CN1291329A - 光学记录介质的制造方法 - Google Patents

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G·希奇曼
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Abstract

本发明涉及一种光学记录介质的制造方法,该介质包括带第一基片、第一信息储存层、第一露出表面和第一内表面的第一部件,带第二基片、第二露出表面、第二内表面和任选的第二信息储存层的第二部件,和在第一内表面和第二内表面之间的一层任选透明的压敏粘合剂层,所述方法包括:1)将压敏粘合剂层粘附在一片部件的内表面上,和2)用一种基本无应力且平行的方式将另一片部件的内表面粘附在该粘合剂层露出的表面上,控制在上述步骤1和/或2过程中,分别在第一内表面和/或第二内表面与压敏粘合剂层界面上形成的气泡大小和气泡的消失速度,从而在小于30分钟内除去气泡。

Description

光学记录介质的制造方法
发明的领域
本发明涉及光学记录介质的制造方法,具体涉及数字通用光盘(DVD)的制造方法。所述光学记录介质包括具有第一基片、第一信息储存层、第一露出(外)表面和第一内表面的第一部件,具有第二基片、第二露出(外)表面、第二内表面和任选的第二信息储存层的第二部件,以及在两种部件的第一内表面和第二内表面之间任选透明的压敏粘合剂层。
发明的背景
光学记录介质(如压缩光盘(CD))广泛地用作储存和/或复制信息(如音频信息、视频信息或其它数据)的工具。带有一个记录信息表面的CD通常包括,例如螺纹形或分段的信息磁道,该磁道是形成在圆盘状树脂基片表面上的凹凸部分(凹槽)构成的,所述树脂基片包括例如聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯。在基片的该载带信息的表面上沉积例如铝反射膜并在该反射膜上形成保护膜。
这种CD的储存容量太小,难以储存例如移动画面的信息(如具有足够长记录或放映时间的电影)。为了增加储存容量,提出了将两片光盘粘合在一起的储存介质(如磁-光光盘(MO))。
近来,提出了DVD(数字通用光盘,有时也称为数字视频光盘)作为一个高储存容量的格式用于储存数字视频信息。DVD可分为DVD-ROM(专门用于复制)和DVD-RAM(还可用于数据储存)、DVD-R(可记录一次(写一次,读多次))、DVD-音频和DVD-视频。DVD-ROM的格式例如已经由一个工业联盟(DVD联盟的执行委员会,ECMA)临时限定为ECMA/TC 31/97/2,(瑞士日内瓦,1997年1月),目前该格式包括4.7千兆字节(GB)、8.5GB、9.4GB和17GB格式。不同的格式更详细地描述在ECMA/TC 31/97/2(A-D型)的第5页和EP0,725,396(具体参见图1C-1F)。
DVD一般包括两片圆盘状的部件,两片圆盘的内表面通过一层粘合剂层粘合在一起,如果要透过粘合剂层读取一层或多层记录层上的信息的话,则该粘合剂层必须是透明的。在4.7GB单层格式中,仅一片部件包括由基片内表面形成的信息储存层,该内表面包括一序列具有例如0.4微米最小尺寸的凹槽。在该信息储存层上沉积有一层铝层,铝层上任选地沉积一层保护涂层。第二基片(作为虚设基片)的内表面粘合在第一基片的内表面上,即例如粘合在铝层或保护涂层上。4.7GB DVD的剖面示意图可参见下面的图1。8.5GB,尤其是9.4GB和17GB格式具有更复杂的结构,它们通常包括在各基片上的信息储存层。对于8.5GB格式,Imation Company 1996年12月在互联网(网址:http://www.imation.com/dsp/optical/dvd/techbull.html)的公告101,第3页,图3描述了一种单面双层结构。
由于需要的技术要求,将两片DVD部件或其它高储存容量的光学记录介质粘合在一起是一个特殊的问题。在Tape-Disk Business,10(1996),No9,p13中,描述了三种粘合技术,它们分别使用热熔粘合剂,和可自由基紫外光(UV)固化的或可阳离子紫外光固化的液态粘合剂。可例如使用辊涂将热熔粘合剂涂覆在部件的内表面上,而例如使用旋转涂覆或网印技术施涂可自由基或阳离子紫外光固化的液态粘合剂。
尽管如Tape-Disk Business文献所宣称的那样可紫外光固化的液态粘合剂可使粘合层具有低的缺陷密度或实际上“完美的无气泡体系”,但是它们使用时还具有一些缺点,例如对部件的腐蚀问题(尤其是对所用的反射膜的腐蚀问题)、液态粘合剂与大规模制造要求的不适应以及操作问题(如EP0,330,197的背景技术部分所述)。另外,由于基片的高紫外光吸收性而通常使紫外光固化较为困难。这要求使用高的紫外光强度和/或长时间的固化,从而会导致不可接受的高倾斜或翘曲。在存在氧时部件边缘难以进行紫外光固化。EP0,330,197提出将光滑表面的硅氧烷基双面压敏粘合剂薄膜施加在第一光盘的内表面上,随后在两根压辊之间压制带粘合剂薄膜的第一光盘,除去剥离衬里,接着将第二光盘粘附在露出的压敏粘合剂薄膜上,再施加均匀的压力。一种相似的方法描述在M.Nakamura等在“日本电子材料杂志”1996年6月专刊pp46-49上发表的用于将DVD粘合在一起的双面粘合带。第一步,通过露出的第一反射层固定第一部件,然后用橡皮辊将粘合剂片粘附在该第一基片上。接着从粘合剂层上除去剥离衬里,将第二部件的内表面附着在该粘合剂片上,随后在压力锅炉中压粘该组件,以除去层压步骤中形成的气泡。除去气泡需要使用例如施加高压的压力圆柱,将所述第二基片下压到粘附在第一基片内表面上露出的粘合剂层上。但是这常会导致形成大的气泡和/或使气泡附近的粘合剂层发生不可逆的变形。另一个问题是在两片部件之间的边缘会挤出压敏粘合剂层。部件的表面通常基本是不平的,但可能包括突起或凹陷。带有中心孔的圆盘状部件例如通常显示出一个围绕该中心孔的凸缘,以便将光学记录介质套在一个垂直放置的短轴上。当例如用一个活塞快速下压第二部件时,该活塞和第二部件之间方位的任何失配均会导致高的倾斜或翘曲和/或在部件表面上形成刮痕。在使用活塞时,还难以将部件粘合在一起又不在DVD中产生不可接受的高倾斜或翘曲。在上述“日本电子材料杂志”的文章所述的方法中,要求将第二部件下压至露出的粘合剂层上并除去空气的循环时间每个DVD不超过10秒。
在DVD中使用双面粘合剂层还可参见例如JP 07-262,619、JP 07-014,215和JP 08-096,415。
本发明提供一种光学记录介质,尤其是DVD的制造方法,它包括用透明的压敏粘合剂层将光学记录介质两片部件的内表面粘合在一起,所述方法形成优良的光学记录介质,具体地说,用放大100倍(物镜10倍,目镜10倍)可见光光学显微镜(Polyvar MET,购自Reichert Optische Werk,Vienna,Austria)评价时,分别在第一内表面和压敏粘合剂层和/或第二内表面和压敏粘合剂层的界面上无气泡。
发明的概述
本发明涉及一种光学记录介质的制造方法,所述光学记录介质包括具有第一基片、第一信息储存层、第一露出(外)表面和第一内表面的第一部件,具有第二基片、第二露出(外)表面、第二内表面和任选的第二记录层的第二部件,以及在所述第一内表面和第二内表面之间的一层任选透明的压敏粘合剂层,所述方法包括:
1.将所述压敏粘合剂层粘附在两片部件中的一片的内表面上,和
2.用一种基本无应力并且平行的方式将另一片部件的内表面粘附在粘合剂层露出的表面上,
其中控制在上述步骤1和/或2过程中,分别在第一内表面与压敏粘合剂层和/或第二内表面与压敏粘合剂层的界面上形成的气泡大小和气泡的消失速度,从而在小于30分钟内除去气泡。
本发明还涉及一种光学记录介质的制造方法,所述光学记录介质包括具有第一基片、第一信息储存层、第一露出(外)表面和第一内表面的第一部件,具有第二基片、第二露出(外)表面、第二内表面和任选的第二信息储存层的第二部件,以及在所述第一内表面和第二内表面之间的一层任选透明的压敏粘合剂层,所述方法包括:
1.将第一压敏粘合剂亚层和第二压敏粘合剂亚层分别粘附在部件1和2的内表面上,和
2.用一种基本无应力并且平行的方式将两层压敏粘合剂亚层的露出表面相互粘附在一起,
其中控制在上述步骤1和/或2过程中,分别在第一内表面与压敏粘合剂亚层和/或第二内表面与压敏粘合剂亚层的界面上和/或在两层压敏粘合剂亚层之间的界面上形成的气泡大小和气泡的消失速度,从而在小于30分钟内除去气泡。
附图简述
图1是4.7GB数字通用光盘(DVD)的剖面示意图,表示单层单面的结构;
图2的电子显微照片表示实施例6使用的具有突起凸块特征的双轴取向的聚丙烯膜的规则微结构表面,显微照片的放大倍数为100倍,电压为15kV;
图3是压敏粘合剂层表面的电子显微照片,该压敏粘合剂层是如实施例6所述,用剥离层处理图1薄膜的表面,在该剥离层上涂覆压敏粘合剂层的前体,固化该前体并除去剥离层而制得的,显微照片的放大倍数为100倍,电压为20kV;
图4是实施例7使用的聚酯薄膜的无规微结构表面的电子显微照片,显微照片的放大倍数为100倍,电压为15kV;
图5是压敏粘合剂层表面的电子显微照片,该压敏粘合剂层是如实施例7所述,将剥离层施涂在图3薄膜的表面上,在该剥离层上涂覆压敏粘合剂层的前体,固化该前体并除去剥离层而制得的,显微照片的放大倍数为50倍,电压为20kV;
图6是聚丙烯膜规则微结构表面的电子显微照片,该聚丙烯包括圆台构成的凹陷状方形图案,其制造方法如比较例2所述,显微照片的放大倍数为50倍,电压为15kV;
图7是压敏粘合剂层表面的电子显微照片,该压敏粘合剂层是如比较例2所述,用剥离层处理图5薄膜的表面,在该剥离层上涂覆压敏粘合剂层的前体,固化该前体并除去剥离层而制得的,显微照片的放大倍数为100倍,电压为15kV;
图8是包括两片标准DVD部件(DVD-9)的组件片断的光学显微照片,它包括如比较例2所述在空气中装配于两片光盘之间的图6压敏粘合剂层。该显微照片是在步骤2后的层压步骤后立即拍摄的。放大倍数为50倍;
图9是图7DVD组件的光学显微照片,该照片是将DVD组件在30巴的静压下放置10分钟后拍摄的,放大倍数为50倍。
较好实例的详细描述
本发明方法制得的光学记录介质包括第一部件和第二部件,其内表面通过压敏粘合剂层粘合在一起。所述第一部件包括第一基片、可读和/或可写的第一信息储存层、第一露出表面和第一内表面。所述第二部件包括第二基片、第二露出表面、第二内表面和任选的第二信息储存层,该层如果存在的话是可读和/或可写的。
图1作为一种光学记录介质的一个例子,表示包括第一部件1和第二部件2的4.7GB DVD(单面/单层)的剖面示意图。所述第一部件包括第一基片10,在第一基片的内表面12上储存信息的模塑内层,以及露出(外)表面11,该露出表面还构成第一部件1的露出(外)表面。第一基片的内表面12涂覆有金属层14(如铝层),该层带有保护层15。保护层15的外表面构成第一部件的内表面16。在4.7GBDVD的情况下,第二部件2包括第二基片20,它具有一个不储存信息的内层和一个露出(外)表面。该基片的内表面和外表面分别相当于第二部件的内表面22和外表面21。一层压敏粘合剂层3将内表面12和22粘合在一起。
其它更复杂的DVD结构的示意图可例如参见ECMA/TC 31/97/2、EP0,725,396或Imation Company1996年12月的公告101(可由上面引用的互联网址获得)。
