JP2001160525A - 分極性電極用活性炭の前処理方法 - Google Patents
分極性電極用活性炭の前処理方法Info
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- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Abstract
(57)【要約】
【課題】分極性電極用活性炭の残留水分を除去すること
ができる前処理方法を提供する。 【解決手段】分極性電極に用いる活性炭を、水と共沸混
合物を生成する有機化合物に接触させて、該活性炭に該
有機化合物を含浸せしめる。該有機化合物が含浸せしめ
られた活性炭を加熱乾燥させて該有機化合物と水との共
沸混合物を除去する。前記活性炭を前記有機化合物に浸
漬することにより、該活性炭に該有機化合物を含浸せし
める。前記有機化合物は、ベンゼン、クロロベンゼン、
酢酸エチル、メチルエチルケトン、１，４−ジオキサ
ン、酢酸メチルからなる群から選択される１種の化合物
である。
ができる前処理方法を提供する。 【解決手段】分極性電極に用いる活性炭を、水と共沸混
合物を生成する有機化合物に接触させて、該活性炭に該
有機化合物を含浸せしめる。該有機化合物が含浸せしめ
られた活性炭を加熱乾燥させて該有機化合物と水との共
沸混合物を除去する。前記活性炭を前記有機化合物に浸
漬することにより、該活性炭に該有機化合物を含浸せし
める。前記有機化合物は、ベンゼン、クロロベンゼン、
酢酸エチル、メチルエチルケトン、１，４−ジオキサ
ン、酢酸メチルからなる群から選択される１種の化合物
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気二重層キャパ
シタ、シュードキャパシタ等の電気化学キャパシタの分
極性電極に用いられる活性炭の前処理方法に関するもの
である。
シタ、シュードキャパシタ等の電気化学キャパシタの分
極性電極に用いられる活性炭の前処理方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】電気二重層キャパシタ、シュードキャパ
シタ等の電気化学キャパシタに用いられる分極性電極に
は、大きな比表面積を備える物質が適しており、このよ
うな物質として各種の活性炭が用いられている。
シタ等の電気化学キャパシタに用いられる分極性電極に
は、大きな比表面積を備える物質が適しており、このよ
うな物質として各種の活性炭が用いられている。
【０００３】従来、前記活性炭は、一般的に前処理とし
て減圧または真空下に室温または高温で加熱することに
より乾燥させた後、前記分極性電極に加工されている。
て減圧または真空下に室温または高温で加熱することに
より乾燥させた後、前記分極性電極に加工されている。
【０００４】しかしながら、前記活性炭の細孔部の奥部
等に強く吸着されている水分の一部は前記のように真空
下に高温で加熱しても除去できず、電気化学キャパシタ
等の耐電圧を低下させ、耐久性を著しく低減させる原因
となるという不都合がある。
等に強く吸着されている水分の一部は前記のように真空
下に高温で加熱しても除去できず、電気化学キャパシタ
等の耐電圧を低下させ、耐久性を著しく低減させる原因
となるという不都合がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる不都
合を解消して、分極性電極用活性炭の残留水分を除去す
ることができる前処理方法を提供することを目的とす
る。
合を解消して、分極性電極用活性炭の残留水分を除去す
ることができる前処理方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めに、本発明は、分極性電極に用いる活性炭を、水と共
沸混合物を生成する有機化合物に接触させて、該活性炭
に該有機化合物を含浸せしめる工程と、該有機化合物が
含浸せしめられた活性炭を加熱乾燥させて該有機化合物
と水との共沸混合物を除去する工程とを備えることを特
徴とする。
めに、本発明は、分極性電極に用いる活性炭を、水と共
沸混合物を生成する有機化合物に接触させて、該活性炭
に該有機化合物を含浸せしめる工程と、該有機化合物が
含浸せしめられた活性炭を加熱乾燥させて該有機化合物
と水との共沸混合物を除去する工程とを備えることを特
徴とする。
【０００７】本発明によれば、前記活性炭を前記分極性
電極に加工する前に、まず、水と共沸混合物を生成する
有機化合物に接触させる。前記活性炭を前記有機化合物
に接触させることにより、該活性炭に該有機化合物が含
浸し、該活性炭の細孔部の奥部まで侵入する。
電極に加工する前に、まず、水と共沸混合物を生成する
有機化合物に接触させる。前記活性炭を前記有機化合物
に接触させることにより、該活性炭に該有機化合物が含
浸し、該活性炭の細孔部の奥部まで侵入する。
【０００８】次に、該有機化合物が含浸した活性炭を加
熱すると、該有機化合物が該活性炭の細孔部に吸着され
ている水と共沸混合物を生成して共沸する。従って、前
