CN1319102C - 电介质糊与等离子体显示器的制造方法 - Google Patents

电介质糊与等离子体显示器的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电介质糊，其至少含有粘结树脂、交联剂、热聚合引发剂及无机粉末，且相对于粘结树脂与交联剂总量100重量份，热聚合引发剂的含量是3-30重量份。另外，本发明涉及等离子体显示器的制造方法，其依次包括：由电极糊形成电极图形的工序、由电介质糊形成电介质糊涂布膜的工序、由隔板糊形成隔板图形的工序和至少同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜及隔板图形的工序，且在形成电介质糊涂布膜的工序之后，包括进行固化的工序。本发明的制造方法能够同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形，没有断线或龟裂等缺陷。

Description

电介质糊与等离子体显示器的制造方法
技术领域
本发明涉及电介质糊与等离子体显示器的制造方法。
发明背景
等离子体显示器作为新一代大型显示器引人注目，迫切需求低成本且稳定生产高精细等离子体显示器的技术。在构成这种等离子体显示器的部件中，作为高成本的部件可列举背面板。
背面板，如图1所示，至少由基板上形成的电极1、电介质层2、带状的隔板3与RGB荧光体层4构成。另外，最近，如图2所示，在与带状主隔板垂直方向设辅助隔板的情况也很多。在具有任一种形状隔板的背面板方面，由于在电极图形与隔板图形的形成中采用感光性糊法，可以稳定地生产高精细的背面板，但仍希望进一步低成本化。
过去，背面板制造工序，是按形成电极图形，电介质糊涂布膜，隔板图形与荧光体图形的各层的工序要求，焙烧各种的材料(图3)。即，背面板的制造工序，最低必须有4次的焙烧工序，这成为产率低、成本高的原因。另外，由于焙烧工序多，受玻璃基板的热影响而产生尺寸变化大的问题。此外，电极使用银时，由于焙烧工序多，银进行迁移，成为控制板可靠性降低的主要因素。
因此，研究了形成电极图形，电介质糊涂布膜，隔板图形，荧光体图形中的几个后，同时焙烧的同时焙烧工艺。例如，特开平11-7894号公报，记载了通过按电极、电介质、隔板、荧光体的顺序提高无机粉末的作业点，同时焙烧电极图形，电介质糊涂布膜，隔板图形，荧光体图形4个的方法。然而，采用这些的方法，有2个大的问题。
第1个问题是采用感光性糊法或喷砂处理法进行隔板图形的形成时，不覆盖在所形成电极图形中电介质糊涂布膜上的电极引出部分5浸渍在隔板显影液或研磨粒子中而出现剥离的问题。
第2个问题是在同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形时，在拉撕电极图形与隔板图形的各个电介质层的方向产生大的焙烧应力，发生电极图形断线或电介质层龟裂的缺陷。
特开平2001-26477号公报，公开了在电介质糊涂布膜与隔板图形2层同时焙烧中，利用热固化电介质糊涂布膜后，在同时焙烧时即使产生隔板的焙烧应力也不发生龟裂的制造方法。然而，电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形的同时焙烧，由于产生更大的焙烧应力，即使采用这种方法，也有发生电介质层龟裂的问题。
发明内容
本发明目的是提供不产生断线或龟裂等的缺陷，可同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形的电介质糊与等离子体显示器的制造方法。
为了解决上述以往技术的课题，本发明有以下的构成。即，是至少含有粘结树脂、交联剂、热聚合引发剂与无机粉末，且相对于粘结树脂与交联剂100重量份，热聚合引发剂的含量是3-30重量份范围的电介质糊。
另外，是等离子体显示器的制造方法，其按顺序包括：采用电极糊形成电极图形的工序，由电介质糊形成电介质糊涂布膜的工序，由隔板糊形成隔板图形的工序，与至少同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形的工序，且在形成电介质糊涂布膜的工序之后，包括进行固化的工序。
附图说明
图1是具有带状隔板的等离子体显示器背面板的分解立体图。
图2是具有栅格状隔板的等离子体显示器背面板的分解立体图。
图3是表示以往工艺的流程图。
图4是表示本发明工艺的流程图。
<符号的说明>
1    电极
2    电介质层
3    隔板
4    荧光体层
5    电极引出部分
6    主隔板
7    辅助隔板
1a   电极图形
2a   电介质糊涂布膜
3a   隔板图形
以下，按照等离子体显示器的制作顺序说明本发明。
图4表示等离子体显示器制作顺序的一个例子。在基板上用电极糊形成所要求图形形状的电极图形1a。在形成电极图形1a的基板上，用电介质糊形成电介质糊涂布膜2a。在电介质糊涂布膜2a上用隔板糊形成隔板图形3a。然后，每个基板一次焙烧电极图形1a、电介质糊涂布膜2a与隔板图形3a，形成电极1、电介质层2与隔板3。以下，详述有关各工序。
作为等离子体显示器背面板的基板，通常，可以使用采用钠玻璃或旭硝子公司制的“PD-200”、日本电气硝子公司制的“PP-8”等高变形点玻璃的玻璃基板。
使用含导电性金属与粘结剂的电极糊在基板上形成电极图形。形成电极图形可采用筛网印刷法或感光性糊法、加压成型法等。从图形的高精细化或可简化工序的观点考虑，最优选感光性糊法。以下说明有关感光性糊法。
将感光性电极糊全面地或部分地涂布在基板上。作为涂布的方法，可以采用筛网印刷法、棒条涂布法、辊涂法、口模式涂布法、刮涂法等的方法。涂布厚度通过涂布次数、筛网的孔目、糊的粘度与涂出量的选用情况进行调整。涂布厚度可考虑所要求的电极高度和因焙烧产生的电极糊的收缩率来确定。通常优选的焙烧后的电极高度是1-10μm的范围，若考虑焙烧收缩，优选涂布的电极糊涂布膜的厚度是1-15μm的范围。
