CN112126786A - 一种三元材料生产废粉的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三元锂电池制备过程中废粉回收再利用领域，特别涉及一种三元材料生产废粉的回收方法，包括将三元生产废粉和碳粉混合后在惰性气氛下加热反应；反应得到的物料选择性浸出制备得到电池级碳酸锂；浸出渣继续高温熔融反应得到镍钴锰三元合金；该方法通过选择性浸出锂和高温熔炼的方式得到工业高附加值产品，整个回收过程工艺简单，环保压力小，镍钴锰锂金属回收率均大于99.5％，而且产品以电池级碳酸锂，高纯镍钴锰三元合金方式得以回收，产品使用领域广泛。

Description

一种三元材料生产废粉的回收方法
技术领域
本发明属于三元锂电池制备过程中废粉回收再利用领域，特别涉及一种三元材料生产废粉的回收方法。
背景技术
目前，国内新能源汽车保有量已经形成了一定的规模，据报道，国内电动车总量已经占据了全球新能源车型总量的半数以上。由于生产过程中共沉淀工艺参数的控制不稳，所得产品达不到预期的物理性能和化学指标要求，行业内称其为废料，其主要成分为Co、Ni、Mn、li金属氧化混合物的不合格产品。
目前酸溶回收法是主要的回收三元前驱体生产废粉中有价金属主要的方法，如专利CN108172925A，将回收的镍钴锰酸锂电池正极废料在酸性条件下还原浸出，用碱液调节pH沉淀镍钴锰，压滤得到镍钴锰中间品；过滤的氢氧化锂溶液经高分子PE微孔膜进一步净化后，缓慢加入磷酸溶液得到微米级磷酸锂，该方法虽然镍钴锰锂的回收率较高，但是在沉淀镍钴锰的时候会有部分的锂离子会一同沉淀出来，使得镍钴锰中间品的纯度较低，严重影响其使用效果。
另外如专利CN 111206148A，发明通过将废旧三元材料和硫酸盐混合，焙烧，水浸后得到镍钴锰渣，然后用酸和双氧水氧化溶解成溶液，溶液用碱调节pH除杂后用不同的萃取剂萃取分别得到硫酸镍，硫酸钴，硫酸锰溶液，然后再进行合成三元前驱体。该方法虽然能够将锂离子分离和三元前驱体制备过程分开进行，使得镍钴锰锂金属离子的回收率都较高，但是该方法中单独萃取分离得到硫酸镍，硫酸钴，硫酸锰溶液不仅过程繁琐，而且过程使用了大量的酸碱，萃取剂，环保压力大，成本较高。
因此，有必要针对三元生产废粉回收研究出一种工艺简单，绿色环保，成本低廉，并且回收产品纯度达到使用要求的回收方法。
发明内容
为了解决目前三元生产废粉回收过程中回收产品纯度不达标，回收工艺复杂，环保压力大，回收成本较高的问题，本发明在回收过程中通过加入碳粉，在高温下充分反应使得三元废粉材料还原为Li2CO3,Ni,NiO,Co,MnO的混合物，混合物在热溶液中控制溶液pH使得溶液为弱碱性状态，使得锂离子全部以Li2CO3的方法溶解，锂溶液浓缩调节加入碳酸钠后生成电池级碳酸锂，而Co,MnO,Ni,NiO的混合物进一步在高温条件下被碳还原成镍钴锰金属并且溶解，再通微量氧去除其中微量碳后缓慢降温形成镍钴锰三元合金。整个过程工艺简单，环保压力小，镍钴锰金属回收率均大于99.5％，而且产品以电池级碳酸锂，高纯镍钴锰三元合金方式得以回收，产品使用领域广泛。本发明所述三元材料指镍钴锰三元锂电材料。
具体的，本发明公开了一种三元材料生产废粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)将三元材料生产废粉和碳粉充分混合，在反应炉中焙烧得到第一物料；
(2)将步骤(1)中得到的第一物料加入等质量的水溶液中，调节溶液pH后加热搅拌，得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液调节溶液pH后加入碳酸钠得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣烘干后得到第二物料，第二物料在反应炉中继续加热反应，恒温阶段后期通入微量氧气后降温得到镍钴锰三元合金材料。
优选的，步骤(1)中三元材料生产废粉和碳粉的质量比为5:1-8:1，优选的为6:1-7:1。
优选的，步骤(1)中焙烧温度为660-850℃，优选750-850℃；焙烧时间为0.6-1.5h，优选1-1.5h。
优选的，步骤(2)中调节溶液pH酸性溶液为硫酸，盐酸，磷酸中的一种或者几种，优选的，酸性溶液的质量分数为10％-30％，优选10％-20％。
优选的，步骤(2)中调节溶液pH为7.5-9.0。
优选的，步骤(2)中反应温度为60-85℃，优选60-75℃；反应时间为0.5-1.5h，优选0.5-1h。
优选的，步骤(3)中调节溶液pH为12.5-14.0，用氢氧化钠溶液调节，优选的，氢氧化钠溶液质量分数为20％-40％，优选25％-35％。
优选的，步骤(3)中溶液中碳酸根摩尔量为锂离子摩尔量的1.1-1.3倍。
优选的，步骤(3)中烘干温度为50-80℃，时间为1-5h，优选1-3h。
优选的，步骤(4)中氧气通入质量和步骤(1)中碳粉的加入的质量比为3:50-7:50。
优选的，步骤(4)中加热温度为1200-1400℃，优选1200-1300℃；恒温时间为2-5h。
优选的，步骤(4)中氧气通入时间为恒温0.5-1.0h后，通入时间为0.5-1.0h。
优选的，步骤(4)中降温速率为100-250℃/h，优选100-200℃/h。
优选的，步骤(1)、(4)中焙烧气氛为氩气气氛。
本发明采用以上技术方案，其优点在于：
(1)本发明中，通过还原温度和碳用量的控制，大大提高了锂离子的回收率，同时，实现与镍钴锰的高效分离，使得滤液中镍钴锰离子的含量达到ppm级；另外，锂以碳酸锂的方式被浸出，减少了碳酸钠的用量，回收成本显著降低。
(2)本发明中镍钴锰的回收方式相比于传统的萃取法的回收方式酸碱的用量大幅降低，反应工艺简单，过程绿色环保，回收成本较低，回收制备的镍钴锰三元合金具有超高的硬度和延伸性，在钻头材料领域有着较大的优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
(1)分别取300g三元生产废粉和60g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，660℃焙烧1.5h；
