JP2003104755A

JP2003104755A - ペースト

Info

Publication number: JP2003104755A
Application number: JP2001300161A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Doi; 貴之土井; Kazuki Shigeta; 和樹重田
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2001-09-28
Filing date: 2001-09-28
Publication date: 2003-04-09

Abstract

(57)【要約】【課題】電極のエッジカールや、誘電体層の亀裂や剥
離、隔壁の着色等の問を解消できるペーストならびにそ
れを用いたディスプレイ用部材を得ることを目的とす
る。【解決手段】無機粉末および重量平均分子量Ｍｗが５０
０〜５０００のＳｉ含有有機化合物を含むペーストによ
って達成できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はペーストに関するも
のであり、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、プラズマ
アドレス液晶ディスプレイ（ＰＡＬＣ）、電子放出素子
（ＦＥＤ）または蛍光表示管（ＶＦＤ）を用いたディス
プレイをはじめとする各種のディスプレイ用部材の製造
や回路材料などのパターン加工に用いられる。

【０００２】

【従来の技術】本発明はペーストに関し、プラズマディ
スプレイ（ＰＤＰ）、プラズマアドレス液晶ディスプレ
イ（ＰＡＬＣ）、電子放出素子（ＦＥＤ）または蛍光表
示管（ＶＦＤ）を用いたディスプレイに適用されるディ
スプレイ用部材の製造やＩＣ、ＬＳＩの製造において誘
電体層および／または電極の形成に用いられる。

【０００３】大きく重いブラウン管に代わる画像形成装
置として、軽く、薄型のいわゆるフラットディスプレイ
が注目されている。フラットディスプレイとして液晶デ
ィスプレイが盛んに開発されているが、これは画像が暗
い、視野角が狭いといった課題が残っている。この液晶
ディスプレイに代わるものとして自発光型の放電型ディ
スプレイであるプラズマディスプレイパネルや電子放出
素子を用いた画像形成装置は、液晶ディスプレイに比べ
て明るい画像が得られると共に、視野角が広い、さらに
大画面化、高精細化の要求に応えうることから、そのニ
ーズが高まりつつある。

【０００４】電子放出素子には、熱電子放出素子と冷陰
極電子放出素子がある。冷陰極電子放出素子には電界放
出型(ＦＥ型）、金属／絶縁層／金属型(ＭＩＭ型）や表
面伝導型などがある。このような冷陰極電子源を用いた
画像形成装置は、それぞれのタイプの電子放出素子から
放出される電子ビームを蛍光体に照射して蛍光を発生さ
せることで画像を表示するものである。この装置におい
て、前面ガラス基板と背面ガラス基板にそれぞれの機能
を付与して用いるが、背面ガラス基板には、複数の電子
放出素子とそれらの素子の電極を接続するマトリックス
状の配線が設けられる。これらの配線は、電子放出素子
の電極部分で交差することになるので絶縁するための誘
電体層が設けられる。

【０００５】プラズマディスプレイパネルの場合、それ
ぞれの機能を付与した前面板と背面板との間に設けられ
た放電空間内で対向する表示電極およびアドレス電極間
にプラズマ放電を生じさせ、上記放電空間内に封入され
ているガスから発生した紫外線を、放電空間内の蛍光体
にあてることにより表示を行うものである。前面板と背
面板にはそれぞれ電極が形成されているが、これらを被
覆する形で誘電体層が形成されている。さらに、背面ガ
ラス基板には、放電の広がりを一定領域に抑え、表示を
規定のセル内で行わせると同時に、かつ均一な放電空間
を確保するために隔壁が設けられている。

【０００６】背面板のガラス基板上に形成する電極は、
プラズマディスプレイの駆動安定性の観点から電極がガ
ラス基板に密着していることが望まれる。しかし、電極
パターンを焼成する工程で電極のサイドが剥がれてエッ
ジカールが発生しやすい。エッジカールした電極上に誘
電体層を形成するとエッジ部分の誘電体層の膜厚が薄く
なるため、焼成工程で誘電体層に亀裂が生じて耐電圧低
下による信頼性低下といった問題が起こる。リペア工程
を設けて欠陥箇所をリペアすることが可能であるが、工
程が複雑になるという問題がある。

【０００７】背面板のガラス基板上に形成する誘電体層
は、隔壁の剥がれや倒れを防ぐ効果を有することが知ら
れている。特に隔壁を感光性ガラスペースト法で形成す
る場合には、隔壁上部と下部の重合硬化の差に起因する
剥がれが生じ易く、隔壁層形成のアンダーガラス層とし
て、誘電体層を形成することは歩留まり向上に有効であ
る。

【０００８】誘電体層と隔壁パターンを同時に焼成する
技術が特開平７−５７６３０号公報に開示されている。
この同時焼成技術により、大幅な工程短縮が可能とな
る。また、焼成回数を減らすことで、ガラス基板の焼成
時の反りや割れをなくすことができる。しかし、従来の
ペーストを用いて同時焼成を行う場合には、乾燥時およ
び焼成時に発生する隔壁の収縮応力によって誘電体層に
亀裂や剥離が発生したり、感光性ペースト法においては
隔壁パターンの現像時に誘電体ペーストの塗布膜まで溶
けてしまうという問題があった。これに対して、特開２
００１−２６４７７号公報には、熱によって硬化する誘
電体ペーストを塗布して熱硬化させた後、その上に感光
性ペーストを用いて隔壁パターンを形成して、熱重合し
た塗布膜と隔壁パターンを同時に焼成する技術が開示さ
れている。しかし、熱硬化した誘電体ペースト層に隔壁
ペーストが浸透して脆弱化するため、焼成工程において
誘電体層に亀裂や剥離が発生するという問題がある。さ
らに、浸透した隔壁ペーストを介して誘電体ペースト層
の下にある電極物質が拡散するため、焼成後の隔壁が着
色するという問題がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、電極
のエッジカールや、誘電体層の亀裂や剥離、隔壁の着色
等の問題を解消するためのペーストならびにそれを用い
たディスプレイ用部材の製造方法を提供することを目的
とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、以下の構成を有する。すなわち、本発明
のペーストは、無機粉末およびＳｉ含有有機化合物を含
むことを特徴とする。また、本発明のディスプレイ用部
材の製造方法は、前記ペーストを用いて電極および／ま
たは誘電体層および／または隔壁を形成することを特徴
とする。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明のペーストは、重量平均分
子量Ｍｗが５００〜５０００であるＳｉ含有有機化合物
および無機粉末を含むことが必要である。重量平均分子
量Ｍｗが５００〜５０００であるＳｉ含有有機化合物を
含むペーストとすることにより、緻密性や機械的強度が
ありながら、収縮や亀裂など等の欠陥がないペースト層
を得られるためである。重量平均分子量Ｍｗが５００未
満では、後工程でキュアや焼成することによって収縮が
大きく、また塗布膜の強度が高くなりすぎるため、基板
や隣接層との密着性が低下するので好ましくない。ま
た、５０００を越えると、後工程でキュアや焼成するこ
とによって得られる塗布膜の緻密性が低下するため、隣
接層のペースト成分の浸透が激しく亀裂や剥離などの欠
陥が発生しやすくなり好ましくない。より好ましくはＭ
ｗが７００〜４８００の範囲内である。ここで、Ｓｉ含
有有機化合物とは、Ｓｉ−Ｈ結合やＳｉ−Ｏ結合、Ｓｉ
−Ｃ結合の群から選ばれた少なくとも１種の結合を含む
化合物をいうが、本発明において具体的には以下の化合
物をその例として挙げることができる。トリメトキシシ
ラン、トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、テトラプロキシシラン、テトラブ
トキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジエチ
ルジエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエ
トキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシ
ル）エチルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエト
キシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、テトラプ
ロポキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェ
ニルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエ
トキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシ
シラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−β−（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジ
メトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチ
ル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェ
ニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、（３−
アクリロキシプロピル）メチルビス（トリメチルシロキ
サン）シラン、アリルジメチルクロロシラン、１−アリ
ル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンなどで
あることが好ましい。これらは単体であっても混合して
も用いることができる。

