CN1288449A - 石纤维组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及能溶于生理介质的石纤维组合物,该组合物由以下成分组成,其中百分数以重量计:SiO239—55%;优选40—52%;Al2O316—27%;优选16—25%;CaO3—35%,优选10—25%;MgO0—15%,优选0—10%;Na2O0—15%,优选6—12%;K2O0—15%,优选3—12%;R2O(Na2O+K2O)10—17%;优选12—17%;P2O50—3%,优选0—2%;Fe2O30—15%;B2O30—8%;优选0—4%;TiO20—3%;其中MgO在0至5%之间,特别是当R2O≤13.0%时,为0至2%。

Description

石纤维组合物
本发明涉及人造石纤维的领域。更详细地讲，它是针对用于生产绝热和/或隔音材料或无土栽培培养基的石纤维。
更具体地讲，它涉及褐块石棉类型的石纤维，也就是说这些纤维的化学组成具有高的玻璃化转变温度而且还具有高的液相线温度并在它们的纤维化温度时具有高的流动性。
通常，这类石纤维通过所谓的“外部”离心法进行纤维化，例如具体在专利EP-0,465,310或EP-0,439,385中描述的那些采用级联离心轮(cascade of centrifuging wheels)的类型，该装置通过一静态传输装置输送熔融材料。
另一方面，所谓的“内部”离心纤维化方法，也即是说采用钻孔的高速旋转的离心机为传统上保留的用于玻璃棉类型的石纤维的纤维化方法，这类石纤维在组成上比褐块石棉含有更丰富的碱金属氧化物，具有少量的氧化铝含量，更低的液相线温度和在纤维化温度时具有更高的粘度。这种方法在专利EP-0,189,354和EP-0,519,797中有具体的说明。
然而，最近技术解决方法得到发展，特别是通过对于离心机的组成材料和它们的操作参数的改进，使得内部离心方法适合用于褐块石棉的纤维化成为可能。关于这个问题的细节，可特别参考专利WO93/02977。在将褐块石棉和玻璃棉这两种类型的纤维的到目前为止为各自固有的性质进行结合这个意义上，该适合已被证明是非常有利的。采用内部离心法得到的褐块石棉比采用传统方法得到的褐块石棉具有较低含量的未纤维化物质，因此在品质上可与玻璃棉相比。然而，它还保持了两项与其化学性质相关的重要优势，即低的化学成本和耐高温能力。
因此现在有两种可行的纤维化褐块石棉的方法，选择其中哪一种取决于一些标准，这些标准包括目的应用上所要求的质量水平、工业水平和经济上的可行性。
最近几年，石纤维的生物可降解性已加入了这些标准之中，即它在生理介质中可快速溶解的能力，以防止任何潜在的由于吸入体内极细纤维的积聚而引起的致病的危险。
选择具有生物溶解性质石棉类(rock-type)石纤维的组成的问题的解决办法之一在于使用高含量的氧化铝和中等含量的碱金属。
这种解决方法导致由于优选使用矾土而使得原材料成本特别的高。
本发明的目的就是要改进石棉类石纤维的化学组成，所述改进特别针对使它们具有通过内部离心法特别有利地被纤维化的能力来提高它们的生物可降解性，而同时保持从廉价的原材料得到这些组成的可能性。
本发明的题述是一种具有生理介质溶解能力的石纤维，该石纤维由以下成分所组成，其中百分数以重量计：SiO2           39-55％,    优选    40-52％Al2O3         16-27％,    ....    16-25％CaO             3-35％,     ....    10-25％MgO             0-15％,     ....    0-10％Na2O           0-15％,     ....    6-12％K2O            0-15％,     ....    3-12％R2O(Na2O+K2O)10-17％,    ....    12-17％P2O5           0-3％,      ....    0-2％Fe2O3          0-15％,B2O3           0-8％,      ....    0-4％TiO2            0-3％,其中MgO在0至5％之间，特别是当R2O≤13.0％时，为0至2％。
根据本发明的一个优选实施方案，所述石纤维由以下成分所组成，其中百分数以重量计：SiO2             39-55％,    优选    40-52％Al2O3           16-25％,    ....    17-22％CaO               3-35％,     ....    10-25％MgO               0-15％,     ....    0-10％Na2O             0-15％,     ....    6-12％K2O              0-15％,     ....    6-12％R2O(Na2O+K2O)  13.0-17％,P2O5             0-3％,      ....    0-2％Fe2O3            0-15％,B2O3             0-8％,      ....    0-4％TiO2              0-3％,
在本文的余下部分，所述组合物的任何成分的百分数均理解为以重量计，根据本发明的所述组合物可能会包括最多为2或3％被认为是未分析的杂质的化合物，正如在这类组合物所熟知的一样。
选择这样的组合物可以结合大量的优势，特别是通过改变大量的这些特殊成分所扮演的许多复杂的作用。
事实上已能表明高氧化铝含量(在16和27％之间，优选高于17％和/或优选低于25％，特别是低于22％，对于网状结构形成元素(former)的总和-硅土和氧化铝-在57和75％之间，优选高于60％和/或优选低于72％，特别是低于70％)、高含量的碱金属(R2O：苏打和钾碱，在10和17％之间)和MgO(含量在0和5％之间，特别是当R2O≤13.0％时，为0至2％)的结合，使得可能得到玻璃组合物，它们具有在非常宽的温度范围内可纤维化和赋予所获得的纤维具有在酸性pH值下的生物可溶解性的显著性质。根据本发明的实施方案，所述碱金属含量优选高于12％，特别是高于13.0％，甚至13.3％，和/或优选低于15％，特别是低于14.5％。
