CN116943638B - 一种烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征如下：将锰源、Sr源、In源加入按照一定体积配制的乙醇和乙醚的混合液中，（2）将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至反应釜中，在160‑180摄氏度恒温加热箱中反应15‑18h；干燥处理；（5）得到的样品置于马弗炉中煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr‑In掺杂的MnO2，该催化剂呈现出多孔绒球状结构，具有比表面积高、孔隙丰富的特点，能够对气体进行物理吸附，提高气体传质效率，通过简单少量的掺杂，增加了二氧化锰表面的酸性位点数目以及活泼氧含量，从而有效的能够提升催化剂的催化效能。
Description
技术领域
本发明属于大气污染控制中的烟气脱硝领域，尤其涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物（NOx） 是大气中主要存在的主要污染物之一，具体成分包括 NO、 NO2及少量N2O等，容易引起光化学烟雾、酸雨、温室效应和臭氧层破坏等环境问题，同时具有生物呼吸毒性，对生态环境和人类健康造成了巨大的危害。因此，如何有效去除 NOx成为当今环境保护的核心课题之一。
NOx主要来源于燃煤火力发电厂、工业及民用锅炉和汽车尾气，前两者占到了总排放量的 75% 以上，控制其NOx排放是治理大气污染的关键所在。目前，NOx减排方式很多，工业应用最广泛的是氨选择性催化还原技术( NH3－SCR) ，该技术在300 ～400℃ 的烟气温度下，加入氨气作为还原剂，在催化剂作用下，将NOx选择性还原， 生成无害的N2和H2O。目前，商业化的催化剂是 V2O5－WO3/ TiO2，该催化剂体系的活性温度窗口为 300 ～400 ℃，温度较高，而且催化剂的主要活性物质 V2O5是一种剧毒物质，催化剂废料对环境产生严重的二次污染。因此，开发低温 SCR活性优异、且环境友好型的低温SCR催化剂体系是当前亟待解决和意义重大的工作。
发明内容
本发明是针对现有脱硝催化剂的不足，提出了一种Sr-In掺杂的MnO2催化剂的制备方法，该方法制备工艺简单、比表面积高、热稳定性好，适于大规模工业生产等特点，能够有效提高催化活性和抗硫特性。
本申请的技术方案如下：
一种烟气脱硝催化剂，其特征在于，制备工艺如下：（1）将锰源、Sr源、In源加入按照一定体积配制的乙醇和乙醚的混合液中，磁力搅拌30-60min后静置；（2）将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在160-180摄氏度恒温加热箱中反应15-18h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60-80℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10-20min，置于马弗炉中200-300℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr-In掺杂的MnO2；
进一步的，高锰酸钾、Sr源、In源的摩尔比优选为1：（0.01-0.0.05）：（0.01-0.05）；
进一步的，乙醇和乙醚的体积比例优选（1-2）：（1-2）；
进一步的，锰源选择为高锰酸钾、Sr源选择为硝酸锶、In源选择硝酸铟。
本发明所能达到的技术效果：
（1）本发明将Sr、In共掺杂的MnO2作为脱硝催化剂，该催化剂呈现出多孔绒球状结构，具有比表面积高、孔隙丰富的特点，能够对气体进行物理吸附，提高气体传质效率，便于催化反应的进行。
（2）通过对MnO2进行掺杂，Sr、In离子对锰离子具有较强的电子诱导作用，并且增加了二氧化锰表面的酸性位点数目以及活泼氧含量，从而有效的能够提升催化剂的催化效能。
附图说明
图1为本申请的Sr、In共掺杂的MnO2的SEM图，从图中能够看出，该催化剂为多孔绒球状结构，粒径在400-500nm。
图2为本申请实施例1和对比例1的脱硝性能对比图；
图3为本申请实施例1的抗硫性能测试图。
具体实施方式
面将结合具体实例，对本发明做进一步的阐述说明，但本发明可实施的情况并不仅限于实例的范围。
实施例1
（1）将0.1mol的高锰酸钾、0.001mol的硝酸锶、0.001摩尔的硝酸铟加入50ml乙醇和乙醚的混合液中，乙醇和乙醚的体积配比为1:1；磁力搅拌30min后静置；（2）将18mg的十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入20ml乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在160摄氏度恒温加热箱中反应15h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10min，置于马弗炉中200℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr-In掺杂的MnO2。
实施例2
（1）将0.1mol的高锰酸钾、0.001mol的硝酸锶、0.001摩尔的硝酸铟加入60ml乙醇和乙醚的混合液中，乙醇和乙醚的体积配比为1:2；磁力搅拌30min后静置；（2）将20mg的十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入20ml乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在180摄氏度恒温加热箱中反应15h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10min，置于马弗炉中200℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr-In掺杂的MnO2。
实施例3
将0.1mol的高锰酸钾、0.001mol的硝酸锶、0.001摩尔的硝酸铟加入40ml乙醇和乙醚的混合液中，乙醇和乙醚的体积配比为1:2；磁力搅拌30min后静置；（2）将18mg的十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入20ml乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在180摄氏度恒温加热箱中反应15h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10min，置于马弗炉中200℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr-In掺杂的MnO2。
对比例1
（1）将0.1mol的高锰酸钾加入50ml乙醇和乙醚的混合液中，乙醇和乙醚的体积配比为1:1；磁力搅拌30min后静置；（2）将18mg的十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入20ml乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在160摄氏度恒温加热箱中反应15h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10min，置于马弗炉中200℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到未进行掺杂的MnO2。
催化剂活性评价
以直径为15毫米的固定反应床对催化剂的催化性能进行评价。模拟气体组成如下：NO的流速设置为1000ml/min，NH3的流速设置1000ml/min，体积比为3%的氧气，氮气作为平衡气；总气体流速为1000ml/min，空速为30000h-1。在不同温度条件下，采用烟气分析仪对入口和出口的NOx的浓度进行测试，并相应的计算NOx的转化率，抗硫性能是在250℃、SO2的流速设置100ml/min的条件下测试的。结果如图2-3所示。
结果分析
从图1可以看出，MnO2经Sr、In掺杂后，在整个温度范围内其催化性能都得以提升，在250摄氏度左右脱硝效率高达95%以上，说明其具有优秀的低温脱硝性能。从图3可以看出，实施例1还具有较好的抗硫特性。
Claims (3)
1.一种烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征如下：
（1）将锰源、Sr源、In源加入按照一定体积配制的乙醇和乙醚的混合液中，磁力搅拌30-60min后静置；（2）将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入乙醇中，配制成一定浓度的TTAB溶液；（3）将TTAB溶液缓慢加入步骤（1）的溶液中得到前驱体溶液；（4）将前驱体溶液转移至100ml的聚四氟乙烯的内衬的不锈钢反应釜中，在160-180摄氏度恒温加热箱中反应15-18h；反应结束后倒掉上清液，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥箱中60-80℃下干燥处理；（5）得到的样品研磨10-20min，置于马弗炉中200-300℃下煅烧处理，自然冷却，即可得到Sr-In掺杂的MnO2。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱硝催化剂的制备方法，锰源为高锰酸钾、Sr源为硝酸锶、In源为硝酸铟，高锰酸钾、Sr源、In源的摩尔比为1：（0.01-0.05）：（0.01-0.05）。
3.根据权利要求1所述的一种烟气脱硝催化剂的制备方法，乙醇和乙醚的体积比例为（1-2）：（1-2）。
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