干燥被涂布的感光性电极糊后进行曝光。曝光使用的活性光线最优选紫外线，作为其光源，例如，使用低压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、卤素灯等。一般是采用超高压水银灯为光源的平行光线的曝光机。
曝光后，利用曝光部分与未曝光部分的相对于显影液的溶解度差，进行显影，形成电极图形。显影可采用浸渍法、喷涂法、刷法等。显影液可以采用可溶解感光性电极糊中的有机成分，特别是聚合物的溶液。
电极图形的形成，可考虑焙烧导致的收缩而进行。作为焙烧后的电极的尺寸，优选间距100-500μm、高1-10μm、宽15-40μm的范围，更优选间距100-250μm、高1-10μm、宽15-60μm的范围。
另外，形成电极图形后，优选用热进行固化。作为固化电极图形的条件，优选是在140-300℃的温度范围、3-30分钟的时间范围。更优选是在150-250℃的温度范围、5-30分钟的时间范围。这里的所谓固化，不包括在约120℃以下进行的单纯干燥。固化可使用热风干燥机或IR干燥机。
由于电极图形浸渍在显影液中后与基板的密合性降低，有时发生图形边与基板剥离的卷边问题。如果发生卷边，有可能产生电介质糊涂布膜的厚薄不均或电极的焙烧应力更大的问题。形成电极图形后，由于在140℃以上进行固化，聚合物一旦成为柔软的状态，可使卷边得到缓解。此外，通过完全除去电极引出部分的残留溶剂，在后面的隔板形成工序中即使采用感光性糊法或喷砂清理法时，电极引出部分也可具有耐受性，不会被隔板的显影液或研磨粒子除去。另外，在300℃以下进行固化，可抑制电极图形的热收缩，抑制收缩产生的卷边。电极图形的固化，优选在涂布电介质糊之前进行。通过在卷边少的电极上形成电介质层，可抑制因电介质层厚薄不均等导致的耐电压降低等的问题。
此外，为了形成电介质层，在基板上全面或部分地涂布电介质糊。电介质层具有被覆和保护基板上形成的电极并绝缘的作用，同时具有改进在其上面形成的隔板的形成性的效果。
本发明的电介质糊，至少含有粘结树脂、交联剂、热聚合引发剂与无机粉末。作为粘结树脂的具体例，可列举聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯、有机硅聚合物(例如，聚甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷)、聚苯乙烯、丁二烯/苯乙烯共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚酰胺、高分子量聚醚、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、聚丙烯酰胺与各种的丙烯酸聚合物或纤维素化合物等。从焙烧时的焙烧残渣少的观点考虑，优选丙烯酸聚合物或纤维素化合物。
作为丙烯酸聚合物，例如，可适当优选(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸烷基酯的均聚物或共聚物，使之赋予糊良好的特性。具体地，优选聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸己酯等的均聚物或用构成这些聚合物的单体组合制得的共聚物等。作为纤维素化合物，可优选用甲基纤维素、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基羟基纤维素等。
本发明中用的电介质糊，以热聚合引发剂产生的自由基作为引发点，交联剂形成3维网状结构。因此，可提高后面显影工序中的耐显影液性，并可抑制焙烧时因焙烧应力产生的龟裂或断线。此时，从形成3维网状结构的观点考虑，优选交联剂是具有3个以上官能团的化合物。作为这样的官能团，优选具有活性碳-碳双键的化合物，使用具有乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酸酯基、丙烯酰胺基的化合物。(甲基)丙烯酸酯化合物已开发了多种多样的化合物，可考虑反应性、折射率等从这些之中选择，也可根据情况将这些组合使用。另外，也优选采用在聚合物上引入具有碳-碳双键侧链等的方法。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物，优选使用化学式(2)、(3)、(4)、(5)所示具有烷基的丙烯酰基化合物或甲基丙烯酰基化合物。化学式(5)所示的化合物，由于具有3个以上的官能团而最优选。
CH2＝CR3COO-R4    (2)
CH2＝CR3COO-R4-OCOCR3＝CH2    (3)
CH2＝CR3COO-R5-OCO-R4-COO-R5-OCOCR3＝CH2    (4)
(CH2＝CR3COO-(CH2CHR6O)m)n-R7    (5)
式中，R3与R6是氢或甲基，R4是C1-C20的烷基或亚烷毛，R5是C3以上的亚烷基，R7是C1-C20的脂肪族或芳香族基团，m是0-30的整数，n是3-6的整数。
作为式(5)所示化合物的具体例，可列举三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯，双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇羟基五(甲基)丙烯酸酯、与这些的环氧化物转化物等，但不限定于这些。
就交联剂的添加量来讲，粘结树脂与交联剂的重量比优选调整为60∶40-5∶95的范围。通过使添加量在该范围，可保持电介质糊涂布膜的强度，且降低焙烧时的焙烧残渣。两者的重量比更优选是20∶80-5∶95的范围。