这种组合物的范围证明是特别有利的，正如已可以观察到的，与所接受的观点相反的是，熔融玻璃的粘度在增加碱金属含量时并不显著降低。这个显著的作用使得增大相应于纤维化粘度的温度和结晶相的液相线温度的差别成为可能，因此极大地改进纤维化条件，特别是使得通过内部离心法纤维化可生物溶解玻璃的一个新家族成为可能。
根据本发明的一个实施方案，所述组合物含有的氧化铁含量在0和5％之间，特别是高于0.5％和/或低于3％，特别是低于2.5％。使用这些组合物的另外的实施方案是其组成含有的氧化铁含量在5和12％之间，特别是在5和8％之间，这可以使得石纤维毛毡显示出耐火性。
根据本发明所述组成最好满足以下关系式：
(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.5，优选(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.6，特别是(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.7，这似乎有利于得到比所述液相线温度高的与所述纤维化粘度相应的温度。
根据本发明的一个变体，根据本发明的所述组合物优选含有石灰(含量在10和25％之间，特别是高于12％，优选高于15％和/或优选低于23％，特别是低于20％，甚至低于17％)和氧化镁(含量在0和5％之间，优选低于2％的氧化镁，特别是低于1％的氧化镁和/或氧化镁的含量高于0.3％，特别是高于0.5％)。
根据另一种变体，所述氧化镁的含量在5和10％之间，而石灰含量在5和15％之间，优选在5和10％之间。
加入任选的P2O5，含量在0和3％之间，特别是高于0.5％和/或低于2％，可以使得在中性pH值下提高生物可溶解性。任选所述组合物还含有氧化硼，其将使所述石纤维的所述热性质得到改善，特别是在含辐射成分中降低其导热系数，也在中性pH值时提高所述生物可溶解性。任选二氧化钛也包含在所述组分中，例如多至3％。其它氧化物，如BaO、SrO、MnO、Cr2O3和ZrO2可以存在于所述组合物中，每种含量最多可达大约2％。
与102.6泊(decipascal.second)的粘度相应的温度(以Tlog2.5表示)与所述结晶相的液相线温度(以Tliq表示)的差别优选至少为10℃。这个差别(Tlog2.5-Tliq)决定了本发明所述组合物的“工作范围”，也就是说在该温度范围内可能纤维化，更具体地讲可以通过内部离心法纤维化。这个差别优选至少为20或30℃，甚至高于50℃，特别是高于100℃
根据本发明的所述组合物具有较高的玻璃化转变温度，特别是高于600℃。它们的退火温度(以Tannealing表示)特别是高于600℃。
如上所述，所述石纤维具有令人满意水平的生物可溶解性，特别是在酸性pH值下。因此，特别是相对于硅土来测量时，在pH值为4.5下测量到它们的溶解速率一般至少为每小时30、优选至少为40或50ng/cm2。
本发明的另一个重要优点涉及使用廉价的原材料得到这些玻璃的组合物的可能性。这些组合物可以特别地得自熔融的岩石(如响岩)和碱土载体(如石灰石和大理石)，如必要时可补充铁矿。通过这种方法，可得到中等成本的氧化铝载体。
这种含有高氧化铝含量和高碱金属含量类型的组合物，可以较有利地在火中或电玻璃熔炉中熔融。
更多的细节和优越特征将从以下非限定性优选的实施方案中体现出来。
下表1中给出5个实施例的化学组成，其中百分数以重量计。
当所有所述化合物的所有含量的总量稍低于或稍高于100％时，应该理解这些与100％的偏差来源于未分析的少量杂质/成分和/或仅仅由于所用的分析方法的可以接受的近似法所引起。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
 SiO2     47.7     42.6     44.4     45.2     45.4
 Al2O3     18.6     18.1     17.3     17.2     18.1
 CaO     6.2     22.7     21.7     15.3     13.5
 MgO     7.1     0.2     0.4     0.5     0.5
 Na2O     8.0     6.3     6.0     6.2     6.5
 K2O     5.2     7.4     7.1     7.8     8.1
 Fe2O3     7.2     2.5     3     6.6     7.3
总量     100     99.8     99.9     98.8     99.4
 SiO2+Al2O3     66.3     60.1     61.7     62.4     63.5
 Na2O+K2O  13.2  13.7  13.1     14     14.6
(Na2O+K2O)/Al2O3  0.71  0.76  0.76     0.81     0.81
 Tlog2.5  1293℃  1239℃  1230℃     1248℃     1280℃
Tliq  1260℃  1200℃  1190℃     1160℃     1160℃
Tlog2.5-Tliq  +33℃  +39℃  +40℃     +88℃     +120℃
Tannealing  622℃  658℃     634℃     631℃
pH=4.5时的溶解速率 ≥30ng/cm2/h  ≥30ng/cm2/h  ≥30ng/cm2/h  107ng/cm2/h  107ng/cm2/h
根据这些实施例的组合物均通过内部离心法纤维化，特别是根据上述专利WO93/02977中所述。
由所述差别(Tlog2.5-Tliq)所定义的工作范围主要是正数(largelypositive)。在高氧化铝含量(大约为17至20％)、较高的(SiO2+Al2O3)的总量和碱金属含量至少为13.0％下，均具有大于0.7的(Na2O+K2O)/Al2O3的比。
已证明根据本发明的另外的组合物的实例(参见实施例6至实施例40)是较为有利的，它们在表2中给出。
全部均具有(Na2O+K2O)/Al2O3大于0.5的比例，特别是大于0.6，甚至大于0.7。
氧化铝含量较高，在17％和大于25％之间，同时具有较高的(SiO2+Al2O3)的总量，特别是高于60％。
