CN115555019B - 一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料，其化学通式为AMxB1‑xO3，其中，A选自La、Ce、Pr或Ca中的任意一种，B选自Fe、Co、Mn或Ni中的任意一种，M选自Pt、Pd或Ag中的任意一种，0≤x≤0.1。先制备得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体，然后将其置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，结束后冷却至室温，取出即得。与现有的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料相比，本发明催化材料的催化性能大幅提升，能够在200℃内实现90％以上的VOCs转化，相较于传统的制备方法，本发明方法可以减少贵金属量，在达到相同催化活性时所需的温度更低，节约了能量，而且工艺简单，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备和环境工程技术领域，具体涉及一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料及其制备方法。
背景技术
工业排放废气中的挥发性有机物(VOCs)、氮氧化物、硫氧化物等和机动车尾气中的CO、 HC和NOx等是造成大气污染的主要来源，严重影响了当前大气环境。特别是工业源排放的 VOCs，易产生光化学烟雾、造成臭氧层破坏，并引起动植物中毒等严重后果，对大气环境造成严重污染。我国在大气污染防治规划中明确指出降低VOCs排放、加强VOCs总量控制，改善空气质量。因此，加大环境治理力度，严格控制每个污染源的排放已迫在眉睫。
VOCs的处理技术主要包括两大类：对于高浓度的废气常采用回收技术，而低浓度的废气常采用销毁技术。在众多销毁技术中，催化燃烧技术被认为最有效的手段之一，催化效率高，而且能够生成干净的二氧化碳和水，减少二次污染。然而，高效稳定的催化剂的开发是实现这一技术的核心。钙钛矿型催化材料具有低成本、高热稳定性特征，常被用作催化燃烧催化剂。但是其低表面积限制了应用。目前最有效地提升催化剂性能策略：一、选择性刻蚀掉钙钛矿型氧化物中惰性A位，暴露出更多的B活性位[Si et al.,Angew.Chem.Int.Ed.2015, 54,7954–7957；CN107983338B]，但是这样不仅制备工艺复杂，而且会产生废液，还涉及稀土金属回收问题；二、通过掺杂的策略调节B位过渡金属离子的组成，特别是引入贵金属元素。在B位引入贵金属元素，不仅能够维持催化剂的热稳定性，而且能够有效地提升催化性能。但是由于钙钛矿体相的覆盖，大多数的贵金属活性位点难以暴露出来，大大地降低了贵金属的利用效率，也相应地增加了催化剂的成本问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有贵金属掺杂钙钛矿型催化剂存在的上述不足，提供一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料，其具有优良的催化性能。
本发明的另一目的还在于提供上述贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，该方法能够提高贵金属的利用效率，减少贵金属用量，并且操作简便、可规模化制备。
技术方案
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料，其化学通式为AMxB1-xO3，其中，A选自La、Ce、Pr或Ca中的任意一种，B选自Fe、Co、Mn或Ni中的任意一种，M选自Pt、Pd或Ag中的任意一种，0≤x≤0.1。
上述贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据上述化学通式AMxB1-xO3中的计量比，将A元素、M元素和B元素的可溶性金属盐溶解于去离子水中，混合均匀后，加入络合剂，搅拌均匀并蒸干后，再进行干燥老化，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，结束后冷却至室温，取出，得到贵金属掺杂钙钛矿型催化材料。
进一步，步骤(1)中，所述络合剂为柠檬酸。
进一步，步骤(1)中，所述A元素、M元素和B元素的可溶性金属盐的总摩尔质量与络合剂的摩尔质量比为1：(1～2)。
进一步，步骤(2)中，所述等离子体焙烧的条件为：温度为600～800℃，时间为1～6h，放电功率为60～200kW。
进一步，步骤(2)中，所述氧气气氛中的氧气流速为3～10sccm。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料，与现有的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料相比，其暴露出更多的活性位点，催化性能大幅提升，能够在200℃内实现90％以上的 VOCs转化，甲烷、CO及VOCs等的催化燃烧性能明显得到提升。
2)本发明还提供了贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，相比较于传统的制备方法，本发明方法可以减少贵金属量，且在达到相同催化活性时所需的温度更低，节约了能量。
3)本发明的制备方法工艺简单、重现性好，适合工业化大规模生产，具有很高的应用前景和实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。下述实施例中，采用的等离子体增强回转炉型号为BTF-1200C-R-PECVD，购自安徽省贝意克科技有限公司，但不限于此。
对比例1
采用传统方法制备贵金属掺杂钙钛矿型催化材料：称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.95mol Mn(NO3)2·4H2O、0.05mol Pt(NO3)2溶解于100mL水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后将其置于200℃烘箱中保持 10h。然后将获得的粉末材料置于马弗炉中700℃下保持5h，获得LaPt0.05Mn0.95O3-C钙钛矿型催化材料。
实施例1
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.95mol Mn(NO3)2·4H2O、0.05mol Pt(NO3)2溶解于100mL 水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后，将其置于200℃烘箱中保持10h，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，氧气流速为5sccm，焙烧温度为700℃，保温时间为5h，放电功率为100kW，结束后冷却至室温，取出，得到LaPt0.05Mn0.95O3-P1钙钛矿型催化材料。
