CN110117832A - 尼龙纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5‑戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应后直接进行纺丝；其中，所述聚合反应包括将1,5‑戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液的步骤；所述尼龙盐水溶液稀释至10％时的pH值为7～9；所述尼龙纤维的分子量分布为1.2～3。本发明还提供了一种通过前述方法制得的尼龙纤维。本发明的方法采用尼龙聚合与熔融直纺相结合的方式制备了尼龙56丝，降低了生产成本，减少了废气排放及对环境的污染。

Description

尼龙纤维及其制备方法

本申请为分案申请，其母案申请的申请号为201310522015.X，申请日为2013年10月28日，发明名称为“尼龙纤维及其制备方法”。

技术领域

本发明涉及一种尼龙纤维及其制备方法，具体为尼龙56纤维及其制备方法。

背景技术

尼龙纤维是世界上最早投入工业化生产的合成纤维之一，产量在合成纤维中居第二位。尼龙低旦丝(200～700dtex)具有断裂强度高、耐磨、耐疲劳、耐冲击、尺寸稳定性好等特点，被广泛应用于军工产品、橡胶骨架材料、安全气囊丝及绳、网、索类、篷布、工业滤布等领域；同时因其手感柔软、质感轻盈、悬垂性好、透气吸湿、弹性好、易于加工等良好的服用性，在高档缝纫线用丝、T恤衫用丝、雨伞面料、运动纺织品等领域拥有良好的市场前景。

其中，尼龙6(PA6)和尼龙66纤维占据尼龙纤维90％以上的市场份额。然而，两者在聚合与纺丝过程中都存在自身的缺点，导致经济效益下降。对于PA6，由于其聚合后的熔体中存在较多未反应的单体，因此无法实现聚合后熔融直接纺丝，聚合后的熔体必须经冷却、切粒后用水洗去未反应的单体，再干燥、熔融才能进行纺丝，如此造成了大量能源的浪费和对环境的污染。对于PA66，由于其结晶速度过快，导致可纺性较差，尤其在纺制细旦丝时，其染色均匀率更加不易控制，同时PA66的高熔点及其结构方面的原因，导致在纺丝过程中易出现交联现象，以上问题的存在使得PA66的纺丝成本较PA6高出一万多元/吨。

此外，目前的尼龙基本上都是以石油的衍生物作为原料制得，例如市场占有量最大的尼龙6和尼龙66，它们的原料己内酰胺和己二酸是通过苯类同系物经过加氢再氧化等一系列反应制得，己二胺是通过丁二烯或丙烯腈先合成己二腈再通过催化加氢方法制备，整个合成工艺复杂，且存在一定污染。

长期以来，人们期待着使用通过从空气中吸收二氧化碳来生长的可再生植物资源作为起始材料，来制备与现有品种尼龙性能相当的绿色尼龙，解决对非再生能源的依赖，建造循环型社会。在这样的背景下，对于通过赖氨酸脱羧得到的1,5-戊二胺作为原料制得的尼龙，尤其是尼龙56(PA56)，其作为植物来源的聚合物令人非常期待。

目前对于PA56的聚合及应用研发尚处于初级阶段，由于原料的限制相关报道非常少。非专利文献1(J.Polym.Sci.2,306,1947)中记载了通过加热缩聚法制成的尼龙56。然而，其与非专利文献2(J.Polym.Sci.2,306,1947)、非专利文献3(CN200980118941.2)通过界面缩聚法制得的尼龙56相比，熔点低且耐热性劣化。但是，界面缩聚法工序非常复杂，难以在工业上适用。

专利文献1(CN201310049401.1)、专利文献2(CN201310074772.5)通过工艺优化制得了具有应用价值的尼龙56。专利文献3(CN200980118941.2)通过沸水处理得到了可用于制备安全气囊的PA56丝，该制备方法不仅增加了生产工序，同时为得到分子量高、分布窄的尼龙56，采用了预聚加固相聚合的方式，使得整个工艺周期长，能耗高。

发明内容

针对上述现有尼龙纤维和制备技术存在的不足，本发明的目的是提供一种利用聚合后熔体直接纺丝来制备尼龙56纤维的方法以及通过该方法制备的适用于不同应用领域性能要求的尼龙56纤维。

本发明的另一目的在于提供一种包含上述尼龙56纤维的制成品。

一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5-戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应后直接进行纺丝；其中，所述聚合反应包括将1,5-戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液的步骤；所述尼龙盐水溶液稀释至10％时的pH值为7～9；所述尼龙纤维的分子量分布为1.2～3。

一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5-戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应后直接进行纺丝。

根据本发明的一实施方式，所述聚合反应包括如下步骤：

1)将1,5-戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液；

2)将所述尼龙盐水溶液浓缩；

3)将浓缩后的尼龙盐水溶液预缩聚，得预聚物；

4)将所述预聚物进一步脱水聚合，得尼龙56熔体。

根据本发明的另一实施方式，所述纺丝包括：a)将聚合反应后的熔体经喷丝板喷出，形成熔体细流；b)所述熔体细流经吹风凝固成为丝条；c)将所述丝条集束上油；d)将所述丝条经牵伸及后加工得到尼龙纤维。

根据本发明的另一实施方式，所述步骤1)的尼龙盐水溶液中尼龙盐的质量分数为55％～80％。

根据本发明的另一实施方式，尼龙盐水溶液稀释至10％时的pH值为7～9。

根据本发明的另一实施方式，还包括加入其它共聚单体和/或添加剂的步骤，所述添加剂选自抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的一种或几种。

