CN112768800B - 一种磷酸铁锂正极材料的回收方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极材料的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括：将磷酸铁锂正极材料中加酸溶液溶解，加入氧化剂氧化回收料中未溶解的铜，得到滤液一；在滤液一中加入还原铁粉，得滤液二；滤液二中加入碳酸锂和/或碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，得滤液三；在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为(0.9‑1.2)：1，同时加入氧化剂和酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀；将步骤四得到的反应液加热到60‑100℃，加碳酸锂和/或碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀，得到磷酸铁固体和滤液四；将滤液四用于制备碳酸锂并将制备得到的碳酸锂用于步骤三中或步骤五中。本发明的回收方法得到了高纯度磷酸铁盐，且回收效益高。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的回收方法
技术领域
本发明属于磷酸铁锂正极电池回收领域，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料的回收方法。
背景技术
磷酸铁锂电池的低成本以及安全性优势明显，在电动自行车、电动大巴、电动公交车、特种车等大规模储能行业得到了广泛应用。2019年以来国家工信部发布的新能源汽车推广应用推荐车型目录中，磷酸铁锂电池配套的车型比例一直在上升。
根据第一电动网统计，2015年中国动力电池出货量15.7W·h，其中磷酸铁锂电池占69％。动力电池的使用年限一般为3～5年，纯电动客车配套的电池几乎全部为磷酸铁锂，在行业初期磷酸铁锂为最主要的动力电池配套体系。磷酸铁锂电池的报废期将首先到来，未来几年更是将出现爆发式的磷酸铁锂电池退役潮。因此，磷酸铁锂动力电池将是废旧电池回收的重点。
目前正极材料磷酸铁锂的回收的方法主要为高温再生和湿法回收两种。高温再生工艺能耗高，且对于废旧材料的前处理要求严苛，需要进行严格的除杂以避免杂质残留，影响合成材料的电化学性能。湿法回收技术较为成熟，对废旧电池的前处理要求较低，可以实现较高的金属回收率，从而得到高纯度的前驱体材料，目前的湿法回收方法多以磷酸铁粗品和含锂浸出液作为回收产品，包括酸溶制备可溶性盐溶液、加碱制备磷酸铁盐和锂溶液。在制备磷酸铁盐时，多通过加入氢氧化钠调节pH,一方面引入大量的阳离子杂质Na离子，造成后续碳酸锂的纯度降低；另一方面，磷酸盐由于粘度高，难以洗涤，酸溶过程和加碱过程中均会引入的大量金属阳离子杂质，进一步增加了磷酸盐洗涤的困难，为了降低其中的杂质含量，制备较高纯度的磷酸铁盐，必然会消耗大量的水，从而形成大量难以处理的化工废水。
发明内容
本发明解决的技术问题为：提供一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，用以解决现有技术中酸铁锂正极材料回收磷酸铁盐，磷酸铁盐中杂质多，洗涤水消耗多的问题。
本发明提供的具体解决方案如下：
本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括如下步骤：
步骤一、将含铜和铝的磷酸铁锂正极材料中加酸溶液溶解，然后加入氧化剂氧化回收料中未溶解的铜，固液分离得到滤渣一和滤液一；
步骤二、在滤液一中加入还原铁粉置换滤液中的铜离子，固液分离得到铜和滤液二；
步骤三、滤液二中加入碳酸锂和/或碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，固液分离得到磷酸铝和滤液三；
步骤四、在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为(0.9-1.2)：1，同时加入氧化剂和酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀。
步骤五、将步骤四中得到的反应液加热到60-100℃，搅拌条件下，加碳酸锂和/或碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀后，固液分离得到磷酸铁固体和滤液四；
步骤六、将滤液四用于制备碳酸锂并将制备得到的所述碳酸锂用于全部或部分代替步骤三中的碳酸锂和/或碳酸氢锂，或用于全部或部分代替步骤五中的碳酸锂和/或碳酸氢锂。