(2)将步骤(1)中得到的310g焙烧料加入到310g水溶液中，用质量分数为的10％硫酸溶液调节溶液pH为7.5，反应温度为60℃，反应时间为1.5h，反应后过滤得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液用分别用质量分数为20％的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH到12.5，其中溶液中碳酸根浓度为锂离子浓度的1.1倍，沉淀得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣在50℃下烘干5h，烘干料在1200℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应5h，恒温0.5h后通入氧气18g，通入时间为1h，恒温结束后以100℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
实施例2
(1)分别取300g三元生产废粉和37.5g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，850℃焙烧0.6h；
(2)将步骤(1)中得到的290g焙烧料加入到290g水溶液中，用质量分数为的30％硫酸溶液调节溶液pH为9.0，反应温度为85℃，反应时间为0.6h，反应后过滤得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液用分别用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH到14.0，其中溶液中碳酸根浓度为锂离子浓度的1.3倍，沉淀得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣在80℃下烘干1h，烘干料在1400℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应2h，恒温1h后通入氧气42g，通入时间为1h，恒温结束后以250℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
实施例3
(1)分别取300g三元生产废粉和50g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，850℃焙烧0.6h；
(2)将步骤(1)中得到的300g焙烧料加入到300g水溶液中，用质量分数为的20％硫酸溶液调节溶液pH为8.0，反应温度为70℃，反应时间为1.0h，反应后过滤得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液用分别用质量分数为30％的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH到13.0，其中溶液中碳酸根浓度为锂离子浓度的1.2倍，沉淀得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣在70℃下烘干2h，烘干料在1300℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应3h，恒温0.8h后通入氧气36g，通入时间为0.8h，恒温结束后以150℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
实施例4
(1)分别取300g三元生产废粉和40g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，750℃焙烧0.9h；
(2)将步骤(1)中得到的290g焙烧料加入到290g水溶液中，用质量分数为的25％硫酸溶液调节溶液pH为8.6，反应温度为75℃，反应时间为1.3h，反应后过滤得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液用分别用质量分数为35％的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH到13.5，其中溶液中碳酸根浓度为锂离子浓度的1.15倍，沉淀得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣在65℃下烘干2.5h，烘干料在1350℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应3h，恒温0.6h后通入氧气24g，通入时间为0.8h，恒温结束后以180℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
实施例5
(1)分别取300g三元生产废粉和55g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，750℃焙烧0.9h；
(2)将步骤(1)中得到的295g焙烧料加入到295g水溶液中，用质量分数为的18％硫酸溶液调节溶液pH为7.8，反应温度为82℃，反应时间为1.1h，反应后过滤得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液用分别用质量分数为25％的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH到13.8，其中溶液中碳酸根浓度为锂离子浓度的1.25倍，沉淀得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣在79℃下烘干1.5h，烘干料在1280℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应4h，恒温1h后通入氧气36g，通入时间为0.8h，恒温结束后以200℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1的步骤(1)为：分别取300g三元生产废粉和60g碳粉末充分混合，在反应炉中氩气气氛中，400℃焙烧1.5h；其余步骤都和实施例1相同。
结果发现，即使大部分条件和实施例1相同，但实施例1步骤(1)的焙烧温度低于400℃时，会大大降低锂离子的回收率，说明废粉和碳粉的焙烧温度对发明效果有显著的影响。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：对比例2的步骤(2)为：将步骤(1)中得到的310g焙烧料加入到310g水溶液中，用质量分数为的10％硫酸溶液调节溶液pH为10.8，常温反应后过滤得到滤液和滤渣；其余步骤都和实施例1相同。
