CN1189588C - 功能性薄膜的形成方法及形成装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种在由真空蒸镀法形成功能性薄膜的场合通过从上方对功能性材料进行加热、功能性材料蒸发时不发生功能性材料本身的突沸或喷溅的功能性薄膜的形成方法。具体地说，将功能性材料(7)容纳在盛放容器(8)中，通过用上方加热装置(9)从上方加热功能性材料(7)，并且对蒸发容器进行其他辅助加热到功能性材料的蒸发温度以下的温度，这样能对突沸或喷溅进行抑制并得到无气孔且均质的功能性薄膜。

Description

功能性薄膜的形成方法及形成装置
技术领域
本发明涉及功能性薄膜的形成方法及形成装置。在本发明中，所谓功能性薄膜是指为赋予例如信息的记录、信息的显示、光学特性的调节或变更、能量的变换等各种功能，而通过真空蒸镀将各种物质(例如有机化合物)以薄膜形态附着在对象物体上。更具体地说，例如有作为形成于光记录媒体的基板上的信息记录层的有机色素材料的薄膜，形成于太阳能电池板的基板上的光电变换用的作为增感材料的薄膜及感光鼓的电荷输送层的OPC(光学照相传导：OpticalPhoto Conductivity)材料的薄膜等。
背景技术
目前，在光记录媒体及感光鼓等信息记录要素、滤色器及薄膜EL(电荧光)板等的信息显示要素、以至在太阳能电池等的能量变换要素、医疗诊断要素等广阔领域中使用着各种功能性薄膜。这些薄膜以各种自旋镀覆那样的湿式法或真空蒸镀、溅镀等的干式法形成。
其中，近来作为光记录媒体之一的是采用有机色素材料并在基板上形成信息记录层的追记型光盘(CD-R)，因具有能用CD机或CD-ROM驱动来读出信号的方便性而令人注目。以往，该记录层是通过用自旋镀覆使有机色素材料的溶液镀覆在基板上并干燥的湿式法形成的，但由于为获得能满足要求的光记录媒体所容许的制造条件范围很窄，经验方面的技术诀窍和熟练程度是必要的。
对此，正在尝试并考虑采用能较容易地形成厚度及光学性质均匀的功能性薄膜的真空蒸镀的干式法形成记录层。例如在日本专利特公平8-13572号公报中揭示了一种对含有酞花青系的有机色素材料的钼舟皿加热并使有机色素材料蒸发、通过使其在基板表面上蒸镀而在基板上形成作为记录层的有机色素材料的薄膜制造的光记录媒体。另外，日本专利特公平7-62249号公报中揭示了实施这种蒸镀的装置的例子。
发明内容
但是，在上述真空蒸镀法中，存在当加热舟皿内的有机色素材料时突沸及喷溅频繁发生、容易在已形成的薄膜上产生气孔等的膜缺陷的问题，要使真空蒸镀法在工业上成为一种有效的方法，希望解决这些问题。这些问题并非仅限于用真空蒸镀法形成信息记录层的场合，而是为形成其他各种功能性薄膜而使各种物质蒸发并使其蒸镀在对象物体上的场合下共同的问题。
本发明的目的在于提供一种使这些问题减轻、最好是实际上消除的、形成缺陷少的均质的功能性薄膜的方法及形成装置。另外，在本说明书中虽然是以使色素材料蒸镀在光记录媒体用的基板上并形成作为功能性薄膜的记录层的场合为例子来说明本发明的方法和装置，但本发明对其他各种功能性薄膜的形成也能适用。
为实现上述目的，本发明的功能性薄膜的形成方法是最好将形成功能性薄膜的材料(也称为“功能性材料”)放入蒸发容器中，在减压、最好是高真空下对该材料进行加热并使之蒸发，并使蒸发了的材料蒸镀在象基板那样的对象物体上，其特点是，从上方对功能性材料进行加热、蒸发，并对蒸发容器进行其他辅助加热至功能性材料的蒸发温度以下的温度，从而在基板上形成功能性薄膜。
