JP4679291B2 - 真空蒸着用蒸発方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、真空蒸着設備において、有機ＥＬなどの蒸着材料を加熱蒸発させる真空蒸着用蒸発方法および装置に関する。

従来の真空蒸着設備に設けられる蒸発装置は、たとえば特許文献１に開示されるように、蒸発容器（坩堝）を下方から支持する容器載置台に加熱ヒータを具備し、蒸発容器を外側から加熱して蒸着材料を加熱・蒸発させるものである。
特開２００５−１７９７６４（図１，図３）

しかしながら、蒸着材料全体が蒸発容器を介して外側（下部）から加熱され蒸発されることから、蒸着材料全体を均一に加熱することがむずかしい。また蒸着材料が部分的に高温に晒されて劣化しやすい。さらに蒸発量を増加するためには蒸着材料全体をさらに加熱する必要があり、分解しやすい蒸着材料や、融点と蒸発温度が接近するような蒸着材料では、蒸着材料の温度制御がむずかしく、蒸発量の制御も難しいという問題があった。

本発明は上記問題点を解決して、蒸着材料の劣化を防止し、また蒸着材料を安定して蒸発させることができ、かつ蒸発量の制御も容易な真空蒸着用蒸発方法および装置を提供することを目的とする。

請求項１記載の発明は、蒸着材料を加熱蒸発させて被蒸着部材に蒸着させるに際し、第１加熱源により蒸発容器内の蒸着材料を溶融温度以上で蒸発温度未満の範囲で加熱溶融させ、第２加熱源を溶融蒸着材料の表面に接触させて蒸発するものである。

請求項２記載の発明は、蒸発容器に収容された蒸着材料を加熱して溶融気化させる真空蒸着用蒸発装置であって、蒸着材料を加熱する加熱手段を、蒸発容器内の蒸発材料を溶融温度から蒸発温度未満の範囲で加熱溶融させる第１加熱源と、溶融蒸着材料に接触させて加熱し蒸発させる第２加熱源と、前記蒸発容器と第２加熱源の少なくとも一方を昇降させて第２加熱源を溶融蒸着材料の表面に接触させる蒸発制御手段とを具備したものである。

請求項３記載の発明は、第２加熱源は、蒸発容器の開口部を介して挿入可能な筒形の熱伝導体と、前記熱伝導体の上部に設けられた加熱ヒータと、前記熱伝導体の底部に設けられた加熱部材とを具備し、前記加熱部材は、蒸発容器内の溶融蒸着材料の表面の略全面を覆うメッシュ板または多孔板により形成されたものである。

請求項４記載の発明は、加熱部材は、昇降移動により溶融蒸着材料との接触面積を増減させ蒸発量を調整可能な下方に突出する凸状が形成されたものである。

請求項１または２記載の発明によれば、第１加熱源で蒸着材料を溶融温度以上で蒸発温度未満に加熱し、蒸着材料の表面近傍にのみ第２加熱源を接触または浸漬させて蒸発温度以上に加熱し蒸発させるので、表面近傍を除く蒸着材料全体が必要以上に加熱されることがなく、蒸着材料の劣化を防止できる。また第２加熱源により蒸着材料の表面部位のみを加熱蒸発させるので、安定した蒸発が可能となり、さらに第２加熱源と蒸着材料との接触・離間動作により、蒸発量の制御を容易に行うことができる。また第２加熱源の接近離間動作で、蒸発の起動・停止を制御できるため、蒸発材料の遮断・開放を行うシャッターやバルブ等の装置を省略することができる。

請求項３記載の発明によれば、加熱ヒータにより熱伝導体を介して加熱されるメッシュ板または多孔板からなる加熱部材を、第１加熱源により溶融された蒸着材料の表面の略全面に接触させ、熱伝導体内から移送するので、均一な蒸発が可能となり、また蒸発された蒸着材料が熱伝導体の内面に付着することもない。

請求項４記載の発明によれば、蒸発制御手段により、溶融した蒸着材料と凸状部との接触面積または浸漬面積を増減して、蒸発量を容易かつ精度よく調整することができる。

以下、本発明に係る蒸発装置を具備した真空蒸着設備の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［実施の形態１］
図１，図２に示すように、この真空蒸着設備は、真空保持される蒸着室２を形成する蒸着用容器１と、この蒸着用容器１の下部に設けられた蒸発装置３とが具備されている。前記蒸着用容器１には、被蒸着部材である基板Ｂを保持する基板保持具４と、側壁１ａに設けられて基板Ｂを出し入れするための真空遮蔽用の開閉弁５ａ付きの基板挿脱口５と、導入された蒸着材料Ｍを分散させるための多数の放出孔を有するマニホールド６とが設けられている。このマニホールド６は、たとえば基板Ｂと平行な面板を有する分散空間を有し、前記面板に多数の分散孔を形成した箱形のものや、基板Ｂと平行な複数の分散管に、それぞれ複数の分散孔を形成した管形のものが採用される。またマニホールド６と基板保持具４の間には、蒸着材料遮蔽用のシャッター７が設けられている。８Ａは蒸着室２内で基板Ｂの蒸着膜厚を検出するための蒸着量検出用の第１膜厚検出器である。

