JP5453618B2 - カーボンナノチューブ・バルク構造体 - Google Patents
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Description
<2>単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、前記単層カーボンナノチューブの割合が、80%以上であり、かつ該単層カーボンナノチューブの残りのカーボンナノチューブが、前記二層カーボンナノチューブと多層カーボンナノチューブとからなり、前記二層カーボンナノチューブの割合が、多層カーボンナノチューブの割合より多いことを特徴とする<1>に記載のカーボンナノチューブ・バルク構造体。
<3>単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、前記二層カーボンナノチューブの割合が、50%以上であり、前記単層カーボンナノチューブの割合が、4〜16%であり、前記多層カーボンナノチューブの割合が、10〜28%であることを特徴とするカーボンナノチューブ・バルク構造体。
<4>単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、
該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、
蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、
前記二層カーボンナノチューブの割合が、50%以上であり、かつ該二層カーボンナノチューブの残りのカーボンナノチューブが、前記単層カーボンナノチューブと多層カーボンナノチューブとからなり、前記多層カーボンナノチューブの割合が、前記単層カーボンナノチューブの割合より多いことを特徴とする<3>に記載のカーボンナノチューブ・バルク構造体。
(2)上記した金属、合金、酸化物の薄膜、シート、板、パウダーおよび多孔質材料
(3)シリコン、石英、ガラス、マイカ、グラファイト、ダイアモンド)などの非金属、セラミックス;これらのウェハ、薄膜
この出願の発明の方法で製造される垂直配向二層カーボンナノチューブの高さ(長さ)は用途に応じてその好ましい範囲は異なるが、下限については好ましくは0.1μm、さらに好ましくは20μm、特に好ましくは50μmであり、上限については特に制限はないが、実使用の観点から、好ましくは2.5mm、さらに好ましくは1cm、特に好ましくは10cmである。
(A)放熱体(放熱特性)
放熱が要求される物品、たとえば電子物品のコンピュータの心臓部であるCPUの演算能力はさらなる高速・高集積化が要求されCPU自体からの熱発生度はますます高くなり、近い将来LSIの性能向上に限界が生じる可能性があると言われている。従来、このような熱発生密度を放熱する場合、放熱体として、ランダム配向のカーボンナノチューブをポリマーに埋設したものが知られているが、垂直方向への熱放出特性に欠けるといった問題があった。この出願の発明に係る上記ラージスケール化された垂直配向カーボンナノチューブ・バルク構造体は、高い熱放出特性を示し、しかも高密度でかつ長尺に垂直配向したものであるから、このものを放熱材として利用すると、従来品に比較して飛躍的に垂直方向への熱放出特性を高めることができる。
(B)伝熱体(伝熱特性)
この出願の発明の垂直配向カーボンナノチューブ・バルク構造体は良好な伝熱特性を有している。このような伝熱特性に優れた垂直配向カーボンナノチューブ・バルク構造体はこれを含有する複合材料である伝熱材とすることで、高熱伝導性材料を得ることができ、たとえば熱交換器、乾燥機、ヒートパイプ等に適用した場合、その性能向上を図ることができる。このような伝熱材を航空宇宙用熱交換器に適用した場合、熱交換性能の向上、重量・容積の低減化を図ることができる。また、このような伝熱材を燃料電池コージェネレーション、マイクロガスタービンに適用した場合、熱交換性能の向上および耐熱性を向上を図ることができる。
(C)導電体(導電性)
電子部品、たとえば、現在の集積されたLSIは何層もの構造をもつ。ビア配線とはLSI内部の縦層間の縦方向の配線のことを指し、現在では銅配線などが使用されている。しかしながら、微細化とともにエレクトロマイグレーション現象などにより、ビアの断線が問題となっている。銅配線に代えて、縦配線を、この発明に係る上記垂直配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体、もしくは構造体の形状が所定形状にパターニング化されている配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体に代えると、銅と比較して1000倍もの電流密度が流せ、また、エレクトロマイグレーション現象がないために、ビア配線のいっそうの微細化と安定化を図ることができる。
(D)光学素子(光学特性)
光学素子、たとえば、偏光子は、従来より方解石結晶が用いられているが、非常に大型でかつ高価な光学部品であり、また、次世代リソグラフィーにおいて重要な極短波長領域では有効に機能しないことから、これに代わる材料として単体の二層カーボンナノチューブが提案されている。しかしながら、この単体の二層カーボンナノチューブを高次に配向させ、かつ光透過性を有するマクロの配向膜構造体を作成する困難さといった問題点があった。この出願の発明に係る上記垂配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体、もしくは構造体の形状が所定形状にパターニング化されている配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体は、超配向性を示し、配向薄膜の厚みは触媒のパターンを代えることでコントロールすることができ、厳密に薄膜光透過度を制御できるので、このものを偏光子として用いると極短波長領域から赤外まで広波長帯域で優れた偏光特性を示す。また、極薄カーボンナノチューブ配向膜が光学素子として機能するため偏光子を小型化することができる。
(E)強度強化材(機械的特性)
従来より、炭素繊維強化材は、アルミウムと比較して50倍の強度を持ち、軽量でかつ強度を持つ部材として、広く航空機部品、スポーツ用品等で使われているが、更なる軽量化、高強度化が強く要請されている。この出願の発明に係る配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体、もしくは形状が所定形状にパターニング化されている配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体は、従来の炭素繊維強化材と比較して、数十倍の強度を有することから、これらのバルク構造体を従来の炭素繊維強化材に代えて利用すると極めて高強度の製品を得ることができる。この強化材は軽量、高強度であるほかに、耐熱酸化性が高く(〜3000℃)、可撓性、電気伝導性・電波遮断性がある、耐薬品性・耐蝕性に優れる、疲労・クリープ特性が良い、耐摩耗性、耐振動減衰性に優れるなどの特性を有することから、航空機、スポーツ用品、自動車を始めとする、軽量かつ強度が必要とされる分野で活用することができる。
(F)スーパーキャパシタ、2次電池(電気特性)
