CN117198764A - 能量存储装置及制备电极活性层的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了能量存储装置及制备电极活性层的方法。能量存储装置包括：活性层，所述活性包含：限定空隙空间的碳纳米管的网络，其中所述碳纳米管以基于所述活性层的重量的小于10重量％的量存在于所述活性层中；和位于所述空隙空间中且通过所述碳纳米管的所述网络结合的碳质材料；其中所述活性层：过所述碳纳米管与所述碳质材料之间的静电力结合在一起；不含粘结剂；含非碳杂质；并且被配置成提供能量存储。

Description

能量存储装置及制备电极活性层的方法
本申请是申请日为2017年12月1日、申请号为201780081925.5、发明名称为“复合电极”之中国专利申请的分案申请。
相关申请
本申请要求题为“复合电极(Composite Electrode)”且于2016年12月2日提交的美国临时申请第62/429,727号的权益，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本申请涉及复合电极、能量存储装置及制备电极活性层的方法。
背景技术
碳纳米管(在下文中也称为“CNT”)是表现出多种特性的碳结构。许多特性提出了在各种技术领域中用于改进的机会。这些技术领域包括电子器件材料、光学材料以及导电材料和其他材料。例如，CNT被证明可用于电容器中的能量存储。
然而，CNT生产通常是昂贵的并且可能在电极制造期间存在特殊挑战。因此，需要在减少材料中包含的CNT的量的同时表现出CNT的有利特性的电极材料。
发明内容
申请人已经开发了表现出有利特性的复合电极结构。在一些实施方案中，电极在减少材料中包含的CNT的量(例如，减少至小于10重量％)的同时表现出CNT的有利特性。
本文所述类型的电极可以用于超级电容器中以提供高性能(例如，高工作电压、高工作温度、高能量密度、高功率密度、低等效串联电阻等)。
在一方面，公开了包括活性存储层的装置，所述活性存储层包含限定空隙空间的碳纳米管的网络；和位于空隙空间中且通过碳纳米管的网络结合的碳质材料，其中活性层被配置成提供能量存储。
在一些实施方案中，活性层基本上不含粘结剂。在一些实施方案中，活性层由碳质材料构成或基本上由碳质材料构成。在一些实施方案中，活性层通过碳纳米管与碳质材料之间的静电力结合在一起。在一些实施方案中，碳质材料包括活性炭。
在一些实施方案中，碳质材料包括除碳纳米管之外的纳米形式的碳。
在一些实施方案中，碳纳米管的网络占活性层的小于50重量％，活性层的小于10重量％，活性层的小于5重量％，或活性层的小于1重量％。
一些实施方案包括粘合层，例如由碳纳米管构成或基本上由碳纳米管构成的层。在一些实施方案中，粘合层设置在活性层与导电层之间。
在一些实施方案中，导电层的面向粘合层的表面包括粗糙化或纹理化的部分。在一些实施方案中，导电层的面向粘合层的表面包括纳米结构部分。在一些实施方案中，纳米结构部分包含碳化物“纳米晶须”。这些纳米晶须是通常远离导电层102的表面延伸的薄细长的结构(例如，纳米棒)。纳米晶须的径向厚度可以小于100nm、50nm、25nm、10nm、或更小，例如，在1nm至100nm的范围或其任意子范围内。纳米晶须的纵向长度可以为其径向厚度的几倍至许多倍，例如，大于20nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、1μm、5μm、10μm、或更大，例如，在20nm至100μm的范围或其任意子范围内。
在一些实施方案中，活性层已经被退火以减少杂质的存在。
在一些实施方案中，活性层已经被压缩以使碳纳米管的网络和碳质材料的至少一部分变形。
一些实施方案包括包含活性层的电极。一些实施方案包括包含电极的超级电容器。在一些实施方案中，超级电容器的工作电压大于1.0V、2.0V、2.5V、3.0V、3.1V、3.2V、3.5V、4.0V或更大。
在一些实施方案中，超级电容器在至少1.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少2.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少3.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少1.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少2.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少3.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。在一些实施方案中，超级电容器在至少4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
在另一方面，方法包括：将碳纳米管分散在溶剂中以形成分散体；将所述分散体与碳质材料混合以形成浆料；以层的方式施加所述浆料；以及干燥所述浆料以基本上除去溶剂以形成活性层，所述活性层包含限定空隙空间的碳纳米管的网络和位于空隙空间中且通过碳纳米管的网络结合的碳质材料。一些实施方案包括形成或施加碳纳米管的层以在导电层上提供粘合层。
在一些实施方案中，施加步骤包括将浆料施加到粘合层上。
各种实施方案可以单独地或以任何适当的组合包括任何前述要素或特征或者本文中所述的任何要素或特征。
附图说明
图1是电极的示意图。
图2是电极的活性层的详细视图的图示。
图3是双面电极的示意图。
图4是示出制造用于电极的活性层的方法的流程图。
图5是示出制造用于电极的粘合层的方法的流程图。
图6是示例性混合装置的示意图。
图7A是以狭缝式模头(slot die)为特征的涂覆装置的示意图。
图7B是以刮刀为特征的涂覆装置的示意图。
图8A是超级电容器的示意图。
图8B是无隔离件的超级电容器的示意图。
具体实施方式