この蒸着用容器１には、前記マニホールド６に接続された加熱ヒータ９ｄ付きの移送ダクト９が蒸着用容器１の底壁１ｂを貫通して設けられており、この移送ダクト９の下端フランジ部９ａに蒸発装置３が着脱自在に装着されている。またこの移送ダクト９には、材料交換時に移送ダクト９を遮断するための開閉弁９ｂが介在され、さらに移送ダクト９には、たとえば蒸着用容器１内にモニター用の分岐ダクト９ｃが設けられている。この分岐ダクト９ｃに設けられた第２膜厚検出器８Ｂにより、蒸着材料Ｍの消費量を検出している。なお、分岐ダクト９ｃを蒸着容器１の外側近傍に接続して、その出口を蒸着用容器１に接続してもよい。

前記蒸発装置３は、上端部が前記フランジ部９ａに装着される密閉容器１１と、この密閉容器１１内の空間１２に昇降自在に配置され第１加熱源１３を有する加熱昇降台１４と、密閉容器１１の下部に設けられて加熱昇降台１４を昇降させる蒸発制御用の容器昇降装置（蒸発制御手段）１５と、密閉容器１１の上部から空間１２内に垂下されるとともに加熱昇降台１４に載置された蒸発容器１０に挿脱自在な第２加熱源１６とを具備している。そして、第１加熱源１３により蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍを溶融温度以上で蒸発温度未満に加熱し、さらに容器昇降装置１５により加熱昇降台１４を上昇させて、第２加熱源１６を溶融蒸着材料Ｍに接触または浸漬させて加熱・蒸発させるように構成されている。

前記加熱昇降台１４に設けられた第１加熱源１３は、加熱ヒータ１３ａとシース型の熱電対（温度検出器）１３ｂとからなる。
蒸着材料Ｍを収容する蒸発容器１０は、胴部１０ａと底板１０ｂからなる上面開口のたとえば円筒容器で、所定量の蒸着材料Ｍを収容する。

前記第２加熱源１６は、蒸発容器１０に上面開口部から内部に所定隙間をあけて挿入可能な円筒形の熱伝導用胴部（熱伝導体）１６ａと、熱伝導用胴部１６ａの上端部に設けられて前記フランジ９ａに取付けられる環状部材１６ｂと、この環状部材１６ｂに装着された加熱ヒータ１６ｃおよびシース型の熱電対（温度検出器）１６ｄと、前記熱伝導用胴部１６ａの底部を覆い蒸発容器１０の蒸着材料Ｍの略全表面Ｍｓに接触される加熱用多孔板１６ｅ（加熱部材）とで構成される。なお、加熱用多孔板１６ｅに替えて、網状の加熱用メッシュ板であってもよい。

前記密閉容器１１は、フランジ部９ａに装着された前記環状部材１６ｂを介して着脱自在に連結される鍔部１１ｃと、この鍔部１１ｃから垂下され蒸発容器１０の外周部に所定の断熱用隙間をあけて外嵌される胴部１１ａと、胴部１１ａの下端部に取付けられた底板１１ｂとを具備した円筒形の密閉構造で、胴部１１ａと鍔部１１ｃの外周部には、それぞれ保温部材である加熱ヒータ１１ｄが設けられている。前記フランジ部７ａと環状部材１６ｂと鍔部１１ｃの間には、必要に応じて密閉保持可能な断熱部材が介在される。

前記容器昇降装置１５は、密閉容器１１の底板１１ｂに形成された開口部周囲から下方に筒状で密閉構造の昇降支持容器２１が垂設されており、前記昇降支持容器２１内には、その底部に取付けられた昇降用モータ２２により回転駆動される昇降用ねじ軸２３が立設されている。また前記加熱昇降台１４から下方に垂下された垂設部材２４に雌ねじ部材２５が設けられており、前記昇降用ねじ軸２３に雌ねじ部材２５が螺合されて構成されてる。２６は、昇降用ねじ軸２３や垂設部材２４の外周部を覆う気密用じゃばらである。