采用本发明能形成大幅度减少气孔的高质量的功能性薄膜。
即，本发明提供一种通过使功能性材料蒸发并蒸镀在对象物体物上形成功能性薄膜的功能性薄膜形成方法，其特点是：将功能性材料放入蒸发容器中，并从上方对这种功能性材料进行加热、蒸发，并且通过其它辅助加热装置加热蒸发容器到功能性材料的蒸发温度以下的温度。
另外，本发明提供一种通过在减压下对功能性材料进行蒸发并蒸镀在对象物体上而形成功能性薄膜的功能性薄膜形成装置，其特点是，具有：容纳形成功能性薄膜的材料的蒸发容器，以及从上方对放入蒸发容器的功能性材料进行加热的加热装置，以及将蒸发容器加热到所述功能性材料的蒸发温度以下的辅助加热装置。
附图说明
图1为模式地表示本发明实施形态1的功能性薄膜形成装置的图。
图2为模式地表示本发明实施形态1的上方加热的加热装置的图。
图3为模式地表示本发明实施形态2的功能性薄膜形成装置的图。
图4为由本发明的实施例获得的与光记录媒体的基板垂直方向的模式剖面图。
另外，在附图中的标号代表以下要素：
1-底板，2-真空槽，3-真空泵，4-基板，5-膜厚监控器，6-闸门，7-功能性材料，8-收纳容器，9-上方加热的加热装置，10-辅助加热的加热装置，11-导线，12-电极导入端子，13-光束导入筒，14-导入玻璃窗，15-光束源，16-聚光机构，17-光记录膜层，18-反射膜层，19-保护膜层。
具体实施方式
本发明在本质上是通过在形成功能性薄膜时从上方对应形成功能性薄膜的功能性材料进行加热，使功能性材料例如放入蒸发容器的功能性材料的上部温度高于其下面部分或内部温度。继续这种加热，则功能性材料上部为最高温，并从上部依次蒸发，从而使功能性材料不发生突沸或喷溅地蒸发。
与此相反，在以往那样的对蒸发容器本身进行加热的方法中，蒸发容器中的功能性材料由于加热时其内部或下部的温度比上部高，故在温度高的内部或下部比上部优先发生蒸发，蒸发了的材料(即产生的蒸发分子)为通过温度低的功能性材料上部而发生突沸或喷溅。
在本发明中，功能性薄膜的形成虽然根据应形成的功能性薄膜，从而根据功能性材料，在任何适当条件(加热温度、加热时的操作压力)下加热均可，但一般是在减压下、通常是在高真空下实施。例如在光记录媒体(CD-R，DVD-R等)的制造过程中，可在例如100-500℃的温度、0.1333Pa(10-3乇)以下的操作压力(具体地说为250℃、1.333×10-2Pa(10-4乇))的情况下实施。另外，在感光鼓的制造场合，则以100-500℃的温度、0.1333Pa～1.333×10-5(10-3-10-7乇)的操作压力为好。
形成功能性薄膜的材料即功能性材料根据作为目的的功能性薄膜加以选择。例如在光记录媒体的制造中以含金属偶氮系色素、酞花青系色素等有机色素材料为好。另外，在感光鼓的制造中，功能性材料则以酞花青为好。功能性材料可以是任何形态，加热前通常是由微粒子形成的粉末形态，但也可为块状。
形成功能性薄膜的对象物体根据功能性薄膜的用途可以是任何对象物。在光记录媒体的场合以能透过光的塑料(例如聚碳酸酯)基板为好。另外，在感光鼓的制造中则以铝基材为好。
另外，作为功能性薄膜虽然是指发现预定功能性的比较薄的膜，但其厚度并无特别限定，例如从0.01-10微米均可。
放入功能性材料的蒸发容器只要能容纳功能性材料并从上方对容纳的功能性材料加热，可采用任何材料和构造。例如，金属或陶瓷制成的舟皿、坩埚等形态均可。一般的说，上方至少一部分开口、最好是实际上完全开口，以不妨碍因加热蒸发的材料(即蒸发分子)从蒸发容器出去并向对象物体移动例如不妨碍上升为好。