所述另外的组合物的碱的含量特别是在小于11.5％和大于14％之间。
应该注意到它们的工作范围主要是正数，特别是大于50℃，甚至大于100℃，更甚至大于150℃。
所述液相线温度不是很高，特别是低于或等于1200℃，甚至1150℃。
与1022.5泊的粘度相应的温度(Tlog2.5)是与在高温下纤维化dishes使用相适应的，特别是在如申请WO93/02977所描述的使用条件下。
优选的组合物特别是指那些其Tlog2.5小于1350℃、优选小于1300℃的组合物。
已能够表明可以得到对于物理性能、特别是工作范围和溶解速度都非常令人满意的值的组合物，该组合物含有0和5％之间的氧化镁，特别是至少为0.5％的氧化镁和/或少于2％、或甚至少于1％的氧化镁；在10和13％之间的碱金属，如实施例18、实施例31、实施例32、实施例33和实施例35至40的组合物。
应该注意的是它们的退火温度特别是高于600℃，甚至高于620℃，更甚至高于630℃。
表2
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
    SiO2     43.9     44.2     43.8     46.1     43.8     47.1     41.9     48.2     43.2     46.3
    Al2O3     17.6     17.6     17.6     17.4     17.6     15.7     20.9     19.8     22.5     19.3
    CaO     15     13.3     14.2     13.2     11.9     9.8     14.5     14     14.3     13.9
    MgO     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.4     0.5     0.5     0.5     0.5
    Na2O     6.40     6.3     6.4     6.3     6.4     6.4     6.1     6     6     6
    K2O     7.6     7.9     7.9     7.8     8.0     8.0     7.4     7.2     7.1     7.1
    Fe2O3     8.4     9.8     9.2     8.3     11.3     12.1     8.7     4.2     6.3     6.8
    总量     99.4     99.6     99.6     99.6     99.5     99.5     100     99.9     99.9     99.9
SiO2+Al2O3     61.5     61.8     61.4     63.5     61.4     62.8     62.8     68     65.7     65.6
    Na2O+K2O     14.2     14.2     14.3     14.1     14.4     14.4     13.5     13.2     13.1     13.1
(Na2O+K2O)/Al2O3     0.81     0.81     0.81     0.81     0.81     0.92     0.65     0.67     0.58     0.66
    Tlog2.5(℃)     1270     1285     1275     1310     1295     1305     1300     1380     1345     1335
    Tliq(℃)     1120     1100     1110     1140     1160     1200     1140     1160     1140     1110
Tlog2.5-Tliq(℃)     150     185     165     170     135     105     160     220     205     225
Tannealing(℃)     618     615     616     635     654     655     645
    pH=4.5时的溶解速率(ng/cm2/h)     45     ≥30     ≥30     ≥30     60     ＞30     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30
表2(续1)
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25
    SiO2     45.4     43     44.3     43     47.7     45.6     43.5     43.1     40.3     42.3
    Al2O3     18.8     19.7     19.8     21.5     18.4     22.4     21.2     22.2     25.1     21.7
    CaO     13.9     14.1     13.4     14.1     13.8      13.9     14.1     14     13.9     13.1
    MgO     0.5     0.5     0.7     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.6
    Na2O     5.9     6     8.3     6     6     6     6     6     6     5.9
    K2O     7.2     7.2     3.7     7.3     7.3     7.3     7.2     7.2     7.2     7.7
    Fe2O3     8.3     9.5     9.3     7.5     6.2     4.2     7.4     6.9     6.9     8.7
