CN1357142A - 光学存储介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用光束(6)可读出和/或记录信息的光学存储介质,所述介质包括一层或多层基片(1),在光束入射的基片一侧上载有一层或多层信息存储层(3)和至少一层透光覆盖膜(5),所述覆盖膜(5)通过一层或多层透光压敏粘结剂层(4)互相粘合,并粘合于光束(6)入射的基片(1)的表面(2),和/或粘合于一层或多层信息存储层(3),并且所述覆盖膜(5)至少在所述光束(6)的波长上或波长谱中是光学各向同性的。

Description

光学存储介质
发明领域
本发明涉及一种光学存储介质，尤其涉及一种可用光束读出信息和/或记录信息的数字视频可记录光盘(DVR)，所述光学存储介质包括至少一层基片，其光入射的表面上载有一层或多层可读出和/或可记录的信息存储层以及一层或多层透光覆盖膜。本发明还涉及制造该光学存储介质的方法，尤其是制造数字视频可记录光盘(DVR)的方法。
发明背景
DVR光盘有很大的存储容量，所以很适合用于数字记录和存储。
DVR光盘的一般结构与格式在例如EP 0,729,141；EP 0,867,873和EP0,874,362中有描述。
DVR光盘通常包括一个圆盘形基片，在其一个或两个主表面上具有一个由平地和凹槽构成的信息存储层。DVR光盘还有一透光覆盖膜，在该膜的一面或两面上施加有信息存储层。
EP 0,867,873中披露，将一种可紫外固化的液态树脂旋涂到信息存储膜上，然后固化，可以获得透光覆盖膜。
虽然用这种技术获得的透光覆盖膜往往具有很低的表面粗糙度以及有利的透射率能，但难以控制所得膜的厚度差异。
用液态可紫外固化的树脂进行旋涂，要使液体层的厚度差很小，就得例如将树脂注加在盘的中心。如果液体树脂施加时偏离中心，所得旋涂树脂层的厚度就会有很大差异。因为DVD光盘一般有个中心孔，所以必须在旋涂时在光盘上加上可除去的部件，以暂时盖住该中心孔。即使将液体树脂加至DVR光盘的中心，也难以保持直到光盘外缘仍获得所需的层厚差异。主要问题在于，将液体粘结剂从盘的中心推向外缘的离心力随半径而线性增大。一方面离心力的作用与另一方面因液体粘结剂产生的摩擦力可以取得平衡。但是由于离心力和半径的依赖关系，从原理上是不可能获得恒定厚度的层的。曾经建议，为了减少厚度差异，将盘的直径稍为增大，而在旋涂和较佳实行UV固化以后，对包括盘形基片的DVR盘冲切，以获得所需的尺寸。固化以后对盘形基片冲切是不利的，一则是增加操作步骤，再则会形成碎屑和/或在基片中引起应力，因而使透光层产生光学畸变。UV固化时，还会使UV固化层产生收缩和/或形变，且在固化时会放出不适宜的热量。
由透光覆盖膜引入光学存储介质的厚度差异可以用下述办法减少，即采用一个预制的厚度差异小的透光覆盖膜，利用一种可紫外固化的液态树脂的旋涂薄层将其粘合到信息存储层上，例如按EP 0,867,873所述。但这个方法有几个缺点。旋涂厚度为例如5μm的液态粘结剂树脂层需要相当长的时间，从经济角度看是不适合的。而且要避免在旋涂的液态粘结剂树脂层中形成空气泡也很困难，而空气泡的存在会损害所得光学存储介质的光学性能。
本发明人发现，具有有利性能、特别是厚度变化不大、不稳定性值低的光学存储介质，可以通过用一层或多层压敏粘结剂来粘合包括厚度差异小的预制透光覆盖膜的这种介质来获得的。还发现该透光覆盖膜较好要有非常光滑的表面，为的是避免入射光的散射损耗。
尽管光学存储介质，特别是用一层或多层压敏粘结剂层粘合成的DVR光学存储介质的质量与性能通常很好，但已观察到其透光率，特别是对线偏振光的透射率会有变化，可能变得太低。
因此，本发明的一个目的是提供一种可以使用光束从中读出信息和/或向其记录信息的光学存储介质，例如DVR。所述光学存储介质包括一层或多层基片，在光束入射的基片一例载有一层或多层信息存储层和至少一层透光覆盖膜，所述覆盖膜通过一层或多层透光压敏粘结剂层互相粘合，并且粘合到光束入射的基片的表面上，和/或粘合到一层或多层信息存储层上，这样这种记录介质的透射率特别是对线偏振光的透射率很高，并能进行可再现控制。本发明另一目的是提供一种制备这种新型光学存储介质特别是DVR光盘型光学存储介质的方法。
发明简述
本发明涉及一种可用光束(6)读出信息和/或记录信息的光学存储介质，所述光学存储介质包括至少一层基片(1)，在此基片(1)的光束(6)入射表面上载有一层或多层信息存储层(3)以及一层或多层透光覆盖膜(5)，其特点是所述透光覆盖膜(5)通过一层或多层透光压敏粘结剂层(4)互相粘合，并粘合在基片(1)的光束(6)入射表面(2)上，和/或粘合在一层或多层信息存储层(3)上。并且所述覆盖膜(5)在20℃以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下，是基本上光学各向同性的。
本发明还涉及上述光学存储介质，其中所述覆盖膜(5)在20℃以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下具有小于0.001的垂直双折射。
本发明还涉及上述光学存储介质，其中所述覆盖膜(5)在20℃以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下具有小于±30nm的面内延迟。
本发明还涉及一种制备上述光学存储介质的方法，该方法包括如下步骤：
(1)提供至少一个基片(1)，该基片具有一个光束(6)入射的表面(2)，所述表面可以选择包括一个坑结构，此坑结构上载有一信息存储层(3)；
(2)提供一片多层膜(12)，它依序包括可剥离保护膜(7)、透光覆盖膜(5)、透光压敏粘结剂层(4)和可剥离衬里(8)，其中透光覆盖膜(5)的内表面上可选择包括一个载有信息存储层(3)的坑结构，另外所述多层膜还可在透光覆盖膜(5)和压敏粘结剂层之间选择包括一层或多层另外的透光覆盖层(5’)，它们通过一层或多层另外的透光压敏粘结剂层(4’)互相粘合；
(3)去除所述可剥离衬里(8)；
(4)将所述多层膜(12)压层到所述基片(1)之表面(2)上的信息存储层(3)的表面(2)上。
附图简述
图1a示意显示本发明光学存储介质的一个具体实施方式，它包括一个基片1，光束6入射到其表面2上，表面2具有一个由平地和凹槽组成的结构，该结构构成信息存储层3的一部分，所述光学存储介质还包括一层通过压敏粘结剂层4与信息存储层3粘合的透光覆盖膜5。
图1b示意显示本发明光学存储介质的另一个具体实施方式，它包括一个基片1，其表面2具有一个由平地和凹槽组成的结构，该结构构成第一信息存储层3a的一部分，所述光学存储介质还包括一个透光覆盖层5，光束6入射于其上，覆盖层5的表面9有具有一个由平地与凹槽组成的结构，该结构构成第二信息存储层3b的一部分，第二信息存储层3b通过压敏粘结剂4粘合在所述信息存储层3a上。
图2示意显示第一层叠物和第二层叠物在两个辊子50，51之间进行叠压的情况，其中第一层叠物包括可剥离保护膜7和透光覆盖膜5，第二层叠物包括透光压敏粘结剂层4和光滑的可剥离衬里8，叠压以后，压敏粘结剂层4的外露表面就与透光覆盖膜5的外露表面粘合起来。
图3示意显示了将可剥离衬里8拉过辊子52，从而从依次包括可剥离保护膜7、透光覆盖膜5和压敏粘结剂层4的层叠物上去除可剥离衬里8，提供一个可粘合的层叠物12，将该层叠物12通过空气抽吸连接于一个真空固定板上，然后对其冲切，生成一个具有中心孔10和外缘11的盘形层叠物，图中未显示所用的冲切刀具，但用箭头表示了冲切方向。
图4示意显示一个依序包括可剥离保护膜7、透光覆盖膜5和外露的透光压敏粘结剂层4的盘形层叠物，所述层叠物有中心孔10和外缘11，并通过空气抽吸作用固定在真空固定板53上。
图5示意显示一个具有上真空室56和下压力室58的真空结合装置60，真空室可用泵55进行抽吸，下室可用泵57增压，上室包括一个上板54和可动的下板59，下板59结合一柔性密封61将上室56和下室58分隔开来，下板59上面是真空固定板53，真空固定板53上载有由可剥离保护层7、透光覆盖膜5和压敏粘结剂层4构成的冲切层叠物，上板54上持有基片1，基片1上载有信息存储层3。
应该指出，这些附图只是示意性的，特别是未按比例绘制。图1a中基片1的厚度一般比透光覆盖膜5的厚度大一个数量级或更多，而凹槽的深度一般为5-50nm，因此与基片1的厚度相比可以略而不计。
本发明的详细描述
本发明的光学存储介质包括至少一层基片，基片在其接受光入射的一侧载有一层或多层可读和/或可记录的信息存储层、至少一层透光压敏粘结剂层以及至少一层透光覆盖膜。
图1a示意显示本发明光学存储介质一个具体实施例的剖面图，包括一层基片1，所述基片在光束6入射的主表面2上具有一个平地凹槽结构，此结构构成信息存储层3的一部分。信息存储层3上载有压敏粘结剂层4，而透光覆盖膜5粘合在其上面。
可用于本发明的结构更加复杂的光学存储介质在例如EP 0,867,873中有叙述，该专利通过引用包括在此。光学存储介质例如可包括2层或更多层信息存储层3，它们彼此叠放在基片的一个或两个主表面上。图1b显示一个包括两层信息存储层3a和3b的结构，这两层存储层分别施加在基片的内表面2与透光覆盖膜的内表面9上。
基片1可为任意形状，但较好是圆盘状，它有个中心孔用来将组装的光学存储介质对准轴心装在记录或重放台上。此圆盘或圆环形基片的外直径较好为大约50-360mm，中心孔的内直径约5-35mm，厚度宜为0.3-3.0mm，更好的是在0.8-1.5mm之间。基片的材料较好是聚合物材料，如丙烯酸树脂、聚碳酸酯、环氧树脂、环烯烃共聚物和聚烯烃。特别好的是硬塑料，如聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或热稳定的聚酯碳酸酯共聚物(polyester cocarbonate)。
基片在其一个或两个主表面上分别有包括凹部(或凹槽)和凸部(平地)的结构，凹部与凸部通常统称为坑。为了最大限度减少相邻平地和凹槽之间的光学串扰，坑的一般尺寸包含了光波长、透光层折射率与凹槽深度之间的关系，这在例如EP 0,874,362或EP 0,867,873中有叙述，这些专利通过引用包括在此。道距是径向测量的相邻机械纹道中心线之间的距离，一般为0.64μm或更小。