根据本发明的另一实施方式，所述其它共聚单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单体衍生物中的一种或几种。

根据本发明的另一实施方式，所述浓缩步骤的温度为80℃～150℃，压力为0.01至0.5MPa。

根据本发明的另一实施方式，将所述尼龙盐水溶液浓缩至所述尼龙盐的质量分数为70％～95％。

根据本发明的另一实施方式，将所述尼龙盐水溶液浓缩至所述尼龙盐的质量分数为80％～90％。

根据本发明的另一实施方式，所述预缩聚步骤的压力为0.5～2.2MPa。

根据本发明的另一实施方式，所述预缩聚步骤的压力进一步为0.8～1.7MPa。

根据本发明的另一实施方式，所述脱水聚合步骤包括闪蒸，所述闪蒸温度为260℃～320℃。

根据本发明的另一实施方式，所述脱水聚合的温度为250℃～290℃，压力为0至-0.09MPa。

本发明还提供了一种根据上述方法制备的尼龙纤维。

根据本发明的另一实施方式，己二酰戊二胺结构单元占所述尼龙纤维重复单元的至少50％。

根据本发明的另一实施方式，所述尼龙纤维包括由1,5-戊二胺、己二酸和其它单体共聚形成的共聚物，所述其它单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单体衍生物中的一种或几种。

本发明进一步提供了一种尼龙纤维制品，包含上述的尼龙纤维。

本发明采用尼龙聚合与熔融直纺相结合的方式制备了尼龙56丝，使用高浓度低pH值的尼龙盐液，同时采用低温、低压的工艺条件，从而降低了生产成本，减少了废气的排放及对环境的污染。

聚合后熔融直纺省去了冷却、造粒、干燥、熔融等过程，大幅降低了成本，同时该工艺克服了尼龙56经反复冷却、加热熔融、在高温下停留时间过长导致的分子量分布变宽，以及纺丝和拉伸过程中难以使分子链均匀取向而引发的绒毛和断丝的问题。

本发明还通过工艺调整制得了以往必须通过聚合配合固相聚合才能得到的高分子量、窄分子量分布的尼龙56熔体，控制了纺丝熔体的稳定性、提高了熔体可纺性，为得到性能优良的尼龙56纤维奠定了基础。

利用本发明所述方法可以根据应用领域及性能要求的不同通过改变工艺参数来调节尼龙56纤维的纤度和强度，操作过程简单、方便。利用本发明所述方法得到的尼龙56纤维具有较传统锦纶高的极限氧指数(29～35％)，可作为阻燃材料使用。

利用本发明所述方法制备的尼龙56纤维具有较传统尼龙更快的吸水和排水速率，吸水率可通过纺丝工艺调节结晶度与取向度来调节，最大可达12-14％(传统尼龙纤维最大吸湿率为8～10％)，是最接近天然纤维的一种大众化纤纤维。该性能使其在服装领域拥有广阔的发展前景。

根据本发明的方法所制造的尼龙56纤维具有优良的抗拉强度(3～12cN/dtex)，因此除了可以进一步用于制成纱线、梭织布、针织布、无纺布和地毯等用于民用纤维领域外，还能够应用于轮胎帘子线、传送带等对强度要求较高的工业纤维领域。本发明的尼龙56丝是属于环保材料，其原料来源于可再生的植物，解决了对非再生能源的依赖，利于建造循环型社会。

附图说明

图1为本发明的尼龙纤维制备方法的工艺流程示意图。

其中，附图标记说明如下：

1、成盐釜 2、中间罐 3、第一预热器

4、浓缩槽 5、第二预热器 6、反应器；

7、添加剂槽 8、闪蒸器 9、前聚合器

10、后聚合器 11、纺丝箱体 12、侧吹风装置

13、纺丝甬道 14、上油装置 15、第一导丝辊

16、第二导丝辊 17、卷绕筒。

具体实施方式

聚合后熔体直接纺丝具有能耗低、成本低、污染少、纤维质量稳定等众多优点，然而一些聚合物特性或技术问题使得部分高分子无法通过聚合后熔融直纺制得纤维，本发明所述工艺对于尼龙56尚属首例。

本发明人对尼龙56连续聚合、纺丝工艺进行了深入的研究，通过控制尼龙盐水溶液的浓度和pH值、聚合温度、聚合压力、聚合真空度、纺丝组件压力、纺丝箱温度、侧吹风的速度及稳定性、油剂和上油装置制得了分子量分布1.2～3、纤度0.1～10dtex、强度3～12cN/dtex的绿色尼龙56纤维。

聚合和纺丝过程通过PH值和聚合温度调节有效的抑制了交联的发生。连续平稳的聚合工艺保证了尼龙56熔体分子量分布的窄分布性。通过提高尼龙盐浓度、降低聚合温度和聚合压力有效的降低了加热能耗。通过调节尼龙盐的pH值和聚合压力降低了1,5-戊二胺的蒸汽排放，减少了污染。通过催化剂、盐溶液pH值和聚合、纺丝工艺调节尼龙56的分子量，间接控制了尼龙56丝的强度。

通过侧吹风速度及稳定性、纺丝箱温度、组件压力和油剂得到了染色均匀性优良的尼龙56细旦丝。本申请所述方法克服了传统商业尼龙6单体残留无法实现聚合后直纺的问题，克服了尼龙66可纺性差、易交联、细旦丝易出现染色不匀问题，在尼龙纤维领域是一重大突破，同时按本发明所提供方法制得的尼龙56纤维具有高于传统尼龙纤维的极限氧指数和饱和吸湿率。