本发明的电介质糊中，相对于粘结树脂与交联剂的合计100重量份，热聚合引发剂的含量是3-30重量份的范围。更优选含量是5-30重量份的范围，再优选是10-30重量份的范围。热聚合引发剂，受热可产生活性自由基，引发交联剂的反应。上述热聚合引发剂的含量，相对于一般的热聚合引发剂的含量，是极大的值。本发明的电介质糊，由于使热聚合引发剂的含量在该范围，即使是在糊涂布膜这种没有自由度的体系中，也可使交联剂充分反应，形成三维网状结构。因此，电介质糊涂布膜的强度提高了，在后面的焙烧工序中即使有收缩应力，也可抑制产生电极的断线或电介质层的龟裂等的缺陷。
热聚合引发剂，通常，按下式(6)生成自由基，按下式(7)引发反应。
式(6)
式(6)中，I表示引发剂，R·表示由引发剂生成的1级自由基，Kd表示速度常数。
式(7)
R·+M→M·
式(7)中，M表示交联剂，M·表示交联剂自由基。
这里，式(6)生成的一级自由基不一定全部进入式(7)的引发反应。生成的一级自由基对，在彼此充分离开之前，以高的几率彼此反应掉。只有彼此不反应而能充分离开的一级自由基与交联剂进行反应。
将进入该式(7)引发反应的一级自由基的比例称为引发剂效率，即，引发剂效率用下式(8)表示。
引发剂效率＝Ri/2kd[I]    (8)
式(8)中，kd是式(6)的速度常数，Ri是式(7)的引发速度，[I]是引发剂浓度。
本发明中用的热聚合引发剂的引发剂效率优选是0.8-1.0的范围。这里，引发剂效率的值是在苯中60℃下对苯乙烯的引发反应中的值。本发明中，热聚合引发剂由于在糊涂布膜这种没有自由度的体系中进行分解，分解产生的一级自由基很难扩散到彼此不进行反应。由此，引发剂效率低的热聚合引发剂，由于容易因一级自由基之间的反应而引起失活，故很难使交联剂充分交联。由于热聚合引发剂的引发剂效率是0.8以上，故可防止热聚合引发剂产生的一级自由基的失活，使交联剂充分反应，提高电介质糊涂布膜的强度。
作为热聚合引发剂，可列举有机过氧化物或偶氮化合物。若列举具体例，作为有机过氧化物，可列举过氧化二碳酸二丙酯、过氧化二碳酸二(2-乙氧基乙基)酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔丁酯、2，4-二氯过氧化苯甲酰、3，5，5-三甲基过氧化己酰、过氧化辛酰、过氧化癸酰、过氧化十二烷酰、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、1，1-二(叔丁基过氧)3，3，5-三甲基环己烷、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化-3，3，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化环己烷、过氧化醋酸叔丁酯、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、二过氧异丁酸二叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化叔丁基异丙苯、二叔丁基过氧化物等。作为偶氮化合物，可列举2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2-甲基丁腈)、1，1-偶氮二(环己烷-1-腈)、1-((1-氰基-1-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、2-(氨基甲酰偶氮)异丁腈、2，2’-偶氮二(2-甲基-N-(1，1-二(羟基甲基)-2-羟基甲基)丙酰胺)、2，2’-偶氮二(2-甲基-N-(2-(1-羟基丁基))丙酰胺)、2，2’-偶氮二(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)等。
作为本发明使用的热聚合引发剂，有机过氧化物由于引发剂效率高而优选。偶氮化合物，偶氮基两侧的二个键同时断裂生成2个自由基，生成的自由基对在生成后10-9秒以内放出氮，引起再结合或歧化，成为稳定的化合物，因此引发剂效率低，不理想。例如，偶氮二异丁腈，引发剂效率是0.6-0.7。另外，一部分的过氧化物，放出二氧化碳，与偶氮化合物同样，引发剂效率低。
有机过氧化物中，还优选有苯甲酰骨架的化合物，因有苯甲酰骨架的有机过氧化物分解形成的苯甲酰氧自由基难以发生脱二氧化碳，即使再结合也可再引发，故有高引发剂效率。例如，过氧化苯甲酰的引发剂效率大约是1.0。
最优选的是下式(1)表示的化合物。
式(1)
这里，式中，R1、R2分别表示氢、或C1-C5的烷基、芳烷基。
在通式(1)表示的化合物中，优选R1与R2的两方不同时是氢。这样的非对称的化合物，由于在有机溶剂中的溶解性非常高，即使是高浓度也可以用。另外，即使是长时期保存，也不发生引发剂析出或引发剂失活的问题。本发明可以使用从这些上述热聚合引发剂中选出的1种或2种以上。
本发明中使用的电介质糊，还优选含有氨基甲酸酯化合物。通过含有氨基甲酸酯化合物，可提高电介质糊涂布膜的柔软性，减少焙烧时的应力，可有效地抑制龟裂或断线等的缺陷。另外通过含有氨基甲酸酯化合物，热分解性提高，焙烧工序中难以产生焙烧残渣。作为本发明中优选使用的氨基甲酸酯化合物，例如，可列举下述通式(9)所示的化合物。
式(9)
R8-(R11-R10)n-R11-R9
式中，R8与R9是从含烯属不饱和基的取代基、氢、C1-C20的烷基、芳基、芳烷基与羟基芳烷基中选出的基团，可以相同或不同。R10是环氧化物基或环氧化物低聚物，R11是含氨基甲酸酯键的有机基。n是1-10的自然数。