坑的结构可以在基片的一个或两个主表面上分别模制出来。该方法详述于E P0,729,141，p.4，lns.14-46，通常包括一个母盘成形步骤(示于EP’141的图4A-4G)和注塑成型步骤(示于EP’141的图5A-5B)；EP’141通过引用包括在此。然而也可以在透光覆盖膜上获得坑结构，其方法是将该膜加热到超过其玻璃转变温度以上，然后通过两个至少其一具有图案结构的辊子。这个技术示于EP 0,867,873的图10中，它是让透光覆盖膜通过一个辊子和一个压模之间。这样获得的透光覆盖膜可以通过压敏粘结剂层粘合到基片上，或粘合到一层或多层可能具有坑结构的透光覆盖膜上，从而获得具有多层信息存储层的光学存储介质。通过下述聚合浇注技术，将透光覆盖膜的可涂覆、可聚合前体物质施涂到有一定图案结构的形状适合的基材上，随后聚合并从该基材上取下固化的透光覆盖膜，就可以获得具有坑结构的透光覆盖膜。
信息存储层3的结构取决于它是否用于读出和/或记录。
如果光学存储层是ROM类型，则信息存储层3包括的坑结构上载有一层例如用溅射法获得的一般厚20-60nm的Al、Au等金属的反射膜。
可记录光学存储介质可以是相变类型，也可以是磁光类型。按EP0,867,873，相变型信息存储层的获得可以是在坑结构上形成一层反射膜，如Al膜、GeSbTe膜和ZnS-SiO2膜。更为复杂的相变型信息存储层在例如EP0,874,362中有叙述。磁光型信息存储层3包括的坑结构上，例如载有依序例如Al膜、SiN膜、TbFeCo膜等反射膜。
一次写入型信息存储层，其获得例如可以是在坑结构上施加Al、Au或其它金属的薄反射膜，然后再涂覆以花青或酞青系统的有机颜料膜。
上述那些信息存储层只是一些例子。本发明的光学存储介质可以包括别的和/或经修改的信息存储层结构。
本发明人发现，厚度变化不大、光学性能良好且不稳定性值低的光学存储介质可以通过将这种介质与一层或多层透光压敏粘结剂层粘合来获得的。因此本发明涉及的是用一层或多层压敏粘结剂粘合的光学存储介质，它避免了使用现有技术不利的UV固化的树脂层。
在图1a所示具体实施方式的光学存储介质中，压敏粘结剂层4将透光覆盖膜5粘合到信息存储层3上。在如上所述的有多层信息存储层的较复杂结构中，压敏粘结剂层4可用来将两层或更多层透光覆盖膜5(有时还包括信息存储层3)互相粘合起来。
本发明另一种光学存储介质包括两层或更多层信息存储层。在图1b所示具体实施方式的光学存储介质中，压敏粘结剂层4将载有第一信息存储层3a的基片1粘合到有光束6入射的的透光覆盖膜5的第二信息存储层3b。
压敏粘结剂层需在用来对光学存储介质读出和/或记录信息的入射光束6的波长下是光学透明的。产生光束6的合适光源包括例如发射谱线波长范围在400-700nm内，较好的是在600-660nm内的红激光器，以及发射谱线波长范围在400-420nm内的蓝激光器。压敏粘结剂在入射光波长下的光学透明度或透光率可以例如按ASTM D，1746进行测量，其值较好是至少80％，尤其好是至少85％。
粘结剂层可以包括一透明背衬层和/或载体层，例如有时是经表面处理的非晶态聚合物层，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层，这种层位于粘结剂层的两个面上。但是粘结剂层较好是不包括背衬层和/或载体层的贴花薄膜。若是贴花薄膜的话，该压敏粘结剂层较好的平均厚度是10-100μm，更好是15-80μm，尤其好是15-50μm，而具有背衬层和/或载体层的双面胶粘带，其厚度可为50-150μm，较好为50-100μm。
丙烯酸酯基的压敏粘结剂一般可满足光学透明度的要求，但硅酮基压敏粘结剂、橡胶树脂基压敏粘结剂、嵌段共聚物基粘结剂(特别是那些包含氢化弹性体的)，或以乙烯醚聚合物为基的压敏粘结剂也都可以使用。这些材料都可以拌和以逆塑化剂和/或增粘剂来调节其性质。优选用丙烯酸酯基压敏粘结剂。
适用于本发明的丙烯酸酯基压敏粘结剂的制法可以是，将包括其烷基平均原子数为4-14的一种或多种丙烯酸烷基酯的前体物质进行聚合。平均原子数4-14的意思是：诸丙烯酸烷基酯化合物的平均碳(C)原子数在4-14之间之间，尤其在4-12碳原子之间为好。可用的丙烯酸烷基酯(即，丙烯酸烷基酯单体)包括线性或分枝的非叔烷基醇的单官能不饱和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其中的烷基具有4-14个碳原子，尤其是4-12个碳原子为好。用于本发明的这些低级丙烯酸烷基酯例如包括但不限于丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯以及丙烯酸十二烷酯。较佳的低级丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异壬酯和丙烯酸十二烷酯。压敏粘结剂的可聚合前体物质较好包含多达5个特别是1-4个丙烯酸烷基酯。丙烯酸烷基酯中的烷基的平均碳原子数如前所定义，较好是4-12，特别好是5-10。也可使用不同丙烯酸烷基酯的混合物。
压敏粘结剂的可聚合前体物质还可以含有丙烯酸以外的不饱和脂肪族羧酸的烷基酯，例如马来酸烷基酯和富马酸烷基酯(分别以马来酸和富马酸为基)。在这方面，马来酸二丁酯、马来酸二辛酯、富马酸二丁酯和富马酸二辛酯是优选的。丙烯酸以外的不饱和脂肪族羧酸的酯合化物的含量不宜太高，较好的是相对于丙烯酸烷基酯组分的重量不超过25wt.％。
压敏粘结剂的可聚合前体物质还可以含有一种或多种中等极性和/或强极性的单体。极性(即，与氢结合的能力)通常用“强”、“中等”、“弱”这些词来描述。关于这些和其它溶解度方面术语的参考文献包括“Solvents”，PaintTesting Manual，3rd ed.，G.G.Seward，Ed.，American Society for Testingand Materials，Philadelphia，Pennsylvania，与“A Three-DimensionalApproach to Solubility”，Journal of Paint Technology，Vol.38，No.496，pp.269-280。强极性单体的例子有丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酰胺，而N-乙烯内酰胺如N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈和甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯都是中等极性单体的典型代表。弱极性单体的例子包括例如，丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯。然而，已经发现当至少一个基片的内表面包括一层腐蚀性层，例如铝反射层时，强极性单体相对于丙烯酸酯重量的百分数较好小于10wt.％，小于5wt.％更好。压敏粘结剂较好应不含丙烯酸，以免基片的内表面受到腐蚀。
可用于本发明的丙烯酸酯基压敏粘结剂在例如US 4,181,752，US4,418,120，WO 95/13，331或Handbook of Pressure-sensitive AdhesiveTechnology；D，Satas ed.；Second Edition，NY 1989，pp396-491中有叙述。这些资料通过引用包括在此。
适用于本发明的压敏粘结剂还可包含一些组分，例如聚合物添加剂、增稠剂、增粘剂、链转移剂和其它添加剂，只要它们不会降低压敏粘结剂的透明度，也不会影响压敏粘结剂层厚度的均匀性至不适宜和/或不合格的程度。这些添加剂占压敏粘结剂的重量百分数不宜超过5wt.％，以0-2wt.％更好。
适用于本发明的压敏粘结剂较好是具有模量G’(测量于23℃和1弧度/秒的频率)为5×105-2×106达因/厘米2，更好为6×105-1.5×106达因/厘米2，尤其好为6.5×105-9.5×105达因/厘米2。
压敏粘结剂层的制备，可以是将其作为有机的或水性的溶液或分散液涂覆在一可剥离衬里上，然后蒸发掉溶剂，或者还使其固化；或者是作为基本上不含溶剂的预聚合液浆进行涂覆，然后固化。后一方法在例如US 4,181,752中有了较详描述，而涂覆压敏粘结剂的溶液或分散液的方法，则在例如Handbookof Pressure-sensitive Adhesive Technology；D.Satased.；Second Edition，NY 1989，pp767-868中有描述(通过引用包括在此)。也可用热熔涂覆法施加压敏粘结剂层。压敏粘结剂层外露的那个表面通常在固化前或后用另一层可剥离衬里保护之。
本发明人发现，压敏粘结剂层的厚度应该仔细控制，为的是能制备非常均匀的光学存储介质。发现由压敏粘结剂层引起的光学记录介质厚度的差异，在光学记录介质整个范围内对其任意选取的截面进行测量时，较好不大于约±3μm，更好不大于约±2μm，所用的测量方法在下面的测试部分中将描述。
制造满足这些要求的平面度非常好、厚度精确而均匀的压敏粘结剂层的一个较好方法在例如WO 95/29,766中有描述，该文献通过引用包括在此。该方法是将压敏粘结剂的基本上不含溶剂的可聚合前体物质液浆通过一个模头涂覆在基片的表面上(此时基片相对于模头运行)。模头包括一个适合于输入压敏粘结剂前体物质的通道和一个宽度可调的狭槽，该狭槽与前述液浆通过的通道相连。该狭槽形成于位于基片下游面上的一个基本上直的锐边与位于基片上游面上的一个平地之间。该模涂法和精密涂覆用的模头在WO 95/29,764和WO95/29,765中有较详细(通过引用包括在此)。这个方法可用于例如将丙烯酸酯基压敏粘结剂剂的实质上无溶剂的预聚合液浆前体物质涂覆在运行的带或可剥离衬里上，随后对所得的压敏粘结剂层进行固化。该压敏粘结剂层可在固化后直接从运动带上转移到光学存储介质第一基片的内表面上，也可以在两层可剥离衬里之间暂时保存，供以后施加到第一基片的内表面上之用。当使用表面粗糙度为Rz(如下面定义为小于2μm)的表面平整而光滑的运动带或可剥离衬里时，可获得非常均匀的压敏粘结剂层，其厚度容差为±3μm或更小，较好是±2μm或更小。这些粘结剂层可用于制备很均匀的光学记录介质，由此压敏粘结剂层对光学存储介质引起的厚度容差一般是±3μm或较小。
压敏粘结剂层的折射率较好是适配于透光覆盖膜的折射率。这两者的折射率之差较好不大于0.05，更好要小于0.02。按例如ASTM D 542测量的压敏粘结剂的折射率较好至少为1.45，更好至少为1.49。本发明人发现，可用于本发明的丙烯酸酯基压敏粘结剂层的折射率约1.50，它可以通过在可聚合前述物质中加入足够量的例如丙烯酸苯氧基乙酯来获得。