本发明的尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5-戊二胺和己二酸的原料聚合后直接进行纺丝。

尼龙聚合工艺实现工业化的方法主要有两种，一种为连续聚合工艺，一种为间歇式聚合工艺，两种工艺原理相同，其不同之处主要在于工艺流程及产品运用范围。本发明中，对1,5-戊二胺和己二酸的聚合反应的实现方式没有限制，可以由上述两种工艺中的任一种来实现。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，所述聚合反应进一步包括如下步骤：1)将1,5-戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液；2)将所述尼龙盐水溶液浓缩；3)将浓缩后的尼龙盐水溶液预缩聚，得预聚物；4)将所述预聚物进一步脱水聚合，得尼龙56熔体。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，所述纺丝步骤进一步包括：a)将聚合反应后的熔体经喷丝板喷出，形成熔体细流；b)所述熔体细流经吹风凝固成为丝条；c)将所述丝条集束上油；d)将所述丝条经牵伸及后加工得到尼龙纤维。

本发明的用于制备尼龙纤维的装置，包括用于聚合反应发生的反应单元，以及与所述反应单元相连通的纺丝单元，其中，反应单元包括依次连通的成盐釜、中间罐、第一预热器、浓缩槽、第二预热器、反应器、闪蒸器、前聚合器和后聚合器，纺丝单元包括纺丝箱体(内置熔体分配管、计量泵、纺丝组件)、侧吹风装置、纺丝甬道、上油装置、第一导丝辊、第二导丝辊和卷绕筒。其中，反应单元还可进一步包括添加剂槽。

本发明的用于制备尼龙纤维的装置，进一步地，反应单元还可包括添加剂槽，该添加剂槽与反应器、闪蒸器相连通。

本发明的用于制备尼龙纤维的装置，进一步地，根据实际需要，纺丝单元还可包括第三、第四导丝辊。

本发明的尼龙纤维的制备方法的具体流程为：将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜中配成尼龙盐水溶液，然后转移至中间罐，尼龙盐溶液以一定流速经第一预热器预热后，进入浓缩槽，盐溶液浓缩至指定浓度后经第二预热器预热后进入反应器，在反应器内经高温、高压预聚后，通过添加剂槽注入所需添加剂，然后溶液进入闪蒸汽除去剩余大部分水分，最后依次经过前、后聚合器得到尼龙56熔体，利用齿轮泵将熔体打入到纺丝箱体后，由喷丝板喷出，经吹风冷却装置在纺丝甬道内冷却，集束后上油，经导辊牵伸、定型、松弛后卷绕成纤维。

本发明的1,5-戊二胺来源不限定，可以为化学法制备的，也可以为采用生物法制备的。本领域的技术人员都可以知道，将赖氨酸(盐)在赖氨酸脱羧酶(EC 4.1.1.18)的作用下，脱去两端羧基，可生成戊二胺。例如“L-赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽，南京大学，硕士论文)中公开了具体的生物法制备戊二胺方法。又例如“微生物转化L-赖氨酸为尸胺的研究”(朱婧，天津科技大学，硕士论文，2009.3)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，步骤1)的尼龙盐水溶液的浓度优选为质量分数为55％～80％的水溶液，该质量分数指的是尼龙盐的质量与尼龙盐水溶液质量的比值。1,5-戊二胺的高度亲水性，会导致其随水的蒸发气化，而在聚合反应发生前，要尽量保证高浓度的尼龙盐液，以抑制由1,5-戊二胺的挥发而导致的酸、胺比例失衡，同时，减少1,5-戊二胺的挥发还可降低污染、减少能耗。

作为普通尼龙66的原料的1,6-己二胺和己二酸的盐在水中的溶解度不会随温度的升高而明显增大，如果该盐浓度太高，会有出现结晶为沉淀物的问题，由此须将水溶液中的盐浓度调节为大约50％重量，但如果该水溶液的温度低，即使浓度为50％重量或更低，也会发生重结晶。因此，已经认为在技术上难以提高原材料制备步骤中水溶液的盐浓度。相反，我们已经发现，作为尼龙56原料的1,5-戊二胺和己二酸的盐在水中的溶解度很高，并可随温度的进一步增加而继续提高。但由于过高的温度又易使尼龙盐氧化或分解，因此，尼龙盐水溶液的浓度更优选为60％～80％。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，步骤1)的尼龙盐水溶液中戊二胺与己二酸比值范围优选为0.95～1.05(摩尔比)，尼龙盐水溶液的pH值优选为7～9，因尼龙聚合反应是羧基与氨基脱水形成酰胺的过程，理论上讲如果二元酸与二元胺等摩尔，所有的单体反应后会形成一条分子链的超高分子量聚合物。一方面，需对尼龙产品的分子量进行控制，若分子量过高则不易加工，另一方面，聚合过程中由于1,5-戊二胺的易挥发性导致其与己二酸的比例失衡，从而使所生成的聚合物的分子量降低，而pH值正是反映二元酸与二元胺比例的参数。因此，本发明的尼龙盐水溶液的pH值更优选为7.2～8.2。