【００１２】Ｓｉ含有有機化合物はオリゴマーであって
も良い。オリゴマーの末端基には、水素、ビニル基、ア
ミノ基、水酸基、エポキシ基、カルボキシル基、メタク
リロキシ基からなる群のいずれか一種を含むことが好ま
しい。

【００１３】また、Ｓｉ含有有機化合物は、有機溶媒中
にＳｉＯ₂換算で５〜３０重量％の濃度で存在すること
が好ましい。５重量％未満では、Ｓｉ含有有機化合物に
付随する有機溶媒量が多いためペーストの粘度が低下す
るので好ましくない。３０重量％を越えると、Ｓｉ含有
有機化合物の安定性が低下して経時的に増粘する傾向が
あるため好ましくない。有機溶媒としては、一価または
二価のアルコール、ケトン類、ケトアルコール類、エー
テル類等であり、例えばメタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール、ピナコール、メチルエチルケト
ン、ジオキサン、テルピネオール、ベンジルアルコー
ル、ジアセトンアルコール、プロパノールアミン、ジメ
チルホルムアミド、γ−ブチロラクトン等が挙げられ
る。

【００１４】無機粉末には、低融点ガラスを含むことが
好ましい。ここでいう低融点ガラスとは、ガラス転移点
が４００〜５５０℃の範囲内、軟化点が４５０〜６００
℃の範囲内にあるものである。低融点ガラスのガラス転
移点を５５０℃以下、軟化点を６００℃以下であること
で、高温焼成を必要とせず、基板や隣接層との密着性が
良好で、焼成の際にガラス基板に歪みを生じない。ま
た、ガラス転移点を４００℃以上、軟化点を４５０℃以
上であることで、焼成時の脱バインダー性（分解によっ
てバインダーが除去される際の特性）が良好となる。例
として２つ挙げる。

【００１５】一つは、ペーストに配合される無機粉末中
の低融点ガラスが、酸化物換算表記で、酸化ビスマス１０〜８５重量％酸化珪素３〜５０重量％酸化ホウ素５〜４０重量％酸化亜鉛４〜４０重量％からなる組成を有するものである。この組成範囲である
と５２０〜５８０℃でガラス基板上に焼き付けることが
できるペーストが得られる。

【００１６】ガラス粉末中の酸化ビスマスは、１０〜８
５重量％の範囲で配合されることが好ましい。１０重量
％以上とすることで、焼き付け温度や軟化点を制御する
効果が現れる。８５重量％以下にすることによって、ガ
ラスの耐熱温度が低くなりすぎることが防止されるの
で、ガラス基板上への焼き付けが適正に行われる。

【００１７】酸化珪素は、３〜５０重量％の範囲で配合
できるが、３重量％以上とすることにより、ガラス層の
緻密性、強度や安定性を向上させ、また熱膨張係数がガ
ラス基板の値と近いものとなり、従ってガラス基板や隣
接層とのミスマッチを防止することができる。５０重量
％以下とすることによって、軟化点やガラス転移点が低
くなり、５８０℃以下でガラス基板上に緻密に焼き付け
ることができる。

【００１８】酸化ホウ素は電気絶縁性、強度、熱膨張係
数、緻密性などの電気、機械および熱的特性を向上する
ことができるため、５〜４０重量％の範囲で配合するこ
とが好ましい。５０重量％以下とすることによってガラ
スの安定性を保つことができる。

【００１９】酸化亜鉛は４〜４０重量％の範囲で添加さ
れるのが好ましい。４重量％以上にすることによって緻
密性向上の効果が現れ、４０重量％以下にすることによ
って焼き付け温度が低くなり過ぎて制御できなくなるこ
とを防ぎ、また絶縁抵抗を保持することができる。

【００２０】もう一つは、酸化物換算組成で、Ｂｉ₂Ｏ₃
は３０〜７０重量％の範囲で配合することが好ましい。
３０重量％未満の場合は、ガラス転移点や軟化点を制御
する点や、基板や隣接層との接着強度を高める点での効
果が少ない。また７０重量％を越えるとガラスフリット
の軟化点が低くなりペースト中のバインダーが蒸発する
前に低融点ガラスが溶融する。このためペーストの脱バ
インダー性が悪くなり、焼結性が低下し、また隣接する
基板や隣接層との接着強度が低下する傾向がある。

【００２１】特に、低融点ガラスが、酸化物換算表記でＢｉ₂Ｏ₃ ３５〜６５重量％ＳｉＯ₂ ５〜２５重量％Ｂ₂Ｏ₃ ２〜２０重量％ＺｒＯ₂ ３〜１０重量％Ａｌ₂Ｏ₃ １〜５重量％の組成範囲からなるものを８０重量％以上含有し、かつ
Ｎａ₂Ｏ，Ｋ₂Ｏ，Ｌｉ₂Ｏを実質的に含有しないアルカ
リフリーの低融点ガラスであることが好ましい。この範
囲であると、ガラス基板を用いる場合の好ましい焼き付
け温度である５５０〜６００℃で電極を基板上に強固に
焼き付けできる低融点ガラスが得られる。