参照图1，公开了用于能量存储装置(例如超级电容器或电池)的电极100的一个示例性实施方案。电极包括导电层102(在本文中也称为集流体)、粘合层104和活性层106。当用于本文所述类型的超级电容器时，活性层106可以例如通过提供用于形成双电层(在本领域中有时称为亥姆霍兹(Helmholtz)层)的与电解质(未示出)的表面界面而充当能量存储介质。在一些实施方案中，可以省去粘合层104，例如，在活性层106表现出对导电层102的良好的粘合性的情况下。
在一些实施方案中，活性层106可以比粘合层104更厚，例如，为粘合层104的厚度的1.5倍、2.0倍、5.0倍、10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍、100倍、500倍、1000倍或更多倍。例如，在一些实施方案中，活性层106的厚度可以在粘合层104的厚度的1.5倍至1000倍(或其任意子范围，例如5倍至100倍)的范围内。例如，在一些实施方案中，活性层106的厚度可以在0.5μm至2500μm的范围或其任意子范围(例如，5μm至150μm)内。在一些实施方案中，粘合层104的厚度可以在0.5μm至50μm的范围或其任意子范围(例如，1μm至5μm)内。
参照图2，在一些实施方案中，活性层106包含通过CNT 112的基体110(例如，由CNT形成的带或网络)结合在一起的碳质材料108(例如，活性炭)。在例如其中CNT的长度比活性层106的厚度长的一些实施方案中，形成基体110的CNT 112可以主要平行于活性层106的主表面布置。虽然并非如所示的CNT 112形成直段，但是在例如其中使用较长CNT的一些实施方案中，CNT中的一些或全部可以替代地具有弯曲形状或蛇形形状。例如，在碳质材料108包含活性炭块的情况下，CNT 112可以在块之间弯曲和卷绕。
在一些实施方案中，活性层基本上不含任何其他粘结剂材料，例如聚合物材料、粘合剂等。换言之，在这样的实施方案中，活性层基本上不含除碳之外的任何材料。例如，在一些实施方案中，按质量计，活性层可以为至少约90重量％、95重量％、96重量％、97重量％、98重量％、99重量％、99.5重量％、99.9重量％、99.99重量％、99.999重量％、或更多的单质碳。尽管如此，基体110用于使碳质材料108结合在一起，例如，用于保持活性层106的结构完整性而没有剥落、分层、崩解等。
已经发现，使用基本上不含任何非碳杂质的活性层显著提高了活性层在高电压差、高温或两者的存在下的性能。不希望受理论束缚，认为杂质的不存在防止了不希望的化学副反应的发生，否则将在高温或高电压条件下促使所述副反应的发生。
如上所述，在一些实施方案中，碳纳米管的基体110为活性层106提供结构框架，其中碳质材料108填充基体110的CNT 112之间的空间。在一些实施方案中，基体110中的CNT112之间以及基体112与其他碳质材料108之间的静电力(例如，范德华力)可以提供基本上所有的保持层的结构完整性的结合力。
在一些实施方案中，CNT 112可以包括单壁纳米管(SWNT)、双壁纳米管(DWNT)、或多壁纳米管(MWNT)、或其混合物。虽然示出了单一CNT 112的基体110，但是在一些实施方案中，基体可以包括CNT的互连的束、簇或聚集体。例如，在其中CNT最初形成为垂直取向的一些实施方案中，基体可以至少部分由取向CNT的刷状束构成。
为了给本文中的教导提供一些背景，首先参照题为“Apparatus and Method forProducing Aligned Carbon Nanotube Aggregate”的美国专利第7,897,209号。前述专利(“209专利”)教导了用于生产取向碳纳米管聚集体的方法。因此，可以使用‘209专利的教导来获得本文中提及的CNT，所述教导仅是用于生产取向碳纳米管聚集体形式的CNT的技术的一个实例。有利地，可以使用‘209专利的教导来获得具有高纯度的长CNT。在另一些实施方案中，可以使用本领域已知的用于生产CNT的任何其他合适的方法。
在一些实施方案中，活性层106可以如下形成。提供包含溶剂和碳纳米管(例如，垂直取向碳纳米管)的分散体的第一溶液(在本文中也称为浆料)。可以提供包含溶剂和分布在其中的碳的第二溶液(在本文中也称为浆料)。这种碳添加物包括至少一种形式的基本上由碳构成的材料。碳添加物的示例性形式包括例如活性炭、碳粉、碳纤维、人造丝、石墨烯、气凝胶、纳米角、碳纳米管等中的至少一种。虽然在一些实施方案中，碳添加物基本上由碳形成，但是认识到在可替选实施方案中，碳添加物可以包含至少一些杂质，例如有意包含的添加剂。
在一些实施方案中，形成第一溶液和/或第二溶液包括将机械能引入溶剂和碳材料的混合物中，例如，使用超声波仪(有时称为超声波破碎仪(sonifier))或其他合适的混合装置(例如，高剪切混合器)。在一些实施方案中，每千克混合物引入混合物中的机械能为至少0.4kWh/kg、0.5kWh/kg、0.6kWh/kg、0.7kWh/kg、0.8kWh/kg、0.9kWh/kg、1.0kWh/kg、或更大。例如，每千克混合物引入混合物中的机械能可以在0.4kWh/kg至1.0kWh/kg的范围或其任意子范围(例如0.4kWh/kg至0.6kWh/kg)内。
在一些实施方案中，所使用的溶剂可以包括无水溶剂。例如，溶剂可以包括乙醇、甲醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈等中的至少一种。
如上所述，可以使两种溶液经受“超声处理”(在超声场中实现的物理效应)。对于第一溶液，超声处理通常进行足以梳理、疏松或以其他方式解析(parse)碳纳米管的时间。对于第二溶液，超声处理通常进行足以确保溶剂中的碳添加物的良好分散或混合的时间。在一些实施方案中，除了超声处理之外或作为超声处理的替代方案，可以使用用于赋予混合物机械能的其他技术，例如，使用搅拌或叶轮的物理混合。
一旦已经对第一溶液和第二溶液中的一者或两者进行充分超声处理，然后将它们混合在一起，以提供合并的溶液并且可以再次进行超声处理。通常，对合并的混合物进行超声处理持续足以确保碳纳米管与碳添加物的良好混合的时间。该第二混合(随后是如下所述的合适的施加和干燥步骤)导致形成包含CNT 112的基体110的活性层106，其中碳添加物提供填充基体110的空隙空间的其他碳质材料108。