本发明光学存储介质包括一层或多层透光覆盖膜，它们每层可能在其一个或两个主表面上选择具有一坑结构。本发明人发现，在这种存储介质中，使用这样的一层或多层透光覆盖膜，它们基本上光学各性同性，且在20℃下以及至少在记录和/或读出信息用的光束6的波长或波长谱条件下较好地具有小于0.001的垂直双折射，更好的是垂直双折射小于8×10-4，尤其好是垂直双折射小于6.5×10-4，由此就可获得特别是对线偏振光具有可再现高透射率的光学存储介质。
基本上呈光学各向同性且特别具有低的垂直双折射的透光聚合物膜在现有技术中已有描述，但是它们对于提供高性能、光学性能优异、特别是对线偏振光具有高透射率的光学存储介质的重要性，迄今人们尚无认识。
对于表面在X和Y方向延伸，厚度d在Z方向的给定聚合物膜的片材，垂直双折射是垂直于膜平面(例如沿Z方向)的折射率与平行于膜平面(例如含X和Y方向的平面)的两个方向上的平均折射率之差。垂直双折射的测量按照下面将述的方法，即在20℃，最好使用也可用来对光学存储介质记录和/或读出信息的激光源。可用的激光源例如有发射谱线在400-700nm波长范围的激光源。也可以利用单色滤波器使用多色光源。
用于本发明光学存储介质的透光覆盖膜最好还能在20℃下以及在用于读出和/或记录信息的光束的波长或波长谱条件下，具有小于±30nm，更好小于±25nm，尤其好小于±15m的面内延迟。面内延迟的测量是使用购自德国Martinsried市Dr.Schenk GmbH公司的DVD测试仪“Prometheus MT 136”按照下面将述的方法测量的。面内双折射是将面内延迟的值除以透光覆盖膜厚度得到的。
本发明人发现，具有所需低值垂直双折射和可选择的低值面内双折射的基本上光学各向同性的透光覆盖膜，可以例如用溶剂浇注法，特别是用聚合浇注法获得。与之不同，对各聚合物进行挤压来制备透光覆盖膜的方法往往会产生应力并且产生聚合物链的至少部分取向，而这会在挤压成的聚合物层中引起光学不均匀性，尤其是引起超过规定值的挤压聚合物层的垂直和/或面内双折射值。因此，经挤压的聚合物层一般不能用作本发明的透光覆盖膜。
用溶剂浇注法制备透光覆盖膜，是将聚合物溶解于一种溶剂中，将所得溶液浇注在光滑基片或有微结构的表面上(如果要在所得的光透覆盖膜内包含信息存储层的话)，蒸发掉溶剂使聚合物固化。较佳聚合物例如包括聚碳酸酯三乙酸纤维素和聚烯烃基聚合物(如聚二环戊二烯或降冰片烯/二环戊二烯/甲基丙烯酸甲酯的三元共聚物)。合适的溶剂例如有二氯甲烷、二氧戊环、环己酮、四氢呋喃和二噁烷以及它们的组合。
用聚合浇注法制备透光覆盖膜，是先制备可涂覆的前体物质浆液，这一般是部分已聚合的可固化聚合物前体在过量单体或低聚物中的溶液。将该溶剂浇注在光滑基片上，然后聚合生成透光覆盖膜。这种方法可形成均聚物或共聚物。也可将一种或多种聚合物混合成为可聚合的前体物质，为的是调节粘度和/或改进所得透光覆盖膜的性能。也可以是可聚合前体包括一种或多种溶剂，以便调节粘度和涂覆性能，但以使用不含溶剂的可聚合前体为宜。可聚合前体较好包含至少一种丙烯酸官能的单体，该单体聚合后，其玻璃转变温度至少为10℃，较好是约10°-约140℃，更好是约20°-约100℃，尤其好是约40°-约60℃，和/或是不脆性的。
用可聚合前体聚合生成的透光覆盖膜较好是刚性或延性的。这里的术语“刚性”是指抗伸长和抗蠕变，并且是尺寸上稳定。具体而言，透光覆盖膜的室温拉伸模量较好大于1,380MPa(2000千磅/英寸2)，更好大于2,070MPa(300Kpsi)，尤其好大于2,760MPa(400Kpsi)。
对透光覆盖膜的拉伸模量的测量按照ASTI Test Method D-822-88，采用的测量长度为10.2cm(4英寸)，分离速度为5.1cm/min(2英寸/分)。
这里说的“延性透光覆盖膜”是指膜的室温拉伸模量小于1,380Mpa(200Kpsi)，室温下的拉伸伸长率大于50％，大于150％更好，对拉伸模量和拉伸伸长度率的测量按照ASTI Test Method D-822-88，采用的测量长度为10.2cm(4英寸)，分离速度为12.7cm/min(5英寸/分)。这里使用的“拉伸伸长率”是指在拉伸测试过程中，延性材料发生断裂时测得的伸长率。
透光覆盖膜较好分别具有规定的刚性或延性值。但，只用上述拉伸试验来核查透光覆盖膜试样的机械性能。这样的测试样品并不用于本发明的光学存储介质。要用于本发明存储介质的透光覆盖膜必须尽量处理成无应力的，以免影响使该膜具有光学各向异性。因此，用于本发明的透光覆盖膜不应受到拉伸。
透光覆盖膜的可聚合前体的单体组分，其选择应使得所得的透光覆盖膜在室温下是不粘的。但是，如果将本发明光学存储介质尤其是DVR装配在盒子中的话，也可以使用发粘的透光覆盖膜。可用于本发明的单体包括其烷基平均原子数为2-24的丙烯酸烷基酯。平均原子数2-24的意思是：诸丙烯酸烷基酯化合物的平均碳(C)原子数在2-24之间，较好在4-12之间，尤其好是在4-10之间。可用的丙烯酸烷基酯(即，丙烯酸烷基酯单体)包括线性或分枝的非叔烷基醇的单官能不饱和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其中的烷基具有2-24个碳原子，尤其是2-20个碳原子为好。用于本发明的这些低级丙烯酸烷基酯例如包括但不限于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯以及丙烯酸二十酯。较佳的低级丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异壬酯和丙烯酸十二烷酯。透光覆盖层的可聚合前体物质较好包含多达5个特别是1-4个丙烯酸烷基酯。丙烯酸烷基酯中的烷基的平均碳原子数如前所定义，较好是2-20，更好是2-12，尤其好是2-6，也可使用不同丙烯酸烷基酯的混合物。
透光覆盖膜的可聚合前体物质还可以含有丙烯酸以外的不饱和脂肪族羧酸的烷基酯，例如马来酸烷基酯和富马酸烷基酯(分别以马来酸和富马酸为基)。在这方面，马来酸二丁酯、马来酸二辛酯、富马酸二丁酯和富马酸二辛酯是优选的。丙烯酸以外的不饱和脂肪族羧酸的酯合化物的含量不宜太高，较好的是相对于丙烯酸烷基酯组分的重量不超过25wt.％。
透光覆盖膜的可聚合前体物质还可以含有一种或多种中等极性和/或强极性的单体。极性(即，与氢结合的能力)通常用“强”、“中等”、“弱”这些词来描述。关于这些和其它溶解度方面术语的参考文献包括“Solvents”，aintTesting Manual，3rd ed.，G.G.Seward，Ed.，American Society for Testingand Materials，Philadelphia，Pennsylvania，与“A Three-DimensionalApproach to Solubility”，Journal of Paint Technology，Vol.38，No.496，pp.269-280。强极性单体的例子有丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酰胺，而N-乙烯内酰胺如N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈和甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯都是中等极性单体的典型代表。弱极性单体的例子包括例如，丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯。
可聚合前体还可包括甘油二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丙二醇二丙烯酸酯、1，3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲醇三丙烯酸酯、1，2，4-丁三醇三甲基丙烯酸酯、1，4-环己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、山梨醇六丙烯酸酯、双[1-(2-丙烯酰氧基)]对-乙氧苯基二甲基甲烷、双[1-(3-丙烯酰氧基-2-羟基)]-对-丙氧苯基二甲基甲烷、三-羟乙基异氰脲酸酯三甲基丙烯酸酯、分子量为200-500的聚乙二醇的双丙烯酸酯类和双甲基丙烯酸酯类、以及例如US-4642，162所述丙烯酸化低聚物。
透光覆盖膜聚合物的可聚合前体还可包括与单体组分相容的一些成膜材料，这种成膜材料最好包括与单体组分具有反应性的聚合物，如丙烯酸官能的共聚酯、丙烯官能的聚氨酯-丙烯酸酯共聚物、超枝化分子单体(dendrimer)或丙烯酸酯官能的大分子单体，以及非反应性聚合物，其中非反应性聚合物最好选择成使得它们既溶于可聚合前体，又溶于固化的前体，即溶于透光覆盖膜中。较好采用那些当混入透光覆盖膜的前体中时会产生负χ值聚合物的非反应性聚合物。这些非反应性添加物例如可选自由聚α-烯轻、热塑性嵌段共聚物、非反应性丙烯酸类聚合物和聚苯醚组成的组。
用于可聚合前体中的优选聚合物包括，例如甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯、丙基丙烯酸甲酯、少量的(C4-C8烷基)丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、烷基取代的甲基丙烯酰胺如N，N-二甲基丙烯酰胺、辛基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯己内酰胺或苯乙烯。
可聚合前体的预聚合程序最好选择成提供一种室温粘度例如为0.3-200Pa.s的易涂覆前体。
透光覆盖膜聚合物的可聚合前体最好包含一种选自下列物质的单体组分：甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯、丙基丙烯酸甲酯、少量的(C4-C8烷基)丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酰胺、烷基取代的甲基丙烯酰胺，还包括一种或多种聚合引发剂，还可以选择包括一种或多种具有一个或多个不饱和双键的、可与该可聚合前体的单体共聚合的乙烯系单体。
透光覆盖膜的厚度较好为10-200μm，更好20-150μm，尤其好40-120μm。在包括两层或更多层透光覆盖膜的本发明较复杂结构的光学存储介质中，每层覆盖层的厚度较好为10-100μm，更好20-90μm。