【００２２】上記低融点ガラスは、実質的にアルカリ金
属元素およびアルカリ土類金属元素を含まないことが好
ましい。本発明のペーストを用いて形成される誘電体層
や電極は、多くの場合、ガラス基板や隣接層に隣接して
形成されるため、これら隣接部分に含まれる物質とアル
カリ金属およびアルカリ土類金属元素によるイオン交換
反応が進行しやすく、ガラス基板や隣接層が着色しやす
い傾向がある。実質的に含まないとは、具体的にはガラ
ス成分中に、アルカリ金属の合計含有量が０．５重量％
以下であること、好ましくは、０．１重量％以下である
ことを意味する。

【００２３】低融点ガラスは、ペースト中に存在する状
態での充填性および分散性が良好で、ペーストを均一な
厚さで塗布するために、平均粒子径が０．５〜４μｍで
あり、最大粒子径が３５μｍ以下であることが好まし
い。このような粒度分布を有する低融点ガラスがペース
トへの充填性および分散性の点で優れているが、低融点
ガラスの場合は焼成工程でその殆どが溶融し一体化され
るので、かなり大きな粒子径の粉末も許容される。この
範囲であれば、充填性および分散性を満足させて、塗布
性が優れたペーストを構成することができる。

【００２４】また、無機粉末がフィラーを含むことも好
ましい。フィラーは、焼成時の収縮率を小さくし、基板
にかかる応力を低下させるなどの効果がある。無機粉末
の構成を低融点ガラスが５０〜９５重量％と、フィラー
が５〜５０重量％とすることが好ましい。フィラー添加
量を５重量％以上とすることで、焼成収縮率を低くした
り、熱膨張係数を制御する効果が得られる。また、フィ
ラー添加量を５０重量％以下とすることで、焼成後の緻
密性や強度を保つことが可能となり、同時に、クラック
発生などの欠陥を防止することができる。

【００２５】フィラーとして、軟化点６５０〜８５０℃
の高融点ガラス、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化
ケイ素、チタン酸バリウムおよび酸化ジルコニウムから
なる群から選ばれた少なくとも一種が好ましく用いられ
る。

【００２６】本発明のペーストは、無機粉末として導電
性粉末を含むことも好ましい。導電性粉末としては、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ａｌ
の群から選ばれた少なくとも１種の導電性粉末を含有す
ることが好ましく、高周波での伝達損失が低減される低
抵抗のＡｇやＣｕが特に好ましい。その他、無機粉末に
は、結晶性酸化物粉末等も好ましく用いられる。

【００２７】本発明のペーストを用いて電極を形成する
場合、ペースト中に導電性粉末を４０〜８０重量部含有
することが好ましい。４０重量％以上とすることで、焼
成後に電極として十分な導電率を得ることができる。８
０重量％以下とすることで、ペースト塗布膜の平滑性を
得ることができる。

【００２８】また、ペーストを誘電体層の形成に用いる
場合、導電性粉末を無機粉末全体のの０．５〜１０重量
％含有することが好ましい。ＡＣ型プラズマディスプレ
イパネルにおいて、表示電極とアドレス電極間でプラズ
マ放電させると空間電荷が発生し、その大部分が表示電
極上に形成されている誘電体層上に蓄積される。この蓄
積された電荷による電圧で偶発的に放電が生じて画質を
悪くするという問題が起こる。このような画質の劣化の
原因となる電荷の蓄積を解消するために、誘電体層に導
電性粉末を配合し、蓄積電荷をリークさせることが有効
である。導電性粉末は、具体的には、クロムまたはニッ
ケルから選んだ金属粉末や酸化インジュウム、酸化ス
ズ、酸化チタンなどの金属酸化物に不純物を混入した半
導体を使用することができる。導電性粉末の添加量は無
機粉末の０．５〜１０重量％であることが好ましい。
０．５重量％以上とすることで、有効に電荷をリークす
ることができ、偶発放電を防ぐことができる。１０重量
％以下とすることで、誘電体層の緻密性を保持すること
ができる。

【００２９】ペーストは、有機成分に無機粉末を混合・
分散した様態を有するものであり、無機粉末を有機成分
の中に均一に混合・分散することが良好な塗布性のため
に好ましく、このようなペーストを得るため、無機粉末
の平均粒子径、最大粒径およびタップ密度などが適正な
範囲にあることが好ましい。

【００３０】無機粉末の平均粒子径は好ましくは、０．
２〜４．５μｍ、より好ましくは０．７〜３．０μｍで
ある。粒子径が０．２μｍ未満であるとペーストの塗布
性が低下する。４．５μｍを越えると塗布膜の表面が粗
くなり、寸法精度が低下するので好ましくない。また、
最大粒子径を２０μｍ以下とすることも、内部でのボイ
ド発生や表面の不要な凹凸の発生を防止する上で好まし
い。ここでいう粒子径は、レーザ散乱・回折法で測定し
た値であり、平均粒子径は５０％体積粒径、最大粒子径
は粒子径の最大値である。

【００３１】導電性粉末の場合、タップ密度は３．０〜
６．０ｇ／ｃｍ²であるのが好ましい。より好ましく
は、３．５〜５ｇ／ｃｍ²の範囲である。タップ密度が
この範囲にあるとペーストの有機成分を極力少なくする
ことができ、塗布膜のの形状保持性が良く、また、脱バ
インダー性が向上するので、焼成して緻密な構造が得ら
れるので好ましい。導電性粉末の形状は、粒状（粒子
状）、多面体状、球状のものが使用できる。中でも粒度
分布がシャープで、凝集体が少なく、球状であることが
より好ましい。この場合、球状とは球形率が９０個数％
以上を意味する。球形率は、粉末を光学顕微鏡で３００
倍の倍率にて撮影し、このうち計数可能な粒子を計数
し、球形のものの比率を表すものとする。球形率が高い
ほど比表面積がより小さく、タップ密度がより大きくな
るので好ましい。

【００３２】ペースト中の無機粉末に対して、Ｓｉ含有
有機化合物を２〜１５重量部含むことが好ましい。２重
量部以上にすることで、ペースト塗布膜に十分な強度が
得られるため、電極のエッジカールや、誘電体層の亀裂
や剥離を防ぐことができる。１５重量部以下とすること
で、焼成後に十分な強度を保持しながら、緻密な構造を
得ることができる。