为便于与样品参数的比较，本发明的尼龙盐水溶液的pH值均为用水将尼龙盐水溶液稀释至10％时所测得的值。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，步骤1)的尼龙盐水溶液中可根据需要加入少于1000ppm相对于尼龙盐重量的抗氧剂。所述的抗氧剂可以是受阻酚系化合物、对苯二酚系化合物、氢醌类化合物、亚磷酸酯系化合物或它们的取代物、铜盐、碘化物等。部分抗氧剂有利于促进该聚合反应并抑制1,5-戊二胺的气化。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，用于浓缩尼龙盐水溶液的环境温度，即浓缩槽的温度优选为80℃～150℃。因尼龙盐发生聚合的温度大约在190℃～200℃，因此，在80℃～150℃温度范围内浓缩槽中的尼龙盐并未明显发生聚合反应，我们发现当温度超过150℃时，1,5-戊二胺随水挥发的速度非常快，因此，需要控制浓缩槽的温度不超过150℃，以达到浓缩和抑制1,5-戊二胺挥发的双重目的。其中，浓缩槽的温度更优选为90℃～140℃。

此外，出于相同原因，用于浓缩尼龙盐水溶液的环境压力，即浓缩槽的压力优选为保持在0.01至0.5MPa(表压)的范围内，进一步优选为0.03至0.3MPa。浓缩槽出口尼龙盐的浓度优选为70％～95％，一方面，该尼龙盐水溶液的浓度优选为70％重量或更高，因为此浓度可以保正后续反应器中的1,5-戊二胺较小气化量。另一方面，该尼龙盐水溶液的浓度优选为95％重量或更低，如此可以在压力控制步骤中制成预聚物。因此，在浓缩步骤结束时，尼龙盐水溶液的浓度更优选为80％～90％。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，用于高压预缩聚的反应器压力优选为0.5～2.2MPa(表压)，若无特别说明，本发明所述压力均为表压。在反应器内维持一定压力有利于抑制1,5-戊二胺的气化，并使得预聚物容易形成，同时能保证熔体温度，而低压有利于水蒸气的快速排放。因此，反应器压力更优选为0.8～1.7MPa(表压)。反应器出口温度优选为220℃～260℃，温度过低会使得熔体固化、反应终止，温度过高易引起1,5-戊二胺挥发，副反应发生。因此，反应器出口温度更优选为230～250℃。

本发明的尼龙纤维的制备方法，还包括在所述步骤3)之后、步骤4)之前向预聚物中加入添加剂的步骤，该添加剂可以为少于10000ppm的各种不易溶于水的消光剂、染料、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐等，用于改善、改变尼龙56纤维的性能。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，用于预聚物闪蒸的闪蒸器优选邻苯醚作为加热介质，温度控制在260℃～320℃。邻苯醚蒸汽通过冷凝提供大量潜热符合闪蒸器要求，同时通过蒸汽压来控制蒸汽温度以免温度过高导致副反应发生。用于预聚物闪蒸的温度进一步优选为270℃～310℃。

本发明的尼龙纤维的制备方法中，用于预聚物的常压缩聚、真空缩聚的前聚合器、后聚合器的温度范围优选为250℃～290℃，该温度须保持在聚合物熔点之上，高温利于反应进行，能够提高聚合度，但同时又导致副反应过多，分子量分布加宽。因此该温度更优选为260℃～280℃。

本发明的后聚合器的真空度优选为0至-0.09MPa(表压)。抽真空有利于水份的移除，利于保持反应的均匀性，可以在不提高反应温度的情况下提高熔体粘度和聚合物分子量。真空度根据尼龙56纤维性能的要求而调节，该真空度进一步优选为0～-0.07MPa(表压)。

本发明中，用于纺丝的纺丝箱体的温度优选控制在260℃～300℃，更优选为270℃～290℃。可以根据构成要制造的细丝的单纤维的截面形状选择喷丝头的孔的形状。但是，如果要以本发明的优选模式中的具有圆形截面形状的单纤维形式均匀排出该聚合物，则优选0.1至0.5毫米的孔径和0.1至5毫米的孔长度。

此外，通常通过使用冷水的固化法或使用冷却空气的固化法冷却纺成纤维，但为了抑制吸湿，优选使用冷却空气固化。作为冷却空气，更优选以0.3至1米/秒的速度使用具有15至25℃的温度和20至90％的相对湿度的空气进行冷却。与进行熔体纺丝和拉伸的室内温度和湿度环境类似，20至30℃的温度和在20至70％的范围内尽可能低的相对湿度是优选的。此外，在这种情况下，优选将温度控制在±3℃内和将湿度控制在±5％内。生成冷却空气的装置可以是单流型或环型，但考虑到单纤维之间的均匀冷却，环型是优选的。

本发明的第一导丝辊卷取速度优选为300至5000米/分钟。卷取速度优选为300米/分钟或更高，因为这样可以充分提高纺纱张力以降低纺成纤维的摇摆。另一方面，该卷取速度优选保持在适当范围内，因为这样可以进行高比率拉伸以提供高强度细丝。同时，第一辊卷取速度快可以降低生产成本，但对熔体要求较高。根据强度要求和丝的种类更优选的卷取速度范围为500至4500米/分钟。卷绕速度优选2000～6000米/分钟。

本发明的牵伸比优选为1至7倍。牵伸比＝卷绕速度/第一辊卷取速度。卷绕辊与第一导丝辊间可以加入多个导丝辊实现逐级牵伸。多段牵伸可以使使分子链均匀取向以形成取向的致密结晶相。

