JP4817296B2 - 配向カーボンナノチューブ・バルク集合体ならびにその製造方法および用途 - Google Patents
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Description
Kenji Hata et al, Water-Assisted Highly Efficient Synthesis of Impurity-Free Single-Walled Carbon Nanotubes, SCIENCE, 2004.11.19, vol.306, p.1362-1364
〔1〕 複数のカーボンナノチューブが所定の方向に配向し、密度が0.2〜1.5g/cm3であり、純度が98mass%以上であり、比表面積が600〜2600m 2 /gであることを特徴とする配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔2〕 カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブであることを特徴とする上記〔1〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔3〕 カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブであることを特徴とする上記〔1〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔4〕 カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブと二層および三層以上のカーボンナノチューブが混在したものであることを特徴とする上記〔1〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔5〕未開口であり、比表面積が600〜1300m2/gであることを特徴とする上記〔1〕から〔4〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔6〕 開口しており、比表面積が1300〜2600m2/gであることを特徴とする上記〔1〕から〔4〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔7〕 充填率が5〜50%のメソポーラス材料であることを特徴とする上記〔1〕から〔6〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔8〕 メソポア径が1.0〜5.0nmであることを特徴とする上記〔1〕から〔7〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔9〕 ビッカース硬さが5〜100HVであることを特徴とする上記〔1〕から〔8〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔10〕 基板上に垂直配向もしくは水平配向していることを特徴とする上記〔1〕から〔9〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔11〕 基板上に基板面に対して斜め方向に配向していることを特徴とする上記〔1〕から〔9〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔12〕 配向方向とそれに垂直な方向で光学的特性、電気的特性、機械的特性および熱的特性の少なくともいずれかにおいて異方性を有することを特徴とする上記〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔13〕 配向方向とそれに垂直な方向の異方性の大きさが、大きい方の値が小さい方の値に対して1:5以上であることを特徴とする上記〔1〕から〔12〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔14〕 X線回折測定したときの配向方向とそれに垂直な方向の(100)、(110)、(002)ピークのいずれかの強度比が、大きい方の値が小さい方の値に対して1:2〜1:100であることを特徴とする上記〔1〕から〔13〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔15〕 バルク集合体の形状が所定形状にパターニング化されていることを特徴とする上記〔1〕から〔14〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔16〕 形状が、薄膜であることを特徴とする上記〔15〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔17〕 形状が、断面が円形、楕円形、n角形(nは3以上の整数)の柱状である上記〔15〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔18〕 形状が、ブロック状であることを特徴とする上記〔15〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
〔19〕 形状が、針状であることを特徴とする上記〔15〕に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク構造体。
〔20〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする放熱体。
〔21〕 上記〔20〕に記載の放熱体を備えたことを特徴とする物品。
〔22〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする伝熱体。
〔23〕 上記〔22〕に記載の伝熱体を備えたことを特徴とする物品。
〔24〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする導電体。
〔25〕 上記〔24〕に記載の導電体を備えたことを特徴とする物品。
〔26〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする電極材料。
〔27〕 上記〔26〕に記載の電極材料を電極としたことを特徴とする電池。
〔28〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を電極材料としたことを特徴とするキャパシタまたはスーパーキャパシタ。
〔29〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする吸着剤。
〔30〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とするガス吸蔵体。
〔31〕 上記〔1〕から〔19〕のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とするフレキシブル導電ヒーター。
(2)上記した金属、合金、酸化物の薄膜、シート、板、パウダーおよび多孔質材料
(3)シリコン、石英、ガラス、マイカ、グラファイト、ダイアモンド)などの非金属、セラミックス;これらのウェハ、薄膜
触媒のパターニング法としては、直接的または間接的に触媒金属をパターニングできる手法であれば適宜の手法を使用することができ、ウェットプロセスでもよくドライプロセスでもよく、たとえば、マスクを用いたパターニング、ナノインプリンティングを用いたパターニング、ソフトリソグラフィーを用いたパターニング、印刷を用いたパターニング、メッキを用いたパターニング、スクリーン印刷を用いたパターニング、リソグラフィーを用いたパターニングの他、上記のいずれかの手法を用いて、基板上に触媒が選択的に吸着する他の材料をパターニングさせ、他の材料に触媒を選択吸着させ、パターンを作成する方法でもよい。好適な手法は、リソグラフィーを用いたパターニング、マスクを用いた金属蒸着フォトリソグラフィー、電子ビームリソグラフィー、マスクを用いた電子ビーム蒸着法による触媒金属パターニング、マスクを用いたスパッタ法による触媒金属パターニングである。
