CN109092313A - 钙钛矿催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种钙钛矿催化剂的制备方法及其产品和应用，所述钙钛矿催化剂通式为LaFexCo1‑xO3，其中，0<x<1。制备包括铁金属前驱体、镧金属前驱体、钴金属前驱体、钯金属前驱体溶液和柠檬酸溶液；将铁金属前驱体、镧金属前驱体、钴金属前驱体、钯金属前驱体溶液按一定摩尔比例和一定混合顺序混合均匀；将柠檬酸水溶液添加至均匀混合后的前驱体溶液中；将混合物溶液放入烘箱中干燥，使混合物溶液浓缩；将浓缩后的混合物在马弗炉中700℃保温4小时，得到钙钛矿催化剂。整个制备方法简单高效，易操作，并且原子利用率高，并且将其应用到电催化中，验证其具有催化效果。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及到一种钙钛矿催化剂的制备方法及其产品和应用，应用于催化领域。
背景技术
随着社会的不断发展，能源问题已经成为热门的话题之一。所以当今社会对高效率、无污染的新型能源需求很高，能源的转型也是当前人类面临的一个严峻而且重要的课题。在人们探索能源转型的路上，催化材料扮演着很重要的角色，以甲醇催化为例，当前对甲醇催化剂材料的主要研究集中在贵金属的催化上，但是因为贵金属成本、中毒等难以解决的问题，阻碍了其商业化的进程。所以对非贵金属对甲醇和其他燃料的催化研究逐渐成为了人们关注的方向。
在已公开文献中，钙钛矿型材料具有催化性能已经被广泛报道。Wang等人通过共沉淀和模板法制备的介孔LaFexCo1-xO3材料，（Dalton Trans., 2013, 42, 9448。DOI:10.1039/c3dt50151e），Wang等人验证了LaFexCo1-xO3材料具有较好的电化学活性和电催化效果。但是整个制备过程繁杂，从共沉淀到模板，步骤冗长。
发明内容
本发明目的在于提供一种钙钛矿催化剂的制备方法，在特定的混合顺序、反应步骤和工艺参数条件下，在空气中经一次高温燃烧，形成LaFexCo1-xO3钙钛矿晶型。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的钙钛矿催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种钙钛矿催化剂的制备方法，所述钙钛矿催化剂化学式为LaFexCo1-xO3，其中，0<x<1，采用一次燃烧法制备，包括下述步骤：
（1）制备包括铁金属前驱体、镧金属前驱体、钴金属前驱体C4H4CoO4·4H2O、钯金属前驱体的溶液和柠檬酸溶液；
（2）将铁金属前驱体Fe(NO3)3·9H2O、镧金属前驱体La(NO3)3·6H2O、钴金属前驱体、钯金属前驱体PdCl2溶液按摩尔比例为：
Fe(NO3)3·9H2O:La(NO3)3·6H2O:C4H4CoO4·4H2O:PdCl2=x:1:(1-x): 1/50，其中，0<x<1按顺序混合均匀；
（3）将柠檬酸水溶液添加至均匀混合后的前驱体溶液中；
（4）将混合物溶液放入烘箱中干燥，使混合物溶液浓缩；
（5）将浓缩后的混合物在马弗炉中700℃保温4小时，得到钙钛矿催化剂。
在上述方案基础上，所述铁金属前驱体Fe(NO3)3·9H2O、、镧金属前驱体La(NO3)3·6H2O、、钴金属前驱体C4H4CoO4·4H2O、和钯金属前驱体PdCl2分别溶于去离子水中得到的溶液。
步骤（2）中，所述按顺序混合为：先将铁金属前驱体溶液、钴金属前驱体溶液和钯金属前驱体溶液充分混合，然后加入镧金属前驱体溶液充分混合，最后加入柠檬酸溶液。
步骤（3）中，所述柠檬酸水溶液与各前驱体溶液的摩尔比为：Fe(NO3)3·9H2O : La(NO3)3·6H2O : C4H4CoO4·4H2O : PdCl2:一水柠檬酸=x : 1 : (1-x) : 1/50 : 3，其中，0<x<1。
步骤（4）中所述混合物溶液放入烘箱中干燥，烘箱温度为50-120℃。
步骤（5）中所述混合物在马弗炉中保温，保温气氛为空气，升温速率1-5℃/分钟。保温后自然冷却至常温。
本发明提供一种钙钛矿催化剂是根据上述任一所述方法制备得到的，所述钙钛矿催化剂化学式为LaFexCo1-xO3，其中，0<x<1。