作为这样的氨基甲酸酯化合物，优选含环氧乙烷单元的化合物。更优选，式(9)中R10是含环氧乙烷单元(以下，表示为EO)与环氧丙烷单元(以下，表示为PO)的低聚物、且该低聚物中的EO含量是8-70重量％范围内的化合物。通过EO含量是70重量%以下，可进一步提高柔软性，减少焙烧应力，故可有效地抑制缺陷。此外，热分解性提高，在后面的焙烧工序中，焙烧残渣难以发生。另外，通过EO含量是8％以上，与其他有机成分的相溶性提高。
另外，氨基甲酸酯化合物也优选具有碳-碳双键结构。氨基甲酸酯化合物的碳-碳双键与其他交联剂的碳-碳双键反应后含在交联体中，可进一步抑制聚合收缩。
作为本发明中优选使用的氨基甲酸酯化合物的具体例，可列举UA-2235PE(分子量18000，EO含有率20％)、UA-3238PE(分子量19000、EO含有率10％)、UA-3348PE(分子量22000、EO含有率15％)、UA-5348PE(分子量39000、EO含有率23％)(以上，新中村化学公司制)等，但不限定于这些。另外，这些的化合物也可以混合使用。
氨基甲酸酯化合物的含量，优选是电介质糊中的0.1-20重量％。由于含量为0.1重量％以上，可提高电介质糊涂布膜的柔性。含量超过20重量％时，有机成分与无机粉末的分散性降低，另外，由于交联剂与热聚合引发剂的浓度相对地降低，故容易产生缺陷。
本发明的电介质糊，作为无机粉末，优选含有软化点450-600℃范围的玻璃粉末(以下，称为“低熔点玻璃粉末”)。通过使形成电介质层的低熔点玻璃粉末的软化点为600℃以下，由于不需要高温焙烧，焙烧时，不会使玻璃基板发生变形。另外，使软化点为450℃以上，在后面的荧光体层形成工序或封合工序中，不会使电介质层产生变形，可确保膜厚精度。低熔点玻璃粉末的软化点更优选是470-550℃的范围。
低熔点玻璃粉末的添加量，相对于粘结树脂与交联剂的合计100重量份，优选150-300重量份的范围。低熔点玻璃粉末的添加量为150重量份以上，可得到致密的电介质层，并且，由于有机成分的含量相对地降低，故焙烧时的焙烧残渣减少。低熔点玻璃粉末的添加量为300重量份以下，可防止有机成分的含量过低，使利用交联剂形成的3维网状结构十分密实，可减少焙烧时的电介质层龟裂。
电介质糊中配合的无机粉末中的低熔点玻璃粉末，按氧化物换算计，优选含有以下的组成，如果是这种组成范围，可以获得在520～580℃能烧制在玻璃基板上的电介质糊。
氧化铋    10-85重量％
氧化硅    3-50重量％
氧化硼    5-40重量％
氧化锌    4-40重量％
低熔点玻璃粉末中的氧化铋，优选在10-85重量％的范围配合。在10重量％以上时，呈现控制烧结温度或软化点的效果，在85重量％以下时，由于防止玻璃的耐热温度过低，故对玻璃基板的烧结能适当地进行。
氧化硅优选在3-50重量％的范围配合。在3重量％以上时，使玻璃层的致密性、强度及稳定性提高。另外，热膨胀系数接近于玻璃基板的值。因此，可防止与玻璃基板的误配。为50重量％以下时，软化温度或玻璃化转变温度低，可在580℃以下致密地烧制在玻璃基板上。
通过氧化硼在5-40重量％的范围配合，可提高电绝缘性，强度，热膨胀系数，致密性等的电、机械及热特性。
氧化锌优选在4-40重量％的范围添加。为4重量％以上时，呈现致密性提高的效果，为40重量％以下时，可防止烧结温度过低而不能控制，并可保持绝缘电阻。
上述玻璃成分，优选基本上不含碱金属的成分。很多时候，电介质层与银电极或玻璃基板接触而形成，是为了防止因与银电极的银离子或与玻璃基板成分的离子交换反应导致的黄色化等的问题。所谓“基本上不含”意味着，具体地在玻璃成分中碱金属的总含量是0.5重量％以下，优选是0.1重量％以下。
此外，本发明的电介质糊，相对于粘结树脂与交联剂的总量100重量份，还优选在50-200重量份的范围含有软化温度650℃以上的填料，通过以该范围添加软化温度650℃以上的填料，降低焙烧时的收缩率，有降低对基板施以应力等的效果。另外，选择具有特定物性的填料，可控制电介质层的反射率或导电性等的膜特性。
使软化温度650℃以上的填料的添加量为50重量份以上，可降低焙烧收缩率，得到控制热膨胀系数的效果。另外，使添加量为200重量份以下，可确保焙烧后的电介质层的致密性及强度，同时可防止龟裂发生等的缺陷。
作为软化温度650℃以上的填料，最好使用由软化温度650-850℃范围的高熔点玻璃、氧化钛、氧化铝、氧化硅、钛酸钡与氧化锆中选出的至少一种。
另外，本发明的电介质糊，优选含有导电性粉末。在AC型等离子体显示器中，在显示电极与地址电极间进行等离子体放电产生空间电荷，其大部分积累在显示电极上形成的电介质层上。在该积累的电荷形成的电压下，偶然发生放电，使图象品质恶化。为了消除成为图象品质劣化原因的电荷积累，在电介质层中配合导电性粉末，是使积累电荷泄漏的有效方法。导电性粉末，具体地可以使用从铬或镍中选出的金属粉末，或在氧化铟、氧化锡、氧化钛等的金属氧化物中混入不纯物的半导体。导电性粉末的添加量，相对于粘结树脂与交联剂的总量100重量份，优选是0.1-5重量份的范围。为0.1重量份以上时，可有效地将电荷泄漏，防止偶发放电。为5重量份以下时，可保持电介质层的致密性。
电介质糊具有将无机粉末分散在有机成分中的状态，将无机粉末均匀地分散在有机成分中，由于具有良好的涂布性，因而优选。为了获得这样的糊，优选无机粉末的平均粒径、最大粒径与表观密度等在适当的范围。
无机粉末，优选其平均粒径是0.2-1.5μm的范围，最大粒径是10μm以下，且表观密度是0.6g/cm3以上。具有这样的范围的粒径、表观密度的无机粉末，对糊的填充性与分散性良好，因此，由于可调制涂布性好的糊，可获得致密而均匀的涂布膜。这里，粒径是采用激光散射衍射法测定的值，平均粒径是50％体积粒径，最大粒径是粒径的最大值。
由于粒子的凝聚力依赖于表面积，通过使平均粒径为0.2μm以上，抑制凝聚性，糊中的分散性变好，可获得致密而均匀的涂布膜。另外，平均粒径为1.5μm以下时，所形成的电介质糊涂布膜的致密性好，内部不产生空穴等。而且，涂布膜表面不产生不希望有的凹凸。使最大粒径为10μm以下，由于也防止内部的空穴产生或表面不希望有的凹凸的产生，故很有用。