基于本发明的技术方案，具有以下有益技术效果：
(1)基于本发明的方法，以酸溶液溶解磷酸铁锂正极材料的酸溶成分，未酸溶成分铜通过氧化剂进行氧化，固液分离得到含有Li1+、Fe2+、Fe3+、Cu2+、Al3+、SO4 2-、NO3 1-、H2PO4 -、H3PO4的滤液一，然后以还原铁粉为还原剂进行还原回收铜(还原铜之前先还原Fe3+)，同时生成Fe2+，Fe2+可通过后续制备硫酸铁进行回收，减少资源的浪费。
(2)利用磷酸铝溶解度远远低于磷酸亚铁，采用碳酸锂和/或碳酸氢锂作为沉淀剂除去Al3+，提高后续Fe3+的纯度。
(3)在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，同时加入氧化剂使二价铁氧化成三价铁，且为防止二价铁和三价铁以磷酸盐的形式沉淀，同时还加入一定量的酸，防止氧化过程中直接生成夹杂有亚铁离子的磷酸铁盐，当二价铁全部转化为三价铁后，再通过加入碳酸锂和/或碳酸氢锂制备磷酸铁，从而得到高纯度的磷酸铁。
(4)整个过程中，在利用正极材料制备磷酸铁的过程中，使用碳酸锂和/或碳酸氢锂作为沉淀剂，未额外引入其他阳离子杂质，降低了磷酸铁盐后续洗涤的难度，减少了水资源的浪费。
(5)将滤液四为锂盐溶液用于制备碳酸锂和/或碳酸氢锂，然后作为沉淀剂循环使用，减少原料浪费，且在回收制备磷酸铁过程中得到一系列纯度较高的副产品，金属铜和磷酸铝，整个方案的回收效益高。
在上述方案的基础上，本发明还就可以进行如下改进：
进一步，步骤一中的氧化剂选自过氧化氢、三价铁、NO或NO2中的一种，所述步骤二中的氧化剂选自过氧化氢、NO或NO2中的一种。
具体的，磷酸铁锂正极材料中单质铜的含量为1％-6％。
根据磷酸铁锂正极材料中单质铜含量以及氧化剂的具体类型确定氧化剂的加入量。
具体的，铜氧化过程中，氧化剂可先将二价铁氧化为三价铁，三价铁氧化金属铜生成Fe2+和Cu2+，从而实现铜的溶解；当采用双氧水作为氧化剂，在酸性条件下，双氧水可直接氧化金属铜使其溶解。
优选的，步骤一中的氧化剂选为三价铁，步骤四中的氧化剂为过氧化氢。
采用三价铁作为步骤一中的氧化剂，因为三价铁的的加入既作为氧化剂，又作为铁源在后续制备磷酸铁产品时进行回收，减少了资源浪费；采用过氧化氢作为步骤四中的氧化剂，反应速率高且绿色环保。
进一步，所述酸溶液选自硫酸水溶液、硝酸水溶液中的一种或二者的混合。
进一步，所述酸溶液中酸与磷酸铁锂正极材料中磷酸铁锂的摩尔比为(1.5-2)：1。
上述浓度和配比可保障磷酸铁锂正极材料中充分溶解，保障磷酸亚铁的产率。
进一步，步骤一至步骤四均在室温下进行。
步骤一至步骤四均可在室温下进行，能源消耗低且制备成本低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
进一步，滤液四通过通入二氧化碳和有机胺制备碳酸锂。
采用有机胺吸收二氧化碳，然后与滤液四(锂溶液)反应制备碳酸锂盐，最后使用价格低廉的氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁中的一种或多种的混合物将有机胺盐重新生成有机胺，无需使用价格高昂的碳酸钠，且二氧化碳成本低廉，对其进行利用对环境有益。
具体的，所述有机胺选自甲胺类、乙胺类、丙胺类、丁胺类、己胺类、辛胺类有机物中的一种或多种的混合。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合具体的实施例详细阐述本发明的技术方案。
实施例1
一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括如下步骤：
步骤一、将含铜和铝的磷酸铁锂正极材料中加硫酸溶液溶解，然后加入双氧水氧化回收料中未溶解的铜，固液分离得到滤渣一和滤液一，滤液一中锂离子的浓度为0.55mol/L，所述硫酸溶液的浓度为1mol/L；
步骤二、在滤液一中加入还原铁粉置换滤液中的铜离子，固液分离得到铜和滤液二；
步骤三、滤液二中加入碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，固液分离得到磷酸铝和滤液三；
步骤四、在滤液三中加入磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为0.96:1，同时加入双氧水和硫酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀。