本发明光学存储介质中透光覆盖膜与压敏粘结剂层的厚度和的最大厚度，可按照EP 0,867,873和JP3-225,650，采用JP3-225,650对CD所建立的在此最大厚度、光盘记录和/或再见设备之光头装置的数值孔径、所用光源波长以及倾斜边缘之间的关系来估算。当使用波长约0.65μm的激光源时，EP 0,867,873建议透光覆盖膜与压敏粘结剂层的厚度和为288μm或较小，而对波长0.4μm的蓝光激光器，该值为177μm或较小。
采用溶剂浇注法和聚合浇注技术制备透光覆盖膜时，应仔细控制浇注层的厚度，以便制成非常均匀的透光覆盖膜。已发现该膜的厚度差异不宜超过±3μm，最好不超过±2μm，测量是用下面测试部分中所述的方法在光学存储介质整个范围内对任意选取的截面进行的。
发现要制备平面度非常好，厚度均匀精确的透光覆盖膜，较好是用前面引述过的WO 95/29,764和WO 95/29,765中所述的模涂法和涂覆用的精密模头。该方法可用于例如将透光覆盖膜聚合物的部分预聚合前体浆液或该种聚合物的溶液分别涂覆在运动带或运动鼓或可剥离衬里上，然后分别固化此前体浆液和/或干燥此溶液。这样制得的透光覆盖膜可以在分别固化或干燥后直接由运动带转移到露出的压敏粘结剂层上。当使用的运动带或可剥离衬里的表面很平整光滑，表面粗糙度Rz如下定义小于2μm时，可制得厚度容差约±3μm或更小，较好约±2μm或更小的非常均匀的透光覆盖膜。分别具有所需光滑表面的适合带子或鼓例如有高度抛光的不锈钢表面。
本发明人发现，溶剂浇注法提供的透光覆盖膜基本上是光学各向同性的，且具有满足本发明要求的低值垂直双折射。在不同次浇注时，垂直双折射会有一定程度的差异，但是经过有限次数的操作试验而不需过多的实验工作，可以获得在20℃并且至少在入射光束6的波长或波长谱条件下具有所需垂直双折射小于0.001的透光覆盖膜。
一般而言，使用浇注法时，应尽量使引入溶剂浇注膜的应力最小。本发明人发现，在透光覆盖膜从其浇注的基材上取下来时，其溶剂含量宜为20-25wt.％，更好为12.5-17.5wt.％。然后将透光覆盖膜通过例如一个强制通风炉，将其干燥成为能自我支撑的膜。
还发现，将合适聚合物和/或可聚合前体的溶液浇注在一条运动带或可剥离衬里上，可以增加所得透光覆盖膜的光学各向同性性能，并减小其垂直双折射，其中运动带或衬里如EP 0,380,028所述，具有小于大约35达因/厘米的低表面能。低表面能的合适材料例如有聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚乙烯和聚苯乙烯，而聚乙烯、聚四氟乙烯和聚偏二氟乙烯尤其好。
还发现，增加透光覆盖膜的厚度可以提高其光学各向同性的性能，并且降低其垂直双折射。因此，在本发明光学存储介质的一个具体结构中，若给定了透光覆盖膜和压敏粘结剂层的总厚度，那么可以通过增大前者厚度并相应减小后者厚度，来减小透光覆盖膜的垂直双折射。
本发明人还发现，通过减少聚合物组成中会产生光学各向异性的组分量，可以提高透光覆盖膜的光学各向同性性能，并减小其垂直双折射。例如采用包含聚碳酸酯聚合物和不同量1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷(TCM)的聚合物配方进行溶剂浇注，可使所得聚合物的光学各向异性随着TCM含量的降低而减小。
本发明人还发现，采用聚合浇注技术可以获得垂直双折射低或很低的透光覆盖膜。这种技术可以制成具有较高光学各向同性并且垂直双折射的值与溶剂浇注膜相同甚至更低的透光覆盖膜。聚合浇注法较适宜。
用浇剂浇注法和聚合浇注法制成的透光覆盖膜的面内双折射一般比垂直双折射明显低。该种透光覆盖膜在20℃及至少在入射光束6的波长或波长谱条件下的面内延迟值较好是小于±30nm，更好是小于±25nm。
根据这些发现，可以再现性很好地获得在20C且至少在入束光射6的波长或波长谱条件下，具有所需垂直双折射小于0.001以及可能具有所需面内双折射小于±30nm并且基本上光学各向同性的透光覆盖膜。具有所需低垂直双折射以及可能有的低面内延迟的透光覆盖膜也可如下面的实施例分部所述商购得到。
在一较佳方法中，采用后续浇注步骤可以获得包括一透光覆盖膜和一压敏粘结剂层的多层膜。在此方法中，先施加具有光滑表面的可剥离衬里，然后用溶剂浇注法或聚合浇注法将透光覆盖膜施涂在上述可剥离衬里上，然后如上所述干燥或固化。然后将压敏粘结剂的可固化前体涂覆在该透光覆盖膜的露出表面上，再如上所述进行固化。所得的多层膜可以例如直接层压到在一个基片炎坑表面上形成的信息存储层上。如果需要，再除去可剥离衬里，即得图1a的光学存储介质。也可以将可剥离衬里层压到压敏粘结剂层的外露表面上，然后从透光覆盖膜上除去可剥离衬里，有时还将一可剥离保护层层压到透光覆盖膜上。
发现有必要将一可剥离保护膜层压到透光覆盖膜的至少一个主表面上，以便在处理或安装光学记录介质时保护透光覆盖膜的表面。
可选择载有压敏粘合剂层的种种聚合物膜可以用作可剥离保护膜。可以与压敏粘结剂层结合使用的有用的聚合物膜例如有聚烯烃膜，该膜包括诸如聚乙烯或聚丙烯膜等均聚物、诸如乙烯/丙烯共聚物等共聚物，以及均聚物或共聚物的混合物，如聚乙烯与聚丙烯的混合物，聚烯烃膜还包括聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或聚氨酯膜，例如聚醚型聚氨酯或聚酯型聚氨酯类型的可延展弹性体聚氨酯。还可以使用含有两层聚合物膜的层叠物，其中下面外露的那层膜与透光覆盖膜5结合，显示自粘合性质。有自粘合性质的聚合物例如有EVA膜(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)，EVA膜例如会有占EVA聚合物约5-20wt.％的高含量醋酸乙烯酯。这类层叠物可以用作可剥离保护膜而无需压敏粘结剂层。
如果用压敏粘结剂的话，应选择能容易从透光覆盖膜上除去，不会留有残余粘结剂的那种。本发明人发现，压敏粘结剂经较好选择，可以使按照PSTC法PSTC-3测量时从聚碳酸酯基材上作90度剥离的粘着力不大于1N/2.54cm，较好不大于75 cN/2.54cm，尤其好小于50 cN/2.54cm。在US 4,166,152中举例描述了可用于制备可剥离保护膜，且具有低剥离粘着强度和高内聚强度的丙烯酸酯基可剥离粘结剂，该专利通过引用包括在此。可用于本发明的可剥离保护膜有3M公司提供的保护带产品，一个合适例子是3M保护带#2104。
在制备用图1a所示的光学存储介质的一个优选方法中，如图2所示，在两个辊了50与51之间，将包括可剥离保护膜7与透光覆盖膜5的第一个层叠物层压到包括压敏粘结剂层4与光滑的可剥离衬里8的第二个层叠物上。辊子的表面很光滑，经安置能进行无应力和无气泡的层压。
所得的层叠物输入一个图3示意所示的结合装置，该装置的操作是准连续方式的。可剥离衬里8例如通过一个分离用的棱或辊子52从该层叠物上分开，余下的部分通过空气抽吸作用固定在真空固定板53上。用适当的冲切设备(图中未示)冲切成的层叠物如图4所示具有中心孔10和对应于圆盘形基片1的外缘11。真空固定板53连同与其固定的冲切层叠物转移到图5所示的真空结合装置60。该装置有一个上真空室56和一个下压力室58，这两个室被可动下板59与柔性密封61所隔开。上室56可用泵55抽真空，下室58可以用泵57相应地或抽真空或增压。真空固定板53固定于真空结合装置40的下板59上，被固定的冲切层叠物的外露粘结剂层4朝上。载有信息存储层3的基片1则固定在真空结合装置60的上板54上，信息存储层3朝下。将下室58抽真空，使得后来在对上室56抽真空之前下板59处于下面的位置。然后对真空结合装置60的上室56用泵55抽真空。然后将下室58中的压力用泵57增加至一定值，从而将冲切的层压物上推顶住基片1。然后对下压力室58抽真空使下板59运动到下面位置。在将真空结合装置60的上室56增压至大气压后，图1a所示的本发明光学存储介质即可从真空结合装置中取出。将可剥离的保护膜7除去，得到图1a所示的本发明一具体实施例的光学存储介质。
制备图1a的光学存储介质有另一种方法，将压敏粘结剂层4层压到形成于基片1有坑结构的表面2上的信息存储层3上。提供的压敏粘结剂层可以例如是冲压成具有基片的形状。压敏粘结剂层最好是先贴在基片的一个边缘附近，然后逐步以例如45度或较小的层压角在基片表面上抹过层压之，以免夹杂气泡。从压敏粘结剂层上除去可剥离衬里，再将载有压敏粘结剂层的基片固定于图5真空结合装置60的下板59上。而将包括可剥离保护膜和透光覆盖膜的层叠物施加在上板上。如上所述，对下室58增压，推动下板59至上板59，从而制得光学存储介质。
制备图1a的光学存储介质还有再一种方法，是将包括可剥离保护膜2、透光覆盖膜5以及外露压敏粘结剂层4的层叠物用WO 99/54,116(通过引用包括在此)中所述的一种轮子结合装置粘合到圆盘形基片1的信息存储层3的外露表面上。在下面实施例3中将较详叙述的该轮子结合过程可以确保粘合几乎不夹杂空气，并且层压的光学存储介质的平面度很高。
上述的方法只是示例性的，决不是对本发明范围的限制。测试方法压敏粘结剂层的表面粗糙度
使用来自德国Ettlingen市UBM Messtechnik GmbH公司的型号为UB-16的激光表面光度仪测量压敏粘结剂层的表面粗糙度。该仪器装有的软件按DIN4768计算表面的峰-谷高度作为表面粗糙度。以微米(μm)记录的平均表面粗糙度Rz定义为按DIN 4765规定的几个分开的测量区域中的平均峰-谷的高度值。
每层压敏粘结剂层有第一和第二主表面，在测定表面粗糙度之前这两个主表面都是用可剥离衬里保护的。这两个可剥离衬里在粗糙度和/或可剥离涂层方面相同或不同。每层透光覆盖膜也有第一的第二主表面，在从制造厂家获得时未受保护。
要测试的表面在测试前总是用一种得自于德国Wiesbaden市PfeiferHochvacuum GmbH公司的型号为Balzers Model SCD 050的溅射涂膜器用金涂覆两次。第一次溅射时靶金表面平行于粘结剂层60秒，电流为60毫安(mA)。第二次溅射时靶金对于平行位置呈30度角度，为时60秒，电流60mA。分别用扫描电子显微镜法和光学显微镜法作表面观察
得自于日本Tokyo市JEOL公司的型号为JSM-5400的扫描电子显微镜用来提供可剥离衬里、压敏粘结剂层、可剥离保护膜和透光覆盖膜之表面的显微图。得自于德国Bensheim市Reichert-Jung公司的型号为Polyver MET的光学显微镜用来获得可剥离衬里、可剥离保护膜、透光覆盖膜以及用来浇注压敏粘结剂层与透光覆盖膜的运动带之表面的显微图。拍摄照片时使用暗场入射光方式。平面度测量