在一些实施方案中，可以使用超声波仪(有时称为超声波破碎仪)或其他合适的混合装置(例如，高剪切混合器)将机械能引入合并的混合物中。在一些实施方案中，每千克混合物引入混合物中的机械能为至少0.4kWh/kg、0.5kWh/kg、0.6kWh/kg、0.7kWh/kg、0.8kWh/kg、0.9kWh/kg、1.0kWh/kg、或更大。例如，每千克混合物引入混合物中的机械能可以在0.4kWh/kg至1.0kWh/kg的范围或其任意子范围(例如0.4kWh/kg至0.6kWh/kg)内。
在一些实施方案中，可以将合并的浆料直接湿法浇注在粘合层104或导电层102上，并干燥(例如，通过施加热或真空或两者)直至已除去基本上所有的溶剂和任何其他液体，从而形成活性层106。在一些这样的实施方案中，可能期望保护下面层的各个部分(例如，集流体旨在用于双面操作的导电层102的下侧)免受溶剂的影响，例如，通过掩蔽某些区域，或者提供排液部(drain)来引导溶剂。
在另一些实施方案中，合并的浆料可以在别处干燥，然后使用任何合适的技术(例如，辊对辊层施加)转移到粘合层104或导电层102上以形成活性层106。在一些实施方案中，可以将湿的合并浆料放置在合适的表面上并干燥以形成活性层106。虽然认为合适的任何材料可以用于表面，但是示例性材料包括PTFE，因为其特性有利于随后从表面移除。在一些实施方案中，在压机中形成活性层106以提供表现出所期望的厚度、面积和密度的层。
在一些实施方案中，形成基体110的CNT 112的平均长度可以为至少0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、50μm、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、7000μm、800μm、900μm、1000μm、或更大。例如，在一些实施方案中，形成基体110的CNT 112的平均长度可以在1μm至1000μm的范围或其任意子范围(例如1μm至600μm)内。在一些实施方案中，大于50％、60％、70％、80％、90％、95％、99％或更大的CNT 112的长度可以在构成基体110的CNT 112的平均长度的10％以内。
在多个实施方案中，其他碳质材料108可以包括多种形式的碳，包括活性炭、炭黑、石墨等。碳质材料可以包括碳颗粒(包括纳米颗粒)，例如纳米管、纳米棒，片、薄片或弯曲薄片形式的石墨烯，和/或形成为圆锥、棒、球形(巴基球(buckyball))等。
申请人已经发现了这样的意想不到的结果：本文中的类型的活性层即使在层中的CNT的质量分数相当低时也可以提供示例性性能(例如，高电导率、低电阻、高电压性能、以及高能量密度和功率密度)。例如，在一些实施方案中，活性层可以为至少约50重量％、60重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％、95重量％、96重量％、97重量％、98重量％、99重量％、99.5重量％或更多的除CNT之外的形式的单质碳(例如，活性炭)。特别地，对于涉及高性能超级电容器的某些应用，已表明在95重量％至99重量％活性炭范围内的活性层106(余量为CNT 112)表现出优异的性能。
在一些实施方案中，CNT 112的基体110形成用于电流流动(例如，离子传输)通过活性层106的高导电路径的互连网络。例如，在一些实施方案中，高导电结可以出现在基体110的CNT 112彼此相交，或者它们足够紧密接近以允许电荷载流子(例如，离子)从一个CNT到下一个CNT的量子隧穿的点处。虽然CNT 112可以占活性层的相对低的质量分数(例如，小于10重量％、5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、1重量％、或更小，例如，在0.5重量％至10重量％的范围或其任意子范围如1重量％至5.0重量％内)，但是在基体110中形成的高导电路径的互连网络可以提供长导电路径以促进电流在活性层106中流动和通过活性层106流动(例如，大约为活性层106的厚度的导电路径)。
例如，在一些实施方案中，基体110可以包括一种或更多种互连的CNT结构，其中所述结构沿一个或更多个维度的总长度是构成所述结构的组分CNT的平均长度的2倍、3倍、4倍、5倍、10倍、20倍、50倍、100倍、500倍、1000倍、10000倍或更多倍长。例如，在一些实施方案中，基体110可以包括一种或更多种互连的CNT结构，其中所述结构的总长度在构成所述结构的组分CNT的平均长度的2倍至10000倍(或其任意子范围)的范围内。例如，在一些实施方案中，基体110可以包括长度大于100μm、500μm、1000μm、10000μm或更大(例如，在100μm至10000μm的范围内的其任意子范围)的高导电路径。
如本文所使用的，术语“高导电路径”应理解为由电导率高于围绕CNT 112的基体110的其他碳质材料108(例如，活性炭)的电导率的互连的CNT形成的路径。
不希望受理论束缚，在一些实施方案中，基体110的特征可以为表现出高于逾渗阈值的连通性的CNT的电互连网络。逾渗阈值是与逾渗理论有关的数学概念，其是在无规体系中形成长程连通性。低于该阈值，不存在体系尺寸量级的所谓“巨型”连接组分；而高于该阈值，存在体系尺寸量级的巨型组分。
在一些实施方案中，逾渗阈值可以通过如下来确定：保持层的所有其他特性恒定，增加活性层106中的CNT 112的质量分数，同时测量层的电导率。在一些这样的情况下，阈值可以用层的电导率急剧增加处的质量分数和/或如下质量分数来识别：高于该质量分数，层的电导率仅随着通过添加更多CNT增加而缓慢增加。这样的行为表明跨越形成提供了长度大约为活性层106的尺寸的导电路径的互连的CNT结构所需的阈值。
返回到图1，在一些实施方案中，可以通过施加热对活性层106和粘合层104中的一者或两者进行处理以除去杂质(例如，CNT的官能团，以及诸如水分、氧化物、卤化物等的杂质)。例如，在一些实施方案中，可以将所述层中的一者或两者加热到至少100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃或更高持续至少1分钟、5分钟、10分钟、30分钟、1小时、2小时、3小时、12小时、24小时、或更长。例如，在一些实施方案中，可以对层进行处理以将层中的水分减少至小于1000ppm、500ppm、100ppm、10ppm、1ppm、0.1ppm、或更小。