基片可以是任何形状,但是较好是圆盘状的,带有使装配的光盘定位在记录或播放设备中央的中心孔。圆盘或环状的基片的外径较好约50-360mm,内径约5-35mm,厚较好0.3-0.9mm。由于用光源(如发射波长为400-700nm,较好为600-660nm的激光)读取和/或写入信息,因此基片中至少有一片,较好两片基片均是可见光透明的,透明度较好至少为90%,更好至少为95%。基片的透明度可例如根据ASTM D1746测得。基片可包括透明的材料,如玻璃或聚合物材料,较好是丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、环氧树脂、环烯烃共聚物和聚烯烃。更好的是硬塑料,如聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯。
部件露出的外表面可由基片露出的外表面构成,但是基片的露出表面还可带有附加层,如通过粘合剂层粘合在基片露出表面上的保护涂层或者可印刷或打印薄膜。
基片的内表面通常带有一层或多层其它层,例如反射或半反射层、间隔层和保护涂层。部件的内表面相当于粘附在基片内表面上的最外层的露出(外)表面。
每片基片可包括一层或多层信息储存层。可通过模塑在各基片内表面上的包括凹凸部分(凹槽)的信息磁道形成信息储存层。在DVD中,由EP0,720,159可见,磁道间距通常约为0.74微米,最小的凹槽长度约为0.4微米,以便提供足够高的信息储存密度。每片基片可包括一层或多层其它信息储存层,例如如EP0,729,142所述的一层光聚合物2P层。
本发明提供一种具有两片部件的光学记录介质的制造方法,这两片部件的内表面与一层压敏粘合剂层粘合在一起。所述部件的具体结构可有很大不同。可使用本发明方法制得的光学记录介质的例子包括,但不限于,磁一光(MO)光盘(具体地说是数字通用光盘,有时称为视频光盘)。DVD更详细地描述在EP0,729,142、EP0,725,396或EP0,720,159,而MO光盘的详细描述可参见例如美国专利4,670,316、4,684,454、4,693,943、4,760,012和4,571,124。
光学记录介质的两片部件是通过一层双面压敏粘合剂层粘合在一起的,从而使两片部件的内表面与粘合剂层相接触。当要求压敏粘合剂是透明的时,其可见光透明度(例如发射带为400-700nm,尤其是600-660nm的激光)较好至少为90%,更好至少为95%。压敏粘合剂层的透明度可例如根据ASTM D1746测定。粘合剂层可包括一层透明的背衬和/或载带层,例如任选地经表面处理并且两个表面各自载带粘合剂层的无定形聚合物层(如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)),但是最好是不含背衬和/或载带层的转移薄膜。在转移薄膜的情况下,粘合剂层的平均厚度较好为20-150微米,更好为30-100微米,最好为50-70微米,而包括背衬和/或载带层的双面粘合带的厚度为50-250微米,更好为50-150微米。
丙烯酸酯基压敏粘合剂一般可满足光学透明度的要求,但是也可使用硅氧烷基压敏粘合剂、橡胶树脂基压敏粘合剂、嵌段共聚物基压敏粘合剂,尤其是那些包括氢化弹性体的压敏粘合剂、或者乙烯基醚聚合物基压敏粘合剂。这些材料中可加入增塑剂和/或增粘剂以改变其性能。丙烯酸酯基压敏粘合剂是较好的。
适用于本发明的丙烯酸酯基压敏粘合剂可通过包括一种或多种丙烯酸烷酯的前体聚合制得,其中烷基平均具有4-14个原子。术语“平均具有4-14个原子”是指丙烯酸烷酯化合物以其相对于丙烯酸烷酯组分的各自重量百分数衡量得到的平均碳原子数为4-14,较好为4-12。
适用的丙烯酸烷酯(即丙烯酸烷酯单体)包括直链或支链单官能不饱和丙烯酸或甲基丙烯酸的非叔烷醇酯,其中烷基具有4-14个,较好具有4-12个碳原子。适用于本发明的这些丙烯酸低级烷酯的例子包括,但不限于,丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯和丙烯酸十二烷酯。较好的丙烯酸和甲基丙烯酸低级烷酯包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异壬酯和丙烯酸十二烷酯。可聚合的压敏粘合剂前体含有高达5种,较好为1-4种丙烯酸烷酯。如上限定的丙烯酸烷酯的烷基中的平均碳原子数较好为4-12个,最好为5-10个。还可使用不同丙烯酸烷酯的掺混物。
可聚合的压敏粘合剂前体还可含有除丙烯酸烷酯以外的不饱和脂族羧酸的烷酯,例如马来酸烷酯和富马酸烷酯(分别基于马来酸和富马酸的酯)。此时,较好是马来酸二丁酯、马来酸二辛酯、富马酸二丁酯和富马酸二辛酯。除丙烯酸以外的不饱和脂族羧酸的酯化合物的含量不应过高,较好不超过丙烯酸烷酯组分重量的25%。
可聚合的压敏粘合剂前体还可含有一种或多种中等极性和/或强极性的单体。极性(即氢键键合能力)通常用“强”、“中等”和“弱”来说明。描述这些术语和其它溶解度术语的文献包括“Solvents”,Paint Testing Manual,3rd ed_G.G.Seward,Ed_American Society for Testing and Materials,Philadelphia,Pennsylvania和“A Three-Dimensional Approach to Solubility”,Journal ofPaint Technology,Vol.38,No.496,pp269-280。强极性单体的例子有丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酰胺,而N-乙烯基内酰胺,例如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈和甲基丙烯酸二甲氨基丙酯是中等极性单体的典型例子。弱极性单体的例子包括,例如丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯。但是发现两片部件中的至少一片的内表面上包括腐蚀层(如铝反射层)时,按丙烯酸酯单体的重量计强极性单体的含量较好约小于10%,更好约小于5%。压敏粘合剂中较好基本不含丙烯酸,以免因腐蚀严重损伤部件的内表面。
适用于本发明的丙烯酸酯基压敏粘合剂可参见例如美国专利4,181,752、4,418,120、WO 95/13331或压敏粘合剂技术手册,D.Satas ed;Second Edition,New York 1989,pp.396-491。
适用于本发明的压敏粘合剂薄膜还含有其它组分,如聚合物添加剂、增稠剂、增粘剂、链转移剂和其它添加剂,只要它们不降低压敏粘合剂的透明度或者对压敏粘合剂层的厚度均匀性的不利影响未达到不合需求和/或不可接受的程度即可。根据粘合剂薄膜的厚度和填料颗粒的平均粒径和浓度,还可将透明填料(如微米级二氧化钛或热解法二氧化硅)混入压敏粘合剂薄膜中,使得压敏粘合剂的表面具有基本无规分布的突起。在某些情况下需要加入这种填料以便在压敏粘合剂层的表面中形成微结构,这种微结构适合于控制在步骤1和/或步骤2的过程中,分别在第一部件和第二部件的内表面与压敏粘合剂层的界面上形成的气泡的大小。本领域的普通技术人员未经创造性劳动就可容易地选择合适的具体填料的平均粒径和浓度,使之与各种厚度的压敏粘合剂层一起形成所需的压敏粘合剂层的表面形状。
适用于本发明的压敏粘合剂的模量G’(在23℃的温度和1弧度/秒的频率下测得)宜为5×105-2×106达因/cm2,较好为6×105-1.5×106达因/cm2,最好为6.5×105-9.5×105达因/cm2
可以有机溶液、水溶液或分散液的形式将压敏粘合剂层前体涂覆在剥离衬里上,随后蒸去溶剂并任选地进行固化,或者以基本无溶剂的预聚糊浆的形式涂覆并随后固化来制备压敏粘合剂薄膜。后一种方法较详细描述在例如美国专利4,181,752中,而涂覆压敏粘合剂的溶液或分散液的方法描述在例如压敏粘合剂技术手册,D.Satas ed;Second Edition,New York 1989,pp.768-868中。还可通过施涂热熔涂料来制备压敏粘合剂薄膜。在固化前或固化后通常用第二剥离衬里保护该压敏粘合剂层的露出表面。
本发明人发现应仔细控制压敏粘合剂层的厚度,以便制得很均匀的光学记录介质。发现由压敏粘合剂层引起的光学记录介质的厚度偏差较好不超过约±4微米,更好不超过约±3微米(使用在下面试验部分描述的测量方法,沿任意选择的光学记录介质的横截面的整个长度测定)。
制备能满足这些要求的、非常平坦均匀并且精确厚度的压敏粘合剂薄膜的方法可参见例如WO 95/29,766。该方法包括通过一个模头将基本无溶剂的可聚合的压敏粘合剂前体糊浆涂覆在相对所述模头移动的基片的表面上。所述模头包括适于接纳压敏粘合剂前体的槽和与所述槽相联系的可调节宽度的狭缝,所述前体通过该狭缝施涂。所述狭缝形成于位于基片下游侧的基本直的尖锐边缘和位于基片上游侧的平台(land)之间。口模涂覆法和精确涂覆模头更详细地描述在WO95/29,764和WO 95/29,765中。这种方法可用于例如将基本无溶剂的预聚的丙烯酸酯基压敏粘合剂前体糊浆涂覆在移动的带子即剥离衬里上,随后固化压敏粘合剂层。可在固化后将压敏粘合剂层从移动带直接转移至光学记录介质的第一部件的内表面上,或者在将其用于第一部件的内表面上之前将其临时储存在两片剥离衬里之间。当使用具有基本平的和光滑表面(下面定义的表面粗糙度Rz小于2微米)的移动带即剥离衬里时,可制得厚度公差约为±4微米或更小,较好约为±2微米或更小的非常均匀的压敏粘合剂薄膜。这些粘合剂层可用于制造非常均匀的光学记录介质,并且由压敏粘合剂层引起的光学记录介质的厚度公差通常为±3微米或更小。
压敏粘合剂层的折射率较好适合于用于制造光学记录介质部件的基片的材料的折射率。基片与压敏粘合剂层的折射率之差较好不超过0.15,更好不超过0.08。在记录部件包括聚甲基丙烯酸甲酯和/或聚碳酸酯聚合物的情况下,压敏粘合剂层的折射率较好至少为1.45,更好至少为1.48。压敏粘合剂层的折射率可例如根据ASTM D 542测定。
本发明人发现将足量的例如丙烯酸苯氧基乙酯加入所述可聚合的前体中,可制得适用于本发明的折射率至少约为1.50的丙烯酸酯基压敏粘合剂层。
本发明权利要求1所述的光学记录介质的制造方法包括至少两步。第一步将压敏粘合剂层粘附在一片部件的内表面上,第二步将另一片部件的内表面粘附在该粘合剂层的露出表面上。
在第一步中,将第一部件以其内表面露出的方式放置在一个平的装配表面(如平的抛光金属、玻璃或塑料表面)上。所述装配表面可包括一个或多个与真空泵相连的抽气孔。将圆盘放置在抽气孔上并开启真空泵,所述部件被吸在所述表面上而固定。所述装配表面可任选地包括一层剥离涂层以便在附着压敏粘合剂层后并在关闭真空泵以后从所述表面上取下所述部件。或者,将第一部件以其内表面露出的方式放置在装配表面的适当大小的凹陷区中。