【００３３】必要に応じて、ペースト塗布後に１００℃
〜２５０℃でキュアすることも好ましい。例えば、ディ
スプレイ用部材において、誘電体層と隔壁パターンを同
時に焼成する場合、本ペーストを用いて誘電体層を塗布
した後、１００℃〜２５０℃でキュアすることによって
誘電体層の亀裂や剥離、隔壁の着色等の問題を解消する
ことができる。つまり、誘電体層に隔壁ペーストが浸透
して脆弱化するため、焼成工程において誘電体層に亀裂
や剥離が発生するという問題や、浸透した隔壁ペースト
を介して誘電体層の下にある電極物質が拡散することに
帰因して焼成後の隔壁が着色するという問題を解決する
ことができる。キュアの時間は特に限定しないが、５分
以上が好ましい。ディスプレイ用部材において、電極に
Ａｇを用いた場合、本ペーストでＵＧ層を形成すること
によって隔壁の着色がｂ＊値で８以下であることが好ま
しい。ここで、ｂ＊値は分光光度計を用いて測定される
数値であり、黄色度を示す。ｂ＊値が８を越えると、一
般的に黄色であることが視覚的に認識され、またＵＧ層
の誘電率が著しく上昇するため好ましくない。上記の効
果が得られるメカニズムについては、キュアすることに
よってＳｉ系有機化合物が結合して、シロキサン結合の
網目構造がペースト塗布膜の内部に形成されるためと考
えられる。これによって塗布膜が緻密で且つ強固なもの
となるので、塗布膜自身の亀裂や剥離、また電極などの
隣接層への浸透を防ぐことができると考えられる。

【００３４】また、本ペーストを用いて電極を形成する
場合、ペーストを塗布して電極パターンを形成した後、
焼成する前に１００〜２５０℃でキュアすることによっ
て電極のエッジカールを防ぐことができる。この場合、
メカニズムの詳細は不明であるが、キュアすることによ
って電極パターンと、基板や隣接層との結合が促進され
て接着強度が向上すると考えられる。電極パターンの形
成方法には感光性ペースト法を用いることが、高い寸法
精度を得られるので好ましい。

【００３５】本発明のペーストは、熱重合開始剤を含む
ことも好ましい。このペーストを誘電体層に用いる場
合、ディスプレイ用部材の誘電体層の形成に用いて予め
熱により硬化することにより、隔壁ペーストが誘電体層
に浸透することに因する誘電体層の脆弱化が生じないの
で、焼成工程において誘電体層に亀裂や剥離が発生する
のを防ぐことができる。本技術によって、誘電体層と隔
壁、または電極と誘電体層と隔壁の同時焼成を歩留まり
良く実現できる。

【００３６】このような特徴を有するペーストは、例え
ば、ペースト中に、熱重合開始剤と不飽和結合を有する
有機成分とを含有させることにより好ましく達成するこ
とができる。これにより、不飽和結合の開裂反応の連鎖
によって重合または架橋反応を進行させ、誘電体層を緻
密にすることができる。

【００３７】熱重合開始剤は、例えば熱により活性ラジ
カルとなり、炭素−炭素２重結合のような不飽和結合の
開裂反応を開始することができる。本発明で用いる熱重
合開始剤は、半減期１０時間の温度が４０〜１３０℃で
あるものが好ましく、６０〜１１０℃がより好ましい。
半減期とは、一定温度における熱重合開始剤の分解速度
をあらわす指標で、元の熱重合開始剤が分解して、その
濃度が１／２になるまでに要する時間によって示され
る。その時間が１０時間となる温度を半減期１０時間の
温度とする。熱重合開始剤として適当な安定性と活性と
を有することが、ペーストの安定性を保持すると共に本
発明の目的に適した熱重合活性を示すために好ましい。
半減期１０時間の温度を４０℃以上とすることで、ペー
ストの安定性を保持することができ、１３０℃以下とす
ることで加熱に対する活性を十分に発揮することができ
る。

【００３８】このような熱重合開始剤としては、有機過
酸化物、アゾ系化合物から選ばれた少なくとも一種のラ
ジカル重合開始剤を好ましく選択することができる。こ
れらの化合物で上記の半減期１０時間の温度が４０〜１
３０℃を有するものとして具体例をあげると、有機過酸
化物としては、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−ｎ−プロピルパーオキシジカーボネート、ジ
（２−エトキシエチル）パーオキシジカーボネート、ジ
（メトキシイソプロピル）パーオキシジカーボネート、
ジ（２−エチルヘキシル）パーオキシジカーボネート、
ジ（３−メチル−３−メトキシブチル）パーオキシカー
ボネート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、
２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチ
ルパーオキシピバレート、３，５，５−ｙトリメチルヘ
キサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイ
ド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサ
イド、琥珀酸パーオキサイド、アセチルパーオキサイ
ド、ｔ−ブチルパーオキシ（２−エチルヘキサノエー
ト）、ｍ−トルオイルパーオキサイド、ベンゾイルパー
オキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ベ
ンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブ
チレート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，
３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ
−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ブチルパー
オキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、
ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルヘキサ
ノエート、シクロヘキサンパーオキサイド、ｔ−ブチル
パーオキシイソプロピルカーボネート、２，５−ジメチ
ル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、
２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）オクタン、ｔ−
ブチルパーオキシアセテート、２，２−ビス（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ブタン、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエ
ート、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ）バレレート、ジ−ｔ−ブチルジパーオキシイソフタ
レート、メチルエチルケトンパーオキサイド、α，α’
−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼ
ン、ジクミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，
５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチル
クミルパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイド
ロパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイドなど
が上げられる。アゾ系化合物としては、２，２−アゾビ
ス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２−アゾ
ビスイソブチロニトリル、２，２−アゾビス（２−メチ
ルブチロニトリル）、１，１−アゾビス（シクロヘキサ
ン−１−カルボニトリル）、１−［（１−シアノ−１−
メチルエチル）アゾ］ホルムアミド（２−（カルバモイ
ルアゾ）イソブチロニトリル）、２，２’−アゾビス
｛２−メチル−Ｎ−［１，１−ビス（ヒドロキシメチ
ル）−２−ヒドロキシメチル］プロピオンアミド｝、
２，２’−アゾビス｛２−メチル−Ｎ−［２−（１−ヒ
ドロキシブチル）］プロピオンアミド｝、２，２’−ア
ゾビス［２−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）プ
ロピオンアミド］、２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−プ
ロペニル）−２−メチルプロピオンアミド］２，２’−
アゾビス（Ｎ−ブチルーメチルプロピオンアミド）２，
２’−アゾビス（Ｎ−シクロヘキシル−２−メチルプロ
ピオンアミド）、２，２−アゾビス［２−（５−メチル
−２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジハイドロ
クロライド、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾ
リン−２−イル）プロパン］ジハイドロクロライド、
２，２’−アゾビス［２−（５−メチル−２−イミダゾ
リン−２−イル)フ゜ロハ゜ン］ジサルフェートジハイドレイ
トなどが上げられる。