采用至少下列一种装置测量压敏粘结剂层、透光覆盖膜以及包括压敏粘结剂层和透光覆盖膜的层叠物的厚度差异：
(i)购自德国Martinsried市Dr.Schenk GmbH公司的型号为Biref 126 SDVD的DVD测试仪，
(ii)购自德国Sternenfeld市STEAG Hama Tech AG公司的型号为ETA-DVD80的DVD测试仪，
(iii)购自美国MN州Minneapolis市Modern Control公司的型号为Profiler 140E的电容厚度测量仪。
分别用(i)或(ii)测量压敏粘结剂层的平面度时，先将压敏粘结剂层层压在两片圆盘形聚碳酸酯基片之间，基片平滑表面的直径为12cm，厚度为0.6mm，中心孔直径为15mm。一个基片的内表面上有铝涂层，另一个基片的内表面上有碳化硅(SiC)的半透明涂层。分别用Biref 126 S DVD测试仪(i)和ETA-DVD测试仪(ii)一点一点地测量厚度。，Biref测试仪在径向的最大分辨率为1mm，在切向的最大分辨率为2mm。厚度分辨率在1μm范围内。ETA-DVD测试仪在径向的最大分辨率为0.1mm，切向最大分辨率为0.1mm，厚度分辨率在25-120μm范围时为0.1μm。
透光覆盖膜的平面度用电容厚度仪Profiler 140 E(iii)测量。厚度分辨率为0.01μm，测试速度为1cm/sec。
在组装的光学存储介质中，透光覆盖板和压敏粘结剂层总厚度的平面度用ETA-DVD测试仪(ii)测量。将载有反射性铝层的一个小型圆盘形基片在真空结合装置60中与压敏粘结剂层4和透光覆盖膜5层压起来。粘合成的光盘具有0.2mm基片、反射铝层、压敏粘结剂层、透光覆盖层和可剥离保护膜，在除去可剥离保护膜后将其装在ETA-DVD测试仪上。该ETA-DVD测试仪由安装该光盘的转台、激光器/传感器系统和测量计算机单元构成。可剥离保护膜脱离透光覆盖膜的180度剥离粘着力
用一个1kg的橡胶辊子施加手压，将相应的可剥离保护膜层试样压在厚度75μm的Pokalon OG 46 GL聚碳酸酯透光覆盖膜上。此层叠物储存2小时，然后在60℃下作炉内老化1小时。切下1英寸(2.54cm)宽的试样，将此层叠物的外露的聚碳酸酯表面用购自美国MN州St.Paul市3M公司的双面压敏胶粘带Tape#444粘合在铝基材上。将相应的可剥离保护膜之外露表面的朝上一端翻开，用一片购自3M公司的压敏胶粘带包起来。将该整个装配物放置24小时。然后将铝板(铝基材)固定在一标准拉力试验机的下部夹子中，而将胶粘带固定在上部夹子中，使用100N的测力规。剥离试验速度为150mm/min。透光覆盖膜的垂直双折射所用设备：显微镜：
采用购自德国Wetzlar市Ernst Leitz Wetzlar GmbH公司(现在是德国Wetzlar市Leica Mikroskopie und Systeme GmbH公司)的heitz Ortholox IIPol显微镜。该显微镜配有一个40×/0.85 NA无应变物镜和全波补偿片，还配有锥光观察用的Bertrand透镜。检偏镜
RPA2000检偏镜，配有RW或旋转波片，以及一个435nm干涉滤光片，此仪器制造由Instrument Systems GmbH公司，Neumarkter，Str.83，81673 Munich，德国制造。测量过程
步骤包括三步：
1)确定在透光覆盖膜平面内最小与最大折射率方向的取向。
2)对沿与透光覆盖膜平面成45度传播透过该膜的光测量Mueller矩阵。
3)由Mueller矩阵计算垂直双折射注1)
将一片透光覆盖膜样品放在显微镜载物台上，用40×物镜充分对焦。通过锥光观察证实该透光覆盖膜具有三个主折射率：它们是在膜平面内两个互相垂直且几乎相等的折射率以及垂直于膜平面的第三个折射率。因观察到当载物品旋转时干涉图仍保持中心，故可以证实这一点。如果干涉图保持很好地在中心，则膜平面内主折射率的方向就定好了。注2)
装上RPA2000检偏镜，使得旋转台的平面垂直于起偏镜和检偏镜之间的光路。将透光覆盖膜样品置于一座子上，座子的结构能保证用来检验膜的光束以相对膜平面成45度角的方向通过膜。此外，透光覆盖膜平面内的高折射率方向与光束垂直。然后，将样品座放在RPA2000检偏镜的旋转台上。然后，测出膜在此特定方向的Mueller矩阵。如果此矩阵的非对角元与零有很大差别，则将旋转台旋转到使这些对角元达到最小，并重新测量Mueller矩阵。注3)
根据“Polarized Light：fundamentals and applications″，Edward Collet，M.Dekker，NY1993.p581给出的方程计算以45度通过透光覆盖膜时的光延迟。然后由下式获得光通过该膜的光程：
光程＝膜厚/cos(arcsin(45/标称折射率))这里将平均面内折射率用作标称折射率。
45度的双折射等于45度的光学延迟除以光程。因为面内折射率已知，就可算出45度的折射率。
最后的计算使用了关于椭圆径线长度的公式来计算垂直于膜面的折射率。椭圆的长轴是膜平面内的折射率，而45度径线的长度是上面计算的折射率。这就有可能算出该椭圆的未知短轴即垂直于膜平面的折射率。
垂直折射率是面内折射率与垂直于透光覆盖膜平面的折射率的差
垂直双折射的值在20℃和435nm的波长下测量。透光覆盖膜的面内延迟
样品准备：将要测的一些透光覆盖膜样品用双面胶粘带装在从一个CD空白盘切下的一些切片(当作样品架)上。
用得自德国Martinsried市Dr.Schenk GmbH公司的型号为“PrometheusMT 136”的适合测量光学存储介质性能的设备进行测量。选择“相对双折射”测量方式。
产生了一个关系图，其中相对双折射(T)作为Y轴，单位为nm，测量角作为X轴，单位为度。所得的关系图示出了仪器正在观测样品架所在的切片。这些部分不计。余下信号的形状从近似平坦变化至正弦曲线形。
在每个样品切片上进行两次测量，分别在距盘中心35mm和45mm的位置。另一测量则在64mm位置，即处于盘外的仅有空气存在的位置进行观察。这是作为参考或对照的数字。
从该曲线上读取最小和最大值，然后取平均，记下平均值以及对于平均值的偏差。
因为盘发生旋转，就产生了位于透光覆盖膜沿几个方向的性能信息。可以观测透光覆盖膜的横向(cross-web)与纵向(down-web)，以及对双折射的影响。透光覆盖膜的透射率I1/I0(用光具座法)
将单色灯(激光器或者带干涉滤光器的多色灯)、聚焦装置、一个偏振滤光片、样品架、第二个偏振滤光片和一个检测器呈一条线装在光具座上。样品架的安装应使透光覆盖膜样品与光路呈45度的角，并能绕其自己的轴(与透光覆盖膜样品表面垂直的轴)旋转。进行两次测量：
1.将上述两个偏振片调到90度异相，使得通过的光最小。将透光膜置入光路中并旋转之，直到通过它的光最小(最大消光)。然后将第二个偏振片调到与第一个偏振片同相。测量并记录下光强I0。
2.将透光覆盖膜样品绕其自己的轴旋转45度。将第二个偏振片调到与第一个偏振片异相。测量并记录下第二个光强I1。
3.计算比例I1/I0。这个比例表示偏振光通过透光覆盖膜时被遮挡的光量。光强I1的变化粗略地正比于延迟。透光覆盖膜的透射率(采用UV-VIS分光光度计)
用得自德国Uehelingen市Perkin-Elmer公司的Perkin-Elmer 550 SE型UV-VIS分光光度计测量透光覆盖膜在各种不同波长的透射率。空气用作参比。透光覆盖膜以60nm/min的速率被扫描。以百分透光率的形成将结果记录为波长的函数。透光覆盖膜的厚度
采用一台特别适于测试光学存储介质的仪器，即购自德国Heinsberg市Eta Optok GmbH公司的Eta-DVD80测试仪，测量透光覆盖膜的厚度。在离光盘中心半径为37.5mm的位置进行测量。每圈上测量300个值。这反映了用此仪器测量的最大分辨度。
获得表示以微米计的厚度与角度的关系图。此仪器计算最小值、最大值、平均值和偏差。这些计算值在有些情况下不能使用，因为存在来自样品架的周期性干扰。在此情况下，可以用手工从曲线获取这些值。透光覆盖膜的微粗糙度和波状粗糙度
将透光覆盖膜样品置于一圆形的张膜装置中，该装置在测量期间使膜保持平整。然后用得自德国Ettlingen市UBA Messtechnik GmbH公司的UBM激光器粗糙度仪微聚焦组合装置来测量微粗糙度。
在膜表面10mm的距离上测量，每毫米1000个数据点，共测10,000个数据点。得出在10mm范围(0-10mm)内粗糙度(用微米表示)与距离的关系图。测量所得曲线的宽度，目测出微粗糙度。也可在几毫米的范围内观察到波状函数。测量并记下波形曲线上最大值与最小值之差。例子
实施例1
取瑞典Weil/Rhein市Lonza公司的商品名为“Pokalon OG46 GL”的厚75μm的溶剂浇注聚碳酸酯膜作为聚碳酸酯透光覆盖膜。该膜的平面度用光学显微镜以放大倍数600x进行定性估测。从Pokalon OG46 GL膜的两个主表面上拍摄的显微照片表明，表面很光滑，基本上没有缺陷。其表面粗糙度Rz约小于0.1μm。用140E Profiler测量的厚度差异，在横向任意选取的25mm距离上为0.32μm，在纵向任意选取的25mm距离上为0.05μm。
将一片合适的透光保护膜(约60cm×30cm)放置在一光滑PVC表面上。取3M公司的光学透明层压压敏粘结剂转移膜#8142作为压敏粘结剂层(无载体层，只为单一的粘结剂层)。该压敏粘结剂层用两个基本光滑的聚酯可剥离衬里(其表面粗糙度RZ小于2μm)保护之。该#8142压敏粘结剂层的厚度为50μm，厚度差异用Biref 126 S DVD测试仪测出为±2μm。该压敏粘结剂层的折射率为1.475，两个表面上的表面粗糙度约为0.5μm，其洁净度符合级别1000洁净室的要求。
提供一片合适的尺寸比透光覆盖膜大些的#8142压敏粘结剂层，它有两个胶粘带，其带头粘附在可剥离衬里上并延伸经过有衬里的压敏粘结剂层的周边，为的是便于除去可剥离衬里而不致污染压敏粘结剂层。除去下面的可剥离衬里后，该#8142压敏粘结剂层通过其外露表面层压到所述Pokalon 0G46 GL聚碳酸酯膜上。其粘着面置于聚碳酸酯膜一个边缘的附近，用一个重1Kg的橡皮层压辊子通过手压将粘着面从该一个边缘到另一个边缘压到聚碳酸酯膜的外露表面上，其方式要使可剥离衬里上的外露粘结剂表面在层压辊子下输入时是绕着辊子向后弯折的，使得可剥离衬里对于其自身呈大约45度或更小的角度。这样，可剥离衬里上的柔性压敏粘结剂层的外露表面就施加到聚碳酸酯膜的外露表面上，其方式可防止在两个表面的界面上夹入空气泡。将所得的层叠物翻过来，使得其外露的可剥离衬里表面置于不锈钢基片上，而聚碳酸酯膜的一个表面外露。