    总量     100     100     99.5     99.8     99.9     99.9     99.9     99.9     99.9     100
SiO2+Al2O3     64.2     62.7     63.8     64.5     66.1     68     64.7     65.3     65.4     64.0
    Na2O+K2O     13.1     13.2     12     13.3     13.3     13.3     13.2     13.2     13.2     13.6
(Na2O+K2O)/Al2O3     0.7     0.67     0.61     0.62     0.72     0.59     0.62     0.59     0.53     0.63
    Tlog2.5(℃)     1315     1305     1250     1325     1345     1370     1325     1335     1330     1300
    Tliq(℃)     1110     1110     1170     1140     1150     1150     1120     1160     1170     1160
Tlog2.5-Tliq(℃)     205     195     80     175     195     220     205     175     160     140
Tannealing(℃)     637     638     644     645     658     644     650     652
    pH=4.5时的溶解速率(ng/cm2/h)     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30     ＞30     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30
表2(续2)
实施例26 实施例27 实施例28 实施例29 实施例30 实施例31 实施例32 实施例33 实施例34
    SiO2     43.9     41.5     39.3     47.3     45.3     45.3     44     46.5     46.5
    Al2O3     24.6     24.7     24.9     18.2     19.2     20.5     22.5     19.2     19.5
    CaO     13.2     13.4     13.3     13.9     12.9     12.9     12.7     12.4     11.5
    MgO     0.6     0.6     0.5     0.6     0.8     0.8     0.8     0.8     0.7
    Na2O     5.9     6.2     6.3     8.1     7.9     8.3     7.9     8.8     8.4
    K2O     7.6     7.6     7.6     3.9     5.7     3.8     3.7     3.9     5
    Fe2O3     4     6     8.1     7.5     7.5     7.4     7.5     7.4     7.5
    总量     99.8     100     100     99.5     99.3     99     99.1     99     99.1
    SiO2+Al2O3     68.5     66.2     64.2     65.5     64.5     65.8     66.5     65.7     66
    Na2O+K2O     13.5     12.8     13.9     11.9     13.6     12.1     11.6     12.7     13.4
(Na2O+K2O)/Al2O3     0.55     0.52     0.56     0.65     0.7     0.59     0.52      0.66     0.69
    Tlog2.5(℃)     1370     1330     1295     1270     1270     1280     1285     1280     1295
    Tliq(℃)     1180     1200     1160     1150     1180     1200     1150     1170
 Tlog2.5-Tliq(℃)     150     95     110     120     100     85     130     125
 Tannealing(℃)     625     618     619
 pH=4.5时的溶解速率(ng/cm2/h)     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30     ≥30     ＞30     ≥30     ≥30     ≥30
表2(续3)
实施例35 实施例36 实施例37 实施例38 实施例39 实施例40
    SiO2     47.7     46.5     48.0     47.1     46     46
    Al2O3     18.9     19.5     19.2     21     20.5     20.1
    CaO     13.6     14.4     13.6     12.6     11.6     14.4
    MgO     1.4     1.4     0.7     0.7     0.7     1.1