【００３９】また、重合開始剤としては、光重合開始剤
を用いることもできる。光重合開始剤としては、ジエト
キシアセトフェノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１
−フェニルプロパン−１−オン、ベンジルジメチルケタ
ール、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロ
キシ−２−メチルプロパン−１−オン、４−（２−ヒド
ロキシエトキシ）フェニル−（２−ヒドロキシ−２−プ
ロピル）ケトン、１−ヒドロキシシクロヘキシル−フェ
ニルケトン、１−フェニル−１，２−プロパンジオン−
２−（ｏ−エトキシカルボニル）オキシム、２−メチル
−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルフォリノ
プロパン−１−オン、２−ベンジル−２−ジメチルアミ
ノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノン−
１、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾイ
ンエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、
ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾフェノン、ｏ−
ベンゾイル安息香酸メチル、４−フェニルベンゾフェノ
ン、４，４−ジクロロベンゾフェノン、ヒドロキシベン
ゾフェノン、４−ベンゾイル−４’−メチル−ジフェニ
ルサルファイド、アルキル化ベンゾフェノン、３，
３’，４，４’−テトラ（ｔ−ブチルパーオキシカルボ
ニル）ベンゾフェノン、４−ベンゾイル−Ｎ，Ｎ−ジメ
チル−Ｎ−［２−（１−オキソ−２−プロペニルオキ
シ）エチル］ベンゼンメタナミニウムブロミド、（４−
ベンゾイルベンジル）トリメチルアンモニウムクロリ
ド、２−ヒドロキシ−３−（４−ベンゾイルフェノキ
シ）−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−１−プロペンアミニウ
ムクロリド一水塩、２−イソプロピルチオキサントン、
２，４−ジメチルチオキサントン、２，４−ジエチルチ
オキサントン、２，４−ジクロロチオキサントン、２ー
ヒドロキシ−３−（３，４−ジメチル−９−オキソ−９
Ｈ−チオキサンテン−２−イロキシ）−Ｎ，Ｎ，Ｎ−ト
リメチル−１−プロパナミニウムクロリド、２，４，６
−トリメチルベンゾイルフェニルホスフィンオサイド、
２，２’−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４，５，
４’，５’−テトラフェニル−１，２−ビイミダゾー
ル、１０−ブチル−２−クロロアクリドン、２−エチル
アンスラキノン、ベンジル、９，１０−フェナンスレン
キノン、カンファーキノン、メチルフェニルグリオキシ
エステル、η⁵−シクロペンタジエニル−η⁶−クメニル
−アイアン（１＋）−ヘキサフルオロフォスフェイト
（１−）、ジフェニルスルフィド誘導体、ビス（η⁵−
２，４−シクロペンタジエン−１−イル）−ビス（２，
６−ジフルオロ−３−（１Ｈ−ピロール−１−イル）−
フェニル）チタニウム、４，４−ビス（ジメチルアミ
ノ）ベンゾフェノン、４，４−ビス（ジエチルアミノ）
ベンゾフェノン、チオキサントン、２−メチルチオキサ
ントン、２−クロロチオキサントン、４−ベンゾイル−
４−メチルフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオ
レノン、２，３−ジエトキシアセトフェノン、２，２−
ジメトキシ−２−フェニル−２−フェニルアセトフェノ
ン、２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン、ｐ
−ｔ−ブチルジクロロアセトフェノン、ベンジルメトキ
シエチルアセタール、アントラキノン、２−ｔ−ブチル
アントラキノン、２−アミノアントラキノン、β−クロ
ルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジ
ベンズスベロン、メチレンアントロン、４−アジドベン
ザルアセトフェノン、２，６−ビス（ｐ−アジドベンジ
リデン）シクロヘキサン、２，６−ビス（ｐ−アジドベ
ンジリデン）−４−メチルシクロヘキサノン、２−フェ
ニル−１，２−ブタジオン−２−（ｏ−メトキシカルボ
ニル）オキシム、１，３−ジフェニルプロパントリオン
−２−（ｏ−エトキシカルボニル）オキシム、ナフタレ
ンスルフォニルクロライド、キノリンスルホニルクロラ
イド、Ｎ−フェニルチオアクリドン、４，４−アゾビス
イソブチロニトリル、ベンズチアゾールジスルフィド、
トリフェニルホスフィン、四臭素化炭素、トリブロモフ
ェニルスルホン、過酸化ベンゾイルおよびエオシン、メ
チレンブルーなどの光還元性の色素とアスコルビン酸、
トリエタノールアミンなどの還元剤の組み合わせなどが
挙げられる。本発明では、これらの開始剤から１種また
は２種以上使用することができる。

【００４０】不飽和結合を有する有機成分を導入するに
は例えば炭素−炭素２重結合を有するモノマー類を加え
ることが好ましく、また、重合体に炭素−炭素２重結合
を有する側鎖を導入するなどの方法を用いることも好ま
しい。また後述する隔壁の形成には感光性ペースト法が
好ましく採用されるが、それに用いる感光性ペーストの
有機成分としては、２重結合を有する感光性モノマー
や、側鎖に２重結合を有する置換基を導入した感光性ポ
リマーもしくは感光性オリゴマーを配合して用いること
が多く、これらと同じ有機成分をペーストに用いること
が、焼成の際の脱バインダー性の点で最も好ましいと考
えられる。

【００４１】モノマー類としては、アルコール類（例え
ばエタノール、プロパノール、ヘキサノール、オクタノ
ール、シクロヘキサノール、グリセリン、トリメチロー
ルプロパン、ペンタエリスリトールなど）のアクリル酸
またはメタクリル酸エステル、カルボン酸（例えば酢
酸、プロピオン酸、安息香酸、アクリル酸、メタクリル
酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、酒石酸、クエン
酸など）とアクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシ
ジル、アリルグリシジル、またはテトラグリシジルメタ
キシリレンジアミンとの反応生成物、アミド誘導体（例
えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチロ
ールアクリルアミド、メチレンビスアクリルアミドな
ど）、エポキシ化合物とアクリル酸またはメタクリル酸
との反応物、ウレタン（メタ）アクリレートなどを挙げ
ることができる。また、多官能モノマーにおいて、不飽
和基は、アクリル、メタクリル、ビニル、アリル基が混
合して存在してもよい。これらは単独で用いてもよく、
また組み合わせて用いてもよい。

【００４２】重合体に炭素−炭素２重結合を有する側鎖
を導入するなどの方法は、重合体中にメルカプト基、ア
ミノ基、水酸基やカルボキシル基を導入し、それらに対
して、グリシジル基やイソシアネート基を有するエチレ
ン性不飽和化合物やアクリル酸クロライド、メタクリル
酸クロライドまたはアリルクロライドを付加反応させて
作る方法がある。

【００４３】グリシジル基を有するエチレン性不飽和化
合物としては、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グ
リシジル、アリルグリシジルエーテル、エチルアクリル
酸グリシジル、クロトニルグリシジルエーテル、クロト
ン酸グリシジルエーテル、イソクロトン酸グリシジルエ
ーテルなどが挙げられる。イソシアネート基を有するエ
チレン性不飽和化合物としては、（メタ）アクリロイル
イソシアナート、（メタ）アクリロイルエチルイソシア
ネートなどがある。