在权利要求1所述方法的第一步中,将压敏粘合剂层附着在一片部件的内表面上。在一种较好的方法中,使用例如橡胶辊将背面带有剥离衬里的压敏粘合剂层的露出表面层压在第一部件的内表面上。以10°或更高,较好至少20°的夹角将承载在剥离衬里上的压敏粘合剂层送入层压辊,以便沿层压方向从第一部件的内表面和压敏粘合剂层的接触区除去空气。橡胶辊的重量较好为1-10kg。橡胶辊较好覆盖层压压敏粘合剂的部件的全部宽度,其较好足够柔软,从而在沿剥离衬里表面滚动该压辊时,通过控制该压辊的中心轴与压敏粘合剂层表面之间的距离能使施加的压力保持恒定。还可任选地对包括第一部件、粘附在该第一部件内表面上的压敏粘合剂层和在压敏粘合剂层表面上的剥离衬里的组件进行进一步层压步骤,包括再次或重复地用橡胶辊碾压剥离衬里。
在实施第一步之前,可冲切背面带有剥离衬里的压敏粘合剂层,将其调节成第一部件的形状。或者,从一个卷筒上退卷在剥离衬里上的压敏粘合剂层并将其加入层压段,在层压步骤后将其切割成形。在实验室规模,这种切割可使用解剖刀来实施,而在一个自动的半连续过程中切割可在冲切段中进行。
接着,从压敏粘合剂层的背面例如通过剥离除去剥离衬里,而带有压敏粘合剂层的第一部件固定在例如真空台上。所施加的真空必须足以在剥离过程中固定第一部件。
在权利要求1所述方法的第二步中,将第二部件的内表面粘附在压敏粘合剂层的露出表面上。可相对第一部件对准中心并调节第二部件,例如在带中央孔的圆盘状部件的情况下,可使用从固定第一部件的装配表面伸出的中心导向短轴对准中心和调节。所述导向短轴从侧面固定第一部件并经过第二部件的中央孔。将第二部件施加至压敏粘合剂层上的方法宜尽可能无应力并平行于压敏粘合剂层的表面,以便抑制在光学记录介质中形成倾斜翘曲。在DVD联盟执行委员会(RCMA)1997年1月在瑞士日内瓦发表的ECMA/TC31/97/2说明书中将倾斜或翘曲定义为角度偏移。根据该说明书的第13页,径向角度偏移应低于0.80°,在切向该偏移应低于0.30°。
本发明人发现例如在带中央孔的圆盘状部件的情况下,通过将第二部件放置在第一部件上方从而使第二部件的内表面朝露出的粘合剂层,可得到很低的倾斜或翘曲,满足上述要求。利用导向短轴中央定位第二部件,将其精确并平行地放置在压敏粘合剂层上方,随后以基本无应力的方式轻轻地将其放置在粘合剂表面上,以最大限度地减少倾斜或翘曲以及光学记录介质的厚度偏差,和/或满足所述说明书有关倾斜或翘曲的规定以及光学记录介质的厚度偏差规定。将第二部件无明显压力地放置在露出的压敏粘合剂上,以便使压敏粘合剂层至少部分湿润第二部件的内表面。本领域的普通技术人员可容易地设计出其它以基本无应力和平行的方式将第二部件附着在压敏粘合剂层上的方法。
本发明人发现用例如活塞或压力圆柱(如1996年6月出版的日本电子材料杂志(Denshi zavoy)专刊第46-49所述)将第二部件下压在压敏粘合剂层上而将第二部件施加在压敏粘合剂层露出表面上的方法会形成很严重的翘曲,降低了压敏粘合剂层的平坦性和均匀性和/或造成压敏粘合剂层不可逆的缺陷。美国专利5,284,538描述了一种光学记录介质的制备方法,它包括将液态粘合剂施涂在两片部件的内表面上,随后相互成角度地将两片部件粘合在一起,使第二部件变形成曲线状而第一部件不弯曲并且粘合剂在一个圆盘部分上的流动方向与粘合剂在另一个圆盘部分上的流动方向相交。尽管美国专利5,284,538宣称这种方法能使光学记录介质具有令人满意的平坦度,不受粘合剂层表面凹凸不平的影响,但是本发明人发现在用压敏粘合剂层代替液态粘合剂时,这种方法能使光学记录介质具有严重的不可接受的高倾斜或翘曲,超过了ECMA/TC31/97/2的规定值。还发现使用该专利所述方法施加压敏粘合剂层时,会损坏由例如金属反射层形成的第二部件的内表面。
本发明第二步的实施方式使得光学记录介质能满足ECMA/TC 31/97/2规定的角度偏移标准,并且光学记录介质的厚度偏差为±4微米或更小,较好为±3微米或更小。
在将第二部件的内表面粘附在压敏粘合剂层的露出表面上以后,通过用橡胶辊在第二部件的露出表面上碾压一次或多次而将第二部件进一步粘附在压敏粘合剂层上,橡胶辊的重量为1-10kg,层压的压力较好如上面第一步所述保持恒定。在第二步后需要这种层压步骤,以便将第二部件牢固地粘合在压敏粘合剂层上,并且密封第二步获得的组件的边缘。在随后施加静压的情况下也需要密封边缘,以防止空气和/或其它气体被压入压敏粘合剂层分别与第一部件和第二部件的界面上。业已发现在第二步中将第二部件粘附至压敏粘合剂层露出的表面上以后以基本无应力和平行的方式进行层压步骤不会使组件产生不可接受的严重倾斜或翘曲和/或厚度产生不可接受的高偏差。
在第一步和/或第二步过程中,分别在第一和/或第二内表面与压敏粘合剂层的界面上会产生气泡。在上文及下文中使用的术语“气泡”是指用放大100倍光学显微镜可观察到的分别夹杂在第一和/或第二内表面与压敏粘合剂层的界面上规则或不规则形状的气体。除非另有说明,否则上下文中所述的气泡尺寸是在第二步中将第二组件装配在压敏粘合剂层的第二表面上以后立即显示的尺寸。在上下文中使用的术语“无气泡”是指在用放大100倍入射可见光光学显微镜评价时,光学记录介质在所述界面上基本无气泡。
本发明人发现在第二步过程中形成的气泡数量和/或尺寸通常明显超过第一步中形成的气泡数量和尺寸。以适当的角度将压敏粘合剂层施加在第一部件的内表面上能有效地从第一部件的内表面和压敏粘合剂层之间形成的界面除去气泡,从而在第一步过程中形成的气泡数量少和/或尺寸小。
由于多种原因,因此控制第一步过程中,尤其在第二步过程中分别在第一部件和/或第二部件的内表面与压敏粘合剂层之间的界面上形成的气泡尺寸,和/或气泡消失速度是关键的。
发现当例如用橡胶辊碾压第二步制得的组件对其加压时,例如在第二步过程中形成的直径为5mm或更大的大气泡会使压敏粘合剂层不可逆地变形。观察到在这种大气泡附近通常会形成其它缺陷,这种缺陷不能通过施加静压(如30巴施加30分钟或更长时间)来除去。
气泡的直径越大,其消失的时间(即分别在第二步将第二部件装配至压敏粘合剂层上以后,或者在任选的随后层压步骤结束以后,气泡溶解在压敏粘合剂层中和/或扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片所需的时间)越长。从加工的观点看消失时间超过30分钟是不可接受的,因为只有分别在第一和/或第二内表面与压敏粘合剂层的界面上不存在气泡后才能对光学记录介质进行质量保证试验。这意味着当消失时间超过30分钟时,只有在30分钟后才能测得光学记录介质的缺陷或质量问题,在这段时间的生产的废品数量将高得不可接受。消失时间宜小于20分钟,较好小于10分钟,更好不超过1分钟。
本发明人发现如上所述进行第一步,即以适当的角度将压敏粘合剂层层压在第一部件的内表面上,基本防止了在第一部件的内表面和压敏粘合剂层表面之间的第一界面形成气泡。如果在第一界面(即界面1)形成气泡,则这些将很小,最大的横向尺寸通常为50微米或更小,较好为10微米或更小。因此,如果在第一界面上形成气泡,它们通常会在30分钟或更短的时间内消失,或者通过随后对第二步制得的组件施加静压和/或,如下面将详细描述的那样,在包含一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或快速地扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分的气氛中实施第一步,可容易地在30分钟或更短的时间内除去这些气泡。
与界面1相反,在权利要求1所述方法的第二步过程中一般在第二部件的内表面和压敏粘合剂层之间的界面2上形成气泡。本发明人惊奇地发现以基本无应力和平行的方式将第二部件的内表面粘附至压敏粘合剂层上能在界面2上形成很小的气泡,通过在包含一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或快速地扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分的气氛中实施第二步,或者通过随后对第二步制得的组件施加静压,可随后在30分钟或更短的时间内除去这些气泡。在界面2中形成的气泡通常小于800微米,较好小于750微米,更好小于500微米,尽管也可观察到较大的气泡。
在上下文中将第二步制得的界面1和/或界面2中仍具有气泡的部件称为“组件”。气泡消失时间是第二步结束时(在有随后层压步骤的情况下为这种层压步骤结束时)至用放大100倍光学显微镜基本未观察到气泡所需的时间。在上下文中将在界面1和界面2中均基本无气泡的组件称为“光学记录介质”。
在本发明第一种方法中,将权利要求1所述方法第二步制得的组件放入静压室(高压釜)对其施加均匀的气态静压,具体为空气压力。发现当施加至少2巴,较好至少5巴,最好至少10巴的静压时,在第一步和第二步过程中在界面1,尤其是界面2中形成的气泡通常能在少于30分钟内完全除去。气泡的消失时间小于30分钟,较好小于25分钟,更好小于20分钟。随着静压的上升气泡消失时间下降,但是静压超过50巴不是最好。较好的静压为10-40巴。
对第二步制得的组件施加均匀的静压是重要的。本发明人发现例如用活塞或压力圆柱代替静压仅向圆盘的一侧施加压力会使压敏粘合剂取向,损伤两个部件的内表面,并使压敏粘合剂层挤出两片部件的边缘和/或两个部件的外表面上形成刮痕。使用例如活塞或压力圆柱还会使压敏粘合剂层发生不可逆变形(尤其在气泡附近),使压敏粘合剂层的厚度偏差超过±4微米,并使光学记录介质的倾斜或翘曲严重得不可接受。施加静压能从各个方向均匀地挤压组件,不与其机械接触或使之变形,从而避免或减少向组件和光学记录介质施加应力。因此可将施加静压称为基本无应力的非接触加压步骤,这与例如使用活塞的接触方法施加压力形成鲜明的对比。
可在室温对权利要求1方法的第二步制得的组件施加静压,但是也可以使用提高的温度,如40℃或更高,较好最高达60℃。
包括向第二步制得的组件施加静压步骤的本发明方法较好以半连续的间歇方式进行。第二步以后,制得的组件以相互不接触并且可以从各个方向均匀受压的方式临时套在一个或多个支架器件上。例如带中央孔的圆盘形组件通常包括一个围绕所述中央孔的凸缘,使组件套在一个或多个垂直伸出的短轴上,所述短轴的直径与中央孔的直径相适应,其总长度足以临时储存前面一叠或多叠组件的气泡消失时间内生产的组件。当前面一叠组件的气泡被除去,形成本发明光学记录介质后,从静压室(高压釜)中取出带前面组件堆叠物的支架器件,将新的组件堆叠物与支架器件一起放入静压室。这种具体的半连续间歇法仅用于举例说明,本领域的普通技术人员可容易地设计出其它方法和/或改进的方法。
最好设计静压室(高压釜)以容纳一个或多个支架器件并加压至最高大50巴的压力。通常向静压室中压入空气来加压,尽管也可压入其它气体,如氮气、氦气或氩气。静压室通常装有热电偶以控制温度。
本发明人还发现,用本发明的第二种方法在含有一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或迅速扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分的气氛中实施本发明第一步和/或第二步,可明显加快在第一步过程中在第一部件内表面和压敏粘合剂层界面上和/或在第二步过程中在第二部件的内表面和压敏粘合剂层之间的界面上形成的气泡的消失速度。
本发明人还发现当所述气氛包括氦和/或氢作为主要组分时会使消失时间明显缩短。尽管不愿受理论的束缚,但是本发明人推测这种气体能迅速地溶解或扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片。气体气氛较好包括至少60体积%,更好至少75体积%,最好至少85体积%氦和/或氢。由于惰性的缘故,氦优于氢。最好气体气氛基本由氦组成。