对功能性材料进行加热的装置只要能从上方对功能性材料进行加热，而并无特别限定。具体地说，可以是配置在蒸发容器上方的电气加热装置、配置成对蒸发容器的上部进行加热的供给光能的装置如光束源、放射辐射能的加热源等，也可是其组合。另外，也可将对功能性材料进行预热至功能性材料开始蒸发前的温度的辅助加热装置与能从上方加热功能性材料的装置组合使用。这种辅助加热装置可以是以往使用的例如对蒸发容器本身进行加热的装置。
以下参照附图说明本发明的具体实施形态。
图1和图3对本发明的功能性薄膜的形成装置，图2对各种加热装置，另外，图4对实施例中制造的光记录媒体的基本结构的剖面分别模式地作了说明。
(实施形态1)
图1为从侧面看到的本发明的功能性薄膜的形成装置的第1形态的模式图。该装置是一种在光记录媒体用的基板上形成具有作为记录层功能的功能性薄膜的装置，包括底板1和配置在其上的、能清楚地看到内部的玻璃罩式的真空槽2。真空槽2中通过扩散泵、低温泵、涡轮分子泵等的真空泵3进行排气而保持高真空状态。
在该真空槽2内的上部配置有应将功能性薄膜蒸镀在其上的基板4，对已被蒸镀膜厚进行测定的监控器5及能遮断蒸发分子向基板行进的闸门6(图示状态为关闭)，下部配置有收纳功能性材料7的蒸发容器8，上方加热装置9，辅助加热装置10。基板4与蒸发容器8的间隔约为20-30厘米，基板4与闸门6的间隔约为3-5厘米。上方加热装置9和辅助加热装置10可为电气加热装置。由图可见，上方加热装置9配置在功能性材料7的上方，从而优先加热功能性材料的上部，其下面部分则通过已加热的上部的功能性材料的传热而被加热。
膜厚监控器5为一般性的水晶振子型。基板4为聚碳酸酯、聚烯烃、聚甲基丙烯酸甲酯等塑料材料。
功能性材料7为酞花青系、萘酞花青(ナフタロシアニン)系、角鲨烯(スクアリリウム)系、克酮(クロコニウム)系、吡喃鎓(ピリリウム)系、奈醌系、蒽醌系、黄嘌呤系、三苯甲烷系、甘菊环系、三苯噻嗪(テトラヒドロコリン)系、菲系、三氢胆碱(トリフエノチアジン)系染料、聚甲炔系色素、偶氮系色素等有机色素材料。
蒸发容器8的形状限定为已蒸发分子能从蒸发容器朝向位于上方的基板4的构造，但并不作具体限定。一般的说最好为顶部至少一部分开口的构造(例如舟皿结构).蒸发容器8的材质可为金属或陶瓷，要求具有500℃左右的耐热性，另外，加热时不产生具有不良影响程度的外气(即不纯物气体)。采用与金属相比导热率较低的陶瓷等能进行热效率更高的蒸镀。
上方加热装置9可为由钽、钼、钨等高熔点金属材料或陶瓷等制成的用电气加热的加热装置，加热装置的材料最好具有大的辐射率。加热装置具有任何适当的形状均可。具体地说可采用如图2中模式表示的加热装置。
A为一般的线形加热装置，B为将线形加热装置弯成涡卷状的螺旋形加热装置，C为具有多个大开口部的网形加热装置，D为在板上设有多个(最好是许多个)贯通孔的多孔形加热装置。其中以板状的多孔形加热装置D蒸发效率最优。
辅助加热装置10设计为以镍线式的加热装置构成，且发热时几乎不产生外气。该辅助加热装置能辅助用于将功能性材料预热到开始蒸发的温度，或为防止在蒸发开始后功能性材料温度下降。
通过导线11a、11b分别将各加热装置与电极导入端子12a、12b连接。这些端子在装置的外侧与直流或交流加热电源连接。
使用上述薄膜形成装置并如以下说明实施薄膜形成方法。