記活性炭を加熱乾燥することにより、前記有機化合物と
共に前記水を除去することができる。
熱すると、該有機化合物が該活性炭の細孔部に吸着され
ている水と共沸混合物を生成して共沸する。従って、前
記活性炭を加熱乾燥することにより、前記有機化合物と
共に前記水を除去することができる。
【０００９】前記活性炭に前記有機化合物を含浸せしめ
るには、例えば該活性炭を該有機化合物に浸漬すること
により行うことができる。このとき、前記活性炭は、取
り扱いを容易にするために電極形状に形成されているこ
とが好ましく、また、処理を容易にするために該電極を
キャパシタ、電池等のセルに収容される前の段階である
ことが好ましいが、セルに組み込んだ後、該セルに前記
有機化合物を含む電解液を充填するようにしてもよい。
また、前記活性炭は、吸着されている水分の少なくとも
一部を除去するために、予備的に加熱乾燥されているこ
とが好ましい。
るには、例えば該活性炭を該有機化合物に浸漬すること
により行うことができる。このとき、前記活性炭は、取
り扱いを容易にするために電極形状に形成されているこ
とが好ましく、また、処理を容易にするために該電極を
キャパシタ、電池等のセルに収容される前の段階である
ことが好ましいが、セルに組み込んだ後、該セルに前記
有機化合物を含む電解液を充填するようにしてもよい。
また、前記活性炭は、吸着されている水分の少なくとも
一部を除去するために、予備的に加熱乾燥されているこ
とが好ましい。
【００１０】前記有機化合物は、前記水を除去するため
に、前記活性炭に吸着しやすく、生成した共沸混合物中
における水の含有量が多いものが好ましく、２８重量％
以上であることが特に好ましい。このような有機化合物
として、ベンゼン、クロロベンゼン、酢酸エチル、メチ
ルエチルケトン、１，４−ジオキサン、酢酸メチルから
なる群から選択される少なくとも１種の化合物を用いる
ことができる。特に、本発明では、活性炭の水が吸着す
るサイトに選択的に吸着し、前記サイトに吸着している
水と共沸混合物を形成しやすいことから、前記有機物と
してベンゼンを用いることが好ましい。
に、前記活性炭に吸着しやすく、生成した共沸混合物中
における水の含有量が多いものが好ましく、２８重量％
以上であることが特に好ましい。このような有機化合物
として、ベンゼン、クロロベンゼン、酢酸エチル、メチ
ルエチルケトン、１，４−ジオキサン、酢酸メチルから
なる群から選択される少なくとも１種の化合物を用いる
ことができる。特に、本発明では、活性炭の水が吸着す
るサイトに選択的に吸着し、前記サイトに吸着している
水と共沸混合物を形成しやすいことから、前記有機物と
してベンゼンを用いることが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、添付の図面を参照しながら
本発明の実施形態についてさらに詳しく説明する。図１
は本発明の一実施例の方法による前処理を施された活性
炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法により
乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲスペク
トルであり、図２は本発明の一実施例の方法による前処
理を施された活性炭を基準とする大気中に放置された活
性炭及び従来の方法により乾燥された活性炭との差スペ
クトルである。また、図３乃至図７は、本発明の他の実
施例の方法による前処理を施された活性炭と、大気中に
放置された活性炭及び従来の方法により乾燥された活性
炭との固体高分解能1Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
本発明の実施形態についてさらに詳しく説明する。図１
は本発明の一実施例の方法による前処理を施された活性
炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法により
乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲスペク
トルであり、図２は本発明の一実施例の方法による前処
理を施された活性炭を基準とする大気中に放置された活
性炭及び従来の方法により乾燥された活性炭との差スペ
クトルである。また、図３乃至図７は、本発明の他の実
施例の方法による前処理を施された活性炭と、大気中に
放置された活性炭及び従来の方法により乾燥された活性
炭との固体高分解能1Ｈ−ＮＭＲスペクトルである。
【００１２】本実施形態の前処理が適用される活性炭
は、電気二重層キャパシタ、シュードキャパシタ等の電
気化学キャパシタの分極性電極として用いられるもので
あり、通常の賦活処理の後、セルに収容される前の段階
のものである。前記活性炭は、取り扱いを容易にするた
めに、電極形状に成形されていてもよい。例えば、電気
二重層キャパシタの場合には、通常の賦活処理の後、ポ
リテトラフルオロエチレン等のバインダー及びカーボン
ブラック等の導電性フィラーと混練し、加圧成形するこ