步骤五、将步骤四中得到的反应液加热到100℃，搅拌条件下，加碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀后，固液分离得到磷酸铁固体和滤液四。
步骤六、将滤液四用于制备碳酸锂，将制备得到的所述碳酸锂用于部分代替步骤三中的碳酸氢锂。
实施例2
一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括如下步骤：
步骤一、将含铜和铝的磷酸铁锂正极材料中加硫酸溶液溶解，然后加入硫酸铁氧化回收料中未溶解的铜，固液分离得到滤渣一和滤液一，滤液一中锂离子的浓度为2mol/L，所述硫酸溶液的浓度为3.4mol/L；
步骤二、在滤液一中加入还原铁粉置换滤液中的铜离子，固液分离得到铜和滤液二；
步骤三、滤液二中加入碳酸锂使铝离子充分沉淀后，固液分离得到磷酸铝和滤液三；
步骤四、在滤液三中加入三价铁盐调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为1.2:1，同时加入双氧水和硫酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀。
步骤五、将步骤四中得到的反应液加热到60℃，搅拌条件下，加碳酸锂使磷酸铁充分沉淀后，固液分离得到磷酸铁固体和滤液四。
步骤六、将滤液四用于制备碳酸锂，将制备得到的所述碳酸锂用于部分代替步骤五中的碳酸锂。
实施例3
一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括如下步骤：
步骤一、将含铜和铝的磷酸铁锂正极材料中加硝酸溶液溶解，然后加入硝酸铁氧化溶液中回收料的铜，固液分离得到滤渣一和滤液一，滤液一中锂离子的浓度为5mol/L，所述硝酸溶液的浓度为8mol/L；
步骤二、在滤液一中加入还原铁粉置换滤液中的铜离子，固液分离得到铜和滤液二；
步骤三、滤液二中加入碳酸锂使铝离子充分沉淀后，固液分离得到磷酸铝和滤液三；
步骤四、在滤液三中加入三价铁盐调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为1.1:1，同时加入双氧水和硝酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀。
步骤五、将步骤四中得到的反应液加热到100℃，搅拌条件下，加碳酸锂使磷酸铁充分沉淀后，固液分离得到磷酸铁固体和滤液四。
步骤六、将滤液四用于制备碳酸锂，将制备得到的所述碳酸锂用于部分代替步骤三中的碳酸锂。
分别对实施例1-3中制备得到的磷酸铁固体、磷酸铝和铜分别进行元素分析，结果表明，所述磷酸铁固体为二水磷酸铁，磷酸铁固体中铝、铜、钙、镍、钴等元素的含量分别低于0.1％，磷酸铝和铜中的杂质含量分别低于2％。磷酸铁锂正极材料中铝、铜的回收率分别高于98％，磷酸铁的回收率高于95％。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将含铜和铝的磷酸铁锂正极材料中加酸溶液溶解，然后加入三价铁氧化回收料中未溶解的铜，固液分离得到滤渣一和滤液一；
步骤二、在滤液一中加入还原铁粉置换滤液中的铜离子，固液分离得到铜和滤液二；
步骤三、滤液二中加入碳酸锂和/或碳酸氢锂使铝离子充分沉淀后，固液分离得到磷酸铝和滤液三；
步骤四、在滤液三中加入三价铁盐或磷酸调节滤液三中的铁磷摩尔比，使滤液三中的铁磷摩尔比为(0.9-1.2)：1，同时加入过氧化氢和酸溶液使滤液三中的二价铁盐氧化成三价铁且不产生磷酸铁沉淀；
步骤五、将步骤四中得到的反应液加热到60-100℃，搅拌条件下，加碳酸锂和/或碳酸氢锂使磷酸铁充分沉淀后，固液分离得到磷酸铁固体和滤液四；
步骤六、将滤液四用于制备碳酸锂并将制备得到的所述碳酸锂用于全部或部分代替步骤三中的碳酸锂和/或碳酸氢锂，或用于全部或部分代替步骤五中的碳酸锂和/或碳酸氢锂。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，所述酸溶液选自硫酸水溶液、硝酸水溶液中的一种或二者的混合。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，所述酸溶液中酸与磷酸铁锂正极材料中磷酸铁锂的摩尔比为(1.5-2)：1。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，步骤一至步骤四均在室温下进行。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，通过在滤液四中通入二氧化碳和有机胺制备碳酸锂。
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