返回到图1，在一些实施方案中，粘合层104可以由碳纳米管形成。例如，在一些实施方案中，粘合层104可以为至少约50质量％、75质量％、80质量％、90质量％、95质量％、96质量％、97质量％、98质量％、99质量％、99.5质量％、99.9质量％、99.99质量％、99.999质量％的CNT。在一些实施方案中，CNT可以直接在导电层102上生长，例如，使用化学气相沉积技术，例如题为“In-line Manufacture of Carbon Nanotubes”且于2015年7月30日公开的美国专利公开第20150210548号中所述的那些。在一些实施方案中，可以将CNT转移到导电层102上，例如，使用湿法或干法转移过程，例如，例如题为“High Power and high EnergyElectrodes Using Carbon Nanotubes”且于2015年10月1日公开的美国专利公开第20150279578号中所述的类型的湿法或干法转移过程。在一些实施方案中，粘合层104基本上仅利用粘合层104的CNT与活性层106的碳材料和CNT之间的静电力(例如，范德华引力)粘合至上覆的活性层106。
在一些实施方案中，粘合层104的CNT可以包括单壁纳米管(SWNT)、双壁纳米管(DWNT)、或多壁纳米管(MWNT)、或其混合物。在一些实施方案中，CNT可以为垂直取向的。在一个特定实施方案中，粘合层104的CNT可以主要或完全为SWNT和/或DWNT，而活性层106的CNT主要或完全为MWNT。例如，在一些实施方案中，粘合层104的CNT可以为至少75％、至少90％、至少95％、至少99％或更多的SWNT或者至少75％、至少90％、至少95％、至少99％或更多的DWNT。在一些实施方案中，活性层106的CNT可以为至少75％、至少90％、至少95％、至少99％或更多的MWNT。
在一些实施方案中，粘合层104可以通过向碳质材料的层施加压力来形成。在一些实施方案中，这种压缩过程以促进对活性层106的粘合性的方式改变粘合层104的结构。例如，在一些实施方案中，可以向包含CNT的垂直取向阵列或垂直取向CNT的聚集体的层施加压力，从而使CNT变形或破裂。
在一些实施方案中，可以通过将与溶剂混合的CNT的湿浆料(具有或不具有另外的碳)浇注在导电层102上来形成粘合层。在多个实施方案中，可以使用与上述用于由湿浆料形成活性层106的那些类似的技术。
在一些实施方案中，可以使用超声波仪(有时称为超声波破碎仪)或其他合适的混合装置(例如，高剪切混合器)将机械能引入湿浆料中。在一些实施方案中，每千克混合物引入混合物中的机械能为至少0.4kWh/kg、0.5kWh/kg、0.6kWh/kg、0.7kWh/kg、0.8kWh/kg、0.9kWh/kg、1.0kWh/kg、或更大。例如，每千克混合物引入混合物中的机械能可以在0.4kWh/kg至1.0kWh/kg的范围或其任意子范围(例如0.4kWh/kg至0.6kWh/kg)内。
在一些实施方案中，湿浆料的固体碳分数可以小于10重量％、5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、1重量％、0.5重量％、0.1重量％、或更小，例如，在0.1重量％至10重量％的范围或其任意子范围(例如0.1重量％至2重量％)内。
在多个实施方案中，导电层102可以由合适的导电材料例如金属箔(例如，铝箔)制成。在一些实施方案中，可以使导电层102的表面粗糙化、图案化或以其他方式纹理化，例如，以促进对粘合层104的粘合性和来自活性层106的良好的电导率。例如，在一些实施方案中，导电层可以被蚀刻(例如，机械地或化学地)。在一些实施方案中，导电层102的厚度可以在1μm至1000μm的范围或其任意子范围(例如5μm至50μm)内。
在一些实施方案中，导电层102可以包括纳米结构表面。例如，如2016年4月14日公开的题为“Nanostructured Electrode for Energy Storage Device”的国际公开第WO2016/057983号中所述，导电层可以具有包括纳米级特征例如晶须(例如，碳化物晶须)的顶表面，所述纳米级特征促进对粘合层104的粘合性和来自活性层106的良好的电导率。示例性集流体是能够以商品名从Toyo Aluminum K.K.获得的集流体。
在一些实施方案中，可以通过施加热和/或真空对活性层106和粘合层104中的一者或两者进行处理以除去杂质(例如，CNT的官能团，以及诸如水分、氧化物、卤化物等的杂质)。
在一些实施方案中，可以对活性层106和粘合层104中的一者或两者进行压缩，例如，以使一些成分CNT或其他碳质材料破裂以增加相应层的表面积。在一些实施方案中，这种压缩处理可以使层之间的粘合性、层内的离子传输速率和层的表面积中的一者或更多者增加。在多个实施方案中，可以在将相应层施加至电极100或在电极100上形成相应层之前或之后施加压缩。
在一些实施方案中，可以省去粘合层104，使得活性层106直接设置在导电层102上。
参照图3，在一些实施方案中，电极100可以为双面的，其中粘合层104和活性层106形成在导电层102的两个相对的主表面中的每一个上。在一些实施方案中，可以在双面电极100的一侧或两侧上省去粘合层104。
参照图4，描述了制造电极100的活性层106的方法200的示例性实施方案。在步骤201中，将CNT分散在溶剂中以形成CNT的分散体。在一些实施方案中，可以使用2015年10月1日公开的题为“High Power and High Energy Electrodes Using Carbon Nanotubes”的美国专利公开第20150279578号中所述的包括搅拌、超声处理或两者的组合的任何技术来形成分散体。在多个实施方案中，可以使用任何合适的溶剂，包括例如乙醇、甲醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈等。通常，选择将在下述干燥步骤204中基本上被除去(例如，使用热和/或真空干燥技术)的溶剂是有利的。