とにより、電極形状としたものが用いられる。
は、電気二重層キャパシタ、シュードキャパシタ等の電
気化学キャパシタの分極性電極として用いられるもので
あり、通常の賦活処理の後、セルに収容される前の段階
のものである。前記活性炭は、取り扱いを容易にするた
めに、電極形状に成形されていてもよい。例えば、電気
二重層キャパシタの場合には、通常の賦活処理の後、ポ
リテトラフルオロエチレン等のバインダー及びカーボン
ブラック等の導電性フィラーと混練し、加圧成形するこ
とにより、電極形状としたものが用いられる。
【００１３】前記活性炭は、大気中に放置しておくと水
分を吸着するので、セルに収容する前に加熱乾燥され
る。前記加熱乾燥は、例えば、１３３．３×１０-2Ｐａ
程度の減圧または真空下、２００℃に７２時間保持する
ことにより行われる。
分を吸着するので、セルに収容する前に加熱乾燥され
る。前記加熱乾燥は、例えば、１３３．３×１０-2Ｐａ
程度の減圧または真空下、２００℃に７２時間保持する
ことにより行われる。
【００１４】前記活性炭に吸着されている水分には、弱
く吸着されているものと、強く吸着されているものとが
あり、弱く吸着されている水分は前記加熱乾燥処理によ
り除去することができる。しかし、強く吸着されている
水分は、前記加熱乾燥処理によっては、その一部が除去
されるに過ぎず、完全に除去することはできない。
く吸着されているものと、強く吸着されているものとが
あり、弱く吸着されている水分は前記加熱乾燥処理によ
り除去することができる。しかし、強く吸着されている
水分は、前記加熱乾燥処理によっては、その一部が除去
されるに過ぎず、完全に除去することはできない。
【００１５】そこで、本実施形態では、前記加熱乾燥処
理が施された活性炭を、水と共沸混合物を生成する有機
化合物に浸漬し、該活性炭に該有機化合物を含浸せしめ
る。水と共沸混合物を生成する有機化合物としては、ペ
ンタン、クロロホルム、ジイソプロピルエーテル、四塩
化炭素、酢酸ビニル、アセトニトリル、ベンゼン、クロ
ロベンゼン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、１，４
−ジオキサン、酢酸メチル等を挙げることができるが、
本発明者らの検討によれば、前記有機化合物は水と共沸
混合物を生成したときに、該共沸混合物中における水の
含有量が２８重量％以上であるものが前記活性炭の水分
除去に有効であることが判明した。前記有機化合物につ
いて、水との共沸点、共沸混合物中の水の含有量を表１
に示す。
理が施された活性炭を、水と共沸混合物を生成する有機
化合物に浸漬し、該活性炭に該有機化合物を含浸せしめ
る。水と共沸混合物を生成する有機化合物としては、ペ
ンタン、クロロホルム、ジイソプロピルエーテル、四塩
化炭素、酢酸ビニル、アセトニトリル、ベンゼン、クロ
ロベンゼン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、１，４
−ジオキサン、酢酸メチル等を挙げることができるが、
本発明者らの検討によれば、前記有機化合物は水と共沸
混合物を生成したときに、該共沸混合物中における水の
含有量が２８重量％以上であるものが前記活性炭の水分
除去に有効であることが判明した。前記有機化合物につ
いて、水との共沸点、共沸混合物中の水の含有量を表１
に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１から明らかなように、水との共沸混合
物中における水の含有量が２８重量％以上であるもの
は、ベンゼン、クロロベンゼン、酢酸エチル、メチルエ
チルケトン、１，４−ジオキサン、酢酸メチルの６種の
化合物であり、本実施形態では前記６種から選択される
少なくとも１種の化合物を用いることができる。また、
前記有機化合物は、前記活性炭に吸着しやすいことが望
ましく、ベンゼンは活性炭の水が吸着するサイトに選択
的に吸着するため共沸混合物を作りやすいことから特に
好ましく用いることができる。
物中における水の含有量が２８重量％以上であるもの
は、ベンゼン、クロロベンゼン、酢酸エチル、メチルエ
チルケトン、１，４−ジオキサン、酢酸メチルの６種の
化合物であり、本実施形態では前記６種から選択される
少なくとも１種の化合物を用いることができる。また、
前記有機化合物は、前記活性炭に吸着しやすいことが望
ましく、ベンゼンは活性炭の水が吸着するサイトに選択
的に吸着するため共沸混合物を作りやすいことから特に
好ましく用いることができる。
【００１８】前記有機化合物が含浸せしめられた活性炭
は、次に加熱乾燥されることにより、前記有機化合物と
共に、前記強く吸着している水が除去され、さらに水分
が低減された活性炭が得られる。前記加熱乾燥は、前記
水と有機化合物との共沸混合物の共沸点以上の温度で行
うことにより前記共沸混合物を気化させて除去すること
ができ、減圧または真空下で行うことにより共沸点を低
下せしめることができると共に前記共沸混合物の気化を
促進することができるので、さらに好ましい。
は、次に加熱乾燥されることにより、前記有機化合物と