结果发现，即使大部分条件和实施例1相同，但实施例1步骤(2)适宜将废粉和碳粉焙烧料在热溶液中控制溶液为弱碱性状态，更有利于回收废粉，并回收纯度达到使用要求的产品。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：对比例3的步骤(4)为：将步骤(2)中的滤渣在50℃下烘干5h，烘干料在1100℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应5h，恒温0.5h后通入氧气18g，通入时间为1h，恒温结束后以100℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
结果发现，步骤(3)中的烘干料在低于1100℃的温度下高温处理时，不利于回收废粉，并回收纯度达到使用要求的产品，步骤(4)适宜在更高温度下处理才能得到符合要求的回收产品。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：对比例4的步骤(4)为：将步骤(2)中的滤渣在50℃下烘干5h，烘干料在1200℃的反应炉中在氩气氛围中继续恒温反应5h，恒温结束后以100℃/h的降温速率降温到常温得到镍钴锰三元合金材料。
结果意味着，通入微量氧去除其中微量碳后，才能形成符合要求的镍钴锰三元合金，不用氧处理微量碳，会影响回收产品的质量。
实施例6
实施例1-5、对比例1-4锂离子选择性浸出液中各离子浓度见表1。选择性浸出液(步骤(2)中得到的滤液)中Li+，Ni2+，Co2+，Mn2+的浓度采用ICP-aes(电感耦合原子发射光谱)分析仪分析，CO3 2-检测方法：取部分水溶液加入足量的氢氧化钡溶液，并微热，将得到的沉淀碳酸钡洗涤过滤，称重，计算得到碳酸根的量。
表1各实施例中锂离子选择性浸出液中各离子浓度
举例 Li(g/L) n(CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>)/n(Li<sup>+</sup>) Ni<sup>2+</sup>(ppm) Co<sup>2+</sup>(ppm) Mn<sup>2+</sup>(ppm)
实施例1 6.12 0.49 56 73 89
实施例2 6.12 0.62 78 68 90
实施例3 6.12 0.52 69 89 78
实施例4 6.12 0.55 89 98 85
实施例5 6.12 0.50 98 105 79
对比例1 1.78 0.45 56 70 99
对比例2 5.35 0.39 50 60 75
对比例3 6.12 0.49 56 73 89
对比例4 6.12 0.49 56 73 89
实施例7
实施例1-5、对比例1-4回收的三元合金的机械性能分析见表2。
三元合金的硬度采用显微硬度计，载荷为1.5N，时间为15s，延伸率的测定采用拉力机进行拉伸实验确定。
表2各实施例回收的三元合金的机械性能分析
举例 硬度(MPa) 延伸度(％)
实施例1 7123 3.6
实施例2 6978 3.4
实施例3 6725 3.1
实施例4 6856 3.2
实施例5 6598 2.7
对比例1 3819 1.0
对比例2 3426 0.9
对比例3 1986 0.5
对比例4 2536 0.4
以上所述仅是对所申请专利的具体实施方法，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请专利原理的条件下，还可以进行若干的修改和补充，这些修改和补充也应该在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三元材料生产废粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)将三元材料生产废粉和碳粉充分混合，在反应炉中焙烧得到第一物料；
(2)将步骤(1)中得到的第一物料加入等质量的水溶液中，调节溶液pH后加热搅拌，得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤液调节溶液pH后加入碳酸钠得到电池级碳酸锂；
(4)将步骤(2)中的滤渣烘干后得到第二物料，第二物料在反应炉中继续加热反应，恒温阶段后期通入微量氧气后降温得到镍钴锰三元合金材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中三元材料生产废粉和碳粉的质量比为5:1-8:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧温度为660-850℃，焙烧时间为0.6-1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中调节溶液pH酸性溶液为硫酸，盐酸，磷酸中的一种或者几种，步骤(2)中调节溶液pH为7.5-9.0；优选的，酸性溶液的质量分数为10-30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中反应温度为60-85℃，反应时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)选自以下特征的一个或多个：
步骤(3)中调节溶液pH为12.5-14.0，用氢氧化钠溶液调节，优选的，氢氧化钠溶液质量分数为20％-40％；
步骤(3)中溶液中碳酸根摩尔量为锂离子摩尔量的1.1-1.3倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中烘干温度为50-80℃，时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)选自以下特征的一个或多个：
步骤(4)中氧气通入质量和步骤(1)中碳粉的加入的质量比为3:50-7:50。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)选自以下特征的一个或多个：
步骤(4)中加热温度为1200-1400℃，恒温时间为2-5h；
步骤(4)中氧气通入时间为恒温0.5-1.0h后，通入时间为0.5-1.0h；
步骤(4)中降温速率为100-250℃/h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)、(4)中焙烧气氛为氩气气氛。
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