在一些实施方案中，可以使CNT和溶剂的混合物通过过滤器，例如，微通道阵列(例如，具有直径大约为CNT的径向尺寸的通道)以帮助物理分离CNT并促进分散。
在一些实施方案中，可以在不添加表面活性剂的情况下形成CNT分散体，例如，以避免在完成方法200时存在来源于这些表面活性剂的杂质。
在步骤202中，将CNT分散体与碳质材料(例如，活性炭)混合以形成浆料。在一些实施方案中，可以使用2015年10月1日公开的美国专利公开第20150279578号中所述的包括搅拌、超声处理或两者的组合的任何技术来形成浆料。在一些实施方案中，浆料的固体碳分数可以小于20重量％、15重量％、10重量％、5重量％、2重量％、1重量％、或更小，例如，在1重量％至20重量％的范围或其任意子范围(例如4％至6％)内。浆料中CNT与其他碳质材料的质量比可以小于1:5、1:10、1:15、1:20、1:50、1:100、或更小，例如，在1:10至1:20的范围或其任意子范围内。
在步骤203中，将浆料施加至粘合层104，或者在省去粘合层104的情况下则施加至电极100的导电层102。在一些实施方案中，浆料可以形成为片，并且涂覆在电极上。例如，在一些实施方案中，可以通过狭缝式模头施加浆料以控制施加的层的厚度。在另一些实施方案中，可以将浆料施加至导电层102，然后例如使用刮刀将其调平到期望的厚度。
在一些实施方案中，可以在施加至电极100之前或之后对浆料进行压缩(例如，使用压延装置)。在一些实施方案中，可以在该步骤203期间部分或完全干燥(例如，通过施加热、真空或其组合)浆料。
在步骤204中，如果浆料在步骤203期间未干燥或仅部分干燥，则将施加至电极的浆料完全干燥(例如，通过施加热、真空或其组合)。在一些实施方案中，从活性层106中除去基本上所有的溶剂(和任何其他非碳质材料例如分散剂)。在一些实施方案中，如果杂质在干燥步骤之后保留，则可以进行另外的对所述层进行加热(例如烘烤或退火)的步骤。例如，在一些实施方案中，可以通过施加热对活性层106和粘合层104中的一者或两者进行处理以除去杂质(例如，CNT的官能团，以及诸如水分、氧化物、卤化物等的杂质)。
参照图5，描述了制造电极100的粘合层104的方法300的示例性实施方案。在步骤301中，将CNT分散在溶剂中以形成CNT分散体。在一些实施方案中，可以使用2015年10月1日公开的美国专利公开第20150279578号中所述的包括搅拌、超声处理或两者的组合的任何技术来形成分散体。在多个实施方案中，可以使用任何合适的溶剂，包括例如有机溶剂如异丙醇、乙腈或碳酸亚丙酯。通常，选择将在下述干燥步骤304中基本上被除去的溶剂是有利的。
在一些实施方案中，可以使CNT和溶剂的混合物通过过滤器，例如，微通道阵列(例如，具有直径大约为CNT的径向尺寸的通道)以帮助物理分离CNT并促进分散。
在一些实施方案中，可以在不添加表面活性剂的情况下形成CNT分散体，例如，以避免在完成方法300时存在来源于这些表面活性剂的杂质。
在步骤302中，可以任选地将CNT分散体与另外的碳质材料(例如，活性炭)混合以形成浆料。在一些实施方案中，可以省去另外的碳质材料，使得浆料由分散在溶剂中的CNT构成。在一些实施方案中，浆料的固体分数可以小于5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、1重量％、0.5重量％、0.1重量％、或更小，例如，在0.1重量％至5重量％的范围或其任意子范围内。
在步骤303中，将浆料施加至电极100的导电层102。在一些实施方案中，可以将浆料涂覆在电极上。例如，在一些实施方案中，可以通过狭缝式模头施加浆料以控制施加的层的厚度。在另一些实施方案中，可以将浆料施加至导电层102，然后例如使用刮刀将其调平到期望的厚度。
在一些实施方案中，可以在施加至电极100之前或之后对浆料进行压缩(例如，使用压延装置)。在一些实施方案中，可以在该步骤303期间部分或完全干燥(例如，通过施加热、真空或其组合)浆料。
在步骤304中，如果浆料在步骤203期间未干燥或仅部分干燥，则将施加至电极的浆料完全干燥(例如，通过施加热、真空或其组合)。在一些实施方案中，从活性层106中除去基本上所有的溶剂(和任何其他非碳质材料例如分散剂)。在一些实施方案中，如果杂质在干燥步骤之后保留，则可以进行另外的对所述层进行加热(例如烘烤或退火)的步骤。例如，在一些实施方案中，可以通过施加热对活性层106和粘合层104中的一者或两者进行处理以除去杂质(例如，CNT的官能团，以及诸如水分、氧化物、卤化物等的杂质)。
在一些实施方案中，用于形成粘合层104的方法300和用于形成活性层106的方法200可以串联进行以依次形成粘合层104，随后是上覆的活性层106。在一些实施方案中，可以重复前述方法，例如，以形成本文所述类型的双面电极。
有利地，在一些实施方案中，用于形成粘合层104的方法300和/或用于形成活性层106的方法200可以实现为辊对辊过程，例如，以允许数十米长或更长的电极片的批量生产。
图6示出了用于实现用于形成粘合层104的方法300和/或用于形成活性层106的方法200的示例性混合装置400。为了简洁起见，将描述用于使用方法200形成活性层106的装置400。然而，如对本领域技术人员显而易见的，装置400可以容易地配置成实现用于形成粘合层104的方法300。
装置400包括混合容器401。混合容器接收由溶剂、碳纳米管和(任选的)上述类型的另外的碳质材料构成的浆料。在一些实施方案中，该浆料(或其组分)可以最初在混合容器401中形成。在另一些实施方案中，浆料可以在别处形成，然后转移至混合容器401。
在一些实施方案中，混合容器401可以包括用于混合浆料的一个或更多个机械装置，例如叶轮或高剪切混合器。在一些实施方案中，可以提供能够以受控速率(例如，高达1000转/分钟(RPM)或更高)搅拌浆料的混合装置。在一些实施方案中，混合容器可以包括用于向浆料施加机械能的一个或更多个装置，例如超声波仪、混合器(例如，高剪切混合器)、均化器、或本领域已知的任何其他合适的装置。在一些实施方案中，混合容器可以为温度受控的，例如，利用一个或更多个加热元件和/或冷却元件，例如电加热器、用于循环冷却水的管道、或本领域已知的任何其他这样的装置。