无机粉末的表观密度为0.6g/cm3以上，优选为0.7g/cm3以上时，粉末的填充性与分散性良好，难以产生气泡或凝聚物。
另外，本发明的电介质糊，除这些之外，还可根据需要添加分散剂、稳定剂、消泡剂、涂平剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、阻聚剂、有机溶剂等。
电介质层的厚度，在焙烧后，为了形成均匀而致密的电介质层，优选是4-18μm的范围，更优选是8-15μm的范围。使厚度为18μm以下时，焙烧时的脱粘结剂性良好，不产生因粘结剂的残存引起的龟裂。另外，由于对玻璃基板施予的应力也小，也不产生基板翘曲等的问题。另外，厚度为4μm以上，可形成平坦性且均匀又致密的电介质层，不会因电极部分的凹凸在电介质层产生龟裂。
形成电介质糊涂布膜后，进行固化。采用在焙烧前的工序进行固化使之硬化，是为了使电介质糊涂布膜可以耐受后面的焙烧工序中电极图形或隔板图形收缩产生的应力，固化可在焙烧前进行，但优选在涂布隔板糊之前进行。通过固化，完全除去电极引出部分的残留溶剂，电极引出部分的耐久性提高，在后面的隔板图形形成工序中，在隔板的显影液或研磨粒子中难以被除去。
作为固化电介质糊涂布膜的条件，优选140-300℃的温度范围，3-30分钟的时间范围。理想的是150-250℃的温度范围，5-30分钟的时间范围。这里的所谓固化，不包括在约120℃以下进行的单纯的干燥。即，在涂布电介质糊后，通过在上述的温度、时间条件下固化涂布膜，由于涂布膜的硬化不充分，在其后的焙烧时，没有在电介质层产生龟裂的问题。固化可以使用热风干燥机或IR干燥机。
然后，形成隔板图形，隔板图形的形成可采用筛网印刷法、喷砂处理法、感光性糊法、加压成型法等。从图形的高精细化或可简化工序的观点考虑，最优选感光性糊法。以下，说明感光性糊法。
在电介质糊涂布膜的上面，全面地或部分地涂布感光性隔板糊。感光性糊的涂布，可采用筛网印刷法，棒条涂布法，辊涂法、刮刀涂布法等一般的方法进行。涂布厚度可考虑所要求的隔板高度和糊焙烧的收缩率来决定。通常，焙烧后隔板的优选高度是60-170μm的范围，若考虑焙烧收缩，优选涂布的隔板糊涂布膜的厚度是80-220μm的范围。
涂布后的感光性隔板糊被干燥、曝光。曝光使用的活性光线最优选紫外线，作为其光源，例如，使用低压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、卤素灯等。一般使用超高压水银灯为光源的平行光线的曝光机。
曝光后，利用曝光部分与未曝光部分的相对显影液的溶解度差进行显影，形成隔板图形。显影可采用浸渍法、喷涂法、刷涂法等。显影液可以使用可溶解感光性隔板糊中的有机成分，尤其是聚合物的溶液。本发明中，优选用碱性水溶液进行显影。隔板的图形形成可考虑焙烧引起的收缩进行。作为焙烧后的隔板尺寸，优选间距是100-500μm的范围，高度是60-170μm的范围，宽是15-80μm的范围，更优选间距是200-400μm范围，高是80-140μm范围，宽是25-45μm范围。隔板图形主要形成条带状，但没特殊限制，有时是栅格状。如果使用本发明的电介质糊，即使形成栅格状隔板的情况，电介质层也不产生龟裂。
形成隔板图形后，同时将电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形进行焙烧，形成电极、电介质层与隔板。焙烧环境气氛或温度，依糊或基板的特性而异，但通常在空气中进行焙烧，作为焙烧炉，可以使用间歇式的焙烧炉或传送带式的连续式焙烧炉。间歇式焙烧时，优选将在电介质糊涂布膜的上面形成隔板图形的玻璃基板，用数小时以等速从室温升到500℃左右后，再用30-40分钟使温度升到作为焙烧温度设定的500-580℃，保持15-30分钟进行焙烧。
采用焙烧温度为580℃以下、焙烧时间设定在15-30分钟范围的方法，可抑制焙烧残渣或隔板的松驰。
嵌入这样制得的隔板中的孔内而形成发红、绿与蓝的荧光体层后，构成等离子体显示器用面板的背面板。
将制得的背面板与前面板封装后，封入气体，安装驱动用驱动器IC，制作等离子体显示器。
以下，用实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些。再者，实施例中的浓度，只要没有特殊说明，则是重量％。另外，实施例表中粘结树脂的添加量，表示除去溶剂后的只是树脂的添加量。
作为糊成分使用的粘结树脂、聚合引发剂、交联剂、低熔点玻璃粉末与填料如下。
<粘结树脂>
粘结树脂A：丙烯酸系聚合物(相对于苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物的羧基，与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油酯加成反应得到的聚合物。重均分子量43000，酸值95)。作为40％γ-丁内酯溶液使用。
粘结树脂B：乙基纤维素(数均分子量80000)，作为5％萜品醇溶液使用。
粘结树脂C：聚甲基丙烯酸异丁酯(数均分子量10000)，作为5％3-甲氧基-3-甲基丁醇溶液使用。
<交联剂>
交联剂A：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(日本化药公司制“TPA330”，3官能)
交联剂B：二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药公司制“DPHA”，6官能)
交联剂C：四丙二醇二甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制“PDP400”，2官能)