本发明中第一导丝辊温度优选室温至50℃，后面导丝辊最高温度优选100℃～180℃。

根据本发明所述方法制备的尼龙56纤维分子量分布窄，为1.2～3，连续运转10天无断丝、毛丝现象，条干不匀率低至1～2％，具有很高的极限氧指数，为29～35％，而传统尼龙的极限氧指数只有26～28％。

根据本发明所述方法制备的尼龙56纤维具有较传统尼龙更快的吸水和排水速率，饱和吸水率可通过纺丝工艺调节结晶度与取向度来调节，最大可达12-15％。

本发明所制备的尼龙纤维可以为长丝或者短纤。

本发明还提供了一种包含上述尼龙纤维的尼龙纤维制品，所述的尼龙纤维制品可以是纱线、梭织布、针织布或无纺布等。

本发明的尼龙56纤维优选使得己二酰戊二胺结构单元占尼龙56纤维重复单元的50％摩尔或更多。在不损害本发明效果的基础上，该尼龙56纤维可含有少于50％摩尔的共聚单体组分，但优选含有更多己二酰戊二胺单元，因为这样可提高分子链的规整性以致成膜过程中更容易发生取向和结晶以提供机械性质和耐热性优异的纤维。因此，己二酰戊二胺单元更优选占70％摩尔或更多，最优选为90％摩尔或更多。

本发明的尼龙56纤维具有在96％硫酸中120～280mL/g的粘数。粘数作为分子量的指标，其越高代表聚合物的分子量越高，高的分子量使得尼龙纤维具有更高的强度。这是因为如果分子量较高，则每单位存在的分子链末端的量越小，则可能为纤维的缺陷越少。同时，由于分子链较长，各分子链与更多分子链相互作用(物理缠结、氢键、范德华力等)，以使得均匀转移纺丝应力和拉伸应力，因此分子链在制造纤维的过程中均匀取向。另一方面，在硫酸中的粘数优选保持在适当范围，因为在适当纺丝温度下的熔体纺丝可能抑制该聚合物在纺丝机中的热分解，以确保优秀的成纱性和抑制纤维着色。保持在适当范围内的粘数也是优选的，因为由于热分解抑制，可保持低分子量分布(Mw/Mn)。该粘数的更优选为140mL/g～260mL/g，最佳范围是150mL/g～240mL/g。

本发明的方法能够制得具有窄分子量分布的尼龙纤维，作为分子量分布的指标(Mw/Mn)必须为1.2～3，其中Mw代表重均分子量，Mn代表数均分子量。重均分子量与数均分子量的比率越小意味着分子量分布较窄。如上述具有高的在硫酸中粘数和Mw/Mn为3或更低的窄分子量分布的尼龙56纤维是优选的，因为这样可以获得具有高强度、无断头、可纺性好的纤维。原因为如果Mw/Mn小，则相互作用的分子链和各分子链的相互作用力(物理缠结力、氢键力、范德华力等)变得大致相等，以致纺丝应力和拉伸应力在成膜过程中均匀施加到各分子链上，因此，非结晶相的分子链均匀取向以形成许多高度致密的取向结晶相。

此外，由于该均匀取向的分子链的作用，在非晶相中存在用于相互链接结晶相的许多非晶链(互连分子)，且所述互连分子的分子链长度相等。因此，其中许多估计以受拉状态存在(运动受到结晶相限制)。也就是说，由于含有许多高度致密的取向结晶相并通过许多张紧的互连分子连接，它们协同作用以提供具有高强度、低缺陷的尼龙56纤维。

Mw/Mn优选为2.6或更低，尤其优选为2.4或更低。1.2或更高的比率是实现生产所需的水平。本发明人作出深入研究并因此发现，作为尼龙56原材料的戊二胺在聚合过程中易挥发，结晶度低于传统尼龙66，更主要的是熔融存储稳定性不是非常高，经过反复冷却、加热熔融分子量可能变宽，以致在纺丝和拉伸过程中难以使分子链均匀取向并引发绒毛和断丝。本发明通过工艺控制和聚合后直接熔体直纺缩短了熔体在高温停留时间，成功解决了这一问题。

本发明的尼龙纤维优选具有0.1～10dtex的单纤细度。根据应用领域的不同，本发明装置和工艺可以调节单丝纤度。由于单丝纤度过低易出现断头等异常现象，同时单丝纤度过高又会造成织物弯曲强度过高，手感硬。因此，本发明的尼龙纤维的单纤细度更优选范围为1～8dtex，最优选范围为1.5～7dtex。同时，如果上述单丝纤度保持在发明要求范围内，则可以根据用途选择合适的细丝数，以满足应用要求。

本发明的尼龙56纤维的强度优选为3～12cN/dtex。强度过低，在织造过程中易出现绒毛，成品易破损，强度过高，纺丝时可纺性差，易出现断丝现象，根据使用领域的不同，通过聚合和纺丝工艺调节，PA56丝更优选强度范围为4～10cN/dtex。

作为本发明的细丝，单丝的横截面形状可以是各种形式，如圆形、Y型、多叶形、多边形、平坦形式、中空形式和正方十字形式，但由于可稳定获得具有更高强度和更低透气性的织造织物，圆形或平坦形式是优选的。圆形最优选。各个纤维的横截面形式可以彼此相同或不同，但优选相同。