首先，将作为功能性材料7的有机色素材料放入蒸发容器8，将基板4配置成位于真空槽的上方部，并如图所示将闸门6关闭。将真空槽2放置在底板1上并用真空泵3将内部排气至例如1.333×10-3Pa(1×10-5乇)。
其次，使电流流过上方加热的加热装置9而对有机色素材料从其上部进行加热。当此处电流增大时，蒸发即从有机色素材料的上部开始。
其后，使闸门6打开并在基板4上形成薄膜。此时在通过膜厚监控器5对蒸镀的膜厚进行观测的同时，如形成预定厚度的功能性薄膜，则关闭闸门6。闸门的打开时间例如为大约1分钟。
在对有机色素材料进行加热时，如在使用上方加热的加热装置9进行加热前使用辅助加热装置10在不发生蒸发的范围内对有机色素材料进行加热，则在使用上方加热的加热装置9进行加热时能缩短至蒸发开始的时间，提高蒸发速率，而能以更短的时间进行高效率的蒸镀。
如仅使用辅助加热装置10使有机色素材料从下部进行加热并蒸发，则在微粒形态的有机色素材料的场合，由于在粒子之间存在真空的空隙，从下部的有机色素材料粒子向位于其上方的有机色素材料粒子的热传导情况变得恶劣，其结果是在上方存在与有机色素材料的内部的温度差。从而，因高温的下方的蒸发分子进入低温的上部而易于产生突沸或喷溅。
(实施形态2)
图3所示的本发明的第2形态的装置与上述实施形态1类似，而其不同点在于，作为上方加热装置，用具有光束导入筒13、导入玻璃窗14及聚光机构16的光束源15代替上方加热的加热装置9。
光束源15是从真空槽2的外部将光能供给真空槽2内的有机色素材料7的上部的结构，例如可使用碘钨灯等。为高效率利用所产生的光能，将光束源15和由凹面镜组成的聚光机构16加以组合。将从光束源15产生的光照射到功能性材料7的上部，并通过其能量对功能性材料7的该部分进行加热。另外，导入玻璃窗14由光吸收少的例如石英板制成。光束导入筒13系在真空槽2上进行追加加工并设置。
另外，即使采用激光光源代替带聚光机构的光束源，当然也能对功能性材料的上部进行加热。
这种情况下，采用通过光能加热的薄膜形成方法除用光束源15进行功能性材料7的加热外，能与上述实施形态1实际上同样地实施。
工业上利用的可能性
如上所述，采用本发明在对象物体上形成功能性薄膜时，系从上方对功能性材料进行加热，能抑制功能性材料的突沸或喷溅等，其结果，能在对象物体上形成无引起薄膜缺陷的飞来物的喷溅及作为其起壳的气孔等的均质的功能性薄膜。
实施例
以下，作为本发明的具体实例，通过在光记录媒体用的基板上形成由有机色素材料组成的功能性薄膜的实施例更具体地说明本发明。
在本实施例中，在厚度为1.2毫米的聚碳酸酯基板上根据本发明并形成膜厚为0.15微米的由酞花青系功能性材料构成的光记录膜层(功能性材料的蒸发开始温度为300℃，真空度为6.665×10-3Pa(5×10-5乇))，接着用溅镀法在其上形成0.1微米的金的反射膜层，其后将基板从真空槽中取出，进一步用自旋镀覆法在其上形成5微米的由紫外线硬化树脂构成的保护膜层4并制作光记录媒体(CD-R)。
图4为表示这样制作的光记录媒体的剖面的模式图。光记录媒体为，在刻有螺旋状槽的聚碳酸酯基板3上具有酞花青系光记录膜层17，且其上具有金的反射膜层18和紫外线硬化树脂的保护膜层19。
(实施例1)
使用图1的装置，使70安培直流电流流过上方加热的加热装置9(不使用辅助加热装置10)，并从上方使放入蒸发容器(舟皿式，钼制)8的酞花青系色素材料加热、蒸发而试制30张在基板上形成色素材料的薄膜的光记录媒体。
(实施例2)
使用图3的装置，在向光束源15投入200瓦电力并在从上方对酞花青系色素材料进行加热以外、与实施例1同样使其蒸发而试制30张在基板上形成色素材料的薄膜的光记录媒体。