然后，将一条3M公司提供的包括背衬并载有易剥离压敏粘结剂层的胶粘带(系列号2104 C)作为可剥离保护膜。取一片合适的尺寸大于聚碳酸酯膜的上述可剥离保护膜，采用重1kg的橡皮层压辊子用手施压，通过其压敏粘结剂层将可剥离保护膜层压到外露的聚碳酸酯膜上。
然后制备适合于制造记录容量为8 GB的DVR光盘的圆盘形基片，其材料为聚碳酸酯，外径为120mm，厚1.2mm，有个15mm直径的中心孔。其制法是，先形成一个母盘，然后搂EP 0,729,141 col.6，lns.14-46所述的步骤进行注塑成型。制得的圆盘形基片有一个平坦的第一主表面和与该第一主表面相背的第二主表面，第二主表面上有注塑成型产生的坑结构。按EP 0,729,141，col.6，lns 47-55所述的溅射法在第二主表面的坑结构上施加约50nm厚的铝层。
然后提供一块涂有硅尿素可剥离涂层且上面有个凹穴的聚胺板，其中凹穴用来在以后的层压过程中固定上述圆盘形DVR基片。在从包括可剥离保护层、透光覆盖膜、压敏粘结剂层和聚酯可剥离衬里的层叠物上除去聚酯可剥离衬里，并将DVR基片放入上述凹穴中并以其信息存储层朝上之后，将该层叠物的外露压敏粘结剂层置于DVR基片的一个边缘附近，采用重1kg的橡皮层压辊子用手施压将上述外层压敏粘结剂层从该一边缘逐步滚压到另一边缘，使其压合到外露的信息存储层上，此时如同上述采用大约45度或较小的层压角。
将所得的DVR光盘翻过来，使得可剥离保护膜置于上述聚胺基材板上，然后将粘附于基片之信息存储层的该层叠物的内边和外边用一个小手术刀沿基片的内周和外周进行切割。
将所得的DVR光盘翻过来，将一条胶粘带的带头粘附于可剥离保护层的外露表面上，以便除去该可剥离保护层。
如上所述，用ETA-DVD 80 DVD测试仪对该DVR光盘中的透光覆盖膜与压敏粘结剂层的组合测量其平面度。上述这两层总共的平均厚度为102.8μm，最小厚度为102.2μm，最大厚度为103.4μm，标准偏差为0.3μm。
所得的DVR光盘再测其平面度，是测量当Biref 126 SDVD测试仪的激光束由光盘的信息存储层反射时，该激光束的径向和切向的倾斜角。DVR光盘的光学延迟为±25nm。对比例1
将瑞典Weil/Rhein市Lonza公司的商品名为Triphan P91GL的厚50μm的三乙醋、酸纤维素膜用作透光覆盖膜。用Reichert-Jung公司的光学显微镜Polyvar MET对该膜进行的显微分析表明，膜的表面上分布有一些细小颗粒，它们是Triphan P91Gl膜制造和处理过程中所需的防粘剂(antiblockingagent)团聚物。由于细小颗粒会起散射中心的作用，故该Triphan P91GL膜没有用于制造DVR光盘。
实施例2
重复实施例1，不同的是使用3M公司的光学透明层叠压敏粘结剂#8141作为压敏粘结剂层。该层用两层基本光滑的聚酯可剥离衬里(表面粗糙度Rz小于2μm)进行保护，用Biref 126 S DVD测试仪测出的厚度为25μm±1.5μm。
此例重复三次，测量结果见表1。
表1
  试验   最小厚度(μm)   最大厚度(μm)   平均厚度(μm) 厚度标准偏差(μm)
    1     101.6     103.2      -       -
    2     101.3     102.4      -       -
    3     102.2     103.4     102.8       0.3
实施例3
重复实施例2，不同的是包括可剥离保护膜、透光覆盖膜和外露的压敏粘结剂层的层叠物与圆盘形基片的信息存储层外露表面的粘合是用本申请人共同待批的美国专利申请S.N 09/065,295中描述的的轮子结合装置进行的。将载有信息存储层的圆盘形基片以及上述层叠物装在两个稍微弯曲的表面上，这两个表面的曲率对应于直径至少为1.2m的轮子的外曲率。以一定压力通过逆向旋转这两个曲面，使圆盘形基片的信息存储层与层叠物的压敏粘结剂层进行接触。这一过程能确保载有信息存储层的圆盘形基片的尚未粘合区以及该层叠物的未粘合区分别与曲面保持接触，而已粘合区则脱离相应的曲面。
在载有信息存储层的圆盘形基片与上述由压敏粘结剂层/Pokalon OG46GL聚碳酸酯膜/#8141压敏粘结剂层组成的层叠物进行层压以前，用Biref 126 SDVD测试仪对该基片测量垂直入射激光束的径向与切向倾斜度，并在用轮子结合装置进行层压以后，对获得的光学记录介质测量垂直入射激光束的径向与切向倾斜度。
由表2可见，在层压前径向倾斜角的平均跨度达0.50±0.10°，而层压后该值只稍微增至0.58±0.15°。同样，层压前切向倾斜角的平均跨度是0.35±0.06°，而层压后该值为0.43±0.09°。这一点表明，美国专利申请09/065,295所述的轮子结合方法只对光学记录介质的平面度引起很小且可接受的影响。
表2
    载有信息存储层的基片(层压前)     DVR光盘(层压后)
  试验   最小径向倾斜度(°)   最大径向倾斜度(°)    跨度(°) 最小切向倾斜度(°)   最大切向倾斜度(°)     跨度(°)   最小径向倾斜度(°) 最大径向倾斜度(°)   跨度(°) 最小切向倾斜度(°) 最大切向倾斜度(°)   跨度(°)
    1     -0.41     -0.04     0.37     -0.09     0.2     0.29     -0.24     0.41     0.65     -0.22     0.2     0.42
    2     -0.38     0.15     0.53     -0.22     0.19     0.41     -0.2     0.21     0.41     -0.14     0.2     0.34
    3     -0.4     0.1     0.5     -0.29     0.16     0.45     -0.19     0.08     0.27     -0.08     0.15     0.23
    4     -0.3     0.15     0.45     -0.1     0.13     0.23     -0.27     0.17     0.44     -0.26     0.2     0.46
    5     -0.39     0.14     0.53     -0.16     0.21     0.37     -0.35     0.26     0.61     -0.16     0.18     0.34
    6     -0.22     0.11     0.33     -0.16     0.17     0.33     -0.09     0.33     0.42     -0.17     0.24     0.41
    7     -0.27     0.24     0.51     -0.01     0.28     0.27     -0.14     0.41     0.55     -0.22     0.16     0.38
    8     -0.2     0.25     0.45     -0.16     0.19     0.35     -0.17     0.38     0.55     -0.17     0.26     0.43
    9     -0.28     0.33     0.61     -0.19     0.2     0.39     -0.28     0.4     0.68     -0.14     0.22     0.36
    10     -0.45     0.27     0.72     -0.22     0.22     0.44     -0.33     0.45     0.78     -0.28     0.27     0.55
    11     -0.3     0.13     0.43     -0.15     0.24     0.39     -0.21     0.39     0.6     -0.21     0.32     0.53
    12     -0.3     0.22     0.52     -0.15     0.15     0.3     -0.2     0.4     0.6     -0.24     0.23     0.47
    13     -0.31     0.28     0.59     -0.14     0.23     0.37     -0.17     0.67     0.84     -0.29     0.26     0.55
    14     -0.21     0.19     0.4     -0.12     0.16     0.28     -0.15     0.55     0.7     -0.29     0.24     0.53
    平均     -0.32     0.18     0.50     -0.15     0.20     0.35     -0.21     0.37     0.58     -0.21     0.22     0.43
    标准偏差     -0.08     0.09     0.10     0.07     0.04     0.06     0.07     0.15     0.15     0.06     0.04     0.09
实施例4
提供下列的可剥离保护膜：
a)按实施例1所述，通过混合挤压获得一双层结构的可剥离保护层，它包括的第一层是50wt.％聚丙烯PPC 8750(购自Fina Deutschland GmbH公司，Blichstr.2-4，D-60313 Frandkfurt，德国)与50wt.％低密度聚乙烯LD0304(购自ELF Atochem Deutschland GmbH公司，Fersteegenstr.28，D-40401Duesseldorf，德国)的聚合物混合物，此第一层的厚度为50μm，其第二层是EVA共聚物Evatane 2803(购自ELF Atochem Deutschland GmbH公司)，其厚度为26μm。此可剥离保护膜具有PPC 8750/LD 0304聚合物层的无光表面和Evatane的光滑自粘附表面。