作为本发明的各纤维，在不损害本发明的预期效果的程度上，可以使用复合纤维(单芯、多芯、或部分暴露芯)或双金属复合纤维，或也可以使用与另一聚合物合金的合金纤维。关于具有较高强度的细丝，仅含尼龙56组分的纤维是优选的。例如，可以列举聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚乳酸等)、聚酰胺(聚酰胺m，如聚酰胺6，各重复单元中的碳原子数m为4至12，聚酰胺mn，如聚酰胺66，各重复单元中的碳原子数m为4至12，碳原子数n为4至12，等等)、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇等。可以按适当选择均聚物、共聚物(包含下文列举的组分作为共聚单体的上述聚合物)等。

此外，本发明的细丝也可以与其它纤维混合、纺丝或绞合。其它纤维的实例包括天然纤维，如棉、麻、毛和丝，再生纤维，如人造丝和铜铵人造丝，半合成纤维，如乙酸酯，和含有均聚物和共聚物(包含下文列举的组分作为共聚单体的上述聚合物)形式的聚酰胺(聚酰胺m，如聚酰胺6，各重复单元中的碳原子数m为4至12，聚酰胺mn，如聚酰胺66，各重复单元中的碳原子数m为4至12，碳原子数n为4至12，等等)、聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸等)、聚丙烯腈、聚丙烯、聚氯乙烯等的合成纤维。

本发明的尼龙56细丝还可以含有少于10％重量的下述组分。例如抗氧化剂、耐热稳定剂(基于受阻酚的化合物、基于氢醌的化合物、基于噻唑的化合物、基于磷的化合物，如苯基膦酸，基于咪唑的化合物，如2-巯基苯并咪唑、其取代产物、卤化铜、碘化合物等)、耐候剂(基于间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑、二苯甲酮、受阻胺等)、颜料(硫化镉、酞菁、炭黑等)、光泽增强剂(氧化钛、碳酸钙等)、染料(尼格黑、苯胺黑等)、晶体成核剂(滑石、二氧化硅、高岭土、粘土等)、增塑剂(对氧苯甲酸辛酯、N-丁基苯磺酰胺等)、抗静电剂(烷基硫酸盐型阴离子型抗氧化剂、季铵盐型阳离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂，如聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、基于甜菜碱的两性抗静电剂等)、阻燃剂(三聚氰胺氰脲酸酯、氢氧化物，如氢氧化镁或氢氧化铝、多磷酸铵、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂、由任何这些基于溴的阻燃剂和三氧化二锑构成的组合等)。

进一步地，本发明的尼龙56也可以在不损害本发明目的的程度上与除1，5-戊二胺和己二酸外的其它化合物共聚，并可含有例如衍生自下列组分的结构单元：

脂族羧酸(草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十八烷二酸等)、脂环族二羧酸(环己二羧酸等)和芳族二羧酸(对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1,4-环己二羧酸、5-钠磺基间苯二甲酸、5-四丁基鏻间苯二甲酸等)。

此外，本发明的尼龙56可含有衍生自脂族二胺，如乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、1,6-二氨基己烷、1,7-二氨基庚烷、1,8-二氨基辛烷、1,9-二氨基壬烷、1,10-二氨基癸烷、1,11-二氨基十一烷、1,12-二氨基十二烷、1,13-二氨基十三烷、1,14-二氨基十四烷、1,15-二氨基十五烷、1,16-二氨基十六烷、1,17-二氨基十七烷、1,18-二氨基十八烷、1,19-二氨基十九烷、1,20-二氨基二十烷或2-甲基-1,5-戊二胺，脂环族二胺，如环己二胺或双-(4-氨基己基)甲烷，或芳族二胺，如苯二甲胺的结构单元。

本发明的尼龙56可含有衍生自芳族、脂族或脂环族二醇化合物，如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1,4-环己二甲醇、新戊二醇、氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、4,4’-二羟基二苯基醚或双酚S的结构单元。

本发明的尼龙56可含有衍生自每一个化合物具有羟基和羧酸的芳族、脂族或脂环族羟基羧酸，如乳酸、3-羟基丙酸酯、3-羟基丁酸酯、3-羟基丁酸酯-戊酸酯、羟基苯甲酸、羟基萘羧酸、羟基蒽羧酸、羟基菲羧酸、或(羟基苯基)乙烯基羧酸的结构单元。

本发明的聚酰胺56可进一步含有衍生自氨基酸，如6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸或对氨基甲基苯甲酸或内酰胺，如ε-己内酰胺或ε-十二内酰胺的结构单元。

因此，本发明的方法，还可加入其它共聚单体与1，5-戊二胺、己二酸共聚，所述其它共聚单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单体的衍生物中的一种或几种，其中，上述单体的衍生物包括上述两种单体反应的生成物，例如，一分子某二胺的一个氨基与一分子某二羧酸的一个羧基反应成盐的产物。

本发明的尼龙56纤维具有优异的机械性质、耐热性、耐磨性和耐久性，能用作各种纤维结构，如织物(织造织物、针织物、非织造织物、起绒织物等)、绳(浸胶帘线、绳索、带、渔网、编织带等)，并广泛适用于工业用途和服装用途。例如，它们适合用作构成室内和室外材料以及交通工具(如汽车和飞机)安全部件，包括气囊、橡胶增强纤维、座椅安全带、片材、垫子等的纤维结构。