本发明人还发现在例如二氧化碳作为主要组分的气氛中进行第一步和/或第二步也可缩短消失时间。EP 0,798,103提到二氧化碳和其它气体(如乙烷、丙烷或丁烷)在压敏粘合剂中具有高的溶解度,当在含这种气体的气氛中将压敏粘合片粘合至粗糙表面(如纤维材料)上时,可观察到在界面上形成孔穴受到抑制。但是EP 0,798,103未提到制造光学记录介质。本发明人发现在含有一种或多种在压敏粘合剂中具有高溶解度的气体的气氛中实施第一步和/或第二步时,可缩短气泡的消失时间。发现该气体气氛较好包括至少60体积%,更好至少75%,最好至少85%的一种或多种在压敏粘合剂中具有高溶解度的气体。发现气体气氛较好包括二氧化碳。
本发明人还发现在包括一种或多种具有高扩散速度气体(如氦或氢)和一种或多种具有高溶解速度的气体(如二氧化碳)的气氛中实施第一步和/或第二步是较好的。但是,使用一种或多种具有高扩散速度的气体(如氦和/或氢)作为主要组分,尤其是基本由这种气体组成的气氛下可得到非常短的消失时间。
由于第二步过程中形成的气泡数量和/或平均尺寸通常超过第一步过程中形成的气泡的数量和/或平均大小,因此较好至少第二步和随后的层压步骤在包括氦和/或氢作为主要组分的气氛中进行。
当例如对在主要由空气组成的气氛中进行第一步和第二步并随后3次通过10kg的橡胶辊碾压组件进行层压制得的组件和在主要由氦组成的气氛中用同样方法制得的组件的气泡消失时间进行比较时,在主要由氦组成的气氛中制得的组件的气泡消失时间通常缩短至空气中制得的组件的时间的(3-10)分之一,较好为(5-10)分之一。如果分别在第一和第二部件的内表面与压敏粘合剂层的界面上的最大气泡直径约为500微米,当在主要由氦组成的气氛中进行第一步和第二步时,该气泡的消失时间小于10分钟。
由于在包括一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或快速地扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2的一片或两片的气体作为主要组分(较好以氦和/或氢作为主要组分)的气氛中制得的组件的气泡消失时间明显缩短,因此本发明较好的方法包括在这种气氛中进行第一步和第二步并随后进行层压步骤。本发明较好的方法包括:
·在氦和/或氢基气氛中进行第一步和第二步;
·进行随后的层压步骤;和
·向制得的组件施加静压。
发现当在主要由氦组成的气氛中进行第一步和第二步,3次通过10kg的橡胶压辊对制得的组件进行层压,随后向该组件施加约15巴或更高,较好为15-40巴的静压,可使气泡消失时间为3分钟或更短,较好为2分钟或更短,最好为1分钟或更短。
在实验室规模,可使用手套箱形成氦和/或氢作为主要组分的所需气氛,并可在这种手套箱中进行第一步和第二步。使用纯度至少为99.9%的所需气体的连续气流可保持各种气体的气氛。手套箱可例如以GB 2201-CS1购自BDK Luft-undReinraumtechnik GmbH,Sonnenbuhl,Germany。
本发明人还发现使用本发明第三种方法可控制分别在第一或第二部件的内表面与压敏粘合剂层之间的界面上形成的气泡的尺寸,它使用至少在一个表面上具有适当大小的表面纹理的压敏粘合剂层。较好通过用任何合适的方法将压敏粘合剂层前体涂覆在具有所需表面微结构的剥离衬里上,随后进行适当加工(例如蒸发溶剂和/或固化)而在压敏粘合剂层的一个表面上形成表面纹理。还可以例如用热熔涂覆法将压敏粘合剂层施涂在剥离衬里上。可在加工(如蒸发溶剂和/或固化)过程中将具有相同或不同表面微结构的第二衬里施加在压敏粘合剂层前体的露出表面上,也可以在蒸发溶剂和/或固化后将第二剥离衬里层压在压敏粘合剂层的露出表面上。由于在第二步过程中控制第二界面上的气泡尺寸尤为重要,因此例如将压敏粘合剂前体涂覆在具有适当微结构的剥离衬里上,而用常规的光滑聚酯衬里覆盖压敏粘合剂层的另一个表面已经足够了。随后在第一步中将形成的压敏粘合剂层的光滑表面层压在第一部件的内表面上,而在第二步将第二部件的内表面附着在具有适当表面纹理的压敏粘合剂表面上,以便有效地控制界面2中的气泡尺寸。
可将压敏粘合剂前体涂覆在表面带剥离涂层的移动载带上而将适当的表面纹理进一步引入压敏粘合剂层的一个或两个表面上。载带可基本光滑或者它具有经挑选的微结构或表面纹理以便在压敏粘合剂层上形成适当的表面纹理。或者或另外,在移动载带上形成的干燥的和/或固化的压敏粘合剂层可与该载带一起通过一对压辊,使压辊与压敏粘合剂的露出表面接触,压制(exhibit)合适的表面微结构。与压敏粘合剂层接触的压辊表面上较好具有剥离涂层。其它方法或制备带微结构的压敏粘合剂表面可参见例如美国专利5,650,215。
在这种涂覆、层压、压纹和其它步骤的过程中,压敏粘合剂层的各个表面贴合与之接触的剥离衬里的结构。在下面描述中,以剥离衬里作为赋予纹理表面的例子,尽管也可使用其它表面(如载带或注塑模具)。剥离衬里(或其它赋予纹理的表面)的表面结构以及压敏粘合剂层的表面结构可分别用垂直其表面的方向(即z方向)的粗糙度表示。在上下文中z方向的表面粗糙度用Rz表示,并根据下面所述的DIN 4768和DIN 4762用表面的峰-谷高度表示。
可区分光滑表面、基本平坦的表面、具有中等表面粗糙度Rz的微结构表面和粗糙表面。
可使用至少带一个光滑的表面粗糙度Rz约为2微米或更小的基本平的表面的剥离衬里制得压敏粘合剂层的光滑表面。形成的该压敏粘合剂层的表面的Rz值也约为2微米或更小。由于压敏粘合剂层的表面和剥离衬里的表面均是光滑和基本平坦的,因此在x-y平面它们无不同的表面元件,从而用Rz值足以表征该表面。Rz值小于2微米的聚酯剥离衬里可以Teijin Purex PET膜的名称(厚度50微米)购自Teijin Limited(Europe)GmbH,或者以PET Silicon Film CT200(厚度为50微米)的名称购自Courtaulds Performance Film。
具有中等表面粗糙度Rz的剥离衬里的微结构表面具有许多突起的纹理,这些突起纹理可以是正的或负的,即分别陷入或突出剥离衬里本体。突起纹理可具有不同的形状,例如包括分别被凹槽或凸条,球片断、透镜形、大头针形、多少有点圆形的突起(如圆台或圆锥)分开的基本平坦的表面元件。可使用正或负的突起纹理(即凹槽或凸条、球的凹或凸的片断等)。
剥离衬里的微结构表面可以是基本规则的或基本无规的。
剥离衬里的基本规则的微结构表面具有突起纹理的基本重复的图案,它可用表面粗糙度Rz和x-y平面中表面元件的平均横向尺寸来表征。如果突起的纹理相互间基本直接邻接(例如重复透镜形的情况),则表面元件的平均横向尺寸基本相当于这种突起纹理的横向尺寸。在突起纹理被突起或凹槽(如凹槽或凸条)相互隔开的其它情况下,表面元件的平均横向尺寸可分别用相近(subsequent)突起或凹槽的中点之间的距离来限定。突起或凹槽之间的表面可以是例如基本平的,但是也可以是其它形状,例如曲面(如透镜形或球的片断)。选择剥离衬里基本规则的微结构表面的表面粗糙度Rz,使得形成的微结构压敏粘合剂层的表面粗糙度较好为2-12微米,更好为3-10微米。在压敏粘合剂层表面上的表面元件的平均横向尺寸较好不超过750微米,更好不超过500微米,最好为350微米或更少。
规则微结构表面的一个例子是双轴取向的聚丙烯膜带正突起纹理的表面,它是购自4P Folie,Forchheim,Germany微压纹M-5图案的Forco-BOPP型FC,Quality 30997,其电子显微照片(电压15KV,放大倍数100倍)如图2所示。该微结构包括直径约80微米并以正方形图案排列的基本球片断状的隆起或突起,所示隆起被位于相邻隆起之间约80微米宽的平坦部分所隔开。因此表面元件的平均横向大小约160×160微米。如实施例6详细描述的那样,用剥离涂料处理该薄膜并施涂约50微米厚的压敏粘合剂层。图3是制得的压敏粘合剂层表面微结构的电子显微照片(电压20KV,放大倍数100倍),它具有以正方形图案排列的直径约100微米的基本圆的凹陷,这些凹陷被基本为60微米宽的基本平的部分所隔开。表面元件的平均横向大小为160×160微米。压敏粘合剂层的表面粗糙度约为7.8微米。
在表面元件被突起纹理(如隆起或凹槽)所隔开的情况下,这些突起纹理的最大横向尺寸较好约占由其限定的表面元件的横向尺寸的约1/5或更小,更好约1/10或更小。当用于隔离的突起纹理是凹槽和/或凸条时,这些纹理较好是圆形的,以便在装配部件后除去这些纹理。
术语剥离衬里或压敏粘合剂层的基本规则的微结构表面分别还包括不对称的图案,它取决于不对称的程度并可用多个表面元件的Rz值和/或多个表面元件的平均横向尺寸来表征。
剥离衬里或压敏粘合剂层的基本无规的微结构表面仅可用其表面粗糙度Rz分别表征之,因为难以用含义确定的方式描述这种表面元件。较好选择x-y平面内突起纹理的横向尺寸及其单位面积的密度,使得在这种压敏粘合剂表面和光学记录介质的各个部件之间界面上形成的气泡平均尺寸为750微米或更小,更好为500微米或更小,最好为300微米或更小。选择剥离衬里基本无规微结构表面的表面粗糙度Rz,使得制得的微结构压敏粘合剂层的表面粗糙度Rz较好为2-12微米,更好为3-10微米。
带有中等表面粗糙度的剥离衬里基本无规微结构表面的一个例子是MELINEX377聚酯膜(购自ICI,Welwyn Garden City,U.K.)的无光泽表面。这种表面的电子显微照片如图4所示(电压15KV,放大倍数100倍)。该表面图案包括次序不规则的尖峰。这种薄膜的无光泽表面的表面粗糙度约为6.4微米。如下面实施例7详细描述的那样,用剥离涂料处理该膜,并在其上施涂厚约50微米的压敏粘合剂层。图5的电子显微照片表明制得的表面粗糙度约为6.6微米的压敏粘合剂表面的微结构。该显微照片是在20KV电压下在放大倍数为50倍时拍摄的。
本发明人发现当涂覆或层压压敏粘合剂层后,能选择形成表面粗糙度Rz约为2-12微米的压敏粘合剂表面的表面粗糙度约为2微米或更小的基本光滑和平坦的剥离衬里,或者分别具有中等表面粗糙度的基本规则或无规的微结构剥离衬里能适用于本发明方法。基本规则的微结构剥离衬里的表面结构较好还具有所选的横向尺寸的表面元件,即当涂覆或层压压敏粘合剂层以后,它能使压敏粘合剂表面的表面元件具有750微米或更小,较好为500微米或更小,更好为350微米或更小的横向尺寸。
如下面将描述的那样,发现使用表面粗糙度约为2微米或更小的基本平的剥离衬里,或者使用分别具有中等表面粗糙度的基本规则或无规的微结构剥离衬里制得的压敏粘合剂膜,能制得很均匀的光学记录介质。令人惊奇地发现在压敏粘合剂表面上的凹槽或隆起在装配光学记录介质时会被抚平(smoothen out)或消失,并且用这种剥离衬里制得的压敏粘合剂层带来的厚度公差通常约为±4微米或更小,较好约为±3微米或更小。可选用具有适当流变性的压敏粘合剂,尤其是具有适当上面给出的剪切模量值的压敏粘合剂便于抚平表面纹理。
发现例如通过使挤出的聚合物膜(如聚酯或聚烯烃膜)经过具有所需表面纹理的压纹辊,可制得具有各种表面粗糙度Rz和表面元件横向尺寸的具有适当表面纹理的剥离衬里或移动带。或者,可在聚合物膜上加入具有适当选择的粒径以及具有适当选择的浓度的填料颗粒,可使该聚合物膜具有表面纹理。随后用剥离涂料处理该聚合物膜。合适的剥离涂料可参见例如压敏粘合剂技术手册,D.Satas_Second Edition,New York 1985,pp.585-624。