来自混合容器401的浆料可以使用泵403通过流动管线402(例如管或管道)循环。泵403可以是任何合适的配置，例如蠕动泵。可以提供流量计404以测量流经流动管线402的浆料的速率。可以提供过滤器405以过滤流经流动管线402的浆料，例如，以除去尺寸大于期望阈值的固体材料块。
在例如其中混合容器401不包括超声波仪的一些实施方案中，可以提供在线超声波仪406以对流经流动管线402的浆料进行超声处理。例如，在一些实施方案中，可以使用诸如可商购自美国NJ 08085 1654High Hill Road Swedesboro的Thomas Scientific的Branson Digital SFX-450超声波仪的流过型超声波仪。
在一些实施方案中，提供温度控制装置407，例如布置在围绕流动管线402设置的套筒中的换热器，以控制流经流动管线402的浆料的温度。
在一些实施方案中，提供阀408，其可以被选择性地控制以引导流经流动管线402的浆料的第一部分再循环回到混合容器401，而将第二部分向外部输出至例如涂覆装置500。在一些实施方案中，提供传感器409例如压力传感器或流量传感器以感测浆料的输出部分的一个或更多个方面。
在多个实施方案中，装置400的任何或所有元件可以可操作地连接至一个或更多个计算装置以提供混合装置400的自动监测和/或控制。例如，超声波仪406可以包括用于控制其操作参数例如功率和占空比的数字控制。
在多个实施方案中，涂覆装置500可以是本领域已知的任何合适的类型。例如，图7A示出了以狭缝式模头501为特征的涂覆装置500的示例性实施方案，所述狭缝式模头通过分配通道502将从诸如混合装置400的来源接收的浆料分配到移动穿过辊504的基底503(例如，裸露的或已经涂覆有粘合层104的导电层102)上。将狭缝式模头的高度设定为高于辊504上的基底503并控制通道502中的浆料的流量和/或压力使得能够控制施加的涂层的厚度和密度。在一些实施方案中，通道502可以包括一个或更多个贮存器以在操作期间帮助确保浆料的恒定流量以提供均匀的涂层。
图7B示出了以刮刀601为特征的涂覆装置500的示例性实施方案，所述刮刀将从诸如混合装置400的来源接收的浆料调平，所述浆料通过一个或更多个施加器602(示出了一个)施加到移动穿过辊604的基底603(例如，裸露的或已经涂覆有粘合层104的导电层102)上。基底603的行进方向由粗黑箭头表示。将刮刀601的高度设定为高于辊604上的基底603并控制通过施加器602的浆料的流量和/或压力使得能够控制施加的涂层的厚度和密度。虽然示出了单个刮刀601，但是可以使用多个刀片，例如，用于设定涂层的粗略厚度的第一刀片，以及设置在第一刀片的下线以提供涂层的精细平滑化的第二刀片。
此外，本文公开了为使用者提供在宽温度范围内的改善的性能的包括电极的电容器。这样的超级电容器可以包括在气密密封的壳体内的能量存储单元和电解质体系，该单元电耦接至正触点和负触点，其中超级电容器被配置成在约-100摄氏度至约300摄氏度或更高的温度范围或其任意子范围(例如，-40℃至200℃、-40℃至250℃、-40℃至300℃、0℃至200℃、0℃至250℃、0℃至300℃)内的温度下工作。在一些实施方案中，这样的超级电容器可以在1.0V、2.0V、3.0V、3.2V、3.5V、4.0V或更高的电压下工作，例如，寿命超过1000小时。
如图8A和8B所示，示出了电容器的示例性实施方案。在每种情况下，电容器都是“超级电容器10”。图8A与图8B之间的差别是图8A的示例性超级电容器10中包括隔离件。本文中所公开的概念通常等同地适用于任何示例性超级电容器10。某些实施方案的某些电解质特别适合于构建没有隔离件的示例性超级电容器10。除非另有说明，否则本文中的讨论等同地适用于具有或不具有隔离件的任何超级电容器10。
示例性超级电容器10是双电层电容器(EDLC)。EDLC包括至少一对电极3(其中电极3可以被称为负电极3和正电极3，本文中仅用于参照的目的)。在组装到超级电容器10中时，每个电极3(其可以各自是以上图1所示类型的电极100)在电解质界面处呈现双层电荷。在一些实施方案中，包括复数个电极3(例如，在一些实施方案中，包括至少两对电极3)。然而，为了讨论的目的，仅示出了一对电极3。作为本文中的惯例，至少一个电极3使用基于碳的能量存储介质1(例如，图1所示的电极100的活性层106)，并且假设每个电极包含基于碳的能量存储介质1。应注意，电解电容器与超级电容器不同，因为金属电极在表面积上差异很大(至少一个数量级)。
每个电极3包括相应的集流体2(也称为“电荷收集器”)，其可以是图1所示的电极100的导电层102。在一些实施方案中，电极3由隔离件5分开。通常，隔离件5是用于将负电极3与正电极3分开的薄结构材料(通常是片)。隔离件5还可以用于将成对的电极3分开。一旦组装，电极3和隔离件5提供存储单元12。注意，在一些实施方案中，在电极3中的一者或两者上可以不包含基于碳的能量存储介质1。即，在一些实施方案中，相应的电极3可能仅由集流体2构成。可以使用于提供集流体2的材料粗糙化、阳极化等以增加其表面积。在这些实施方案中，单独的集流体2可以充当电极3。然而，考虑到这一点，如本文所使用的，术语“电极3”通常是指能量存储介质1和集流体2的组合(但至少出于前述原因，其不是限制性的)。
超级电容器10中包括至少一种形式的电解质6。电解质6填充电极3和隔离件5中以及电极3与隔离件5之间的空隙空间。通常，电解质6是解离成带电离子的物质。在适当的情况下，溶解该物质的溶剂可以包括在电解质6的一些实施方案中。电解质6通过离子传输导电。
在一些实施方案中，电解质6可以为胶凝化或固体形式(例如，离子液体浸渍的聚合物层)。在题为“ADVANCED ELECTROLYTES FOR HIGH TEMPERATURE ENERGY STORAGEDEVICE”且于2015年7月9日公开的国际公开第WO 2015/102716号中提供了这样的电解质的实例。