进一步地，它们适用于工业用途，如渔网、绳索、安全带、吊索、防水油布、帐蓬、袋织物、编织带、保护板、帆布、缝纫线等、农业用草皮保护布、建筑材料防水布等。

此外，它们可适用于需要强度和耐磨性的服装用途，如室外衣物和运动衣物。在地毯领域，可用于生产膨体长丝，用于生产聚酰胺簇绒地毯。该纤维结构可含有尼龙56纤维以外的纤维，但为了利用本发明的尼龙56纤维的优异性质，本发明的尼龙56纤维的含量优选为50％重量或更多。更优选为70％重量或更多，再更优选为90％重量或更多。

下面，结合具体实施例，对本发明的尼龙纤维及其制备方法做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

其中，下述实施例中对本发明的尼龙56纤维进行了以下性能表征：

1、粘数

乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的尼龙66样品0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和尼龙66溶液流经时间t。

粘数计算公式：粘数VN＝(t/t0-1)/C；

t—溶液流经时间；

t0—溶剂流经时间；

C—聚合物的浓度(g/mL)。

2、分子量分布

用90℃热水洗涤纤维样品30分钟，并在真空中在90℃下干燥，以实现1000ppm水含量。将样品溶解在六氟异丙醇中以获得试验溶液。其通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量以获得以PMMA(Mw)计的重均分子量和数均分子量(Mn)，最终获得Mw/Mn。测量条件如下：

GPC仪器：Waters 510；

柱：连接两个Shodex GPC HFIP-806M柱；

溶剂：六氟异丙醇；

温度：30℃；

流速：0.5毫升/分钟；

样品浓度：2毫克/4毫升；

过滤：0.45μm-DISMIC 13HP(Toyo Roshi)；

注射量：100μl；

检测器：差示折射计RI(Waters 410)；

标样：PMMA(浓度：样品0.25毫克/溶剂1毫升)；

测量时间：62分钟。

3、纤度

按GB/T14343-2003方法测定。

4、强力

按GB/T14344-2008方法测定。

5、伸长率

按GB/T14344-2008方法测定。

6、断纱次数

计数通过纺丝和拉伸形成100千克细丝时发生的断纱次数。较少断纱次数被认为是指更好的可纺性。

7、极限氧指数

按ISO 4589-2方法测定。

8、饱和吸水率

先把纤维样品用电真空烘箱120℃干燥12小时，放入干燥器中自然冷却2小时，在分别称取约10g样品放入98.5℃水浴锅中保温2小时，后用冷纯水浸泡15分钟，取出含水纤维，先用滤布过滤，然后再用棉布擦表面水份，最后用滤纸再擦干称重。

饱和吸水率＝(纤维湿重-纤维干重)/纤维干重×100％。

9、条干不匀率

按GB/T 14346-93方法测定。

实施例

实施例1

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成60％的水溶液5吨，pH值调节至7.6(盐溶液稀释至10％检测结果)，温度控制在50℃，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至80％浓度，浓缩槽4出口温度为120℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至213℃后进入反应器6，反应器6压力为1.73MPa，出口温度控制在240℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前聚合器9、后聚合器10完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为280℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.02MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱体11温度为280℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.35mm，长度为0.7mm，孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿65％，风速0.3m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道13后，经上油装置14集束上油，被牵引到第一导丝辊15，以一定的速度将丝条从喷丝板落下，得到未牵伸丝(UDY)或预取向丝(POY)，预取向丝条自第一导丝15出来后被牵引到第二导丝辊16，然后进入卷绕筒17，成品丝卷绕在卷绕筒17上，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙56未拉伸丝。卷绕速度为1000m/min。经性能检测，结果示于表1。

实施例2

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成60％的水溶液5吨，pH值调节至7.6(盐溶液稀释至10％检测结果)，再加5％尼龙56盐重量的尼龙66盐，温度控制在50℃，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至80％浓度，浓缩槽4出口温度为120℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至213℃后进入反应器6，反应器6压力为1.73MPa，出口温度控制在240℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为275℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.04MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱温度为278℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.35mm，长度为0.7mm，孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿65％，风速0.3m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道13后，经上油装置14集束上油，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙56未拉伸丝。卷绕速度为1000m/min。经性能检测，结果示于表1。

实施例3

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成65％的水溶液5吨，pH值调节至8.0(盐溶液稀释至10％检测结果)，温度控制在50℃，向其中加入10ppm(相对于尼龙盐重量)布吕格曼抗氧剂，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至80％浓度，浓缩槽4出口温度为120℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至213℃后进入反应器6，反应器6压力为1.3MPa，出口温度控制在242℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为278℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.06MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱温度为280℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.25mm，长度为0.6mm，孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿75％，风速0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道13后，经上油装置14集束上油，所采用的纺丝速率为3200m/min，得到预牵伸丝。经性能检测，结果示于表1。

实施例4

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成70％的水溶液5吨，pH值调节至8.2(盐溶液稀释至10％检测结果)，温度控制在50℃，向其中加入50ppm(相对于尼龙盐重量)布吕格曼抗氧剂，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至80％浓度，浓缩槽4出口温度为120℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至213℃后进入反应器6，反应器6压力为1.0MPa，出口温度控制在241℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为278℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.06MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱温度为280℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.25mm，长度为0.6mm，孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿83％，风速0.35m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置14集束上油，第一导丝辊15温度40℃，卷取速度为2700m/min，再经倍率为1.5的拉伸后，后续导丝辊最高温度设为140℃，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙56全牵伸丝。所采用的卷绕速率为4000m/min。经性能检测，结果示于表1。