    Na2O     7.4     7.3     7.4     7.2     7.4     7.1
    K2O     5     5     5     5     5     5
    Fe2O3     4.8     4.9     4.9     4.9     7.3     4.9
    总量     98.8     99     98.8     98.5     98.5     98.6
    SiO2+Al2O3     66.6     66.0     67.2     68.1     66.5     66.1
    Na2O+K2O     12.4     12.3     12.4.     12.2     12.4     12.1
(Na2O+K2O)/Al2O3     0.66     0.63     0.65     0.58     0.6     0.6
 Tlog2.5(℃)     1310     1295     1315     1340     1320     1300
    Tliq(℃)     1140     1150     1120     1110     1120     1140
 Tlog2.5-Tliq(℃)     170     145     195     230     200     160
 Tannealing(℃)     636     636     640     643     633     641
    pH=4.5时的溶解速率(ng/cm2/h)     ≤30     ≤30     ≤30     ≤30     ≤30     ≤30

Claims (12)

1．能溶于生理介质的石纤维，其特征在于：其由以下所述成分组成，其中百分数以重量计：
SiO2            39-55％,    优选    40-52％
Al2O3          16-27％,    ....    16-25％
CaO              3-35％,     ....    10-25％
MgO              0-15％,     ....    0-10％
Na2O            0-15％,     ....    6-12％
K2O             0-15％,     ....    3-12％
R2O(Na2O+K2O) 10-17％,    ....    12-17％
P2O5            0-3％,      ....    0-2％
Fe2O3           0-15％,
B2O3            0-8％,      ....    0-4％
TiO2             0-3％,并且其中MgO在0至5％之间，特别是当R2O≤13.0％时，为0至2％。
2．根据权利要求1的石纤维，其特征在于：其由以下所述成分组成，其中百分数以重量计：
SiO2            39-55％,    优选    40-52％
Al2O3          16-25％,    ....    17-22％
CaO              3-35％,     ....    10-25％
MgO              0-15％,     ....    0-10％
Na2O            0-15％,     ....    6-12％
K2O             0-15％,     ....    6-12％
R2O(Na2O+K2O) 13.0-17％,
P2O5            0-3％,      ....    0-2％
Fe2O3           0-15％,
B2O3            0-8％,      ....    0-4％
TiO2             0-3％,    。
3．根据权利要求1或2的石纤维，其特征在于：所述(Na2O+K2O)碱含量是在：
13.0≤R2O≤15，特别是13.3≤R2O≤14.5之间。
4．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：其含有的Fe2O3(全部铁)含量如下：
0≤Fe2O3≤5，优选0≤Fe2O3≤3，特别是0≤Fe2O3≤2.5。
5．根据权利要求1至3之一的石纤维，其特征在于：其含有的Fe2O3(全部铁)含量如下：
5≤Fe2O3≤15，特别是5≤Fe2O3≤8。
6．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：其满足以下关系式：
(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.5。
7．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：其满足以下关系式：
(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.6，特别是(Na2O+K2O)/Al2O3≥0.7。
8．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：其含有的石灰和氧化镁含量如下：
10≤CaO≤25，特别是15≤CaO≤25
和0≤MgO≤5，优选0≤MgO≤2，特别是0≤MgO≤1。
9．根据权利要求1至7之一的石纤维，其特征在于：其含有的石灰和氧化镁含量如下：
5≤MgO≤10和5≤CaO≤15，
优选5≤CaO≤10。
10．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：其在pH值为4.5时测量的溶解速率至少为每小时30ng/cm2。
11．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：它是通过对熔融廉价的原材料特别是岩石(如响岩)和碱土载体(如石灰石或白云石)生产的玻璃进行纤维化获得，如必要时可补充铁矿。
12．根据前面权利要求之一的石纤维，其特征在于：相应的玻璃可通过内部离心法进行纤维化。
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