b)按a)所述的过程，通过混合挤压获得双层结构的可剥离保护层，其第一层是厚50μm的低密度聚乙烯LD 0304，第二层是共聚物Evatane 2803。此可剥离保护层具有LD 0304层的光滑表面和Evatane 2803层的光滑自粘附表面。
c)从德国Lengerich市Bischof & Klein公司获得商品名为“GH-X173”的可剥离保护层叠膜，它包括两个聚合物层，其中一层具有处粘附性能。该膜厚50μm，其两个主表面均光滑。
d)从3M公司获得胶粘带#2104 C作为可剥离保护膜，它包括一层背衬，并载有一层易剥离压敏粘结剂层。该背衬的露出表面是光滑的。
e)从德国Nitto Deutschland GmbH公司(Am Sandbach 34，D-40878Ratingen)获得胶粘带5057 A5作为可剥离保护膜，它包括一层载有易剥离压敏粘结剂层的背衬。该背衬的露出表面是光滑的。
如上所述测量上述每一种可剥离保护膜脱离Pokalon 0G46 GL聚碳酸酯膜的180度剥离粘合力。测量结果见表3。
表3180°剥离粘合力(cN/2.54cm)
    可剥离保护膜沿层压方向从聚碳酸酯膜上剥离     可剥离保护膜在垂直层压方向从聚碳酸酯膜上剥离
  可剥离保护膜 测量次数   平均值 标准偏差 测量次数   平均值 标准偏差
    a     10     9.01     2.7     6     6.6     0.6
    b     4     12.51     7.6     -     -     -
    c     4     8.0     6.0     6     4.9     0.7
    d     4     46.4     10.4     -      -      -
    e     4     102.9     16.7     -      -      -
实施例5
将APEC 9331(Bayer AG)，一种包含90wt.％双酚A和10wt.％1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷(TMC)的聚碳酸酯聚合物溶解在二氯甲烷中，然后浇注到一光滑的不锈钢带子上，再干燥至含15wt.％残留溶剂。从带子上取下膜，令其通过一强制通风烘箱(ca.80°-100℃)，直到膜中残留溶剂小于1wt.％。
所得透光覆盖膜的厚度为77微米。该膜得自德国Weil am Rhein市的LofoHigh Tech Film GmbH公司。
此透光覆盖膜按上述测试方法进行评估。用所示的UV-VIS分光光度计测出的透射率表示在370nm波长为87.7％，在400nm为88.9％，在600nm为9010％。
其它测试结果见表4-5。
将上述制备的透光覆盖膜层压到一片剥离保护膜上，用来保护其在后来制造数字多用途光盘时免受到划痕和灰尘污染。该可剥离保护膜是多层以聚烯羟为基的片材，厚50μm，得自德国Lengerich市的Bischof and Klein GmbH公司，型号为GH-X 173。在23℃下，采用膜层压机进行层压。
从3M公司(St.Paul，MN/USA)购得的Optically Clear Adhesive 8141是在两层50μm厚硅化聚酯可剥离衬里之间的25μm厚的丙烯酸类压敏粘结剂层。由其切出直径约120mm的圆形粘结剂片。
将此粘结剂片支撑在一连续的衬里条上，再在上面盖以同样大小的圆形衬里进行保护。每个圆形粘结剂/衬里片都有一个15mm大小的中心孔。
采用下面的过程将在表面上载有信息存储层的基片和所述制备的载有可剥离保护膜的透光覆盖膜粘合起来。图5所示的结合装置放在级别为100的洁净室环境中。下面描述是就图5的装置而言，但为了描述必须忽视图5所示两个半光盘的使用的标号。将DVR各部件引入图5装置，并如下对其进行粘合：
1.将基片1固定到图5结合装置之上板54的真空固定板上，并通过真空固定它，其信息存储层朝下。
2.将压敏粘结剂层4(在除去一层可剥离衬里后)置于下板59的真空固定板53上，其余留的可剥离衬里朝下，并对准中心。
3.关闭主真空室56。
4.对主真空室抽真空，直至达到0.08毫巴的真空。
5.下板59提升，将压敏粘结剂层4粘合于基片1的信息存储层3。
6.对下板59的真空固定板53鼓风，使下板59下降。
7.对主真空室59鼓风，将其打开。
8.粘合后的结构体(基片1/信息存储层3/压敏粘结剂层4/衬里)仍由上板的真空固定板固定于上板上。
9.从压敏粘结剂层4上除去可剥离衬里。
10.将切出的透光覆盖层5和保护膜7的冲切层叠物放在底板59的真空固定板53上，可剥离保护膜57朝下，并对准中心。
11.关闭主真空室56。
12.对主真空室56抽真空，直到达到0.08毫巴真空。
13.提升下板，使透光覆盖膜5粘附于压敏粘结剂层4，形成光学存储介质。
14.对上板54的真空固定板鼓风。
15.降下下板59。
16.对主真空室56鼓见。
17.打开主真空室56。
为测量制成的光学存储介质的性能，除去可剥离衬里。所得的光学存储介质的光学性能良好，厚度差异小，不稳定性值低，对线偏振光的透射率高。
实施例6
重复例5对透光覆盖膜的制备，不同的是透明聚碳酸酯的厚度为97μm。
表4
聚合物商品名称     wt.％TMC
    例5例6     APEC 9331APEC 9331     1010
表5
    膜厚μm+/-     垂直双折射   面内延迟nm+/-   微粗糙度nm 波状粗糙度nm
例5例6  77.0+/-0.697.2+/-1.1   0.0006600.000508   -1，+/-9-1，+/-7     6060     800400
对比例2-3
对比例2-3的透光覆盖膜的制备，是将聚碳酸酯聚合物溶在二氯甲烷中，然后用一刮刀涂布机浇在一玻璃板上。将膜在一强制通风烘箱中在约80℃下缓慢干燥，以防止产生气泡和表面不规则性。膜厚约75μm。聚合物和膜的商品名见表6。这些膜得自德国Weil am Rhein市Lofo High Tech Film GmbH公司。
对所得膜按测试方法部分所述的方法测量其垂直双折射。结果见表7。由实施例5和6与对比例2-3的比较可见，聚碳酸酯中TMC的含量降低会降低双折射的值。
表6
  对比例   聚合物商品名     膜商品名   wt.％TMC
    C2   APECTM 9430  POKOLONTMCOK 180-3     22
    C3   APECTM 9203  POKOLONTMCOK 180-1     25
表7
实施例     膜厚μm+/- 透射率(I1/I0)   垂直双折射 面内延迟nm+/- 微粗糙度nm 波状粗糙度nm
    C2C3   72.8+/-2.777.7+/-3.5   0.22470.4367   0.0030840.002837   -5，+/-1-6，+/-2     6060     20060
实施例7-8
从日本Osaka市Teijin公司获得载有保护膜的透明聚碳酸酯膜，商品名为PUREACE。取得膜有两种厚度，分别为102μm和70μm，均作为用于本发明的透光覆盖膜进行了测试。垂直双折射结果见表9。
对例7用UV-VIS分光光度计测量透射率，表明波长370nm的透射率为88.9％，400nm为89.4％，600nm为90.0％。
如例5所述，将70μm和102μm膜分别层压于压敏粘结剂层4，然后粘合于载有信息存储层的基片上。
实施例9
从德国Weil am Rhein市的Lofo Hogh Tech Film GmbH公司获得以聚烯烃为基的透明膜，商品名TRANSPHANTM OG 652GL。该膜厚98μm，是降冰片烯、二环戊二烯和甲基丙烯酸甲酯的三元共聚物。对这种膜就其用作本发明透光覆盖膜作了测试。
测量了膜的垂直双折射、厚度、透射率和粗糙度，结果见表9。
如例1所述，将该膜层压于压敏粘结剂层，然后粘合于载有信息存储层的基片表面上。
表8
  实施例   聚合物类型     膜商品名
    789   聚碳酸酯聚碳酸酯降冰片烯，二环戊二烯，MMA     PUREACEPUREACETRANSPHANTM OG 652GL
表9
实施例     膜厚μm+/-   透射率(I1/I0)   垂直双折射   面内延迟nm+/-  微粗糙度nm 波状粗糙度nm
    789   71.0+/-0.2102.2+/-0.697.6+/-1.5    ----0.0016   0.0006560.0004170.000383   -1，+/-10-1，+/-8-2，+/-8     6040040     800600400
实施例10-13和对比例4-5
用例5所述方法制备透光覆盖膜。这些膜由德国Weil am Rhein市的LofoHogh Tech Film GmbH公司提供。
膜的组成示于表10，物理和光学性能见表11。
用此膜制造例5所述的光学存储介质。
表10
实施例   聚合物商品名     膜商品名   wt.％TMC
    10111213C4C5  MAKROLONTM5730MAKROLONTM5730APECTM9201APECTM9351APECTM9203APECTM9203   POKOLONTMOG 46 GL 03963674POKOLONTM OG 46 GLPOKOLONTM HTPOKOLONTM OG 461 GLPOKOLONTM HT BV 411     0010355555
表11
实施例     膜厚μm+/-  透射率(I1/I0)   垂直双折射 面内延迟nm+/- 微粗糙度nm 波状粗糙度nm
    10111213C4C5   77.8+/-0.390.2+/-1.078.8+/-1.275.8+/-2.274.9+/-0.977.8+/-0.6   0.00990.00920.00690.0167----   0.0008420.0007840.0006690.0006970.0011250.001136   -2，+/-6-1，+/-11-3，+/-10-2，+/-3-4，+/-40，+/-3     2004004040040100     2001200200400200200
实施例14