具有适当表面纹理的聚合物膜和剥离衬里也可从市场上购得,并例举在上面和下面的实施例中。本领域的普通技术人员可使用上面描述的技术,根据本发明的具体方法和/或光学记录介质的特殊形状容易地制得具有合适的和最佳的具体表面纹理的剥离衬里和移动带。
发现通过控制在两个界面上,尤其是在第二部件的内表面和压敏粘合剂层之间的界面2上形成的气泡尺寸,可达到所需的约30分钟或更短的气泡消失时间。发现用具有第一光滑表面(表面粗糙度小于2微米,粘合在第一组件的内表面上)和一个微结构表面(表面粗糙度约为7微米并且表面元件的最大横向大小约为165微米,粘合在第二部件的内表面上)的压敏粘合剂层在空气中进行第一步和/或第二步制得组件,并例如使用10kg重的橡胶辊在组件上碾压3次可使气泡消失时间约为20分钟。
使用具有适当表面纹理的压敏粘合剂层来控制在界面1和/或界面2上形成的气泡尺寸并由此控制气泡消失时间是非常容易的,它不包括在含有一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或快速扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分的气氛中实施第一步和第二步,或者随后施加静压的步骤。因此本发明这种方法是更好的。
另一方面,当在含有一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层中和/或快速扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分(尤其包括氦和/或氢作为主要组分)的气氛中实施第一步和/或第二步,和/或将这种方法与随后施加静压的步骤结合在一起时,可进一步降低使用具有适当表面纹理的压敏粘合剂层得到的气泡消失时间。当例如使用具有第一光滑表面和第二微结构表面(表面粗糙度约为7微米,表面元件的最大横向大小约165微米)的上述压敏粘合剂层,并且在主要由氦组成的气氛中实施第一步和第二步,随后进行层压步骤时,可使气泡消失时间约为5分钟或更短。当使用相同的压敏粘合剂层、在主要由氦组成的气氛中实施第一步和第二步并在空气中向形成的组件施加约5巴的静压时,可使气泡消失时间进一步降至约1分钟或更短。
本发明人进一步发现用另一种方法也可制得光学记录介质,该方法的第一步将压敏粘合剂亚层层压在部件1和2的各自内表面上。术语“压敏粘合剂亚层”是指一种压敏粘合剂层,当将这种分别层压在部件1和2各自内表面上的两层压敏粘合剂亚层的露出表面粘合在一起,随后任选地施加附加的层压步骤和/或施加静压后,得到的组件中具有如上面限定厚度的压敏粘合剂层。两层压敏粘合剂亚层可具有相同或不同的厚度,它们较好包括相同的选自上面所述的压敏粘合剂材料的压敏粘合剂。
在所述本发明另一种方法的第一步中,较好使用上述权利要求1方法的第一步中将压敏粘合剂层层压在一个部件的内表面上所用的层压方法,将两层压敏粘合剂亚层层压在部件1和2的内表面上。在所述另一种方法的第二步中,使用上述权利要求1方法的第二步中将另一个部件的内表面粘合在附着于第一部件内表面上的露出的压敏粘合剂层上所用的方法,将各自内表面上带有压敏粘合剂亚层的部件1和2以基本无应力和平行的方式装配在一起。在上述本发明另一种方法的第二步后还可任选地进行附加的层压步骤,以便将两片部件有效地粘合在一起和/或如上所述密封组件的边缘。
本发明人发现使用上述方法可控制使用所述本发明另一种方法分别在第一和/或第二内表面与各自压敏粘合剂亚层之间的界面上,和/或在两层压敏粘合剂亚层之间的界面上形成的气泡尺寸和/或气泡消失时间,即
·在包括一种或多种分别在两层或一层压敏粘合剂亚层中具有高扩散速度和/或高溶解速度的气体的气氛中实施所述另一种方法的第一步和/或第二步,
·向所述另一种方法的第二步制得的组件施加静压,和/或
·使用的压敏粘合剂亚层中至少有一层的至少一个表面具有合适尺寸的表面纹理。
发现当使用一种或多种这些方法时,可在小于30分钟内,较好小于20分钟,最好小于10分钟制得不含气泡的光学记录介质。
尽管根据本发明可使用所述另一种方法制造光学记录介质,但是该方法通常比上面和权利要求1所述的方法要差,因为所述另一种方法需要使用厚度小于权利要求1所述方法的压敏粘合剂厚度的两片压敏粘合剂亚层。另外,需要除去和处置一层或两层附加的剥离衬里。
本发明方法较好在FED-STD-209规定的1000级,较好在100级净化室条件下进行。
本发明方法制得的光学记录介质的特征在于:
·基本无气泡,
·在其整个横向延伸方向具有非常均匀的厚度,
·倾斜或翘曲度低,
·腐蚀倾向小,
·需要时压敏粘合剂层可具有高的透明度,和
·压敏粘合剂层的折射率与光学记录介质基片的折射率具有高的适配性。
可使用如下方法控制分别在第一部件和第二部件的内表面与压敏粘合剂层的界面上,或者在所述另一种方法中在部件1和2的第一和/或第二内表面分别与压敏粘合剂亚层的界面上和/或两层压敏粘合剂亚层的界面上形成的气泡的气泡消失时间:
·在包括一种或多种能容易地溶解在压敏粘合剂层和/或快速扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体作为主要组分的气氛中,具体地说,在氦和/或氢作为主要组分的气氛中,将压敏粘合剂层或压敏粘合剂亚层分别粘合在两个部件的内表面上,
·使用的压敏粘合剂层或压敏粘合剂亚层分别具有一定的合适大小的表面纹理,和/或
·对包括两片部件和夹在部件中的压敏粘合剂层的组件施加静压。
发现使用这些方法中的任何方法能使气泡消失时间小于30分钟,并且将这些方法中的两种或所有三种方法组合在一起可降低气泡消失时间。
下面通过非限定性实施例进一步说明本发明。但是先描述实施例中使用的某些试验方法。
试验方法
表面粗糙度
使用购自UBM Messtechnik GmbH,Ettlingen,Germany的UB-16型激光表面光度仪测定粘合剂层的表面粗糙度。该仪器带有根据DIN4768以表面峰-谷高度计算表面粗糙度的软件。以微米记录的平均表面粗糙度Rz被定义为根据DIN4762测得的数个测定区的平均峰-谷高度值。
各个粘合剂层具有第一表面和第二表面,在评价表面粗糙度前有剥离衬里保护。两层剥离衬里具有相同或不同的粗糙度和/或剥离涂层。
在评价前使用购自Pfeifer Hochvacuum GmbH in Wiesbaden,Germany的SCD 050型Balzers阴极溅镀机对要评价的表面用金溅镀两次。第一次溅镀时使金靶表面与粘合剂层平行并以60mA的电流持续60秒。第二次溅镀使金靶与平行方向成30°夹角并在60mA的电流下持续60秒。
在剥离衬里相同的情况下,粘合剂的两个表面是相同的。在这种情况下,可除去各层衬里并分别测定各个表面。
在剥离衬里具有不同表面粗糙度和/或剥离涂层的情况下,相对于另一层剥离衬里一层剥离衬里更容易从压敏粘合剂层上除去。要测定的粘合剂层第一表面是用“较容易”的剥离衬里保护的粘合剂表面。除去第一或“较容易”的剥离衬里,用金溅镀该表面,随后测定表面粗糙度。
为了测定第二表面,可使用下列方法。除去第一“较容易”的衬里。随后用手将带衬里的粘合带压在玻璃表面上,再用橡胶刀一次抚平该粘合带来把第一表面粘附在玻璃片上。随后除去第二剥离衬里,露出第二表面。
平坦度
使用购自Dr.Schenk GmbH,Martinsried,Germany的Biref 126 S DVD试验机测定压敏粘合剂层带来的光学记录介质的厚度偏差。将压敏粘合剂层层压在两片直径为12cm、厚0.6mm并具有直径1.5cm中央孔的圆盘状聚碳酸酯基片之间。一片基片的内表面上涂覆有铝涂层,另一片基片的内表面上带有半透明的碳化硅(SiC)涂层。逐点测量厚度,径向最大间隔(resolution)为1mm,切向为2mm。
用光学显微法的气泡特征
使用购自Reichert Optische Werke,Vienna,Austria的Polyvar MRT型带照相功能的光学显微镜,在第二步完成后的不同时刻对粘合的组件照相。
使用带图像分析软件(Imascan OPTIMAS,Version 6.0,购自Stemmer PC-Systeme GmbH,Puchheim,Germany)的光学显微镜进行气泡评价。使用图像分析软件测定气泡面积,随后根据面积并假定该气泡基本是圆形的(许多气泡的形状不规则)算得大致的半径。
扫描电子显微法
使用购自JEOL(日本东京)的JSM-5400扫描电子显微镜对剥离衬里和粘合剂表面拍摄显微照片。
比较例1
通过注塑制得两片标准数字通用光盘状的部件(DVD-9),它包括直径12cm、厚0.6mm并具有直径1.5cm的中央孔的聚碳酸酯基片。在各个基片的内表面上带有注塑和复制过程形成的带数字信息的凹陷。一个部件(下面称为第一部件)的基片带凹陷的内表面上带有约55nm厚的铝镀层,而第二部件的基片带凹陷的内表面上具有约30-40nm厚的半透明的碳化硅(SiC)涂层。
使用下列方法将一层粘合剂层放置在两片部件的内表面之间,该方法是在控制环境的手套箱(充有干燥的过滤空气,使之达到100级净化室要求)中进行的。使过滤空气通过购自Bayer AG(Leverkusen,Germany)的BAYLITH 4埃分子筛对其进行干燥。
将第一部件放置在涂覆有剥离试剂的固体表面上,该表面带有圆盘状的凹陷区,其厚度与所述圆盘部件的厚度相同。将部件以记录信息的涂铝表面朝上的方式放入凹陷区。
随后形成光学透明的层压压敏粘合剂#8142(购自美国3M公司)的压敏粘合剂层预制片,该预制片的尺寸大于所述部件,用两层基本光滑的聚酯剥离衬里(剥离衬里的表面粗糙度Rz小于2微米)进行保护,在剥离衬里上粘有两条粘合带舌片,它伸出带衬里的粘合片的周边以便除去衬里而不沾污粘合剂层。光学透明的层压粘合剂#8142的厚度为58微米,厚度偏差为±2微米,折射率为1.475,每个表面的表面粗糙度约为0.5微米,其清洁度满足1000级净化室的要求。
使用附加的握舌从压敏粘合剂层上除去一层剥离衬里。接着将粘合剂表面放置在圆盘部分的一个边缘的附近,使用1kg重的橡胶层压辊用手压从一个边缘至另一个边缘将其紧紧地压在圆盘露出表面上,用这种方法在层压辊的压力下施加在剥离衬里上露出的粘合剂层,同时粘合剂片在压辊上朝后弯曲,使得衬里与已粘合的部分成45°或更小的夹角。从而以这种方法将挠性的粘合片施加在第一部件的内表面上,以防止在第一部件的内表面和压敏粘合剂层之间夹杂气泡。
随后从凹陷区取出带压敏粘合剂层的第一部件,转移至凹陷区旁的平坦表面上,从而使剩下的剥离衬里与该平坦表面接触。用剃刀除去伸出第一部件边缘的粘合剂和衬里和覆盖中央孔上的粘合剂和衬里。在剩下的圆盘状剥离衬里上再施加一条粘合带舌片以帮助除去该剥离衬里。接着将带有粘合剂和剥离衬里的第一部件固定在带有直径与第一部件中央孔相同的对中伸缩杆的真空台上。将第一部件以剥离衬里朝上的方式放置在伸缩杆上。在伸缩杆处于缩进状态除去第二衬里,随后再拉出伸缩杆。
接着将记录信息的内表面上带有半透明涂层的第二部件以与第一部件平行的方式放置在伸缩杆上,使记录信息的内表面朝下下落并用手轻轻地压在露出的粘合剂表面上。随后缩回伸缩杆,用1kg的橡胶层压辊用手压从一个边缘开始对形成的组件碾压4次。
随后从真空台上取下如此制得的组件,从手套箱中取出,沿其内缘和外缘用手重复捏合以确保边缘能很好粘合。
