CN110484726A - 磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法 - Google Patents

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Abstract

磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，涉及一种磷酸铁锂电池废料的利用方法。先将废磷酸铁锂电池粉碎，将附着在铝纸上的磷酸铁锂与铝纸分离制得磷酸铁锂粉状物料，将制得的磷酸铁锂粉状物料，以质量液固比3‑5:1的比率缓慢加入到预先调好的0.5‑2N的酸液中，同时按磷酸铁锂质量的0.1‑1.2倍加入氧化剂，保温搅拌10‑90分钟，经过滤得含锂溶液。本发明解决了现有技术不能选择性浸取锂的技术难题，大大简化了后续工序，提高了浸取效率，降低了生产成本。

Description

磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂电池废料的利用方法。
背景技术
磷酸铁锂电池由于具有寿命长、充放电倍率大、安全性好、高温性好、元素无害、成本低的特点，是新能源电动汽车电池的首选。随着国际国内新能源汽车行业的日益发展，磷酸铁锂电池的需求将高速增长，而废旧磷酸铁锂电池的回收利用也成为一个重要问题。
由于我国锂资源相当有限，锂电池的循环经济异军突起，锂离子电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池和三元锂电池的回收技术已相对成熟，如专利申请号为：CN201610120877.3，公开号：CN105742744A，公开日：2016.07.06的一种从废旧锂离子电池回收过程产生的含锂废液中提取锂的方法，公开的技术为：包括以下步骤：(1)以碳酸钠为沉淀剂，将碳酸钠加入到含锂废液中进行搅拌反应，然后过滤得到沉锂后液和粗制碳酸锂；(2)将步骤(1)得到的粗制碳酸锂与碳酸锰混合均匀，然后进行焙烧处理，得含钠尖晶石型锰酸锂。但用磷酸铁锂电池废料制取碳酸锂的技术还未见报道。由于废磷酸铁锂电池的锂含量低，分离提取困难，怎样才能既经济又简单的从废磷酸铁锂中提取锂，已成为一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现在存在的不能有效分解回收废磷酸铁锂电池的技术难题，公开一种能以废磷酸铁锂电池为原料选择性浸取锂的方法。
本发明的技术解决方案之是：用磷酸铁锂电池废料制取碳酸锂的方法，其特殊之处在于：将磷酸铁锂粉状物料按一定比例加入到酸液中，同时加入氧化剂，经过滤得含锂溶液。
将含锂溶液先加入酸液，然后按一定比例加入磷酸铁锂物料，同时加入氧化剂，过滤含锂溶液，重复多次，以增加溶液中的锂浓度。
进一步地，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。
更进一步地，酸液的浓度为0.5-8N，优选依次为1-7.5N，1.5-7N，2.0-6.5N，2.5-6N，3.0-5.5N，3.5-5.0N，4.0-4.5N。0.5-4N，可以为0.5-4N，1-3.5N，1.5-3N，2-2.5N。
所述按一定比例是以质量液固比3-5:1,优选4:1的比例。
所述加入为缓慢加入。
所述加入氧化剂是按磷酸铁锂质量的0.1-1.2倍、优选是0.2-1.1倍、0.3-1.0倍，0.4-0.9倍，0.5-0.8倍，0.6-0.7倍加入氧化剂。
所述氧化剂为硝酸钠、亚硝酸钠、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或多种。
所述加入氧化剂后，保温搅拌10-90分钟。优选依次为：15-85分钟，20-80分钟，25-75分钟，30-70分钟，35-65分钟，40-60分钟，45-55分钟，50分钟。
进一步地，所述加入酸液，为硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。酸度为0.5-8N，优选依次为1-7.5N，1.5-7N，2.0-6.5N，2.5-6N，3.0-5.5N，3.5-5.0N，4.0-4.5N。
所述再加入磷酸铁锂物料，是在开启搅拌条件下，按液固比3-5:1，优选4：1的比率加入。
更进一步地，所述重复多次，可以按氧化酸解步骤重复操作2-8次，优选是3-7次，4-6次，5次。
进一步地，所述增加溶液中的锂浓度是使含锂溶液中锂含量达到10-80g/L。
本发明由于采用了以上技术方案，能直接利用磷酸铁锂电池废料提取锂，解决了现有技术存在的不能有效分解回收废磷酸铁锂电池的技术难题，而且具有工艺简单，锂的收得率高，生产成本的特点。
具体实施方式
实施例1: 磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，按如下步骤进行：