在另一些实施方案中，电解质6可以为例如适用于高温应用的类型的非水液体形式，例如离子液体。在题为“ADVANCED ELECTROLYTES FOR HIGH TEMPERATURE ENERGYSTORAGE DEVICE”并且于2015年7月9日公开的国际公开第WO 2015/102716号中提供了这样的电解质的实例。
在一些实施方案中，存储单元12形成为卷绕形式或棱柱形式中的一种，然后将其封装到圆柱形或棱柱形壳体7中。一旦已包含电解质6，就可以将壳体7气密密封。在多个实例中，通过利用激光、超声波和/或焊接技术对封装件进行气密密封。除了提供存储单元12的坚固的物理保护之外，壳体7还配置有外部触点以提供与壳体7内的相应端子8的电连通。每个端子8进而通常通过耦接至能量存储介质1的电引线提供对能量存储介质1中存储的能量的电接入。
如本文中所讨论的，“气密”是指其质量(即，泄漏速率)以“atm-cc/秒”为单位限定的密封，所述单位意指在环境大气压和温度下每秒一立方厘米的气体(例如，He)。这等于以“标准He-cc/秒”为单位的表达。此外，认识到1atm-cc/秒等于1.01325毫巴-升/秒。通常，本文中所公开的超级电容器10能够提供泄漏速率不大于约5.0×10-6atm-cc/秒的气密密封，并且可以表现出不高于约5.0×10-10atm-cc/秒的泄漏速率。还认为成功气密密封的性能应由使用者、设计者或制造商适当地判断，“气密”最终意味着应由使用者、设计者、制造商或其他相关方定义的标准。
可以例如通过使用示踪气体来完成泄漏检测。使用诸如氦气的示踪气体进行泄漏测试是有利的，因为它是干燥、快速、准确和非破坏性的方法。在该技术的一个实例中，将超级电容器10放置在氦气环境中。使超级电容器10经受加压的氦气。然后将超级电容器10放置在连接至能够监测氦气存在的检测器(例如原子吸收单元)的真空室中。在知晓加压时间、压力和内部容积的情况下，可以确定超级电容器10的泄漏速率。
在一些实施方案中，至少一个引线(其在本文中也可以称为“接头(tab)”)电耦接到集流体2中的相应的一个引线。可以将复数条引线(根据超级电容器10的极性)组合在一起并耦接到相应的端子8中。进而，可以将端子8耦接到称为“触点”(例如，壳体7和外电极中的一者(本文中出于惯例也称为“馈通(feed-through)”或“引脚”))的电接入。在题为“ADVANCED ELECTROLYTES FOR HIGH TEMPERATURE ENERGY STORAGE DEVICE”且于2015年7月9日公开的国际公开第WO 2015/102716号中提供了合适的示例性设计。
可以将各种形式的超级电容器10接合在一起。各种形式可以使用已知技术接合，例如通过使用至少一个机械连接器，通过将触点放置成彼此电接触等将触点焊接在一起。复数个超级电容器10可以以并联和串联方式中的至少一种电连接。
如本文中所使用的符号“重量％”意指重量百分比。例如，当提及溶质在溶剂中的重量百分比时，“重量％”是指溶质的总质量与由溶质构成的溶剂混合物的百分比。
上述每个公开和专利申请的全部内容通过引用并入本文。在任何引用的文献与本公开内容冲突的情况下，应以本公开内容为准。
虽然已经参照示例性实施方案描述了本发明，但是应理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以做出各种改变并且可以用等同方案替换其要素。例如，在一些实施方案中，前述层之一可以在其中包括复数个层。此外，在不脱离本发明的本质范围的情况下，许多修改将被认为使特定仪器、情况或材料适应本发明的教导。因此，意图是本发明不限于作为预期用于实施本发明的最佳方式公开的特定实施方案，而是本发明将包括落入所附权利要求范围内的所有实施方案。
以下内容对应于母案申请中的原始权利要求书，现作为说明书的一部分并入此处：
1.一种装置，包括：
活性存储层，所述活性存储层包含：
限定空隙空间的碳纳米管的网络；和
位于所述空隙空间中且通过所述碳纳米管的所述网络结合的碳质材料；
其中，所述活性层被配置成提供能量存储。
2.根据项1所述的装置，其中所述活性层基本上不含粘结剂。
3.根据项1所述的装置，其中所述活性层基本上由碳质材料构成。
4.根据项1所述的装置，其中所述活性层通过所述碳纳米管与所述碳质材料之间的静电力结合在一起。
5.根据项1所述的装置，其中所述碳质材料包括活性炭。
6.根据项1所述的装置，其中所述碳质材料包括与碳纳米管不同的纳米形式的碳。
7.根据项1所述的装置，其中所述碳纳米管的网络占所述活性层的小于15重量％。
8.根据项1所述的装置，其中所述碳纳米管的网络占所述活性层的小于10重量％。
9.根据项1所述的装置，其中所述碳纳米管的网络占所述活性层的小于5重量％。
10.根据项1所述的装置，其中所述碳纳米管的网络占所述活性层的小于1重量％。
11.根据项1所述的装置，还包括设置在所述活性层与导电层之间的基本上由碳纳米管构成的粘合层。
12.根据项11所述的装置，其中所述导电层的面向所述粘合层的表面包括粗糙化或纹理化的部分。
13.根据项11所述的装置，其中所述导电层的面向所述粘合层的表面包括纳米结构部分。
14.根据项13所述的装置，其中所述纳米结构部分包含碳化物纳米晶须。
15.根据项1所述的装置，其中所述活性层已经被退火以减少杂质的存在。
16.根据项1所述的装置，其中所述活性层已经被压缩以使所述碳纳米管的网络和所述碳质材料的至少一部分变形。
17.根据项1所述的装置，还包括包含所述活性层的电极。
18.根据项17所述的装置，进一步地其中所述电极是包括第二活性层的双面电极。
19.根据项17所述的装置，还包括包含所述电极的超级电容器。
20.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器具有大于3.0V的工作电压。
21.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器具有大于3.2V的工作电压。
22.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器具有大于3.5V的工作电压。