(比较例)
在图1中，在不使用上方加热的加热装置9的情况下向辅助加热装置10投入150瓦电力并仅用辅助加热装置10从下方对对酞花青系色素材料进行加热以外、与实施例1同样使其蒸发而试制30张在基板上形成色素材料的薄膜的光记录媒体。
对于如上所述获得的光记录媒体测定位误差率。进一步在整个范围中求得尺寸为30微米以上的气孔数，并数出每1张气孔数超过作为基准值的10个的盘片的张数。
(1)位误差率
位误差率为每1秒中的字节误差数，在以176400字节/秒构成时，1字节的误差发生频率相当于位误差率5.6×10-6。
(2)气孔
气孔为从盘片的背面照射光并用目测计算其个数。
其结果，关于在实施例1中得到的光记录媒体，30张的平均位误差率为2.0×10-5，气孔数超过基准的盘片为1张。
关于在实施例2中得到的光记录媒体，30张的平均位误差率为1.0×10-5，气孔数超过基准的盘片为0张。
关于在比较例中得到的光记录媒体，30张的平均位误差率为22.0×10-5，气孔数超过基准的盘片为16张。
由这些结果可见，从上方对酞花青系色素材料进行加热、蒸发并在基板上形成色素材料的薄膜时能获得气孔少、均质化的光记录媒体，提高位误差率等品质。
虽然本发明对于功能性薄膜尤其是在塑料基板上具有有机色素材料的光记录媒体的制造作了详细而具体的说明，但本发明对于在其他对象物体上形成功能性薄膜的场合同样也能适用。

Claims (9)

1.一种功能性薄膜形成方法，所述方法涉及通过在减压下使作为形成功能性薄膜的功能性材料的有机色素材料加热并蒸发而在对象物体上形成功能性薄膜，其特征在于，将所述功能性材料放入蒸发容器，并使放入蒸发容器的功能性材料从上方加热并蒸发，并且通过其他辅助加热装置加热蒸发容器到功能性材料蒸发温度以下的温度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对象物体为光记录媒体用基板，所述功能性薄膜为记录层。
3.一种功能性薄膜形成装置，通过在减压下对功能性材料进行蒸发并蒸镀而在对象物体上形成功能性薄膜，其特征在于，具有：容纳功能性材料的蒸发容器、从上方对放入蒸发容器的功能性材料进行加热的加热装置，以及，将蒸发容器加热到所述功能性材料的蒸发温度以下的辅助加热装置。
4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，从上方对功能性材料进行加热的加热装置为配置在所述蒸发容器的上方的电气加热装置。
5.如权利要求3或4所述的装置，其特征在于，从上方进行加热的加热装置为具有多个贯通孔的板状电气加热装置。
6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述对象物体为光记录媒体用基板，所述功能性薄膜为记录层。
7.如权利要求3所述的装置，其特征在于，从上方对功能性材料进行加热的加热装置为将光能照射到所述功能性材料的上部的装置。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，将光能照射到所述功能性材料的上部的装置为具有聚光机构的光束源或激光光源。
9.如权利要求3、4、7或8中任一项所述的装置，其特征在于，所述对象物体为光记录媒体用基板，所述功能性薄膜为记录层。
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