在层压后立即用上面“光学显微法”试验方法所述的光学显微镜测定组件的气泡随时间的变化情况。初始最大气泡半径约为200微米。该组件随时间推移的照片的结果显示在60分钟时间内,层压后所有初始存在的气泡均变小。在60分钟内初始直径小于165微米的气泡均完全溶解,但是60分钟后仍滞留有较大初始直径的气泡。
对用相同方法制得的三个不同光盘组件评价其气泡。层压后60分钟时间内的气泡情况列于表1,它是从三个不同光盘组件测定的综合结果。表1
初始气泡面积(微米2) 初始气泡大致半径(微米)     消失时间(分钟)
    >120,000     198     *
    >110,000     189     *
    >80,000     167     *
    >70,000     155     *
    >40,000     124     *
    >30,000     99     *
    >20,000     82     20
    >11,000     60     10
    >9,000     56     14
    >4,000     38     *
    >1,000     24     25
    >400     12     25
    >100     7     11
    >80     5     6
    >10     2     3
*在层压后60分钟时仍存在气泡
实施例1
重复比较例1的方法,但是在施加压敏粘合剂层之前用氦将手套箱吹扫1小时并在施加过程中用氦气吹扫。手套箱中不含空气,丁烷气体打火机不能在该手套箱中点燃或燃烧。
初始的最大气泡半径约250微米。显微镜观察表明组件层压后7分钟内,组件不含气泡。用光学显微法收集的单个气泡尺寸随时间的变化数据列于表2。表2
初始气泡面积(微米2) 初始气泡大致半径(微米)     消失时间(分钟)
    >190,000     246     7
    >110,000     193     6
    >40,000     122     4
    >30,000     111     4
    >20,000     93     5
    >10,000     77     4
    >9,000     56     4
    >6,000     46     5
    >5,000     42     5
    >4,000     36     4
    >3,000     33     5
    >2,000     27     4
    >1,000     22     4
    >800     16     4
    >300     10     3
    >30     3     3
实施例2重复比较例1的步骤,但是将形成的组件置于钢压力室中在23℃施加空气压力。将5巴空气压力施加1分钟后,发现光盘中无气泡。
实施例3
重复比较例1的步骤,但是使用购自美国3M公司的#467MP粘合剂转移带(一面带纹理,另一面光滑)作为粘合剂层。#467MP粘合转移带的厚度为63微米,厚度偏差为±4微米,折射率为1.470。
在步骤2中粘合在第二部件内表面上的#467MP粘合转移带的第一表面(即带微结构的表面)带有基本无规的微结构,表面粗糙度Rz约为10.6微米。
层压是如上所述将压敏粘合剂的第一表面施加至第一部件的内表面上。随后将第二部件的内表面粘合在压敏粘合剂层的第二表面(即光滑表面)上。
对形成的组件施加15巴的静压,持续1分钟。结果光学记录介质中无气泡。
实施例4
重复实施例3的步骤,但是在氦气氛中粘合压敏粘合剂层。随后施加10巴的静压1分钟后气泡被除去。
实施例5
使用购自美国3M公司的粘合转移带#9470作为压敏粘合剂层重复比较例1的步骤。粘合转移带#9470包括厚度为64微米、厚度偏差约为±4微米的丙烯酸类压敏粘合剂。#9470粘合转移带是带单层衬里并以卷材的形式提供的。当粘合剂退卷后,有一面带衬里而另一面未覆盖衬里。朝剥离衬里的那一面粘合剂层具有基本无规的表面,表面粗糙度为10.6微米。粘合剂的未覆盖的一面具有基本无规的表面,表面粗糙度为6.5微米。
使用如此制得的粘合剂层将两片部件粘合在一起。粘合剂层的未覆盖的一面作为第一粘合剂表面,并施加在第一部件的内表面上。
向制得的组件施加30巴的静压15分钟。得到无气泡的光学记录介质。
比较例2
通过将厚约75微米的聚丙烯膜挤出在带图案(包括凹槽格子形成的方格,凹槽与圆台邻接形成凹陷)的冷的压纹辊上制得具有微结构表面的聚合物膜(以EM20购自Consolidated Thermoplastics,Chippewa Falls,WI,USA)。用这种方法形成的压纹膜带有相当于流延辊图案负影象的隆起格子。
随后用含有常规可热固化的锡催化的硅氧烷剥离材料的溶剂型剥离涂料(以164Z购自Daubert Coated Products,Chicago,IL,USA)处理带隆起格子的压纹膜表面。根据上面“表面粗糙度”所述的方法进行测定,形成的剥离衬里的表面粗糙度Rz为23.9微米。
带隆起格子的剥离衬里表面的电子显微照片如图6所示。目测图6电子显微照片估算衬里上表面元件的大致尺寸。“峰-峰距离”(也相当于重复方格图案的边长,即x-y平面内表面元件的尺寸)约为500微米。
用欧洲专利申请EP 0,342,808(Hicks)所述的方法,通过紫外光聚合涂覆在上述剥离衬里的带隆起表面上的部分预聚的糊浆,制得一层丙烯酸酯基压敏粘合剂,它包括93.5重量份丙烯酸异辛酯和6.5重量份丙烯酸的共聚物和松香酯增粘树脂(以FORAL85购自Hercules,Inc.)。如此制得的粘合剂层的厚度为49微米。
制得的粘合剂层具有第一表面,它带有相当于剥离衬里的隆起格子的负影象的凹槽格子;以及第二光滑表面。测得带凹槽的第一粘合剂表面的表面粗糙度Rz为15.5微米。形成于压敏粘合剂层第一表面上突起的表面元件是横向大小约为500微米的突起的圆台。带凹槽的第一粘合剂表面的电子显微照片示于图7。
在涂覆过程中使刮刀经过粘合剂前体表面而抚平第二粘合剂表面。该第二光滑的粘合剂表面的表面粗糙度小于2微米。
使用上述压敏粘合剂层重复比较例1的步骤。将Rz<2微米的光滑表面粘合在第一部件的内表面上,而将Rz=15.5微米的微结构表面施加在第二部件的内表面上。压敏粘合剂层的施加是在空气中进行的。图8表示步骤2后的层压步骤后立即拍摄的组件的显微照片。气泡被限制在凹槽之间的平坦部分中,所述凹陷也充有空气。随后对形成的组件施加30巴的静压10分钟。如图9所示经这种处理后气泡完全从这种平坦的部分上除去,但仍可见凹槽并且凹槽充有空气。将该组件在30巴的静压下再放置30分钟可除去凹槽,得到无气泡的光学记录介质。
实施例6
用剥离涂料涂覆带有一系列规则排列的不相连突起的压纹双轴取向聚丙烯(BOPP)膜(以FC-Quality 30997型Forco-BOPP的名称购自4P Folie(Forchheim,Germany),它微压纹有M-5图案(一面经火焰处理,而另一面经电晕处理))来制备剥离衬里。表面元件的横向大小约为160×160微米。该膜的显微照片如图1所示。
所述剥离涂料包括10重量份含购自Shinetsu的聚硅氧烷KS723A的纤维素、90重量份购自Shinetsu的二有机聚硅氧烷KS723B、4重量份购自Shinetsu的锡催化剂PS-3和4重量份购自Shintsu的交联剂X-92-122(在有机溶剂中的固体含量为10%)的混合物。使用3号Meyer绕线棒将该剥离涂料涂覆在带有微压纹突起的的薄膜表面上。在强制空气的烘箱中在100℃将涂覆膜干燥2分钟,得到带有厚约为1微米、涂覆重量约为1g/m2的剥离涂层的衬里。如此制得的剥离衬里表面的表面粗糙度约为7.8微米,表面元件的尺寸约为160×160微米。
在上面制得的衬里涂覆剥离涂层的表面上施涂一层热固化的溶剂基丙烯酸类压敏粘合剂(以AEROSET 1450-Z-40购自Ashland Chemical,Columbus,Ohio)并将其在强制空气的烘箱中在70℃干燥10分钟。使压敏粘合剂层的另一个表面通过刮刀抚平,使干燥后的粘合剂层厚度(由一侧的光滑表面至另一侧的微结构表面的平均平面测得)约为50微米。
根据上面“表面粗糙度”所述方法测得的粘合剂层微结构表面(它涂覆在BOPP膜带剥离涂层和突起的一面(图2))的表面粗糙度Rz为3.7微米。表面元件的横向尺寸约为160微米×160微米。压敏粘合剂层抚平表面的表面的粗糙度小于2微米。
根据实施例1所述步骤将两片DVD部件粘合在一起,使光滑的粘合剂表面粘合在第一部件的内表面上,而表面粗糙度Rz=3.7微米的微结构的粘合剂表面粘合在第二部件的内表面上。
在空气中层压后,目测观察到粘合剂层中存在与一系列规则排列的凹陷相对应的气泡图案。气泡分布非常均匀并且就在层压后气泡的直径远小于500微米。
向该组件施加15巴的空气静压,15分钟后得到无气泡的光学记录介质。
实施例7
用剥离涂料涂覆具有一个光泽表面和一个无光泽表面的125微米厚的半透明聚酯薄膜(以MELINEX 377购自ICI,Welwyn Garden City,Herts,England)来制备剥离衬里。使用实施例6所述方法将与实施例6同样方法制得的剥离涂料施涂在薄膜的基本无规微结构的无光泽表面上。测得的薄膜无光泽表面的表面粗糙度约为6.4微米。薄膜的显微照片如图3所示。
使用刮刀涂覆机将实施例6所述的溶剂基粘合剂涂覆在上述薄膜的剥离涂层表面上,在强制空气的烘箱中在70℃将其干燥10分钟,形成厚度约50微米的粘合剂层。涂覆在MELINEX 377薄膜的经剥离处理表面上的粘合剂层基本无规的微结构表面的Rz=6.6微米(图4)。如上所述用刮刀抚平的压敏粘合剂层的另一个表面的表面粗糙度小于2微米。
根据比较例1所述步骤将两片DVD部件在空气中粘合在一起,使光滑的粘合剂表面粘合在第一部件的内表面上,而表面粗糙度Rz=6.6微米的微结构的粘合剂表面粘合在第二部件的内表面上。层压后立即对界面的评价表明气泡直径约小于200微米。向光盘组件施加15巴的空气静压,15分钟后得到无气泡的光学记录介质。

Claims (20)

1.一种光学记录介质的制造方法,所述光学记录介质包括具有第一基片、第一信息储存层、第一露出表面和第一内表面的第一部件,具有第二基片、第二露出表面、第二内表面和任选的第二信息储存层的第二部件,以及在所述第一内表面和第二内表面之间的一层任选透明的压敏粘合剂层,所述方法包括:
a)将所述压敏粘合剂层粘附在两片部件中的一片的内表面上,和
b)用一种基本无应力并且平行的方式将另一片部件的内表面粘附在该粘合剂层露出的表面上,