交联剂D：二(2-羟基-3-甲基丙烯酰氧丙基)异丙胺(共荣社化学公司制“IP-G”，2官能)
<氨基甲酸酯化合物>
氨基甲酸酯化合物A：UA-3348PE(分子量22000，EO含有率15％)
氨基甲酸酯化合物B：UA-5348PE(分子量39000，EO含有率23％)
<聚合引发剂>
聚合引发剂A：2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮(引发剂效率1.0)
聚合引发剂B：(引发剂效率1.0)
聚合引发剂C：过氧化苯甲酰(引发剂效率1.0)
聚合引发剂D：偶氮二异丁腈(引发剂效率0.7)
<无机粉末>
低熔点玻璃粉末A：氧化铋38％、氧化硅6％、氧化硼20％、氧化锌20％、氧化铝4％。玻璃化转变温度475℃、软化点515℃，热膨胀系数75×10-7/℃，密度4.61g/cm3。
低熔点玻璃粉末B：氧化铋62％、氧化硅14％、氧化硼14％、氧化锌4％、氧化铝2％。玻璃化转变温度435℃，软化点465℃，热膨胀系数75×10-7/℃，密度2.54g/cm3，平均折射率1.586，平均粒径2.6μm。
低熔点玻璃粉末C：氧化铋43.3％、氧化硅30.4％、氧化硼7.6％、氧化锂7.9％、氧化铝4.5％、氧化钠3.4％、氧化锆3.1％。玻璃化转变温度423℃，软化点448℃，热膨胀系数111×10-7/℃，平均粒径2.5μm。
低熔点玻璃粉末D：氧化铅42.5％、氧化硼32.5％、氧化硅9％、氧化铝4％、氧化锶12％，玻璃化转变温度560℃，软化点605℃，热膨胀系数75×10-7/℃，密度4.32g/cm3，平均粒径1.8μm。
填料A：氧化硅(日本Aerosil公司制Aerosil 200，软化点1700℃)
填料B：导电性氧化钛(长轴4μm，短轴0.4μm)
<电极糊的调整方法>
电极糊A与B，把表1所示的各有机成分与二丙二醇单甲醚(20重量份)边加热到50℃边溶解，接着添加银细粒(平均粒径1.5μm，比表面积0.80m2/g，150重量份)与低熔点玻璃粉末(玻璃化转变温度460℃，软化点495℃，5重量份)，使用混炼机混炼进行制作。
表1
    添加量(重量份)
  粘结树脂   交联剂   聚合引发剂 氨基甲酸酯化合物
电极糊A     A     12     A     6     A     3.0     -     -
电极糊B     B     5     -     -     -     -     B     5.0
<电介质糊的调整方法>
把表3所示的各有机成分边加热到50℃边溶解，添加表3所示的各无机成分，用三辊混炼机混炼制作电介质糊。
<隔板糊的调整方法>
把表2所示的各有机成分与二丙二醇单甲醚(20重量份)边加热到50℃、边溶解，把低熔点玻璃粉末(玻璃化转变温度491℃，软化点528℃，24重量份)与填料(平均折射率1.59，玻璃化转变温度652℃，平均粒径2.4μm，6重量份)边加热边搅拌，使用混炼机混炼制作隔板糊A与B。
表2
    添加量(重量份)
  粘结树脂   交联剂   聚合引发剂 氨基甲酸酯化合物
隔板糊A     A     7     A     3     A     1.5     A     1.5
隔板糊B     B     4     -     -     -     -     B     6.0
(实施例1)
在125mm正方形的玻璃基板(旭硝子公司制“PD200”)上，采用筛网印刷法(筛网：SUS#325)涂布电极糊A，干燥，使干燥后的厚度为5μm。干燥后，固定有间距250μm、线宽50μm的带状图形的光掩模进行曝光。曝光后，在0.5％的乙醇胺水溶液中进行显影。获得间距250μm、线宽60μm的带状电极图形。其后，用热风干燥机进行200℃、15分钟的固化。
在该带电极图形的玻璃基板上，采用筛网印刷法(筛网：SUS#325)涂布表3所示的电介质糊，使干燥后厚度为15μm，使用热风干燥机进行150℃、15分钟固化。
然后，涂布隔板糊A，使干燥后厚度为90μm，进行干燥。干燥后，在该涂布膜上配置固定有间距3000μm、线宽1000μm的带状图形的光掩模，使之与地址电极互相垂直进行曝光，在曝光后的涂布膜上再涂布隔板糊A，干燥后形成干燥厚度90μm的涂布膜。在该涂布膜上，配置固定有间距250μm、线宽30μm的带状图形的光掩模，使之与地址电极平行进行曝光。曝光后，在0.5％的乙醇胺水溶液中显影。可获得间距250μm，线宽40μm，高180μm的带状主隔板图形与间距3000μm、线宽1000μm、高90μm的辅助隔板图形构成的栅格状隔板图形。
这样形成电极图形、电介质糊涂布层与隔板图形后，同时将这些进行焙烧。焙烧使用辊炉底型焙烧炉，在焙烧温度570℃下进行15分钟。可获得间距250μm、线宽50μm、厚3μm的带状电极、厚10μm的电介质层与间距250μm、线宽30μm、高120μm的带状主隔壁和间距3000μm、线宽800μm、高60μm的辅助隔板构成的栅格状隔板，均不发生龟裂、断线等的缺陷。
关于电介质层的龟裂数，计算出电介质层整个表面存在的龟裂数。另外，为了评价电介质层的气泡数与致密性，用扫描型电子显微镜观察电介质层的截面。计算出每100μm2截面所存在的直径1μm以上的气泡数。致密性的评价，截面均匀的为“良好”，不均匀的为“差”。将评价结果示于表3。
在形成该隔板的基板上形成红、绿、蓝三色的荧光体层，与前面板一起封装，封入气体，制作等离子体显示板，可获得没有干扰等显示缺陷的良好显示器。
(实施例2-6)
除了如表3所示改变电介质糊组成与固化条件以外，其他重复实施例1。可获得电极、电介质层与隔板均基本上没有缺陷、作为显示器适用的部件。
(实施例7)