図２において、３１は蒸着制御装置（蒸発制御手段）で、この蒸着制御装置３１により、第２膜厚検出器８Ｂの検出信号に基き、蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍの蒸発量を求め、容器昇降装置１５の昇降用モータ２２を駆動して蒸発容器１０を昇降させることで、第２加熱源１６の加熱用多孔板１６ｅを蒸着材料Ｍの表面Ｍｓに接触または表面Ｍｓ近傍で浸漬させ、また離間させることで蒸発量を安定的に制御する。また蒸着制御装置３１により基台Ｂや蒸発容器１０の交換時に加熱ヒータ１１ｄ，１６ｃの電源をオン・オフしたり、開閉弁５ａ，９ｂなどを操作し、さらに熱電対１３ｂ，１６ｄにより蒸着材料Ｍの加熱温度を検出し制御する。２２ａは昇降用モータ２２の回転数を検出するエンコーダで、蒸着制御装置３１により加熱昇降台１４、すなわち蒸発容器１０の高さ位置を演算する。

上記構成において、第１加熱源１３により、蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍが溶融温度以上で蒸発温度未満に加熱され溶融される。そして、容器昇降装置１５を駆動して加熱昇降台１４を介して蒸発容器１０を上昇させ、第２加熱源１６の加熱用多孔板１６ｅを蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍの表面Ｍｓに接触またはその近傍に浸漬させて蒸発させる。これにより、表面近傍を除く蒸着材料Ｍの全体が蒸発温度に晒されることがなく、材料劣化が防止される。また表面Ｍｓまたは表面Ｍｓ近傍の蒸着材料Ｍのみを蒸発温度以上に加熱蒸発させ、かつ表面Ｍｓのほぼ全面にわたって加熱することで均等に蒸発させることができる。蒸着材料Ｍは加熱用多孔板１６の孔部または表面Ｍｓから熱伝導用胴部１６ａを介して移送ダクト９に導入され、マニホールド６を介して蒸着室２の基板Ｂに蒸着される。

蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍは、第２膜厚検出器８Ｂにより蒸着材料Ｍの蒸発量が検出されており、蒸着制御装置３１により蒸着材料Ｍの蒸発速度（流速）に基いて容器昇降装置１５を制御し、加熱昇降台１４をゆっくりと上昇させることで、加熱用多孔板１６ｅを常に蒸着材料Ｍの表面Ｍｓの接触位置または表面Ｍｓ近傍の浸漬位置に保持し、均一な蒸発量を連続して得ることができる。この時、熱伝導用胴部１６ａや移送ダクト９がそれぞれ加熱されているので、蒸発した蒸着材料Ｍが内面に付着することもない。

ここで基板Ｂや蒸発容器１０を交換する場合など、蒸発を停止させる場合には、蒸着制御装置３１により容器昇降装置１５を制御し、加熱昇降台１４を下降させることで、加熱用多孔板１６ｅを蒸着材料Ｍの表面Ｍｓから離間させて蒸発を停止させる。蒸発量を減少させる場合には、接触と離間の動作を交互に行うことで蒸発量を制御することもできる。

蒸着材料Ｍが減少または無くなって、蒸着容器１０を交換する場合には、移送ダクト９の開閉弁９ｂを閉じ、蒸発装置３全体を取外すか、または第２蒸発源１６を残して、密閉容器１１を蒸着容器１０と共に取外し、使用後の蒸発容器１０を新たな蒸着材料Ｍ入りの蒸発容器１０と交換する。

上記実施の形態によれば、第１加熱源１３により蒸発容器１０内で蒸着材料Ｍを加熱溶融し、蒸着制御装置３１により駆動される容器昇降装置１５を操作し加熱昇降台１４を上昇させて第２加熱源１６の加熱用多孔板１６ｅを蒸着材料Ｍの表面Ｍｓに接触または浸漬させて表面Ｍｓ近傍の蒸着材料Ｍのみを更に加熱して蒸発させるので、蒸着材料Ｍの大部分を蒸発温度以下に保持して蒸着材料Ｍの劣化を防止できる。また第２加熱源１６の加熱用多孔板１６ｅにより蒸着材料Ｍの表面Ｍｓの略全面に接触させて蒸発させるので、均一な蒸発が可能となる。さらに容器昇降装置１５により、第２加熱源１６の加熱用多孔板１６ｅと蒸着材料Ｍとを接触・離間させることで、蒸発の起動・停止を容易かつ短時間を行うことができ、蒸発量の制御を容易に行うことができる。

［第２加熱源の第２実施例］
図４に示すように、この第２加熱源４１は、先の実施例では水平な平面に形成された加熱用多孔板１６ｅの形状を変化させたもので、熱伝導用胴部１６ａおよび環状部材１６ｂと、加熱ヒータ１６ｃならびに熱電対１６ｄは同一構造であり、環状部材１６ｂ、加熱ヒータ１６ｃおよび熱電対１６ｄは図示されていない。