实施例2
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.95mol Mn(NO3)2·4H2O、0.05mol Pt(NO3)2溶解于100mL 水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后，将其置于200℃烘箱中保持10h，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，氧气流速为3sccm，焙烧温度为700℃，保温时间为3h，放电功率为150kW，结束后冷却至室温，取出，得到LaPt0.05Mn0.95O3-P2钙钛矿型催化材料。
实施例3
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.9mol Mn(NO3)2·4H2O、0.1mol Pt(NO3)2溶解于100mL 水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后，将其置于200℃烘箱中保持10h，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，氧气流速为3sccm，焙烧温度为700℃，保温时间为3h，放电功率为100kW，结束后冷却至室温，取出，得到LaPt0.1Mn0.9O3-P3钙钛矿型催化材料。
实施例4
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.95mol Co(NO3)2·6H2O、0.05mol Pt(NO3)2溶解于100mL 水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后，将其置于200℃烘箱中保持10h，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，氧气流速为3sccm，焙烧温度为700℃，保温时间为3h，放电功率为100kW，结束后冷却至室温，取出，得到LaPt0.05Co0.95O3-P钙钛矿型催化材料。
实施例5
一种贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1mol La(NO3)2·6H2O、0.95mol Fe(NO3)2·9H2O、0.05mol Pt(NO3)2溶解于100mL 水中，混合均匀后加入2mol柠檬酸，室温下搅拌1h后形成均匀溶液，将其置于80℃水浴中，待出现溶胶后，将其置于200℃烘箱中保持10h，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
(2)将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，氧气流速为3sccm，焙烧温度为700℃，保温时间为3h，放电功率为100kW，结束后冷却至室温，取出，得到LaPt0.05Fe0.95O3-P钙钛矿型催化材料。
将实施例1-5和对比例1制备的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料进行甲苯催化燃烧性能测试，测试在常压固定床微反应器(型号WFS-6080，天津先权)上进行，取0.1g催化材料，与石英砂混合放置于石英材质的反应管(ID＝8mm，L＝50cm)中，反应物混合物(1000ppm甲苯， 20％氧气，氮气为平衡气)的总流速为100mL/min，空速60,000h-1，反应温度区间为：100-350℃。采用配备FID和TCD双检测器的在线气相色谱仪(GC-9860)对反应物和产物气体进行分析，使用甲苯转化率分别达到10％、50％和90％时所需的温度(T10、T50和T90)来评估样品的催化活性，甲苯转化率为甲苯消耗量，由进出口浓度计算。测试结果见表1：
表1
由表1的测试结果可以看出：与传统方法(对比例1)制备的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料相比，采用本发明方法制备的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的催化活性明显提高，这说明进行等离子体处理增加了催化剂的多孔性，使其暴露出更多的活性位点，特别是贵金属活性位，因而有助于催化氧化效果的增强；由实施例1-5可以看出，不同的过渡金属及贵金属因其特有的属性对催化性能有影响，不同的负载量也进一步影响催化性能，合适的等离子体射频功率对催化剂的性能也有影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种用于甲苯催化燃烧的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，其特征在于，所述贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的化学通式为AMxB1-xO3，其中，A选自La、Ce、Pr或Ca中的任意一种，B选自Fe、Co、Mn或Ni中的任意一种，M选自Pt、Pd或Ag中的任意一种，0＜x≤0.1；
所述贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法包括如下步骤：
（1）根据化学通式AMxB1-xO3中的计量比，将A元素、M元素和B元素的可溶性金属盐溶解于去离子水中，混合均匀后，加入络合剂，搅拌均匀并蒸干后，再进行干燥老化，得到贵金属掺杂钙钛矿前驱体；
（2）将贵金属掺杂钙钛矿前驱体置于等离子体增强回转炉中，在氧气气氛下进行等离子体焙烧，结束后冷却至室温，取出，得到贵金属掺杂钙钛矿型催化材料；
步骤（2）中，所述等离子体焙烧的条件为：温度为600～800℃，时间为1～6h，放电功率为60～200kW；所述等离子体增强回转炉型号为BTF-1200C-R-PECVD。
2.如权利要求1所述用于甲苯催化燃烧的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述络合剂为柠檬酸。
3.如权利要求1所述用于甲苯催化燃烧的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述A元素、M元素和B元素的可溶性金属盐的总摩尔质量与络合剂的摩尔质量比为1：（1～2）。
4.如权利要求1或2或3所述用于甲苯催化燃烧的贵金属掺杂钙钛矿型催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧气气氛中的氧气流速为3～10sccm。
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