除了如表3所示改变电介质糊组成以外，其他重复实施例1。由于引发剂的添加量少，电介质糊涂布膜的交联密度不够，在电介质层端部有三个地方发生龟裂，但是可以作为显示器使用的程度。
(实施例8)
除了如表3所示改变电介质糊组成以外，其他重复实施例1。由于引发剂的添加量多，电介质糊涂布膜的脱粘结剂性降低，电介质层中的气泡增加，但是可作为显示器使用的程度。
(实施例9)
除了用热聚合引发剂C代替热聚合引发剂B以外，其他重复实施例1。可得到基本上没有缺陷、适合作显示器用的部件。但由于热聚合引发剂C的溶解性低，制造电介质糊后在室温保存一周时，析出一部分热聚合引发剂。用该电介质糊重复实施例1，结果电介质糊涂布膜的交联密度降低，在电介质层端部出现8处龟裂。
(实施例10)
将实施例1用的电介质糊制造后在室温保存一周，使用该电介质糊重复实施例1。可获得电极、电介质层和隔板均没缺陷、适合作显示器用的部件。
(实施例11)
除了用热聚合引发剂D代替热聚合引发剂B以外，其他重复实施例1。由于热聚合引发剂D的引发剂效率低，电介质糊涂布膜的交联密度降低，在电介质层端部出现7处龟裂，但是可作为显示器使用的程度。
(实施例12)
除了用交联剂C代替交联剂A以外，其他重复实施例1，由于交联剂C是2官能，电介质糊涂布膜的交联密度降低，在电介质层端部出现6处龟裂，但是可作为显示器使用的程度。
(实施例13)
除了在120℃进行电极图形形成后的固化以外，其他重复实施例1。由于焙烧时电极产生大的应力，在电介质层端部出现5处龟裂，但是可作为显示器使用的程度。
(实施例14)
除了在120℃进行电介质糊涂布膜形成后的固化以外，其他重复实施例1。由于电介质糊涂布膜的硬化不够，在电介质层端部出现9处龟裂，但是可作为显示器使用的程度。
(实施例15)
在125mm正方形的玻璃基板(旭硝子公司制“PD200”)上，用筛网印刷法涂布并干燥电极糊B，使干燥后的厚度为10μm。筛网印刷使用具有间距360μm、线宽80μm的带状图形的筛网，获得间距360μm、线宽85μm的带状电极图形。然后，用IR干燥机进行250℃、5分钟的固化。
在该带电极图形的玻璃基板上，采用筛网印刷法(筛网：SUS#325整个面)涂布表3的电介质糊，使干燥后的厚度为20μm。使用IR干燥机进行230℃、30分钟的固化。
然后，采用筛网印刷法涂布隔板糊B。使用具有间距360μm、线宽60μm的带状图形的筛网，固定成与电极图形平行。反复涂布、干燥，可获得间距360μm、线宽60μm、高200μm的带状隔板图形。
这样地形成电极图形、电介质糊涂布层与隔板图形后，将这些同时进行焙烧，焙烧使用辊炉底型焙烧炉，在焙烧温度590℃下进行10分钟。可获得间距360μm、线宽80μm、厚5μm的带状电极、厚14μm的电介质层，及间距360μm、线宽50μm、高130μm的带状隔板。可制得电极、电介质层与隔板均没有缺陷、适合作为显示器使用的部件。
(实施例16)
除了不进行电极图形形成后的固化以外，其他重复实施例15。虽然电极图形的卷边明显，在电介质层端部出现11处龟裂，但是可作为显示器使用的部件。
(比较例1)
除了在电介质糊中不添加聚合引发剂，且在电极图形形成后与电介质糊涂布后不进行两者的固化外，其他重复实施例15。电极图形上观察到许多断线，且在电介质层整个面上出现100处以上的龟裂，不能制得适合作为显示器使用的部件。
(比较例2)
除了不进行电介质糊涂布后的固化以外，其他重复实施例15。电介质糊涂布膜的交联密度降低，在介电体层整个面上出现约80处的龟裂，不能制得适合作为显示器使用的部件。
(比较例3)
除了不进行电极图形形成后的固化与电介质糊涂布后的固化以外，其他重复实施例15。观察到在电极图形上有许多断线，且在电介质层整个面上出现100处以上的龟裂，不能制得适合作为显示器使用的部件。
表3
添加量(重量份)   电极图形固化条件   电介质糊涂布膜固化条件 评价
  粘结树脂 交联剂   热聚合引发剂   氨基甲酸酯化合物   低熔点玻璃     填料A   填料B     温度(℃)     时间(分)   温度(℃)     时间(分)     电介质的龟裂(个)     气泡(个/100μm2) 致密性
  实施例1   B   8   A   92   B   12.3   A   1.2   A  246     106     2     200     15   150     15     0     0   良好
  实施例2   C   6   B   94   B   3.3   B   0.7   B  188     71     1     140     3   140     3     0     0   良好
  实施例3   A   50   A   50   B   10.0   A   4.4   A  200     136     2     250     10   250     10     0     0   良好
  实施例4   B   5   B   95   B   23.8   B   14.3   B  190     72     2     140     3   150     15     1     0   良好
  实施例5   B   6   A   94   B   12.5   A   3.1   A  281     94     3     150     15   200     10     0     0   良好
  实施例6   C   8   B   92   B   12.3   B   6.2   B  154     184     2     250     20   150     30     0     0   稍差