【００４４】ペーストの塗布性を向上させる目的で、バ
インダー樹脂を含むことも好ましい。バインダー樹脂と
しては、エチルセルロースやアクリル系樹脂を用いるこ
とが焼成の際の脱バインダー性向上の点で好ましい。ア
クリル系樹脂としては、例えば（メタ）アクリル酸また
は（メタ）アクリル酸アルキル類を単独または共重合さ
せて用いたものが好ましく、ペーストに好ましい特性を
与えるようにその特性を選択することができるが、具体
的には、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアク
リル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリメタクリル
酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸
プロピル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸
ヘキシルなどの単独重合体やこれらの重合体を構成する
モノマーの組合せで得られる共重合体などが好ましい。

【００４５】本発明のペーストを用いたディスプレイ用
部材の製造方法について、プラズマディスプレイ用部材
を例に挙げて説明するが、本発明は、プラズマアドレス
液晶ディスプレイならびに電子放出素子を用いたディス
プレイ用部材の製造やＩＣ、ＬＳＩの製造においても好
ましく適用される。

【００４６】基板としては、ソーダガラスや旭硝子社製
“ＰＤ２００”などのＰＤＰ用ガラスが用いられる。基
板上に、本発明の無機粉末およびＳｉ含有有機化合物を
含むペーストによりアドレス電極を形成する。無機粉末
には、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓ
ｎ、Ａｌの群から選ばれた少なくとも１種の導電性粉末
を含有することが好ましい。ペーストの粘度は、有機溶
媒によりその範囲は２０００〜２０００００ｍ・Ｐａ・
ｓ程度に調整して使用される。例えば、基板への塗布を
スピンコート法で行う場合は、２０００〜５０００ｍ・
Ｐａ・ｓが好ましい。スクリーン印刷法で１回塗布して
膜厚１０〜２０μｍを得るには、５００００〜２０００
００ｍ・Ｐａ・ｓが好ましい。ブレードコーター法やダ
イコーター法などを用いる場合は、１００００〜５００
００ｍ・Ｐａ・ｓが好ましい。この時使用される有機溶
媒としては、プロピレングリコール、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメ
チルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノ
メチルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソル
ブ、ブチルセロソルブ、メチルエチルケトン、ジオキサ
ン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、
イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、テト
ラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド、γ-ブチロ
ラクトン、テルピネオール、ベンジルアルコール、エタ
ノールのうちの１種類以上を含有することができる。感
光性樹脂や光重合開始剤を含むペーストを用いることに
より、感光性ペースト法によって電極を形成することが
できる。ペーストを塗布して乾燥した後、パターン露光
して現像することにより電極パターンを得る。ペースト
中にカルボキシル基などの酸性基をもつ化合物が存在す
る場合、アルカリ水溶液で現像できる。アルカリ水溶液
としては水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウム、水酸化カ
ルシウム水溶液などが使用できるが、有機アルカリ水溶
液を用いた方が焼成時にアルカリ成分を除去しやすいの
で好ましい。得られた電極パターンを焼成することによ
って、幅２０〜１００μｍのストライプ状のアドレス電
極を形成できる。電極パターンの焼成は、誘電体層や隔
壁パターンと同時に焼成することも可能である。

【００４７】次いで本発明のペーストを用いて、電極を
被覆するように誘電体層を形成する方法について説明す
る。ペーストの塗布は、スクリーン印刷法、バーコータ
ー法、ロールコータ法、ドクターブレード法、スリット
ダイコーター法などの一般的な方法で行うことができ
る。塗布厚さは、所望の膜厚とペーストの焼成収縮率を
考慮して決めることができる。本発明では、塗布膜のレ
ベリング性が良好な塗布方法であるスクリーン印刷法や
ドクターブレード法あるいはスリットダイコーター法を
用いて塗布することが好ましい。誘電体層の焼成は、隔
壁パターンと同時に焼成することが好ましい。

【００４８】続いて、誘電体層上に隔壁を形成する。隔
壁の形成には、サンドブラスト法や型転写法、スクリー
ン印刷法、感光性ペースト法を用いることができる。こ
のうち、感光性ペースト法は寸法精度の点で優れてお
り、ＰＤＰ、ＰＡＬＣ、ＦＥＤやＶＦＤを用いたディス
プレイなど用いられる。本発明のペーストに、感光性成
分および／または感光基を導入することにより感光性ペ
ーストを設計することも可能である。感光性ペーストの
塗布は、スクリーン印刷法、バーコーター法、ロールコ
ータ法、ドクターブレード法、スリットダイコーター法
などの一般的な方法で行うことができる。塗布厚さは、
所望の隔壁の高さとペーストの焼成収縮率を考慮して決
めることができる。本発明では、少なくとも隔壁頂部を
構成する塗布膜を形成する際、塗布膜のレベリング性が
良好な塗布方法であるドクターブレード法あるいはスリ
ットダイコーター法を用いて塗布することが好ましい。
もちろん、全ての塗布工程を、ドクターブレード法ある
いはスリットダイコーター法を用いて行うこともでき
る。

【００４９】塗布・乾燥した感光性ペースト膜にフォト
マスクを介して露光を行った後、現像して隔壁パターン
を形成する。感光性ペースト中にカルボキシル基などの
酸性基をもつ化合物が存在する場合、アルカリ水溶液で
現像できる。アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウム
や炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム水溶液などが使用
できるが、有機アルカリ水溶液を用いた方が焼成時にア
ルカリ成分を除去しやすいので好ましい。現像には、ア
ルカリ水溶液を用いることが可能であり、アルカリとし
ては、有機アルカリ水溶液を用いた方が焼成時にアルカ
リ成分を除去し易いので好ましい。アルカリ水溶液の濃
度は通常０．０５〜２重量％である。アルカリ濃度が低
すぎれば可溶部が完全に除去されず、アルカリ濃度が高
すぎれば、露光部のパターンを剥離させたり、誘電体層
を侵食したりするおそれがある。

【００５０】感光性ペーストの塗布膜から露光・現像の
工程を経て形成された隔壁パターンは次に焼成炉で焼成
されて、有機成分を熱分解して除去し、同時に無機粒子
中の低融点ガラスを溶融させて無機成分の隔壁を形成す
る。焼成を行うには通常、隔壁パターンが形成されたガ
ラス基板を通常は５００〜５９０℃に１０〜５０分間保
持して焼成を行う。このような工程で隔壁が形成された
ディスプレイ用部材を得ることができる。