スーパーキャパシタは電荷の移動によってエネルギーをためこむので、大電流を流すことができる、10万回を超える充放電に耐える、充電時間が短いなどの特徴を持つ。スーパーキャパシタとして大事な性能は、静電容量が大きいことと、内部抵抗が小さいことである。静電容量を決めるのはポア(孔)の大きさであり、メソポアと呼ばれる3〜5ナノメートル程度の時に最大となることが知られており、水分添加手法により合成された二層カーボンナノチューブのサイズと一致する。またこの出願の発明に係る配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体、もしくは構造体の形状が所定形状にパターニング化されている配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体を用いた場合、すべての構成要素を並列的に最適化することができ、また、電極等の表面積の最大化を図ることができるので、内部抵抗を最小にすることが可能となることから、高性能のスーパーキャパシタを得ることができる。
(G)電子放出体
カーボンナノチューブは電子放出特性を示すことが知られている。そこで、この出願の発明に係る配向二層カーボンナノチューブは電子放出素子へ応用することが期待できる。
以下の条件において、CVD法によりカーボンナノチューブを成長させた。
雰囲気(ガス)(Pa):ヘリウム、水素混合ガス;供給速度2000sccm
圧力:大気圧
水蒸気添加量(ppm):300ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):30分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1.69nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置はスパッタ蒸着装置を用いて蒸着した。
以下の条件において、CVD法によりカーボンナノチューブを成長させた。
雰囲気(ガス) :ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力:大気圧
水蒸気添加量(ppm):300ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1.69nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置はスパッタ蒸着を行った。
以下の条件において、CVD法によりカーボンナノチューブを成長させた。
雰囲気(ガス) :ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力:大気圧
水蒸気添加量(ppm):300ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ0.94,1.32,1.62,
1.65,1.69,1.77nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への各々の厚みの触媒の配置はスパッタ蒸着により行った。
薄膜状の金属触媒が加熱により微粒子化することを以下の事実により確認した。すなわち、実施例1に対応する薄膜状の触媒を二層カーボンナノチューブの成長と同等の熱履歴で微粒子化し、成長を行わずに冷却して原子間力顕微鏡により観察した。その観察の結果を図21に例示した。
以下の条件において、CVD法により配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体を成長させた。
雰囲気(ガス) :ヘリウム、水素混合ガス;供給速度1000sccm
圧力:大気圧
水蒸気添加量(ppm):400ppm
反応温度(℃):750℃
反応時間(分):10分
金属触媒(存在量):鉄薄膜;厚さ1.69nm
基板:シリコンウェハー
なお、基板上への触媒の配置とチューブの成長は図22のプロセスの沿って次のように行った。
実施例2において形成した高純度二層カーボンナノチューブについて、以下の表2の条件で窒素吸着等温線測定と比表面積評価を行った。
実施例2で得た配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体を1センチ×1センチ×高さ1ミリの形状とし、上側と下側に銅板を接触させ、カスタム社製デジタルテスタ(CDM−2000D)を用い、2端子法で電気抵抗を評価した。その結果、測定された抵抗値は4Ωであった。この抵抗値は配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体を通しての伝導抵抗と、配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体と銅電極のコンタクト抵抗を二つ含むもので、配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体と金属電極を小さな接触抵抗で密着させることができることを示している。このことから、配向二層カーボンナノチューブ・バルク構造体は導電体としての利用が期待できる。
Claims (4)
- 単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、
該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、
蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、
前記単層カーボンナノチューブの割合が、80%以上であり、前記二層カーボンナノチューブの割合が、8〜12%であり、前記多層カーボンナノチューブの割合が、4〜7%であることを特徴とするカーボンナノチューブ・バルク構造体。 - 単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、
該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、
蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、
前記単層カーボンナノチューブの割合が、80%以上であり、かつ該単層カーボンナノチューブの残りのカーボンナノチューブが、前記二層カーボンナノチューブと多層カーボンナノチューブとからなり、前記二層カーボンナノチューブの割合が、多層カーボンナノチューブの割合より多いことを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ・バルク構造体。 - 単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、
該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、
蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、
前記二層カーボンナノチューブの割合が、50%以上であり、前記単層カーボンナノチューブの割合が、4〜16%であり、前記多層カーボンナノチューブの割合が、10〜28%であることを特徴とするカーボンナノチューブ・バルク構造体。 - 単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブとが共存しているカーボンナノチューブ・バルク構造体であって、
該カーボンナノチューブ・バルク構造体は、
蛍光X線を用いた分析による炭素純度;98mass%以上を備え、
前記二層カーボンナノチューブの割合が、50%以上であり、かつ該二層カーボンナノチューブの残りのカーボンナノチューブが、前記単層カーボンナノチューブと多層カーボンナノチューブとからなり、前記多層カーボンナノチューブの割合が、前記単層カーボンナノチューブの割合より多いことを特徴とする請求項3に記載のカーボンナノチューブ・バルク構造体。
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