この加熱用多孔板４１ｅは逆円錐面の凸状に形成されている。上記構成において、容器昇降装置１５が駆動されて加熱昇降台１４を介して蒸発容器１０が下降されることにより、加熱用多孔板４１ｅの下端頂部から漸次に溶融蒸着材料Ｍに浸漬され、接触（浸漬）面積を増大させることができる。また反対に蒸発容器１０を上昇することにより、加熱用多孔板２６ｅと溶融蒸着材料Ｍとの接触（浸漬）面積を減少させる。これにより蒸着材料Ｍの蒸発量を制御することができる。

したがって、蒸着材料Ｍの蒸発量を分岐ダクト９ｃの第２膜厚検出器８Ｂの検出信号に基いて、蒸着制御装置３１により容器昇降装置１５を駆動制御し蒸発容器１０を昇降させて高さ位置を制御し、加熱用多孔板２６ｅと溶融蒸着材料Ｍとの接触（浸漬）面積を調節することにより、蒸発量を精度良く無段階で制御することができる。

［第２加熱源の第３の実施例］
図５に示すように、第２加熱源５１は、加熱用多孔板５１ｅを階段状の逆円錐面に形成されたもので、第２の実施の形態と同様の作用効果を奏することができる。

また図６に示すように、加熱用多孔板５１ｅの各階段状の段部の内周縁をそれぞれ熱伝導用メッシュ板５２により連結してもよい。この熱伝導用メッシュ板５２により、各段部を互いに熱伝導して加熱用多孔板５１ｅを周方向に均一に加熱することができて、均一な蒸発が可能となる。

なお、実施の形態１では、容器昇降装置１５により加熱昇降台１４を介して蒸発容器１０を昇降移動させたが、第２加熱源１６を昇降移動させてもよく、また蒸発容器１０と第２加熱源１６とをそれぞれ昇降移動させることができる。

また蒸発容器１０内の蒸着材料Ｍの蒸発量を、分岐ダクト９ｃの第２膜厚検出器８Ｂで検出したが、蒸着室２内の第１膜厚検出器８Ａで行うことができる。
さらに移送ダクト９の出口にマニホールド６を設けたが、蒸着室２に開放されていてもよい。

本発明に係る蒸発装置の実施の形態を示す側面断面図である。 同真空蒸着設備を示す全体構成図である。 同蒸着装置の第２加熱源を示す部分切欠き斜視図である。 第２加熱源の第２実施例を示す部分切欠き斜視図である。 第２加熱源の第３実施例を示す部分切欠き斜視図である。 上記第２加熱源の第３実施例の変形例を示す部分切欠き斜視図である。

符号の説明

Ｍ 蒸着材料
Ｍｓ 表面
１ 蒸着用容器
３ 蒸発装置
８Ａ 第１膜厚検出器
８Ｂ 第２膜厚検出器
９ 移送ダクト
１０ 蒸発容器
１１ 密閉容器
１２ 空間
１３ 第１加熱源
１３ａ 加熱ヒータ
１４ 加熱昇降台
１５ 容器昇降装置
１６ 第２加熱源
１６ａ 熱伝導用胴部
１６ｃ 加熱ヒータ
１６ｅ 加熱用多孔板
２１ 昇降支持部材
２２ 昇降用モータ
２３ 昇降用ねじ軸
２５ 雌ねじ部材
３１ 蒸着制御装置

Claims (4)

1. 蒸着材料を加熱蒸発させて被蒸着部材に蒸着させるに際し、
   第１加熱源により蒸発容器内の蒸着材料を溶融温度以上で蒸発温度未満の範囲で加熱溶融させ、
   第２加熱源を溶融蒸着材料の表面に接触させて蒸発する
   真空蒸着用蒸発方法。
2. 蒸発容器に収容された蒸着材料を加熱して溶融気化させる真空蒸着用蒸発装置であって、
   蒸着材料を加熱する加熱手段を、
   蒸発容器内の蒸発材料を溶融温度から蒸発温度未満の範囲で加熱溶融させる第１加熱源と、
   溶融蒸着材料に接触させて加熱し蒸発させる第２加熱源と、
   前記蒸発容器と第２加熱源の少なくとも一方を昇降させて第２加熱源を溶融蒸着材料の表面に接触させる蒸発制御手段とを具備した
   真空蒸着用蒸発装置。
3. 第２加熱源は、
   蒸発容器の開口部を介して挿入可能な筒形の熱伝導体と、
   前記熱伝導体の上部に設けられた加熱ヒータと、
   前記熱伝導体の底部に設けられた加熱部材とを具備し、
   前記加熱部材は、蒸発容器内の溶融蒸着材料の表面の略全面を覆うメッシュ板または多孔板により形成された
   請求項２記載の真空蒸着用蒸発装置。
4. 加熱部材は、昇降移動により溶融蒸着材料との接触面積を増減させ蒸発量を調整可能な下方に突出する凸状が形成された
   請求項３記載の真空蒸着用蒸発装置。

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