实施例5

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成75％的水溶液5吨，pH值调节至7.6(盐溶液稀释至10％检测结果)，温度控制在80℃，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至80％浓度，浓缩槽4出口温度为120℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至213℃后进入反应器6，反应器6压力为0.5MPa，出口温度控制在240℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为282℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.06MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱温度为285℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.4mm，长度为0.8mm，孔数为500孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿83％，风速0.32m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置14集束上油，在卷绕机上卷绕成丝饼，然后经集束、拉伸、卷曲、热定型后，切断成尼龙56短纤维。卷绕速度为800m/min。经性能测试，结果示于表1。

实施例6

将1,5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成65％的水溶液5吨，PH值调节至7.8(盐溶液稀释至10％检测结果)，温度控制在60℃，经过滤器转移转移至中间罐2，再经第一预热器3加热温度升至90℃后进入浓缩槽4进一步浓缩至90％浓度，浓缩槽4出口温度为130℃，溶液经过第二预热器5进一步加热至215℃后进入反应器6，反应器6压力为1.2MPa，在反应器6出口处通过添加剂槽7将向熔体内注入11％的二氧化钛水溶液，二氧化钛为尼龙盐重量的2500ppm，出口温度控制在242℃，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为278℃，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度为-0.06MPa(表压)。整个聚合过程保持氮气保护。

连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺丝箱温度为280℃。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.25mm，长度为0.6mm，孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21℃，风湿75％，风速0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道13后，经上油装置14集束上油，所采用的纺丝速率为3000m/min，得到预牵伸丝。经性能检测，结果示于表1。

对比例1

干燥从平顶山神马工程塑料有限公司购买尼龙66切片50kg，连续喂入单螺杆挤压机中，经加热、挤压、熔融成PA66熔融物，单螺杆挤出机沿轴向分区控制，一区加热温度255℃、二区加热温度280℃、三区加热温度285℃，四区加热温度295℃，五区加热温度308℃，六区加热温度294℃，纺丝箱体温度290℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量，经等长管将尼龙66熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中，计量泵供给量60g/min，其转数25r/min。圆形喷丝板的外径为70mm，喷丝孔数为48孔，喷丝孔径为0.3mm。在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出，从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝，纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型，侧吹风的风温20℃，风湿75％，风速0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置集束上油，再经倍率为1.5的拉伸后，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙66全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。经性能测试，结果示于表1。

对比例2

干燥从新会美达购买尼龙6切片50kg，连续喂入单螺杆挤压机中，经加热、挤压、熔融成PA6熔融物，单螺杆挤出机沿轴向分区控制，一区加热温度240℃、二区加热温度275℃、三区加热温度285℃，四区加热温度290℃，五区加热温度295℃，六区加热温度288℃，纺丝箱体温度286℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量，经等长管将尼龙56熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中，计量泵供给量60g/min，其转数25r/min。圆形喷丝板的外径为70mm，喷丝孔数为48孔，喷丝孔径为0.3mm。在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出，从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝，纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型，侧吹风的风温20℃，风湿75％，风速0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置集束上油，再经倍率为1.5的拉伸后，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙6全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。经性能测试，结果示于表1。

表1、性能测试

以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本方面技术方案的限制。本领域的技术人员根据现有尼龙制备方法的知识，可以通过对制备过程中的原料配比，制备过程的温度、压力调整，实现不同粘数的尼龙的制备。

虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。

Claims (10)

1.一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5-戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应后直接进行纺丝；其中，所述聚合反应包括将1,5-戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液的步骤；所述尼龙盐水溶液稀释至10％时的pH值为7～9；所述尼龙纤维的分子量分布为1.2～3。

2.根据权利要求1的方法，其中，所述聚合反应包括如下步骤：

将所述尼龙盐水溶液浓缩；

将浓缩后的尼龙盐水溶液预缩聚，得预聚物；

将所述预聚物进一步脱水聚合，得尼龙56熔体。

3.根据权利要求1的方法，其中，所述纺丝包括：

a)将聚合反应后的熔体经喷丝板喷出，形成熔体细流；

b)所述熔体细流经吹风凝固成为丝条；

c)将所述丝条集束上油；

d)将所述丝条经牵伸及后加工得到尼龙纤维。

4.根据权利要求1的方法，其中，所述尼龙盐水溶液中尼龙盐的质量分数为55％～80％。

5.根据权利要求2的方法，其中，还包括加入其它共聚单体和/或添加剂的步骤，所述添加剂选自抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的一种或几种；

所述其它共聚单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单体衍生物中的一种或几种。

6.根据权利要求2的方法，其中，所述浓缩步骤的温度为80℃～150℃，压力为0.01至0.5MPa；和/或

将所述尼龙盐水溶液浓缩至所述尼龙盐的质量分数优选为70％～95％，进一步优选为80％～90％。

7.根据权利要求2的方法，其中，所述预缩聚步骤的压力优选为0.5～2.2MPa，进一步优选为0.8～1.7MPa；和/或

所述脱水聚合步骤包括闪蒸，所述闪蒸温度为260℃～320℃；和/或

所述脱水聚合的温度为250℃～290℃，压力为0至-0.09MPa。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的尼龙纤维。

9.根据权利要求8的尼龙纤维，其中，己二酰戊二胺结构单元占所述尼龙纤维重复单元的至少50％；和/或

所述尼龙纤维包括由1,5-戊二胺、己二酸和其它单体共聚形成的共聚物，所述其它单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单体衍生物中的一种或几种。

10.一种尼龙纤维制品，其中，包含权利要求8或9所述的尼龙纤维。