【００５１】隔壁に挟まれたセル内に、赤、緑、青に発
光する蛍光体ペーストを塗布・焼成して蛍光体層を形成
するとＰＤＰ用の背面ガラス基板が構成される。この背
面ガラス基板と別途作製された前面ガラス基板を張りあ
わせ後、封着、ガス封入してＰＤＰが作製される。これ
らの技術は、ＰＡＬＣ、ＦＥＤやＶＦＤを用いたディス
プレイなどにおいても、好ましく適用される。

【００５２】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。なお実施例
中に記載された測定法の具体的な手法は以下に示すとお
りである。

【００５３】（測定方法）（１）粒度分布の測定低融点ガラスやフィラーの粒度分布・平均粒子径は、平
均粒子径が５μｍを越える場合はレーザー回折散乱法を
利用した粒度分布計（マイクロトラックＨＲＡＭＯＤＥ
ＬＮｏ．９３２０−Ｘ１００）を用いて測定した。ま
た、平均粒子径が５μｍ以下の場合は、レーザードップ
ラー法を利用した粒度分布計（マイクロトラックＵＰＡ
ＭＯＤＥＬＮｏ．９３４０）を用いて以下の条件で
測定した。・ＭＯＤＥＬＮｏ．９３２０−Ｘ１００の測定条件試料量：１ｇ分散条件：精製水中で１分間超音波分散粒子屈折率：無機粉末の種類によって変更した（リチウ
ム系ガラスでは１．６、ビスマス系ガラスでは１．８８
を使用した）。溶媒の屈折率：１．３３測定回数：３回・ＭＯＤＥＬＮｏ．９３４０の測定条件試料量：３ｇ測定時間：３００秒溶媒の屈折率：１．４５（２）軟化点の測定ここでいう軟化点とは、荷重軟化点を意味する。粒度を
調整したガラス粉末約５０ｍｇを白金セルに入れ、示差
熱分析装置（ＤＴＡ）を用いて、アルミナ粉末を標準試
料として、室温から２０Ｋ／ｍｉｎで昇温して得られた
ＤＴＡ曲線において、最初の吸熱ピークの温度を軟化点
とした。（３）ｂ＊値の測定基板から切断した隔壁を顕微分光計（オリンパス（株）
製ＵＳＰＭ−ＲＵ）で５倍の光学レンズを用いてｂ＊値
を測定した。異なる５点で得られた平均値を求めて隔壁
のｂ＊値とした。（４）Ｓｉ含有有機化合物のＭｗの測定ＮＭＰで０．１ｗｔ％に希釈した試料を５０マイクロリ
ットルを用いて、ＨＬＣ８２２０ＧＰＣ（東ソー（株）
製）で測定した。標準試料としてポリスチレンスタンダ
ード（東ソー（株）製）を用いて検量線を作成し、分子
量を求めた。

【００５４】（実施例１）Ａｇ粉末７０重量部、Ｓｉ系
有機化合物５重量部、低融点ガラス１重量部、感光性ポ
リマー７重量部、感光性モノマー４重量部、γ−ブチロ
ラクトン１０重量部、ブチルカルビトールアセテート２
重量部、添加剤１重量部の配合比で混合し、三本ローラ
ーを用いて混練しペーストを得た。Ａｇ粉末は球状で、
平均粒子径が２μｍであった。Ｓｉ系有機化合物は、重
量平均分子量Ｍｗが７００のジエチルシロキサンのオリ
ゴマーを含む化合物であり、イソプロピルアルコール溶
媒中に２０重量％含むものを用いた。低融点ガラスの組
成は、酸化物換算で酸化ビスマス４８．１重量％、二酸
化ケイ素２７．５重量％、酸化ホウ素１４．２重量％，
酸化亜鉛２．６重量％、酸化アルミニウム２．８重量
％、酸化ジルコニウム４．８重量％であり、平均粒子径
が０．９μｍ、ガラス転移点が４６５℃、熱軟化点Ｔｓ
が５１０℃のものを用いた。

【００５５】感光性ポリマーには、側鎖にカルボキシル
基とエチレン不飽和基を有するアクリル系共重合体、詳
細には、４０％のメタクリル酸、５０％のメチルメタク
リレートおよび１０％のメタクリル酸ヒドロキシプロピ
ルからなる共重合体カルボキシル基（ＭＡＡ）に対して
０．４当量（４０％に相当する）のグリシジルメタクリ
レート（ＧＭＡ）を付加反応させた感光性ポリマーと、
感光性モノマーとしてトリメチロールプロパントリアク
リレートを用いた。

【００５６】開始剤には光重合開始剤として、２−メチ
ル−１［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリ
ノ−１−プロパノンを用い、溶剤はγ−ブチロラクトン
とブチルカルビトールアセテートの２成分を用いた。

【００５７】その他添加剤として、アモルファスシリカ
のアエロジルを用い、ペーストの安定化と印刷ダレの防
止を図った。

【００５８】次にスクリーン印刷法でペーストをガラス
基板に塗布した。ガラス基板には旭硝子製の“ＰＤ２０
０”（基板厚み２．８ｍｍ）を用い、ポリエステル製ス
クリーンメッシュを用いてガラス基板全面にペーストを
印刷したのち、１００℃１０分の条件で乾燥して、超高
圧水銀灯によるパターン露光を行い、３０℃の０．２％
炭酸ナトリウム水溶液で現像してパターンを得た。次い
で、大気雰囲気中で５９０℃で１０分保持して焼成し
て、幅が３０μｍでピッチが２００μｍのストライプ状
の電極を得た。走査型電子顕微鏡（日立製作所製Ｓ−
４５００）を用いて、電極の断面を観察しエッジカール
がないことを確認した。

【００５９】（実施例２）Ｓｉ系有機化合物として、重
量平均分子量Ｍｗが２０００のジエチルシロキサンとビ
ニルメチルシロキサンからなるオリゴマーを含む化合物
であり、エタノール溶媒中に２５重量％含むものを用い
た以外は、実施例１を繰り返した。電極の断面を観察し
エッジカールがないことを確認した。

【００６０】（実施例３）実施例１で焼成前までの工程
を繰り返して電極パターンを形成し、これ被覆するよう
に誘電体ペーストをスクリーン印刷法で塗布した。誘電
体ペーストは、低融点ガラスが５０重量部、シリカが１
０重量部、針状の酸化チタンが３重量部、ポリメタクリ
ル酸メチルが１０重量部、グリシジルメタクリレートプ
ロピルアミンが５重量部、熱重合開始剤（１，１−アゾ
ビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、半減期
１０時間の温度は８８℃）が１重量部、分散剤（ビュー
ライト）が０．３重量部、ベンゾトリアゾールが１．７
重量部、ベンジルアルコールが１４重量部、Ｓｉ系有機
化合物が５重量部からなる混合物を三本ローラーで混練
した。低融点ガラスの組成は、酸化物換算で酸化ビスマ
ス４０重量％、酸化ケイ素が重量４％、酸化ホウ素が２
０重量％、酸化亜鉛が２０重量％、酸化アルミニウムが
４重量％であり、ガラス転移点が４７５℃、荷重軟化点
が５１５℃、熱膨張係数が７５×１０^-7／℃、比重が
４．６ｇ／ｃｍ³のものを用いた。Ｓｉ系有機化合物
は、重量平均分子量Ｍｗが４８００のビニルメチルシロ
キサンのオリゴマーを含む化合物であり、ベンジルアル
コール溶媒中に７重量％含むものを用いた。