将丙烯酸异冰片酯(IBOA)和GENOMERTM1112各以50wt.％和基于单体重量为100份的0.05重量份光引发剂混合。IBOA得自日本Osaka市Osaka化学公司。GENOMERTM 1112是一种单官能脂族聚氨酯丙烯酸酯，得自瑞典Zuerich市的Rahn AG公司。光引发剂IRGACURETM651是2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮，得自德国Lautertal市的Ciba-Geigy公司。此三组份混合物用氮气冲洗，然后用UV光部分聚合，直至粘度约1000毫帕秒。
将第二份IRGACURETM651加入到此浆液中，其量为0.10重量份(基于100重量份的浆液)。此部分聚合的浆液先脱气，然后涂在厚约50μm的两层透明硅化聚酯之间，用乱刀施涂涂层，并且浆液层厚约75μm。
将此制成的结构体在一些中压紫外灯下通过，这些灯的90％辐射在300-400nm，发射峰在351nm。此结构体受辐照的总能量为103mJ/cm2。在此隔射固化过程期间，聚合基本上完毕。
所得膜的化学组成见表12，就其作为本发明透光覆盖层的用途进行了测试。测量了垂直双折射、粗糙度和折射率。结果见表13。
实施例15
27wt.％丙烯酸异冰片酯(IBOA)、73wt.％ACTILANETM 250 HD 25和基于100份单体的0.10重量份光引发剂制成混合物，其可施涂粘度约1700毫帕秒。ACTILANETM 250 HD 25是75wt.％三官能脂族聚氨酯丙烯酸酯和25wt.％己二醇二丙烯酸酯(HDDA)的混合物，得自德国Dueren市Akcros Chemicals公司。无需进行预聚合来获得可旋涂粘度。
对此混合物进行脱气，然后施涂在二片硅化聚酯之间，用例14中的UV光聚合之。所得透明无粘性膜的厚度为75μm。
所得膜的化学组成见表12。就其用作本发明的透光覆盖膜进行了测试。测量了垂直双折射、粗糙度和透射率。结果见表13。
实施例16
以下制备一种二官能聚氨酯甲基丙烯酸酯(1)：先将5.0摩尔(1110g)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI，NCO当量111)置于一配有温度计、机械搅拌器、惰气入口和回流冷凝器的5升4颈烧瓶中。然后将2.0当量(2,126g)聚碳酸酯二醇(OH当量1063，商品名为DESMOPHENTM C 200，得自德国Leverkusen市Bayer公司)分三份加入烧瓶中，以便使反应温度不超过60℃。然后缓慢按四份加入两当量(1摩尔)丁二醇，将所得混合物保持在50℃共2小时。待冷却至23℃，混合物中的异氰酸酯浓度按DIN(德国工业标准)53 185滴定测量，用一滴加漏斗加入相当于约6.6摩尔的计算等摩尔量(10％过量)的2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。所得甲基丙烯酰官能聚合物中残留的NCO按DIN 53185滴定测量，发现其小于0.1％。
将丙烯酸异冰片酯(IBOA)与上述制成的二官能聚氨酯丙烯酸酯(1)分别以45.5wt.％和54.5wt.％混合。以基于100重量份单体的0.1重量份加入光引发剂(IRGACURETM651)到混合物中。所得混合物的可施涂粘度约2000毫帕秒。
如例14所述。将混合物脱气，涂覆，固化，以形成透明自支承的膜。其化学组成见表12。就其用作本发明透光覆盖膜进行测试。测量了垂直双折射、粗糙度和透射率。结果见表13。
表12
    单体1     单体2     光引发剂
  例14   IBOA 50.0wt.％   GENOMERTM1122，50.0wt.％   IRGACURETM 6510.15％
  例15   IBOA 27.0wt.％   ACTILANETM 250HD 25，73.0wt.％   IRGACURETM 6510.10％
  例16   IBOA 45.5wt.％   二甲基丙烯酸酯(1)54.5wt.％   IRGACURETM 6510.10％
表13
    在370nm的透射率，％   在400nm的透射率，％   在600nm的透射率，％    垂直双折射 面内延迟nm+/- 微粗糙度nm
例14     87.8     89.4     90.0  0.000048     **     300
例15     88.7     89.2     90.2  0.000051     **     *
例16     88.7     89.1     90.3  0.000044     **     300
*未测**低于所用方法的测量下限

Claims (18)

1.一种可以用光束(6)读出信息和/或将信息记录进去的光学存储介质，其特征在于，所述光学存储介质包括一层或多层基片(1)，在光束(6)入射的基片(1)一侧载有一层或多层信息存储层(3)和至少一层透光覆盖膜(5)，所述覆盖膜(5)通过一层或多层透光压敏粘结剂层(4)相互粘合，并粘合于光束(6)入射的基片(1)的表面(2)，和/或粘合于一层或多层信息存储层(3)，并且所述覆盖膜(5)至少在20℃下以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下基本上呈光学各向同性。
2.如权利要求1所述的光学存储介质，其特征在于，所述覆盖膜(5)在20℃以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下具有小于0.001的垂直双折射。
3.如权利要求1或2所述的光学存储介质，其特征在于，所述覆盖膜(5)在20℃以及至少在所述光束(6)的波长或波长谱条件下具有小于±30nm的面内延迟。
4.如权利要求1-2所述的光学存储介质，其特征在于，包括一个基片(1)，其表面(2)具有一个坑结构，坑结构上形成有信息存储层(3)。
5.如权利要求1-4所述的光学存储介质，其特征在于，包括一层透光覆盖膜(5)，它通过透光压敏粘结剂层(4)粘合于基片(1)之表面(2)上的信息存储层(3)。
6.如权利要求1-5所述的光学存储介质，其特征在于，所述透光覆盖膜(5)是将溶解于一溶剂的一种或多种聚合物进行浇注，然后干燥和/或固化而形成的。
7.如权利要求6所述的光学存储介质，其特征在于，所述溶解在溶剂中的聚合物选自由聚碳酸酯、三乙酸纤维素和以聚烯烃为基的聚合物组成的聚合物组。
8.如权利要求1-5中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，所述透光覆盖膜(5)是将聚合物的可聚合前体进行浇注，然后固化形成的。
9.如权利要求8所述的光学存储介质，其特征在于，所述聚合物的可聚合前体包括至少一种丙烯酸官能的单体，它在聚合后具有至少10℃的玻璃转变温度，并且是不脆的。
10.如权利要求8或9所述的光学存储介质，其特征在于，所述聚合物的可聚合前体包含混合于其中的另外一种或多种聚合物。
11.如权利要求8-10所述的光学存储介质，其特征在于，所述聚合物的可聚合前体包含一种选自以下物质的单体组分：甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯、丙基丙烯酸甲酯、少量(C4-C8烷基)丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酰胺和烷基取代的甲基丙烯酰胺，并包括一种或多种聚合引发剂，以及选择包括一种或多种具有一个或多个不饱和双键的、可与该可聚合前体的单体共聚的乙烯系单体。
12.如权利要求1-11中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，透光覆盖膜(5)的厚度为10-200μm。
13.如权利要求1-12中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，所述透光压敏粘结剂层(4)的厚度为10-100μm。
14.如权利要求1-13中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，每一透光覆盖膜(5)的厚度差异和/或由其引起的光学存储介质的厚度差异，在光学存储介质的整个平面范围内对任意选择的截面进行测量时，不超过约±3μm。
15.如权利要求1-14中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，每一透光压敏粘结剂层(4)的厚度差异和/或由其引起的光学存储介质的厚度差异，在光学存储介质的整个平面范围内对任意选择的截面进行测量时，不超过约±3μm。
16.如权利要求1-15中任何一项所述的光学存储介质，其特征在于，包括一透光覆盖膜(5)和一透光压敏粘结剂层(4)，其中透光覆盖膜(5)的厚度差异或由其引起的光学存储介质的厚度差异分别与透光压敏粘结剂层(4)的厚度差异或由其引起的光学存储介质的厚度差异之和不超过±5μm，所述和是在光学存储介质的整个平面范围内对任意选择的截面进行测量的。
17.一种制备如权利要求1-16中任一项所述的光学存储介质的方法，包括如下步骤：
(1)提供至少一个基片(1)，该基片具有一个光束(6)入射的表面(2)，所述表面可以选择包括一个坑结构，此坑结构上载有一信息存储层(3)；
(2)提供一片多层膜(12)，它依序包括可剥离保护膜(7)、透光覆盖膜(5)、透光压敏粘结剂层(4)和可剥离衬里(8)，其中透光覆盖膜(5)的内表面上可选择包括一个载有信息存储层(3)的坑结构，另外所述多层膜还可在透光覆盖膜(5)和压敏粘结剂层之间选择包括一层或多层另外的透光覆盖层(5’)，它们通过一层或多层另外的透光压敏粘结剂层(4’)互相粘合；
(3)去除所述可剥离衬里(8)；
(4)将所述多层膜(12)压层到所述基片(1)之表面(2)上的信息存储层(3)的表面(2)上。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，至少一种透光覆盖膜(5)和(5’)是将这种透光覆盖膜(5)和(5’)的可固化前体分别浇注在一表面上，然后固化而制备的，所述表面可以由多层膜(12)中一层的非外露表面或一基材形成，在此所述表面上形成透光覆盖膜后，以一固化层的形式加入到多层膜(12)中。
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