or egg yolk product, and its processing into food stuffs
US5338273A (en) * 1993-01-27 1994-08-16 Roadmaster Corporation Quick change mechanism for synchronous/asynchronous exercise machine
US5917068A (en) * 1995-12-29 1999-06-29 Eastman Chemical Company Polyunsaturated fatty acid and fatty acid ester mixtures free of sterols and phosphorus compounds
US6063946A (en) * 1996-01-26 2000-05-16 Eastman Chemical Company Process for the isolation of polyunsaturated fatty acids and esters thereof from complex mixtures which contain sterols and phosphorus compounds
US5883273A (en) * 1996-01-26 1999-03-16 Abbott Laboratories Polyunsaturated fatty acids and fatty acid esters free of sterols and phosphorus compounds

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ATE395835T1 (de) 2008-06-15

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