本发明提供一种钙钛矿催化剂在甲醇催化中的应用。
本发明提出了一次燃烧法制备了LaFexCo1-xO3钙钛矿催化剂，通过采用硝酸铁、硝酸镧、乙酸钴、氯化钯、柠檬酸等作为原料，原料来源广，易获取。在特定的混合顺序、反应步骤和工艺参数条件下，在空气中经一次高温燃烧，形成LaFexCo1-xO3钙钛矿晶型，整个制备方法简单高效，易操作，并且原子利用率高，并且将其应用到电催化中，验证其具有催化效果。
附图说明
图1为实施例1 LaFe0.1Co0.9O3XRD图；
图2为实施例2 LaFe0.4Co0.6O3XRD图；
图3为实施例3 LaFe0.9Co0.1O3XRD图；
图4为实施例1 LaFe0.1Co0.9O3对甲醇催化效果；
图5为实施例2 LaFe0.4Co0.6O3对甲醇催化效果；
图6为实施例3 LaFe0.9Co0.1O3对甲醇催化效果。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
分别称取摩尔比例为Fe(NO3)3·9H2O:La(NO3)3·6H2O:C4H4CoO4·4H2O:PdCl2一水柠檬酸= 0.1 : 1 : 0.9 : 1/50 : 3，其中La(NO3)3为0.01摩尔。分别溶于20ml去离子水，其中PdCl2滴加0.2ml盐酸并在50℃下溶于20ml去离子水。先将钴金属前驱体溶液、铁金属前驱体溶液和钯金属前驱体溶液充分混合，然后加入镧金属前驱体溶液充分混合，最后加入柠檬酸溶液充分混合。然后将混合物溶液放入烘箱中干燥，烘箱温度为100℃，烘烤3小时。然后将混合物在马弗炉中保温，保温气氛为空气，升温速率5℃/分钟。保温后自然冷却至常温，得到钙钛矿LaFe0.1Co0.9O3材料，其XRD图如图1所示。将材料制备成测试电极，电化学测试为三电极体系，工作电极为LaFe0.1Co0.9O3材料制备的测试电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极。扫速50mv/s，电解液为2M甲醇和1M硫酸。
如图4 LaFe0.1Co0.9O3对甲醇催化效果所示：曲线1为催化剂在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线2为催化剂在1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线3为空白集流体在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线。
实施例2
分别称取摩尔比例为Fe(NO3)3·9H2O:La(NO3)3·6H2O:C4H4CoO4·4H2O:PdCl2一水柠檬酸= 0.4 : 1 : 0.6 : 1/50 : 3，其中La(NO3)3为0.01摩尔。分别溶于20ml去离子水，其中PdCl2滴加0.2ml盐酸并在50℃下溶于20ml去离子水。先将钴金属前驱体溶液、铁金属前驱体溶液和钯金属前驱体溶液充分混合，然后加入镧金属前驱体溶液充分混合，最后加入柠檬酸溶液充分混合。然后将混合物溶液放入烘箱中干燥，烘箱温度为100℃，烘烤3小时。然后将混合物在马弗炉中保温，保温气氛为空气，升温速率5℃/分钟。保温后自然冷却至常温，得到钙钛矿LaFe0.4Co0.6O3材料， LaFe0.4Co0.6O3XRD图见图2。将材料制备成测试电极，电化学测试为三电极体系，工作电极为LaFe0.4Co0.6O3材料制备的测试电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极。扫速50mv/s，电解液为2M甲醇和1M硫酸。
LaFe0.4Co0.6O3对甲醇催化效果如图5所示，其中：曲线1为催化剂在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线2为催化剂在1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线3为空白集流体在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线。