共に、前記強く吸着している水が除去され、さらに水分
が低減された活性炭が得られる。前記加熱乾燥は、前記
水と有機化合物との共沸混合物の共沸点以上の温度で行
うことにより前記共沸混合物を気化させて除去すること
ができ、減圧または真空下で行うことにより共沸点を低
下せしめることができると共に前記共沸混合物の気化を
促進することができるので、さらに好ましい。
【００１９】次に、本発明の実施例及び比較例を示す。
【００２０】
【実施例１】本実施例では、フェノール樹脂を原料とす
る水蒸気賦活活性炭８０重量部に、バインダーとしてポ
リテトラフルオロエチレン１０重量部と、導電フィラー
としてカーボンブラック１０重量部とを加え、混練した
後、加圧成形して１辺４０ｍｍの正方形の電極形状を備
える分極性電極用活性炭を得た。
る水蒸気賦活活性炭８０重量部に、バインダーとしてポ
リテトラフルオロエチレン１０重量部と、導電フィラー
としてカーボンブラック１０重量部とを加え、混練した
後、加圧成形して１辺４０ｍｍの正方形の電極形状を備
える分極性電極用活性炭を得た。
【００２１】前記活性炭を、まず、真空下２００℃で７
２時間保持して、真空乾燥した。次に、該活性炭を脱水
ベンゼンに１５分間浸漬し、該脱水ベンゼンを該活性炭
に含浸せしめた。次に、前記脱水ベンゼンを含浸した活
性炭を、真空下７０℃で４時間保持して真空乾燥し、さ
らに真空下１００℃で９０分間保持して真空乾燥した。
２時間保持して、真空乾燥した。次に、該活性炭を脱水
ベンゼンに１５分間浸漬し、該脱水ベンゼンを該活性炭
に含浸せしめた。次に、前記脱水ベンゼンを含浸した活
性炭を、真空下７０℃で４時間保持して真空乾燥し、さ
らに真空下１００℃で９０分間保持して真空乾燥した。
【００２２】次に、前記活性炭に吸着されている水分を
定量するために、固体高分解能ＮＭＲを用いて該活性炭
の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定した。1Ｈ−ＮＭＲス
ペクトルの測定は、日本電子株式会社製ＧＳＸ−２７０
（1Ｈ共鳴周波数２７０ＭＨｚ）を用い、マジック角回
転単パルス法（マジック角回転数６ｋＨｚ）で行った。
得られたスペクトルを図１に示す。
定量するために、固体高分解能ＮＭＲを用いて該活性炭
の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定した。1Ｈ−ＮＭＲス
ペクトルの測定は、日本電子株式会社製ＧＳＸ−２７０
（1Ｈ共鳴周波数２７０ＭＨｚ）を用い、マジック角回
転単パルス法（マジック角回転数６ｋＨｚ）で行った。
得られたスペクトルを図１に示す。
【００２３】
【比較例１】本比較例では、実施例１と全く同一にして
得た電極形状を備える分極性電極用活性炭を大気中に１
週間以上放置し、特に乾燥することなく、実施例１と全
く同一にして該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定
した。得られたスペクトルを図１に示す。
得た電極形状を備える分極性電極用活性炭を大気中に１
週間以上放置し、特に乾燥することなく、実施例１と全
く同一にして該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定
した。得られたスペクトルを図１に示す。
【００２４】
【比較例２】本比較例では、実施例１と全く同一にして
得た電極形状を備える分極性電極用活性炭を真空下２０
０℃で７２時間保持して、真空乾燥した。次に、実施例
１と全く同一にして該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトル
を測定した。得られたスペクトルを図１に示す。
得た電極形状を備える分極性電極用活性炭を真空下２０
０℃で７２時間保持して、真空乾燥した。次に、実施例
１と全く同一にして該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトル
を測定した。得られたスペクトルを図１に示す。
【００２５】活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルに現れる
プロトンは、該活性炭に吸着されている水分子中のプロ
トンと、炭素の表面官能基のプロトンとに大別され、水
分子中のプロトンはまた弱く吸着されている（遮蔽され
ていない）水分のプロトンと、強く吸着されている（遮
蔽されている）水分のプロトンとに分けられる。図１で
は、前記各プロトンのピークのうち、最も低磁場側に現
れるピークを、便宜上、化学シフトの基準（０ｐｐｍ）
とした。
プロトンは、該活性炭に吸着されている水分子中のプロ
トンと、炭素の表面官能基のプロトンとに大別され、水
分子中のプロトンはまた弱く吸着されている（遮蔽され
ていない）水分のプロトンと、強く吸着されている（遮
蔽されている）水分のプロトンとに分けられる。図１で
は、前記各プロトンのピークのうち、最も低磁場側に現
れるピークを、便宜上、化学シフトの基準（０ｐｐｍ）