控制在上述步骤1和/或2过程中,分别在第一内表面与压敏粘合剂层和/或第二内表面与压敏粘合剂层的界面上形成的气泡大小和气泡的消失速度,从而在小于30分钟内除去气泡。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于对步骤2制得的组件进行层压。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于使用至少在一个表面上具有平均表面粗糙度Rz约为2-12微米表面纹理的压敏粘合剂层来控制气泡的大小和溶解速度。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于在含有一种或多种在压敏粘合剂层中具有高溶解速度、和/或能高速扩散通过压敏粘合剂层和/或部件1和2中的一片或两片的气体的气氛中进行步骤1和/或步骤2来控制气泡的消失速度。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述气氛包括氦和/或氢。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于使步骤2制得的组件经受静压来控制溶解速度。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于气泡的最大横向尺寸小于500微米。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于压敏粘合剂层的平均厚度为10-100微米,粘合剂层侧面尺寸的平均值的标准偏差不超过±4微米。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于压敏粘合剂层的折射率至少为1.45。
10.一种光学记录介质的制造方法,所述光学记录介质包括具有第一基片、第一信息储存层、第一露出表面和第一内表面的第一部件,具有第二基片、第二露出表面、第二内表面和任选的第二信息储存层的第二部件,以及在所述第一内表面和第二内表面之间的一层任选透明的压敏粘合剂层,所述方法包括:
a)将第一压敏粘合剂亚层和第二压敏粘合剂亚层分别粘附在第一部件和第二部件的内表面上,和
b)用一种基本无应力并且平行的方式将两层压敏粘合剂亚层的露出表面相互粘附在一起,
控制在上述步骤1和/或2过程中,在第一内表面和/或第二内表面分别与各自的压敏粘合剂亚层的界面上和/或在两层压敏粘合剂亚层之间的界面上形成的气泡大小和气泡的消失速度,从而在小于30分钟内除去气泡。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于对步骤2制得的组件进行层压。
12.如权利要求10所述的方法,其特征在于使用至少一层在一个表面上具有平均表面粗糙度Rz约为2-12微米表面纹理的压敏粘合剂亚层来控制气泡的大小和/或消失速度。
13.如权利要求10所述的方法,其特征在于在含有一种或多种在压敏粘合剂层中具有高溶解速度、和/或能高速扩散通过压敏粘合剂层的气体的气氛中进行步骤1和/或步骤2来控制气泡的消失速度。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于所述气氛包括氦和/或氢。
15.如权利要求10所述的方法,其特征在于使步骤2制得的组件经受静压来控制气泡的消失速度。
16.如权利要求10所述的方法,其特征在于气泡的最大横向尺寸小于500微米。
17.如权利要求10所述的方法,其特征在于在步骤2将两层压敏粘合剂亚层的露出表面粘合在一起制得的压敏粘合剂层的平均厚度为10-100微米,粘合剂层侧面尺寸的平均值的标准偏差不超过±4微米。
18.如权利要求10所述的方法,其特征在于压敏粘合剂亚层包括相同的压敏粘合剂材料,折射率至少为1.45,较好为1.47。
19.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述光学记录介质是数字通用光盘。
20.如权利要求10所述的方法,其特征在于所述光学记录介质是数字通用光盘。
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KR (1) KR20010040810A (zh)
CN (1) CN1291329A (zh)
AU (1) AU8274298A (zh)
WO (1) WO1999040580A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101151667B (zh) * 2005-03-29 2010-12-15 原子能委员会 通过产生气泡的气源形成具有限制高度的气泡的不可逆光学记录介质
CN108345172A (zh) * 2017-01-24 2018-07-31 信越化学工业株式会社 粘合剂的成型方法和用该成型方法的表膜构件的制造方法

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000077782A1 (de) * 1999-06-16 2000-12-21 Steag Hamatech Ag Vorrichtung und verfahren zum beschichten eines optisch lesbaren datenträgers
DE19932902A1 (de) 1999-07-12 2001-01-25 Beiersdorf Ag Datenspeicher
DE10008328A1 (de) * 2000-02-23 2002-01-31 Tesa Ag Datenspeicher
US6524891B1 (en) * 2000-02-29 2003-02-25 Micron Technology, Inc. Method of pressure curing for reducing voids in a die attach bondline and applications thereof
DE10028113A1 (de) * 2000-06-07 2001-12-20 Beiersdorf Ag Datenspeicher
DE10028086C2 (de) * 2000-06-07 2003-05-08 Tesa Ag Verfahren zum Herstellen eines Datenspeichers
DE10029702A1 (de) * 2000-06-16 2002-01-03 Beiersdorf Ag Datenspeicher
JP2002015476A (ja) * 2000-06-29 2002-01-18 Kitano Engineering Kk ディスク基板の貼り合わせ方法
DE10039370A1 (de) * 2000-08-11 2002-02-28 Eml Europ Media Lab Gmbh Holographischer Datenspeicher
DE10039374A1 (de) * 2000-08-11 2002-02-21 Eml Europ Media Lab Gmbh Holographischer Datenspeicher
DE10039372C2 (de) 2000-08-11 2003-05-15 Tesa Scribos Gmbh Holographischer Datenspeicher
EP1202265A1 (en) * 2000-10-24 2002-05-02 3M Innovative Properties Company Optical storage medium and method and system for manufacturing thereof
US6599385B1 (en) * 2000-10-31 2003-07-29 Industrial Technology Research Institute Manufacturing method of a multi-layer optical information recording carrier
DE10060235A1 (de) * 2000-12-05 2002-06-13 Tesa Ag Verwendung eines Packbands als holographischer Datenträger
US7067029B2 (en) * 2000-12-28 2006-06-27 Kitano Engineering Co., Ltd. Method for manufacturing an optical disc including a single layered disc and a four layered adhesive sheet member for use therein as well as a rolled member thereof
DE10128901A1 (de) * 2001-06-15 2002-12-19 Tesa Ag Verfahren zum Eingeben von Information in einen optisch beschreibbaren und auslesbaren Datenspeicher
DE10128902A1 (de) * 2001-06-15 2003-10-16 Tesa Scribos Gmbh Holographischer Datenspeicher
JP2003013029A (ja) * 2001-07-02 2003-01-15 Nitto Denko Corp 粘着剤、粘着部材及び表示装置
DE60202617T2 (de) * 2001-08-02 2006-03-23 3M Innovative Properties Co., St. Paul Optisch klare und antistatische haftklebemittel
US8323773B2 (en) * 2001-10-09 2012-12-04 3M Innovative Properties Company Laminates with structured layers
US7384723B2 (en) * 2002-01-23 2008-06-10 Fujifilm Corporation Optical information recording medium
JP4139648B2 (ja) * 2002-08-08 2008-08-27 リンテック株式会社 光ディスク製造用シート
CA2595507C (en) 2004-12-16 2014-08-12 Louis M. Gerson Co., Inc. Liquid supply cup and liner assembly for spray guns
US9555602B2 (en) * 2006-03-10 2017-01-31 3M Innovative Properties Company Method for preparing microstructured laminating adhesive articles
US20070282040A1 (en) * 2006-06-05 2007-12-06 Rina Ai Polyester, polycarbonate and polyamide blends and articles having enhanced balance of glow wire ignition temperature, comparative tracking index, and flame retardant properties
ES2400161T3 (es) 2006-06-20 2013-04-08 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Conjunto de suministro de líquido