(A)放熱体(放熱特性)
放熱が要求される物品、たとえば電子物品のコンピュータの心臓部であるCPUの演算能力はさらなる高速・高集積化が要求されCPU自体からの熱発生度はますます高くなり、近い将来LSIの性能向上に限界が生じる可能性があると言われている。従来、このような熱発生密度を放熱する場合、放熱体として、ランダム配向のカーボンナノチューブをポリマーに埋設したものが知られているが、垂直方向への熱放出特性に欠けるといった問題があった。この出願の発明に係る上記ラージスケール化された配向カーボンナノチューブ・バルク集合体のうち、垂直配向したものは、高い熱放出特性を示し、しかも高密度でかつ長尺に垂直配向したものであるから、このものを放熱材として利用すると、従来品に比較して飛躍的に垂直方向への熱放出特性を高めることができる。
(B)伝熱体(伝熱特性)
この出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体は良好な伝熱特性を有している。このような伝熱特性に優れた配向カーボンナノチューブ・バルク集合体はこれを含有する複合材料である伝熱材とすることで、高熱伝導性材料を得ることができ、たとえば熱交換器、乾燥機、ヒートパイプ等に適用した場合、その性能向上を図ることができる。このような伝熱材を航空宇宙用熱交換器に適用した場合、熱交換性能の向上、重量・容積の低減化を図ることができる。また、このような伝熱材を燃料電池コージェネレーション、マイクロガスタービンに適用した場合、熱交換性能の向上および耐熱性を向上を図ることができる。この伝熱材の利用した熱交換器の一例を模式的に図13に示す。
(C)導電体(導電性)
この出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体は導電性等の電気特性にも優れている。図14に、高電流を流したときの電流電圧特性を示す。また、図15に、低電流を流したときの電流電圧特性を示す。
(D)スーパーキャパシタ、2次電池(電気特性)
スーパーキャパシタは電荷の移動によってエネルギーをためこむので、大電流を流すことができる、10万回を超える充放電に耐える、充電時間が短いなどの特徴を持つ。スーパーキャパシタとして大事な性能は、静電容量が大きいことと、内部抵抗が小さいことである。静電容量を決めるのはポア(孔)の大きさであり、メソポアと呼ばれる3〜5ナノメートル程度の時に最大となることが知られており、この出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を構成するカーボンナノチューブのサイズと一致する。またこの出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体、もしくは集合体の形状が所定形状にパターニング化されている配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いた場合、すべての構成要素を並列的に最適化することができ、また、電極等の表面積の最大化を図ることができるので、内部抵抗を最小にすることが可能となることから、高性能のスーパーキャパシタを得ることができる。
(E)ガス吸蔵体・吸着剤(吸収性)
カーボンナノチューブは水素やメタンに対するガス吸収性を示すことが知られている。そこで、比表面積が特に大きいこの出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体は水素やメタン等のガスの貯蔵・輸送へ応用することが期待できる。図17にこの出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を水素吸蔵体として適用した場合の概念図を模式的に示す。また活性炭フィルターのように、有害なガスや物質を吸収し、物質、ガスの分離、純化をすることもできる。
(F)フレキシブル導電ヒーター
この出願の発明の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体は、薄膜状にパターニングすることができ、薄膜にしたものは可撓性を有し且つ一定値以上の電流を流すと発熱するため、フレキシブル導電ヒーターとしての利用が可能となる。図18にこの出願の発明に係る配向カーボンナノチューブ・バルク集合体をフレキシブル導電ヒーターとして適用した場合の例を示す。
以下の条件において、CVD法により配向カーボンナノチューブ集合体を成長させた。
雰囲気(ガス)(Pa):ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力1大気圧
水蒸気添加量(ppm):150ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置はスパッタ蒸着装置を用い、厚さ1nmの鉄金属を蒸着することにより行った。
また、実施例1の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体の純度は99.98%であった。
実施例1において、成長直後の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を水にさらす代わりにエタノールにさらしたこと以外は同様にして実施例2の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を得た。この配向カーボンナノチューブ・バルク集合体も実施例1と同様に高密度でその他の特性も同様なすぐれたものであった。
実施例1において、成長直後の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を水にさらす代わりに、アルコール類(イソプロパノール、メタノール)、アセトン類(アセトン)、ヘキサン、トルエン、シクロヘキサン、DMF(ジメチルホルムアミド)にそれぞれさらした後、乾燥させたところ、いずれの場合も実施例1と同様に高密度でその他の特性も同様なすぐれたものであった。
以下の条件において、CVD法により配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を成長させた。
雰囲気(ガス)(Pa):ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力1大気圧
水蒸気添加量(ppm):150ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置はスパッタ蒸着装置を用い、厚さ1nmの鉄金属を蒸着することにより行った。
以下の条件において、CVD法により配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を成長させた。
雰囲気(ガス)(Pa):ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力1大気圧
水蒸気添加量(ppm):150ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置はスパッタ蒸着装置を用い、厚さ1nmの鉄金属を蒸着することにより行った。触媒は直径50μmの円形状にパターニングした。