23.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器具有大于4.0V的工作电压。
24.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少1.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。
25.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少2.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。
26.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少3.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。
27.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。
28.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少1.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
29.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少2.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
30.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少3.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
31.根据项19所述的装置，其中所述超级电容器在至少4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
32.一种方法，包括：
将碳纳米管分散在溶剂中以形成分散体；
将所述分散体与碳质材料混合以形成浆料；
以层的方式施加所述浆料；以及
干燥所述浆料以基本上除去所述溶剂以形成活性层，所述活性层包含限定空隙空间的碳纳米管的网络和位于所述空隙空间中且通过所述碳纳米管的网络结合的碳质材料。
33.根据项32所述的方法，还包括形成或施加碳纳米管层以在导电层上提供粘合层。
34.根据项33所述的方法，其中所述施加步骤包括将所述浆料施加到所述粘合层上。

Claims (15)

1.一种能量存储装置，包括：
活性层，所述活性层包含：
限定空隙空间的碳纳米管的网络，其中所述碳纳米管以基于所述活性层的重量的小于10重量％的量存在于所述活性层中；和
位于所述空隙空间中且通过所述碳纳米管的网络结合的碳质材料；
其中所述活性层：
通过所述碳纳米管与所述碳质材料之间的静电力结合在一起；
不含粘结剂；
不含非碳杂质；并且
被配置成提供能量存储。
2.根据权利要求1所述的能量存储装置，其中所述活性层由碳质材料构成。
3.根据权利要求1或2所述的能量存储装置，其中所述碳质材料包括活性炭或/和与碳纳米管不同的纳米形式的碳。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的能量存储装置，还包括以基于所述活性层的重量的至少50重量％的量包含碳纳米管的粘合层，其中所述粘合层设置在所述活性层与导电层之间。
5.根据权利要求4所述的能量存储装置，其中所述导电层的面向所述粘合层的表面包括粗糙化或纹理化的部分或/和纳米结构部分，其中所述纳米结构部分任选地包含碳化物纳米晶须。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的能量存储装置，其中所述活性层和任选的所述粘合层已经经受加热或/和真空以除去杂质。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的能量存储装置，其中所述活性层和任选的所述粘合层已被压缩。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的能量存储装置，还包括包含所述活性层的电极。
9.根据权利要求8所述的能量存储装置，其中所述电极是双面电极，所述双面电极包括在导电层的两个相对的主表面中的每一个上的活性层和任选的粘合层。
10.根据权利要求8或9所述的能量存储装置，还包括包含所述电极的超级电容器。
11.根据权利要求10所述的能量存储装置，其中所述超级电容器的工作电压大于3.0V、3.2V、3.5V或4.0V。
12.根据权利要求10或11所述的能量存储装置，其中所述超级电容器在至少1.0V、2.0V、3.0V或4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少250℃，寿命为至少1000小时。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的能量存储装置，其中所述超级电容器在至少1.0V、2.0V、3.0V或4.0V的工作电压下的最大工作温度为至少300℃，寿命为至少1000小时。
14.一种制备电极活性层的方法，所述方法包括：
将碳纳米管分散在溶剂中以形成分散体；
将所述分散体与碳质材料混合以形成浆料；
以层的方式施加所述浆料；以及
干燥所述浆料以除去所述溶剂并形成活性层，所述活性层包含限定空隙空间的碳纳米管的网络和位于所述空隙空间中且通过所述碳纳米管的网络结合的碳质材料，其中所述碳纳米管以基于所述活性层的重量的小于10重量％的量存在于所述活性层中；
其中所述活性层：
通过所述碳纳米管与所述碳质材料之间的静电力结合在一起；
不含粘结剂；
不含非碳杂质；并且
被配置成提供能量存储。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括使所述活性层经受加热或/和真空以除去杂质。
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