US11040360B2 (en) 2006-06-20 2021-06-22 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Liquid supply assembly
WO2008038413A1 (en) * 2006-09-28 2008-04-03 Shibaura Mechatronics Corporation Bonding method and bonding apparatus
JP2010523806A (ja) * 2007-04-13 2010-07-15 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 静電気防止性の光学的に透明な感圧性接着剤
EP2327074A4 (en) * 2008-09-12 2016-12-21 Univ Brigham Young DATA STORAGE MEDIUM WITH CARBON AND METAL LAYERS
WO2010030419A1 (en) * 2008-09-12 2010-03-18 Brigham Young University Films containing an infused oxygenated gas and methods for their preparation
US8765217B2 (en) 2008-11-04 2014-07-01 Entrotech, Inc. Method for continuous production of (meth)acrylate syrup and adhesives therefrom
US20100113692A1 (en) * 2008-11-04 2010-05-06 Mcguire Jr James E Apparatus for Continuous Production of Partially Polymerized Compositions
US8329079B2 (en) * 2009-04-20 2012-12-11 Entrochem, Inc. Method and apparatus for continuous production of partially polymerized compositions and polymers therefrom
US20120279613A1 (en) 2011-05-06 2012-11-08 Saint-Gobain Abrasifs Paint Cup Assembly Support Structure
ES2739299T3 (es) 2011-06-30 2020-01-30 Saint Gobain Abrasives Inc Conjunto de envase de pintura
EP2797697B1 (en) 2011-12-30 2020-11-04 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Convertible paint cup assembly with air inlet valve
US10001442B2 (en) * 2013-06-13 2018-06-19 The Regents Of The University Of California Optical fiber-based hybrid SERS platform for in vivo detection of bio-molecules
JP6318840B2 (ja) * 2014-05-19 2018-05-09 大日本印刷株式会社 インプリントモールド用基板の製造方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4181752A (en) 1974-09-03 1980-01-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Acrylic-type pressure sensitive adhesives by means of ultraviolet radiation curing
US4693943A (en) 1982-05-10 1987-09-15 Canon Kabushiki Kaisha Magnetooptical recording medium
US4418120A (en) 1982-07-19 1983-11-29 Minnesota Mining And Manufacturing Co. Tackified crosslinked acrylic adhesives
JPS5991214A (ja) 1982-11-18 1984-05-25 Sumitomo Cement Co Ltd 場所打杭の杭頭処理工法
US4670316A (en) 1983-05-11 1987-06-02 General Electric Company Thermo-magnetic recording materials supporting small stable domains
US4684454A (en) 1983-05-17 1987-08-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Sputtering process for making magneto optic alloy
JPS60125945A (ja) * 1983-12-13 1985-07-05 Daicel Chem Ind Ltd 高密度情報記録担体およびその製造法
JPS61276143A (ja) 1985-05-02 1986-12-06 Sumitomo Chem Co Ltd 光デイスク
DE3669800D1 (de) 1985-07-04 1990-04-26 Matsushita Electric Ind Co Ltd Platte zur aufzeichnung von signalen.
JPS63195843A (ja) 1987-02-06 1988-08-12 Sekisui Chem Co Ltd 光記録媒体の製造方法
JP2656785B2 (ja) 1988-02-24 1997-09-24 日東電工株式会社 光デイスク
AU3313689A (en) 1988-05-18 1989-11-23 Minnesota Mining And Manufacturing Company Tackified pressure sensitive adhesive
JP2808794B2 (ja) 1990-02-22 1998-10-08 ソニー株式会社 両面光ディスク
JPH04212732A (ja) 1990-12-07 1992-08-04 Ricoh Co Ltd 光記録媒体及びその製造方法
JPH0714215A (ja) 1993-06-24 1995-01-17 Ricoh Co Ltd 光情報記録媒体の製造方法
CA2173855C (en) 1993-10-29 2007-06-26 Mieczyslaw H. Mazurek Pressure-sensitive adhesives having microstructured surfaces
EP1097978B1 (en) 1993-11-10 2004-02-11 Minnesota Mining And Manufacturing Company Tackified pressure sensitive adhesives
JPH07262619A (ja) 1994-03-24 1995-10-13 Toshiba Corp 光学的情報記録媒体
JP3766097B2 (ja) 1994-04-29 2006-04-12 スリーエム カンパニー ロールおよびダイ塗布方法および装置
JP3826184B2 (ja) 1994-04-29 2006-09-27 スリーエム カンパニー 重合性膜を調製するための精密塗布法
WO1995029765A1 (en) 1994-04-29 1995-11-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Combination roll and die coating method and apparatus with improved die lip
JPH0896415A (ja) 1994-09-21 1996-04-12 Toshiba Corp 光学的情報記録媒体
US5726969A (en) 1994-12-28 1998-03-10 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Optical recording medium having dual information surfaces
EP0725396A3 (en) 1995-01-31 1997-12-17 Kabushiki Kaisha Toshiba Optical disk and optical disk apparatus
JPH08235641A (ja) 1995-02-27 1996-09-13 Sony Corp 光学記録媒体とその製法
JPH09237440A (ja) * 1995-12-28 1997-09-09 Nitto Denko Corp 光記録媒体およびその製法
JP3602249B2 (ja) 1996-03-01 2004-12-15 日東電工株式会社 シート状粘着剤の貼合せ方法
JPH09259470A (ja) 1996-03-21 1997-10-03 Toshiba Corp 貼合せ情報記録媒体
JPH1055572A (ja) * 1996-05-21 1998-02-24 Nitto Denko Corp 光ディスク製造方法およびそれに用いる装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101151667B (zh) * 2005-03-29 2010-12-15 原子能委员会 通过产生气泡的气源形成具有限制高度的气泡的不可逆光学记录介质
CN108345172A (zh) * 2017-01-24 2018-07-31 信越化学工业株式会社 粘合剂的成型方法和用该成型方法的表膜构件的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
AU8274298A (en) 1999-08-23
WO1999040580A1 (en) 1999-08-12
US6168682B1 (en) 2001-01-02
JP2002503012A (ja) 2002-01-29
EP1055233A1 (en) 2000-11-29
KR20010040810A (ko) 2001-05-15

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