とした。
【００２６】次に、図１の各ピークの帰属について考察
する。まず、図１から、明らかなように、比較例１の活
性炭のスペクトルには、前記３種のプロトンに対応し
て、０ｐｐｍ、７ｐｐｍ、１４ｐｐｍの３つのピークが
現れている。これに対して、比較例２の活性炭のスペク
トルでは、０ｐｐｍのピークが消え、７ｐｐｍ、１４ｐ
ｐｍの２つのピークが低くなっている。従って、０ｐｐ
ｍのピークは、真空下２００℃で７２時間保持する真空
乾燥により完全に除去されるような、弱く吸着されてい
る水分のプロトンと考えられる。
する。まず、図１から、明らかなように、比較例１の活
性炭のスペクトルには、前記３種のプロトンに対応し
て、０ｐｐｍ、７ｐｐｍ、１４ｐｐｍの３つのピークが
現れている。これに対して、比較例２の活性炭のスペク
トルでは、０ｐｐｍのピークが消え、７ｐｐｍ、１４ｐ
ｐｍの２つのピークが低くなっている。従って、０ｐｐ
ｍのピークは、真空下２００℃で７２時間保持する真空
乾燥により完全に除去されるような、弱く吸着されてい
る水分のプロトンと考えられる。
【００２７】次に、比較例２の活性炭のスペクトルと、
実施例１の活性炭のスペクトルとを比較すると、１４ｐ
ｐｍのピークは殆ど変化していないが、７ｐｐｍのピー
クは比較例２より実施例１の方がさらに低くなっている
ことが明らかである。従って、１４ｐｐｍのピークは炭
素の表面官能基のプロトンであり、７ｐｐｍのピークは
強く吸着されている水分のプロトンと考えられる。
実施例１の活性炭のスペクトルとを比較すると、１４ｐ
ｐｍのピークは殆ど変化していないが、７ｐｐｍのピー
クは比較例２より実施例１の方がさらに低くなっている
ことが明らかである。従って、１４ｐｐｍのピークは炭
素の表面官能基のプロトンであり、７ｐｐｍのピークは
強く吸着されている水分のプロトンと考えられる。
【００２８】７ｐｐｍのピークは活性炭に強く吸着され
ているので、活性炭のπ電子により遮蔽されて高磁場に
シフトしたと考えられる。また、７ｐｐｍのピークの幅
が広いのは、活性炭中の様々なサイトに水分が吸着され
ていることの反映と考えられる。
ているので、活性炭のπ電子により遮蔽されて高磁場に
シフトしたと考えられる。また、７ｐｐｍのピークの幅
が広いのは、活性炭中の様々なサイトに水分が吸着され
ていることの反映と考えられる。
【００２９】次に、図１において最も強度の減少してい
る実施例１の活性炭のスペクトルを基準とし、比較例１
及び比較例２の活性炭のスペクトルとの差スペクトルを
求めた。結果を図２に示す。
る実施例１の活性炭のスペクトルを基準とし、比較例１
及び比較例２の活性炭のスペクトルとの差スペクトルを
求めた。結果を図２に示す。
【００３０】図２から、０ｐｐｍのピークとして示され
る弱く吸着された水分は比較例２の真空下２００℃で７
２時間保持する真空乾燥により完全に除去することが可
能である。しかし、７ｐｐｍのピークとして示される強
く吸着された水分は、比較例２の条件では完全には除去
されないことが明らかである。そして、前記強く吸着さ
れた水分は、実施例１のように水と共沸混合物を生成す
る有機化合物を含浸せしめて加熱乾燥することにより、
さらに低減されることが明らかである。
る弱く吸着された水分は比較例２の真空下２００℃で７
２時間保持する真空乾燥により完全に除去することが可
能である。しかし、７ｐｐｍのピークとして示される強
く吸着された水分は、比較例２の条件では完全には除去
されないことが明らかである。そして、前記強く吸着さ
れた水分は、実施例１のように水と共沸混合物を生成す
る有機化合物を含浸せしめて加熱乾燥することにより、
さらに低減されることが明らかである。
【００３１】従って、本発明の前処理方法によれば、従
来の方法に比較してさらに活性炭の水分を低減すること
ができ、該活性炭を用いて電極を形成することにより、
キャパシタや二次電池の耐電圧及び耐久性を向上させる
ことができる。
来の方法に比較してさらに活性炭の水分を低減すること
ができ、該活性炭を用いて電極を形成することにより、
キャパシタや二次電池の耐電圧及び耐久性を向上させる
ことができる。
【００３２】
【実施例２】次に、実施例１と全く同一にして得られた
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えてク
ロロベンゼンを用いた以外は実施例１と全く同一にして
真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定
した。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたス
ペクトルと共に図３に示す。図３から、該活性炭の 1Ｈ
−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を
示し、強く吸着された水分が低減されていることが明ら
かである。
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えてク