【００６１】誘電体ペーストを塗布して乾燥した後、１
３０℃で１５分間キュアし、大気雰囲気中で５９０℃で
１０分保持して焼成した。電極および誘電体を観察して
電極にエッジカールが無いこと、また誘電体に亀裂や剥
離等の欠陥が無いことを確認した。

【００６２】（実施例４）実施例３を繰り返した後、誘
電体層上にダイコート法で感光性ペーストを塗布して隔
壁を形成した。感光性ペーストの組成は次の通りであ
る。

【００６３】感光性ペーストの組成は、低融点ガラス６
０重量部、感光性ポリマー１０重量部、感光性モノマー
８重量部、光重合開始剤３重量部、ベンゾトリアゾール
２重量部、γ−ブチロラクトン１７重量部とした。低融
点ガラスの組成は、酸化物換算組成で酸化リチウムが７
重量％、酸化ケイ素が２３重量％、酸化ホウ素が３１重
量％、酸化バリウムが４重量％、酸化アルミニウムが１
９重量％、酸化亜鉛が３重量％、酸化マグネシウムが７
重量％、酸化カルシウムが６％であり、ガラス転移点が
４９７℃、荷重軟化点が５３０℃、熱膨張係数が７５×
１０^-7／Ｋ、平均粒子径が２．６μｍ、最大粒子径が２
４μｍのものを用いた。感光性ポリマーは、３５％のメ
タクリル酸、５５％のメチルメタクリレートおよび１０
％のメタクリル酸ヒドロキシプロピルからなる共重合体
カルボキシル基（ＭＡＡ）に対して０．４当量（４０％
に相当する）のグリシジルメタクリレート（ＧＭＡ）を
付加反応させたポリマーを用いた。感光性モノマーには
ポリプロピレンオキサイドジメタクリレート、光重合開
始剤には２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４
−モルフォリノフェニル）−ブタノン−１を用いた。

【００６４】感光性ペーストは、これらの成分からなる
混合物を３本ローラー混練機で混練して作製した。感光
性ペースト塗布膜を乾燥した後、ストライプ状パターン
のフォトマスクを介して、２００ｍＪ／ｃｍ²の露光量
を照射した後、０．２％の炭酸ナトリウム水溶液で現像
し、ピッチ２２０μｍ、線幅３０μｍ、高さ１６０μｍ
の隔壁パターンを形成した。隔壁パターンを、ローラー
ハース式焼成炉を用いた焼成温度５７０℃で１５分間焼
成して隔壁を得た。隔壁の断面は台形状であり、ｂ＊値
は４．４であった。誘電体に亀裂や剥離等の欠陥は観察
されなかった。また、電極にエッジカール等の欠陥は観
察されなかった。

【００６５】（実施例５）低融点ガラスに対して５重量
部のＳｉ系有機化合物を混合した感光性ペーストを用い
て隔壁を形成した以外は、実施例４を繰り返した。Ｓｉ
系有機化合物は、重量平均分子量Ｍｗが１０００のトリ
エチルシロキサンのオリゴマーを含む化合物であり、γ
−ブチロラクトン溶媒中に２８重量％含むものを用い
た。断面が台形状であり、ｂ＊値が０．２の隔壁を得
た。

【００６６】（比較例１）Ｓｉ系有機化合物を用いずに
ペーストを作成した以外は実施例１を繰り返した。電極
の一部がガラス基板から剥離してカールした。

【００６７】（比較例２）Ｓｉ系有機化合物が、Ｍｗ４
００のジエチルシロキサンのオリゴマーを含む化合物で
あって、イソプロピルアルコール溶媒中に２０重量％含
むものを用いてペーストを作成した以外は実施例１を繰
り返した。電極の一部がガラス基板から剥離した。

【００６８】（比較例３）Ｓｉ系有機化合物を用いずに
誘電体ペーストを作成した以外は実施例３を繰り返し
た。焼成後の誘電体層に亀裂が生じた。

【００６９】（比較例４）Ｓｉ系有機化合物を０．５重
量部にして誘電体ペーストを作成した以外は実施例４を
繰り返した。電極および誘電体層に欠陥はなかった。焼
成後の隔壁は、断面が台形状であり、ｂ＊値が８．８で
あった。

【００７０】

【発明の効果】本発明のペーストは、無機粉末およびＳ
ｉ含有有機化合物を含む構成としたので、電極のエッジ
カールや、誘電体層の亀裂や剥離、隔壁の着色等の問題
が生じないペーストを提供できる。また、本発明のディ
スプレイ用部材の製造方法によれば、電極や誘電体層、
隔壁の欠陥がないディスプレイ用部材を容易に形成でき
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｈ０１Ｊ 11/02 ＢＦターム(参考） 2H025 AA13 AA14 AA18 AA19 AA20 AB14 AB17 BC13 BC42 CA18 CA23 CB32 CC09 CC20 4G062 AA08 BB01 DA03 DA04 DA05 DB01 DB03 DC03 DC04 DC05 DD01 DE01 DE03 DE04 DE05 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FC03 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA04 GA05 GA06 GA07 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM05 MM25 NN40 PP01 PP02 PP11 PP12 5C027 AA02 AA06 AA09 5C040 GC18 GD07 GF18 5G301 DA03 DA04 DA05 DA06 DA10 DA11 DA12 DA13 DA34 DA42 DD01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量平均分子量Ｍｗが５００〜５０００で
あるＳｉ含有有機化合物および無機粉末を含むペース
ト。
【請求項２】無機粉末が低融点ガラスを含むことを特徴
とする請求項１に記載のペースト。
【請求項３】無機粉末が導電性粉末を含むことを特徴と
する請求項１に記載のペースト。
【請求項４】無機粉末１００重量部に対してＳｉ含有有
機化合物を１〜１５重量部含むことを特徴とする請求項
１〜３のいずれかに記載のペースト。
【請求項５】熱重合開始剤を含有することを特徴とする
請求項１〜４のいずれかに記載のペースト。
【請求項６】熱重合開始剤が有機過酸化物、アゾ系化合
物から選ばれた少なくとも一種であるラジカル重合開始
剤であることを特徴とする請求項５に記載のペースト。