前記実施例4で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体のキャパシタ電極としての特性評価のために、配向カーボンナノチューブ・バルク集合体2ミリグラムよりなる電極材料を作用極に用い、Ag/Ag+を参照極とした実験用セルを組んだ。電解液として、プロピレンカーボネイトPC系電解液を用いた。このように作製された実験用セルの定電流充放電特性を計測した。その結果のサイクリックボルタモグラムを図19に示す。この図より、実施例4の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体がキャパシタ材料として作用することがわかった。
前記実施例1で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体50ミリグラムについて、株式会社日本ベルのBELSORP-MINIを用いて77Kで液体窒素の吸脱着等温線を計測した(吸着平衡時間は600秒とした)。全吸着量は非常に大きい数値(742ml/g)を示した。この吸脱着等温線から比表面積を計測したところ、1100m2/gであった。
〔実施例8〕(ガス吸蔵体)
実施例1で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体100ミリグラムについて、日本ベル株式会社製高圧単成分吸着量測定装置(FMS−AD−H)を用い、水素吸蔵に関する測定を行った。その結果、水素の吸蔵量は10MPa、25℃において0.4重量%となった。また、放出過程も、圧力のみに依存した可逆的放出が行われることを検出した。
実施例1で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体について、伝熱性を調べるためレーザーフラッシュ法により熱拡散率の測定を行った。測定温度は室温、試料の大きさは1センチ角とした。測定は、試料単体、試料の上または下にガラス板を配置した3種類の形態で行った。CF法およびパルス加熱エネルギー依存性のゼロ外挿から熱拡散率を決定した。
実施例4で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を2センチ×2センチ×高さ70μmの形状とし、その両側に銅板を接触させ、カスケードマイクRテック社製Summit-12101B-6のプローバーとアジィレント社製の半導体アナライザー(4155C)を用い、2端子法で電気輸送特性を評価した。その結果は図14、図15に示したとおりである。これらの図から、上記実施例の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体は導電体としての利用が期待できる。
実施例4で得た配向カーボンナノチューブ・バルク集合体の図18のような構造体に成形し、水を入れたガラス瓶の周囲に取り付け、15W(0.1A×150V)の電力を加えた。その結果、ヒーターとして利用できることが確認された。
Claims (31)
- 複数のカーボンナノチューブが所定の方向に配向し、密度が0.2〜1.5g/cm3であり、純度が98mass%以上であり、比表面積が600〜2600m 2 /gであることを特徴とする配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブと二層および三層以上のカーボンナノチューブが混在したものであることを特徴とする請求項1に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 未開口であり、比表面積が600〜1300m2/gであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 開口しており、比表面積が1300〜2600m2/gであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 充填率が5〜50%のメソポーラス材料であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- メソポア径が1.0〜5.0nmであることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- ビッカース硬さが5〜100HVであることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 基板上に垂直配向もしくは水平配向していることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 基板上に基板面に対して斜め方向に配向していることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 配向方向とそれに垂直な方向で光学的特性、電気的特性、機械的特性および熱的特性の少なくともいずれかにおいて異方性を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 配向方向とそれに垂直な方向の異方性の大きさが、大きい方の値が小さい方の値に対して1:5以上であることを特徴とする請求項1から12のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- X線回折測定したときの配向方向とそれに垂直な方向の(100)、(110)、(002)ピークのいずれかの強度比が、大きい方の値が小さい方の値に対して1:2〜1:100であることを特徴とする請求項1から13のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- バルク集合体の形状が所定形状にパターニング化されていることを特徴とする請求項1から14のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 形状が、薄膜であることを特徴とする請求項15に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 形状が、断面が円形、楕円形、n角形(nは3以上の整数)の柱状である請求項15に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 形状が、ブロック状であることを特徴とする請求項15に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体。
- 形状が、針状であることを特徴とする請求項15に記載の配向カーボンナノチューブ・バルク構造体。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする放熱体。
- 請求項20に記載の放熱体を備えたことを特徴とする物品。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする伝熱体。
- 請求項22に記載の伝熱体を備えたことを特徴とする物品。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする導電体。
- 請求項24に記載の導電体を備えたことを特徴とする物品。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする電極材料。
- 請求項26に記載の電極材料を電極としたことを特徴とする電池。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を電極材料としたことを特徴とするキャパシタまたはスーパーキャパシタ。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とする吸着剤。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とするガス吸蔵体。
- 請求項1から19のいずれかに記載の配向カーボンナノチューブ・バルク集合体を用いたことを特徴とするフレキシブル導電ヒーター。
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