实施例3
分别称取摩尔比例为Fe(NO3)3·9H2O:La(NO3)3·6H2O:C4H4CoO4·4H2O:PdCl2一水柠檬酸= 0.9 : 1 : 0.1 : 1/50 : 3，其中La(NO3)3为0.01摩尔。分别溶于20ml去离子水，其中PdCl2滴加0.2ml盐酸并在50℃下溶于20ml去离子水。先将钴金属前驱体溶液、铁金属前驱体溶液和钯金属前驱体溶液充分混合，然后加入镧金属前驱体溶液充分混合，最后加入柠檬酸溶液充分混合。然后将混合物溶液放入烘箱中干燥，烘箱温度为100℃，烘烤3小时。然后将混合物在马弗炉中保温，保温气氛为空气，升温速率5℃/分钟。保温后自然冷却至常温，得到钙钛矿LaFe0.9Co0.1O3材料。将材料制备成测试电极，电化学测试为三电极体系，工作电极为LaFe0.9Co0.1O3材料制备的测试电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极。扫速50mv/s，电解液为2M甲醇和1M硫酸。
LaFe0.9Co0.1O3对甲醇催化效果如图6所示，其中：曲线1为催化剂在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线2为催化剂在1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线；曲线3为空白集流体在2mol/L甲醇和1mol/L 硫酸中的循环伏安曲线。
Claims (8)
1.一种钙钛矿催化剂的制备方法，所述钙钛矿催化剂化学式为LaFexCo1-xO3，其中，0<x<1，其特征在于，采用一次燃烧法制备，包括下述步骤：
（1）制备包括铁金属前驱体、镧金属前驱体、钴金属前驱体C4H4CoO4·4H2O、钯金属前驱体的溶液和柠檬酸溶液；
（2）将铁金属前驱体Fe(NO3)3·9H2O、镧金属前驱体La(NO3)3·6H2O、钴金属前驱体、钯金属前驱体PdCl2溶液按摩尔比例为：
Fe(NO3)3·9H2O:La(NO3)3·6H2O:C4H4CoO4·4H2O:PdCl2=x:1:(1-x): 1/50，其中，0<x<1按顺序混合均匀；
（3）将柠檬酸水溶液添加至均匀混合后的前驱体溶液中；
（4）将混合物溶液放入烘箱中干燥，使混合物溶液浓缩；
（5）将浓缩后的混合物在马弗炉中700℃保温4小时，得到钙钛矿催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液为将前驱体Fe(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、C4H4CoO4·4H2O、PdCl2分别溶于去离子水中得到的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述按顺序混合为：先将铁金属前驱体溶液、钴金属前驱体溶液和钯金属前驱体溶液充分混合，然后加入镧金属前驱体溶液充分混合，最后加入柠檬酸溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述柠檬酸水溶液与各前驱体的摩尔比为：Fe(NO3)3·9H2O : La(NO3)3·6H2O : C4H4CoO4·4H2O : PdCl2:一水柠檬酸=x : 1 : (1-x) : 1/50 : 3，其中，0<x<1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述混合物溶液放入烘箱中干燥，烘箱温度为50-120℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述混合物在马弗炉中保温，保温气氛为空气，升温速率1-5℃/分钟，保温后自然冷却至常温。
7.一种钙钛矿催化剂，所述钙钛矿催化剂化学式为LaFexCo1-xO3，其中，0<x<1，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述钙钛矿催化剂在甲醇催化中的应用。
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