a.制备物料：先将废磷酸铁锂通过全封闭型粉碎重选装备,粉碎并将附着在铝纸上的磷酸铁锂与铝纸分离制得磷酸铁锂粉状物料。
b.氧化酸解：按步骤a制得的磷酸铁锂粉状物料，以质量液固比5:1的比率缓慢加入到预先调好的2N的硫酸溶液中，加热搅拌，温度控制在100℃，按磷酸铁锂质量的0.2倍加入次氯酸钠，保温搅拌，反应30分钟。过滤、洗涤。滤饼无害处理，滤液和洗液合并为含锂溶液进入下一工序。
c.锂液增浓：将含锂溶液加入浓硫酸，使其酸度为0.5N，开启搅拌，按液固质量比3:1的比加入废磷酸铁锂粉料。以下按氧化酸解步骤，重复2次，使含锂溶液中锂含量达到至少20g/L。
实施例2: 磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，按如下步骤进行：
a.制备物料：先将废磷酸铁锂通过全封闭型粉碎重选装备,粉碎并将附着在铝纸上的磷酸铁锂与铝纸分离制得磷酸铁锂粉状物料。
b.氧化酸解：按步骤a制得的磷酸铁锂粉状物料，以质量液固比4:1的比率缓慢加入到预先调好的4N的盐酸溶液中，加热搅拌，温度控制在80℃，按磷酸铁锂质量的0.6倍加入次氯酸钠，保温搅拌，反应45分钟。过滤、洗涤。滤饼无害处理，滤液和洗液合并为含锂溶液进入下一工序。
c.锂液增浓：将含锂溶液加入浓盐酸，使其酸度为4N，开启搅拌，按液固质量比4:1的比加入废磷酸铁锂粉料。以下按酸解氧化步骤，重复5次，使含锂溶液中锂含量达到至少30g/L。
实施例3: 磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，按如下步骤进行：
a.制备物料：先将废磷酸铁锂通过一种全封闭型粉碎重选装备,粉碎并将附着在铝纸上的磷酸铁锂与铝纸分离，制得磷酸铁锂粉状物料。
b.氧化酸解：在20m3的反应桶内，预先加入洗水或清水15m3。开启搅拌，缓慢加入浓硫酸1.0m3。将按步骤a制得的磷酸铁锂粉状物料5吨，以每小时2吨的速度加入反应桶内，温度控制在100℃，以每小时1吨的速度，加入氯酸钠固体650kg。保温搅拌，反应60分钟。过滤、洗涤。滤饼无害处理，滤液和洗液合并为含锂溶液进入下一工序。
c.锂液增浓：将含锂溶液15m3泵入20m3反应桶内，开启搅拌，加入浓硫酸1.0m3，再按氧化酸解步骤重复4次，使含锂溶液中锂含量达到18-25g/L。锂液增浓的作用:由于碳酸锂微溶于水，在沉淀碳酸锂和碳酸锂洗涤过程中，母液和洗液中含锂约2g/L，为了使一次收率增高，沉锂原液最好是采用本系统中的锂饱和液，故锂液需增浓。
为了节省篇幅，本发明的实施例不限于以上例举，凡是本发明技术方案参数范围内及参数范围外附近每个技术要素点，以及本领域技术人员能依据本发明技术方案进行推理、扩展、排列组合的技术特征都属本发明实施例例举的范围。

Claims (10)

1.磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，先将废磷酸铁锂电池粉碎，将附着在铝纸上的磷酸铁锂与铝纸分离制得磷酸铁锂粉状物料，其特征在于：将制得的磷酸铁锂粉状物料，以质量液固比3-5:1的比率缓慢加入到预先调好的0.5-2N的酸液中，同时按磷酸铁锂质量的0.1-1.2倍加入氧化剂，保温搅拌10-90分钟，经过滤得含锂溶液。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：所述的质量液固比3.5－4.5:1。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：所述的质量液固比4:1。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：所述酸液，为硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：所述酸液的浓度为：1.0-1.5N。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：所述氧化剂为硝酸钠、亚硝酸钠、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：按磷酸铁锂质量的0.2-1.1倍加入氧化剂，保温搅拌20-80分钟。
8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：按磷酸铁锂质量的0.3-1.0倍加入氧化剂，保温搅拌30-70分钟。
9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：按磷酸铁锂质量的0.4-0.9倍加入氧化剂，保温搅拌40-60分钟。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂电池废料选择性浸取锂的方法，其特征在于：按磷酸铁锂质量的0.5-0.8倍加入氧化剂，保温搅拌45-55分钟。
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