  实施例7   B   6   A   94   B   2.4   A   2.4   A  188     94     2     200     15   150     15     3     0   良好
  实施例8   C   8   B   92   B   30.8   B   3.1   B  246     123     2     200     15   150     15     0     5   良好
  实施例9   B   8   A   92   C   12.3   A   3.1   A  246     93     2     200     15   150     15     1     0   良好
  实施例10   B   8   A   92   B   12.3   A   1.2   A  246     93     2     200     15   150     15     0     0   良好
  实施例11   B   8   B   92   D   12.3   B   3.1   B  246     93     2     200     15   150     15     7     0   良好
  实施例12   B   8   C   92   A   12.3   A   3.1   A  246     93     2     200     15   150     15     6     0   良好
  实施例13   B   8   A   92   B   12.3   A   1.2   A  246     93     2     120     15   150     15     5     0   良好
  实施例14   B   8   A   92   B   12.3   A   1.2   A  246     93     2     200     15   120     15     9     0   良好
  实施例15   B   8   A   92   B   12.3   A   12.3   A  246     93     2     200     15   150     15     0     0   良好
  实施例16   B   8   A   92   B   12.3   A   12.3   A  246     93     2     -     0   150     15     11     0   良好
  比较例1   B   8   A   92   -   0.0   A   12.3   A  246     93     2     -     0   -     0     ＞100     0   良好
  比较例2   B   8   A   92   B   12.3   A   12.3   A  246     93     2     200     15   -     0     ～80     0   良好
  比较例3   B   8   A   92   B   12.3   A   12.3   A  246     93     2     -     0   -     0     ＞100     0   良好
产业上利用的可能性
若采用本发明的电介质糊及等离子体显示器的制造方法，可同时进行电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形的焙烧，没有龟裂或断线。因此，可低成本地制造等离子体显示器。

Claims (13)

1.电介质糊，其至少含有粘结树脂、交联剂、热聚合引发剂及无机粉末，且相对于粘结树脂与交联剂的总量100重量份，热聚合引发剂的含量是3-30重量份，相对于粘结树脂与交联剂的总量100重量份，作为无机粉末的软化点450-600℃的玻璃粉末的含量为150-300重量份。
2.权利要求1所述的电介质糊，其特征在于，热聚合引发剂的引发剂效率是0.8-1.0。
3.权利要求1或2所述的电介质糊，其特征在于，热聚合引发剂是具有过氧化苯甲酰骨架的化合物。
4.权利要求3所述的电介质糊，其特征在于，热聚合引发剂是式(1)所示的化合物，
式中，R1、R2分别表示氢、C1-C5的烷基或芳烷基。
5.权利要求1所述的电介质糊，其特征在于，粘结树脂与交联剂的重量比是60∶40-5∶95。
6.权利要求1所述的电介质糊，其特征在于，交联剂是具有3个以上官能团的化合物。
7.权利要求1所述的电介质糊，其特征在于，含有软化点650℃以上的填料，且相对于粘结树脂与交联剂的总量100重量份，该填料的含量是50-200重量份。
8.等离子体显示器的制造方法，其依次包括：由电极糊形成电极图形的工序，由权利要求1所述的电介质糊形成电介质糊涂布膜的工序，由隔板糊形成隔板图形的工序，及至少同时焙烧电极图形、电介质糊涂布膜与隔板图形的工序，且在形成电介质糊涂布膜的工序之后，包括固化工序。
9.权利要求8所述的等离子体显示器的制造方法，其特征在于，在140-300℃进行固化。
10.权利要求8所述的等离子体显示器的制造方法，其特征在于，在形成电介质糊涂布膜的工序之后，在形成隔板图形的工序之前，进行固化。
11.权利要求8所述的等离子体显示器的制造方法，其特征在于，在形成电极图形的工序之后，形成电介质糊涂布膜的工序之前，进行固化。
12.权利要求11所述的等离子体显示器的制造方法，其特征在于，在140-300℃的温度进行电极图形的固化。
13.权利要求8所述的等离子体显示器的制造方法，其特征在于，电极糊和/或隔板糊是感光性的。
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