ロロベンゼンを用いた以外は実施例１と全く同一にして
真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定
した。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたス
ペクトルと共に図３に示す。図３から、該活性炭の 1Ｈ
−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を
示し、強く吸着された水分が低減されていることが明ら
かである。
【００３３】
【実施例３】次に、実施例１と全く同一にして得られた
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて酢
酸エチルを用いた以外は実施例１と全く同一にして真空
乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定し
た。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたスペ
クトルと共に図４に示す。図４から、該活性炭の 1Ｈ−
ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を示
し、強く吸着された水分が低減されていることが明らか
である。
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて酢
酸エチルを用いた以外は実施例１と全く同一にして真空
乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定し
た。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたスペ
クトルと共に図４に示す。図４から、該活性炭の 1Ｈ−
ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を示
し、強く吸着された水分が低減されていることが明らか
である。
【００３４】
【実施例４】次に、実施例１と全く同一にして得られた
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えてメ
チルエチルケトンを用いた以外は実施例１と全く同一に
して真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを
測定した。得られたスペクトルを比較例１，２で得られ
たスペクトルと共に図５に示す。図５から、該活性炭の
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結
果を示し、強く吸着された水分が低減されていることが
明らかである。
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えてメ
チルエチルケトンを用いた以外は実施例１と全く同一に
して真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを
測定した。得られたスペクトルを比較例１，２で得られ
たスペクトルと共に図５に示す。図５から、該活性炭の
1Ｈ−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結
果を示し、強く吸着された水分が低減されていることが
明らかである。
【００３５】
【実施例５】次に、実施例１と全く同一にして得られた
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて
１，４−ジオキサンを用いた以外は実施例１と全く同一
にして真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトル
を測定した。得られたスペクトルを比較例１，２で得ら
れたスペクトルと共に図６に示す。図６から、該活性炭
の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の
結果を示し、強く吸着された水分が低減されていること
が明らかである。
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて
１，４−ジオキサンを用いた以外は実施例１と全く同一
にして真空乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトル
を測定した。得られたスペクトルを比較例１，２で得ら
れたスペクトルと共に図６に示す。図６から、該活性炭
の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の
結果を示し、強く吸着された水分が低減されていること
が明らかである。
【００３６】
【実施例６】次に、実施例１と全く同一にして得られた
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて酢
酸メチルを用いた以外は実施例１と全く同一にして真空
乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定し
た。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたスペ
クトルと共に図７に示す。図７から、該活性炭の 1Ｈ−
ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を示
し、強く吸着された水分が低減されていることが明らか
である。
分極性電極用活性炭を、実施例１のベンゼンに変えて酢
酸メチルを用いた以外は実施例１と全く同一にして真空
乾燥し、該活性炭の 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定し
た。得られたスペクトルを比較例１，２で得られたスペ
クトルと共に図７に示す。図７から、該活性炭の 1Ｈ−
ＮＭＲスペクトルは、実施例１の場合と同様の結果を示
し、強く吸着された水分が低減されていることが明らか
である。
【図１】本発明の方法による前処理を施された実施例１
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
【図２】本発明の方法による前処理を施された活性炭を
基準とする、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との差スペクトル。
基準とする、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との差スペクトル。
【図３】本発明の方法による前処理を施された実施例２
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
【図４】本発明の方法による前処理を施された実施例３
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
【図５】本発明の方法による前処理を施された実施例４
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
【図６】本発明の方法による前処理を施された実施例５
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
【図７】本発明の方法による前処理を施された実施例６
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
の活性炭と、大気中に放置された活性炭及び従来の方法
により乾燥された活性炭との固体高分解能 1Ｈ−ＮＭＲ
スペクトル。
符号なし。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 肥後野 貴史 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 松本 康弘 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】分極性電極に用いる活性炭を、水と共沸混
合物を生成する有機化合物に接触させて、該活性炭に該
有機化合物を含浸せしめる工程と、該有機化合物が含浸
せしめられた活性炭を加熱乾燥させて該有機化合物と水
との共沸混合物を除去する工程とを備えることを特徴と
する分極性電極用活性炭の前処理方法。 - 【請求項２】前記活性炭は、前記有機化合物に浸漬され
ることにより、該活性炭に該有機化合物を含浸せしめる
ことを特徴とする請求項１記載の分極性電極用活性炭の
前処理方法。 - 【請求項３】前記有機化合物は、ベンゼン、クロロベン
ゼン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、１，４−ジオ
キサン、酢酸メチルからなる群から選択される少なくと
も１種の化合物であることを特徴とする請求項１または
請求項２記載の分極性電極用活性炭の前処理方法。
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| CN113539696A (zh) | 2014-10-09 | 2021-10-22 | 快帽系统公司 | 用于储能装置的纳米结构化电极 |
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| US11557765B2 (en) | 2019-07-05 | 2023-01-17 | Fastcap Systems Corporation | Electrodes for energy storage devices |
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- 2000-09-25 US US09/668,378 patent/US6491848B1/en not_active Expired - Fee Related
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